土壤碱解氮的测定

实验四土壤碱解氮的测定

一、目的和要求

掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。

二、内容与原理

土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

三、主要仪器及试剂配制

主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)

试剂：

(1)1.0molL-1Na0H：称取40克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。

(2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。

(3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。

(4)甘油（丙三醇）。

四、操作方法与实验步骤

1.称取过1mm土样2克(精确到0.01克)均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

2.在内室中，加2ml 2％硼酸、2滴指示剂。涂甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.0molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。

3、24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。

另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。

五、作业

根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量

C×(V-V0) ×14

土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000

W

C——H2S04标准液的浓度

V——样品测定时用去H2S04标准液的体积

V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积

14——氮的摩尔质量

1000——换算系数

W——土壤重量(克)

六、注意事项

在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。土壤水解性氮(mgkg-1)等级

＜25 极 25——30 低

50——100 中等 100——150 高

土壤水解性氮测定4

土壤水解性氮的测定 (碱解扩散法) 1 方法原理 在扩散皿中，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为NH 3，扩散后为H 3B03所吸收。H 3B03吸收液中的NH 3再用标准酸滴定，由此计算碱解氮的含量。 2 仪器设备 恒温培养箱；扩散皿；滴定管；移液器等 3 试剂配制 3.1 1mol ·L -1 Na0H 溶液：40.0克Na0H （三级）溶于水，冷却后，定容至1升。 3.2 2%H 3B03指示剂： 20g 纯 H 3B03加水700毫升稍稍加热溶解之，冷却后，转移至1000毫升容量瓶中，加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂（0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中，加入少 量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，用95%乙醇定容至100毫升），然后用0.05 mol ·L -1 NaOH 或 0.05 mol ·L -1 HCL 调节溶液至紫红色（葡萄酒色，PH 值为4.5），最后加水至1000毫升，摇匀，贮于 塑料瓶中备用。 3.3 0.005 mol ·L -1 H 2S04标准溶液：先配制0.1 mol ·L -1 H 2S04溶液（每升水中注入2.67ml 浓硫酸）， 取上述0.1 mol ·L -1 H 2S04 50ml 定容到1000ml （稀释20倍）。 3.4 碱性胶液：阿拉伯胶40.0g 和水50ml 在烧杯中热温至70～80℃，搅拌促进溶解，约1小时后放冷。加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。 3.操作步骤 称取风干土(过1mm 筛)2.00克，均匀铺在扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。 在扩散皿的内室中加入2%的H 3B03指示剂 2m1，然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转至完全粘合。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条小缝，从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1 mol ·L -1 的Na0H 溶液，立即盖严，用橡皮筋圈紧。随后放入40士1℃恒温箱中，碱解扩散24士0.5小时后取出（可以观察到内室应为蓝色），内室吸收液中的NH 3用0.005M 或0.0025M H 2S04滴定，终点由蓝绿色转变至红紫色，记下所用去的标准酸量（毫升）。同时进行空白试验。并做土壤含水量。 4.结果计算： 水解氮（mg ·kg -1 ）=m N V V 3 0100.14)(???- 式中： N ——H 2SO 4标准溶液的浓度； V ——样品测定时用去H 2SO 4标准溶液的体积（ml ）； V 0——空白试验时用去H 2SO 4标准溶液的体积（ml ）； 14.0——N 的当量（mg ）； 103——改换为mg ·kg -1的因数。 m ——烘干样品质量（g ） 两次平行测定结果允许误差为5 mg ·kg -1。 注意： 1. 由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，以防污染内室，造成错误。 2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 3. 本方法不包括硝态氮。

土壤检测方法

土壤有机质的测定 称取通过孔径筛的风干试样，（一般为，精确到），放入硬质试管中，然后从滴定管准确加入 l重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每个试管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至185℃-190℃的油浴锅内，试管液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次，以使液温均匀，并维持在170-180℃，5min±后取出，冷却片刻，擦去试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液控制在50-60ml。加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，变色过程是橙黄-蓝绿-棕红。 空白试验：称取石英砂，其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的1/3,则有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。 结果计算： 有机质（%）=c×(V0-V)××××100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml

c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/l m：风干试样的质量，g 土壤全氮的测定方法 称取通过孔径筛的风干试样（含氮约1mg，精确到）。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入加速剂，加水约2ml湿润试样，再加8ml浓硫酸，摇匀，将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时，（约10~15min），加强火力至375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后（白烟消失），再继续消煮1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底部，加入1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液，不断转动消化管，放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗加（±）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动消化管，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时(约5min)，将消化管置于控温消煮炉上缓缓加热45min(管内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜)。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和5ml 浓硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪，并空蒸洗净管道。待消煮

土壤速效氮磷钾、有机质测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；

土壤生理生化参数测定方法大全

土壤过氧化氢酶活性的测定 土壤过氧化氢酶,高锰酸钾滴定法（周礼恺，张志明.土壤酶活性的测定方法[J].土壤通报，1980，11(5)：37-38.） （1）所用试剂 ①0.3%的过氧化氢(现配)：1ml过氧化氢（30%）定容至100ml ② 1.5M硫酸：80ml浓硫酸定容至1L ③0.02M高锰酸钾（最多保存2周）：3.16g高锰酸钾定容至1L （2）测定步骤 ①取2g过1mm筛的风干土样，置于100ml锥形瓶中，然后注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢。另设对照（往瓶中注入40ml蒸馏水和5ml0.3%过氧化氢，不加土样）。 ②将瓶塞紧，置于120次/分钟往返式摇床上（温度调至25度，放干水），震荡20min。停止震荡，注入5ml1.5M硫酸以终止反应。将瓶中内容物用定量滤纸过滤。 ③取25ml滤液用0.02M高锰酸钾滴定至微红色。（对照，将5ml0.3%过氧化氢与40ml水、5ml1.5M的硫酸混合，取25ml该混合液，用0.02M的高锰酸钾滴定至微红色）。 （3）结果计算 从用于滴定原始的过氧化氢所消耗的高锰酸钾的量（A）中，减去用于滴定土壤滤液的高锰酸钾的量(B)，获得的差（考虑高锰酸钾滴定度的校正值T）即为土壤的过氧化氢酶活性：（A-B）﹡T。 过氧化氢酶活性以20min1g干土的0.02M 的高锰酸钾的ml数表示，单位0.02M MnkO4ml/20min·g

蔗糖酶,3，5二硝基水杨酸比色法（关松荫.土壤酶及其研究法[M].北京：农业出版社，1986：275-276.） （1）所用试剂 ①3，5二硝基水杨酸溶液：称2.5g二硝基水杨酸，溶于100ml2M氢氧化钠（8gNaOH溶 于100ml水）和250ml水中，再加150g酒石酸钾钠，用水稀释至500ml（不能超过7d）②PH5.5磷酸缓冲液：1/15 mol/L磷酸氢二钠(23.87 g Na2HPO4·12H2O溶于1 L蒸馏水 中)25mL加1/15 mol/L磷酸二氢钾(9.078 g KH2PO4 溶于1 L蒸馏水中)475mL即成。 ③8%蔗糖溶液：8g蔗糖用蒸馏水定容至100ml ④甲苯 ⑤标准葡萄糖溶液：将葡萄糖先在50-58 ℃条件下，干燥至恒重。然后取500 mg溶于100 mL苯甲酸溶液中(5 mg/mL)，即成标准葡萄糖溶液。再用标准液制成1 mL含0.3-1.3 mg 葡萄糖的工作溶液。（即吸取5mg/ml的标准液3、5、7、9、11、13ml定容至50ml）标准曲线绘制：取1ml不同浓度的工作液，并按与测定蔗糖酶活性同样的方法进行显色，比色后以光密度值为纵坐标，葡萄糖浓度为横坐标绘制成标准曲线。 （2）操作步骤 ⑥称5 g风干土，置于50 mL三角瓶中，注入15 mL8％蔗糖溶液，5 mL pH 5.5磷酸缓冲 液和5滴甲苯。 ⑦摇匀混合物后，放入恒温箱，在37 ℃下培养24 h。到时取出，迅速过滤。从中吸取滤 液l mL，注入50 mL容量瓶中，加3 mL 3，5-二硝基水杨酸并在沸腾的水浴锅中加热10min，随即将容量瓶移至自来水流下冷却3 min。 ⑧溶液因生成3-氨基-5-硝基水杨酸因而呈橙黄色，最后用蒸馏水稀释至50 mL，并在分 光光度计上于波长508 nm处进行比色。 ⑨为了消除土壤中原有的蔗糖、葡萄糖而引起的误差，每一土样需做无基质对照，整个 试验需做无土壤对照。 （3）结果计算 蔗糖酶活性以24h后1g土壤葡萄糖的毫克数表示：葡萄糖（mg）=a﹡4 式中a表示从标准曲线查得得葡萄糖毫克数4表示换算成1g土的系数

土壤水解氮测定方法

土壤水解性氮的测定（碱解一扩散法） 方法及步骤 1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g （精确到0.01g ），均匀地平铺于扩散皿外室，轻轻水平旋转扩散皿，在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上（若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂）。同时做两个试剂空白试验。 2. 加3ml 2％硼酸指示剂于扩散皿内室。 3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液，盖好毛玻璃（毛面在下）与皿边完全粘合。 4. 慢慢转开毛玻璃，使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔，从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液，立即盖严。 5. 水平地轻轻转动扩散皿，使溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放入40℃恒温箱中保温24h ，在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。 6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，边滴定边用细玻棒搅动内室溶液，颜色由蓝变红，即达终点。 计算方法 水解性氮（mg ／kg ）=100014)(0???-烘干土质量 C V V 水解性氮（μg/g ）= 水解性氮（mg ／kg ） 式中：V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积（ml ）； V 0——滴定试剂空白，试验用去盐酸标准液体积（ml ）； C ——盐酸标准液浓度（mol ／L ）； 14——氮原子的摩尔质量（mg ／m mol ）； 1000——换算为mg ／kg 换算系数。 药品配制 1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液：称取7 2.0 g 氢氧化钠（NaOH ，分析纯），溶解于蒸馏水中稀释至1L 。 2. 锌一硫酸亚铁还原剂：称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁（FeSO 4·7 H 2O 化学纯）及10.0g 锌粉（化学纯）混匀，贮于棕色瓶中。 3. 碱性胶液：称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀，加热60—80℃，搅拌促溶，冷却。加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液，搅匀、冷却。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 4. 0.01mol/L 盐酸标准溶液：可将 0.02 mol/L 盐酸标准溶液稀释1倍，然后，用0.002mol ／L 2 1Na 2B 4O 7标准溶液标定。 5. 2%（m ／V ）硼酸溶液：称取硼酸（H 3BO 3，分析纯）20g ，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1L 。使用前每100 ml 硼酸溶液中加入2ml 定氮混合指示剂，以稀氢氧化钠或稀盐酸调节溶液至紫红色（葡萄酒色），此时，溶液的pH 为4.5。即为硼酸一指示剂混合液。 6. 甲基红一溴甲酚绿定氮混合指示剂：称取0.066 g （或0.1g ）甲基红和0.099g （或0.5g ）溴甲酚绿于玛瑙研钵中研细，溶于100ml 95％乙醇中。其变色范围pH4.4（红）一5.4（蓝）。 7. 0.02 mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸（比重 1.19）1.67 ml ，用蒸馏水稀释至1L ，

土壤碱解氮测定

实验四土壤碱解氮的测定 一、目的和要求 掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。 二、内容与原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升) 试剂： (1)1.07molL-1Na0H：称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。 (2)2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20克加水900毫升，稍稍加热溶解，冷却后，加入混合指示剂20毫升(0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中)。然后以0.1m0lL-1NaOH调节溶液至红紫色(pH约为5)最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。 (3)0.005molL-1H2SO4标准液：取浓H2S04 1.42毫升，加蒸馏水5000毫升，然后用标准碱或硼砂(Na2B407·10H2O)标定之。 (4)碱性甘油：加40克阿拉伯胶和50毫升水于烧杯中，温热至70——80℃搅拌促溶，冷却约1小时，加入20毫升甘油和30毫升饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 （5）硫酸亚铁粉：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。 四、操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。 2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。 3、24小时后取出，用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量，其终点为紫红色。 另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。 五、作业 根据下列公式计算土壤中碱解氮的含量 C×(V-V0) ×14 土壤中水解氮(mgkg-1)＝——-----------------———×1000 W C——H2S04标准液的浓度 V——样品测定时用去H2S04标准液的体积 V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积 14——氮的摩尔质量 1000——换算系数 W——土壤重量(克) 六、注意事项

土壤全氮含量测定讲课教案

土壤全氮含量测定 土壤全氮含量测定 一、方法原理 土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20 (NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03———————NH4·H2B03 2NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03 二、试剂 1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。 2．浓H2S04。 3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。 4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。 5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。 6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。 标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。 三、仪器。 开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。 四、操作步骤 1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入 浓H2S045ml，摇匀。 2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约 50ml。 3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管 下，管口浸入吸收液中。 4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH 溶液，夹紧不使漏气。 5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下 口，然后取出三角瓶。 6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。 五、计算 土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W

土壤实验测定方法

测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。

每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度

土壤各种氮的测定

土壤铵态氮的测定 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 1方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 2主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 3试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3 溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀 碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混 合，此试剂宜现配，不宜放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为 0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍， 即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （3）2 mol·L-1KCl溶液称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。 （4）120g·L–1MgO悬浊液 MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 4操作步骤

取新鲜土样10.0g（注2），放入100mL三角瓶中，加入2mol·L-1KCl 溶液50.0mL。用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低，可将液土比改为2.5:1）。 吸取滤液25.0mL（含NH4+—N25μg以上）放入半微量定氮蒸馏器中，用少量水冲洗，先把盛有20g·L–1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下，然后再加120g·L–1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏，待蒸出液达30～40mL 时（约10min）停止蒸馏，用少量水冲洗冷凝管，取下三角瓶，用 0.005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点，同时做空白试验。 5结果计算 土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1） = 式中：c——0.005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度； V——样品滴定硫酸标准溶液体积(mL)； V0——空白滴定硫酸标准溶液体积(mL)； 14.0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）； ts——分取倍数；

土壤水解性氮的测定

土壤水解性氮的测定 碱解扩散法 1 方法提要 旱地土壤由于土壤硝态氮含量较高，须加还原剂还原，再用1.8mol ·L -1氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。对于水稻土和经常淹水的土壤，由于硝态氮含量甚微，不需加还原剂，因此氢氧化钠溶液浓度采用1.2mol ·L -1。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤中碱解氮的测定。 3 主要仪器设备 3.1恒温培养箱（控温在60℃以内）； 3.2扩散皿（需添加扩散皿扫描图）； 3.3半微量滴定管：10mL 。 4 试剂 4.1氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1.8mol ·L -1]：称取72.0g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L ； 4.2氢氧化钠溶液[c (NaOH) =1.2mol ·L -1]：称取48.0g 氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L ； 4.3 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g 磨细并通过0.25mm 孔径筛的硫酸亚铁（FeSO 4?7H 2O ）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中； 4.4 碱性胶液：称取40g 阿拉伯胶放入装有50mL 水的烧杯中，加热至70℃～80℃，搅拌促溶，约1h 后放冷。加入20mL 甘油和20mL 饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用； 4.5 硫酸标准溶液[c(2 1H 2SO 4) =0.01mol ·L -1]或盐酸标准溶液[c(HCl) =0.01mol ·L -1]：配制及标定见本书附录； 4.6定氮混合指示剂：称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL ； 4.7硼酸溶液[ρ(H 3B03) =20g ·L -1]：称取硼酸20.00g 溶于水中，稀释至1L 。每升20g ·L -1硼酸溶液中加20mL 混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH 约4.5）。此溶液放置时

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法） 一、仪器与试剂 1、主要仪器 百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿 2、试剂 （1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5 （3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。 （4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V （5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。 二、步骤 1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。 2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。 3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。 三、结果计算 碱解氮（mg/kg土）= [c×(V-V0) ×14×1000]/m c-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L； V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml； V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml； 14-氮原子的豪摩尔质量，mg； m-土样的质量，g； 1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

土壤中氮含量的测定分析(精)

土壤中氮含量的测定分析 核心提示：摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。关键词：土壤；全氮；测定方法土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态... 摘要：概述了土壤中氮元素的存在形式、土壤全氮、无机氮(包括铵态氮、硝态氮)水解氮、酰胺态氮的测定方法。 关键词：土壤；全氮；测定方法 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。 土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。 土壤中的氮素主要来自施肥、生物固氮、雨水和灌溉水，后二者对土壤氮贡献很小，施肥是耕作土壤氮素的主要来源，而自然土壤的氮素主要来自生物固氮。 土壤含氮量受植被、温度、耕作、施肥等影响，一般耕地表层含氮量为0.05%～0.30%，少数肥沃的耕地、草原、林地的表层土壤含氮量在 0.50%～0.60%以上。我国土壤的含氮量，从东向西、从北向南逐渐减少。进入土壤中的各种形态的氮素，无论是化学肥料，还是有机肥料，都可以在物理、化学和生物因素的作用下进行相互转化。 1 土壤全氮的测定 1.1 开氏法 近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。 开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消

土壤速效氮(碱解氮)的测定

土壤速效氮（碱解氮）的测定（碱解扩散法） 一、试验仪器 扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液 二、试验药剂 NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银 三、溶液配制 1、NaOH溶液（1.0 mol/L） 称取NaOH 40.0g溶于水，冷却后稀释至1L。 2、H3BO3---指示剂溶液 称取20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的pH为4.8 。指示剂用前与硼酸混合，此试剂不宜久存。 3、H2SO4标准溶液（0.005 mol/L） 量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定，此为0.0200 mol/L（H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4）标准溶液。 4、硫酸亚铁粉末（FeSO4-7H2O） 5、碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不容物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。 6、硫酸银（AgSO4）饱和溶液 四、试验步骤： 1、称取通过18号筛（1mm）风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室；

2、轻轻旋转扩散皿，使土样均匀铺平； 3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室； 4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液； 5、盖上毛玻璃，旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合； 6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝； 7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严； 8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤； 9、用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定； 10、随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定 注意：在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差 五、结果计算 碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0 *1000 m 式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度（mol/L） V----样品滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL V0----空白试验滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL 14.0—氮原子的摩尔质量 m----样品质量g 1000---换算系数（包括mL换算为L，1/1000；g换算为mg，1/1000；换算为kg土，1/1000） 注：两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg

土壤全氮的测定凯氏定氮法

土壤学实验讲义 （修订版） 吴彩霞王静李旭东 2012年10月

目录 实验一、土壤分析样品采集与制备 实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定 实验四、土壤有效磷的测定 实验五、土壤有机质的测定 实验六、土壤酸度的测定

实验一土壤分析样品采集与制备 一、实验目的和说明 为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品(简称土样)的采集和制备做起。一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。 二、实验方法步骤 (一)土样采集 分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。 1.土壤剖面样品 土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。 图1 土壤剖面坑示意图

2. 土壤混合样品 混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。一般要求是： (1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。 (2)采样面积一般在20—50亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。 (3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于5点。可用土钻或铁铲取样，特殊的微量元素分析，如铁元素需改用竹片或塑料工具取样，以防污染。 (4)每点取样深度和数量应相当，集中放入一土袋中，最后充分混匀碾碎，用四分法取对角二组，其余淘汰掉。取样数量约1公斤左右为宜。 (5)采样线路通常采用对角线、棋盘式和蛇形取样法。 (6)装好袋后，栓好内外标签。标签上注明采样地点、深度、采集人和日期，带回室内风干处理 (二)土壤样品制备 样品制备过程中的要求： (1)样品处理过程中不能发生任何物理和化学变化，以免造成分析误差。 (2)样品要均一化，使测定结果能代表整个样品和田间状态。 (3)样品制备过程包括：风干一分选一去杂一磨碎一过筛—混匀一装瓶一保存一登记。 风干一将取回的土样放在通风、干燥和无阳光直射的地方，或摊放在油布、牛皮纸、塑料布上，尽可能铺平并把大土块捏碎，以便风干快些。 分选一若取的土样太多，可在土样均匀摊开后，用“四分法”去掉一部分，留下1000克左右供分析用。 去杂、磨细和过筛一将风干后土样先用台称称出总重量，然后将土样倒在橡皮垫上，碾碎土块，并尽可能挑出样品中的石砾、新生体、侵入体、植物根等杂质，分别放入表面皿或其它容器中；将土样铺平，用木棒轻轻辗压，将辗碎的土壤用带有筛底和筛盖的0.25mm 筛孔的土筛过筛，并盖好盖、防止细土飞扬。不能筛过的部分，再行去杂，余下的土壤铺开再次碾压过筛，直至所有的土壤全部过筛，只剩下石砾为止。(样品通过多大筛孔、应依不同分析要求而定)。 混匀装瓶一将筛过的土壤全部倒在干净的纸上，充分混匀后装入500～1000ml磨口瓶中保存。每个样品瓶上应贴两个标签，大标签贴在瓶盖上。书写标签用HB铅笔或圆珠笔填

土壤碱解氮的测定-08.09

实验土壤碱解氮的测定 (碱解扩散法) 一、目的和要求 掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。 二、内容与原理 土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。 三、主要仪器及试剂配制 主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、皮筋 试剂： (1)1.8molL-1Na0H：称取72克NaOH溶于水中，冷却后用蒸馏水稀释至1升。 (2)2％硼酸溶液：称取硼酸20克，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。 （3）定氮混合指示剂： 0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红放入玛瑙研钵中，加入100毫升95%的乙醇研磨溶解。然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。 (4)特制胶水：将适量氢氧化钠溶于丙三醇中，搅拌均匀。即可。 （5）硫酸亚铁（粉状）：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。 （6）0.01 molL-1盐酸标准溶液：将1 molL-1的溶液稀释100倍。 四、操作方法与实验步骤 1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.001克)和硫酸亚铁粉剂1克（一般适量即可）均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。 2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％硼酸溶液，并加入1滴定氮指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.8molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。 3、在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随

土壤速效氮的测定

土壤铵态氮的测定(KCl浸提—靛酚蓝比色法) 方法原理：用2mol/L KCl 溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+浸提出来。土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05-0.5mg/L的范围内，吸光度与铵态氮含量称正比，可用比色法测定。 主要仪器：往复震荡机分光光度计 试剂配制：1. 2mol/L KCl 溶液:称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1000ml。 2. 苯酚溶液：称10g苯酚和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1000ml。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，4℃冰箱保存。 3.次氯酸钠碱性溶液：称取氢氧化钠10g、Na2HPO 4.7H2O 7.06g、Na3PO4.12H2O 31.8g和52.5g/L次氯酸钠（即含5%有效氯的漂白粉溶剂）10ml 溶于水中，稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱保存。 4. 掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100ml混合液中加入10mol/L氢氧化钠溶液0.5ml。 5.铵态氮标准液配制：称取干燥的硫酸铵 0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1000ml，制备成含铵态氮 100ug/mL 的贮存溶液；使用前加水稀释40倍，得2.5 ug/mL标准溶液。 操作步骤：称取过20目筛的风干土样5g，加入氯化钾溶液50ml，振荡1小时，取出静置，吸取上清液10ml进行分析（如果不能在24h

内进行分析，用滤纸过滤悬浊液储存在冰箱中备用）。将10ml上清液吸入50ml试管内，加5ml苯酚溶液，5ml次氯酸钠碱性溶液，摇匀。在20℃室温下放置1小时，加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度，在625纳米处比色，读取吸光值。 标准曲线绘制：分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml铵态氮标准液于50ml试管中，各加10ml氯化钾溶液，加5ml苯酚溶液，5ml 次氯酸钠碱性溶液，摇匀。在20℃室温下放置1小时，加掩蔽剂1ml 然后用水定容至刻度，在625纳米处比色，读取吸光值。 注：显色后在20℃左右放置1小时，再加入掩蔽剂。过早加入会使显色反应很慢，蓝色偏弱；加入过晚，则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解。 土壤硝态氮的测定 试剂配制：1. 2mol/L KCl 溶液:称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1000ml。 2. KNO3标液配制: 100ug/mL KNO3贮存液，称0.7221g KNO3溶于1000ml水中；稀释此溶液10倍即得10ug/mL KNO3标准液。 3.10% H2SO4 操作步骤：1.与铵态氮一块浸提，共用浸提液。 2.吸取土壤浸提液5ml（用KCl溶液补至10ml）或10ml于50ml试管中，加10% H2SO4 1ml，然后定容至刻度，分别在210和275纳米下比色，读取吸光值。 标准曲线绘制：分别吸取KNO3标准液0、1、2、4、6、8、10ml于