2020年苏州大学化学实验技术(含英语)考研复试核心题库之分析化学简答题精编

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一、2020年苏州大学化学实验技术（含英语）考研复试核心题库之分析化学简答题精编1．系统误差的产生原因、特点及消除方法。

【答案】系统误差是在分析过程中某些确定的、经常性的因素引起的，因此对测定值的影响比较恒定。主要由方法误差、仪器和试剂误差、操作误差等原因引起，具有重现性、单向性、可测性等特点。系统误差可以通过做对照试验、空白试验、校正仪器、分析结果的校正来消除。

2．硅藻土载体在使用前为什么要经过化学处理？常有哪些化学处理方法？简述这些处理方法的作用？

【答案】在一般情况下，硅藻土载体在使用前需进行化学处理原因是：(1)由于载体表面存在硅醇基团

，它会与某些极性组分形成氢键，引起色谱峰拖尾；(2)载体含有高达10%的无机矿物杂质，如铁

和铝的氧化物。它们可能使被分析的组分或固定液发生催化降解作用。

处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化及添加减尾剂等。酸洗载体可以除去无机杂质、降低吸附，适宜于分析酸性组分。碱洗载体可以除去酸性杂质，适宜分析碱性化合物，硅烷化是让载体表面硅醇基与硅烷化试剂反应，生成硅烷醚，以消除氢键作用力。在制备低配比固定液的柱子时，有时需要使用减尾剂,其目的是钝化载体活性中心，使极性组分得到对称峰。

3．当下列参数改变时:(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？

【答案】固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以

(1)柱长缩短不会引起分配系数改变；

(2)固定相改变会引起分配系数改变；

(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变；

(4)相比减少不会引起分配系数改变。

4．(1)请说明以下两个化合物的IR光谱有何不同；(2)谱各有几组峰(并说出各组几重峰)？写出各结构的偶合系统。

【答案】(1)A的红外光谱中约为，苯环骨架的峰不分裂。

B 的红外光谱由于羰基与苯环直接相连，共轭效应的影响使羰基的向低波数移动,且苯环骨架的峰分裂为和两个峰。

(2)A 的谱有三组峰(均为单峰)，其偶合系统为和。

B的谱有三组峰(即苯环质子体现多重峰，乙基一个四重峰、一个三重峰)，其偶合系统为和。

5．试从工作原理、仪器结构和应用三方面对色散型与能量型X射线荧光仪进行比较。

【答案】波长色型散仪器是使用X射线管作为光源，利用分光晶体将不同波长的X射线分开并检测，得到X射线荧光光谱；能量型仪器是利用X射线荧光具有不同能量的特点，将其分开并检测，不适用分光晶体而依靠半导体控制器来完成。波长色散型仪器有两种：单道和多道，一般包括晶体分光器、准直器和检测器；能量色散型由多色光源、试样架、半导体检测器等元素组成。波长色散型仪器可以分析诸如金属、粉末固体、蒸发镀膜、纯液体或溶液；能量型仪器工作稳定，体积较小，分析速度快，几乎能分析试样中的所有元素，但是具有能量分辨差的缺点。

6．(1)从原理上分类，TLC一般属于什么色谱？分别写出一种常用的固定相和流动相。

(2)极性大的组分值也较大，此话对吗？说明理由。

(3)在TLC中的流速是否是恒定的？试说明影响TLC流速的因素主要有哪些。

【答案】(1)吸附色谱，常用固定相为硅胶、流动相为氯仿一甲醇。

(2)此话不对，极性大的组分吸附剂吸附得牢,不易被洗脱，应较小。

(3)在TLC中的流速不恒定。

越向上展开越慢，吸附剂颗粒大小、流动相黏度、展开温度、展开距离等因素均影响流速。

7．比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定的异同。

【答案】三种滴定方法都需要有特定的滴定剂和指示剂，通过计量滴定剂用量来进行计算，不同之处是:①化学滴定中的滴定剂是溶液，通过与被测物质的化学反应计量关系来进行计算，指示剂可以是反应本身的颜色变化也可以另外加入指示剂;②电位滴定是以指示电极、参比电极及试液组成测量电池，加滴定剂于测量电池溶液中，依赖于物质相互反应量的关系来进行定量的计算，滴定中的电位变化代替了化学滴定中的颜色变化，来确定滴定的终点;③库仑滴定以恒电流进行电解，测量电解完全所消耗的时间，计量关系依赖于Faraday定律，滴定剂是电荷，滴定终点的确定可以依赖于指示剂、电流、光度、电位等的变化。

8．试简要讨论重量分析与滴定分析两类化学分析丰富的优缺点。

【答案】重量分析与滴定分析通常用于测定常量组分，滴定分析有时也可用于测定微量组分。滴定分析与重量分析相比较，滴定分析简便、快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。在较好的情况下，测定的相对误差不大于0.1%。重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果,不需要标准试样或基准物质进行比较，不使用容量器血。如果分析方法可靠，操作细心,称量误差一般是很小的。所以对于常量组分的测定，能得到准确的分析结果,相对误差约。但是，重量分析法操作繁琐,耗时较长,也不适用于微量组分的测定。

9．试从原理、进样和分离操作、仪器设备等比较微流控分析系统中的芯片毛细管电泳与常规毛细管电泳的异同：

【答案】从原理上来看，芯片毛细管电泳和常规毛细管电泳类似，都是利用溶液中粒子的带电性，在直流电场的作用下能发生移动，而达到分离的目的，但芯片毛细管电泳在进样，操作、设备都方面又与常规毛细管电泳检大的不同。芯片毛细管电泳技术是将样品处理、进样、分离、检测均染成在一块几平方厘

米的芯片上的一项微型实验室技术，进样方式主要是采用电迁移进样，又分为“悬浮进样”、“夹流进样”和“门式进样”，另外毛细管电泳芯片根据芯片结构的不同，还有“十”字形和“T”字形两种不同进样通道的设计，试样溶液在电渗流的作用下进入分离通道，能够进行分离，组分经过检测系统，检测到组分的电泳谱图。

10．说明荧光、磷光和化学发光的一般检测仪器的主要差别。

【答案】荧光分析仪器由激发光源、单色器、试样池、光检测器和读数等部件组成。荧光仪器的单色器有两个，分别用选择激发波长和荧光发射波长；荧光的测量通常在与激发光垂直的方向上进行，以消除透射光和散射光对荧光测量的影响。

磷光分析仪器与荧光分析仪器同样由五个基本部件组成，但需要有一些特殊的配件，在比较好的磷光分析仪器上都配有荧光分析的配件，因此两种方法可以用同一仪器。磷光分析仪器与荧光分析仪器的主要区别有两点。

(1)试样池需配有冷却装置：对于溶液磷光的测定，常采用低温磷光分析法，即试样溶液需要低温冷冻，通常把试液装入内径约1～3mm的石英细管(液池)中，然后将液池插入盛有液氮的石英杜瓦瓶内。

(2)磷光镜：有些物质会同时发射荧光和磷光，因此在测定磷光时，必须把荧光分离去。

化学发光分析法的测量仪器比较简单，主要包括样品室、光检测器、放大器和信号输出装置。化学发光反应在样品室中进行，反应发出的光直接照射在检测器上，目前常用的是光电流检测器。

11．简述氢化物发生法的工作原理、特点及注意事项。

【答案】氢化物发生法是根据8种元素:As、Sb、Bi、Ce、Sn、Pb、Se、Te的氢化物在常温下为气态，利用某些能产生初生态还原剂或某些化学反应，与试样中的某些元素形成挥发性共价氢化物，然后

借助载气流将其导入分析系统进行测量。它能分析以上8种元素和Zn、Hg和Cd元素。

氢化物发生法的特点:分析元素在混合反应器中产生氢化物与基体元素分离，消除基体效应所产生的各种干扰;与火焰原子化法的雾化器进样相比，其具有预富集和浓缩的效能,进样效率高;连续流动式氢化物发生器易于实现自动化;不同价态的元素的氢化物发生的条件不同，可以进行该元素的价态分析;但是无法分析不能形成氢化物或挥发性化合物的元素，氢化物发生法存在液相和气相等干扰。

12．请叙述偶然误差与系统误差的区别，以及减少实验误差、提高准确度的方法。

【答案】系统误差是由某种固定的原因所造成的，使测定结果系统偏高或偏低。

偶然误差是由不确定原因引起的，一般服从统计规律，减少实验误差。

提高准确度的方法有：

(1)选择适当的分析方法，如对原料药(高含量组分)，适合选择准确度较高的滴定分析法,对制剂(低含量组分)，需选择灵敏度较高的仪器分析法。

(2)减小测量误差，为使误差小于分析天平称样量不能小于0.2g，消耗滴定液体积必须在20mL以上。

(3)消除测量中的系统误差，如进行对照试验、回收试验、空白试验、校正仪器等。

13．何谓离子对色谱？说明影响该色谱方法中溶质保留因素，适用分离哪些类型化合物？

【答案】在色谱体系中引入一种与试样溶质离子电荷相反的离子对试剂，与溶质离子形成离子对，从而改变溶质在两相中的分配，使离子性溶质的保留行为和分离选择性发生显著变化，此方法即为离子对色谱。

基于反相离子对色谱对色谱溶质保留行为及影响因素，提出形成离子对、动态离子交换和离子相互作