(完整版)水中亚硝酸盐氮的测定

水中亚硝酸盐氮的测定

一、原理

在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长处测定吸光度。由于大量的硫化氢干扰测定，可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。

二、仪器与试剂

（1）分光光度计。除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。

（2）10g/L磺胺溶液：称取5g磺胺（NH2SO2C6H4NH2），溶于350mL盐酸溶液（1:6），用水稀释至500mL，储于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。

（3）1g/L盐酸萘乙二胺溶液：称取0.5g盐酸萘乙二胺

（C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl），溶于500mL水中，储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为1个月。

（4）亚硝酸盐氮标准溶液

①亚硝酸盐氮标准储备液，100μg/mLN：称取0.4926g亚硝酸钠（NaNO2，光谱纯，预先在110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。加1mL三氯甲烷（CHCl3），摇匀。储于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。有效期为2个月，此溶液1.00mL含100.0μgN。

②亚硝酸盐氮标准使用溶液，5.0μg/mLN：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准储备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。此溶液1.00mL含5.0μgN。

三、准备

（1）海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经0.45μm滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中，应从速分析，不能延迟3h以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。样品熔化后立即分析。

注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h，用纯水冲洗至中性，密封待用。

（2）试样量。测定水样用量50mL。

（3）工作曲线的绘制

①取6个50mL具塞比色管，分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL 亚硝酸盐标准使用液（5.0μg/mL），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、0.030、0.040、0.050mg/LN。

②各加入1.0mL磺胺溶液（10g/L），混匀，放置5min。

③各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L），混匀，放置15min。

注：水样加盐酸萘乙二胺溶液后，须在2h内测量完毕，并避免阳光照射。

④用5cm吸收皿，以水做参比，于波长543nm处测量其吸光度A i。其中0浓度为标准空白吸光度A0。

注：温度对测定的影响不显著，但以10~25℃内测定为宜。

⑤以吸光度之差（A i-A0）为纵坐标，亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）为横坐标绘制标准曲线。

四、水样的测定

（1）移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中。

（2）按以上操作步骤测定水样的吸光度A w。

（3）量取50.0mL二次去离子水于50mL具塞比色管中，按实验准备的（3）②~（3）④操作步骤测定试样空白吸光度A b。

五、结果计算

由吸光度之差（A w-A b）从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度，其计算公式如下：

由值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度：

式中：

水样中亚硝酸盐氮的吸光度；

a??标准曲线截距；

b??标准曲线斜率。