岛津Labsolutions用户权限指派-通用

LabSolutions CS/DB用户权限列表及功能解释-通用

（V6.72 非官方文件仅供参考）

加入岛津LabSolutions CS/DB的仪器可根据自身情况，分为若干个用户权限组，例如：

系统管理员（System Administrator，用S表示）；实验室负责人（Manager，用M表示）；

分析员（Analyst，用A表示）；操作员（Operator，用O表示）等。

具体权限需要通过具有系统管理或者用户管理权限的用户来设置，功能解释详见下表。

CS/DB系统中的系统管理员具有最高权限（包含用户管理的权限），其中Admin为系统内置，不能被禁用；OQ_USER为验证必须用户，建议安装/验证完成后将其禁用。

建议每个系统中，系统管理员数量不超过2名。

建议每个系统中，用户管理员不参与日常的实验操作。

CS和DB的用户权限可能不尽相同。

岛津LC-20AD高效液相色谱仪操作规程

1 目的：为了规范LC-20AD高效液相色谱仪的使用，确保测量结果的准确性，特制定此规程。 2 范围：本规程适用于LC-20AD高效液相色谱仪的使用。 3 责任者：化验员 4 程序： 4.1 准备 4.1.1 准备所需的流动相，用合适的0.22μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.1.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.1.3 配置标准溶液和样品，用合适的0.22μm滤膜过滤。 4.2 开机 4.2.1 接通电源，打开计算机。 4.2.2 按一次电源按键就是打开“ON”（再按一次即为关闭“OFF”）, 待泵和检测器自检结束，如果没有错误，屏幕显示正确，即进入初始屏幕：在显示初始屏幕的状态下，不能仅按数字键来设定检测波长，按CE键，确认已进入初始屏幕，按一下func键，屏幕显示“LAMBDA 1”（设定检测波长），波长参数输入区闪烁，提示操作者输入波长值：输入所需波长，再按Enter键，设定即告完成。 4.3 排空操作 4.3.1 将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，再按Purge键进行排空。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡即再按Purge 键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。 4.4最大和最小保护压力设定： 4.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。 4.4.2 最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：

瑞士万通离子色谱常见问题及解答

IC Q&A 问题 有气泡 压力突然下降系统内漏液 泵头需要维护 淋洗液有固体小颗粒；可能xx品质不 良或过滤件污染 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵塞 MSM 化学抑制器（以下简称MSM）–堵塞压力突然上升电导检测器堵塞保护柱–堵塞 分离柱－堵塞 六通阀–六通阀堵塞 温度尚未达到平衡 基线漂移系统内漏液 淋洗液-淋洗液有气泡 淋洗液-淋洗液里有机溶液汽化蒸发 淋洗液-放置时间过长 样品-进样管路中有漏液 样品-进样管路堵塞 峰值面小于预期样品-定量环未充满

样品-样品中有气泡 MCS（二氧化碳抑制器，以下简称MCS）– 未连接原因 检查管路 检查清理泵头、阀、密封圈 从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的具体部件更换滤芯 6.2821.130 MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L草酸和5 %丙酮）?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗 更换保护柱 ?再生处理分离柱 ?更换分离柱 清洗六通阀内部 开启柱温箱情况下检查加热部分，或保持空调工作 检查管路和密封圈 淋洗液脱气或在三通阀处排气 检查淋洗液瓶盖 重新配制淋洗液 检查样品流路

检查样品流路 增长进样时间 样品脱气 连接MCS 解决方法 排气或打开脱气装置 蠕动泵–输送功 率不足蠕动泵-过滤器堵塞蠕动泵-泵管老化 系统内漏液 蠕动泵-管夹太松 蠕动泵-过滤器堵塞 蠕动泵-泵管损坏 MSM -压力过高 系统内漏液 蠕动泵-管夹太松 蠕动泵-过滤器堵塞 蠕动泵-泵管损坏 SPM -反压力过高 MSM -未连接 MCS -未连接 淋洗液配置错误

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP

岛津LC-20AP型高效液相色谱仪SOP 一、系统配置 系统组成：本系统由2个LC-20A溶剂输送泵分为A,B泵、手动进样器、C18填料色谱柱、SPD-20A 紫外－可见检测器、LC工作站LC Solution等组成。 二、准备工作 1、流动相准备：根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（水使用双蒸水，其他有机溶剂要求色谱纯，无机盐缓冲液浓度一般低于20mmol/L）用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜，有机相用尼龙，水相用纤维素），超声脱气30min以上待用。 2、色谱柱准备：根据待检测样品的需要选用合适的色谱柱，柱进出口方向应与流动相流向一致（检查柱上“FLOW”流向）。 3、样品溶液配置：配置样品和标准溶液（也可在平衡系统时配），用合适0.45μm的样品过滤器过滤后待用。如检测中发现检测峰拖尾严重，可稀释后使用。严禁使用未经处理的浑浊溶液进样。 4、检查仪器各种部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 三、开机、参数设定及平衡系统 1、接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 2、排气泡或更换流动相的操作方法（操作时虑头必须全部浸入流动相中，否则可能带入气泡。更换流动相时，须先把泵关掉，等柱压为零再拿出滤头更换）。 2.1. 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中； 2.2. 逆时针转动A/B泵的排液阀180o， ，打开排液阀； 2.3. 按A/B泵的 [purge] 键，pump指示灯亮，泵大约以9.9 ml/min的流速冲洗，3 min（可设定）后自动停止； 2.4. 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀(泵运行状态，绝对不能关闭排液阀)。 2.5. 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2.6. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗 3 min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。 3、参数设定 3.1. 确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中，显示了【就绪】。 3.2. 在【仪器参数视图】中，设置要在分析中使用的仪器参数。单击【正常】显示一个标签，可以在其中输入分析条件，例如采集时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。 3.2. 参数设定完成后，单击【下载】将设置保存到仪器系统中。 4、平衡系统 4.1. 打开“LC工作站LC Solution”软件，输入实验信息并设定各项方法参数。 4.2. 等度洗脱方式

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关，分压表调到3-6Psi ，检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑，点击右下角变色龙服务器，点击启动，待图标变 灰色后，双击桌面的变色龙，点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A2mm柱：0.25ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度20mM抑制器电流15mA）；设定柱箱温度（30度）； 注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡

在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件（注：方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样），建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温（注：因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面，进行样品的编辑。 9、系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。 1．打开需要计算结果的“Seqence（样品表）”，双击任何已经完成的任意个标准样品，点快捷烂内的，点界面下方， “综合”输入浓度单位，“检测”下设置积分参数，通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2．点“峰表”，在表格区点右键，选“自动生成峰表”

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi； 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路 中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快 速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法

离子色谱仪常见问题的原因和解决方法问题原因解决方法 压力突然下降有气泡排气或打开脱气装置 系统内漏液检查管路 泵头需要维护检查清理泵头、阀、密封圈 压力突然上升 淋洗液有固体小颗粒；可能高纯 水品质不良或过滤件污染从流路的检测器端开始,逐一拆开各个单元,以确定引起压力增大的 具体部件 英蓝过滤器 6.2821.120发生堵 塞 更换滤芯 6.2821.130 MSM 化学抑制器（以下简称MSM） –堵塞MSM 再生处理（再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸和 5 % 丙酮） 电导检测器堵塞?将出口PEEK管剪短几毫米 ?将检测器以与正常流动方向相 反的方向进行冲洗 保护柱–堵塞更换保护柱 分离柱－堵塞?再生处理分离柱 ?更换分离柱 六通阀–六通阀堵塞清洗六通阀内部基线漂移温度尚未达到平衡 开启柱温箱情况下检查加热部 分，或保持空调工作 系统内漏液检查管路和密封圈 淋洗液 - 淋洗液有气泡淋洗液脱气或在三通阀处排气淋洗液 - 淋洗液里有机溶液汽 化蒸发 检查淋洗液瓶盖 淋洗液 - 放置时间过长重新配制淋洗液 峰值面小于预期样品 - 进样管路中有漏液检查样品流路 样品 - 进样管路堵塞检查样品流路 样品 - 定量环未充满增长进样时间 样品 - 样品中有气泡样品脱气

MCS（二氧化碳抑制器，以下简 连接 MCS 称MCS）–未连接 两次取样之间将系统用更长时间峰面积大于预期前一次测量的样品残留 冲洗 蠕动泵–输送 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧功率不足 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管老化更换泵管位置或更换泵管MSM –无法输送 系统内漏液检查管路 再生液和清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管 MSM - 压力过高清洁或再生 MSM SPM（样品前处理 模块，以下简称 系统内漏液检查管路 SPM）–无法输 送样品或清洗液 蠕动泵 - 管夹太松正确设定管夹松紧 蠕动泵 - 过滤器堵塞更换过滤器滤片 蠕动泵 - 泵管损坏更换泵管位置或更换泵管 SPM - 反压力过高清洗 SPM 或更换 SPM模块背景电导率过高MSM - 未连接连接 MSM MCS - 未连接连接 MCS 淋洗液配置错误重新配置淋洗液 请您检查再生溶液和冲洗溶液管MSM - 再生液或清洗液无法输送 路 背景电导太低淋洗液配置错误重新配置淋洗液 没有正确连接到电导检测器检查数据线和管路 泵工作不正常检查流速和压力 检测器参数错误检查电导检测器参数设置

岛津液相色谱仪操作维护清洁规程

1.目的 依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。 2.适用范围 本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。 3.职责 由质检部检测人员负责。 4.相应记录表格 《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》 5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A） 6. 用途：检测物质组分及含量检测 7.环境要求 7..1 稳定无震动的安放位置。 7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。 8.系统组成： 本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。 9.程序 9.1 准备流动相

9.1.1流动相配置：按产品需要配置 9.1.2 抽滤 将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。 9.1.3 超声 将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。 9.2.开机 液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。 9.3排气 把管路中空气排尽的操作，一般在开关机及更换流动相时使用。操作为：打开放气阀，流速设置为5ML/MIN，点击泵启动，排气2-3MIN后，关闭排气阀门，设置好检测参数，大约运行30分钟后基线稳定方可进样。 9.4进样 仪器稳定后先进对照品，待对照品数据稳定后进样品。先在工作界面输入该样品名称及保存路径，再拿微量进样器吸取样品清洗微量进样器2-3次，再吸取

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子： 一、淋洗液 浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑； 2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出； 3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”； 4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负 50 以内），方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤： ①、将进样阀扳至“进样”； ②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排

去空气），缓缓注射进六通阀； ③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束； 2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品； 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图； ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮； ③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”； ④删除不需要的峰； ⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”； ⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”； ⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图： 图1：高效液相色谱仪外观图 开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 4.2高效液相色谱仪的基本流路：

五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 图2：真空过滤器图3：超声波清洗器 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程： 工作软件操作流程概述：

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的：建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。 2.范围：适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任：QC使用人员、维护人员。 4.内容： 4.1仪器组成： 脱气机：DGU-20A5R 四元低压泵：LC-20AT 自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 检测器A：SPD-20A 检测器B：RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID）” 电源，仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器（电脑），按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标，确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目]，选择实验项目，单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标，点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在[时间程序]项下设置控制参数，[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在[检测器A]项下设置“VWD波长”，在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”；在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”；在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”；在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定，不予修改调整，采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存：采集方法建立或修改完成后，点击“”选择“另存为”， 输入文件名称与描述，完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法，按照方法参数，跟换相应的流动相，点击

岛津离子色谱操作规程

岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路： 1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键， 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。 4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱） 清洗流程如下： 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物） 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇） 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

CIC-D100离子色谱仪操作规程

CIC-D100离子色谱仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 规范离子色谱仪（型号：CIC-D100）的操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件： 相对湿度：<85％，工作环境温度：15～30℃，电源电压：220±10V，光洁平整的工作台，仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准） 最大流量 2.0mL/min（推荐1.0mL/min） 最大压力12Mpa 适用pH范围0～14 适用温度范围20～50℃（推荐35℃或以出厂报告为准） 有机溶剂兼容性100％乙腈或甲醇（需逐步过渡） 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10～40℃

存储温度-25～60℃（表面无结霜） 样品装载基本托盘（1）2ml×54位（2）10ml×15位（3）4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm（包括隔垫和瓶盖） 定量环体积1～120μL（可扩展，出厂标准配置：50μL） 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3％ 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5％（进样量≥10μL） 无损耗进样RSD 6 ≤1.0％(进样量≥10μL） 残留≤0.05％（执行一次清洗程序） 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流～220V，50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准） 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站（HW-2000通用版）和反控程序（CtrlPanel.exe或controlpanel），并联机。 5.1.3更换新的淋洗液，将滤头放入淋洗液中，将流量调至0.3ml/min，开启泵，设置色谱柱及检测器温度，确认色谱柱连入流路中后，打开电流开关，阴离子调整电流为75±10mA （阳离子加电流50mA，不配抑制器不加电流），等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min，一分钟后将流量调为0.7mL/min，再过一分钟将流量调至1.0mL/min（具体流量根据色谱柱额定流量来设定），单击工作栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，同时设置好保存目录，通淋洗液直到基线稳定。（开泵后确认是否有压力、压力是否稳定，没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作） 5.1.4样品检测：将样品放置到样品盘中，选择自动分析系统实验方法（设置吸液体积、重复次数、时间间隔等），进行自动分析。

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理

离子色谱软件操作规程

离子色谱软件操作规程 一、新建标准样品 １、打开操作软件，单击“通道1”（即与仪器相连接的通道）进入“通道1”界面，点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮，进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名，设定样品属性”输入测样的文件名，填写分析时长，点击“下一步”； 2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”，点击“下一步”； ① 进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”； ② 进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”； ③ 进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中，点击“确定”， 点击“下一步”； ④ 进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”， 点击“下一步”； ⑤ 点击“完成” 3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”， 点击“下一步”； 4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”，“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”； 5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度（指各组分在溶液中所占的相对量）”，输入1#标样的各组分浓度，点击“下一步”； 6、点击“完成”； 7、进入“新建仪器条件”对话框，点击“确定”。 二、进样 进1#标准样品：将进样阀快速扳到“进样”位置，将注射器插到进样口，进1-2ml 的1#样品，在将进样阀快速扳到“分析”位置。注意：进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净，进样过程中不要把气泡进入到流路中！点击软件“ ”按钮，开始分析样品，软件根据设定的分析时长自动停止采集。 三、谱图处理 采集结束后可以对数据进行手动处理。点击“打开”按钮，双击样品的文件名，打开文件，对图谱进行手动处理。具体操作方法如下：点击工具钮 使其变为下凹状态 后，即可对当前谱图进行如下手动积分处理： 事件工具钮被保护 事件工具钮有效

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程 1、用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳 吸收波长的选择。 2、系统组成：本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀， SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑 等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。 3、准备 3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用 有机膜），超声脱气20min。 3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。 3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、操作规程 4.1启动仪器： 4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的 ready键启动柱温箱。 4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀 4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗， 冲洗3-5分钟后，按[purge]键停止； 4.1.6将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀 4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站，进行仪器与电脑的连 接。本机没有密码，可直接进入系统。 4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。 4.2参数设置： 4.2.1建立新的分析方法（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。若为已 有方法的分析项目，直接调用即可（详情见岛津原装色谱工作站操作 规程）。 本机所有操作均在工作站上进行，在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标，在上面控制泵开关和灯开关。 4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。 4.3仪器稳定的判断

ICS-600离子色谱仪操作规程

ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130） 操作规程 版本号：第二版 编制：郝晓凯 审批：王雪涛 发布日期：2014年6月5日 实施日期：2014年6月5日 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心保定分中心 BAODING BRANCH OF INSPECTION AND QUARANTINE TECHNICAL CENTER,HEBEI ENTRY-EXIT INSPECTION AND QUARANTION BUREAU

ICS-600 离子色谱仪（0013KA0130）操作规程 一、开机： 1、打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。 2、接通ICS-2000主机电源，开启电脑。 3、打开变色龙软件。 二、运作前准备： 1、点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。 2、旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。 3、开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。 4、点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。 三、进样操作： 1、待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。

2、在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。 3、设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。 4、数据处理，报告输出。 四、关机及关机后处理： 1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。 2、先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。注意事项： 1、保证无尘，室温下运行，无腐蚀性气体。 2、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年，长期不用建议将罐上的透气孔堵上。 3、若出现超压报警或管路泄露，应首先关闭抑制器电流，EGC和CR-TC；泵排气泡时，不要开EGC和CR-TC，抑制器电流。 4、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。 5、分析柱和色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗和保存；若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。 6、抑制器一段时间不用（一周以上）需卸下，应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水，并用堵头堵上密封保存。再次使用时也用此法活化。 7、每星期至少开机1~2 次，开泵运行0.5h，防止流路堵塞。管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。 *********************************************

岛津LC-20AT液相色谱操作步骤

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤 1、流动相的处理 ◆共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为 分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针 ◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；V c≥300mL； V D≈350mL；V50%甲醇≈300mL ◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜）， 清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃 2、开机 ◆开启插座电源电脑开机 ◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） ◆打开软件（Labsolution 仪器LC—20A），若连接正常则软件 显示LC就绪 3、自动排气 ◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中 ◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参 数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器” ◆“下载”“执行自动排气” ◆等待排气结束 4、样品处理 ◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0.22um过滤器注 入样品瓶 ◆样品应≥2/3样品瓶体积（1.5mL样品瓶） ◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上 ◆切记：将样品架推到底！ 5、系统平衡及设置分析条件 ◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃)， 用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致） ◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定 ◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大 0.2mL/min，注意每次增大都点击“下载”） ◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件 ◆若要保存方法文件：文件方法文件另存 ◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示：LC就绪，右击，进行