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碳钢及低合金钢的三元素分析

化学分析操作方法I(适用于碳钢及低合金钢)硅的测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)

一、试剂:

1、稀硝酸(1+4):取100ml浓硝酸缓缓加入到400ml水中摇匀。

2、碱性钼酸铵溶液:每100ml钼酸铵溶液(5%)中加入12.5克无水碳酸钠。

称取25克的钼酸铵加入到5000ml水中溶解后再加入62.5克的无水碳酸钠。

注:无水碳酸钠要分次加入。

3、草酸(2.5%)称取25克的草酸加入到1000ml水中溶解。

4、硫酸亚铁铵溶液(1.5%):硫酸亚铁铵15g先将稀硫酸(1+1)1ml混匀硫酸亚铁铵,然后用水稀至1L备用。

二、操作步骤

取试样50毫克,置于250ml锥形瓶中,加稀硝酸10ml加热溶解,待试样溶

解完毕,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动5秒后,加入草酸40ml,硫酸

亚铁铵溶液40ml,摇匀,以水作参比,与680nm处比色。

锰的测试(高锰酸银盐光度法)

一、试剂:

1、定锰混合液:硝酸240毫升,磷酸60毫升,硝酸银1.5克溶后稀至1升。

2、过硫酸铵溶液(15%)或固体。

二、操作步骤

称试样50毫克置于250ml锥形瓶中,加定锰混合液10毫升加热溶解,待试

样溶解完毕,加入过硫酸铵溶液10毫升,继续加热煮沸并出现大气泡,约

10秒钟后,加水40毫升,以水作参比,与530nm处比色

三、注意事项:

1、过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒。

2、记取含量时,要待少量小气泡逸去后。

磷的测定(铋盐法)

一、试剂:

1、溶样酸(1+4)硝酸1000ml中加硝酸铋2克。(取200ml硝酸加入到800ml

水中摇匀再加入2克的硝酸铋溶解)

2、高锰酸钾溶液(2%):称取2克高锰酸钾加入到100ml水中搅拌溶解。

3、钼酸铵(0.2%):称取1克钼酸铵加入到500ml水中搅拌溶解。

4、抗坏血酸(1.5%):称取7.5克抗坏血酸加入到500ml水中搅拌溶解。

二、操作步骤:

称样50毫克置于150ml锥形瓶中,加溶样酸5ml加热溶解,溶完后滴高锰

酸钾3~4滴,煮至有沉淀析出,取下加钼酸铵20ml,抗坏血酸15ml,摇匀,

与680nm处比色。