双唑草腈原药气相色谱分析方法研究

双唑草腈原药气相色谱分析方法研究

万宏剑，曹庆亮，王洪雷

【摘 要】摘要：本文采用气相色谱法，以三氯甲烷为溶剂，以癸二酸二辛酯为内标物,使用Agilent HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器对试样中双唑草腈质量分数进行定量分析。结果表明，双唑草腈线性相关系数为0.999 8；标准偏差为0.33，变异系数为0.34%；平均回收率为100.20%。【期刊名称】《现代农药》

【年(卷),期】2019(018)005

【总页数】3

【关键词】双唑草腈；原药；气相色谱；分析

双唑草腈（pyraclonil）是由德国拜耳公司发现的双吡唑类除草剂，属原卟林原氧化酶（PPO）抑制剂，对稗草、萤蔺、牛毛毡、雨久花、陌上菜、野慈姑等杂草均具有较好的防效，而且能够有效防除对磺酰脲类除草剂产生抗性的杂草。其开发代号为AEB 172391，化学名称为1-(3-氯-4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]吡啶-2-基)-5-[甲基(丙-2-炔基)氨基]吡唑-4-腈，分子式为C15H15ClN6，相对分子质量为314.77，CAS登录号为［158353-15-2］，结构式见图1[1-4]。

本研究采用气相色谱法对双唑草腈原药进行定量分析，操作方便、快速、准确，杂质分离度较好

，可为企业生产过程中的质量控制和检验检测提供参考。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

气相色谱：Agilent GC 7890B配7693 Auto Sampler自动进样器，带氢火焰离子化检测器（FID），Agilent OpenLAB色谱处理工作软件，色谱柱：Agilent DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）。

99.0%双唑草腈标准品，和光纯药工业株式会社；97%双唑草腈原药，江苏南方农药研究中心；三氯甲烷（分析纯）。内标物：癸二酸二辛酯（无干扰分析杂质）。内标物溶液的配制：称取癸二酸二辛酯1.25 g于250 mL容量瓶中，加入200 mL三氯甲烷超声溶解后，冷却至室温，定容至刻度

，摇匀后备用。

1.2 气相色谱操作条件

色谱操作条件：色谱柱温度250℃，进样器温度280℃，检测器温度280℃；载气流速：1.8

mL/min；氢气流速：30 mL/min；空气流速：300 mL/min；分流比：39∶1；进样量：1 μL；保留时间：双唑草腈约为6.2 min，内标物约为8.1 min。上述色谱条件是典型色谱条件，可根据操作