水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证

摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。

关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定

1 概述

1.1 总氮的测定（常规方法）

总氮是水体中有机氮及无机氮化物（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮）之和。测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，也使水体中大部分的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。

1.2 总磷的测定（常规方法）

总磷是水体中各种无机磷（主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐）和有机磷酸盐之和。测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应生成磷酸杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。

1.3 用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷

现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个项目既耗时又增加成本。采用《环境科学》中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷”这个方法，既简便又高效。针对污水处理厂生物脱磷除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。

2 实验部分

2.1 试剂（均使用分析纯试剂）

1）氧化剂溶液。称取20g过硫酸钾和3g氢氧化钠，溶于水中并稀释至

水质总磷总氮在线自动监测技术的研究

水质总磷总氮在线自动监测技术的研究 目前我国面临水污染日益严重和水环境恶化趋势, 为了有效开展水污染控制和提高科学管理决策水平, 水和废水在线监测技术的研究及应用势在必行。氮、磷营养物质的富集容易造成水体富营养化, 引起藻类及其他浮游生物的迅速繁殖, 使水体溶解氧含量 下降, 最终造成藻类、浮游生物、水生生物衰亡甚至绝迹, 因此总磷( TP) 、总氮( TN) 一直是水质常规监测的重要指标[1]。我国的《地表水环境质量标准》( GB3838- 2002) 规定了湖库、河流的总磷和总氮水质标准与监测方法, 同时还在《污水综合排放标准》( GB8978-1996) 中规定了工业废水、污水处理厂排放废水、生活废水等污染源的排放标准与监测方法[2]。但是传统的总磷、总氮监测采用手工采样和实验室人工检测的方法, 测量周期比较长, 手工操作复杂, 不能达到实时监测的目标[3- 4]。因此, 本文在研究现有的国内外总磷总氮监测技术基础上, 自行设计和研发一套总磷、总氮在线自动监测系统, 实现了水质总磷总氮的快速、安全和稳定的在线监测, 对提高水质监测的监测水平以及减少引进国外价格昂贵的监测仪器等极具重要意义。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 TN- TP 在线监测仪器( 自行研制样机) ; 分析电子天平( FA2104N, 上海民桥精密科学仪器有限公司) ;电热恒温水浴锅( HZ- 9211K, 上海精宏实验设备有限 公司) ; 自动双重纯水蒸馏器( BSZ- 2, 上海博通) ; 不锈钢手提式压力蒸气灭菌锅( YXQ.SGD46, 广州市华南医疗器械有限公司分厂) ; PH 计( PHS- 3C, 上海蕾磁厂) 。1.1.2 试剂 过硫酸钾溶液( 15mg/mL, AR 级, 国药集团化学 试剂有限公司) ; 四水合钼酸铵( AR 级, 广州化学试 剂厂) ; 酒石酸锑钾( AR 级, 汕头市光华化学厂) ; 氢 氧化钠溶液( 15mg/mL, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 硫 酸溶液( 1: 3V/V, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 盐酸溶液 ( 1: 16V/V, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 抗坏血酸溶液 ( 24mg/mL, AR 级, 广州化学试剂厂) ; 磷标准溶液 ( 500mg/L, 国家环境保护总局标准样品研究所) ; 氮标 准溶液( 500mg/L, 国家环境保护总局标准样品研究所) 。 无氨水: 在1000mL 蒸馏水中加入0.1mL 硫酸 ( ρ=1.84g/mL) , 全玻璃蒸馏器中重蒸馏并弃去前 50mL 馏出液, 将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。 钼酸盐溶液: 取12g 钼酸铵溶于700mL 水中, 另 取0.48g 酒石酸锑钾溶于100mL 水中, 将这两种溶液 在不断搅拌下先后缓缓倒入160mL 浓硫酸中, 并混 合均匀。此溶液可稳定约2 个月。 1.2 实验方法 1.2.1 总氮分析方法 在线监测方法: 在水样中加入K2S2O8 溶液和 NaOH 溶液, 在85 ℃下紫外线照射, 水样中含氮化 合物被分解成NO3 - 。被消解的水样冷却至一定温度

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器 可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制 1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。 3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·2 1 H 2O]于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 4.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。 5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。

6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。 7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。 8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L 2 1 H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95％乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤 1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。 2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。 3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a ．过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达

实验十二 水质总磷的测定

实验十二水质总磷的测定(钼酸铵分光光度) 6学时 一、实验目的 1. 了解磷(总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷)的测定方法 2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法 3. 熟悉水样预处理的方法 4. 熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程 二、实验原理 水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。 有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。本实验采用在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，消化后水样中的正磷酸盐与钼酸铵试剂反应，在锑盐存在下生成淡黄色磷钼杂多酸(磷钼黄)： PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3PO4·12MoO3 + 12H2O 磷钼黄在一定酸度下，可立即被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色络合物，叫“钼蓝”： (NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。 氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100mL溶液氯化亚锡用量为0.01~2.1mg之间均可。 显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20~30℃范围内。 本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2mg磷/L。 三、仪器与试剂 医用手提式蒸气消毒器或压力锅(1.1~1.4kg/cm2)；50mL具塞(磨口)刻度管；分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 (1) 浓硫酸(H2SO4)，分析纯，密度为1.84g/mL。 (2) 硝酸(HNO3)，分析纯，密度为1.4g/mL。 (3) 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。 (4) 硫酸(H2SO4)，1＋1。 (5) 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(三、1)加入到973mL水中。

04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法

水质总氮检测标准操作规程 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 一、目的 规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为 0.20-7.00mg∕L。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、术语和定义 总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。 2、方法原理 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 A＝A220－2 A275 （1） 3、仪器 分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、

10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。 4、试剂 4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。 4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。 4.3、盐酸溶液：（1+9）。 将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.4、硫酸溶液：（1+35）。 将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。 4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L 称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。 注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。 4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L 量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。 4.7、碱性过硫酸钾溶液 称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 注：氢氧化钠和过硫酸钾含氮量应小于0.0005%。 4.8、硝酸钾标准贮备液：ρ（N）=100mg/L 取硝酸钾（基准试剂或优级纯）在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。称取0.7218g硝酸钾溶于适量（约100-200ml）水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。加入1-2ml三氯甲烷作为保护剂，在0-10℃暗处保存，可稳定6个月。 4.9、硝酸钾标准使用液：ρ（N）=10.0mg/L 量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 4.10、5%盐酸羟胺溶液 称取5.0g盐酸羟胺溶于少量水中，加水稀释至100ml。

总磷检测分析方法

总磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解

2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—cm2）。（2）电炉，2kw。 （3）调压器、2kvA（0—220v） （4）50ml（磨口）具塞刻度管。 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶

液4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达cm2 （相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 （2）试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 （1）如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 （2）一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。 （3）当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过30μg）于150ml锥形瓶中，加水至50 ml，加数粒玻璃珠，加1 ml3+7硫酸溶液，5ml 5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml 止。放冷，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去，充分摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于50 ml比色管中，用水洗锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 一、钼酸铵分光光度法

水质指标测定方法 简单版

水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定

24、水质总磷总氮分析方法

水质总氮 方法原理： 在60度以上的水溶液中，过硫酸钾可分解为硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子，加入氢氧化钠可促进分解过程趋于完全。 分解出的原子态氧在120-124度条件下，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，硝酸根通过镉柱还原成亚硝酸根，用磺胺重氮化，N-1萘基乙二胺二盐酸盐比色法在520-550nm之间测定 干扰 测定中主要的干扰物为碘离子与溴离子，碘离子浓度相当于总氮的2.2倍以上、溴离子浓度相当于总氮浓度的3.5倍以上有干扰。 样品采集 取1000ml水样，加入0.5ml浓硫酸，此时样品中氢离子的量为0.0184mol/L。 消化 1.吸取10ml试样于比色管中。 2.当试样不含悬浮物时，按照下述步骤进行 3. 1 加入5ml碱性过硫酸钾（40g过硫酸钾与15g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释 到1000ml），塞紧磨口塞子，固定，以防弹出； 3. 2 将比色管放入医用蒸汽灭菌锅中，加热，使压力表指针到1.2-1.4Kg/cm，此 时，温度达120-124度，计时，保持半小时； 3. 3 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至常温； 3. 4 加盐酸中和样品，添加量的计算法则是： 5ml碱性过硫酸钾溶液中过硫酸钾的物质量为：40/270*5/1000=1/1350mol ，其产生的氢离子为2/1350mol； 样品中的氢离子约为10/1000*0.0184=0.000184mol 5ml碱性过硫酸钾溶液中氢氧化钠的物质量为:15/40*5/1000=15/8000mol 此时，样品剩余的氢氧根离子为：0.000211mol。 因此需要加入1mol/L的盐酸0.21ml。 3. 5 把中和后的样品用蒸馏水定容到25ml，用镉柱还原法测定。若试样消煮后 有悬浮物，取上清液测定。 4. 结果计算：用实测含量乘以2.5；注意：同时做空白。

水质总磷的测定_钼酸铵分光光度法

水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 Water quality－Determination of total phosphorus- Ammonium molybdate spectrophotometric method GB 11893-89 批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 2 原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 硫酸(H 2SO 4 )，密度为mL。 硝酸(HNO 3 )，密度为mL。 高氯酸(HClO 4 )，优级纯，密度为mL。 硫酸(H 2SO 4 )，1：1。 硫酸，约c(1/2H 2SO 4 )＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K 2S 2 O 8 )溶解干水，并稀释至100mL。 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C 6H 8 O 6 )于水中，并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。溶解酒石酸锑钾 [KSbC 4H 4 O 7 · 1 H 2 O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中， 加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液。使用当天配制。

总磷的测定——钼酸铵分光光度法

总磷的测定——钼酸铵分光光度法 （GB 11893—89） 一、目的和要求 1.1 掌握总磷的测定方法与原理。 1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。 二、原理 在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 本标准适用于地面水、污水和工业废水。 取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。 在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。 三、试剂 3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。 3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。 3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。 3.4 硫酸（V/V），1+1。 3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。 3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。 3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。 3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。 3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。 3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。使用当天配制。 3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）， μ磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g 至少六个月。 3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水 μ磷。使用当天配制。 稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g 3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

废水中总氮的测定

过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂

1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定

水质总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法 1.目的 磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。 总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。 2.原理 在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应： K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O] 从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。 3. 试剂 3.1 过硫酸钾，50g/L溶液将5g 过硫酸钾（K2S2O8 A.R）溶于水并稀释至100mL。 3.2 抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100 mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。 3.3 钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 3.4 硫酸：硫酸（H2SO4 A.R），密度为1.84g/mL。 3.5 磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。 3.6 磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。 4.仪器 4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。 4.2 50mL具塞（磨口）刻度试管。 4.3 分光光度计。 5.分析步骤 5.1 取25.00mL样品于具塞刻度试管中（取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮

水中磷含量的测定

实验2 钼锑抗法测定磷含量 一、实验目的 1. 学习并掌握钼锑抗分光光度法测定磷的原理及操作方法。 2. 掌握分光光度计的使用方法及其原理。 二、实验原理 钼锑抗分光光度法测定磷，在一定酸度、锑离子存在下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，可在波长为 700nm下测定吸光度。此测定方法的适宜酸度为～·L-1H 2SO 4 ，温度为20～60℃， 显色时间为30～60min，可稳定24h，在磷含量为5×10-6～2×10-4%内符合线性关系。 三、实验材料与仪器 材料：硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑钾，磷酸二氢钾。 仪器：10支50mL比色管；分光光度计；移液管、容量瓶等。 四、实验试剂的配制 1. 1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀 2. 抗坏血酸溶液：100g/L（10%） 3. 钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O)溶于100ml蒸馏水，0.35g酒石酸 锑钾（KSbC 4H 4 O 7 · 2 1H 2 O）溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐 加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 4. 磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL 5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中，定容至250mL。此时浓度为2μg/mL 五、实验步骤 1. 标准曲线的绘制

取7支50mL比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、、、、、7mL、10mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、、、、、、μg/mL。 2. 显色测量 在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。 3. 样品的测定 取5mL试样于50mL比色管内，加水定容至刻度。按上述方法操作。比较其颜色，若不在范围内，则进行浓缩或稀释。

水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml

总磷总氮

实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测定 姓名：学号： 班级：环工092班组别：指导教师：韦旭 1.实验概述 1.1实验目的及要求 通过实验，初步了解水体营养元素（氮、磷）联合测定的原理与方法，对湖塘水质监测规范和要求有较直观的认识。同时，认识到要在水质监测领域有创新，必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。 1.2实验原理 过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应： K 2S 2 O 8 + 2H 2 O = 2KHSO 4 + O 2 + 2H+ 如果将K 2S 2 O 8 和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂，则消解反应开始时溶 液呈碱性。K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐，同 时K 2S 2 O 8 分解产生的H+不断中和NaOH。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中 性甚至酸性。在弱酸性溶液中，K 2S 2 O 8 分解产生的氧（O 2 ），又将各种形态的磷氧 化成正磷酸盐。因此，该方法的关键是要选择一个适度的K 2S 2 O 8 溶液。 1.3实验条件 （1）实验仪器 微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐，25mL、50mL比色管若干。 （2）实验试剂 a）无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保 存。 b）硝酸钾标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水中，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯 甲烷保存，可稳定6个月。 c）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，分别加入6g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放 在聚乙烯瓶内。 d）磷标准储备液（C=50.00mg/L）：称取0.2197±0.001g于110℃干燥 2h的磷酸二氢钾（KH 2PO 4 ），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加 入大约800mL水，加5mL的（1+1）H 2SO 4 ，用水稀释至标线。 e）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH 4) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100mL水中。在 不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）H 2SO 4 中，加酒石

对水质分析中的总氮-总磷的联合测定

对水质分析中的总氮\总磷的联合测定 摘要随着社会的快速发展，现如今国内外关于水质中氮、磷测定方法的改进相关研究越来越多，但绝大多数只是单独针对氮或者磷的研究，而相关于总氮、总磷的连续测定的研究是少之又少，基本上只是一些消解方法的改进，而这些方法的弊端是达不到连续测定的目的，实际应用意义不大。本文通过对微波-H2O2的研究，探索了此方法与经典方法的可比性，及其在实际应用中的优越性，研究出了一种适合于城市生活污水中总氮、总磷快速联合测定的准确简便的新方法。 关键词快速测定；总氮；总磷；消解方法；测定 水体中总磷、总氮是衡量水质富营养化的重要指标。当水体中出现过量的含磷、含氮化合物时，水中微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，从而引起水质恶化，影响水域的使用功能。常规测定方法是用过硫酸钾作为氧化剂，在高温高压条件下进行消解，操作繁琐。传统中的总氮（TN）和总磷（TP）的检测方法是碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法。在我国的国际标准中规定水中总磷、总氮的测定方法，测定中都要经过过硫酸钾氧化，且分别测定两个项目耗时耗力，采用同一消解液消解污水水样，并连续测定水中的总氮和总磷。众多试验结果表明，只要选择适当的消解液浓度，即可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷。即只要找到氧化剂的最佳浓度，即可使水中的氮和磷在同一氧化剂中依次完成氧化。反应原理：2K2S2O8+2OH-=4KHSO4+O2。采用该方法分析了标样和各种水样，结果表明，该方法准确、简便且可连续测定水中的总氮和总磷。 《水和废水监测分析方法》中测定总磷、总氮方法规定，空白、样品、绘制校准曲线的标准溶液都必须经过消解，同时整个过程从样品制备—消解—冷却至少需要5、6个小时以上，若把他们分别消解，对于一个人承担该两项分析工作是有一定的困难。今通过对该两项目的保存条件及消解方法进行了一系列比较试验，发现可以采取联合消解，同时实验结果证明可行，并取得了较好的效果。 标准方法中，总氮、总磷两项测定都需要数小时的高温高压消化步骤。由于消化的温度、时间、试剂均对消化有较大影响，过硫酸钾溶液不能久放，几乎每次测定都需要同时制作标准曲线。 1 标准曲线的绘制 1）分别用标准方法绘制总氮、总磷的标准曲线； 2）分别取用无氨水和新鲜去离子水配制的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：（N:0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL；P：0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL）依次于24个消解罐中，分别加无氨水和新鲜去离子水至l0mL，加碱性过硫酸钾溶液5mL，然后进行消解，同时进行测定，所得数据以浓度对吸光度值作图，结果见上图。

水质总氮的测定

水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]

分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2 (NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O NaNO2+[O] →NaNO3 硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1） 按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。 3 试剂 3.1 无氮化合物的纯水 3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L： 称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。 3.3 碱性过硫酸钾溶液 称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4 盐酸溶液（1+9） 量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。 3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO3 硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。 3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO3 用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。 3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84 3.8 硫酸，（1+35） 1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。 4 仪器和设备 4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。 4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。 4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

收稿日期:2004-09-20 基金项目:广西壮族自治区教育厅项目(桂教科研[2003]22号);桂林工学院青年扶持基金项目(2003-15) 作者简介:刘辉利(1971-),女,河北平山人,讲师,在读博士研究生,主要从事环境化学方面的研究。 地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究 刘辉利,纪锐琳 (桂林工学院资源与环境工程系,广西桂林　541004) 摘　要:针对目前我国文献中总氮(T N )和总磷(TP )联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比,建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml 时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为 015g 和0112g ,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。 关键词:总氮;总磷;地表水;测定方法 中图分类号:X 83012 文献标识码:B 文章编号:1007-1504(2005)02-0065-03 Study on the Digestion Determination of TN and TP in Surface W ater LI U Hui -li ,J I Rui -lin (Department of Res ource and Environmental Engineering ,G uilin Institute of T echnology ,G uilin G uangxi 541004,China ) Abstract :The joint digestion determinations of T N and TP differ greatly in experiment conditions of literatures.This paper proposed a new joint digestion method to determine T N and TP in sur face water com paring with standard method.I t could meet the joint diges 2tion needs simultaneously to add 0.5g K 2S 2O 8and 0.12g NaOH for 25ml water sam ple.This method was easy and quick in opera 2tion ,and could be applied in water determination.K ey w ords :T N ;TP ;sur face water ;determination method 总氮(T N )和总磷(TP )是《地表水环境质量标准》(G B 3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(G B 11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(G B 11893-89)。由于上述方法在测定过程中都需要较长时间的高温高压消化步骤,若同时测定2个项目非常费时费力。鉴于2种方法都采用过硫酸钾作氧化剂,许多分析测试工作者开始研究总氮、总磷联合消解测定的可能性[1-8]。我们在尝试采用联合消解同时测定水样中总氮、总磷的过程中发现,上述方法之间在试验条件上存在较大的差异。本文在分析文献的基础上,优化了总氮、总磷联合消解测定的试验条件,建立了一种行之有效的分析方法。 1　实验部分111　测定原理 在标准方法中,测定总氮时加入的氧化剂过硫酸钾为碱性,而测定总磷时,加入的过硫酸钾为中性(如用硫酸保存水样,需先将试样调至中性),所需酸度不同。但过硫酸钾水溶液在高温时可分解产生H +和O 2(K 2S 2O 8+2H 2O →2K HS O 4+O 2,K HS O 4→H +),如果用碱性过硫酸钾消解 水样,消解反应开始时溶液呈碱性,满足总氮的消解要求;分解产生的H +可中和溶液中的OH -,中和至中性时则可满足总磷的消解条件。 方法的关键在于过硫酸钾和氢氧化钠的加入比例怎样才能满足总氮、总磷联合消解的要求。总氮、总磷联合消解条件比较见表1。 第19卷　第2期2005年6月 干旱环境监测 Arid Environmental Monitoring Vol.19　No.2Jun..2005