3α-苯乙胺的制备与拆分
有机化学综合试验B
3α-苯乙胺的制备与拆分
实验简介
(±)-α-苯乙胺的制备应用到了鲁卡特反应
醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得反应称为鲁卡特反应
醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺。
.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,
叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数脂肪酮,脂环酮,脂肪-芳香酮,杂环酮等,尤其是芳香酮及高沸点芳香酮更为适用
(±)-α-苯乙胺的制备
α-苯乙胺的用途
α-苯乙胺有芳香味液体。能从空气中吸收二氧化碳，呈强碱性，与乙醇、乙醚互溶，溶于水。α-苯乙胺是制备精细化工产品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料及乳化剂等。
一、实验目的
学习由鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法,掌握蒸馏和水蒸气蒸馏的操作技术
二、实验原理
1、试剂：
甲酸铵25.4g;苯乙酮15ml；苯95ml；浓盐酸；氢氧化钠;氯仿；甲苯；
2、原理：
氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原成胺。与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
反应式：
O CH3
║│
C6H5CH3+2HCO2NH4→C6H5CH—N6H5CHO+NH3↑+CO2+2H2O↑CH3 CH3
││+
C6H5CH—NHCHO+HCl+H2O→C6H5CHNH3Cl—+HCO2H
CH3 CH3
│+ │
C6H5CHNH3Cl+NaOH→C6H5CHNH2+NaCl+H2O
(±)—苯乙胺
三、试验装置图与流程图
四、实验步骤
五、数据分析与处理
实验产物的产量为2.1mL
查得α-苯乙胺苯的密度为0.94g/mL,
则n(α-苯乙胺苯)=(2.1X0.94)/120=0.01645moL。
产率=实际产量/理论产量X100％=0.01645/0.1X100％=16.45％
六、实验结果讨论：
（1）本实验要严格的控制反应温度，如果温度过高，可能导致部分碳酸铵凝结在冷凝管中，因此温度不宜超过185度。
（2）苯乙酮与甲酸铵反应后要用水洗涤以除去反应体系中过量的甲酸铵。
（3）反应过程中要用溶剂对水解溶液进行萃取是因为水解溶液中含有部分α-苯乙胺。
（4）用苯乙酮与甲酸铵在常压下回流数小时合成,时间较长,能量消耗大。
七、α-苯乙胺的其他合成方法
其他制备方法
1、Weiberth等用苯甲腈与格式试剂合成产率为32％的PEA：
2、由苯甲醛合成
Frankin,A等用苯甲醛与磺酰胺反应生成PEA，产率为80％；
3、由苯甲胺合成
Katrizky等用烷基锂与苯甲胺合成PEA，产率为67％、
4.α-苯乙胺的微波合成研究方法
在100 mL三口烧瓶中,加入适量的苯乙酮、甲酸铵固体和沸石,放入微波炉中,使用简单蒸馏装置,水冷凝,将微波引导目标温度设置为150℃,启动微波炉。当温度达到目标温度后,每隔5 min 将引导温度调高5℃,直至温度达到设定反应温度。待水分完全蒸出,反应液呈一相后,将馏出液静置分层,有机层倒回反应器。维持该状态至设定的反应时间结束,停止微波辐射,取出反应液,冷却至室温。将反应液静置分层,取有机层,水层用6 mL /次的苯萃取两次,合并有机层及萃取液。在有机层中加入浓盐酸12 mL,微波辐射,维持温度90℃,常压蒸馏苯,将苯蒸出后,改为回流水冷凝装置,继续微波辐射升温使之回流,使酸解充分,约需30 min。取出反应液冷却至室温,静置分液取水层,并将水层用6mL /次苯洗涤三次,加入50%NaOH水溶液21 mL。将上述反应液置于250 mL三口烧瓶中,水浴蒸馏,至馏出液呈弱碱性。将馏出液静置分层,取有机层、水层用12 mL /次的苯萃取三次,水层弃去,合并有机层及萃取液,使用固体NaOH干燥。有机层用水浴加热蒸出苯。再使用减压蒸馏的方法收集2400 Pa压强下82～83℃的馏分[ 6 ] ,即得产品。称重,计算产率。
微波对该反应有较明显的促进作用,在同样实验条件下,微波反应较常规方法产率提高了12%。微波反应合成α2苯乙胺最优化条件为:甲酸铵与苯乙酮的摩尔比为2. 6∶1,微波辐射合成温度165℃,合成反应时间2 h,此条件下反应产率可达46. 93%。
(±)-α-苯乙胺的拆分
实验简介：
外消旋体是由等量对映异构体混合而成.对映异构体除旋光性有差别外,其他物理性质都相同.因此,不能用一般的分离方法来分离外消旋体.
利用分步结晶法，可以将外消旋体的一对对映体拆分成左旋体和右旋体。这种方法是利用外消旋体的两个对映体在某种溶剂中的溶解度不同，在加热时，两个对映体都溶解在同一溶剂中，冷却后，其中一个对映体在溶剂中长出结晶，而另一个则留在母液中，经过反复几次结晶，可得到纯净的光学异构体，如酒石酸的拆分。但上述方法不适应大多数外消旋化合物的拆分，因为外消旋的两个对映体通常具有相同的晶胞，所以难于拆分。
一．实验目的
学习碱性外消旋体的拆分原理和实验方法.
二．实验原理
1、试剂：(+)-酒石酸 6.3 g(0.041 mol)；（±)-α-苯乙胺 5 g(0.041 mol)；
甲醇；乙醚；50%氢氧化钠水溶液；
2、原理：
本实验采用L-(+)-酒石酸与（±）-α-苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使(+)、(-)-α-苯乙胺分别游离出来，从而获得纯的(+)-α-苯乙胺及(-)-α-苯乙胺。
反应如下：
+
C OH C COOH
OH
H H
[]C 6H 5CH
NH 33
(+)-·OOC CH CH COOH OH OH
(+)-[]C 6H 5CH NH 3CH
3
(-)-
·OOC CH CH COOH OH OH
(+)+
C 6H 5
CH NH 3CH
3
(+)-·OOC CH CH OH OH
]65CH 3CH 3
OOC CH CH COOH OH OH
-[C 6H 5CH NH 23
(+)-C 6H 5CH NH 23
(-)-NaOH
NaOH
C 6H 5
CH NH 2CH 3
(+)-C 6H 5CH NH 23
(-)-NaO 2C CH CH CO 2Na OH OH
(+)-++NaO 2C CH CH CO 2Na (+)-⑵蒸馏
C 6H 5CH NH 23
(-)-C 6H 5CH NH 23
(+)-
四、实验装置图与流程图
三．实验流程与步骤
四．数据分析与处理
实验测得：旋光度α=-0.25错误！未找到引用源。V=0.9mL.
m=错误！未找到引用源。=0.9395x0.9g=0.8455g
比旋光度[α]===-14.488.
e.e℅＝[a]÷39.53100℅＝36.68℅
五．实验结果讨论
1、本实验采用的酒石酸法拆分出的产物纯度比较高但存在一些缺点：
①反应时间长；
②酒石酸对R，S-n一苯乙胺的拆分过程复杂，以得到R一(+)一d一苯乙胺为例，需要经过溶解、萃取、减压蒸馏、重结晶两次、再溶解、再萃取、再减压蒸馏才能R一(+)一n一苯乙胺；
③酒石酸作拆分剂时，R，S—a一苯乙胺的单一对映体的收率很低，仅为44％，而且酒石酸回收不方便，这样会使成本提高很多。
六、外消旋体的其他拆分方法
⑴化学拆分法
外消旋体中的两种对映体具有完全相同的能焓，只有当它们与手性试剂作用时才会表现出不同的化学性质。而化学拆分法就是通过化学反应的方法，用手性试剂将外消旋体中的两种对映体转化为非对映异构体，然后利用非对映异构体之间的物理性质和化学性质都不同的原理进行分离，再将衍生物还原为纯对映体。
拆分实验的成功关键是选择合适的拆分剂和溶剂。
①用手性酰化试剂选择性与苯乙胺形成酰胺的动力学拆分
②Gharpure 等用下列二元羧酸拆分苯乙胺
②．微生物或酶作用下的拆分
酶的活性中心是一个不对称环境，有利于识别消旋体，在一定条件下，
酶只能催化消旋体中的一个对映体发生反应而转化为另一种化合物，从而使两个对映体得以拆分，反应产物的对映体过剩率可达百分之百。
③．膜拆分法。又可分为液体膜拆分法和手性固体膜拆分法。前者基于选择性萃取，后者基于对映体问亲和性的差异。从大量制备的角度看，膜法具有优势，但目前选择性和效率还比较差。
④色谱拆分法
色谱法是指利用手性对映体与固定相之间不同的相互作用力，在流动相洗脱时具有不同的保留时间这一原理达到分离手性对映体的目的。利用色谱法分离物质的装置有许多种，例如薄层层析、气相色谱、效液相色谱、制备色谱、模拟移动床、毛细管电泳等，它们的基本原理完全一样，只是实现的方法、分离能力、分离精度和使用范围等方面有所不同。
七、①通过旋光仪测定手性化合物的比旋光度来确定样品的光学纯度的优点：
简便易行，仪器价格便宜，大多数有机实验室都能做到，在许多场合仍然是被广泛使用。局限：
①必须知道纯对映体之一的[n]‘，但是大多数未知化合物通过拆分
难以获得纯对映体；
②被测化合物必须具有中等以上旋光能力，否则误差较大，而许多
手性化合物对钠D线的旋光度绝对值很小，或趋于零；
③比旋光度的测定受多种因素的影响，如：温度、样品浓度、少量
高旋光性杂质、溶剂效应等，有时会有严重误差；
④样品用量大；
②光学纯度其他检测技术
①核磁共振分析法
核磁共振(NMR)法是测定微量手性化合物e．e．的方法之一，它分为以下几种：
(1)手性衍生剂法(2)手性镧化物位移试剂法；(3)手性溶解剂法
②色谱作为分析手段，使用手性固定相色谱柱的气相色谱(G和高效液相色谱(HPLC)应用最广。气相色谱法仅适用于分子量低且对热稳定性好的化合物的分析；液相色谱法的适用范围更广。气相色谱和液相色谱都具有快速、灵敏、简易等特点。
八、问题讨论:
1、采用鲁卡特反应合成（±）-α-苯乙胺为什么只能获得其外消旋体?欲获得(＋)或(－) -α-苯乙胺，如何进行拆分？
答：在鲁卡特反应中，甲酰胺先与羰基形成亚胺，然后起还原作用的甲酸根离子上的氢转移至亚胺，由于氢负离子可以从亚胺分子的任一侧导入，故还原的产物是外消旋体。
欲获得(＋)或(－) -α-苯乙胺，可以用手性的酸，如酒石酸，与其成盐，从而使（±）-α-苯乙胺外消旋体由对映体转变为非对映体，根据两个非对映体溶解度的不同，将二者通过结晶的方式分开，然后通过酸碱中和反应将其转变成相应的(＋)或(－) -α-苯乙胺，从而达到拆分的目的。
2、本实验为什么要严格地控制反应温度？
答：在反应过程中，若温度过高，可能导致部分碳酸铵凝结在冷凝管中，因此，温度不宜超过185℃。
3、苯乙酮与甲酸铵反应后，用水洗涤的目的是什么？
答：苯乙酮与甲酸铵反应后，用水洗涤的目的是去除反应体系中过量的甲酰胺。
4、为什么要用溶剂对水解溶液进行萃取？
答：因为水解溶液中含有部分α-苯乙胺，因此要将其从水相中萃取出来。
5、从实验中所获得的(－) -α-苯乙胺在乙酸乙酯溶液中的比旋光度为—20°，求其对映异构体的百分含量。
光学纯度P=（[α]D 样品/[α]D 标准）3100% = （—20°/—30°）3100% = 67%
(－) -α-苯乙胺的百分含量 = [X +（100-X）/2]3100% = [67 +（100-67）/2] 3100% = 84 %
(＋) -α-苯乙胺的百分含量 =[（100-X）/2] 3100% = [（100-67）/2] 3100% = 16 %
e.e. % = [S-R]/[S+R] 3100 = [84%-16%]/[84%+16%] 3100 = 68
6、本实验尚未对母液中所包含的(＋) -α-苯乙胺-(＋)-酒石酸盐进行处理，试拟实验方案，从母液中提取出(＋) -α-苯乙胺。
答；将母液浓缩，除去部分甲醇溶剂，冷至室温，静置过夜，有针状的(＋) -α-苯乙胺-(＋)-酒石酸盐晶体析出，过滤，将所得晶体溶于水中，用NaOH水溶液中和至强碱性，用乙醚萃取三次，合并萃取液，并用无水硫酸钠干燥，过滤，水浴蒸除乙醚，即得(＋) -α-苯乙胺。
7、简述外消旋体的化学拆分原理及相应的拆分试剂。
答：外消旋体的化学拆分原理是首先将对映体转变成非对映体，然后利用非对映体之间其他物理性质的差异，使用一般方法将其分离，再将所得非对映体转变为原来的旋光化合物，从而达到拆分的目的。
参考文献：
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苯乙胺的合成与拆分
实验三 1．刘卡特反应(R.leuchart reaction)—外消旋苯乙胺、萘乙胺系列合成 2．外消旋苯乙胺和萘乙胺的拆分研究 以下是“外消旋α-苯乙胺的合成与拆分”实验参考讲义。在此基础上，设计并完成以α-萘乙酮或β-萘乙酮为原料的合成及外消旋产物的拆分。 一、实验目的和要求 1．实验目的 （1）通过苯乙酮与甲酸铵反应生成α-苯乙胺，学习醛、酮与伯胺的反应——Leuchart反应。（2）通过制备α-苯乙胺学习活蒸气水蒸气蒸馏和减压蒸馏操作。 （3）学习用化学方法将外消旋的化合物拆分为其对映异构体。 （4）学习用旋光仪测定化合物的旋光性。 （5）学习使用数字显微熔点仪。 (6) 学习试剂、溶剂的回收再利用，培养绿色化学理念。 2．具体要求 （1）认真预习、完成预习报告（包括实验流程图）。 （2）按讲义要求完成实验，认真做好实验纪录。 （3）产品上交时要有完整的物理数据，如比旋光度、熔点、沸点等。 （4）认真完成实验报告包括思考题。 （5）按要求如期保质保量完成所有规定的实验项目。 二、反应原理 1．刘卡特反应(R.leuchart reaction) 醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为刘卡特反应。反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100~180oC）即能发生。选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。反应过程如下： O HC ONH 4HCO2H+NH3 C O+NH 3 NH NH2 + - 2CO2+C NH2 H + 苯乙酮在高温下与甲酸铵反应得到（±）-α-苯乙胺：
萘安全技术说明书
萘安全技术说明书
化学品安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名：萘 化学品英文名：naphthalene 中文名称2：并苯 英文名称2： 技术说明书编码：509 CAS号：91-20-3 分子式：C10H8 分子量：128.16 第二部分成分/组成信息 纯品或混合物：纯品 第三部分危险性概述 危险性类别：第4.1类易燃固体 侵入途径： 健康危害：具有刺激作用，高浓度致溶血性贫血及肝、肾损害。 急性中毒：吸入高浓度萘蒸气或粉尘时，出现眼及呼吸道刺
激、角膜混浊、头痛、恶心、呕吐、食欲减退、腰痛、尿频，尿中出现蛋白及红、白细胞。亦可发生视神经炎和视网膜炎。重者可发生中毒性脑病和肝损害。口服中毒主要引起溶血和肝、肾损害，甚至发生急性肾功能衰竭和肝坏死。 慢性中毒：重复接触萘蒸气，可引起头痛、乏力、恶心、呕吐和血液系统损害。可引起白内障、视神经炎和视网膜病变。皮肤接触可引起皮炎。 环境危害：对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。 燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 第四部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分消防措施 危险特性：遇明火、高热易燃。燃烧时放出有毒的刺激性烟雾。与强氧化剂如铬酸酐、氯酸盐和高锰酸钾等接触，能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。粉体与空气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时, 遇火星会发生爆炸。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：采用二氧化碳、雾状水、砂土灭火。切勿将水流直
脂肪酶拆分外消旋_苯乙胺的研究进展
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危险化学品安全技术说明书(周知卡)
危险化学品安全技术说明书(周知卡) 1、乙酸 2、盐酸 3、乙醇 4、甲醇 5、甲苯 6、纯苯 7、液氨 8、三乙胺 9、甲醛 10、氯乙醛 11、氯化亚砜 12、二甲基甲酰胺 13、水杨醛 14、氢氧化钠 15、碳酸钠 16、碳酸钾 17、三氯化铝 18、乙酸酐 19、对甲苯磺酰氯 20、对甲氧基苯甲酸 21、碘 22、焦亚硫酸钠 23、乙酸钠 24、双氧水危险化学品安全信息卡标识中文名乙酸（醋酸）英文名acetic acid分子式C2H4O2CAS号64-19-7UN编号2789理化特性外观无色透明液体，有刺激性酸臭。熔点（℃） 16、7沸点（℃）1
18、1相对密度（水=1） 1、05相对蒸气密度（空气=1） 2、07稳定性稳定闪点（℃）39爆炸极限[％（V/V）] 4、0 19、0溶解性与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂避免接触条件 44、0溶解性溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂避免接触条件—禁配物酸类、酸酐、强氧化剂、碱金属危险特性易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。操作处置与储存操作处置注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱金属接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属等
化学品安全技术说明书-焦亚硫酸钠
化学品安全技术说明书-焦亚硫酸钠 第一部分：化学品名称回目录 化学品中文名称：偏二亚硫酸钠 化学品英文名称：sodium metabisulfite 中文名称2：焦亚硫酸钠 英文名称2：sodium pyrosulfite 技术说明书编码：1333 CAS No.：7681-57-4 分子式：Na2S2O5 分子量：190.09 第二部分：成分/组成信息回目录 有害物成分含量CAS No. 偏二亚硫酸钠 7681-57-4 第三部分：危险性概述回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：本品对皮肤、粘膜有明显的刺激作用，可引起结膜、支气管炎症状。有过敏体质或哮喘的人，对此非常敏感。皮肤直接接触可引起灼伤。 环境危害： 燃爆危险：本品不燃，有毒，具刺激性。 第四部分：急救措施回目录 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施回目录 危险特性：具有强还原性。与强氧化剂如铬酸酐、氯酸盐和高锰酸钾等接触，能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。 有害燃烧产物：硫化物。 灭火方法：消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：泄漏应急处理回目录 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存回目录 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺
课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺
姓名: 学号： 专业： 实验五（ ）-α-苯乙胺的合成 一、实验目的 1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。 3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。 二、实验原理 醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为鲁卡特（Leuchart ）反应。反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100～180℃）即能发生。选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。 反应过程为： 依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺，经酸水解形成铵盐，再用碱将其游离，得到α-苯乙胺。 α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体，它的衍生物广泛用于医药化工领域，主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4+ + C=NH 2 HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O-C-H + O = H-C-NH 2 + -C-C O = CH -CH-NHC + NH 3↑+ CO 2↑ CH -CH-NHC + HCl + + CH -CH-NH - + HCOOH + CH -CH-NH - + CH -CH-NH + NaCl +
安全技术说明书(萘)
有害物成分：萘危险化学品安全技术说明书 第1部分化学品及企业标志 化学品中文名称：萘 化学品英文名称：Naphthale ne 分子式：C o Hb 分子量：128.16 企业名称： 地址： 邮编： 电子邮件地址： 传真号码： 企业应急电话： 国家应急咨询电话： 技术说明书编号：005 第2部分成分/组成信息 CAS No. : 91-20-3 第3部分危险性概述 危险性类别：第4.1类易燃固体侵入途径：吸入、食入、经皮。 健康危害： 具有刺激作用，高浓度致溶血性贫血及肝、肾损害。急性中毒：吸入高浓度萘蒸气或粉 尘时，出现眼及呼吸道刺激、角膜混浊、头痛、恶心、呕吐、食欲减退、腰痛、尿频，尿中出现蛋白及红、白细胞。亦可发生视神经炎和视网膜炎。重者可发生中毒性脑病和肝损害。 口服中毒主要引起溶血和肝、肾损害，甚至发生急性肾功能衰竭和肝坏死。慢性中毒：反复 接触萘蒸气，可引起头痛、乏力、恶心、呕吐和血液系统损害。可引起白内障、视神经炎和视网膜病变。皮肤接触可引起皮炎。 环境危害：对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。 燃爆危险：本品易燃，具刺激性。 第4部分急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触：提起眼睑, 用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：饮足量温水，催吐。就医。 第5部分消防措施 危险特性： 遇明火、高热易燃。燃烧时放出有毒的刺激性烟雾。与强氧化剂如铬酸酐、氯酸盐和高 锰酸钾等接触，能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。粉体与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定浓度时，遇火星会发生爆炸。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。灭火方法：采用二氧化碳、雾状水、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。 第6部分泄漏应急处理 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，使用无火花工具收集于干燥、洁净、有盖的容器中。运至空旷处引爆。或在保证安全情况下，就地焚烧。大量泄漏：用塑料布、帆布覆盖。使用无火花工具收集回收或运至废物处理场所处置。 第7部分操作处置与储存 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员 佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。 避免与氧化剂接触。在氮气中操作处置。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32 C，相对湿度不超过80%。 包装密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有 合适的材料收容泄漏物。 第8部分接触控制/个体防护 职业接触限值： 中国MAC(mg/m : 50 前苏联MAC(mg/m3) 20 TLVTN OSHAI0ppm,52mg/m3; ACGIH 10ppm,52mg/m3TLVWN : ACGIH 15ppm,79mg/m3 监测方法：气相色谱法 工程控制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：高浓度蒸气接触可应该佩戴过滤式防毒面具（半面罩）；可能接触其粉尘时, 建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。
α-苯乙胺 的制备 及 拆分
实验1 外消旋α-苯乙胺的制备 一、实验目的 1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。 3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。 二、实验原理 醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为鲁卡特（Leuchart ）反应。反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100～180℃）即能发生。选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。 反应过程为： 依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺，经酸水解形成铵盐，再用碱将其游离，得到α-苯乙胺。 α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体，它的衍生物广泛用于医药化工领域，主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 三、实验用品 仪器与材料：圆底烧瓶、三口烧瓶、球型冷凝管、直型冷凝管、空气冷凝管、烧杯、锥 C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4+ + 2 HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O = H-C-NH 2 + CO 2 + 2HCOONH 4 -C-CH 3 O = CH 3 -CH-NHCHO + NH 3↑+ CO 2↑ + H 2O CH 3 -CH-NHCHO + HCl + H 2O + CH 3 -CH-NH 3Cl - + HCOOH + CH 3 -CH-NH 3Cl - + NaOH CH 3 -CH-NH 2 + NaCl + H 2O
三乙胺安全技术说明书
三乙胺安全技术说明书 分子式：C6H15N，分子量：101.19，第 1.2 类中闪点易燃液体。 健康危害：对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。 急救措施：皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15min。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 泄漏应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴
自给正压式呼吸器，穿防毒服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。喷雾状水或泡沫冷却和稀释蒸汽、保护现场人员。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装要求密封，不可与空气接触。应与氧化剂、酸类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 职业接触限值：前苏联MAC(mg/m3)：10。 工程控制：生产过程密闭，加强通风。提供安全淋浴和
生产(铬酸酐)中危害性分析及安全防护措施——安全防护措施(3)(正式版)
文件编号：TP-AR-L2163 In Terms Of Organization Management, It Is Necessary To Form A Certain Guiding And Planning Executable Plan, So As To Help Decision-Makers To Carry Out Better Production And Management From Multiple Perspectives. （示范文本） 编订：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 生产（铬酸酐）中危害性分析及安全防护措施——安全防护措施（3）(正
生产（铬酸酐）中危害性分析及安全防护措施——安全防护措施（3） (正式版) 使用注意：该安全管理资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的具有指导性，规划性的可执行计划，从而实现多角度地帮助决策人员进行更好的生产与管理。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 1. 注重个人安全防护 因铬酸酐、重铬酸钠、浓硫酸对皮肤有侵害作 用，操作人员必须避免与其直接接触。必 须接触时，应穿戴防护服、防护靴、防护手套及 围身、防护手套及防护靴内应保持干燥清洁；有溶液 飞溅处及疏通管道时应戴防护眼镜；进行生产操作时 不宜抽烟及进食；养成不挖鼻孔的习贯，这样可防止 铬酸酐直接接触鼻膜，以避免鼻刺激或损伤时引起铬 损害；上班前鼻孔部分皮肤应涂防护油膏；工作结束
时，必须淋浴并用水擦洗鼻孔以及清洗工作服；良好的个人卫生习惯是十分重要的防护方法。 各操作点就近处装设方便的冲洗池。当生生皮肤被浓硫酸灼伤时，应立即用大量清水冲洗沾染部位，清除污染衣着，然后用4％～5％碳酸氢钠溶液进行中和性冲洗15min，并立即就医；当皮肤铬中毒时，要及时清除污染，铬溃疡用5％硫代硫酸钠溶液清洗后，涂以防铬软膏，灼伤后面积超过体表面积1％，1度以上者冲洗后要尽早注射解毒剂。首选药物：依地酸二钠钙，二巯基丙醇；次选：硫代硫酸钠，维生素C等；当鼻中隔溃疡及穿孔时，病变部位涂以2％二巯基丙醇软膏或1％～5％维生素C软膏；当铬酸酐进入眼内应立即用大量流动水冲洗，可用磺胺醋酰钠眼药水滴眼，并用抗菌素眼膏，每日3次，严重时应立即就医；当肠胃铬中毒时，应立即用温水或亚硫
外消旋苯乙胺的拆分工艺++
姓名: 学号： 专业： 实验五（ ）-α-苯乙胺的合成 一、实验目的 1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。 3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。 二、实验原理 醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为鲁卡特（Leuchart ）反应。反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100～180℃）即能发生。选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。 反应过程为： 依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺，经酸水解形成铵盐，再用碱将其游离，得到α-苯乙胺。 α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体，它的衍生物广泛用于医药化工领域，主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。 C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2 C=NH NH 4+ + C=NH 2 HCOONH 4 HCOOH + NH 3 + C=NH 2 -O = H-C-NH 2 + CO 2 + 2HCOONH 4 -C-CH 3 O = CH 3 -CH-NHCHO + NH 3↑+ CO 2↑ + H 2O CH 3 -CH-NHCHO + HCl + H 2O + CH 3 -CH-NH 3Cl - + HCOOH + CH 3 -CH-NH 3Cl - + NaOH CH 3 -CH-NH 2 + NaCl + H 2O
三氧化铬安全技术说明书
三氧化铬安全技术说明书 危险化学品安全技术说明书 (廿八):三氧化铬 三氧化铬安全技术说明书 第一部分化学品名称 化学品中文名称: 三氧化铬 chromium trioxide 化学品英文名称: 中文名称2: 铬酸酐 chromic anhydride 英文名称2: 技术说明书编码: 1333-82-0 CAS .No.: CrO 分子式: 3 100.01 分子量: 第二部分成分/组成信息 CAS .No. 有害物成分浓度 1333-82-0 三氧化铬 第三部分危险性概述 危险性类别: 危险性综述: 侵入途径: 健康危害: 急性中毒:吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜 萎缩，有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等;重者出现呼吸困难、紫绀、休克、
肝损害及急性肾功能衰竭等。慢性影响:有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。 环境危害: 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品助燃，高毒，为致癌物，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分急救措施 皮肤接触: 脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触: 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼 吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水，催吐。用清水或 1,硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。 就医。 第五部分消防措施 危险特性: 强氧化剂。与易燃物(如苯)和可燃物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈 反应，甚至引起燃烧。与还原性物质如镁粉、铝粉、硫、磷等混合后, 经摩擦或撞击, 能引起燃烧或爆炸。具有较强的腐蚀性。 有害燃烧产物: 可能产生有害的毒性烟雾。 灭火方法: 采用雾状水、砂土灭火。 灭火注意事项: 第六部分泄漏应急处理 应急处理: 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩)，穿防
苯乙胺类拟肾上腺素
第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 第一节 结构与性质 苯乙胺类拟肾上腺素的基本结构： R 1 CH CH NH R 2·HX OH R 3 结构特点： 1、苯环常被活泼的酚羟基取代 2、具有碱性的脂肪乙胺侧链，易于被氧化 主要理化性质： （1）酚羟基特性： 邻苯二酚（或苯酚）结构，与金属离子络合呈色； 在空气中或遇光、热易氧化，色泽变深； 在碱性溶液中更易变色。 （2）弱碱性： 烃胺基侧链，仲胺氮－弱碱性。 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂；其盐可溶于水 （3）旋光性：手性碳原子，具有旋光性 （4）苯环取代基特性：如苯环、芳伯氨基有特殊的紫外、红外吸收特性 第二节 鉴别试验 一、与三氯化铁反应（具有酚羟基的本类药物） ).(); ();(3大多为紫红色颜色变化被高铁离子氧化并发生大多为紫色加入碱性溶液即变色大多为绿色配位色与 Fe 表7-2 苯乙胺类药物与三氯化铁的显色反应 药物 鉴别方法 肾上腺素 加盐酸溶液（9-1000）2-3滴溶解后， 加水2mL 与三氯化铁试液1滴，即显翠绿色；再加氨试液1滴，即变紫色，最后变成紫红色。 盐酸异丙肾上腺素 加三氯化铁试液2滴，即显深绿色；滴 加新制的5%碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色。 重酒石酸去甲肾上腺素 加三氯化铁试液1滴，振摇，即显翠绿 含苯环的基团 乙胺 苯乙胺类
色；再缓缓加碳酸氢钠试液，即显蓝色， 最后变成红色。 盐酸去氧肾上腺素加三氯化铁试液1滴，即显紫色 盐酸多巴胺加三氯化铁试液1滴，溶液显墨绿色； 滴加1%氨溶液，即转变成紫红色 硫酸沙丁胺醇加三氯化铁试液2滴，振摇，溶液显紫 色；加碳酸氢钠试液，即成橙黄色浑浊 液。 二、与甲醛-硫酸反应（具有酚羟基的本类药物） 可与甲醛在硫酸中反应，形成具醌式结构的有色化合物。 肾上腺素红色 盐酸异丙肾上腺素暗紫色 重酒石酸去甲肾上腺素淡红色 盐酸去甲肾上腺素玫红色橙红色深红色 对比与三氯化铁反应、与甲醛－硫酸反应 药物三氯化铁甲醛－硫酸 肾上腺素0.1mol/L盐酸液中显翠 红色 绿色，加氨试液显紫色， 紫红色 淡红色 重酒石酸去甲肾上腺素翠绿色，加碳酸氢钠试液 显蓝色，红色 盐酸去氧肾上腺素紫色玫瑰红，橙红，深棕红 棕色，暗紫色 盐酸异丙肾上腺素深绿色，滴加新制5%碳 酸氢钠液，显蓝紫色，红 色 盐酸多巴胺墨绿色，滴加1%氨溶液， 显紫红色
(完整版)化学品安全技术说明书大全MSDS
化学品安全技术说明书大全（MSDS）
1,1,1-三氯乙烷化学品安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称： 1,1,1-三氯乙烷 化学品英文名称： 1,1,1-trichloroethane 中文名称2：甲基氯仿 英文名称2： methyl chloroform 技术说明书编码： 612 CAS No.： 71-55-6 分子式： C2H3Cl3 分子量： 133.42 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量 CAS No. 1,1,1-三氯乙烷≥95.0% 71-55-6 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：急性中毒主要损害中枢神经系统。轻者表现为头痛、眩晕、步态蹒跚、共济失调、嗜睡等；重者可出现抽搐，甚至昏迷。可引起心律不齐。对皮肤有轻度脱脂和刺激作用。 环境危害： 燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。 - 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：遇明火、高热能燃烧，并产生剧毒的光气和氯化氢烟雾。与碱金属和碱土金属能发生强烈反应。与活性金属粉末（如镁、铝等）能发生反应, 引起分解。 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。 灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 20 TLVTN： OSHA 350ppm,1910mg/m3; ACGIH 350ppm,1910mg/m3 TLVWN： ACGIH 450ppm,2460mg/m3 监测方法：气相色谱法 工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。 呼吸系统防护：空气中浓度超标时，应该佩戴直接式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴安全防护眼镜。 身体防护：穿防毒物渗透工作服。 手防护：戴防化学品手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 主要成分：含量: 工业级一级≥95.0％; 二级≥91.0％; 三级≥90.0％。 外观与性状：无色液体。 pH： 熔点(℃)： -32.5 沸点(℃)： 74.1
α-苯乙胺的制备与拆分
?α-苯乙胺的制备与拆分 Ⅰ. 预习报告 一、实验目的 ?学习并掌握诺伊卡特反应（Leuchart reaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺； ?学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺 ?学习旋光仪测定物质旋光度的方法； ?通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备，巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作，学习掌握水蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术； ?熟练掌握各种操作，提高实验技能，达到训练的目的。 二、实验原理 （1）醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R．Leuchart反应，方程式如下： 在反应中氨首先与羰基发生亲和加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂，反应过程如下： 外消旋á-苯乙胺的合成：
制备: 实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺，反应过程如下： 拆分： 实验采用L–（+）–酒石酸与（±）–α–苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分别游离出来，从而得到纯的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。 （3）仪器与试剂 仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、 分液漏斗等。拆分所需仪器包括量筒必须干燥。 试剂：苯乙酮，甲酸铵，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%的氢氧化钠溶液，粒状NaOH。 （4）物理性质 熔点 -65℃ 沸点 194.5-195℃ 相对密度 0.9640 溶解情况溶于水,易溶于醇和醚 性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体 特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳，成相应的碳酸盐。用冷冻盐水冷却也不固化（熔点-65℃）。苯乙胺盐酸盐为片状结晶。熔点217℃（从醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。 教教师签字年月日
铬酸酐安全技术说明书
铬酸酐 理化性质 外观与性状暗红色或暗紫色斜方结晶，易潮解 闪点（℃）无意义相对密度（水=1） 2.70 引燃温度（℃）无意义相对蒸气密度（空气=1）无资料 熔点（℃）190-197 爆炸下限（%）无意义 沸点（℃）分解爆炸上限（%）无意义 饱和蒸汽压（kPa）无意义燃烧热（kj/mol）无意义 临界温度（℃）无意义临界压力（MPa）无意义 辛醇/水分配系数无资料PH值无意义 用途用于电镀工业、医药工业、印刷工业、鞣革和织物媒染 溶解性溶于水、硫酸、硝酸、乙醇、乙醚、乙酸、丙酮 稳定性稳定聚合危害不聚合 分解产物无资料避免接触条件潮湿空气 禁配物易燃或可燃物、强还原剂、活性金属粉末、硫、磷 标识 CAS N0. 1333-82-0 包装标志氧化剂；腐蚀品UN编号1463 危险货物编号51519 包装类别Ⅱ类包装铁危编号51519 危险性概述 危险性类别第5.1类氧化剂 职业接触限值中国 PC-TWA（mg/m3）：0.05[按Cr计][Gl] 美国（ACGIH）TLV-TWA(mg/m3)：0.05[按Cr计] 急性毒性LD50:80mg/kg（大鼠经口） 刺激性无资料 侵入途径吸入、食入、经皮吸收 健康危害 吸入后可引起急性呼吸道刺激症状、鼻出血、声音嘶哑、鼻粘膜萎缩，有时出现哮喘和紫绀。重者可发生化学性肺炎。口服可刺激和腐蚀消化道，引起恶心、呕吐、腹痛、血便等；重者出现呼吸困难、紫绀、休克、肝损害及急性肾功能衰竭等。 慢性影响：有接触性皮炎、铬溃疡、鼻炎、鼻中隔穿孔及呼吸道炎症等。六价铬对对人的确认致癌物。 急救措施
皮肤接触立即脱去污染的衣着，用用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医 眼睛接触提起眼睑，用流动清水或生理盐水彻底冲洗。如有不适感，就医 吸入迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术，就医 食入漱口，禁止催吐。用清水或1%硫代硫酸钠溶液洗胃。给饮牛奶或蛋清。就医 燃爆危险助燃。与可燃物接触易着火燃烧 环境危害对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响 危险特性 强氧化剂。与易燃物（如苯）和可燃物（如糖、纤维素等）接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧。与还原性物质如镁粉、铝粉、硫、磷等混合后，经摩擦或撞击，能引起燃烧或爆炸。具有较强的腐蚀性。 有害燃烧产物无意义 灭火方法本品不燃，根据着火原因选择适当灭火剂灭火 灭火注意事项及措施 消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。 泄漏应急处理 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服，带橡胶手套。勿使泄漏物与可燃物质（如木材、纸、油等）接触。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用洁净的铲子收集泄漏物，至于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。操作注意事项 密闭操作，加强通风，。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，带化学安全防护眼镜，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶手套。远离火种、热源。工作场所严禁吸烟。远离易燃、可燃物。避免产生粉尘。避免与还原剂、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 废弃处置 废弃物性质危险废物 废弃处置方法根据国家和地方有关法规的要求处置。或与制造商联系，确定处置方法 废弃注意事项在规定场所掩埋空容器
三乙基铝安全技术说明书
目录 第一部分化学品及企业标识 ........................................................... - 1 -第二部分成分/组成信息 .................................................................... - 1 -第三部分危险性概述 ....................................................................... - 1 -第四部分急救措施 ......................................................................... - 2 -第五部分消防措施 ......................................................................... - 2 -第六部分泄露应急处理 ................................................................. - 3 -第七部分操作处置与储存 ............................................................. - 3 -第八部分接触控制/个体防护 ........................................................ - 4 -第九部分理化性质 ......................................................................... - 4 -第十部分稳定性和反应性 ............................................................. - 5 -第十一部分毒理学资料 ................................................................. - 5 -第十二部分生态学资料 ................................................................. - 6 -第十三部分废弃处理 ..................................................................... - 6 -第十四部分运输信息 ..................................................................... - 6 -第十五部分法规信息 ..................................................................... - 7 -