岛津液相色谱仪维修大全

岛津液相色谱仪维修大全

一、仪器的安装对环境的要求

１、电源电压(２２０V)：

有条件的情况下，最好使用照明电，此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好，在没有办法的时候，必须要用动力线路供电时，就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动，停止运行时对电网电压波动的影响(电机是感性负载，停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压)。如请电工师傅单独从动力变压器零线以及负载较轻一些的火线上单独引线至实验室，这样可以大大减少对仪器的干扰，在经济上允许时，最好使用交流稳压器。总之，电压最低不能超过１９８V，最高不超过２３０V为好。

２、对实验室的要求：

A、室内最好有防尘设施，仪器工作时产生大量的热量，通过仪器的风扇散热，这样就有可能将周围的灰尘带入机内，在静电的作用下，附于电路上，时间长了，特别是南方，多雨季节比较潮湿，有可能给仪器工作造成不良的影响。

B、对实验室温度的要求是温度变化相对要很小。特别是太阳光线不要直射于仪器上，否则仪器将会出现不稳定的情况。如流动相内可能产生肉眼看不到的气泡，进入系统内时，基线稳定性变差。柱子温度变化，会使保留时间有所变化，对分析的结果有一定的影响。紫外检测器的稳定时间以及工作中的稳定性都与环境温度的恒定有很

大的关系。有条件时，最好安装空调。注意，空调机供电不要与仪器供电用同一线路。

C、地线，消除干扰。提高仪器稳定性，保证人身安全。

二、、高压恒流泵在工作中常见的一些故障及排除方法（共六个问题）

1、压力显示值忽高忽低无规律的跳动引起这种现象的主要原因是系统内存在气泡。此时需要仔细检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，因为液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空气会进入系统。

当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以最高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。当泵头经过清洗后，或者更换流动相时，必须要经过这一相操作。

此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排除。当仪器是新购买或较长时间没有使用，有时也会出现此类现象，当确认输液管一切正常时，上述情况也操作过时，效果仍不佳，让泵运转一段时间，也可以达到目的。这是因为宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润，在吸液、排液过程中密封不严，产生倒流现象引起压力、流量不稳定。

对流动相而言，要求充分脱气（超声波），最好现用现脱气，不要放置时间过长，否则空气会慢慢的溶解进去。装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射，最好放在高一点的地方（高于泵的位置）这样一但有气泡很难进入系统中去（气泡上升）。

2、泵运转后，压力显示为零（即没有流量）如果出现这样的情况时，就要考虑操作方法是否有问题。如输液管在接到泵的入口前，管内是否充满了流动相，接头是否拧紧了，过滤头是否有阻塞情况，或者是否插入到流动相内。也可以用注射器从放空阀出口将液体抽出等。还有当输液管从一个流动相瓶转移到另外一个流动相瓶时，必须注意泵应处于停机状态，必须杜绝泵在运转时进行此操作。

3、恒流泵漏液：分两部分

a、流动相从主、副泵头的冲洗管中流出时，其原因大多数是密封圈内壁有污物，宝石杆附有污物引起漏液，此时经过清洗即可消除漏液现象。如果漏液现象不是很严重，保留时间没有变化，还是可以继续实用的，但应在短时间内进行处理。流动相必须要进行抽滤，以除去微小的杂质（肉眼很难分辨）。过滤用的滤膜如果质量不好时，流动相内可能会出现絮状物的现象，时间长了，附着在密封圈、宝石杆上时，也可能造成漏液。如果使用缓冲液，工作完后没有冲洗或冲洗不正确不完全，结晶的盐类将密封圈、宝石杆磨损引起泵漏液，是无法进行修复的。所以，用后必须进行冲洗，即将冲洗完毕之前，用注射器将泵头的冲洗管内的流动相冲洗干净。恒流泵用的时间较长，正常磨损产生漏液情况时，需要更换相应的部件。

b、流动相从泵头与泵体连接处漏液。泵头与泵体之间的垫片是PEEK材料的，由于长期的高压、低压（常压）作用，弹性降低，密封性差引起。另一原因是反复多次清洗泵头也能引起漏液。不过此种

现象很少才会出现，可以用内六角扳手将两个螺丝均匀的扭紧，以不漏液为准。

4、压力显示（柱前压）过高，因素有下列几种情况：

A、在线过滤器内烧结不锈钢网阻塞，阻力增大引起。流动相处理的不理想或者瓶子不洁，长期累计而形成的。如果把柱子取下，正常情况压力显示为零，阻塞后压力可以上升至20Mpa以上，此时可以看到不锈钢网入口面上有一层污物附在上面，可以用6%--10%硝酸溶液进行超声清洗，时间20分钟即可。

B、进样阀阻塞引起压力显示增高：进样阀转子的材料比较软，分析的样品处理不当（有颗粒），时间长了将孔道阻塞。转子与定子之间磨擦产生的粉末，进样注射针头段面不光洁均可引起转子、定子磨损，严重时漏液。将柱子取下，阀出口（接柱子端）流动相应呈线状射出（流量在1ml/min以上），如果是一滴一滴向外流出，则孔道有阻塞的地方，需要超声清洗。

C、柱子本身压力增大：柱子使用时间较长，压力会有不同程度的升高，这是正常情况。当分析的样品没有经过处理（过滤），时间一长，杂志会积累在柱子端的筛网上（烧结不锈钢）引起压力升高。判断方法：取下柱子，压力显示为零，否则应考虑柱子有问题。解决方法：取下筛网超声清洗。

D、紫外检测器管子或池体阻塞引起压力显示升高：主要原因是选用了质量较差的柱子所致，填料流出将管路阻塞。解决问题的方法是超声清洗。

注：柱前压力显示过高的基本检查步骤：

1、取下柱子，观察压力显示情况，如果不显示零时，问题可能出现在进样阀上或在线过滤器上。

2、去掉进样阀，还不显示零，就可以断定问题出现在在线过滤器上。

E、流量设定显示，有时会自行上升到4.99ml/，分3种情况：

1、产生这种情况的直接原因是电源电压瞬间过低太大，引起电路工作异常。如果电源和动力线是同一条线路，电机或负载较大的设备启动、停止，瞬间电流很大，引起了电压降低，产生上述现象。最好用照明电来供电，有必要时，采用交流稳压器进行稳压。

2、如果排除电压过低引起的上述情况，很有可能是仪器本身的问题，内部供电电压由于元器件损坏或性能变差而降低，这时候就需要专业人员进行检测。

3、面板膜设订键在长期使用使得接触面凹陷，造成接触不良导致结果。

F、恒流泵自行启动、停止工作，分3种情况：

1、恒流泵上运行键、停机键长期反复按压，凹陷，导致内部触点有时会因轻微振动而接通又断开。或引线端脏了，引起漏电，也可以产生此现象。

2、本身仪器电路工作异常，时好时坏引起此现象。

3、220V供电电压瞬间有较大的干扰脉冲引起此现象。以上3种情况需要仔细判断才能确认，第一种情况时，更换新的面膜开关或用

酒精棉球擦拭引线领子导电条；第二种情况时需专业人员检修；第三情况时需要改善供电电压的质量，采用照明电供电，不要与负载较大的电器共用一个电源。

文章来源：北京京科瑞达科技有限公司

岛津LC-20A型高效液相色谱仪报价清单

SHIMADZU (HONG KONG)LIMITED QUOTATION 岛 津 ( 香 港 ) 有 限 公 司 报 价 单联络地址：上海市淮海西路570号红坊E 楼3层索 引 号:08shshenhai01 电话: 021-********/3630报价日期:Oct.28传真: 021-********邮编: 200020交货地点:上海联系人: 孙 琦手机： 133********交 货 期:收到L/C 后45天To: 上海申海食品有限公司 李云 先生 本报价共 2 页有效期至:Nov.30 Manufacturer: Shimadzu Corporation, Japan. 制造厂家：日本岛津制作所 来源：日本原装进口 品牌：岛津 规格型号：LC-20A NOS. Parts No. Description Q'TY UNIT PRICE AMOUNT A) 1228-45001-38LC-20AT Solvent Delivery Unit 1set US$5,900.00 高精度低脉动溶剂输送单元B) 17725i-0497725i Manual Sample Injector 1set 1,430.00 7725i 手动进样器2670-12098-11Hamilton 702SNR (25 ul) Syringe 1pc 62.00 25ul 注射针3228-35659-92Injector Plate 1set 36.00 进样器支架4228-38583-91SCHOTT Reservoir bottle 1pkg 66.00 流动相瓶（1000ml ，5个）C) UV Detector 紫外检测器1228-45003-38SPD-20A UV-VIS Detector 1set 8,000.00 高灵敏度紫外可见光可变波长检测器D) Column 色谱柱15020-01901Inertsil C8-3, 4.6 x 250mm Column 1pc 660.00 三聚氰胺专用分析柱，250mm Pump Unit 输液泵单元Sample Injector 进样器

日本岛津GC-14B气相色谱仪使用说明书

GC-14B气相色谱仪中文说明书 目录 1.概述 安装环境 零件号 规格 2.安装 拆封后的GC主体外观 安装 色谱柱的安装 气化室单元更换或增加的安装 汽化室的类型 输入输出系统的连接器 3.操作1 操作面板的介绍 操作程序的设定步骤 4.操作2 按键的分类 个别按键的介绍 控制参数和默认数值 指示灯的提示信息 文件功能 错误信息，其他 5.操作3 温度设定 检测器 初始和最终温度的控制 分析状态下的操作 时间程序的设定 文件 其他操作 附件1 错误显示 6.结构和维护 结构 柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换 故障检查和排除 维护 7.SPL-14分流/不分流气化室 分流/不分流气化室 安装 8.流量控制器 介绍

流量控制器组件 规格 结构和零件列表 9.毛细管柱的安装（可选项） 毛细管柱支架CLH-14（P/N 221-32995-91） 毛细管柱流量组件 毛细管柱流量组件零件号 10.可选的输出设备 连接线 COS-GC14A GC-14B个人电脑工作站 升温连接器 附加控制单元 11.热导池检测器（TCD） 简介 结构 TCD的安装 载气流动图示 操作 TCD的故障检查 12.氢火焰离子化检测器（FID） 简介 结构 FID安装 操作 FID的故障检查 感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点，例如：小型安装区域的要求和大系统的扩充性。 1.1安装环境 安装场地 虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%，但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。（操作温度：5~40℃，规定温度：10~30℃） 安装场地 警告：由于仪器后背会有高温气体（400℃）排出，请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。严禁将仪器置于易燃物体处。 仪器安装场地的空间要求： 仪器的外部尺寸 H：高 520mm W：宽 400mm D：深 475mm E：流量控制器高 70mm A：仪器后侧空余空间至少300mm

L20-A岛津液相色谱技术参数

L20-A岛津液相色谱技术参数功能: 用以检测蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留 技术参数： 输液单元Prominence LC-20AD/20AT/20AB LC-20AD:输液方式：并联双柱塞 柱塞容量：10ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5ul /min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AT 输液方式：串联双柱塞 柱塞容量：主泵头 47ul、副泵头23ul 最大排液压力：40MPa 流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min 流量准确度：2%或2uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-5mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） LC-20AB 输液方式：并联双柱塞（2式） 柱塞容量：10uL 最大排液压力：40MPa

流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min 流量准确度：1%或0.5uL/min其中较大值以内(0.01mL/min-2mL/min) 流量精密度：0.3以下（RSD：0.1%以下） 梯度系统 LC-20AB 梯度方式：高压混合 混合溶剂数：2液 混合浓度准确度：0.5%以下 LC-20AD/20AT高压GE规格 梯度方式：高压混合 混合溶剂数：2液或3液 混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） LC-20AD/20AT 低压GE规格 梯度方式：低压混合 混合溶剂数：最多4液 混合浓度准确度：0.5%以下（LC-20AD），1%以下（LC-20AT） 紫外可见检测器Prominence SPD-20A/20AV UV-VIS 检测器Prominence SPD-M20A PDA 检测器SPD-20A / SPD-20AV 光源：SPD-20A D2灯、 SPD-20AV D2灯、W灯 二极管元件数：无 波长范围：SPD-20A 190nm-700nm 、SPD-20AV 190nm-900nm 谱带宽?缝隙宽：8nm

岛津gc2010气相色谱仪使用

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate 部门姓名签名日期起草人研发中心 审核人研发中心 批准人研发中心 颁发部门研发中心 分发部门研发中心 目录Directory I. 目的Purpose (2) II. 范围Scope (2) III. 职责Responsibility (2) IV. 程序Procedure (2) V. 注意事项Phonetic Notation (4) VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4) VII. 变更记录Change Record (4)

I.目的Purpose 规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。 II.范围Scope 适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。 III.职责Responsibility 仪器使用人员负责该SOP的执行。 IV.程序Procedure 1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 2准备工作： 2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。 2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱 子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm； 在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。 2.3色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。毛细管柱需要 加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。 色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。 2.4载气的设置。 2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。 2.4.2载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀，调节减压阀的压力为0.6～0.7MPa。 2.4.3打开空气压缩机电源开关。（注：空气压缩机的干燥剂每月检查一次，及时更 换，确保进入仪器的气体为干燥气体）。 2.4.4打开氢气发生器电源开关，此时仪器压力表开始上升，检查仪器面板上的电 解指示灯（绿灯）发亮，数显表应大于300、小于350,在6分钟内压力表应 达到4kg/ cm2约（0.4MPa)，数显表应降至为“000”。 3开机及参数设置。 3.1打开主机电源开关，电脑开机。 3.2双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→，进入工作站，长声蜂鸣表 示联机成功。 3.3系统配置。将“GC-2010，AOC-20i，INJ，色谱柱，DET”从“可用模块”中添加 到“模块设定”中；在“模块设定”中双击选择添加实验所需色谱柱→→<确定>钮，完成系统配置。如采用顶空进样法，则不需添加“AOC-20i”。

岛津液相色谱仪操作维护清洁规程

1.目的 依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。 2.适用范围 本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。 3.职责 由质检部检测人员负责。 4.相应记录表格 《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》 5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A） 6. 用途：检测物质组分及含量检测 7.环境要求 7..1 稳定无震动的安放位置。 7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。 8.系统组成： 本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。 9.程序 9.1 准备流动相

9.1.1流动相配置：按产品需要配置 9.1.2 抽滤 将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。 9.1.3 超声 将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。 9.2.开机 液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。 9.3排气 把管路中空气排尽的操作，一般在开关机及更换流动相时使用。操作为：打开放气阀，流速设置为5ML/MIN，点击泵启动，排气2-3MIN后，关闭排气阀门，设置好检测参数，大约运行30分钟后基线稳定方可进样。 9.4进样 仪器稳定后先进对照品，待对照品数据稳定后进样品。先在工作界面输入该样品名称及保存路径，再拿微量进样器吸取样品清洗微量进样器2-3次，再吸取

岛津LC-20AT-型高效液相色谱仪(仪器编号：)检定规程

岛津LC-20AT 型高效液相色谱仪（仪器编号：）检定规程 一．概述 本组所有的LC-20AT型高效液相色谱仪（仪器编号：）为日本岛津公司生产的产品，由DGU-20A3脱气机、2 个LC-20AT溶剂输送泵（分为A，B泵）、7725i 手动进样器、色谱柱（3个C18柱，3个手性柱）、SPD-20A紫外-可见检测器、SEDEX 80 LT-ELSD蒸发光散射检测器、LCSolution（Version.1.2）中文工作站等。工作原理为高压输液泵将规定的液流动相泵入色谱柱，手动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在色谱柱内被分离，并依次进入紫外检测器和蒸发光散射检测器进行检测。 二．检定目的 为了确保LC-20AT型液相色谱仪（仪器编号：）检测数据安全可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到仪器所设计的性能指标，对该仪器进行检定。 三．检定依据及判断标准 本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”制订。 四．检定要求 4.1环境条件 4.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 4.1.2仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。 4.1.3电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。 4.2检定设备 4.2.1秒表：分度值不大于0.1s。 4.2.3分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。 4.2.4 注射器:10μL一支。 以上计量器具需经计量检定合格。 4.2.5 10ml注射器一支。 4.2.6 游标卡尺：15cm/0.02mm。 4.2.7容量瓶：5ml，20个。 4.3标准物质：咖啡因标准溶液0.005mg/ml、0.010mg/ml、0.015mg/ml、

岛津GC 2014气相色谱仪操作规程

岛津GC-2014 气相色谱仪 1. 操作步骤 1.1 开机 1.1.1 打开背部气阀，检查气路，供应载气和其它气体，对仪器进行试漏，保持仪器的气密性。1.1.2 打开GC-2014 的电源。 1.1.3打开控制GC的电脑电源。 1.2 启动软件 1.2.1 在Windows 桌面上双击Labsolution 图标，启动GC-2014 软件。 1.2.2当启动时计算机与Labsolution 连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。然后将显示分析窗口。调用所需方法文件。 1.2.3调用方法文件路径为：文件T打开方法文件T桌面（例：C5纯度分析）。 1.2.4 检查所需方法参数，确认无误后点击下载试验参数。 1.3 分析 1.3.1点击仪器监视器，点击“开启GC，待检测器达到设定温度后打开检测器，自动点 火； 1.3.2 待仪器准备就绪，点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存，数据文件的保存路径为：我的电脑T工作T分析数据TX年TX月TX日个创建文件夹例：S613 8.00 ; 1.3.3样品置换完成后点击仪器上的“START按钮，仪器自动采集； 1.3.4结束后到“数据处理T启动”中查看分析结果； 1.3.5 数据处理与记录。 1.4 关机方法 1.4.1 样品分析结束后，打开方法菜单中的关机方法并下载； 1.4.2关闭点火，关闭FID检测器，等待进样口、柱箱、检测器温度降到100C以下； 1.4.3 关闭系统； 1.4.4 关闭＜GC实时分析＞和其他Labsolution 窗口； 1.4.5 关闭电脑；

146 关闭GC电源; 1.4.7 关闭气阀。 2. 注意事项及维护保养 2.1保持气相色谱仪工作环境温度在 5 C -35 C,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。 每次使用时应保持室温、相对湿度恒定; 2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性，经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气，色谱室应通风良好，禁止吸烟，避免氢气泄漏引起爆炸; 2.3关机操作时，要使仪器各部分温度降到100 C以下，最后关闭氮气； 2.4 如突然停电，要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表，并打开柱箱门散热，载气保留一段时间再关； 2.5 FID检测器点火不燃时，可将FID检测器升到270 C ,并检查氢气钢瓶低压表是否大于 400kPa； 2.6 定期维护项目：玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器； 2.7 样品处理：用0.45um 的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小； 2.8 色谱柱的维护：在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂，选择老化温度时应考虑以下几点：（ 1 ）足够高以除去不挥发物质（2）足够低以延长柱寿命和减小柱流失（3）老化温度越低老化时间应越长（4）按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱在使用过程中，一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30C以除去柱中残留的溶剂，使用结束或柱子长时间不使用时，应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成： 脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”， 输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置 系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。 二、准备工作 1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。 3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o， ，打开排液阀； 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止； 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中，显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中，设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后，单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需

岛津气相色谱仪基础知识

岛津气相色谱仪基础知识
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分 色谱原理和基本构成

色谱起源
石油醚
色素 碳酸钙颗粒
色谱 组分
3
色谱定义
? 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 ? 流动相：携带样品流过整个系统的流体 ? 固定相：色谱柱固定相，静止不动的一相
色谱是一种分离技术 色谱主要是对混合物中的目标物进行分离和定量
4

GC vs HPLC
气相色谱：以气体作为流 动相的色谱分离方法
) 适用于沸点较低、热稳定性好的 中小分子化合物的分析
) 流动相只具有运载样品分子的作用
液相色谱：以液体作为流动相 的色谱分离方法
) 适用于高沸点、大分子、热稳定性差 的化合物的分析
) 流动相具有运载样品分子和选择性分 离的双重作用
5
色谱法特点
? 分离效率高 ? 分析速度快 ? 检测灵敏度高 ? 样品用量少 ? 选择性好 ? 多组分同时分析 ? 易于自动化
6

气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
钢瓶 He,N2
载气 控制
进样口
载气控制：手动、数字
色谱柱
检测器
数据 处理
进样口：分流/不分流进样口、填充柱进样口、程序升温进样口
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
尾吹气约35mL/min
F2 毛细柱
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LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

岛津液相色谱仪操作规程(2021新版)

岛津液相色谱仪操作规程 (2021新版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位：______________________ 姓名：______________________ 日期：______________________ 编号：YK-AQ-0811

岛津液相色谱仪操作规程(2021新版) 一、开机操作规程 1.开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter 键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比

例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯

岛津气相色谱仪 LabSolution

岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材 岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心

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目录 1 启动GC 1.1 打开气源、电源 (7) 1.2 系统配置 (12) 1.3 系统启动 (21) 1.4 系统关闭 (21) 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 (22) 2.2 设置自动进样器参数 (24) 2.3 设置进样口参数 (26) 2.4 设置柱箱参数 (28) 2.5 设置FID参数 (29) 2.6 设置常规参数 (30) 2.7 保存方法文件 (30) 2.8下载方法文件 (31) 3 数据采集 3.1 斜率测定 (31) 3.2 单次进样分析 (32) 3.2.1空白基线采集 (32) 3.2.2 标样数据采集 (33) 3.2.3 扣除基线数据 (34) 3.2.4 待机 (35) 3.2.5 采集 (35) 3.2.6 采集停止 (35)

4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 (37) 4.2 外标法 (38) 4.2.1打开数据文件 (38) 4.2.2数据文件积分条件修正 (38) 4.2.3创建方法名称 (39) 4.2.4创建组分表 (40) 4.2.5保存组分表至方法文件 (43) 4.2.6校准曲线制作 (44) 4.2.6.1 打开方法文件 (44) 4.2.6.2 创建批处理表 (44) 4.2.6.3 运行批处理表 (49) 4.2.6.4检查校准曲线 (49) 4.2.7定量未知样品 (52) 4.3内标法 (53) 4.3.1打开数据文件 (53) 4.3.2数据文件积分条件修正 (54) 4.3.3创建方法名称 (54) 4.3.4创建组分表 (55) 4.3.5保存组分表至方法文件 (58) 4.3.6 校准曲线制作 (59) 4.3.6.1 打开方法文件 (59) 4.3.6.2 创建批处理表 (59) 4.3.6.3 运行批处理表 (62) 4.3.6.4检查校准曲线 (62) 4.3.7定量未知样品 (64) 4.4校正面积归一法 (65) 4.4.1打开数据文件 (65) 4.4.2数据文件积分条件修正 (66)

岛津液相色谱仪操作规程

编号：SM-ZD-11850 岛津液相色谱仪操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制：____________________ 审核：____________________ 批准：____________________ 本文档下载后可任意修改

岛津液相色谱仪操作规程 简介：该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划，达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针，明确执行目标，工作内容，执行方式，执行进度，从而使整体计划目标统一，行动协调，过程有条不紊。文档可直接下载或修改，使用时请详细阅读内容。 一、开机操作规程 1. 开机 按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱 2. 脱气 将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。 3. 设定参数 按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。 4. 启动流速

先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。 5. 准备进样 平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。 6. 梯度洗脱 先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit 键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。 6.1 如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。 6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。 7. 清洗 首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。

GC-2030岛津气相色谱仪操作规程

GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序

5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；

5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理

岛津液相色谱仪LC-20A参数

1工作条件 1.1 电源：220V，50Hz电源 1.2 环境温度：5-35?C 1.3 环境湿度：<85% 2主要技术指标 2.1二元高压梯度泵 *2.1.1传动机构：并联双柱塞往复泵，免维护润滑系统 2.1.2 流量范围：0.0001ml/min~10.0000ml/min *2.1.3 流量精度：<0.06%RSD 2.1.4 工作压力：最大耐压40Mpa(5795.9psi) 2.1.5溶剂压缩性补偿：可自动, 连续进行 2.1.6柱塞冲洗：在线密封垫清洗装置,可编程 2.1.7梯度曲线：共20文件，合计400段,可作复杂的函数梯度,分析复杂样品 2.1.8梯度组成范围：0.0-100.0%, 0.1%步进 2.1.9梯度混合准确度：±0.5%, 不随反压变化 2.1.10梯度组成精度：0.1%RSD 2.2三路真空在线脱气机 2.2.1工作原理：使用特氟隆AF膜的低容量脱气机，可大幅地缩短流动相置换，稳定化的等待时间。脱气效率高。 *2.2.2 通路：3 *2.2.3 内部容量：0.4ml 2.3 自动进样器 2.3.1进样方式：全量进样, 进样量可变式 2.3.2进样量设定范围：0.1μL ~ 100μL 2.3.3样品瓶数目：105个(1.5mL样品瓶)等可选 2.3.4进样次数：每个样品瓶可重复进样1~99次 2.3.5反复进样次数：最大30次/1个试样 2.3.6进样精度：<0.2%RSD 2.3.7进样量准确度：1%以下 *2.3.8交叉污染：< 0.0025% (萘、洗必泰) *2.3.9进样速度：10秒完成10μL进样 2.3.10进样针清洗：在进样前后任意设定/内外清洗功能/清洗液有在线自动脱气 2.4二极管阵列检测器 2.4.1 光源：氘灯和钨灯 2.4.2波长范围：190～800nm *2.4.3二极管个数：512个 2.4.4波长精度：±1nm *2.4.5基线噪音：±0.3?10-5AU *2.4.6基线漂移：0.25?10-3AU/h 2.5 柱温箱 *2.5.1容量：可放置6根4.6x 300mm的色谱和两个手动进样器、梯度混合器、柱切换阀等2.5.2温度控制范围：10?C~85?C