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Microstructuring of lithium niobate using differential etch-rate

November1998

Materials Letters371998246–254

Microstructuring of lithium niobate using differential etch-rate between inverted and non-inverted ferroelectric domains

Ian E.Barry a,),Graeme W.Ross a,Peter G.R.Smith a,Robert W.Eason a,

Gary Cook b

a Optoelectronics Research Centre,Uni?ersity of Southampton,Southampton SO171BJ,UK

b Defence E?aluation Research Agency,Mal?ern,WR143PS,UK

Received5January1998;revised30April1998;accepted30April1998

Abstract

Single crystal samples of lithium niobate have been spatially patterned with photoresist,and subsequently domain inverted using electric field poling,to produce a range of two dimensional spatial domain structures.Differential etching has subsequently been carried out using mixtures of hydrofluoric and nitric acids,at a range of temperatures between room temperature and the boiling point.The structures produced show very smooth,well defined,deep features,which have a range of applications in optical ridge waveguides,alignment structures,V-grooves,and micro-tips.Details are given of the fabrication procedures,and examples of structures are shown.q1998Elsevier Science B.V.All rights reserved. Keywords:Lithium niobate;Differential etching;Ferroelectric domains

1.Introduction

Lithium niobate is a material of considerable in-terest to the optical,laser and communications indus-try,due to the large values of nonlinear optical, electro-optic,piezoelectric and acousto-optical coef-

w x ficients and figures of merit that are available1. Current uses span the laser area,where fabrication of periodically poled material has achieved record effi-ciencies in quasi-phased matched nonlinear interac-w x

tions2,to the microwave communications sector for use in surface acoustic wave delay lines and w x

filters3.In the telecommunications field,it is widely used for integrated optical modulators where switching rates of10GHz and above are currently

)Corresponding author.required for wavelength division multiplexed fibre optical networks.Finally,although regarded as a problem in many areas,it continues to maintain interest in the photorefractive community for optical storage,holographic and phase conjugate applica-tions.

A number of techniques have been reported for machining and microstructuring in lithium niobate.

?.w x

These include reactive ion etching RIE4,reactive

?.w x

ion beam etching RIBE5,laser ablation,both

w x

above and below bandgap6,and laser assisted

w x w x chemical etching using chlorine7and KF8.Wet etching has also been used for many years to reveal

w x domain and defect structures in lithium niobate9, but not so far to our knowledge for intentionally producing ordered microstructures subsequent to lithographically defined,spatially patterned,domain inversion.Such microstructuring has obvious appli-

PII:S0167-577X9800100-1

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cations for the fields of optics and optoelectronics: the ability to spatially define very smooth and pre-

?. cise structures for lateral guidance waveguides,and

?. multiple arrays photonic bandgap devices will have immediate impact.

The most common wet etchant reported has been

a mixture of hydrofluoric HF and nitric acids ?.?. HNO,which attacks the negative z face y z at a 3

rate that is appreciably higher than the positive z ?.

face q z.Additionally,defect sites in the crystal lattice may also experience higher etching rates.This last property has been utilised recently to produce ridge waveguides for improved electrical-to-optical coupling in integrated optical interferometer devices w x

10.Many such techniques require the use of a prior lithographic spatial defining step,which has implica-tions in the ultimate quality of structures obtainable due to mask fabrication limitations.In our technique, although domain inversion still requires a litho-graphic procedure,involving photoresist inhibition of the electric field required for domain inversion,the latter process is inherently a manipulation of the crystal local structure at the atomic,or unit cell level. Subsequent differential etching can therefore pro-duce structures that reflect this level of perfection, and extremely smooth features are therefore generic to this technique.

We report here the combination of spatially selec-tive poling of lithium niobate,and subsequent differ-ential etching,to produce structures up to150m m deep with very smooth walls,as imaged using scan-ning electron microscopy.The results obtained sug-gest that this technique may be very suitable for production of high quality ridge waveguides,V-grooves and other alignment aids,electro-optically active tips for atomic force microscopy applications, and arrays of highly uniform holes,for filtration and sensing purposes,and columns for photonic band gap structures.

2.Materials and methods

The samples of lithium niobate had dimensions of 15mm=15mm and were either300or500m m thick.All material was supplied by Koto Electric ?.

Japan in the form of z cut,76mm diameter wafers,which were cut to size in house.The y z

face was marked to show the y direction.Nomenc-lature of the coordinate system is as described in w x.

Ref.11.All samples were subjected to a sequential multiple solvent cleaning process using ultrasonic agitation at508C.The samples were then dried with compressed air.Photoresist was spin coated onto the y z face,producing a1.1m m thick film.The sam-ples were finally baked at908C for30min.

The photoresist was patterned using a Karl Suss MA4mask aligner and chrome on quartz masks.The patterns used to measure the temperature dependant etch rate consisted of gratings with periods between 3and27m m,channels of width between3and14 m m,and arrays of square,triangular and round points with feature sizes of5,10and20m m.The channels and gratings were aligned with their grating vector parallel with the crystallographic x

direction,

?.?.

Fig.1.a Schematic of the poling apparatus used.b Schematic

of domain structure within the LiNbO sample before and after

poling.

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248and features parallel with the y direction.Other test patterns used were 200m m diameter circles,ran-domly orientated lines of 100m m width,and grat-ings with periods between 5and 18m m.These latter structures were etched only at room temperature.Once exposed the resist was developed for 50s,washed in de-ionized water for 60s and dried using dry compressed

air.

?.?.Fig.2.a Circular feature patterned on the y z face,after poling and etching.b Complementary structure produced on the opposite face after poling and etching.

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The samples were poled by applying an external electric field of22.5kV r mm.Fig.1a is a schematic of the apparatus used.Poling current was monitored, and controlled by varying the applied field.The expected displacement current,and hence total charge,was calculated in advance,and the poling process was terminated once the required degree of poling had been achieved.Liquid electrodes were used to ensure good electrical contact with the sam-ple.After poling all samples were again cleaned using acetone and water.

The etchant consisted of HF and HNO acids in a

1:2ratio,where the HF was a48%solution and the nitric acid was a78%solution.The etchant was stirred constantly using a magnetic stirrer with an integral hotplate.The temperature of the hotplate was kept constant and the etchant allowed to reach equilibrium temperature before initiating the etch process.The etching time varied between15and17 h for all samples.The etch depth was measured using a Tencor Alphastep profileometer.Addition-ally a JEOL JSM6400Scanning Electron Micro-?.

scope SEM was used for visual inspection of the structures produced.Some samples were also set in low viscosity resin and then cut and polished in a plane normal to the z face to allow measurement of the etch depth from the SEM pictures obtained.

3.Results and discussion

Before poling,the lithium niobate wafers were all oriented single domain samples.After poling,sam-ples had areas of induced domain reversal,as is illustrated schematically in Fig.1b.Examination of the resultant etched structures revealed that opposing crystal z faces displayed quite different topology. The features on the photoresist patterned y z face appear to faithfully replicate the areas of induced domain inversion.The features on the opposing z ?.

face the q z face,however,show some evidence of domain spreading,as revealed by the subsequent etching procedure.The underlying crystal3m sym-metry leads to features with characteristic triangular, and hexagonal shapes,and,as seen in the example of Fig.2,an initially circular photoresist pattern will produce an equivalent circular etched structure

Fig.3.Simultaneous view of both faces q z and y z,and different etch results.The edge of the sample appears rough,as this has been snapped prior to SEM viewing.

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the y z face,but a hexagonal structure on the etched q z face.

Fig.3also shows such complementary structures, and illustrates the extent to which the etch process can be utilised to construct alignment aids,such as ‘V’-grooves.It should be noted that the exact profile is not that of a‘V’in this case,but rather a tapered ‘V’.The reasons for this exact structure are currently under further investigation,and are being studied as a function of both etchant concentrations and tem-

?perature.Under some conditions,very small;100 .

nm holes appear around features revealed on the y z face.These are illustrated in Fig.4,and are also under active study for possible uses in filtering, sieving,etc.,but with the additional benefit of being in an acti?e optical material.We are currently con-sidering the modifications that can be expected in the nonlinear and electro-optic response of lithium nio-bate,by the inclusion of nanoscale particles of met-als,or dielectrics.As a general observation,all struc-tures produced via etching,and revealed on the y z face display smooth walls,and vertical features. Under SEM examination,the smoothness persists at

?the highest resolution available with our SEM;5

nm.The implication here is that crystal planes are being revealed via this technique and we are cur-rently measuring individual facet orientations.Fur-ther studies will involve X-ray diffraction and topog-raphy analysis.

As etching proceeds,the facets produced appear to result in self-termination,or a much reduced rate of etching.This is of most use when alignment grooves are required,and an example of this is shown in Fig.5.The facetting does not occur at the same depth in all cases however,and in Fig.6we show an example of a deep vertical walled ridge, suitable for waveguide applications,in which the etch has proceeded to a depth of;20m m,without any facets appearing.This behaviour is critical to the use of this technique for fabricating high aspect ratio structures.Finally we note the appearance of most of the etched samples so far in the near surface region. It is known that the domain inversion process is influenced by defects,and such structures as sub-surface polishing damage.The first few micrometers of all etched samples shows a‘banded’appearance, the detailed structure of which may vary slightly,but which appears to be common to all etched

samples. Fig.4.Holes produced around edges of etched domain walls.

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Fig.5.Etched structure showing smooth walls,and V-groove features.

Fig.6.Example of ridge structure suitable for waveguide applications.Note the smooth side-walls produced and clear evidence of surface ‘banded’appearance.

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Fig.6shows this particularly clearly.The surface smoothness seems unaffected however,and we are further investigating the origin of the contrast ob-served.A final example of the precision that can be achieved by this method is shown in Fig.7.An isolated tip has been produced which may well prove useful in scanning microscopy applications,such as near field imaging.

Fig.8shows the results of etch rate obtained as a function of etch temperature.The mechanism by which etching proceeds faster at elevated tempera-tures can be considered from two perspectives. Firstly,such etching processes are expected to follow

the normal Arrhenius law,rate proportional to w x.

A exp y E r RT,which would yield an exponential

increase in etch rate.Secondly,however,there is another factor which might influence temperature dependent etch rates.Poling acts to displace both Li q and Nb q ions relative to the oxygen ions in the lattice.As this displacement is the key indicator of domain polarity,the exact positions of these ions must play an extremely important role in subsequent differential etch rates.Increased temperature will alter the metal ion positions within the lattice,and hence may well influence etch rate.Fig.8shows

Fig.8.Arrhenius plot showing natural log of etch-rate measured .

in m m per hour,vs.1r absolute temperature.The straight line fit

shows no departure from the normal exp E r RT behaviour.

Arrhenius plot of ln etch-rate,measured in m m per hour,vs.1r absolute temperature,from which the linear gradient indicates no obvious departure

from Fig.7.Single crystal tip,for possible scanning microscopy applications.

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Fig.9.Deep etching of trenches.The;150m m depth demonstrates independence of facet angle on number of separate etching steps,and feasibility of deep structures.

the expected Arrhenius law.Five temperatures from 21to958C were used,but at the highest value,the etch rate was sufficiently fast to completely etch through the sample,preventing a quantitative deter-mination of etch rate.Fig.8also indicates that at the highest temperature that can be used for boiling HF r HNO,which is1108C,an etch rate of;55 3

m m per hour is predicted.Repeated immersion of the sample did not affect the observed facet angles.The sample seen in Fig.9was immersed twice,and no change in etch behaviour was observed.

In summary therefore,a process consisting of domain patterning by electric field poling followed

by etching in a1:2mixture of HF and HNO acids

has revealed a range of micro-and nanoscale struc-tures.The surface quality appears extremely smooth and straight in directions parallel to the mirror planes of the crystal3m symmetry,with surface roughness less than the5nm resolution available to us.The technique has produced ridge waveguides,alignment grooves,sharp tips and regular arrays of similarly shaped and equally sized holes.We are currently evaluating the technique for producing low loss ridge waveguides,and have defined a lower confinement layer using ion-beam implantation.The tip structures are under consideration for electro-optic sampling, near-field imaging microscopy,and other associated techniques.

Acknowledgements

The authors would like to acknowledge the De-fence Evaluation Research Agency,and the Engi-neering and Physical Sciences Research Council for a postgraduate research award for Ian Barry.Thanks also go to Barbara Cressey,at the electron mi-croscopy centre,for SEM facilities,and the micro-electronics group for mask fabrication. References

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基于单片机的太阳能充电器

本科生毕业设计便携式太阳能充电器 2013 年04 月

独创性声明本人郑重声明：所呈交的毕业设计是本人在指导老师指导下取得的研究成果。除了文中特别加以注释和致谢的地方外，设计中不包含其他人已经发表的研究成果。与本研究成果相关的所有人所做出的任何贡献均已在设计中作了明确的说明并表示了谢意。签名：年月日授权声明本人完全了解许昌学院有关保留、使用本科生毕业设计的规定，即：有权保留并向国家有关部门或机构送交毕业设计的复印件和磁盘，允许毕业设计被查阅和借阅。本人授权许昌学院可以将毕业设计的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编设计。本人设计中有原创性数据需要保密的部分为（如没有，请填写“无”）：学生签名：年月日指导教师签名：年月日

便携式太阳能充电器摘要 16到20世纪，随着工业革命的兴起，科学技术的不断发展，人们对自然界中化石能源的索取速度越来越快、数量越来越多。与此同时，化石能源的燃烧对于自然界的生态环境造成了难以弥补的破坏。作为可再生能源，太阳能有着广阔的应用前景，可以成为移动设备供电的有吸引力的能源。当我们外出或旅游时，常常因为手机没电所带来的麻烦而苦恼，但又不能及时找到可以充电的场所，影响了手机的正常使用。为了解决这一问题，本毕业设计介绍一种便携式的太阳能手机充电器，利用单片机控制，实现对移动设备充放电的自由与智能控制。与常规的充电器相比，太阳能充电器必将因为便携式而得到长远的发展。关键词：能源；太阳能；电池；单片机；便携式

Portable Solar Charger based on Microcontroller Abstract From 16 to 20 century, with the rise of industrial revolution and continuous development of science and technology, people demand a large quantity of fossil energy with increasing speed. At the same time, the burning of fossil energy has caused irreparable damage to the environment. As a renewable energy, solar energy enjoys broad application prospect. Solar power is attractive, because it supplies power for portable devices. When we go out or travel, we are often bothered by the failing power of cellphone. And we can’t find places to charge in time, which affects the normal use of mobile phone. In order to solve this problem, this thesis will introduce a type of portable solar mobile charger, using single-chip microcomputer so that the charge and discharge of mobile devices can be freely and intelligently controlled. Compared with the conventional charger, solar energy charger will definitly have a long-term development for its portable type. Key words: energy;solar energy;battery;intelligent;portable

石墨烯聚乳酸复合材料

Preparation of Polylactide/Graphene Composites From Liquid-Phase Exfoliated Graphite Sheets Xianye Li,1Yinghong Xiao,2Anne Bergeret,3Marc Longerey,3Jianfei Che1 1Key Laboratory of Soft Chemistry and Functional Materials,Nanjing University of Science and Technology, Nanjing210094,China 2Jiangsu Collaborative Innovation Center of Biomedical Functional Materials,Jiangsu Key Laboratory of Biomedical Materials,College of Chemistry and Materials Science,Nanjing Normal University, Nanjing210046,China 3Materials Center,Ales School of Mines,30319Ales Cedex,France Polylactide(PLA)/graphene nanocomposites were pre-pared by a facile and low-cost method of solution-blending of PLA with liquid-phase exfoliated graphene using chloroform as a mutual solvent.Transmission electron microscopy(TEM)was used to observe the structure and morphology of the exfoliated graphene. The dispersion of graphene in PLA matrix was exam-ined by scanning electron microscope,X-ray diffrac-tion,and TEM.FTIR spectrum and the relatively low I D/I G ratio in Raman spectroscopy indicate that the structure of graphene sheets(GSs)is intact and can act as good reinforcement fillers in PLA matrix.Ther-mogravimetric analysis and dynamic mechanical analy-sis reveal that the addition of GSs greatly improves the thermal stability of PLA/GSs nanocomposites.More-over,tensile strength of PLA/GSs nanocomposites is much higher than that of PLA homopolymer,increasing from36.64(pure PLA)up to51.14MPa(PLA/GSs-1.0). https://www.wendangku.net/doc/df14884529.html,POS.,35:396–403,2014.V C2013Society of Plastics Engineers INTRODUCTION Polylactide(PLA),a renewable,sustainable,biode-gradable,and eco-friendly thermoplastic polyester,has balanced properties of mechanical strength[1],thermal plasticity[2],and compostibility for short-term commod-ity applications[3,4].It is currently considered as a promising polymer for various end-use applications for disposable and degradable plastic products[5–8].Never-theless,improvement in thermal and mechanical proper-ties of PLA is still needed to pursue commercial success. To achieve high performance of PLA,many studies on PLA-based nanocomposites have been performed by incorporating nanoparticles,such as clays[9,10],carbon nanotubes[11–13],and hydroxyapatite[14].However, research on PLA-based nanocomposites containing gra-phene sheets(GSs)or graphite nanoplatelets has just started[15–17].GSs exhibit unique structural features and physical properties.It has been known that GSs have excellent mechanical strength(Young’s modulus of1,060 GPa)[18],electrical conductivity of104S/cm[19],high specific surface area of2,630m2/g[20],and thermal sta-bility[21].Polymer nanocomposites based on graphene show substantial property enhancement at much lower fil-ler loadings than polymer composites with conventional micron-scale fillers,such as glass[22]or carbon fibers [23],which ultimately results in lower filler ratio and simple processing.Moreover,the multifunctional property enhancement of nanocomposites may create new applica-tions of polymers. However,the incorporation of graphene into PLA matrix is restricted by cost and yield.Although the weak interactions that hold GSs together in graphite allow them to slide readily over each other,the numerous weak bonds make it difficult to separate GSs homogeneously in sol-vents and polymer matrices[24].Many methods have been reported for exfoliation of graphite,such as interca-lation with alkali metals[25]or oxidation in strong acidic conditions[26–29].Recently,exfoliation of graphite in liquid-phase was found to be able to give oxide-free GSs with high quality and yield at relatively low cost[30–35]. Correspondence to:Y.H.Xiao;e-mail:yhxiao@https://www.wendangku.net/doc/df14884529.html, or J.F.Che; e-mail:xiaoche@https://www.wendangku.net/doc/df14884529.html, Contract grant sponsor:Specialized Research Fund for the Doctoral Program of Higher Education of China;contract grant number: 20123219110010;contract grant sponsor:Natural Science Foundation of Jiangsu Province of China;contract grant number:BK2012845;contract grant sponsors:Priority Academic Program Development of Jiangsu Higher Education Institutions(PAPD),contract grant sponsor:Financial support for short visit from Ales School of Mines,France. DOI10.1002/pc.22673 Published online in Wiley Online Library(https://www.wendangku.net/doc/df14884529.html,). V C2013Society of Plastics Engineers POLYMER COMPOSITES—2014

水热合成Fe2O3石墨烯纳米复合材料及其电化学性能研究

常熟理工学院学报（自然科学）Journal of Changshu Institute Technology （Natural Sciences ）第26卷第10Vol.26No.102012年10月Oct.,2012 收稿日期：2012-09-05 作者简介：季红梅（1982—），女，江苏启东人，讲师，工学硕士，研究方向：无机功能材料．水热合成Fe 2O 3/石墨烯纳米复合材料及其电化学性能研究季红梅1，于湧涛2，王露1，王静1，杨刚1 （1.常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏常熟215500；2.吉林石化公司研究院，吉林吉林132021）摘要：利用水热法成功合成了Fe 2O 3/石墨烯（RGO ）锂离子电池负极材料.导电性能良好的石墨烯网络起到连接导电性能极差的Fe 2O 3和集流体的作用.电化学性能测试表明，180℃下得到的 Fe 2O 3/RGO 具有良好的比容量和循环稳定性.在不同倍率充放电过程中，初始放电比容量为1023.6mAh/g （电流密度为40mA/g ），电流密度增加到800mA/g 时，放电比容量维持在406.6 mAh/g ，大于石墨的理论放电比容量~372mAh/g.在其他较高的电流密度下比容量均保持基本不变.该Fe 2O 3/RGO 有望成为高容量、低成本、低毒性的新一代锂离子电池负极材料.关键词：Fe 2O 3；石墨烯；负极材料中图分类号：TM911文献标识码：A 文章编号：1008-2794（2012）10-0055-05 自从P.Poizot [1]等报道过渡金属氧化物可以作为锂离子电池负极材料这一研究后，金属氧化物负极便逐渐引起人们的重视.铁的氧化物具有比容量大、倍率性能好和安全性能高等优点，且原料来源丰富、价格低廉、环境友好，因此是一类很有发展潜力的动力锂离子电池负极材料.Fe 2O 3作为一种常温下最稳定的铁氧化合物，理论容量为1005mAh/g ，远高于石墨类材料的理论比容量，已经成为锂离子电池负极材料的一个研究热点.近年来，石墨烯由于其高的电传导性，大的比表面积，良好的化学稳定性和柔韧性而被尝试用于与活性锂离子电池负极材料复合，提升材料的电化学性能.比如，Cui Y [2]课题组在溶剂热条件下两步法得到Mn 3O 4与石墨烯的复合材料，改善了Mn 3O 4的比容量和循环性能.Co 3O 4，Fe 3O 4等金属氧化物材料与石墨烯复合也有被研究，本课题组在石墨烯和金属氧化物材料复合方面也做了大量的工作[3].本文通过水热法一步合成Fe 2O 3/石墨烯纳米复合材料，并研究了其电化学性能，合成过程中采用三乙烯二胺提供反应的碱性环境，并控制Fe 2O 3的粒子生长.1 实验 1.1试剂和仪器三乙烯二胺（C 6H 12N 2）；无水三氯化铁（FeCl 3）；石墨；硝酸钠（NaNO 3）；浓硫酸（H 2SO 4）；高锰酸钾（KMnO 4）；双氧水（H 2O 2）和盐酸（HCl ），以上试剂均为分析纯.实验用水为去离子水.日本理学H-600型透射电子显微镜；日本理学D/max2200PC 型X 射线衍射仪；德国Bruker Vector 22红外光谱仪；日本JEOL-2000CX 透射电镜；美国Thermo Scientific Escalab 250Xi 光电子能谱仪；LAND 电池

LT8490锂电池充电器电路设计详解

LT8490 锂电池充电器电路设计详解标签：LT8490(3) 低功耗(190)电源管理(505) LT8490( ＄12.5700)是降压升压开关稳压电池充电器，实现恒流恒压( CCCV )充电模式，适用于大多数电池，包括密封铅酸电池( SLA )、溢流电池、胶体电池和锂电池。片上逻辑在太阳能应用时提供自动最大功率点跟踪( MPPT)，并具有自动温度补偿功能。主要用在太阳能电池充电器、多种类型铅酸电池充电、锂电池充电器以及电池供电的工业或手持军用设备。状态和故障引脚含有充电器的信息可以被用来驱动 LED指示灯。该器件采用扁平(高度仅0.75mm)7mm x 11mm 64 引脚QFN 封装。图1 LT8490 框图 LT8490 主要特性

-VIN 范围：6V?80V - VBAT 范围：1.3V?80V ?单电感器允许VIN高于，低于或等于VBAT ?自动MPPT,用于太阳能充电?自动温度补偿?无需任何软件或固件开发?从太阳能电池板或直流电源供电?输入和输出电流监视器销弓脚?四位一体的反馈回路?同步固定频率: 100kHz?400kHz 的-64 引脚(7mm X 11mm x 0.75mm 高度)QFN 封装LT8490 应用?太阳能电池充电器?多种铅酸蓄电池充电?锂离子电池充电器?电池供电工业产品或便携式军用设备图2 LT8490 27.4V 锂电池充电器电路图 DC2069A( ＄195.9800)-LT8490 演示板高效率MPPT 电池充电器控制器17V?54V ，最高200W 太阳能电池板的输入电压。12V SLA 电池，最高16.6A 充电电流。演示电路2069A采用了LTR8490 （高性能降压-升压型转换器），实现了最大功率点跟踪功能和灵活的充电特性，适用于大多数类型的电池，如水淹电池，密封铅酸电池和锂离子电池，可在输入电压高于、低于或等于电池电压的情况下工作。该演示板配置为17V~54V 的输入电压范围，电源可以是太阳能电池板36?72单元（最高200W）,或直流电压源。提供两种输入接口。LTC4359（＄2.5500）理想的二极管控制器可以保护直流电源的输出（不受太阳能电池板回流的影响）这使得，例如在 24VDC 电源接通的同时，又可以使具有更高的电压的太阳能电池板，被用于对电路供电。

智能型锂电池管理系统(BMS)

智能型锂电池管理系统（BMS）产品简介【系统功能与技术参数】晖谱智能型电池管理系统（BMS），用于检测所有电池的电压、电池的环境温度、电池组总电流、电池的无损均衡控制、充电机的管理及各种告警信息的输出。特性功能如下： 1.自主研发的电池主动无损均衡专利技术电池主动无损均衡模块与每个单体电芯之间均有连线，任何工作或静止状态均在对电池组进行主动均衡。均衡方式是通过一个均衡电源对单只电芯进行补充电，当某串联电池组中某一只单体电芯出现不平衡时对其进行单独充电，充电电流可达到5A，使其电压保持和其它电芯一致，从而弥补了电芯的不一致性缺陷，延长了电池组的使用时间和电芯的使用寿命，使电池组的能源利用率达到最优化。 2.模块化设计整个系统采用了完全的模块化设计，每个模块管理16只电池和1路温度，且与主控制器间通过RS485进行连接。每个模块管理的电池数量可以从1～N（N≤16）只灵活设置，接线方式采用N＋1根；温度可根据需要设置成有或无。 3.触摸屏显示终端中央主控制器与显示终端模块共同构成了控制与人机交互系统。显示终端使了带触摸按键的超大真彩色LCD屏，包括中文和英文两种操作菜单。实时显示和查看电池总电压、电池总电流、储备能量、单体电池最高电压、单体电池最低电压、电池组最高温度，电池工作的环境温度，均衡状态等。 4.报警功能具有单只电芯低电压和总电池组低电压报警延时功能，客户可以根据自己的需求，在显示界面中选择0S～20S间的任意时间报警或亮灯。 5.完善的告警处理机制在任何界面下告警信息都能以弹出式进行滚动显示。同时，还可以进入告警信息查询界面进行详细查询处理。 6.管理系统的设置电池电压上限、下限报警设置，温度上限报警设置，电流上限报警设置，电压互差最大上限报警设置，SOC初始值设置，额定容量，电池自放电系数、充电机控制等。 7.超大的历史数据信息保存空间自动按时间保存系统中出现的各类告警信息，包括电池的均衡记录。 8.外接信息输出系统对外提供工业的CANBUS和RS485接口，同时向外提供各类告警信息的开关信号输出。 9.软件应用根据需要整个系统可以提供PC管理软件，可以将管理系统的各类数据信息上载到电脑，进行报表的生成、图表的打印等。 10.参数标准电压检测精度：0.5％电流检测精度：1％能量估算精度：5％

高分子_石墨烯纳米复合材料研究进展

高分子／石墨烯纳米复合材料研究进展高秋菊１，夏绍灵１，２＊，邹文俊１，彭　进１，曹少魁２（１．河南工业大学材料科学与工程学院，郑州　４５０００１；２．郑州大学材料科学与工程学院，郑州　４５００５２）收稿：２０１２－０１－０９；修回：２０１２－０４－２４；基金项目：郑州科技攻关项目（０９１０ＳＧＹＧ２３２５８－１）；作者简介：高秋菊（１９８４—），女，硕士研究生，主要从事高分子复合材料的研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｇａｏｑｉｕｊｕ２００８＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ；＊通讯联系人，Ｔｅｌ：０３７１－６７７５８７２２；Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｈａｏｌｉｎｇ＿ｘｉａ＠ｈａｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ．摘要：石墨烯以其优异的力学、光学、电学和热学性能，得到日益广泛的关注和研究。本文介绍了石墨烯的结构、性能和特点，并对石墨烯的改性方法进行了概括。本文着重综述了高分子／石墨烯纳米复合材料的研究现状和进展，并介绍了高分子／石墨烯纳米复合材料的三种制备方法，即原位插层聚合法、溶液插层法和熔融插层法。此外，还对高分子／石墨烯纳米复合材料的应用前景进行了展望，并对石墨烯复合材料研究存在的问题和未来的研究方向进行了讨论。关键词：石墨烯；高分子；纳米复合材料；研究进展引言石墨烯是以ｓｐ２杂化连接的碳原子层构成的二维材料，其厚度仅为一个碳原子层的厚度。这种“只有一层碳原子厚的碳薄片”，被公认为目前世界上已知的最薄、最坚硬、最有韧性的新型材料。石墨烯具有超高的强度，碳原子间的强大作用力使其成为目前已知力学强度最高的材料。石墨烯比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还高１００倍［１］。石墨烯还具有特殊的电光热特性，包括室温下高速的电子迁移率、半整数量子霍尔效应、自旋轨道交互作用、高理论比表面积、高热导率和高模量、高强度，被认为在单分子探测器、集成电路、场效应晶体管等量子器件、功能性复合材料、储能材料、催化剂载体等方面有广泛的应用前景［２］。石墨烯是一种疏松物质，在高分子基体中易团聚，而且石墨烯本身不亲油、不亲水，在一定程度上也限制了石墨烯与高分子化合物的复合，尤其是纳米复合。因而，很多学者对石墨烯的改性进行了大量的研究，以提高石墨烯和高分子基体的亲和性，从而得到优异的复合效应。１　石墨烯的改性方法１．１　化学改性石墨烯该方法基于改性Ｈｕｍｍｅｒｓ法［３］。首先，由天然石墨制得石墨氧化物，再通过几种化学方法获得可溶性石墨烯。其化学方法包括：氧化石墨在稳定介质中的还原［４］、通过羧基酰胺化的共价改性［５］、还原氧化石墨烯的非共价功能化［６］、环氧基的亲核取代［７］、重氮基盐的耦合［８］等。此外，还出现了对石墨烯的氨基化［９］、酯化［１０］、异氰酸酯［１１］改性等。用化学功能化的方法对石墨烯进行改性，不仅可以提高其溶解性和加工性能，还可以增强有机高分子间的相互作用。１．２　电化学改性石墨烯利用离子液体对石墨烯进行电化学改性已见报道［１２］。用电化学的方法，使石墨变成用化学改性石墨烯的胶体悬浮体。石墨棒作为阴极，浸于水和咪唑离子液的相分离混合物中。以１０～２０Ｖ的恒定电 · ７８·　第９期高分子通报

通信用磷酸铁锂电池及系统的原理与应用

通信用磷酸铁锂电池及系统的原理与应用传统的阀控式密封铅酸电池以其成本低廉、技术成熟、维护方便得到广泛应用，然而，随着无线通信技术的不断发展和移动基站应用场景的复杂化，传统的蓄电池逐步显现出体积大、对环境温度要求苛刻等劣势。磷酸铁锂电池系统由于具有体积小、重量轻，高温性能突出，循环性能优异，可高倍率充、放电，绿色环保等众多优点，更适用于环境温度高、机房面积及承重小等恶劣的基站环境。同时，在末端供电磷酸铁锂电池也可作为铅酸蓄电池的有效补充。一、目前通信后备电源面临的问题 1、传统铅酸蓄电池对环境温度要求比较高目前市内宏基站的站址选择越来越难，室外一体化基站开始大规模建设。传统的铅酸蓄电池对环境温度要求比较高的特点造成传统的铅酸蓄电池很难适应室外高温等恶劣天气。另外，除了铅酸蓄电池外，室内宏基站的其他设备对环境温度的适应范围都比较宽。机房空调就是为了给铅酸蓄电池提供适当的环境温度。为了节能减排，目前已开发出蓄电池保温箱等蓄电池专用的小型空调设备。如果能找到一种对环境温度要求不高的电池作为后备电源，不仅能解决室外一体化基站后备电源的问题，而且还能省掉机房专用空调，这样既节省了工程初期购买空调的投资，也节省了基站运行时的大量电费开销。 2、传统铅酸蓄电池对机房面积和承重要求高室内宏基站设备中，电源设备占比最大，而电源设备中提及和占地面积最大的就是蓄电池。室内宏基站的机房大多采用民房，根据结构专业的统计计算，民房的承重设计一般为150~200kg/m，而铅酸蓄电池对机房的承重要求不低于 400kg/m，所以在现有的民房内摆放铅酸蓄电池都需要经过加固处理。这样一方面加大了工程量，另一方面也加大了选址难度。另外，目前通信设备逐步向小型化、分散化的方向发展，末端设备的功耗越来越小，要求后备电池的体积更小，重量更轻。 3、传统铅酸蓄电池的高倍率放电性能较差目前电网质量越来越完善，很少出现市电大面积长时间停电的状况，而基站的停电往往是由于市政项目的频繁建设所造成的短时间频繁停电，这需要蓄电池短时间大电流高倍率放电，而传统铅酸蓄电池的高倍率放电性能较差。

CN3063 CN3065和CN3082利用太阳能对电池充电

利用太阳能板对电池充电的应用本文主要讨论太阳能电池的工作原理和电气输出特性，以及利用CN3063、CN3065和CN3082这三款芯片利用太阳能为电池充电的解决方案。太阳能电池的I-V 特性太阳能电池一般由p-n 结组成，p-n 结中的光能(光子)通过导致电子和空穴的重新组合而产生电流。由于p-n 结的特性类似于二极管的特性，我们一般以如图1中所示的电路作为太阳能电池特性的一个简化模型。 IPH 图1 太阳能电池简化电路模型电流源IPH 产生的电流和太阳能电池上的光量度成正比。在没有负载连接的时候，几乎所有产生的电流都流过二极管D ，其正向电压决定着太阳能电池的开路电压(V OC )。该电压会因各种类型太阳能电池的特性不同而有所差异。但是，对于大多数硅电池而言，这一电压都在0.5V 到0.6V 之间，这也是p-n 结二极管的正常正向电压。在实际太阳能电池应用中，并联电阻(RP)的泄漏电流很小，而RS 则会产生连接损耗。图2展示了太阳能电池在输出上的特性。由于串联电阻(RS)的原因，电压会稍有下降。然而，有时如果通过内部二极管的电流太小，会导致偏置不够，并且穿过它的电压会随着负载电流的增加而急剧下降。最后，如果所有电流都只流过负载而不流过二极管，输出电压就会变为零。这个电流被称为太阳能电池的短路电流(I SC )。I SC 和V OC 都是定义太阳能工作性能的主要参数之一。因此，太阳能电池被认为是“电流限制”型电源。它的输出电压会随着输出电流的增加而降低，并在负载电流达到短路电流时降为零。由于太阳能电池的输出电流同光照强度的变化而变化,所以一般不能用太阳能电池给用电系统直接供电,一般需要将太阳能电池的能量先存储在蓄电池中,然后通过电池为系统供电。这就要求充电电路能够适应太阳能电池的电压-电流输出特性。 CN3063、CN3065和CN3082就是根据太阳能电池的电压-电流输出特性而设计的,芯片内部集成有8位模数转换器,它能够根据输入电压源的电流输出能力自动调节充电电流。所以只要太阳能电池的开路电压V OC 在4.35V~6V 之间，那么CN3063、CN3065和CN3082就可以对电池进行充电。而且用户不需要考虑最坏情况，只要根据最好情况设置充电电流就可以了,最大限度地利用了输入电压源的电流输出能力。

锂电池管理系统功能介绍

1.ABMS-EV系列电池管理系统概述： ABMS-EV系列锂电池管理系统应用于纯电动大巴、混合动力大巴、纯电动汽车、混合动力汽车。采用层级设计，严格执行汽车相关标准，硬件平台全部采用汽车等级零部件，软件符合汽车编程规范。 2、ABMS-EV01电池管理系统： 2.1)概述： ABMS-EV01系列锂电池管理系统主要用于低速电动车，物流车，环卫车等，采用一体化设计，集电池电压温度检测，SOC估算，绝缘检测，均衡管理，保护，整车通信，充电机通信，及交流充电桩接口检测为一体，结构紧凑，功能完善。 2.2) 选型号说明： 2.3)技术参数： 2.4)产品外观：

3、ABMS-EV02电池管理系统： 3.1)概述： ABMS-EV02系列锂电池管理系统主要用于电动叉车，电动搬运车等快速充放电场合，采用一体化设计，集电池电压温度检测与保护，SOC估算，均衡管理，通信等功能。 3.2) 选型号说明： 3.3)技术参数：

3.4)产品外观：

4、ABMS-EV03电池管理系统： 4.1)概述： ABMS-EV03系列锂电池管理系统主要用于电动叉车，电动搬运车等需要快速充放电场合，采用一体化设计，集电池电压温度检测，SOC估算，均衡管理，保护，通信，LED电量指示，制热，制冷管理，双电源回路设计，充电机，车载电源独立供电。 4.2) 选型号说明：

4.3)技术参数： 4.4)产品外观： 5、ABMS-EK01电池管理系统：

5.1)概述： ABMS-EK01系列锂电池管理系统主要用于电动自行车，电动摩托车等，采用软硬件多重冗余保护等，充电MOS控制，放电继电器控制，实现慢充快放，一体化设计，集电池检测，SOC估算，保护，通信为一体。 5.2)选型说明： 5.3)技术参数:

石墨烯复合材料

石墨烯复合材料石墨烯是单层碳原子通过sp2杂化形成的蜂窝点阵结构，属于二维原子晶体，此独特的空间结构，给石墨烯带来了优异的电学、力学、热学和比表面积大等性质。但是二维石墨烯由于片层之间具有较强的π-π作用和范德华力，使得石墨烯容易聚集形成石墨，限制了石墨烯在各个领域中的应用。因此，为了防止石墨烯的聚集和拓展石墨烯的应用，科研工作者将石墨烯与高分子或者无机纳米粒子进行复合，从而得到具有优异性能的复合材料。石墨烯的复合材料具有化学稳定性高、比表面积大，易回收等特点，在环境治理方面受到了科学家的青睐。一、石墨烯复合材料的分类和制备 1、石墨烯-高分子复合材料石墨烯-高分子复合材料，石墨烯的独特的结构和性能，对于改善高分子的导电性、热性能和吸附能力等方面有非常大的应用价值。制备石墨烯-高分复合材料最直接的方法是将高分子溶液与石墨烯的溶液混合，其中高分子和填充物在溶剂中的溶解能力是保证最佳分散度的重要因素。因此，在溶液混合时，可以将石墨基质表面功能化来提高它在多种溶剂中的溶解度。例如，异氰酸

苯酯修饰的GO在在聚苯乙烯的DMF溶液中表现出了较好的溶解度。 2、石墨烯-无机纳米粒子复合材料无机纳米粒子存在着易于团簇的问题，并且选择合适的载体也是其广泛应用需要解决的问题。石墨烯具有多种优异的性能，并且具有较大的比表面积，可以成为无机纳米材料的载体。无机纳米粒子可以将易于团簇的石墨烯片层分开，防止团簇，从而两者形成石墨烯-无机纳米粒子新型的复合材料，这些材料广泛的应用于检测、催化和气体存储等方面。目前已报道的有负载的金属纳米粒子Ag、Au、氧化物纳米粒子ZnO和Fe3O4等。 3、其它石墨烯复合材料石墨烯不仅仅可以和高分子、无机纳米材料复合，还可以同时结合高分子、纳米粒子和碳基材料中的一种或者两种，形成多元的含有石墨烯的复合材料。这类材料具有多功能性，用于超级电容器或者传感器等。二、石墨烯复合材料在水治理的应用 1、吸附作用碳材料中活性碳和碳纳米管被广泛的应用于水净化领域，将石墨烯与其它化合物进行复合，这些复合材料在吸附污染物上有非常高的效率，可以应用于染料、多芳香环烃和汽油的吸附。比如利用磁性-壳聚糖-石墨烯的复合材料可以大大提高去除溶液中的亚甲基蓝的效率，吸附能力达到

锂电池充电电路详解

锂电池充电电路图锂电池是继镍镉、镍氢电池之后，可充电电池家族中的佼佼者．锂离子电池以其优良的特性，被广泛应用于: 手机、摄录像机、笔记本电脑、无绳电话、电动工具、遥控或电动玩具、照相机等便携式电子设备中。一、锂电池与镍镉、镍氢可充电池：锂离子电池的负极为石墨晶体，正极通常为二氧化锂。充电时锂离子由正极向负极运动而嵌入石墨层中。放电时，锂离子从石墨晶体内负极表面脱离移向正极。所以，在该电池充放电过程中锂总是以锂离子形态出现，而不是以金属锂的形态出现。因而这种电池叫做锂离子电池，简称锂电池。锂电池具有：体积小、容量大、重量轻、无污染、单节电压高、自放电率低、电池循环次数多等优点，但价格较贵。镍镉电池因容量低，自放电严重，且对环境有污染，正逐步被淘汰。镍氢电池具有较高的性能价格比，且不污染环境，但单体电压只有1.2V，因而在使用范围上受到限制。二、锂电池的特点： 1、具有更高的重量能量比、体积能量比； 2、电压高，单节锂电池电压为3.6V，等于3只镍镉或镍氢充电电池的串联电压； 3、自放电小可长时间存放，这是该电池最突出的优越性； 4、无记忆效应。锂电池不存在镍镉电池的所谓记忆效应，所以锂电池充电前无需放电； 5、寿命长。正常工作条件下，锂电池充/放电循环次数远大于500次； 6、可以快速充电。锂电池通常可以采用0.5～1倍容量的电流充电，使充电时间缩短至1～2小时； 7、可以随意并联使用； 8、由于电池中不含镉、铅、汞等重金属元素，对环境无污染，是当代最先进的绿色电池； 9、成本高。与其它可充电池相比，锂电池价格较贵。三、锂电池的内部结构：锂电池通常有两种外型：圆柱型和长方型。电池内部采用螺旋绕制结构，用一种非常精细而渗透性很强的聚乙烯薄膜隔离材料在正、负极间间隔而成。正极包括由锂和二氧化钴组成的锂离子收集极及由铝薄膜组成的电流收集极。负极由片状碳材料组成的锂离子收集极和铜薄膜组成的电流收集极组成。电池内充有有机电解质溶液。另外还装有安全阀和PTC元件，以便电池在不正常状态及输出短路时保护电池不受损坏。单节锂电池的电压为3.6V，容量也不可能无限大，因此，常常将单节锂电池进行串、并联处理，以满足不同场合的要求。字串5 四、锂电池的充放电要求； 1、锂电池的充电：根据锂电池的结构特性，最高充电终止电压应为4.2V，不能过充，否则会因正极的锂离子拿走太多，而使电池报废。其充放电要求较高，可采用专用的恒流、恒压充电器进行充电。通常恒流充电至4.2V/节后转入恒压充电，当恒压充电电流降至100mA 以内时，应停止充电。充电电流（mA）=0.1～1.5倍电池容量（如1350mAh的电池，其充电电流可控制在135～2025mA之间）。常规充电电流可选择在0.5倍电池容量左右，充电时间约为2～3小时。 2、锂电池的放电：因锂电池的内部结构所致，放电时锂离子不能全部移向正极，必须保留一部分锂离子在负极，以保证在下次充电时锂离子能够畅通地嵌入通道。否则，电池寿命就相应缩短。为了保证石墨层中放电后留有部分锂离子，就要严格限制放电终止最低电压，也就是说锂电池不能过放电。放电终止电压通常为3.0V/节，最低不能低于2.5V/节。电池放

石墨烯复合材料的研究及其应用

石墨烯复合材料的研究及其应用任成，王小军，李永祥，王建龙，曹端林摘要：石墨烯因其独特的结构和性能，成为物理化学和材料学界的研究热点。本文综述了石墨烯复合材料的结构和分类，主要包括石墨烯-纳米粒子复合材料、石墨烯-聚合物复合材料和石墨烯-碳基材料复合材料。并简述石墨烯复合材料在催化领域、电化学领域、生物医药领域和含能材料领域的应用。关键词：石墨烯；复合材料；纳米粒子；含能材料 Research and Application of Graphene composites ABSTRACT: Graphene has recently attracted much interest in physics,chemistry and material field due to its unique structure and properties. This paper reviews the structure and classification of graphene composites, mainly inclouding graphene-nanoparticles composites, graphene-polymer composites and graphene-carbonmaterials composites. And resume the application of graphene composites in the field of catalysis, electrochemistry, biological medicine and energetic materials. Keywords: graphene; composites; nanoparticles; energetic materials 石墨烯自2004年曼彻斯特大学Geim[1-3]等成功制备出以来，因其独特的结构和性能，颇受物理化学和材料学界的重视。石墨烯是一种由碳原子紧密堆积构成的二维晶体，是包括富勒烯、碳纳米管、石墨在内的碳的同素异形体的基本组成单元。石墨烯的制备方法主要有机械剥离法，晶体外延法，化学气相沉积法，插层剥离法以及采用氧化石墨烯的高温脱氧和化学还原法等[4-10]。与碳纳米管类似，石墨烯很难作为单一原料生产某种产品，而主要是利用其突出特性与其它材料体系进行复合．从而获得具有优异性能的新型复合材料。而氧化石墨烯由于其特殊的性质和结构，使其成为制备石墨烯和石墨烯复合材料的理想前驱体。本文综述了石墨烯复合材料的结构、分类及其在催化领域、电化学领域、生物医药领域和含能材料领域的应用。