安捷伦1260高效液相操作规程

安捷伦液相1260高效液相色谱

操作规程

1.前期工作

查找资料（最好是外文文献）了解别人做该样品时常用的流动相和固定相。如果还不清楚样品是什么物质，最起码也应该对其极性进行了解，为选择合适的流动相和固定相打好基础。

流动相选择注意事项：

①避免使用高粘度的溶剂作为流动相；

②所选用的流动相一定要与样品相溶；

③各流动相之间可以很好的相溶；

固定相选择注意事项：

a.正相色谱

正相色谱用的固定相通常为硅胶（Silica）以及其他具有极性官能团胺基团，如（NH2，APS）和氰基团（CN，CPS）的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基（SiOH）或其他极性基团极性较强，因此，分离的次序是依据样品中各组分的极性大小，即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如正已烷（Hexane），氯仿（Chloroform），二氯甲烷（Methylene Chloride）等。

b.反向色谱

反向色谱用的填料常是以硅胶为基质，表面键合有极性相

对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强，通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。常用的反向填料有：C18（ODS）、C8（MOS）、C4（Butyl）、C6H5（Phenyl）等。

2.准备工作

①用于液相色谱分析的样品溶液使用前要经过0.15μm过滤器过滤，必须达到均匀而无颗粒的状态；

②流动相一定要选用色谱级别的（最好是默克、飞世尔、时联等牌子的），并且在使用之前一定要使用0.4μm过滤器过滤，再用超声波清洗仪脱气处理20-30min；

③在连接柱子和色谱仪之前，阀件或管路一定要清洗干净，（一般用异丙醇将管路清洗）

3.仪器操作

（一）将所选择的流动相加入相应的试剂瓶中：棕色瓶对应A 泵，该瓶中只能加双蒸水或娃哈哈纯净水；B、C、D泵根据需要添加。

注：若流动相中有水、乙腈最好现用现处理，不宜放置太长时间。

（二）先打开计算机登陆windows操作系统，再将仪器的泵、色谱柱、检测器打开，待计算机界面显示连接好后，双击桌面“联机”图标，进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。

模块右上角状态灯颜色说明：无色，未开电源或者模块准备就绪

黄色，模块未准备就绪

绿色，正在进样分析

红色，模块出错

所有模块红色，仪器有漏液Array

工作站图形颜色说明：绿色，模块准备就绪

黄色，模块未准备就绪

蓝色，正在进样分析

红色，出错或者不能联机

灰色, 此模块没启用

①

②

等度洗脱：直接选择比；

梯度洗脱：在①中设定好初始比例，再点击②，设置一定时间内不同的比例。

方法如下:

前10min中，A：B=10:90

第10-15min中，用B:100%

第15-30min，A逐渐增加到20%，B逐渐减少80%。

设置：

10min，A：B=10:90；

10.1min，B:100%；

15min ，A:B=0：100%；

30min，A:B=20：80

（三）右击四元泵界面：

①选择“瓶填充”点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流动相实际体积，也可设定低体积关泵。

②旋开排气阀（逆时针），点击“方法”选项进入泵编辑的画面。将泵的流量设到5ml/min,溶剂A设到100%，打开泵，观察排出管线中的气体，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无其起泡为止，查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内的过滤白头）。

③依次切换到B、C、D溶剂分别排气。

（四）将泵的流速调到0.5ml/min,设定四元泵最初的溶剂比例，如A=80%，B=20%；关闭排气阀。

（五）再将流速设定到所需流量，待压力视数稳定，打开检测器灯，观察基线情况。

注：若反复几次检测器显示错误，右击“视图”中的“工作日志”“当前工作日志”查看是什么错误。

以上步骤用文字也可描述为

1)打开计算机，登陆windows操作系统。

2)打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1联机”

图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。

3)把各流动相放入溶剂瓶中。

4)旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”选项进入泵

编辑画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A设到100%，打开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）。

5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。

6)将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%，B=20%；关闭排气阀

（顺时针）。

7)再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1ml/min，冲洗色谱柱20—30

分钟。

8)把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观察基线情况。

（六）编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据文件名等。

（七）四元泵参数设置：

（八）色谱柱设置（TCC检测器参数设置）

右击TCC模块中的空白区域，在“温度”左侧下面的方框内输入所需的温度，并选中它，右侧选中“与左侧相同”——使柱温箱的温度左右一致。

（九）VWD检测器参数设定

右键点击VWD 模块视图空白处，选择“方法”进入VWD 的参数设置界面

波长---设置VWD 检测波长

峰宽---设置为色谱图中的预期的最窄峰。峰检测器将忽略比峰宽设置窄很多或者宽很多的所有峰

停止时间---设置VWD 停止分析时间。一般设置为“与泵一致”即可

杂项---当VWD 与其他检测器一起工作或者设定冲洗色谱柱的梯度方法时，关闭检测器的灯，分析将停止。如果希望关闭检测器的灯时也能进行分析，将“采集所需的等已打开”一栏不选定即可。

时间表---此处可以变化的参数包括自动平衡、改变波长、执行扫描。

（十）进样

在设置“运行控制->样品信息”后，将手动进样阀扳至“load”状态进样(将样品装入到定量环内)。进样后，将手动进样器扳至“inject”状态，工作站自动开始记录采集数据。

分析完成后，将手动进样阀扳至“load”状态，用定量环的5 倍体积左右的甲醇清洗定量环，再在“inject”状态下清洗排空管路。清洗进样口，防止残留样品污染下次进样。

注：手不要拿注射器的针头和有样品的部位，不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10μL注射器金属针头部分体积0.6μL，有气泡也看不到，多吸1-2μL把注射器针尖朝上，气泡上走到顶端，再推动针杆排除气泡，进样的速度要快，每次进样要保持

相同的速度。

（十一）在线信号检测

“视图”中打开在线信号，可以随时了解样品出峰情况。

（十二）关机

关闭检测器的灯：G1314B/C/E/F(可变波长紫外检测器)，关闭检测器的灯后冲洗系统，可以延长检测器灯的寿命。

冲洗系统：没有盐缓冲溶液的流动相，(反相系统)用85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱或者适宜的流动相冲

洗系统和反相色谱柱。有盐缓冲溶液的流动相，(反相系统)用

85%~90%水相+15%~10%有机相冲洗系统和反相色谱柱(反相系统)，除去反相色谱柱与系统中的盐溶液。然后用85%~90%有机相

+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱。

封存色谱柱：(反相系统)用90%~95%有机相+10%~5%水相封存反相色谱柱，两端封死。（如长时间存放可将柱子完全侵泡有机相内，以防用纯有机相封存反相色谱柱，如果长期保存有机相会挥发）。

关闭电脑：将泵流速逐步降至0ml/min，单击“关闭”按钮关闭所有模块，退出化学工作站，关闭电脑。

4.注意事项

①使用反向柱时，要注意正相溶液的比例最好不要超过5%，否

则会对柱子产生影响。

②氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品时即关灯，洗柱子

时应关灯。

5.操作中常见问题的解决方法

①宽峰：系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差不多；

色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱校降低；温度变化造成的影响。

②过滤白头可以用10%异丙醇超声30min

③含水流动相最好在实验前配置，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠，防止细菌的生长。

安捷伦1260 高效液相色谱仪

操

作

规

程

安捷伦1260操作规程1

安捷伦液相操作规程 一开机 1)打开计算机，登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪 器1联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法” 选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A设到100%，打开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%，B=20%； 关闭排气阀（顺时针）。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1ml/min，冲洗色谱 柱20—30分钟。 8)把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观察基线情 况。 二数据采集方法编辑 1)编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样 品数据文件名等。 2)编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击 “确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定：在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂”处选中 B输入80%(A=100-B-C-D)，在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”，在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：250bar，在“时间表”添加编辑梯度。 4)进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针”——只能 输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样”——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中添加相应函 数即可按程序进样。 6)TCC检测器参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选中 它,右侧选中“与左侧相同”——使柱温箱的温度左右一致。 7)VWD检测器参数设定：在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如 254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.1min(2s),再设置“停止时间”和“后运行时间”。 8)仪器曲线设置：默认即可。 三数据处理 1)从“视图”菜单中单击“数据分析”进入数据分析画面

安捷伦1260操作规程全新

安捷伦1260液相 操作规程 一、开机 1)打开计算机，登陆windows操作系统。 2)打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击 桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 3)把各流动相放入溶剂瓶中。 4)旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击 “方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A 设到100%，打开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）。 5)依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 6)将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%， B=20%；关闭排气阀（顺时针）。 7)再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1ml/min， 冲洗色谱柱20—30分钟。

8)把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观 察基线情况。 二、数据采集方法编辑 1)编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者 姓名，样品数据文件名等。 2)编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定” 进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。 3)四元泵参数设定：在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处选中B输入80%(A=100-B-C-D)，在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“停止时间”和“后运行时间”，在“压力限值” 处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：250bar，在“时间表” 添加编辑梯度。 4)进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样” ——可以输入进样体积和洗瓶位置为xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 5)进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中 添加相应函数即可按程序进样。

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程资料

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机 （1）打开计算机，登陆windows操作系统。 （2）打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器1联机”图标，进入化学工作站，从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。 （3）进行仪器配置，点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址：192.168.254.11。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。 （4）编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项（四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定，仪器参数默认），完成后，文件→方法另存为→编辑名称，保存方法。 （5）排气。旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”设置泵流速，排气可设置1.2ml/min，l流量梯度100，也可 5ml/min，流量梯度10。一般冲洗3-5min，注意倾斜储液瓶使过滤头处 的气体进入管道才可使气体排出，观察管路中气体位置，以其排净为目的。关泵，关闭排气阀（顺时针）。（注意：先开排气阀，再开泵，先关泵，后关排气阀）。 （6）在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值，谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。 （7）换流动相，待柱前压力基本稳定后，打开检测器，视图，在线信号，选择信号，观察基线情况。 二、数据采集信息编辑及进样

（1）编辑样品信息：点“单次样品”小瓶，或点击运行信息-单次进样，设定操作者姓名，样品数据文件名，进样量等。 （2）编辑好样品信息后方可进样。 三、数据处理 （1）打开桌面“仪器1脱机”，单击“数据分析”进入数据分析画面。 （2）从“文件”菜单中选择调用信号，选择您的数据文件名，单击确定。（3）谱图优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间，或选择“自定义量程”调整，反复进行，直到图比例合适 为止。 （4）积分。从“积分”中选择“自动积分”，若积分结果不理想，从菜单中选“积分事件”，更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰 高”，从“积分”中选择积分选项，则数据被积分，如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。（5）校正表设计。点击“校正”菜单中的“校正设置”给出各个参数，点击确定，调出建立校正表所需的谱图并对谱图进行图形优化和积分优化。点击校正→新建校正表，选择自动设定→确定，在校正表中给出正确的“化合物名”和“含量”如需增加校正点数，校正→添加级别，给出第二校正点的含量，以此类推。校正表建立完成后点击“确定”点击“保存图标”将校正表存入方法中，或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹，编辑日期及前缀 存入。

浸出物测定规程修订版

浸出物测定规程修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

Standard Operating Procedure 1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。 2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。

4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。 4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。 4.4操作方法： 4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。 4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。 4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。 4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。 4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。 4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.3水溶性浸出物热浸法。 4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。 4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重 量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。 4.4.3.4用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。 4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。 4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 4.4.4醇溶性浸出物测定法。 4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。 4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。

Agilent1260高效液相色谱仪标准操作规程

文件内容： 1、目的 (1) 2、范围 (1) 3、职责 (1) 4、内容 (1) 5、变更记载和原因 (4) 颁发部门：质量部 发放范围： □质量部□生产部□物流部□人事行政部□设备动力部

1.目的：能正确使用仪器,确保化验结果的准确度、精密度，延长仪器 使用寿命。 2.范围：适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操 作。 3.职责：质量控制检验员。 4.内容： 4.1 开机： 4.1.1 打开计算机，登陆windows操作系统。 4.1.2 打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双 击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。 4.1.3 把各流动相放入溶剂瓶中。 4.1.4 旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点 击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min，溶剂A设到100%，打开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力。 4.1.5 依此切换到B、C、D溶剂分别排气。 4.1.6 将泵的流量设到0.5ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如 A=80%，B=20%；关闭排气阀（顺时针）。 4.1.7 再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到 1ml/min，冲洗色谱柱20—30分钟。 4.1.8 把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯， 观察基线情况。

4.2 数据采集方法编辑： 4.2.1编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者 姓名，样品数据文件名等。 4.2.2编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选 中项单击“确定”进入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确 定”进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”进入 下一画面“设臵方法”进行参数设定。 4.2.3四元泵参数设定：在“流速”处输入流量,如1ml/min,在“溶剂” 处输入比例，如：B：80%(A=100-B-C-D)，在右面注释栏中标明 各溶剂的名称；设臵“停止时间”和“后运行时间”，在“压力 限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：250bar，在“时间表”添加编辑梯度。 4.2.4进样器参数设定：在进样模式中输入进样量xxul。“标准进针” ——只能输入进样体积此方式无洗针功能。“针清洗后进样”——可以输入进样体积和洗瓶位臵为xx，此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。 4.2.5进样器进样程序参数设定：选中使用进样程序，在“函数”中添 加相应函数即可按程序进样。 4.2.6 TCC（柱温箱）参数设定：在“温度”左侧下面的方框内输入所 需温度,并选中它,右侧选中“与左侧相同”——使柱温箱的温 度左右一致。 4.2.7 VWD（紫外检测器）参数设定：在“波长”下方的空白处输入所 需的检测波长,如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式

检验标准操作规程

1.目的 规范检验操作。 2.适用范围 检验操作。 3.责任者 化验员。 4.规程： 4.1检验 4.1.1 按化验品种的检验规程。准备好化验需要的仪器、试液、标准滴定液及其它必需品。如果有规定的化验周期，就应在规定期限内完成化验，无规定化验周期的，也应及时化验，确保生产的正常进行。 4.1.2 严格按检验规程进行操作，不得修改检验方法。如果检验方法有问题，应通知质管部经理分析原因，如修改则应按文件管理制度办理。 4.1.3在需较长时间使用仪器（如培养箱或干燥箱）时，可将“运行中”的状态标志挂在仪器上，待仪器使用完毕后，及时取下。精密仪器应填写仪器使用记录，并按相应的SOP检查并校验仪器。定期检定仪器，只有在其正常运行时才能使用仪器。如果仪器不正常，使用人应及时挂上相应的状态标志，直到问题解决为止。使用完仪器后，填写仪器使用记录，并由使用人做好仪器的清洁卫生，换上“清洁待用”的标志牌。 4.1.4除含量、浸出物及规定需做两份平行化验外，其它检测项目通常做一份即可。如果平行化验数据超出方法中规定的偏差要求（但在合格限内），应报告质管部经理。一般情况下需要再做一次化验（即无法判断误差原因时需做的再次化验）。 4.1.5 化验完毕后应及时清洗使用过的仪器，以备下一个化验员使用。所有的玻璃器具都应在使用后及时冲洗掉实验样品，以免样品干燥后难以清洗，然后将其清洗。对易挥发物品进行处理和化验时，应在通风橱内进行。应使用适当的方法处理挥发性和有毒物品。 4.1.6 样品化验结束后，化验员应填写检验记录并签字，记录应由QC负责人审核并签字。如果样品符合规定，就在记录单上填写“符合标准规定”，如不合格，另一化验员应重新检验，如确实不 合格，则填写“不符合标准规定”。如QC负责人要求重新取样进行化验，在化验新样品的同时应再复验一次原样品，如化验结果被证实是正确的，QC负责人应做出出报的决定，并打好检验报告书报给QA审核签发。如果第二次化验结果与第一次不符，应排除化验员的检验误差及其他可能产生的检验误差，对该物料做出处理意见。

安捷伦 仪器参数1260

安捷伦1260高效液相色谱仪技术参数 1 梯度泵 *1.1 串联双柱塞往复泵，齿轮传动，20ul-100ul自动连续可变冲程设计； 1.2 四元梯度泵可设置的流速范围：0.001–10 mL/min，0.001 mL/min步进； 1.3 流速精密度：±0.07%RSD； 1.4 整个系统耐压：不小于400bar； 1.5 混合精度：< 0.2 % RSD 或< 0.04 min SD，流速1 mL/min； 1.6 含柱塞清洗附件。 2 集成在线真空脱气机 2.1 在线真空膜过滤技术，内置真空泵，压力传感器，实时监控真空腔压力变化； 2.2 4个通道，最大流速每个通道：10 mL/min。 3 自动进样器 3.1 进样精度：< 0.25% RSD； 3.2 交叉污染：≦0.05%； *3.3 进样瓶容量：不小于100位（2ml样品瓶），可配置扩展样品盘，实现无人值守自动扔瓶功能； 3.4 进样范围：0.1 - 100μL，增量为0.1μL； 3.5 计量工具：高压流路中采用计量泵； *3.6 具有样品柱前衍生、振荡稀释、复杂程序进样等功能。 *3.7操作压力：不小于600bar 4 柱温箱 4.1 半导体控温模式，控温范围：室温下10℃ - 80℃，带降温功能； 4.2 控温精度：±0.15℃； 4.3 控温准确度：±0.5℃； *4.4 柱容量：3根30cm色谱柱 4.5色谱柱识别模块，用于GLP记录色谱柱类型，可监测柱子使用情况。 5 高灵敏度可变波长紫外检测器 5.1 类型：双光束光路设计 5.2光源：氘灯； *5.3最大采样速率：80 Hz； 5.4 噪声：在230 nm 处，<±0.25×10-5 AU； 5.5 漂移：在230 nm 处，< 1×10-4 AU/小时；

浸出物测定法操作规程

1 ?目的 建立浸出物测定法操作规程。 2.适用范围 本规程适用于浸出物测定法。 3.编制依据 《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999） 4.责任 4.1 QC质检员对本规程的实施负责。 4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。 5.正文 5.1简述 5. 1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值棋微的药材及制剂。是控制药品质量的指标之一。 5.1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或朵质洛解度小的溶剂。 5.1.3本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醴浸出物等三种测定法。 5. 2仪器与用具 5. 2. 1分析天平感量0. lmgo 5.2.2药筛二号、四号筛。 5. 2. 3锥形瓶 5. 2.4移液管100?250ml, 250?300ml□20ml, 25ml, 50ml, 100mlo 5. 2. 5蒸发皿 5. 2. 6干燥器50ml o 直径约30cm。 温度50?300°C,,控温精度±l°Co 5.2.8电炉或电热套、水浴锅（可调温）。 5. 2. 9冷凝管。 5.2.10索氏提取器。 5. 3试药

5.3.1乙醇、乙醴等均为分析纯。 5.3.2干燥剂五氧化二磷为化学纯。 5. 4操作方法 5. 4.1水溶性浸出物测定法 测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定）, 并混合均匀。 5.4.1. 1冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml锥形瓶中，精密加水100ml, 密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 5.4.1. 2热浸法取供试品约2?4g,精密称定，置100?250ml锥形瓶中，精密加水50?100ml,密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外, 以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％） 5.4.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定（热浸法在水浴上加热），以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。操作详见水溶性浸出物测定法。 5.4.3挥发性瞇浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。取2?5g,精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙瞇适量，加热回流8小时，取乙醯液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙储，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105°C,并于105°C干燥至恒重。减失重量即为挥发性瞇浸出物的重量, 计算，即得。 5. 5注意事项 5.5.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。 5.5.2凡以干燥品计?算，操作时同时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。

安捷伦A操作规程

安捷伦A操作规程 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

（一）开机 1 打开载气(N2)，空气，氢气等气源的开关，调整载气输出气压为约0.5 M Pa。 2 启动电脑，进入Windows 系统后 3 打开气相色谱仪前左下方的电源开关，GC进入自检后，启动完成。 4. 双击电脑桌面的“仪器2联机”图标，进入GC化学工作站“方法和运行控制”界面 （二）7890A配置编辑: 1．点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…” 2．点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面，在“”下方第一行空白按钮处，单击鼠标，在弹出的界面中选择“毛细柱”或“填充柱”，如为毛细柱，还应输入色谱柱的“长度”，“模厚”，“直径”，“最高使用温度”等。（三）数据采集方法编辑: 1、开始编辑完整方法: 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…”项，如下图所示，选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。 2、方法信息: 在“方法注释”中输入方法的信息（如，this is for test!），点击“确定”进入下一画面。 3、进样器设置: 在“选择进样源/位置”画面中选择“GC 进样器”，并选择所用的进样口的物理位置(前或后)。点击“确定”，进入下一画面。 4、柱模式（CFT）设定： 点击“”图标，进入柱模式设定画面，选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，25 psi；或流速，min。 5、分流不分流进样口参数设定: 点击“”图标，进入进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选 择进样方式为“不分流”（或分流方式，分流）。输入进样口的温度（如250℃），输入隔垫吹扫流量（如3ml/min）。在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如后60ml/min）; 如选择分流方式, 则要输入“分流比”。 6、柱温箱温度参数设定: 点击“”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温 箱温度为开”左边的方框；℃ /min—升温速率；输入合适的升温参数。 7、FID检测器参数设定： 点击“”图标，进入检测器参数设定。如检测器温度（如300℃）；氢气 30ml/min，空气400ml/min，尾吹25ml/min，火焰和静电计前打勾， NPD：检测器温度（如300℃）；氢气3ml/min，空气60ml/min，柱流量＋尾吹＝10ml/min，铷珠和静电计前打勾，

Agilent1260高效液相色谱仪确认方案概要

安捷伦1260高效液相色谱仪确认方案Verification Protocol for the Agilent 1260 HPLC

目录 1.目的 (3) 2.确认范围 (3) 3.背景 (3) 4.职责 (3) 5.预确认 (3) 6.运行确认 (4) 7.性能确认 (4) 8.偏差与变更 (10) 9.再确认周期 (10) 10.参考文献 (10) 11.历史 (10) 12.附录 (10)

1. 目的 通过建立Agilent 1260 HPLC的确认方案，以运行确认主要检查Agilent 1260 HPLC各单元的性能及整机运行是否达到供货单位设计要求；性能确认主要检查Agilent 1260 HPLC 四元泵、进样器、柱温箱、检测器的性能符合设计要求，保证仪器在后续运行检测的准确性。 2. 确认范围 本方案适用于位于制剂厂区质量管理部三楼仪器室固定资产编号为F02-QC00014的 Agilent 1260型高效液相液谱仪的确认。 3. 背景 可变波长检测器（VWD）联用，主要用于实验室日常检测。与示差折光检测器(RID)联用，主要用于依诺肝素钠原料药及注射液等分子量及分子量分布的检测。 4. 职责 5. 预确认 5.1. 参与测试人员培训确认 根据确认方案内容涉及的文件、仪器、人员的情况，以检查参与确认方案的人员是否都参加过相关文件、仪器及本方案的培训，记录培训号和相关的培训内容于附录1“测试人员培训记录”中。 接受标准：参与仪器确认的人员均应参加过方案涉及的文件、仪器、方案的培训。 5.2. 测试用试剂、试液确认 检查确认中使用到的标准品、试剂、计量容器信息，可用于仪器确认。 检查内容包括如下：

快乐汉语第二课教案

《快乐汉语》第二课《你叫什么》 一、教学对象 中学生，班容量35人。（汉语基础低，学习了《快乐汉语》第一册第一课） 二、教学时间 第二课一共两个课时，每个课时50分钟。 三、教学目标 1、交际技能目标：学会问对方名字和回答自己的名字；学会说国籍； 2、语言知识技能目标： 1）你叫什么？我叫李小龙； 2）你是哪国人？我是柬埔寨人/中国人。 四、教学内容 1、交际话题：提问名字和国籍； 2、需要掌握的语言点： 1）你叫什么？我叫李小龙； 2）你是哪国人？我是柬埔寨人/中国人。 3、生词：叫、什么、是、哪、国、人、中国、柬埔寨 4、汉字：中国人 五、教学重点与难点 1、你叫什么？我叫李小龙； 2、你是哪国人？我是柬埔寨人/中国人。 六、教学方法 任务法、交际法、卡片法、游戏法 七、教学活动 老师准备卡片，每张卡片印着汉字或者词语，包括“我”“叫”“你”“哪国”“是”“什么”“柬埔寨”“李小龙”等，共五套，分给五个小组，教师随机读某个句子，听到相应句子的学生要将手中的卡片举起并连句子，然后再一起读出来，做对的同学得一分，得分最多的小组获胜。 八、教具准备 A、卡片类：写着本课有关字和词语的卡片若干张； B、媒体类：PPT； C、准备奖励。 九、教学步骤 1）开始时候导入，教师说“同学们好”，学生回答“老师好”，教师单独问同学“你好”，同学回答“你好”，教师再问“你好吗”，学生回答“我很好”。 2）老师指着PPT上图片问“你叫什么”，“我叫达拉”“我叫李小龙”。然后问某个学生“你叫什么？”，然后教学生说“我叫XX”。全班跟着一起说，老师随即问学生，学生之间互相问； 3）通过游戏练习“你叫什么？我叫李小龙”； 4）老师指着PPT上照片问“你是哪国人”，回答说“我是中国人”，全班跟读，然后指着另一张照片问“你是哪国人”，回答说“我是泰国人”，全班跟着说。 十一、板书设计：

大黄质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程 1 品名： 1.1 中文名：大黄 1.2 汉语拼音：Da huang 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号： 5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：

7 检验操作规程： 7.1 试药与试剂：甲醇、水、盐酸、乙醚、三氯甲烷、大黄对照药材、大黄酸对照品、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨蒸气、乙醇、磷酸、芦荟大黄素对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品。 7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马福炉、高效液相色谱仪、超声波清洗器。 7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。 7.4 鉴别： 7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。 7.4.2 取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。 7.4.3 取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，

蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｈ薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 7.5 检查： 7.5.1 土大黄苷：取本品粉末0. 1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液lml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一聚酸胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30 : 5 : 5 : 20 : 0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。 7.5.2水分不得过15.0%（通则0832第二法）。 7.5.3 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。 7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。 7.6 浸出物：照水溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定。

药品检验仪器操作规程

2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者：中国药品生物制品检定所 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010-9-1 册数：16开2册 定价：665元 优惠价：498元

内容简介 （一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录： 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂

粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法

高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法

安捷伦1260型高效液相色谱仪详细操作规程

1.目的：规范Agilent 1260高效液相色谱仪维修、保养、校正操作。 2.适用范围：本公司化验室Agilent 1260高效液相色谱仪的维修、保养。 3.有关责任：化验室精密仪器室 4.引用标准：仪器说明书及Agilent化学工作者现场操作培训教材 5.规程内容： 5.1开机前准备 5.1.1根据实验要求配制流动相，须经0.45μm滤膜过滤，之后再进行脱气处理，使用前必须用超声波振荡l0-15min，按无机相和有机相分开别装入溶剂瓶A（装有洗盐装置，最好固定盛放无机盐水相）、B中；对照品和样品溶液进样前要经0.45μm滤膜过滤。 5.1.2若流动相中含有缓冲盐,则必须以每分钟2～3滴的速度虹吸10%的异丙醇水冲洗seal-wash，以防有盐结晶在泵头产生而损坏泵头。 5.2.采样前准备 5.2.1打开计算机,进入 Windows 系统, 从上到下依次打开各模块电源。5.2.2待各模块自检完成后，双击桌面上的“仪器1联机”图标，将自动进入化学工作站画面。 5.2.3从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项，进入方法和运行控制窗口。 5.2.4打开Purge阀（逆时针），右击“泵”图标出现参数设定菜单单击“设定泵”选项进入泵编辑画面。 5.2.5设“流量”逐步增大流速至5ml/min ，A通道设到100%，单击“确

定

”。 5.2.6单击“泵”图标，出现参数设定菜单，单击“泵控制“选项选中“开”单击“确定”则系统开始Purge，直到管路内由溶剂瓶A到泵入口无气泡为止；切换B通道(B通道设到100%)继续Purge直到所有通道管路内均无气泡为止。(查看柱前压力，若大于10Bar，则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。) 5.2.7将泵的流量设到0.5ml/min，若使用双泵则应设定溶剂配比，如A=80%，B=20%；关闭排气阀（顺时针）；再将流量设到0.8ml/min，2分钟后设定至方法所需流速，冲洗色谱柱20-30min。 5.2.8单击泵下面的瓶图标，输入溶剂瓶A、B内流动相的实际体积（为保护泵和色谱柱，请按实际体积输入）和停泵的体积单击“确定”，如果各溶剂瓶溶剂体积小于停泵体积，泵将自动停止。 5.2.9把缓冲液（用于柱子过渡的，与流动相等比例的乙腈/水、甲醇/水或10%的水溶液）换成流动相，排气后，逐步增加至所需流速，待柱压基本稳定后，打开检测器等，观察基线情况。 5.3.数据采集 5.3.1采集方法编辑 5.3.1.1编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击“确定”进入下一画面。 5.3.1.2方法信息：在“方法注释”栏中加入（如方法的用途等），单击“确定”进入下一画面。

(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程

1目的 规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养，保证仪器的正常运转，确保检测工作的顺利进行。 2适用范围 适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3职责 实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4系统组成 4.1 Agile nt 1260 系列四元泵（G1311C）和脱气机； 4.2可变波长紫外检测器（VWD G1314F ； 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱（AT-550）色谱柱； 4.5电脑、打印机等辅助设备。 5定义 无 6操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识，确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态，确认仪器处于正常状态； 6.1.3流动相的制备： 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气（一般10?20min）。 6.1.4更换流动相： 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出，用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中，并盖好瓶盖； 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中，并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制：

6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。 6.1.5.2如有必要，样品需预处理，如过滤等，以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱： 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱； 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同，若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1. 7.1拆卸原色谱柱： 先握住色谱柱，再松动色谱柱出口端螺帽，取下出口端的管线； 松动色谱柱入口端螺帽，取下入口端的管线； 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后，将色谱柱放回原专用包装盒内 6.1. 7.2安装新色谱柱： 从专用包装盒内取出色谱柱，松动并取下色谱柱出入口的止动塞； 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端，拧紧螺帽； （注意：安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。 ） 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端，拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源，打开计算机和打印机开关 6.2.3等待计算机自检完毕后，进入 Windows 桌面，依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。 打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后，点击 6.2.5确定仪器与工作站已连接，若未连接，需关闭工作站，重新连接。注意必须先打开检测器, 再连接 工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面 ，也可单击工作站画面左侧的“方法和运行 控制”项，进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge 阀（逆时针），右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵 编辑画面。 Win dows 桌面 lc ”图标进入化学工作站画面

安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程

一、开机 1、开机前准备：流动相使用前必须过0.45um的滤膜（有机相的流动相必须为色谱纯；水相必须用新鲜注射用水，不能使用超过3天的注射用水，以防止长菌或长藻类）；把流动相放入溶剂瓶中。A瓶：为水相B瓶：为有机相。 2、打开电脑，选Win 2000，进入Win 2000界面。 3、双击CAG Boodp server图标，放大CAG Boodp server小图标，出现窗口，5min 内打开液相各部件电源开关，等待1100广播信息后，表示通讯成功连接，关闭CAG Boodp serve窗口。 4、双击online图标，仪器自检，进入工作站。 该页面主要由以下几部分组成： ——最上方为命令栏，依次为File，Run Control，Instrumen…等； ——命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等； ——中部为工作站各部件的工作流程示意图；依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告； ——中下部为动态监测信号； ——右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。 4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。 二、编辑参数及方法 1、开始编辑完整方法： 从“Method”菜单中选择“New method”，出现DEF-LC.M，从“Method”菜单中选择“Edit entire method”，选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项，单击OK，进入下一画面。 2、方法信息： 在“Method Comments”中加入方法的信息，如方法的用途等。单击OK，进入下一画面。 3、泵参数设定： 进入“Setup pump”画面，在“Flow” 处输入流量，如1ml/min；在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0，（A=100-B），也可在Insert 一行“Timetable”，编辑梯度；输入保留时间；在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击OK，进入下一画面。 4、DAD检测器参数设定： 进入“DAD signals”画面，输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽（参比波长带宽默认值为100nm）；选择Stoptime：as Pupm； 在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”：选All；如只进行正常检测，则可选None；范围Range：可选范围为190~950nm；步长Step可选2.0nm； 阀值：选择需要的灯； Peak width（Response time）即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽，可选“2s”或4s； Slit-：狭窄缝，光谱分辨率高；宽时，噪音低。可选4nm

浸出物测定法标准操作规程

浸出物测定法标准操作规程第 1 页共 1 页 1. 目的：建立浸出物测定法标准操作规程 2. 范围：适用于药材浸出物的测定。 3. 责任人：QC负责实施，QC主管负责监督。 4. 程序： 4.1 检验依据 《中华人民共和国药典》2005年版一部附录P56 4.2 检验规程 4.2.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 热浸法取供试品约2～4g，精密称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%） 4.2.2 醇溶性浸出物测定法照4.2.1水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加 热）。除另有规定外，以各该品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 4.2.3 挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二 磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醇适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。 益阳马王堆制药有限公司

Agilent1260高效液相色谱仪操作规程

四川中安检测有限公司 作业指导书 Agilent1260高效液相色谱仪 操作规程 文件编号ZAJC-3T-001 批准人 批准日期 编制人 编制日期

1.目的 正确使用仪器，确保化验结果的准确度、精密度，延长仪器使用寿命。2.范围 适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。 3.职责 3.1操作人员：按照本操作规程操作仪器，对仪器进行自检，作使用登记。 3.2负责人：负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期自检、仪器综合管理。 4.要求 4.1开机 4.1.1溶剂准备 按要求准备所需流动相，每瓶均超声10min排气，将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中（A：二次蒸馏水；D:缓冲溶液；B:色谱纯甲醇C：色谱纯乙腈）。 4.1.2开启工作站 4.1.2.1启动计算机 打开计算机电源，登陆windows 操作系统。 4.1.2.2启动工作站 打开Agilent 1260 各模块电源，待Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色)，点击屏幕桌面图标“HPLC -1260（联机）”，则进入工作界面。 模块右上角状态灯颜色说明： 无色：未开电源或者模块准备就绪； 黄色：模块未准备就； 绿色：正在进样分析；

红色：模块出错； 所有模块红色：仪器有漏液 工作站图形颜色说明： 绿色：模块准备就绪； 黄色：模块未准备就绪； 蓝色：正在进样分析； 红色：出错或者不能联机； 灰色：此模块没启用。 将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏，系统会自动显示未就绪或出错的原因。 4.1.3冲洗流动相管路 反时针旋开泵模块上的溶液排空阀，右键单击泵视图的空白处，选择“方法”，设置“流速”为5ml/min。将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为100%，点击确定开始冲洗，每个通道冲洗3-5分钟，若冲洗通道时压力显示超过10 bar，则可换过滤白头。 4.1.4平衡柱子 冲洗完柱子，按要求调整流动相速率及流动相比例，顺时针旋转排空阀，关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min)，然后右键点击需用检测器模块视图的空白处，选择“方法”进入检测器的参数设置界面，按要求设置参数（停止时间与泵一致），后点击右键，选择“控制”，在弹出的窗口选择打开，开始平衡柱子，监视信号基线和压力，等待平稳后即可进样（若用缓冲溶液和有机相作为流动相，先用水和有机相平衡30 min，比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致），待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min）。 4.1.5保存方法 将编辑好的方法保存起来。 4.2进样分析 在每个样品进样前，从“运行控制”菜单中点击“样品信息”，编辑好数据的保存路径。进样时，逆时针旋动进样器六通阀旋钮，进样完毕立即顺时针旋回该旋