直流放电

JJF(有色金属)0003-2020 直流辉光放电质谱仪校准规范-报批稿

JJF(有色金属) 0003─2020 直流辉光放电质谱仪校准规范Calibration Specification for DC Glow Discharge Mass Spectrometers （报批稿） 2020-××-××发布 2020-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布

本规范委托有色金属行业计量技术委员会进行解释 归 口 单 位：中国有色金属工业协会 主要起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、包头稀土研究院、西安汉唐分析检测有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、贵研铂业股份有限公司、峨嵋山半导体研究所。 JJF （有色金属）0003—2020

本规范主要起草人： 胡芳菲（国标（北京）检验认证有限公司）陈雄飞（国标（北京）检验认证有限公司）刘英（国标（北京）检验认证有限公司）李建亭（包头稀土研究院） 房永强（西安汉唐分析检测有限公司） 邱平（甘肃精普检测科技有限公司） 马媛（贵研铂业股份有限公司） 孙平（峨嵋山半导体研究所） 骆楚欣（西安汉唐分析检测有限公司）

目录 1范围 (1) 2引用文件 (1) 3术语和计量单位 (1) 4概述 (1) 5计量特性 (2) 6校准条件 (3) 7校准项目和校准方法 (4) 8校准结果表达 (5) 9复校时间间隔 (6) 附录A（校准原始记录参考格式） (7) 附录B（校准证书内页参考格式） (10) 附录 C（直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定） (11)

引言 本规范依据国家计量技术规范JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。 本规范为首次发布。

辉光放电与等离子体

辉光放电与等离子体 1、辉光放电 通常把在电场作用下气体被击穿而导电的物理现象称之为气体放电。气体放电有“辉光放电”和“弧光放电”两种形式。辉光放电又分为“正常辉光放电”与“异常辉光放电”两种，它们是磁控溅射镀膜工艺过程中产生等离子体的基本环节。 辉光放电(或异常辉光放电)可以由直流或脉冲直流靶电源通过气体放电形成,也可以用交流(矩形波双极脉冲中频电源、正弦波中频与射频)靶电源通过真空市内的气体放电产生。 气体放电时，充什么样的工作气体、气压的高低、电流密度的大小、电场与磁场强度的分布与高低、电极的不同材质、形状和位置特性等多种因素都会影响到放电的过程和性质，也会影响到放电时辐射光的性质和颜色。 (1)直流辉光放电 ①在阴-阳极间加上直流电压时，腔体内工作气体中剩余的电子和离子在电场的作用下作定向运动，于是电流从零开始增加; ②当极间电压足够大时，所有的带电离子都可以到达各自电极，这时电流达到某一最大值(即饱和值); ③继续提高电压，导致带电离子的增加，放电电流随之上升;当电极间的放电电压大于某一临界值(点火起辉电压)时，放电电流会突然迅速上升，阴-阳极间电压陡降并维持在一个较低的稳定值上。工作气体被击穿、电离，并产生等离子体和自持辉光放电，这就是“汤生放电”的基本过程，又称为小电流正常辉光放电。 ④磁控靶的阴极接靶电源负极，阳极接靶电源正极，进入正常溅射时，一定是在气体放电伏-安特性曲线中的“异常辉光放电区段”运行。其特点是，随着调节电源输出的磁控靶工作电压的增加，溅射电流也应同步缓慢上升。 (2)脉冲直流辉光放电 脉冲或正弦半波中频靶电源的单个脉冲的气体放电应与直流气体放电伏-安特性曲线异常辉光放电段及之前段的变化规律相符。可以将其视为气体放电伏-安特性在单个脉冲的放电中的复现。脉冲直流靶电源在脉冲期间起辉溅射，在脉冲间隙自然灭辉(因频率较高，肉眼难以分辨)。 溅射靶起辉放电后，当电源的输出脉冲的重复频率足够高时，由于真空腔体内的导电离子还没有完全被中和完毕，第二个(以后)重复脉冲的复辉电压与溅射靶的工作电压接近或相同。当电源输出脉冲的重复频率很低(例如几百HZ以下)或灭弧时间过长(大于100ms以上)，

辉光放电

等离子体直流辉光放电 一、实验设计方案 1）实验目的 1、了解等离子体的性质 2采用langmuir双探针测量等离子体参数 2）实验原理 1 、等离子体参数 a:等离子体密度：单位体积内（一般以立方厘米为单位）某带电粒子的数目。n i 表示离子浓度，n e 表示电子密度。 b:等离子体温度：对于平衡态等离子体（高温等离子体）温度是各种粒子热运动的平均量度；对于非平衡态等离子体（低温等离子体），由于电子、离子可以达到各自的平衡态，故要用双温模型予以描述。一般用T i表示离子温度，T e表示电子温度。 c:等离子体频率：表示等离子体对电中性破坏的反应快慢，是等离子体震荡这种集体效应的频率。 粒子震荡频率： m i nie s pi0 2 = ω 电子震荡频率： m i nie s pe0 2 = ω d:德拜长度：等离子体内电荷被屏蔽的半径，表示等离子体内能保持的最小尺度。当电荷正负电荷置于等离子体内部时就会在其周围形成一个异号电荷的“鞘层”。 德拜长度： 2、等离子体参数的静电探针诊断原理

图8、等离子体探针原理 图9、单探针法 图10、双探针法 假设： (1)、被测空间是电中性的等离子体空间，电子密度n e和离子浓度n i 相等，电子与离子的速度满足麦克斯韦速度分布； (2)、探针周围形成的空间电荷鞘层厚度比探针面积的线度小，这样可忽略边缘效应，近似认为鞘层和探针的面积相等； (3)、电子和正离子的平均自由程比鞘层厚度大，这样可忽略鞘层中粒子碰撞引起的弹性散射、粒子激发和电离； (4)、探针材料与气体不发生化学反应； (5)、探针表面没有热电子和次级电子的发射。 则：对于插入等离子体的单探针有：

直流辉光放电中等离子体诊断实验指导手册(教师用)-东北大学

近代物理实验系列-等离子体诊断实验实验指导手册(教师用书) 东北大学 2017.6.30

等离子体是由中性粒子、电子、离子、光子等基本粒子组成的各向异性运动的物质形态，被称为除了固态、液态、气态外物质第四态，等离子体应用广泛，也是近代物理、材料研究的重要领域之一。因此，也是大学物理以及相近专业的近代物理实验课程的必修内容。改变插入到放电管的正柱区内的朗缪尔探针的电压（一般-100V 到+100V 变化），使之吸收等离子体内的离子和电子，并分析探针上的电流 I 和电压 V 的关系可以对等离子体进行诊断分析。本实验的实际操作有助于更加深刻的理解老师在课堂上讲授的相关理论。朗缪尔探针是研究等离子体特性的主要工具，要求学生通过本次实验了解朗缪尔探针的测量等离子体的基本原理；熟练测量朗缪尔探针的 I-V 特性曲线；能够通过 I-V 特性曲线计算分析出等离子体的有关参数。通过本实验应使学生充分理解如下内容： ①等离子体空间电位 ②等离子体悬浮电位 ③等离子体密度(电子密度=离子密度) ④电子温度 ⑤朗缪尔探针(单探针)进行等离子体诊断的理论

SSV-40 型气体放电与等离子体诊断仪 1 台(如图 1 所示);实验报告；实验指导手册；记录笔和记录纸；可拍照手机。 图 1 SSV-40 型气体放电与等离子体诊断仪

3.考察知识点 ⑴等离子体参数 等离子体空间电位：等离子体相对于地的电位(差)。 等离子体密度：等离子体由电子和正离子组成，宏观呈现电中性的物质状态，因此宏观的电子密度和离子密度相等也等于等离子体密度。电子温度：等离子体中大量电子做运动具有的动能的宏观表现即温度。 探针悬浮电位：朗缪尔探针悬浮在等离子体中(由于是悬浮状态探针电流为零）时探针相对于地的电位差 德拜长度：德拜长度描述等离子体最小尺度，只有大于德拜长度的尺度才可以认为是等离子体，小于德拜长度区域内存在的电子离子的局部不稳定运动或者说局部空间电荷不为 0，不能认为是等离子体。因此德拜长度是等离子体重要的指标，一般朗缪尔探针的针尖尺度应该小于德拜长度以致于接触式测量不至于对等离子体产生干扰。 图 2 SSV-40型放电与等离子体诊断仪放电与诊断电路简图

自持放电、电晕放电、辉光放电、电弧放电的区别

自持放电: 不依赖外界电离条件，仅由外施电压作用即可维持的 一种气体放电类型，与它并列的是非自持放电。气体放电的形成需要具备两个基本条件，一是外施电压，它使电极间隙的空间范围内呈现一定强度的电场；二是外界电离因素，它在电极间隙中形成初始带电粒子。外界电离因素有多种方式，例如，天然辐射或人工光源照射会使空间出现带电粒子。当外加电压较低时，只有由外界电离因素所造成的带电粒子在电场中运动而形成气体放电电流，一旦外界电离作用停止，气体放电现象即随之中断，这种放电称为非自持放电。当外加电压逐渐升高后，气体中的放电过程发生转变，此时若去掉外界激离因素,放电仍继续发展,成 辉光放电 稀薄气体中的自激导电现象。其物理机制是：放电管两极的电压加大到一定值时，稀薄气体中的残余正离子被电场加速，获得足够大的动能去撞击阴极，产生二次电子，经簇射过程形成大量带电粒子，使气体导电。辉光放电的特点是电流密度小，温度不高，放电管内产生明暗光区，管内的气体不同，辉光的颜色也不同。正常辉光放电时，放电管极间电压不随电流变化。辉光放电的发光效应被用于制造霓虹灯、荧光灯等光源，利用其稳压特性可制成稳压管（如氖稳压管）。气体在低气压状态下的一种自持放电。对玻璃圆柱状放电管两端施加电压，当压力处于1～0.1托的范围时，由阴极逸出的电子在气体中发生碰撞电离和光电离，此时放电管的大部分区域都呈现弥漫的光辉，其颜色因

气体而异，故称辉光放电。辉光放电与暗放电和电弧放电共同组成可连续变化的3种基本放电形式。 1831~1835年,M.法拉第在研究低气压放电时发现辉光放电现象和法拉第暗区。1858年,J.普吕克尔在1/100托下研究辉光放电时发现了阴极射线，成为19世纪末粒子辐射和原子物理研究的先躯。 辉光放电有亚正常辉光和反常辉光两个过渡阶段，放电的整个通道由不同亮度的区间组成，即由阴极表面开始，依次为：①阿斯通暗区；②阴极光层； ③阴极暗区(克鲁克斯暗区)；④负辉光区；⑤法拉第暗区；⑥正柱区;⑦阳极暗区;⑧阳极光层。其中以负辉光区、法拉第暗区和正柱区为主体。这些光区是空间电离过程及电荷分布所造成的结果，与气体类别、气体压力、电极材料等因素有关，这些都可以从放电理论上作出解释。辉光放电时，在两个电极附近聚集了较多的异号空间电荷，因而形成明显的电位降落，分别称为阴极压降和阳极压降。阴极压降又是电极间电位降落的主要成分，在正常辉光放电时，两极间的电压不随电流变化，即具有稳压的特性。 辉光放电的主要应用是：①利用它的发光效应（如霓虹灯）和正常辉光放电的稳压特性(如氖稳压管)。②利用辉光放电的正柱区产生激光的特性，制做氦氖激光器。 电晕放电(corona discharge) 气体介质在不均匀电场中的局部自持放电。是最常见的一种气体放电形式。在曲率半径很大的尖端电极附近，由于局部电场强度超过气体的电离场强，使气体发生电离和激励，因而出现电晕放电。发生电晕时在电极周围可以看到光亮，并伴有咝咝声。电晕放电可以是相对稳定的放电形式，也可以是不均匀电场间隙击穿过程中的早期发展阶段。 电晕放电的形成机制因尖端电极的极性不同而有区别，这主要是由于电晕放电时空间电荷的积累和分布状况不同所造成的。在直流电压作用下，负极性电晕或正极性电晕均在尖端电极附近聚集起空间电荷。在负极性电晕中，当电子引起碰撞电离后，电子被驱往远离尖端电极的空间,并形成负离子,在靠近电极表面则聚集起正离子。电场继续加强时，正离子被吸进电极，此时出现一脉冲电晕电流，负离子则扩散到间隙空间。此后又重复开始下一个电离及带电粒子运动过程。如此循环，以致出现许多脉冲形式的电晕电流。电晕电流这一现象是G.W.特里切尔于1938年发现的，称为特里切尔脉冲。若电压继续升高,电晕电流的脉冲频率增加、幅值增大,转变为负辉光放电。电压再升高，出现负流注放电（见流注理论），因其形状又称羽状放电或称刷状放电。当负流注放电得以继续发展到对面电极时，即导致火花放电，使整个间隙击穿。正极性电晕在尖端电极附近也分布着正离子，但不断被推斥向间隙空间，而电子则被吸进电极,同样形成重复脉冲式电晕电流。电压继续升高时,出现流注放电，并可导致间隙击穿。 工频交流电晕在正、负半周内其放电过程与直流正、负电晕基本相同。工频电晕电流与电压同相，反映出电晕功率损耗。工程应用中还常以外施电压与电晕电荷量的关系表示电晕特性，称为电晕的伏库特性。 架空输电线路导线电晕起始电场强度E s可由皮克公式计算： （千伏／厘米）

辉光放电

低温等离子体 什么是低温等离子体低温等离子体的产生方法低温等离子体的应用 领域 什么是低温等离子体？ 冰升温至0℃会变成水，如继续使温度升至100℃，那么水就会沸腾成为水蒸气。随着温度的上升，物质的存在状态一般会呈现出固态→液态→气态三种物态的转化过程，我们把这三种基本形态称为物质的三态。那么对于气态物质，温度升至几千度时，将会有什么新变化呢? 由于物质分子热运动加剧，相互间的碰撞就会使气体分子产生电离，这样物质就变成由自由运动并相互作用的正离子和电子组成的混合物（蜡烛的火焰就处于这种状态）。我们把物质的这种存在状态称为物质的第四态，即等离子体(plasma)。因为电离过程中正离子和电子总是成对出现，所以等离子体中正离子和电子的总数大致相等，总体来看为准电中性。反过来，我们可以把等离子体定义为：正离子和电子的密度大致相等的电离气体。 从刚才提到的微弱的蜡烛火焰，我们可以看到等离子体的存在，而夜空中的满天星斗又都是高温的完全电离等离子体。据印度天体物理学家沙哈(M·Saha，1893-1956)的计算，宇宙中的99.9%的物质处于等离子体状态。而我们居住的地球倒是例外的温度较低的星球。此外，对于自然界中的等离子体，我们还可以列举太阳、电离层、极光、雷电等。在人工生成等离子体的方法中，气体放电法比加热的办法更加简便高效，诸如荧光灯、霓虹灯、电弧焊、电晕放电等等。在自然和人工生成的各种主要类型的等离子体的密度和温度的数值，其密度为106（单位：个／m3）的稀薄星际等离子体到密度为1025的电弧放电等离子体，跨越近20个数量级。其温度分布范围则从100K的低温到超高温核聚变等离子体的108-109K （1-10亿度）。温度轴的单位eV(electron volt)是等离子体领域中常用的温度单位，1eV=11600K。 通常，等离子体中存在电子、正离子和中性粒子(包括不带电荷的粒子如原子或分子以及原子团)等三种粒子。设它们的密度分别为ne,ni,nn，由于准电中性，所以电离前气体分子密度为ne≈nn。于是，我们定义电离度β=ne/(ne+nn)，以此来衡量等离子体的电离程度。日冕、核聚变中的高温等离子体的电离度都是100%，像这样β=1的等离子体称为完全电离等离子体。电离度大于1%(β≥10-2)的称为强电离等离子体，像火焰中的等离子体大部分是中性粒子(β<10-3 )，称之为弱电离等离子体。 若放电是在接近于大气压的高气压条件下进行，那么电子、离子、中性粒子会通过激烈碰撞而充分交换动能，从而使等离子体达到热平衡状态。若电子、离子、中性粒子的温度分别为了Te，Ti，Tn，我们把这三种粒子的温度近似相等(Te≈Ti≈Tn)的热平衡等离子体称为热等离子体(thermal plasma)，在实际的热

辉光放电质谱应用概况

辉光放电质谱应用概况 摘要：辉光放电质谱法（GDMS）作为一种固体样品直接分析技术，已广泛应用于金属、导体、半导体,气体、深度等材料的痕量和超痕量杂质分析。近年来，随着制样方法和离子源装置的改进，GDMS同样也能很好地应用于玻璃、陶瓷、氧化物粉末等非导体材料的成分分析。本文主要对其进行分类概述。 关键词：辉光放电质谱应用 辉光放电质谱法（GDMS）被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样，近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。GDMS不仅具有优越的检测限和宽动态线性范围的优点[1-2]，而且样品制备简单、元素间灵敏度差异小、基体效应低[3]。自VG Isotopes公司(现名Thermo Electron)在上世纪八十年代推出了其VG 9000型辉光放电质谱分析仪以来[4]，大大促进了该技术迅速发展，相关的报道倍增[5]。GDMS 以其优越的分析性能在电子学、化学、冶金、地质以及材料科学等领域里得到广泛应用，在高纯金属和半导体材料分析中已经显示出它的优越性[6-10]，对它在绝缘体、粉末、液体、有机物和生物材料分析以及负离子测定中的应用也在积极进行研究和完善，发展前景十分广阔。 1 基本原理 辉光放电(GD)属于低压下气体放电现象，历史上就作为一种有效的原子化和离子化源用于分析。如图1所示，在辉光放电质谱的离子源中被测样品作为辉光等离子体光源的阴极，在阴极与阳极之间充入惰性气体(一般为氩气)，并维持压力为10～1 000 Pa。在电极两端加500～1 500 V的高电压时，Ar电离成电子和Ar+，Ar+在电场的作用下加速移向阴极。阴极样品的原子在氩离子的撞击下，以5～15 eV的能量从阴极样品上被剥离下来(阴极溅射)，进入等到离子体，在等离子体中与等离子体中的电子或亚稳态的Ar原子碰撞(Penning)电离，变成正离子：M+e-→M++2 e-，M+Ar*一M++Ar+ e-。已经证实在GD源中Penning离子化是居于主导地位的电离过程[11]。 2 应用 2．1 半导体分析 半导体材料的杂质分析也是GDMS一个重要的应用领域，具有很大的商业价值。半导体材料中浓度极低的杂质元素就决定了其电学性质，但半导体的材料性质及杂质元素的含量水平不是一般分析方法所能胜任的。GDMS所具有的特点使其已成为高纯半导体材料乃至半导体工业材料必不可少的分析手段，如表1所示。Beeker等使用RF—GDMS测定GaAs中的10个元素，并与其它质谱方法SSMS、SIMS