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总氮标准曲线问题

总氮标准曲线问题
总氮标准曲线问题

空白值问题:

国标方法的话,做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过0.03

空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右

220nm时空白在0.2左右,275nm时空白在0.02左右,多半是过硫酸钾的原因。

我们用国药的过硫酸钾,220nm时空白在0.03左右,275nm时空白在0.002左右。

过硫酸钾问题:

在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后,取出溶解过硫酸钾的广口瓶,取清夜放至室温,移入4 ℃冰箱内放置一晚上,用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次,如此重结晶2~3次后烘干即可。

实际上要求用无氨水,我用的蒸馏水也可以做的很好,这个实验关键在过硫酸钾,国内的药品必须重结晶。

我跟你说,就是药品的问题,解决了药品99.99%的问题都解决了。别瞎扯什么水啊之类的,买好的药品,进口的买不起就买上海爱建(德固赛)出品的。30多块钱。足够了。我做这个摸索了很长时间,连空气污染都考虑进去了,就差没在真空室做这个实验了。nnd,全是哪些烂杂志的烂文章误导的,说什么水有问题,这问题,那问题,空气中有氨氮啊。最后换了药品,Abs直接掉到0.1以下,即便粗粗的做下来也不会太高。Ps:不建议重结晶。我也见过别人重结晶,太麻烦,过硫酸钾大于60℃就分解,我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。再重申一遍就是药品的问题。这个问题我做实验不下30次,看文献不下100篇。结果呢,很多人跟我说是水,空气,别的实验干扰什么什么的。最后都不是,换了合格药品闭着眼睛做都符合要求

总氮测定的问题:

水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得,现与大家共同探讨。

1试剂的配制、存放

碱性过硫酸钾的配制过程十分重要,掌握不好,会影响消解效果,对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制,只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中,并未作其它要求。实际上,过硫酸钾的溶解速度非常慢,若要加快溶解,绝对不能盲目加热,即使加热,也最好采用水浴加热法,且水浴温度一定要低于60℃,否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时,可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠,两者分开配制,再混合定容,或者先配制氢氧化钠溶液,待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水,应缓慢加水,同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意,应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放,另外,过硫酸钾易吸潮,放出氧气,因此,为防止失效,要将其放在干燥的试剂橱中。

2无氨水的制备

实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时, GB11894—89 中指出:“弃去前50ml馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验,仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说,如果蒸出1000ml的无氨水,先前蒸出的200ml 馏出液都要弃去,最后蒸出的200ml馏出液也要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。

3实验室环境

总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。

4玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器皿应先用(1 + 9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

5消解温度、压力的控制

对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室,因测定压力为1. 1~1. 4kg/ cm2 ,温度为120℃~124℃,此时可以安装一个稳压器,将压力控制在该范围,这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦,稳定且省力。消解时, GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时,而笔者的经验是,达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零,再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间,待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解,并且将消解温度控制在123℃,这样测定结果最为理想。

6比色时的注意事项

该项目的测定涉及两个波长(220nm和275nm) ,有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计,其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差,皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计,建议在测定完一组样品的同一波长后,再调整到另一波长,统一测定,不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品,这样反复调整波长会引起一定的测量误差。

7试剂的选择

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中,过硫酸钾是至关重要的试剂。首先,试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0. 005% ,但由于试剂质量存在差异,有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求,致使空白值偏高。另外,分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量,但也要仔细选择。笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时,竟散发出氨水气味的现象,这说明试剂的纯度不够。因此,有条件的话建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低实验空白值。

8实验用水及试剂的质量检验

若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量最低的水和试剂,获得理想的空白值。笔者的经验是,若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全过程做一遍总氮,将是相当麻烦的,而且最终还往往难以得出结论。以下是笔者在工作中总结出的一点简便的方法,仅供参考。

8. 1 水的检验

将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中,分别在220nm和275nm波长处测其吸光度,按A220nm~2A275nm 对吸光度进行修正,以修正后吸光度值最小的水为实验用水。

8. 2 试剂的检验

将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液,以此溶液作为样品,分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度,择其吸光度最低者而用即可,若有必要,也可进一步计算其氮含量。这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。若采用酚二磺酸分光光度法测定,步骤稍为繁琐,建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法,会更简便。前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液,就是通过试剂检验,确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的

过硫酸钾试剂的问题

请问测过总氮的虫友们,配置碱性过硫酸钾用的过硫酸钾,哪个厂家的好用些?配置的碱性过硫酸钾空白值要小,急用!!!!!

上海的爱建德固赛德国默克

标准曲线问题

氮氧化物排放标准2020

氮氧化物: 氮氧化物,包括多种化合物,如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等。除一氧化二氮及二氧化氮以外,其他氮氧化物均不稳定,遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮,一氧化氮又变为二氧化氮。因此,职业环境中接触的是几种气体混合物常称为硝烟(气),主要为一氧化氮和二氧化氮,并以二氧化氮为主。氮氧化物都具有不同程度的毒性。 大气污染物排放标准: 《大气污染物排放标准》是为了控制污染物的排放量制定的标准。 释文:大气污染物排放标准是为了控制污染物的排放量,使空气质量达到环境质量标准,对排入大气中的污染物数量或浓度所规定的限制标准。经有关部门审批和颁布,具有法律约束力。除国家颁布的标准外,各地、各部门还可根据当地的大气环境容量、污染源的分布和地区特点,在一定经济水平下实现排放标准的可行性,制订适用于本地区、本部门的排放标准。从1974年开始,中国实行的《工业“三废”排放试行标准》中规定了二氧化硫、一氧化碳、硫化氢等13种有害物质的排放标准。 排放标准: 汽车是一个流动的污染源,排放的主要污染物有一氧化碳(CO)、碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)等,都是

污染环境的物质,需要加以控制。汽车污染物的排放源来自排气管、曲轴箱和燃油系。 制定法规 随着汽车尾气污染的日益严重,汽车尾气排放立法势在必行,世界各国早在六、七十年代就对汽车尾气排放建立了相应的法规制度,通过严格的法规推动了汽车排放控制技术的进步,而随着汽车排放控制技术的不断提高,又使更高标准的制订成为可能。 原理 汽车排放是指从废气中排出的CO(一氧化碳)、HC+NOx(碳氢化合物和氮氧化物)、PM(微粒,碳烟)等有害气体。它们都是发动机在燃烧作功过程中产生的有害气体。这些有害气体产生的原因各异,CO是燃油氧化不完全的中间产物,当氧气不充足时会产生CO,混合气浓度大及混合气不均匀都会使排气中的CO增加。HC 是燃料中未燃烧的物质,由于混合气不均匀、燃烧室壁冷等原因造成部分燃油未来得及燃烧就被排放出去。NOx是燃料(汽油)在燃烧过程中产生的一种物质。PM也是燃油燃烧时缺氧产生的一种物质,其中以柴油机最明显。因为柴油机采用压燃方式,柴油在高温高压下裂解更容易产生大量肉眼看得见的碳烟。 排放标准: 新开发汽车 新开发汽车排放标准又分为3类: ①总质量≤3.5t装点燃式发动机或压燃式发动机汽车。

土壤中总氮的测定

浙江海洋学院 环境监测实验报告 实验名称:土壤中总氮含量的测定及评价指导教师:刘俊稚 专业:环境科学 班级:A12 环科 学生姓名:王陆军 学号:120104124 同组者姓名:戴青青李春洪吴岁岁王鹏实验日期:2014年10月29日 气压: 温度:________________

一、实验目的 1. 掌握用紫外分光光度法测定总氮的方法 2. 掌握土壤样品消解处理的方法 二、实验原理 在120-124摄氏度下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处,分别测定吸光度220A 和275A ,按公式计算校正吸光度A ,总氮(以N 计)含量与校正吸光度A 成正比。 2752202A A A -= 三、实验仪器与试剂 1. 仪器:UV-1100紫外分光光度计,DHG-9240A 烘箱,移液管(1ml,5ml,10ml ),比色管 (25ml,50ml ),滴管 2. 试剂:硝酸钾标准溶液(100mg/l ),烧杯(500ml ),碱性过硫酸钾溶液(过硫酸钾浓度 为40mg/l ),2%的氢氧化钠溶液,(1+9)盐酸 四、实验步骤 (一) 土壤样品的预处理 1. 分别称取三份0.5克土壤样品于25ml 比色管中,分别加入10ml 过硫酸钾溶液,摇匀。 2. 放入烘箱,在125摄氏度下消解一个小时。 3. 待样品冷却,分别转入500ml 烧杯,用无氨水稀释至500ml 。 4. 经过常压过滤,得滤液,调节pH 至7,分别量取两份2.50ml 滤液于25ml 比色管,稀释 至刻度线,作为待测样品。 (二) 标准系列溶液的配制 1. 标准溶液的配制:量取5.00ml 硝酸钾标准贮备液于50ml 比色管,并稀释至刻度线,得 标准溶液。 2. 标准系列溶液的配制:分别移取0.00,0.50,1.00,2.00, 3.00,5.00ml 标准溶液至25ml 比色管 中,首先稀释至10ml,然后分别加入5ml 碱性过硫酸钾溶液。 3. 放入烘箱,在125摄氏度下消解一个小时。 4. 待溶液冷却,分别加入1ml 盐酸溶液,摇匀待测。 (三) 测定溶液的吸光度及制作标准曲线 1. 使用10ml 石英比色皿,在紫外分光光度计上,以水作参比,分别测定各个溶液在220nm 和275nm 波长下的吸光度,在测定样品溶液的吸光度前,将溶液摇匀。 2. 校正吸光度=220A -2275A 五、实验数据记录与结果处理 含氮量(微克)/项目 275A 220A 校正吸光度 试样校正吸光度和空白试样校正吸光度 差值 0 0.098 2.404 2.306 0.000 0.2 0.078 2.442 2.364 0.035 0.4 0.092 2.252 2.160 0.084 0.8 0.076 2.360 2.284 0.168 1.2 0.077 2.462 2.385 0.291 2.0 0.064 2.404 2.340 0.431 样品1.1 0.013 0.085 0.072 0.074

氮氧化物排放标准2020

氮氧化物排放标准2020: 锅炉在燃烧过程中所产生的氮的氧化物主要为NO和NO2,通常把这两种氮的氧化物通称为氮氧化物NOx。煤炭、天然气、重油等天然矿物燃料在燃烧过程中生成的氮氧化物中,NO占90%,其余为NO2。新版《锅炉大气污染物排放标准》(GB 13271-2014)要求2017年4月1日后在用锅炉须由现行标准的氮氧化物排放量≤200mg/m3降低至排放量≤80mg/m3,新建锅炉由现行标准的氮氧化物排放量≤80 mg/m3降低至排放量≤30mg/m3。 中正低氮燃气锅炉SZS系列 为了进一步减少氮氧化物排放,改善空气质量,全国各地区在满足国家标准的同时,还陆续出台更为严格的地方标准。 区域 NOx指标(mg/m3) 参考标准 发布日期 新建 在用 北京 30

80 DB11-139-2015 2015 天津 80 150 DB12-151-2016 2016 郑州 30 未明确 郑州市2017年大气污染 防治攻坚行动方案的通知 2017 西安、宝鸡、咸阳、渭南、铜川 30 80 陕西省环境保护厅关于燃气锅炉低氮排放改造控制标准的复函2017.5.22 山东 核心区50 重点区100一般区150其它200

(2016.12.31之前) 七市执行150 其余执行200 DB37(征求意见稿) 2017.11.29 上海 50 150 (2019-12-31之前) 50 (2020-1-1之后) DB31387-2017 (征求意见稿) 2017 杭州 50 150 DB201(征求意见稿)DB201(征求意见稿)成都 200 400

GB 13271-2014 2014 未明确 30(煤改气) 关于优化环评审批促进燃煤锅炉提标改造的通知2017.9 重庆 200 400 DB 50/658-2016 2016 广东 150 200 DB44/765-2017 (征求意见稿) 2017 哈尔滨 150 150

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要:本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物(NOx),根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线,分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词:氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 (1)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法; (2)熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 (3)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ,测定氮大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO 2) )氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO 3 ),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO 2

世界各地NOx排放标准

6.3NOx排放标准 6.3.1美国 美国1971年颁布的新源性能标准规定,1971年8月17日以后新建的热功率超过73MW的电站锅炉NOx排放量不得超过0.7 lb/MBtu (约折合860mg/m3)。 1977年对该标准进行了修改,颁布了修改后的新源性能标准,要求1978年9月18日以后新建的热功率超过73MW的电站锅炉NOx排放量不得超过0.5~0.6 lb/MBtu (约折合615~740mg/m3),去除率不得小于65%。 1997年对该标准中的NOx指标进行了修订,分别对新建、扩建和改建电站锅炉进行规定,同时对新建电站锅炉改为基于电量输出的排放限值,对扩建和改建电站锅炉仍采用基于热量输入的排放限值。修改后的标准规定1997年7月9日以后新建的电站锅炉不得超过1.6 lb/MWh (约折合218mg/m3)。 2005年又对该排放标准进行了修订,规定2005年2月28日后新建的电站锅炉MOx 排放不得超过1.0 lb/MWh,扩建和修改电站锅炉采用达到基于电量输出排放限值和热量输入排放限值两者之一即可。扩建电站锅炉不得超过 1.0 lb/MWh或0.11 lb/MBtu (约折合135mg/m3),改建的电站锅炉不得超过1.4 lb/MWh或0.15 lb/MBtu (约折合184mg/m3)。 6.3.2欧盟 与SO2相同,欧盟对NOx也是通过88/609/EEC指令和2001/80/EC指令控制的。88/609/EEC指令规定,1987年7月1日后获得许可证的新建厂,燃用一般固体燃料的装置执行650mg/m3的排放限值,燃用挥发份低于10%的固体燃料的装置执行1300mg/m3的排放限值。 现行的《大型燃烧企业大气污染物排放限值指令(2001/80/EC)》替代了88/609/EEC 指令。2001/80/EC指令中是区分三类燃烧企业进行管理的,对这三类企业规定了不同排放限值。成员国可以采用更为严格的排放限值。 (1)2002年11月27日后获得许可证的新建燃烧装置,对于热功率大于300MW,燃用固体燃料的大型新建燃烧装置,执行200mg/m3的限值:热功率在100~300MW之间的,执行300mg/m3的限值:热功率在50~100MW之间的,执行400mg/m3的限值。 (2)1987年7月1日后,2002年11月27日前获得许可证的新建燃烧装置,仍执行88/609/EEC指令中规定的限值。 (3)1987年7月1日前获得许可证的新建燃烧装置,也即88/609/EEC指令生效前获得许可证的新建燃烧装置。各成员国在2008年1月1日前可以采用下面两种措施之一:①采取必要的方法使排放达到88/609/EEC指令中规定的限值。②或者按照2001/80/EC中规定的各国排放总量上限的要求,制定和实施国家排放削减计划,成员国应该在保证国家排放削减计划的削减量不少于采用方法①中的限值减少的排放量。 在2001/80/EC指令中规定了15个成员国的总量削减目标,在成员国增加后,欧盟分别于2003年和2006年对2001/80/EC进行了修订,给出了27个成员国的总量削减目标。 欧盟于1996年颁布《综合污染防治和控制》指令(Integrated pollution prevention and control,IPPC),对工业装置的排污许可证和控制做了规定,并与2008年正式写入法典。在欧盟成员国,约有52000套装置涵盖在IPPC指令中。 IPPC指令基于以下几个法则:1.综合方法:2.最佳可行技术:3.机动性:4.公众参与。IPPC指令中对最佳可行技术定义为指所开展的活动及其运作方式已达到最有效和最先进的阶段,从而表明该特定技术原则上具有切实适宜性,可为旨在采用排放限值防止和难以切实可行地防止时,从总体上减少排放及其对整个环境的影响奠定基础。最佳可行技术涉及的工业包括:能源工业,金属制造和加工,采矿业,化学工业,废物处理,其他行为。其中对能源工业,2006年7月发布了《大型燃烧装置最佳可行技术》。

总氮方法确认报告

总氮的方法确认报告 一、方法概述 在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测出吸光度,求出校正吸光度,在标准曲线中查得总氮(NO3-N计)的含量。 本方法适用于生活饮用水及其水源水中总氮的测定。 二、方法依据 《水质总氮的测定》HJ636-2012(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法) 三、试剂与材料 1.无氨水。 2.氢氧化钠溶液(200g/L)。 3.氢氧化钠溶液(20g/L)。 4.碱性过硫酸钾溶液。 5.盐酸溶液(1+9)。 6.总氮标准贮备液:国家标准物质研究中心提供。 四、仪器 1.具塞比色管,25mL。 2.分光光度计:EV200。 3.高压蒸气灭菌器。 五、分析步骤 同《水质总氮的测定》HJ636-2012(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)中的要求。六、校准曲线的绘制 外标法,以总氮的校正吸光度对总氮的浓度绘制校准曲线。取10mg/L的总氮标准溶液。按表1配制总氮校准曲线见图1,线性回归方程和相关系数见表2,标准曲线的浓度范围从0mg/L至7.0mg/L,相关系数在0.9999以上。 表1:总氮标准使用液配制表 总氮标准液取样量(mL) 0 0.20 0.50 1.00 3.00 7.00 总氮标准液浓度(mg/L) 0.00 0.20 0.50 1.00 3.00 7.00

表2 外标法校准的线性回归方程和相关系数 校准方法线性回归方程相关系数R2 外标法A=0.0967×C+0.0241 0.9999 六、数据处理和计算 水样的浓度单位以mg/L,公式为:C=(A-b)/a C--------样品浓度(mg/L); a--------校正曲线斜率; A--------样品校正吸光度; b--------校正曲线截距; 七、方法检出限的估算 根据GB/T 5750-2006(6.3.3.1)分光光度法的检出限为以吸光度(扣除空白)为0.01相对应的浓度。将纯水分别装8根25mL具塞比色皿中进行检测,空白平均校正吸光度见表3。 表3:空白平均校正吸光度 编号1#2#3#4#5#6#7#8# 平均 校正吸 0.0280.0290.0260.0280.0270.0280.0290.0280.028 光度 因此,检出限的校正吸光度为0.038,将0.038代入到校正曲线中,总氮的方法检出限为0. 15mg/L。 八、方法精密度 分别吸取1.00mL浓度为10mg/L的总氮标准溶液于8根25mL具塞比色皿中进行检测,方法精密度见表4。

水质总氮实验报告

水中总氮的测定 一原理 总氮测定方法用过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮化合物转变成硝酸盐后,再以紫外分光计进行紫外测定。 水样采集后,用硫酸酸化到PH<2,在24h内进行测定。 在120-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐,同时将水样中但大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。然后用紫外分光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度, 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺1-2ml 以消除其对测定的影响。 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。二仪器和试剂 1仪器 若干25mL具塞玻璃磨口比色管 压力锅 紫外分光光度法计 2试剂 (1)无氨水:每升水中加入浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

(2)20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾、15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内,可贮存一周。(4)(1+9)盐酸。 (5)硝酸钾标准溶液 标准贮备液称取经105-110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。 硝酸钾标准使用液将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。 三步骤 1.标准曲线的绘制 (1)分别吸取0ml、、、、、、、硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。 (2)加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞进磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防止溅出。 (3)将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热,放气使压力指针回零。然后升温至120-124℃开始计时(或将比色管置于民用压力锅中,加热至顶压阀吹气开始计时),使比色管在过热水蒸气中加热。

氮氧化物日变化曲线

《环境化学实验》报告 实验考核标准及得分

空气中氮氧化物的日变化曲线 一、实验目的与要求 1、了解氮氧化物的具体种类及其来源。 2、掌握氮氧化物测定的基本原理以及实验方法。 3.绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。 二、实验方案 1、实验仪器:大气采样器:流量范围0.2L/min、分光光度计(波长540nm)、多孔吸收玻管、比色管(两个)、移液管、洗耳球、比色皿、烧杯。装置连接图见图1 图1 实验装置图 2、实验药品:氮氧化物吸收原液、蒸馏水、亚硝酸钠标准溶液。 3、实验原理:在测定氮氧化物时,先用三氧化铬将一氧化氮等低价氮氧化物氧化成二氧化氮,二氧化氮被吸收在溶液中形成亚硝酸,与对氨苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,用比色法测定。方法的检出限为0.01mg/L(按与吸光度0.01相应的亚硝酸盐含量计)。限行范围为0.03-1.6mg/L。当采样体积为6L时,氮氧化物(一二氧化氮计)的最低检出浓度为0.01ug/m3。盐酸萘乙二胺盐比色法的有关反应式如下:

4、实验步骤: 实验步骤简图: (1)氮氧化物的采集:向一支多孔吸收玻管中加入4mL氮氧化物吸收原液和1mL蒸馏水,接上大气采样器,置于椅子上,以每分钟0.2L流量抽取空气30min。记录采样时间和地点,根据采样时间和流量,算出采样体积。把一天分成几个时间段进行采样7次,分别为10:00~10:30、11:00~11:30、12:00~12:30、13:00~13:30、14:00~14:30、15:00~15:30、16:00~16:30。 (2)标准曲线的绘制:吸取100mg/L的亚硝酸钠标准溶液5mL定容至100mL,再取7支比色管,按下表配制标准系列。

氮氧化物排放指标

“十二五”增加减排指标控制氮氧化物排放难度大新闻中心-中国网 https://www.wendangku.net/doc/db8892438.html, 时间: 2011-03-12 责任编辑: 训迪 环境保护部副部长张力军

环境保护部环境影响评价司司长程立峰

环境保护部污染防治司司长赵华林 中国网3月12日讯十一届全国人大四次会议新闻中心今天上午举行记者会,环境保护部副部长张力军、环境保护部环境影响评价司司长程立峰、环境保护部污染防治司司长赵华林就“加强环境保护”的相关问题回答中外记者提问。中国网进行了现场直播。 张力军在发布会上表示,“十一五”我国环保确实取得了非常明显的进步,环境质量也得到了有效改善,但是环境形势依然严竣。突出表现在以下几个方面: 一是传统污染物排放量仍然很大,超过环境容量,致使一些地区环境质量达不到国家规定的标准。 二是随着经济快速发展,一些新的环境问题也不断产生,特别是危险化学品、持久性有机污染物、电子垃圾等。这些污染物的产生带来一些新问题,特别是损害人体健康方面的污染物危害更大。 三是水和大气的环境问题还没有完全解决好,土壤的污染问题现在又凸显。必须把土壤污染防治作为环保工作又一重点。 张力军表示,我国仍是发展中国家,人们的生活水平还不算太高,就业形势严竣。所以

各级政府发展经济的劲头还是很大。经济在“十二五”会有一个比较可观的增长速度。 要做到环境和经济发展相协调,需要落实地方政府责任制。地方政府既要负责经济发展,也要负责环境保护,既要完成经济增长、职工就业、民生保障任务,也要落实改善环境、保护人民健康责任。 谈到如何应对,张力军表示:第一,是要深化总量减排,把它作为约束性指标来考虑,这是一个方面,要减少污染物,不管是燃煤减少多少,二氧化硫和氮氧化物都要在2010年的基础上继续下降,不要让它影响环境质量。 第二,突出重点流域、重点区域治理。重点流域,仍然是“十一五”提出的“三湖三河”,加上三峡库区、小浪底库区,南水北调沿线。重点区域包括长三角、珠三角和京津冀,再加上这些地方的污染防治。 第三,要把重金属的污染、危险化学品的污染防治放在突出的位置上来抓,全面落实国务院批准的重金属污染防治“十二五”规划。 第四,要加强农村的污染防治工作,要贯彻好“以奖促治”政策。 第五,全面落实各级政府的环保目标责任制。要把责任落实给地方政府,考核地方政府不仅是要考核GDP,也要考核地方各级政府的环境质量改善情况。 第六,要充分发挥市场的作用,出台有利于环境保护的经济政策。 第七,不断提高广大人民群众的环境意识,充分让人们群众参与到环境保护的工作中来。 谈到环保“十二五”规划问题,张力军表示,党中央、国务院高度重视环境保护的“十二五”规划,把环境保护“十二五”规划列入国务院审批的专项规划,环境保护部在充分调查研究、征求各方意见的基础上,现在规划编制已经基本完成,待国务院批准之后才能公布。 “环保十二五规划可概括为两个重点、四个战略、八个特点。”张力军介绍说。 两个重点,是解决影响可持续发展的环境问题和解决损害群众健康的环境问题。 四个战略,一是深化总量减排,二是强化环境质量的改善,三是防范环境风险,四是保障城乡平衡发展。 八个特点,一是紧紧围绕科学发展主题,围绕转变经济发展方式主线,围绕提高生态文明水平这个新要求来展开。二是深化总量控制工作,这次在原有两项控制污染物指标的情况下又增加了两个,就是把原来“十一五”二氧化硫和化学需氧量两项主要污染物继续安排减排之外,又增加了氨氮和氮氧化物。三是解决关系民生的突出环境问题,把改善环境质量放在了更突出的位置上。四是强化重点领域的治污工作,即突出了重金属污染、危险废物、持久性有机污染物和危险化学品的污染防治。五是大力推进环境公共服务体系的建设,保障城乡

总氮快速测定仪使用手册

总氮快速测定仪器使用的好处有操作过程简练、测量結果精确、节省测量成本费。该设备选用密封性催化反应消除,随后应用比色法精确测量,机器设备配用英尺液晶显示屏,可正确引导式检验,减少了学习培训成本费,使用人能够简易迅速的上?实际操作。 主要用途 该仪器可广泛运用于科研单位、废水工程项目、水环境监测、石油化工设备、冶金工业钢材、生物技术、食品类乳业、毛纺织印染厂、机械制造、水产品养殖、太阳能发电、皮革制品、造纸工业、等行业的水质监测仪器具有以下优点: 1、测定仪与消解仪分开,不影响光学系统的稳定性。 2、测定仪为冷光源、窄带干涉光学系统,光学稳定性好。 3、消解仪温度PID自动控温、计时,精度高。 4、操作简单省时。 5、消解温度和时间可无级设定,以用于其它用途。 6、保存总氮的标准曲线9条及999个测定值,断电不丢失。 7、LCD大屏液晶显示,操作方便直观。 8、具有打印功能:可对测试的记录立即打印或查询记录打印。 9、USB接口,可连接电脑。 仪器主要技术指标 测量范围:(超量程均可稀释后测定) 总氮:0~150mg/L(总氮L:0.00~15.00、总氮H:15.00~150.00mg/L) 示值误差: 总氮: ≤±5%(F.S)

重复性:≤3% 抗氯干扰:≤2000mg/L(COD测定) 温控系统:室温~180℃可设定,COD消解温度为165℃,总磷消解温度120℃。总氮消解温度125℃控温精度:±1℃ 消解时间:COD为15min,总磷、总氮为30 min 光学系统:420 nm 及610nm(COD)、420nm(氨氮、总氮)、700 nm(总磷) 光学稳定性:仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A 外形尺寸:340mm×250mm×130mm 重量:主机4kg 功耗:主机<10W于 正常使用条件: ⑴环境温度:5~40℃ ⑵相对湿度: ≤85% ⑶供电电源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz ⑷无显著的振动及电磁干扰,避免阳光直射。 仪器结构

总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)

实验方法 总氮(TN)测定方法 (过硫酸钾氧化—紫外分光光度法) 一、实验原理 在120℃~124℃的碱性基质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度,A=A220-2A275,从而算出总氮含量,其摩尔吸光度系数为1.47×103。 二、方法适用范围 方法检测下限为0.05mg/L,测定上限为4mg/L。 三、试剂 1.碱性过硫酸钾溶液:40g K 2S 2 O 8 +15gNaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即 可。溶液放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。 2.1+9盐酸 3.硝酸钾标准溶液: (1)硝酸钾标贮备液:0.7218g以烘干4小时(105~110℃)硝酸钾溶于无氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作为保护剂,可至少可稳定6个月。此溶液含 硝酸盐氮100ug/ml。 (2)硝酸钾标准使用液:将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。 四、实验步骤 (一)标准曲线的绘制 1.分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。 2.加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。 3.比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。然后升温至120~124℃开始计时。 4.自然冷却,开阀放气,移去外盖。取出比色管并冷却至室温。 5.加入1+9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。 6.在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。 (二)样品的测定步骤 取适量经预处理的水样(使氮含量为20~80ug)。按标准曲线绘制步骤⑵~(6)操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列计算总氮含量。 总氮(mg/L)=m/v 式中: m为从校准曲线上查得的含氮量(ug); v为所取水样体积(ml)。

氮氧化物检测法

环境空气氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 方法一:高锰酸钾氧化法 1 适用范围 本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法,适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。 本标准的方法检出限为μg/10 ml 吸收液。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为24 L 时,空气中氮氧化物的检出限为mg/m3。当吸收液总体积为50 ml,采样体积288 L 时,空气中氮氧化物的检出限为mg/m3。当吸收液总体积为10 ml,采样体积为12~24 L 时,环境空气中氮氧化物的测定范围为~mg/m3。 2 方法原理 空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应,通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮,被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度,计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度,二者之和即为氮氧化物的质量浓度(以NO2计) 3 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时,实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入高锰酸钾(KMnO4)和氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。 冰乙酸。 盐酸羟胺溶液,ρ =~g/L。 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=1 mol/L:取15 ml 浓硫酸(ρ20= g/ml),徐徐加到500 ml 水中,搅拌均匀,冷却备用。 酸性高锰酸钾溶液,ρ (KMnO4)=25 g/L:称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中,加入500 ml 水,稍微加热使其全部溶解,然后加入 1 mol/L 硫酸溶液()500 ml,搅拌均匀,贮于棕色试剂瓶中。 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液,ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)= g/L:称取g N-(1-

氮氧化物排放标准2020

氮氧化物排放标准2020 1概述 氮氧化物NOX是燃煤电厂烟气排放三大有害物(zhiSO2,NOX 及总悬浮颗粒物TSP)之一。从污染角度考虑的氮氧化物主要是NO 和NO2,统称为NOX。在绝大多数燃烧方式下,主要成分是NO,约占NOX的90%多。NO是无色、无刺激气味的不活泼气体,在大气中的NO会迅速被氧化成NO2。NO2是棕红色有刺激性臭味的气体。NOX可刺激肺部,使人较难抵抗感冒之类的呼吸系统疾病,呼吸系统有问题的人士如哮喘病患者,较易受二氧化氮影响。 NOX的生成主要由热力NOX和燃料NOX两部分组成,前者由参与燃烧的空气中所含的N2生成,后者由燃料本身的氮元素生成。 在燃烧过程中降低NOX的生成的主要手段是采用分级燃烧,降低燃烧区域的氧浓度和降低火焰温度。此外还可以采用烟气处理技术在燃烧后降低烟气中NOX含量。 2 国内外排放标准的比较 目前NOX的允许排放量标准在全世界倾向于更严格。各国对NOX 的排放限制各不相同,限制非常严格的如德国,对300 MW以上的机组,规定了200 mg/m3的严格标准(本文所指NOX的数值如无特别

说明,为标准状况下,O2=6%,NOX为按NO2计算的干烟气中NOX 含量),按这一标准,仅采用燃烧技术的改进目前是无法实现的,必须安装烟气净化处理的特殊装置。又如排放限额处于中等水平的前苏联,其1993年起执行的标准如表1。 中 华人民共和国国家标准《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-1996),根据近几年我国已开始引进锅炉低氮燃烧技术,为促进该技术推广发展,及早控制火电行业氮氧化物的排放,首次规定了排放氮氧化物的标准限值;氮氧化物排放标准适用Ⅲ时段-1997年1月1日起环境影响报告书待审查批准的新、扩、改建火电厂。 北京1999-05-01开始实施的北京市地方环境标准《燃烧锅炉氮氧化物排放标准》相对国家标准则更为严格。 3 国外降低NOX排放的研究 采用LNB(低NOX燃烧器)可降低NOX排放40%~65%。采用LNB时一般与燃尽风(OFA)燃烧配合实施。 3.1 低NOX燃烧器 (1)直流浓淡燃烧器 最为典型的是日本三菱的PM型(PollutionMinimum)燃烧

环境水中总氮的快速测定方法研究

环境水中总氮的快速测定方法研究 陈 晨 (大庆油田有限责任公司 供水公司 黑龙江 大庆 163000) 摘 要: 标准方法中总氮消解采用高压蒸汽灭菌锅,消解时间过长,影响分析检测的时效性。为缩短消解时间,采用专用消解器按照标准方法消解水样,可大大提高分析速度,且测定结果准确可靠。 关键词: 总氮测定;水样消解;研究 中图分类号:X830 文献标识码:A 文章编号:1671-7597(2012)1210112-01 总氮的测定是水环境分析中重要的指标。标准方法中测定 2 结果与讨论 水中总氮时,需要在高压高温的环境中进行消解[1]。一般实 2.1 标准曲线有效性验证 验室在总氮的消解时采用高压蒸汽灭菌锅,采用该方法消解水通过TN标准曲线的绘制表明,曲线的回归系数为0.999 样耗时至少80min,较长的水样消解时间导致分析检测样品的8,线性较好。标准未知样的测定结果在规定的不确定度范围时效性很差,对于分析检测任务较重的实验室,会导致样品积内,且7次测定的标准偏差为1.1%。表明测定的准确度较高,压[2]。针对这种情况,研究了开放型的COD快速消解器消解水精密度较好,完全可以满足实验室实际样品的测定。 样的效果,该方法可将水样消解时间降为30min并可减少碱性 2.2 实验方法与标准方法的对比 过硫酸钾试剂的浪费。 选择标准系列中浓度为3mg/L的标准样品,按照表3的两种1 实验 方案分别对3组平行样品进行消解,测定水中总氮的含量。测定1.1 仪器和主要试剂 结果见表4。 Hach公司生产的COD专用消解器及消解管,Aglient公司生产的HP 8453紫外分光光度计。碱性过硫酸钾,(1+9)盐酸,总氮环境标准样品GSBZ 50026-94 203321。 1.2 实验方法 1.2.1 标准系列配制。分别移取不同体积的浓度为10 mg/L的总氮标准溶液至50mL容量瓶中,用无氨水稀释至刻度线,稀释后的浓度如表1所示。 配制好标准系列后,用2mL大度移液管吸取上述浓度的标液,加入1mL碱性过硫酸钾溶液,放入COD快速消解器消解30min,消解后取出消解管放置室温后,加入(1+9)的盐酸0.2mL,最后加入1.8mL蒸馏水,用HP8453紫外分光光度计测定。绘制标准曲线如下图。 从表3、表4可看出,采用快速法消解样品后测定,减少了样品及试剂使用量,大大缩短了样品分析测定时间,且测定结果的准确度精确度均优于标准方法。 2.3 实际样品的测定 采用标准方法和快速消解法对大庆某城市污水厂出厂水中的总氮进行实际测定及加标回收率实验,结果见表5。 总氮标准曲线图 1.2.2 标准未知样测定。取10mL编号为GSBZ 5006-94 203321的环境标准未知样,其浓度为3.80±0.10mg/L,稀释定容至250mL。测定结果如表2。 表2 总氮准确度和精密度测定数据 表3 两种消解方法对比 表1 总氮标准系列 表4 两种消解方法测定样品结果对比 表5 实际样品测定及回收率实验 (下转第94页)

总氮排放标准

总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。 检测目的: 水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。 检测方法: 水质总氮的测定 水质总氮的测定方法主要有: 1.碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ 636-2012):现如今,水质监测的主要方法,如英国RAIKING,中国锐泉等品牌是主流的在这个标准基础上优化的在线监测产品。 2.气相分子吸收光谱法:该方法主要应用于实验室。 3.也有采用氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量,然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。 在环境地表水、水质监测领域,碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法。

范围 1.HJ 636-2012本标准适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定。检出限0.050mg/L,测定下限0.200mg/L,测定上限100mg/L 术语与定义 3.下列定义适用于本标准。 3.1 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下,将待测成分转变成气态分子载入测量系统,测定其对特征光谱吸收的方法。 原理 4.在120℃~124℃碱性介质中,加入过硫酸钾氧化剂,将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有 机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸

收光谱法进行总氮的测定。 试剂 5.本标准所用试剂,除特别注明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为无氨水或新制备 的去离子水。 5.1 无氨水的制备:将一般去离子水用硫酸酸化至pH<2 后进行蒸馏,弃去最初100ml 馏出液,收集后 面足够的馏出液,密封保存在聚乙烯容器中。 5.2 碱性过硫酸钾溶液:称取40g 过硫酸钾(K2S2O8)及15g 氢氧化钠(NaOH),溶解于水中,加水稀释至1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。 5.3 盐酸:C(HCl)=5mol/L,优级纯。 5.4三氯化钛:15% 原液,化学纯。 5.5 无水高氯酸镁(Mg(ClO4)2):8~10 目颗粒。 5.6 硝酸盐氮标准贮备液(1.00mg/ml):称取预先在105~110℃干燥2h 的优级纯硝酸钠(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 5.7 硝酸盐氮标准使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸盐氮标准贮备

我国氮氧化物的排放情况

我国氮氧化物的排放情况 资料来源:https://www.wendangku.net/doc/db8892438.html,2012-4-20 氮氧化物的危害 随着我国经济的发展,能源消耗带来的环境污染也越来越严重,大气烟尘、酸雨、温室效应和臭氧层的破坏已成为危害人民生存的四大杀手。其中烟尘、二氧化硫、氮氧化物等有害物质是造成大气污染、酸雨和温室效应的主要根源近年来,氮氧化物(NOx,包括N2O、NO、NO2、N2O3、N2O和N2O5等多种化合物)的治理已经成为人们关注的焦点之一。 在高温燃烧条件下,NOx主要以NO的形式存在,最初排放的NOx中NO 约占95%。但是,NO在大气中极易与空气中的氧发生反应,生成NOx,故大气中NO普遍以NO的形式存在。空气中的NO和NO2通过光化学反应,相互转化而达到平衡。在温度较大或有云雾存在时,NO2进一步与水分子作用形成酸雨中的第二重要酸分——硝酸(HNO3),在有催化剂存在时,如加上合适的气象条件,NO2转变成硝酸的速度加快。特别是当NO2与SO2同时存在时,可以相互催化,形成硝酸的速度更快。此外,NOx还可以因飞行器在平流层中排放废气,逐渐积累,而使其浓度增大,此时NO再与平流层内的O3发生反应生成NO2、O2,NO2与O2进一步反应生成NO 和O2,从而打破O3平衡,使O3浓度降低导致O3层的耗损。 我国氮氧化物的排放情况 在我国,二氧化硫、氮氧化物等有害物质主要是由燃煤过程产生的。随着我国经济实力的增强,耗电量也将逐步加大。目前,我国已经开展了大规模的烟气脱硫项目,但烟气脱硝还未大规模的开展。有研究资料表明,如果继续不加强对烟气中氮氧化物的治理,氮氧化物的总量和在大气污染物中的比重都将上升,并有可能取代二氧化硫成为大气中的主要污染物。 我国是世界上少数几个以煤炭为主要能源的国家之一,据统计,我国67%的氮氧化物(NOx)排放量来自于煤炭的燃烧。据国家环保总局统计预测, 2005年和2010年我国火电厂煤炭消耗量分别占全国总量的56%和64%,火电厂NOx产生量占全国总量的50%。从燃煤消耗对NOx排放贡献值来看,火电厂NOx排放控制是我国NOx排放总量控制关键所在。随着我国最新的《火电厂大气污染物控制排放标准》和《大气污染防治法》的颁布实施以及《京都议定书》的正式生效,国内对NOx 的排放控制将日趋严格,在火力发电厂中采用有效的NOx排放控制措施势在必行。 在目前各种脱硝技术中,选择性催化还原脱硝(SCR)是应用最多、效率最高而且是最成熟的技术之一,该技术在20世纪70年代末80年代初首先由日本发展起来,之后迅速在日本、欧洲、美国等国家和地区的电站得到应用。我国烟气脱硝技术的研究开展得相对较晚,目前已建或拟建的脱硝工程几乎均以购买欧美 和日本技术使用权为主,部分环保企业通过自主开发或引进消化吸收的方式也 掌握了一定的烟气脱硝技术,但核心技术(特别是催化剂)仍未实现国产化,而引进技术存在技术使用费高、难以掌握核心技术、可升级性差等突出难题,制约着我国NOx治理的开展。

氮氧化合物的排放现状及标准

氮氧化合物的排放现状及标准 我国氮氧化物排放量逐年增加,且以火电厂排放为主,主要城市大气氮氧化物浓度偏高,酸雨正向复合型转变,部分城市灰霾天数逐年增加,氮氧化物排放造成的环境效应日益明显。因此,进一步严格我国火电厂氮氧化物排放标准势在必行,火电厂氮氧化物的排放标准迫切需要尽快修订。要使修订的排放标准科学合理,就不仅需要研究我国的环境状况、技术水平和经济水平,而且需要研究欧美等发达国家的排放标准,借鉴他们的成功经验。 火电厂氮氧化合物的排放现状 据《中国火电厂氮氧化合物的排放控制技术方案》统计,2009年的排放总量已达到860万t,比2003年的597.3万t增加43.9%,占全国排放量的35%~40%。到2020年,我国氮氧化合物排放量将达到1234万t以上,由此可见,火电大气污染排放对生态环境的影响将越来越严重。 我国火电厂NOX排放标准制定概况 我国1991年颁布了《燃煤电厂大气污染物排放标准》(GB13223-1991),之后历经1996年和2003年两次修订,1996年修订的《火电厂大气污染物排放标准》中对新建1000t/h以上的锅炉(对应300MW机组)规定了NOX的排放浓度要求,对于其他锅炉的NOX排

放没有要求。2003年修订的《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2003),则按时段和燃料特性分别规定了燃煤、燃油锅炉的NOX排放限值。无论是1996版还是2003版的标准,对火电厂氮氧化物的控制原则都是基于低氮燃烧技术能达到的排放水平来制订的。 除国家标准之外,个别省级政府还根据当地实际情况,颁布了更为严格的地方性排放标准。除北京、上海要求新、扩、改建火电厂同步建设烟气脱硝装置外,其他省份还是基于低氮燃烧技术的原则,北京还要求已有电厂也安装烟气脱硝装置。 中美欧火电厂NOX排放标准比较 美国从1997年7月9日以后火电厂氮氧化物的排放限值就以绩效标准(Ib/MWh)和单位输入热量的排放(Ib/MBtu)同时给出,2005年2月28日以后新建电厂的排放标准则只有绩效标准,淡化了标准限值与燃煤种类、机组效率之间的关系;而欧洲火电厂的氮氧化物排放标准则是无论是现有电厂还是新建电厂,标准限值也均与燃煤挥发分无关,仅在法国的海外部分地区、葡萄牙的亚速尔群岛和马德拉群岛、西班牙的加纳利群岛等个别区域氮氧化物排放限值与燃煤挥发分有关;我国现行火电厂氮氧化物的排放限值与煤质挥发分密切相关。 无论是美国、欧洲还是中国,对于火电厂氮氧化物控制的早期都是基于低氮燃烧技术的原则,并且随着低氮燃烧技术的发展与应用,氮氧化物的排放限值要求也逐渐变严。美国和欧洲已分别从1997年和200

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