均匀共沉淀法制备荧光水滑石的结构及性能
均匀共沉淀法制备荧光水滑石的结构及性能＊
李宏林１，
２，李明玲１，２
，澎 湃１，王 耀１，常靖宇１，方海燕１（１ 巢湖学院化学与材料工程学院，合肥２３８０００；２ 巢湖学院新型功能材料与精细化学品研究所，合肥２３８０００）摘要 采用均匀共沉淀法制备了荧光黄含量不同的一组荧光水滑石（ＭｇＡｌ－ＬＤＨｓ－Ｃ２０Ｈ１２Ｏ５），研究了其晶体结构、外观形貌、荧光性能、表面官能团及热稳定性。Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）图谱显示少量荧光黄的加入没有影响水滑石的结晶性能，荧光水滑石具有典型的水滑石特征峰；扫描电镜（ＳＥＭ）图片显示采用均匀共沉淀法制备的荧光水滑石是片层状结构，荧光黄均匀地吸附在水滑石片层表面；荧光水滑石样品在４７０ｎｍ波长光激发下的荧光发射光谱（ＰＬ）显示荧光水滑石在５００～６００ｎｍ间出现了１个黄光发射峰，其荧光强度与其中荧光黄的含量有关，荧光黄的含量要适中，过高或过低均影响样品的荧光性能；热重分析（ＴＧ）曲线表明荧光类水滑石的热稳定性比纯荧光黄提高很多；红外光谱（ＩＲ）
显示荧光水滑石含有水滑石和荧光黄的特征官能团。关键词 均匀共沉淀 荧光 水滑石 结构 性能中图分类号：ＴＢ３２１；ＴＢ３４ 文献标识码：Ａ
Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ Ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙＨｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ Ｃｏ－ｐｒｅｃｉｐ
ｉｔａｔｉｏｎＬＩ Ｈｏｎｇｌｉｎ１，２，ＬＩ Ｍｉｎｇｌｉｎｇ１，２，
ＰＥＮＧ Ｐａｉ １，ＷＡＮＧ Ｙａｏ１，ＣＨＡＮＧ Ｊｉｎｇｙｕ１，ＦＡＮＧ Ｈａｉｙ
ａｎ１（１ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ
ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｏｈｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｆｅｉ ２３８０００；２ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＮｏｖｅｌＦｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｃｈａｏｈｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｆｅｉ ２３８０００）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ Ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｏｆ ＭｇＡｌ－ＬＤＨｓ－Ｃ２０Ｈ１２Ｏ５ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｍｏｕｎｔｓ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｙｅｌｌｏｗｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｃｏ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ，ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａ－ｂｉｌｉｔｙ
ａｎｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｇｒｏｕｐｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＰＬ，ＴＧ ａｎｄ ＩＲ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ａ ｓｍａｌｌ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｙｅｌｌｏｗ ｄｉｄ ｎｏｔ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ，ａｎｄ ｔｈｅｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｈａｄ ｔｙｐｉｃａｌ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｐｅａｋｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ．ＳＥＭ ｉｍａｇｅ ｄｉｓｐｌａｙｅｄ ｔｈａｔ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗａｓ ｌａｍｅｌｌａｒ，ａｎｄ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｉｎ ｗａｓ ａｄｓｏｒｂｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｌａｙｅｒ ｏｆ ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｕｎｉｆｏｒｍｌｙ．Ｔｈｅ ｅｍｉｔｔｅｄｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈｅｒｅ ｗａｓ ａ ｙｅｌｌｏｗ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｐｅａｋ ｂｅｔｗｅｅｎ ５００－６００ｎｍ ａｔ ４７０ｎｍ ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ，ａｎｄ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｒｅｌａｔｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｙｅｌｌｏｗ，ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｙｅｌｌｏｗ ｃｏｎｔｅｎｔｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｍｏｄｅｒａｔｅ，ｔｏｏ ｈｉｇｈ ｏｒ ｔｏｏ ｌｏｗ ｗｏｕｌｄ ａｆｆｅｃｔ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ．ＴＧ Ｃｕｒｖｅ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈｅｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗａｓ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｙｅｌｌｏｗ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ．ＩＲ ｓｐｅｃｔｒｕｍ ｄｉｓｐｌａｙｅｄ ｆｌｕｏｒｅｓ－ｃｅｎｔ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｃｏｎｔａｉｎｅｄ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ ｇｒｏｕｐｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ａｎｄ ｙ
ｅｌｌｏｗ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ．Ｋｅｙ
ｗｏｒｄｓ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｃｏ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ，ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔ，ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ＊安徽省高校自然科学研究项目（ＫＪ２０１５Ａ２１４）；皖维科技创新孵化基金项目（ＷＷＺＲ－
２０１５０７） 李宏林：
女，１９７７年生，博士，副教授，主要从事纳米复合材料的研究 Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｈｌｉｎ７７７＠１６３．ｃｏｍ０ 引言
荧光水滑石是一种优质的固体荧光材料，
由于水滑石（Ｌ
ＤＨｓ）无机层板的保护作用，可提高有机荧光材料的热稳定性，同时由于分散隔离作用，有望提高材料的荧光效率，近年来将发光基团引入ＬＤＨｓ制备荧光性水滑石尤为受到关
注。Ｓｔｕｍｐｆ等［１］研究了Ｅｕ３＋引入水滑石的发光性能。Ｄａｎｇ等［２］
用共沉淀法将８－Ｈｙ
ｄｒｏｘｙｐｙｒｅｎｅ－１，３，６－ｔｒｉｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ、Ｔｒｉｓｏｄｉｕｍ ｓａｌｔ（ＨＰＴＳ）和Ｏｒｇ
ａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔｓ（ＯＳ）引入锌铝水滑石，制备了颜色可调的固态发光材料。为提高２－对联苯
基－８－羟基喹啉锌配合物荧光粉的热稳定性，抑制其单独使
用时的浓度荧光猝灭作用，陈鸿等［３－６］
采用共沉淀法合成了一系列荧光水滑石，并将其应用于发光二极管（Ｌ
ＥＤ）发光源。庞海霞等［７］采用焙烧还原法和离子交换法制备了有机
荧光黄阴离子插层水滑石，发现该功能材料的荧光发射波长发生蓝移（约１０ｎｍ）
，且其发光强度比荧光黄明显减弱，表明该功能材料能有效调控有机阴离子的荧光性能。李蕾等［
８］以层状镁铝水滑石为主体，
通过离子交换法，分别将乙基橙（ＥＯ－）和４－氨基偶氮苯基－４－磺酸阴离子（
４Ａ－）插入到层状镁铝水滑石层间和吸附在镁铝水滑石表面。研究表明，与纯
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２·均匀共沉淀法制备荧光水滑石的结构及性能／李宏林等