乙醇沉淀法纯化DNA

乙醇沉淀法纯化DNA

1、加入1/10体积的乙酸钠（3mol/L，PH=5.2）于DNA溶液中充分混匀，使其最终浓度为0.3mol/L；

2、加入2倍体积用冰预冷的乙醇混合后再次充分混匀置于-20℃中至少20分钟；

3、12,000g离心10分钟，小心移出上清液，吸去管壁上所有的液滴；

4、加入1/2离心管容量的70％乙醇，12000g离心2分钟，小心移出上清液，吸去管壁上所有的液滴；

5、于室温下将开盖的EP管的置于实验桌上以使残留的液体挥发至干；

6、加适量的TE Buffer（pH=8.0）溶解DNA沉淀。

沉淀分离法.

一、本章的教学目的与要求 了解沉淀分离法的原理及应用 二、授课主要内容 §3—1 无机沉淀剂分离法 一、氢氧化物沉淀分离法 二、硫化物沉淀分离法 §3—2 有机沉淀剂分离法 一、分析功能团analytical radical 二、有机沉淀反应与沉淀剂 三、重点、难点及对学生的要求 掌握沉淀分离法的原理及使用条件 四、主要外语词汇 deposition 五、辅助教学情况（多媒体课件） 六、复习思考题 1阐述沉淀剂分类 2什么是分析功能团？ 七、参考教材references 参考书：《工业分析》机械工业出版社、重庆大学出版社，1997年，第一版《分析化学》武汉大学、华师大五校合编，2001年，第五版 《分离及复杂物质分析》邵令娴编，化学工业出版社，1984年，第一版

利用沉淀反应进行分离： 举例：①Fe3+，Al3+、Ca2+、Mg2+络合滴定； ②Fe3+，Al3+低含量时掩蔽EDTA测Ca2+，Mg2+，如水硬度； ③Fe3+，Al3+高含量时先分离自掩蔽后测。 §3—1 无机沉淀剂分离法 一、氢氧化物沉淀分离法 可生成氢氧化物的离子较多，根据沉淀物的溶度积，可大致算出各种金属离子开始析出沉淀时pH值。 例如：测定Fe3+ 已知Ksp Fe(OH)3=3.5×10-38 当溶液中[Fe3+]=0.01 M 开始沉淀的pH值[OHˉ]3[Fe3+]≥Ksp = 3.5×10-38 [OHˉ]≥1.5×10-12；pOH≤11.8；pH ≥2.2； 沉淀完全进行时，溶液中[Fe3+]残留10-6 M，已知99.99%的铁Fe3+被测定， 此时[OHˉ] = 10-10.5，pOH = 10.5，pH = 3.5 即测定Fe3+的pH为2.2～3.5 根据Ksp可算出金属离子的沉淀pH范围，各种离子沉淀时的pH值不同，有的在较低的pH值时能测定，有的在较高pH值时开始沉淀，因而可控制pH进行分离。

分析化学第七章(重量分析法和沉淀滴定法)答案

重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO 4 ,其沉淀形式和称 量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH 4PO 4 ·6H 2 O，灼烧后所得的称量形式却 是Mg 2P 2 O 7 。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO 4 ， AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC 2O 4 、Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位效应是配位剂与生成沉淀的离子形成配合物，是沉淀的溶解度增大的现象。因为溶解是一吸热过程，所以绝大多数沉淀的溶解度岁温度的升高而增大。同一沉淀，在相同质量时，颗粒越小，沉淀结构越不稳定，其溶解度越大，反之亦反。综上所述，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应，在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太大时，则应主要考虑配位效应。 4．共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎样发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？

重量分析习题

第9章 重量分析法 9.1单项选择题（共25题） 9.1.1 用重量法测定氯化物中氯的百分含量，欲使10.0mg AgCl 沉淀相当于1.00%的氯，应称取试样重（g ）( ) （Ar （Cl ）=35.5 , Mr （AgCl ）=143.3） A 、0.1237 B 、0.2477 C 、0.3711 D 、0.4948 9.1.2 用分度值为0.1g 的台秤称取约20g 的物品，最做可记录（ ）位有效数字。如用来测定土壤水分，要求称量的相对误差不大于2%，至少应称取土壤试样（ ）g 。 A 、3—10 B 、3—8 C 、5—10 D 、5—8 9.1.3 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下，CaC 2O 4的溶解度计算公式为（ ） A 、224 SP C O K S C -= B 、S = C 、222 4 2 4 sp C O C O K S C δ--=? D 、S =9.1.4 在沉淀反应中，下列说法错误的是（ ） A 、酸效应会使沉淀的溶解度增大 B 、盐效应会使沉淀的溶解度增大 C 、络合效应会使沉淀的溶解度增大 D 、同离子效应效应会使沉淀的溶解度增大 9.1.5 用沉淀的方法能有效地提高沉淀纯度的是（ ） A 、混晶共沉淀 B 、吸附共沉淀 C 、保藏共沉淀 D 、后沉淀 9.1.6 利用BaSO 4沉淀的生成重量分析法测定硫的含量，以HCl 调节酸度，优先进入沉淀吸附层的离子是（ ） A 、SO 42- B 、Cl - C 、H + D 、Ba 2+ 9.1.7 用重量法测定试样中钙含量时，钙沉淀为草酸钙，高温（1100℃）灼烧后称量，则钙的换算因数为（ ）

第九、十章 沉淀滴定法和重量分析法

第九章沉淀滴定法练习题 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是( ) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( ) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（）,碱性太强,将生成（）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 5．（）佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时,应在（）(酸性,中性),这是因为（）。 7．（）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 9．（）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。 10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光

黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。如用法扬司法测定Br -时,应选（ ）指示剂;若测定Cl -,应选（ ）指示剂。 11. 用沉淀滴定法测定银,下列方式中适宜的是 ( ) (A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定 12. 用佛尔哈德法测定Cl -时,若不采用加硝基苯等方法,分析结果（ ）; 法扬司法滴定Cl -时,用曙红作指示剂,分析结果（ ）。 (指偏高还是偏低) 第十章 重量分析法练习题 13. 按重量分析误差的要求，沉淀在溶液中溶解损失量应≤（ ）。 14. 重量分析法对沉淀的要求是（ ）。 15. 重量分析法对称量形式的要求是（ ）。 16. 有一微溶化合物M m A n ,在一定酸度下,在某溶剂中阳离子M 和阴离子A 均发生副反应,计算其溶解度的公式为（ ）。 17. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L,则该微溶化合物的溶度积K sp 是 ( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 18. 在含有EDTA 的中性溶液中,BaSO 4沉淀的溶解度比在纯水中有所增大, 这是由于（ ）。 19. 有一微溶化合物MA,在一定酸度下,阴离子A 有酸效应,计算其溶解度的公式为 （ ）。 20. 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下, CaC 2O 4的溶解度计算式为 ( ) (A) s = )O C (-242sp c K (B) s = sp K (C) s = )O C ()O C (-242-2 42sp c K ?δ (D) s = )O C (/-2 42sp δK

生物制药工艺学习题 第五章 沉淀法

第六章吸附分离法（习题） 一、填空 1、吸附剂按其化学结构可分为两大类：一类是有机吸附剂，如、、 等；另一类是无机吸附剂，如、、、等。 2、常用的吸附剂有、和等。 3、大孔网状聚合物吸附剂是在树脂聚合时加入致孔剂，待网格骨架固化和链结构单元形成后，用溶剂萃取或蒸馏水洗将致孔剂去掉，形成不受外界环境条件影响的，其孔径远大于2～4nm，可达，故称“大孔”。 4、大孔网状聚合物吸附剂按骨架的极性强弱，可分为、、和 吸附剂四类。 二、选择题 1、用大网格高聚物吸附剂吸附的弱酸性物质，一般用下列哪种溶液洗脱（） A.水 B.高盐 C.低pH D. 高pH 2、“类似物容易吸附类似物”的原则,一般极性吸附剂适宜于从何种溶剂中吸附极性物质 （） A.极性溶剂 B.非极性溶剂 C.水 D.溶剂 3、“类似物容易吸附类似物”的原则, 一般非极性吸附剂适宜于从下列何种溶 剂中吸附非极性物质。（） A.极性溶剂 B.非极性溶剂 C.三氯甲烷 D.溶剂 4、下列属于无机吸附剂的是：（） A.白陶土 B.活性炭 C.淀粉 D.纤维素 5、活性炭在下列哪种溶剂中吸附能力最强？（） A.水 B.甲醇 C.乙醇 D.三氯甲烷 6、关于大孔树脂洗脱条件的说法，错误的是：（） A .最常用的是以高级醇、酮或其水溶液解吸。 B. 对弱酸性物质可用碱来解吸。 C. 对弱碱性物质可用酸来解吸。 D.如吸附系在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸下来。

三、名词解释 1、吸附法(adsorption method)： 2、大网格高聚物吸附剂（macroreticular adsorbent）： 四、问答题 1、简述吸附法的定义和特点。 2、影响吸附的因素有哪些？ 第五章沉淀法（答案） 一.填空 1.固相析出法主要包括盐析法，有机溶剂沉淀法，等电点沉淀法，结晶法及其它多种沉淀方法等。 2.按照一般的习惯，析出物为晶体时称为结晶法，析出物为无定形固体则称为沉淀法。 3.影响盐析的因素有：无机盐的种类、溶质（蛋白质等）种类的影响、蛋白质浓度的影响、温度的影响、pH的影响 4. 结晶包括三个过程：(1) 形成过饱和溶液；(2) 晶核形成；(3) 晶体生长。 5. 影晶体大小的主要因素，归纳起来与过饱和度、温度、搅拌速度、晶种等直接有关。 6. 晶体的质量主要是指晶体的大小、形状和纯度等3个方面 二．选择 1、在一定的pH和温度下改变离子强度（盐浓度）进行盐析，称作( A ) A．K S盐析法B．β盐析法C．重复盐析法D．分部盐析法 2、当向蛋白质纯溶液中加入中性盐时，蛋白质溶解度（C ） A．增大 B. 减小 C. 先增大，后减小 D. 先减小，后增大 3、盐析法与有机溶剂沉淀法比较，其优点是（B ） A.分辨率高 B.变性作用小 C.杂质易除 D.沉淀易分离 4、当向蛋白质纯溶液中加入中性盐时，蛋白质溶解度（C ） A．增大 B. 减小 C. 先增大，后减小 D. 先减小，后增大

2沉淀分离技术

第二讲沉淀分离技术 2 学时 ※、通过本章学习应掌握的内容 1、什么是沉析？ 2、沉析法纯化蛋白质的优点有哪些？ 3、沉析的一般操作步骤是什么？ 4、何谓盐析？其原理是什么？ 5、盐析操作时常用的盐是什么？ 6、影响盐析的主要因素有哪些？ 7、有机溶剂沉析法的原理是什么？ 8、影响有机溶剂沉析的主要因素有哪些？ 9、等电点沉析的工作原理是什么？ 10、其它常用的沉析方法有哪些？ 、沉淀分离的目的及其方法 沉淀分离技术是经典的化学分离技术。沉淀的概念是指溶液中的介质在适当条件下由液相变成固相而析出的过程。 沉淀技术的目的包括两个：⑴通过沉淀使目标成分达到浓缩和去杂质的目

的。当目标成分是以固相形式回收时，固液分离可除去留在溶液中的非必要 成分；如果目标成分是以液相形式回收时，固液分离可使不必要的成分以沉淀形式去除。⑵通过沉淀可使已纯化的产品由液态变成固态，有利于保存和进一步的加工处理。沉淀分离技术通常包括下列各种沉淀方法： ⑴无机沉淀剂沉淀分离法：通常是以盐类作为沉淀剂的一类沉淀方法，如盐析法， 多用于各种蛋白质和酶类的分离纯化，以及某些金属离子的去除。常用的沉淀剂 有：硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠、氯化纳等。 ⑵有机沉淀剂沉淀分离法：以有机溶剂作为沉淀剂的一种沉淀分离方法，多用于生物小分子、多糖及核酸类产品的分离；有时也用于蛋白质的沉淀和金属离子的去除；用于酶的沉淀分离时，易导致酶的失活。常用到的沉淀剂有：丙酮、乙醇、甲 醇等。 ⑶非离子多聚体沉淀剂沉淀分离法：采用非离子型的多聚体作为目标成分的沉淀剂，适用于生物大分子的沉淀分离，如酶、核酸、蛋白质、病毒、细菌等。典型的 非离子型多聚体是聚乙二醇（PEG），根据其相对分子量的大小, 有PEG600、 PEG4OO0 PEG20000等型号。 ⑷等电点沉淀法：主要是利用两性电解质在等电点状态下的溶解度最低而沉淀析出的原理。适用于氨基酸、蛋白质及其它属于两性电解质组分的沉淀分离，如大豆蛋 白“碱提酸沉”的提取方法。 ⑸共沉淀分离法：又可称为生物盐复合物沉淀法，用于多种化合物特别是一 些小分子物质的沉淀。它是利用沉淀的同时对其它待分离成份吸附共沉淀而 达到除杂的目的

第五章 重量滴定法和沉淀滴定法

第五章重量滴定法和沉淀滴定法 一、填空题 1.沉淀滴定法中摩尔法的指示剂是_； 2.沉淀滴定法中摩尔法滴定酸度pH是； 3.沉淀滴定法中铵盐存在时摩尔法滴定酸度pH是； 4.沉淀滴定法中佛尔哈德法的指示剂是； 5.沉淀滴定法中佛尔哈德法的滴定剂是__ ___； 6.沉淀滴定法中，法扬司法指示剂的名称是 __ ____； 7.沉淀滴定法中，摩尔法测定Cl - 的终点颜色变化是____； 8.重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度_ __ _ 9.重量分析法中，沉淀阴离子的酸效应将使溶解度； 10.重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度_ ____； 11.重量分析法中，晶形沉淀的颗粒愈大，沉淀溶解度___ ___； 12.重量分析法中，无定形沉淀颗粒较晶形沉淀____ ___； 13.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，分散度___ _____； 14.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，沉淀颗粒____ ____； 15. 用佛哈德法测定Br-和I-时,不需要过滤除去银盐沉淀，这是因为、的溶解度比的小，不会发生反应。 16. 佛尔哈德法的滴定终点理论上应在到达，但实际操作中常常在到达，这是因为AgSCN沉淀吸附离子之故。 17. 荧光黄指示剂的变色是因为它的负离子被吸附了的沉淀颗粒吸附而产生。 18. 佛尔哈德法中消除AgCl沉淀转化影响的方法有除去AgCl沉淀或加入包 围AgCl沉淀。 19. 用摩尔法只能测定和而不能测定和 ,这是由于。 20. 法扬斯法测定Cl-时，在荧光黄指示剂溶液中常加人淀粉，其目的是保护，减少，增加。 二、选择题 1．为下列各滴定反应选择合适的指示剂： Ａ．K2CrO4Ｂ．荧光黄(pKa=7.0)Ｃ．二氯荧光黄（pKa=4.0） Ｄ．曙红（pKa=2.0）Ｅ．(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3 (1).AgNO3在pH=7.0条件下滴定Cl-离子（） (2).AgNO3在pH=2.0条件下滴定Cl-离子（） (3).KSCN在酸性条件下滴定的Ag+浓度（） (4).AgNO3滴定BaCl2溶液（） (5).AgNO3滴定FeCl3溶液（） (6).NaCl滴定AgNO3（pH=2.0）（） 2.晶形沉淀的沉淀条件是( ) A. 浓、冷、慢、搅、陈； B. 稀、热、快、搅、陈； C. 稀、热、慢、搅、陈； D. 稀、冷、慢、搅、陈； 3.．法扬司法中应用的指示剂其性质属于（） Ａ.配位Ｂ．沉淀Ｃ．酸碱Ｄ．吸附 4. 沉淀的类型与定向速度有关，定向速度的大小主要相关因素是( ) A. 离子大小； B. 物质的极性； C. 溶液浓度； D.相对过饱和度；

第五章 重量分析和沉淀滴定法

第五章 重量分析和沉淀滴定法 一、选择题 1. 某石灰石试样含CaO 约30％,用重量法测定其含量时,Fe 3+将共沉淀。设Fe 3+共沉淀的量为溶液中Fe 3+含量的1％,则试样中Fe 2O 3的质量分数应不超过下列何数值时, 所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％ (B) 1％ (C) 0.1％ (D) 0.03％ 2. Ag 2S 的K sp =2.0×10-48，其在纯水中的溶解度计算式为-------------------------( ) (A) s = 3 sp K (B) s = 3 sp 4/K (C) s = 3 2-α?s sp K (D) s = 3 sp 42/K s -?α 3. 重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用----------------------------------------( ) (A) 快速定量滤纸 (B) 中速定量滤纸 (C) 慢速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯坩埚 4. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是----------------------------------------------( ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 5. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L ，则该微溶化合物的溶度积K sp 是----------------------------------------------( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 6. 在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成----------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 混晶 (B) 吸留 (C) 包藏 (D) 后沉淀 7. 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质,用H 2SO 4沉淀Ba 2+时,生成的BaSO 4最易吸附何种离子?----------------- -------------------------------------------------------------------( ) (A) Na + (B) K + (C) Ca 2+ (D) H + 8. 今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe 3+,若铵盐浓度固定,增大氨的浓度, Fe(OH)3沉淀对Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、Ni 2+等四种离子的吸附量将是-----------------------------------( ) (A) 四种离子都增加 (B) 四种离子都减少 (C) Ca 2+、Mg 2+增加而Zn 2+、Ni 2+减少 (D) Zn 2+、Ni 2+增加而Ca 2+、Mg 2+减少

第五章-重量分析和沉淀分析法

第五章 重量分析法和沉淀分析法（高级药物分析工和化验分析工理论试卷） 一、填空题（每题1分，共20分） 1、以0.05000mol/L 盐酸标准溶液滴定50.00ml 饱和氢氧化钙溶液，终点时消耗20.00ml ，则氢氧化钙的Ksp 是 。 2、盐效应对沉淀溶解度的影响是 3、酸效应对沉淀溶解度的影响是 4、氯化银的Ksp=1.8×10-10，铬酸银的Ksp=2.0×10-12，则这两个银盐的溶解度的关系是AgCl S AgCl S 5、在与固体溴化银（Ksp=4×10-13）和硫氰酸银（Ksp=7×10-10）处于平衡的溶液中，[Br -]对[SCN -]的比值为 6、氯化银在0.01mol/L 盐酸溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是 的作用。 7、氯化银在0.5mol/L 盐酸溶液中的溶解度超过在纯水中的溶解度，这是 的作用。 8、沉淀重量法，在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫 9、影响沉淀纯度的主要因素是 10、莫尔法测定氯化铵中的氯离子含量时，若pH>7.5会引起 的形成。 11、佛尔哈德法中消除氯化银沉淀吸附影响的方法有 12、法扬司法测定氯离子时，在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉，其目的是保护 13、硝酸银作为滴定剂在滴定分析中应盛装在 14、沉淀滴定法不同于其它滴定法，在滴定过程中锥形瓶要剧烈振摇，以防止滴定终点 15、佛尔哈德法中所使用的指示剂叫铁铵矾，其分子式为

16、重量分析法结果的计算，其主要依据是 17、沉淀的物理性质的不同可分为 18、在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈，沉淀吸附杂质愈多 19、影响弱酸盐沉淀溶解度的主要因素是 20、用于洗涤“溶解度较小且可能胶溶的沉淀”的洗涤液是 二、判断题（每题1分，共20分，把选项填在答案栏，对的打“√”错的打“×”）题号12345678910 答案 题号11121314151617181920 答案 1、为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求沉淀的聚集速度应大而定向速度应小。 2、氟化钙的Ksp=2.7×10-11，若不考虑氟离子的水解，则氟化钙在纯水中的溶解度是1.9×10-4mol/L。 3、晶形沉淀所要求的沉淀条件是在不断的搅拌下加入沉淀剂、应进行沉淀的陈化、沉淀剂应是挥发性的。 4、以硫酸根沉淀钡离子时，加入适量过量的硫酸根可以使钡离子沉淀更完全。这是利用酸效应 5、重量分析中使用的“无灰滤纸”，是指每张滤纸的灰分质量应小于0.2mg 6、已知氯化银的Ksp=1.5610-10，铬酸银的Ksp=1.1×10-12，则氯化银沉淀的溶解度大于铬酸银沉淀的溶解度 7、氯化银在0.01mol/L氯化钠溶液中或在0.01mol/L硝酸钠溶液的溶解度均比在纯水中小 8、氟化钙沉淀溶解度在pH＝3介质中比pH＝4介质中大 9、由于碘离子会与三价铁离子反应，故不能用铁铵矾指示剂法测定碘化物的含量 10、离子的沉淀反应在一定温度下，其先后次序不仅取决于溶度积的大小，而且还与溶液中离子的原始浓度有关

第9章沉淀重量课后习题

第9章 沉淀反应与沉淀滴定法和重量分析法 习题答案 1. 写出下列微溶化合物在纯水中的溶度积表达式：AgCl 、Ag 2S 、CaF 2、Ag 2CrO 4。 解：sp,AgCl [][]K Ag Cl +-= 222sp,Ag S [][]K Ag S +-= 222sp,CaF [][]K Ca F +-= 2422sp,Ag CrO 4[][]K Ag CrO +-= 2. 已知下列各难溶电解质的溶解度，计算它们的溶度积。 (1) CaC 2O 4的溶解度为5.07 × 10-5 mol ?L -1；(2) PbF 2的溶解度为2.1 × 10-3 mol ?L -1；(3) 每升碳酸银饱和溶液中含Ag 2CO 3 0.035 g (2.57?10-9，3.7?10-8，8.8?10-12) 解： (1) 2422529sp,CaC O 24[][](5.0710) 2.5710K Ca C O +---==?=? (2) 222338sp,PbF [][]4(2.110) 3.710K Pb F +---==??=? (3) 2332212sp,Ag CO 30.035[][]48.210275.74K Ag CO +--?? ???==?=? 3. 25℃时，AgCl 、Ag 2CrO 4、CaF 2三种物质的溶解度大小顺序依次为____。 答：224CaF Ag CrO AgCl >> 4. 通过计算判断在下列情况下是否能生成沉淀？(1) 0.02 mol ?L -1 BaCl 2溶液与0.01 mol ?L -1 Na 2CO 3溶液等体积混合； (2) 0.05 mol ?L -1 MgCl 2溶液与0.1 mol ?L -1 氨水等体积混合。 解：（1）322593sp,BaCO 0.020.01 510 5.11022Ba CO K +---?????????=?=?>=?， 所以能生成沉淀 （2）、0.05-1 mol L ?氨水的pH 值 5b 1.810K -=? w b 20CK K > b /500C K > 30.9510OH --???? ===? ()22238110.050.9510 2.2610 1.8102Mg OH +----????????=??=?>?，所以能生成沉淀 5. 计算CaF 2的溶解度：(1) 在纯水中(忽略水解)；(2) 在0.01 mol ?L -1的CaCl 2溶液中；(3) 在0.01 mol ?L -1 的HCl 溶液中。 (2.0 ? 10-4 mol ?L -1，2.9 ? 10-5 mol ?L -1，1.3 ? 10-3 mol ?L -1) 解：溶解反应为CaF 2=Ca 2++2F -

分析化学中常用的分离和富集方法

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相

第五章 沉淀滴定法课后习题及答案

第五章沉淀滴定法 5.1 下列情况，有无沉淀生成？ (1)0.001mol·L－1Ca(NO3)2溶液与0.01mol·L－1NH4HF2溶液以等体积相混合； (2)0.01mol·L－1MgCl2溶液与0.1mol·L－1NH3－1mol·L－1NH4Cl溶液等体积相混合。 5.2 求氯化钙的溶解度： (1) 在纯水中(忽略水解)； (2)在0.01 mol·L-1CaCl2溶液中； (3)在0.01 mol·L-1HCl溶液中。

5.3 计算PH=5.0，草酸总浓度为0.05 mol·L－1时，草酸钙的溶解度。如果溶液的体积为300mL，将溶解多少克CaC2O4?

5.4 在25 ℃时，铬酸银的溶解度为每升0.0279克，计算铬酸银的溶度积。 5.5 为了使0.2032g (NH4)2SO4中的SO42－沉淀完全，需要每升含63g BaCl2·2H2O 的溶液多少亳升? 5.6 称取0.4670g正长石试样,经熔样处理后，将其中K+沉淀为四苯硼酸钾 K[B(C6H5)4]，烘干后，沉淀质量为0.1726g，计算试样中K2O的质量分数。

5.7 在含有相等浓度的Cl-和I-－溶液中,滴加入AgNO3溶液,哪一种先沉淀?第二种离子开始沉淀时, Cl-与I-的浓度比是多少? 5.8 将30.00mL AgNO3溶液作用于0.1357 gNaCl，过量的银离子需用2.50ml NH4SCN滴定至终点。预先知道滴定20.00mL AgNO3溶液需要19.85ml NH4SCN

溶液。试计算(1) AgNO3溶液的浓度；(2) NH4SCN溶液的浓度。 5.9 100 mL0.0300 mol·L－1KCl溶液中加入0.3400g固体硝酸银。求此溶液中的pCl及pAg。 5.10 将0.1159 mol·L－1 AgNO3溶液30.00mL加入含有氯化物试样0.2255g的溶液中，然后用3.16mL0.1033 mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3。计算试样中氯的质量分数。 5.11 仅含有纯NaCl及纯KCl的试样0.1325g，用0.1032mol·L－1 AgNO3标准溶液滴定，用去AgNO3溶液21.84mL.试求试样中NaCl及KCl的质量分数。

6 沉淀重量法与沉淀滴定法(题库)

6 沉淀重量法与沉淀滴定法 一、单项选择题 ( B )1、 有关影响沉淀完全的因素叙述错误的 A 、利用同离子效应，可使被测组分沉淀更完全 B 、异离子效应的存在，可使被测组分沉淀完全 C 、配合效应的存在，将使被测离子沉淀不完全 D 、温度升高，会增加沉淀的溶解损失 （ C ）2、在下列杂质离子存在下，以Ba 2+沉淀SO 42- 时，沉淀首先吸附 A 、Fe 3+ B 、Cl - C 、Ba 2+ D 、NO 3- （ B ）3、莫尔法采用AgNO 3标准溶液测定Cl-时，其滴定条件是 A 、pH=2.0~4.0 B 、pH=6.5~10.5 C 、pH=4.0~6.5 D 、pH=10.0~12.0 （ B ）4、 用摩尔法测定纯碱中的氯化钠，应选择的指示剂是： A 、K 2Cr 2O 7 B 、K 2CrO 7 C 、KNO 3 D 、KClO 3 （ B ）5、 用沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO 4，换算因数是（分子量）： A 、0.1710 B 、0.4116 C 、0.5220 D 、0.6201 （ A ）6、采用佛尔哈德法测定水中Ag +含量时，终点颜色为？ A 、红色； B 、纯蓝色； C 、 黄绿色； D 、蓝紫色 （ A ）7、以铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定银离子时，应在下列何种条件下进行 A 、酸性 B 、弱酸性 C 、碱性 D 、弱碱性 （ A ）8、称量分析中以Fe 2O 3为称量式测定FeO ，换算因数正确的是 A 、 )()(232O Fe M FeO M F = B 、)()(32O Fe M FeO M F = C 、)(3)(232O Fe M FeO M F = D 、)()(32O Fe M Fe M F = ( A )9、以SO 42-沉淀Ba 2+时，加入适量过量的SO 42-可以使Ba 2+离子沉淀更完全。这是利用 A 、同离子效应； B 、酸效应； C 、 配位效应； D 、异离子效应 （ C ）10、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀BaSO 4? A 、在较浓的溶液中进行沉淀； B 、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀； C 、进行陈化； D 、趁热过滤、洗涤、不必陈化。

2 沉淀分离技术

第二讲沉淀分离技术2学时 ※、通过本章学习应掌握的容 1、什么是沉析？ 2、沉析法纯化蛋白质的优点有哪些？ 3、沉析的一般操作步骤是什么？ 4、何谓盐析？其原理是什么？ 5、盐析操作时常用的盐是什么？ 6、影响盐析的主要因素有哪些？ 7、有机溶剂沉析法的原理是什么？ 8、影响有机溶剂沉析的主要因素有哪些？ 9、等电点沉析的工作原理是什么？ 10、其它常用的沉析方法有哪些？ 一、沉淀分离的目的及其方法 沉淀分离技术是经典的化学分离技术。沉淀的概念是指溶液中的介质在适当条件下由液相变成固相而析出的过程。 沉淀技术的目的包括两个：⑴通过沉淀使目标成分达到浓缩和去杂质的目的。当目标成分是以固相形式回收时，固液分离可除去留在溶液中的非必要成分；如果目标成分是以液相形式回收时，固液分离可使不必要的成分以沉

淀形式去除。⑵通过沉淀可使已纯化的产品由液态变成固态，有利于保存和进一步的加工处理。 沉淀分离技术通常包括下列各种沉淀方法： ⑴无机沉淀剂沉淀分离法：通常是以盐类作为沉淀剂的一类沉淀方法，如盐析法，多用于各种蛋白质和酶类的分离纯化，以及某些金属离子的去除。常用的沉淀剂有：硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠、氯化纳等。 ⑵有机沉淀剂沉淀分离法：以有机溶剂作为沉淀剂的一种沉淀分离方法，多用于生物小分子、多糖及核酸类产品的分离；有时也用于蛋白质的沉淀和金属离子的去除；用于酶的沉淀分离时，易导致酶的失活。常用到的沉淀剂有：丙酮、乙醇、甲醇等。 ⑶非离子多聚体沉淀剂沉淀分离法：采用非离子型的多聚体作为目标成分的沉淀剂，适用于生物大分子的沉淀分离，如酶、核酸、蛋白质、病毒、细菌等。典型的非离子型多聚体是聚乙二醇（PEG），根据其相对分子量的大小，有PEG600、PEG4000、PEG20000等型号。 ⑷等电点沉淀法：主要是利用两性电解质在等电点状态下的溶解度最低而沉淀析出的原理。适用于氨基酸、蛋白质及其它属于两性电解质组分的沉淀分离，如大豆蛋白“碱提酸沉”的提取方法。 ⑸共沉淀分离法：又可称为生物盐复合物沉淀法，用于多种化合物特别是一些小分子物质的沉淀。它是利用沉淀的同时对其它待分离成份吸附共沉淀而达到除杂的目的。

【免费下载】第五章 重量分析和沉淀滴定法

第五章 重量分析和沉淀滴定法 一、选择题 1. 某石灰石试样含CaO 约30％,用重量法测定其含量时,Fe 3+将共沉淀。设Fe 3+共沉淀的量为溶液中Fe 3+含量的1％,则试样中Fe 2O 3的质量分数应不超过下列何数值时, 所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％ (B) 1％ (C) 0.1％ (D) 0.03％ 2. Ag 2S 的K sp =2.0×10-48，其在纯水中的溶解度计算式为-------------------------( ) (A) s = (B) s = 3sp K 3sp 4/K (C) s = (D) s = 32-α?s sp K 3sp 42/K s -?α 3. 重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用----------------------------------------( ) (A) 快速定量滤纸 (B) 中速定量滤纸 (C) 慢速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯坩埚 4. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是----------------------------------------------( ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 5. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L ，则该微溶化合物的溶度积K sp 是----------------------------------------------( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 6. 在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成----------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 混晶 (B) 吸留 (C) 包藏 (D) 后沉淀 7. 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质,用H 2SO 4沉淀Ba 2+时,生成的BaSO 4最易吸附何种离子?----------------- -------------------------------------------------------------------( ) (A) Na + (B) K + (C) Ca 2+ (D) H + 8. 今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe 3+,若铵盐浓度固定,增大氨的浓度, Fe(OH)3沉淀对Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、Ni 2+等四种离子的吸附量将是-----------------------------------( ) (A) 四种离子都增加 (B) 四种离子都减少 (C) Ca 2+、Mg 2+增加而Zn 2+、Ni 2+减少 (D) Zn 2+、Ni 2+增加而Ca 2+、Mg 2+减少 理。了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关情况，然后根据规范与规程规定，制定要保护装置。