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TEM-透射电镜习题答案及总结培训讲学

TEM-透射电镜习题答案及总结培训讲学
TEM-透射电镜习题答案及总结培训讲学

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。

二、简答

1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?

答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。

其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?

答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?

答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.

1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。

作用:形成第一幅放大像

2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。

作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,

作用:对样品进行微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍

作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点:

a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。

焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并

画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

5.简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

6.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答:样品的基本要求:

1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;

2)样品相对于电子束必须有足够的透明度

3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程

1) 切薄片样品

2) 预减薄

3) 终减薄

离子减薄:

1)不导电的陶瓷样品

2)要求质量高的金属样品

3)不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄:

1)不易于腐蚀的裂纹端试样

2)非粉末冶金试样

3)组织中各相电解性能相差不大的材料

4)不易于脆断、不能清洗的试样

7、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

答:晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。

8、图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答:设薄膜有A、B两晶粒

B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl和IO-I hkl两部分

A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为

I A≈ I0

I B≈ I0 - I hkl

B晶粒相对A晶粒的像衬度为

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)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=? 明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

9、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。

10、衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射

2)入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :

1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。

2) 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。

12.什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答:缺陷不可见判据是指:0=?R g 。确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b =0,g2·b =0。这就是说,b 应该在g 1和g 2所对应的晶面(h 1k 1l 1)he (h 2k 2l 2)内,即b 应该平行于这两个晶面的交线,或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如下图所

示。

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b=g1×g2,再利用晶面定律可以求出b的指数。至于b的大小,通常可取这个方向上的

最小点阵矢量。

3)

13、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?

答:主要有六种:

1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.

用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低;来自表层5—10nm深度范围;对样品表面化状态十分敏感。

不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。

吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.

4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域

6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。它适合做表

面分析。

15. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二

次电子像衬度形成原理。

答:二次电子像:

1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。

2)平面上的SE产额较小,亮度较低。

3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。

背散射电子像

1)用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。

2)BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。

二次电子像衬度形成原理:

成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。

如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。

资料收集于网络,如有侵权请联系网站删除 二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感,如图所

示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。

成像原理

因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面5-10 nm 作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

19. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1). 定点分析:

将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X 射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。

(2). 线分析:

将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。 改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3). 面分析:

电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X 射线调制图像的方法。

21. 为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。 答:波谱仪:用来检测X 射线的特征波长的仪器

能谱仪:用来检测X 射线的特征能量的仪器

优点:1)能谱仪探测X 射线的效率高。

2)在同一时间对分析点内所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3)结构简单,稳定性和重现性都很好

4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

缺点:1)分辨率低.

2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的

所有元素。

3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

24. 磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?

答:像差分为球差,像散,色差.

球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.

像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.

色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.

25、透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?

答:主要有三种光阑:

①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。

②物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进行暗场成像。

③选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品进行微区衍射分析。

七、八、已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为

()()222sin eff eff g

D s ts I ππξπ???? ??= 式中,22-+=g eff s s ξ,其中s 为偏移参量,ξg 为消光距离,请讨论等厚消光与等倾消光现象,并与运动学理论比较。

答:等厚条纹:

当 S ≡ C 时

式(4-1)可改写为)(sin )(1

22

st s I g g πξ= 显然,当t = n/s (n 为整数)时,Ig = 0

当 t = (n + 1/2)/s 时, 2max )(1

g g g s I I ξ==

D

T I I -=1

用Ig 随t 周期性振荡这一运动学结果,定性解释以下两种衍衬现象。

晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹,也叫等厚消光条纹。

晶体中倾斜晶界的晶界条纹

利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离,可近似计算样品的厚度,g n t ξ=

等倾条纹:

当t ≡ c 时, 式(4-1)可改写为

2222)

()(sin )(ts ts t I g g ππξπ?=

九、比较电子衍射与X 射线衍射的优缺点。

答:原理: X 射线照射晶体,电子受迫振动产生相干散射;同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波;晶体内原子呈周期排列,因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用,在某些方向上发生相长干涉,即形成衍射。

特点: 1)电子波的波长比X 射线短得多

2)电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内

3)电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射

4)电子衍射束的强度较大,拍摄衍射花样时间短。

电子衍射应用的领域:

2、

3、

5、 物相分析和结构分析;

6、

7、确定晶体位向;

8、

9、

10、

12、确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。

X-ray衍射应用的领域:

物相分析,应力测定,单晶体位向,测定多晶体的结构,最主要是物相定性分析。

TEM透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统就是其核心。其她系统为辅助系统。 2、照明系统的作用就是什么?它应满足什么要求? 答:照明系统由电子枪、聚光镜与相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用就是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场与暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用就是什么? 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜与投影镜组成、 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。C、进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a、控制电镜总放大倍数。B、成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏与底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画 出光路图。 答:如果把中间镜的物平面与物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面与物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电子显微镜的原理与应用

透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍),并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果,其成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像,透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌,而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜,在其像面形成第一电子像,中间镜将该像放大,成像在自己的像面上,投影镜再将中间镜的像放大,在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式

如果样品是晶体,它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上,改变中间镜电流,使其对物镜后焦面成像,该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大,在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查,包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同,应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机

透射电子显微镜(材料分析方法)

第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 (a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜) (1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片) (一)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗

场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。) 图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到

TEM-透射电镜习题答案及总结

电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

透射电镜TF20培训提纲V3

一、大型科研装备的研习模式 二、培训提纲 专题讲解(ppt ): 1、透射电镜的结构与工作原理(TEM 模式 明场、暗场像,用户权限的合轴) 2、STEM 模式成像原理与应用; 3、选区电子衍射(带轴的倾转、花样的标定) 4、透射电镜样品制备 5、EDX 及TF20上操作 6、HRTEM 的成像与分析 上机演示与操作: TF20 的硬件结构 真空系统、电子光学系统(照明与成像系统)、数据采集与记录系统、附属设备 “光”路(结合各操作模式介绍) “气” 路(结合样品杆的使用与真空系统,反复讲),“水”路与电路 TF20的软件与控制面板 TEM user interface (TUI) 与TEM imaging & analysis (TIA) DigitalMicrograph 与EDS control panel and Genesis program TF20的常用功能模式、操作方法与注意事项 对样品的要求与样品的装卸 单倾与双倾样品杆的使用与真空系统 User 权限的合轴 TEM 明场像、暗场像、高分辨晶格条纹像 选区电子衍射与带轴的倾转 STEM Shadow image or Ronchigram 的调焦、消像散 (明场像与暗场像)高角环形暗场像(HAADF ) EDS (与STEM HADDF 联用) 点扫描、线扫描、面扫描 样品制备 (模型建立) 数据的采集处理与分析

三、培训之前: 你希望从这次培训中获得什么?关于培训内容与培训方式有什么建议? 请上网查阅(网上有大量的关于透射电镜及TF20的内容),谁发明了透射电镜?它与LM、SEM、XRD、XPS等设备在结构与功能上有什么区别与联系?在最近二十年透射电镜领域有哪些方面的重要进展?你期望透射电镜能为你表征样品提供什么信息? 在透射电镜中电子的粒子性与波动性是如何体现的?电子从电子枪发射出来,是一个一个到达荧光屏与探测器的吗?电子的远动规律可用什么方程描述? 电子与样品相互作用,会产生什么信号?哪些可以用来成“像”?哪些可以用来成“谱”?顺便拓展想一想:光子(比如X-ray)、中子、离子(比如镓离子、氩离子、氦离子)等与试样相互作用的情况? 什么是弹性散射、非弹性散射?什么是消光距离?什么是平均自由程? 什么是弱相位体? 请上网查找显示晶体结构与对应衍射花样的软件,了解晶体学的基础知识。 透射电镜对样品有什么要求?什么样的样品算“好”样品?你了解TEM样品制备吗?请上网查阅与透射电镜样品制备相关的专著、网站与视频;尝试计算200KV加速电压下,你要表征的样品的“消光距离”与电子穿越样品的平均自由程。 电子枪(gun)的结构是什么?电子枪有几种类型?各有什么特点?对真空有什么要求?TF20的电子枪属于那种类型?在TUI中,哪几个面板控制电子枪? 高压(high tension)罐在哪?它与电镜的什么部位相连?里面充有什么气体? 从电子枪灯丝发出的电子,是如何获得加速的?加速电压的稳定性有何影响?TF20的工作电压可以是多少?控制加速电压的control panel在哪? 你对光学玻璃透镜(len)知多少?除光轴外,透镜的哪几个面较重要?如何从几何(射线)光学、波动光学理解透镜成像过程?透射电镜中,电子在磁透镜中是如何运动的? 实际使用的磁透镜,有哪些缺陷?对照明与成像有什么影响?在TF20中,都有什么透镜?分别在什么位置?起什么作用?最重要的透镜是哪个?另外两个比较重要的透镜? 聚光镜球差、物镜球差有什么表现?目前有什么校正办法?这台TF20的物镜球差系数是多少?200kV加速电压下,这台TF20的谢尔策欠焦量是多少? 在TF20中,电子遇到的第一个透镜在哪?在透射电镜中,合轴很重要,那么什么是光轴?磁透镜对离轴远近不同的“光”会聚时有什么特点?什么是球差、色差?什么是像散? TEM的点分辨率、线分辨率有何区别?什么是信息分辨率? 什么是depth of field? 什么是depth of focus? 如何调节它们? 在TF20中,有几个聚光镜?哪个“聚光镜”与物镜耦合在一起?这样设计有什么好处? 在TF20中,TEM成像模式与衍射模式切换时,光路如何变化?软件上如何实现并观察相关透镜参数(比如励磁电流)的变化? 在TF20中,有几个stigmor? 分别在镜筒中什么部位?为什么“消像散”与“调焦”常常交替进行? 对物镜的像散,哪些因素可以造成像散?对物镜消像散,有几种方法?在高倍(10万倍以上),无定形碳支撑膜的像的傅里叶变换呈现椭圆或圆,为什么物镜有像散时,该图呈椭圆?还有什么因素使该图呈椭圆? 在TF20中,有哪些deflect-coil? 分别在什么部位?如何shift 或tilt 电子束的?什么是pivot point? 如何实现在shift 电子束时不tilt、tilt 时不shift?为什么这样很重要? 什么是rotation center、coma-free center、voltage center? 在TF20中,有哪些apertures? 分别起什么作用?如何插入、退出?如何调节它的位置? 如何增强衬度?做HRTEM时,需要插入物镜光阑吗?在这台TF20上做HRTEM, 多少欠焦量合适?Z 高度的上下调节与物镜调焦旋钮的转动有何对应关系?如何配合使用?

透射电子显微镜的原理

透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结

(精品)JEM2100透射电镜简易操作说明

JEM-2100 操作说明 一、合轴操作 1.照明系统合轴 (1).找亮:当打开灯丝,并且灯丝电流发射之后,应该在荧光屏上找到电子束,若打开灯丝后没有发现电子束,请进行以下操作:将放大倍数降低到10K左右,移动轨迹球,撤除所有光阑,基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况 若仍然找不到亮,则需调整GUN TILT进行找亮 当然,也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL!正常情况下就能找到电子束了。

(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K,将光斑用beam shift移动到屏幕中心,慢慢降 低灯丝电流,并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小,随着灯丝电流下降,可以观察到灯丝像出现。 如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的,若发现花瓣不对称,说明灯丝偏了,需要用GUN TILT调节到对称即可。调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值,即稍能看到一点灯丝像阴影。 (3)1、5合轴:将束斑调到SPOTSIZE 5,用beam shift 将束斑移动至屏幕中间,切换至SPOTSIZE 1 ,用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间,重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。 (4)聚光镜消象散:观察各个束斑形状,如果发现束斑形状椭圆,则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。 (5)加聚光镜光阑:聚光镜光阑红点位置表示退出,其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小,顺时针加入光阑至合适的孔径,一般用1号或2号光阑孔,加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心,这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大,若光阑没有加正,则光斑不是均匀覆盖屏幕,即光斑补随BRIGHTNESS同心放大,此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。

透射电镜培训材料修改

日立 HT-7700 透射电子显微镜 使用与维护 操作手册 (培训版) 现代分析测试中心透射电镜室编 安徽师范大学化学与材料科学学院

安全使用注意事项 在使用HT7700型透射电子显微镜之前,应仔细阅读下述安全方面的注意事项,并充分理解其内容。 安全警告标签及标语的定义 有关人身安全的注意事项由“警告”标签和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成,如下所示。 :这是安全警告标签。提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。为避免可能发生的伤害或者死亡事故,一 定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。 警告:表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。 注意:表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在危险状态

安全使用注意事项 用紧急停止(EMO)开关停止 1. 作为系统应急切断功能,本系统安装了紧急停止开关。发生紧急情况时,请按照下列步骤停止仪器。 (1)按下EMERGENCY开关。 (2)漏水的话,关闭冷却水阀门。 (3)联系服务部门技术人员。 2. 除了紧急情况外,不要按动紧急停止开关。否则会损害产品或系统。 3. 实施紧急停止后,不要轻易恢复仪器的运行。 紧急停止后,必须把出现问题的部分修复后,才能恢复正常运行。查找原因和修理工作,要委托公司服务部门或代理店。 数码相机用闪烁体 本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。 强烈电子束照射,仪器可能会受到损害,图像出现斑点。通常使用Background补正功能即可消除这些斑点,但损坏严重时,有时无法补正。 使用仪器时,应注意闪烁体为有使用寿命零件,Background补正无

效果时,要更换新品。 更换请参考有使用寿命零件的更换周期. 安全使用注意事项 冷却水 (1)冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。若水质中含Si,Ca,Fe, S等杂质,可能会附着水路系统内壁,产生紊流,腐蚀系统,造成漏水现象。如果认为冷却水存在问题,建议购买冷却水循环装置。 (2)冷却水的流量和水温请遵守以下条件。 流量:2 L/min一系统 水温:15~20o C 水温与室温的温度差应保持在6o C以内。无法进行温度调控时,建议使用冷却水循环装置。 (3)请用管用圆锥螺纹紧固冷却水提供口和软管的连接部位,以防脱落。 (4)使用结束后(COL,OFF后),停止运转冷却水循环装置,结束供水。 (5)供排水软管使用的软质聚氯乙烯软管,长时间使用会老化而失

JEOL2010透射电镜操作过程

JEM-2010 例行簡易操作步驟

TEM 例行操作(JEOL 2010 Alignment ) 儀器及真空狀態之準備動作 1. 確定SIP VACUUM < 5 X 10-5 Pa 2. 確定 SF6氣壓 3. FILAMENT ON 4. 升壓加200KV 5. 檢查試片位置是否歸零 6. 確定D V值為 +0 (一) 電子槍線圈傾斜校準(Gun tilt, 在FEG 時為Anode wobbler) 1.試片移開螢幕,倍率調至15K。 2.Spot size 選用1,調整brightness鈕,將電子束縮為最小亮點,以Gun shift X,Y將亮點移至 螢幕中央。 (二) 電子槍偏移校準(Beam shift) 1.倍率仍設為15K ,Spot size換至3(or 5)。 2.以brightness鈕將電子束縮至最小,以Beam shift 將電子束移至正中心。 3. Spot size換回1 ,以Gun shift X,Y調整,將電子束移至正中心。 4.重覆1、2、3 步驟,直到不論Spot size 1或Spot size 3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。 (三) 飽和電流校準(Current density saturation, 建議以法2及法3作校正) 法1:(正規但不建議:一般初學者常會因為不正常操作,導致電流值過大而減短燈絲壽命) 1. 先將Filament值降到零,從小Filament值開始調起,再慢慢加大電流值。 2. 當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時,調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀,此時燈絲 之電流為趨近飽和狀態。

最新北京大学透射电镜F20与F30-操作流程详细步骤整理--邓玉豪-1220

精品文档 精品文档北京大学透射电镜F20与F30 操作流程详细步骤整理 一.登陆检查 1.登陆账户用户名和密码。 2.检查之前的实验记录本,有异常请汇报。 3.检查电镜状态,CCD是开的(绿灯亮),左边屏幕三 个窗口,右边屏幕一个窗口。打开左边屏幕窗口 vacuum overview,菜单内GUN=1,COLUMN=6-12, CAMERA<40。GUN\COLUMN\ CAMERA背景为浅绿色, COL VALVES COLSED为黄色,其他的灰色。电压300KV, OPERATE为黄色,EXTRACTION VOLTAGE=38000-45000V,电流为30-155uA。如果 COLUMN<30,加液氮。盖好黑色挡板,操作台上弄好 毛巾。等待10分钟再操作电镜。 二.样品插入 1.检查COL VALVES COLSED(黄色)是关闭的,Turbo on 为灰色,将样品杆位置归零(Search-stage-holder)。 加液氮,液氮一般使用时间3—4小时。 2.样品杆正面是平的,注意用销子固定好。装样品时将 微栅正面朝下放置。然后盖上固定夹子。旋转180度 到背面,轻敲样品杆,确认样品牢固不掉。切忌不要 触碰黄色金属部分! 3.确认COLUMN<12,样品杆位置归零。确认红色指示 灯不亮。分子泵是关着的。首先接通电缆插座,然后 点击电脑相应的驱动,先回答问题。然后将限位针对 准CLOSE标线插入,插不动了停止,红灯亮,分子泵 开。打开抽真空示意图→Vacuum Overview,开始抽真 空,两个3min。插入过程中切忌转动样品杆。红灯亮 时不可以插拔样品杆。 4.红灯熄灭后,立即绕轴逆时针旋转至OPEN线,让销 钉对准小孔,插入样品杆至最里面。确保到位。三.样品观察 1.将上下联通,SETUP-COLUMN真空<12,开启COL VALVES,如果储气罐满了,会先抽储气罐应该可以观 察到束斑了。关灯。 2.聚光镜对中和消色散:左边屏幕进入stigmater,按 condenser,用左右多功能钮,将光斑调圆,按象散键, 退出调整。用INTENSITY汇聚光斑,将其平移到荧光 屏中心。按BRIGHTNESS顺时针转散电子束,用聚光 镜前、左旋钮对中,同心圆。反复操作这一步骤。(调 整光斑大小,最后观察得到一个同心圆。) 3.粗调样品高度,先找到需要观察的样品,在10K以上放 大倍数,用INTENSITY调节照明,到样品最透明为止。 放入小聚焦荧光屏,插入针头调节目镜,聚焦钮汇聚,2-8万倍聚焦(正交)步长为3-4,10万以上步长为1-2。 记录DEFOC的数值,在SETUP-SEARCH-STAGE-SET,Z值中填写DEFOC的数值,点击GOTO,再按EUCENTRIC HIGH FOCUS。找到样品记录位置,以免丢失。 4.拍照时的注意事项:插入CCD时,小心腿不要碰到 CCD。光斑要大,如果聚焦太小,光太强容易损坏CCD。 不用的时候一定要关闭。拍照倍数要在M模式下,不 要在LM下。不用CCD时,一定关闭CCD。L2翻起。 其中F20的CCD可以进行视频录制。 5.踩带轴:(1)、2,6合轴,调焦。(2)、86000X, 找到薄区且带有特点易记的区域(踩带轴过程中样品 会动,这样便于识别出自己感兴趣的区域)。(3)、 将光斑汇聚到一点。(4)、按diffraction,寻找菊池 线。菊池线汇聚的焦点一般为一正带轴,菊池线汇聚 数目越多,晶带指数越低。再按diffraction,散开光 斑。用左键盘左上角四个按钮调节样品位置,不断按 diffraction查看带轴是否踩正。不断调节,直至踩正, 踩正后的衍射斑点中心在屏幕中心小黑点处,并且周 围斑点亮度应对称。 6.物镜象散调节(看高分辨的时候需要调节好象散): 找到样品的非晶区域,放大到500Kx,用CCD采集显 微像,打开实时FFT,调节聚焦观察圆斑变化,打开 stigmater菜单,按OBJECTIVE。用多功能钮调整成圆 形,再调节聚焦,观察是否为圆形。关闭象散窗口。 象散需要在高分辨倍数调节,例如500Kx。 7.衍射图像:选区衍射的面积约200nm,如果过小的样 品或者小的晶体混在一起难以做出好的选取衍射图 案。(移出选区光阑,选区光阑3为800nm,选区光 阑4为200nm。)选定感兴趣的区域,调整高度和聚 焦,放大倍数在100Kx左右(加入选区光阑),用 INTENSITY散开电子,按DIFFRACTION,得到衍射花 样,调节INTENSITY观察方向。调节AB将衍射花样调 整到中心(左上角A增大,左下角B增大)。电子衍 A+ B+

第二十五章 透射电子显微镜分析

—1— 第25章 透射电子显微镜 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学,电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm 拓展至亚原子量级(<0.1nm),大大增强了人们观察世界的能力。尤其是近20多年来,随着科学技术发展进入纳米科技时代,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究;没有电子显微镜,开展现代科学技术研究是不可想象的。目前,它的发展已与其他学科的发展息息相关,密切联系在一起。 25.1 基本原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的(图25-1),所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率d ,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径N A 的限制: 2sin 2A d n N λ λ α=≈ (25-1) 在20世纪初,科学家就已发现理论上使用电子可以突破可见光的光波波长限制(波长范围400~700nm )。由于电子具有波粒二象性,而电子的波动特性则意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能推导出。由于在TEM 中,电子的速度接近光速,需要对其进行相对论修正: e λ≈ (25-2) 式中,h 表示普朗克常数;m 0表示电子的静质量;E 是加速电子的能量;c 为光速。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚衬度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,衬度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格(Bragg )方程,产生衍射现象,在衍射衬度模式中,像平面上图像的衬度来源于两个方面,一是质量、厚度因素,二是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm 左右),可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能,可用于材料结构的精细分析,

透射电镜实验

实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。 (3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试样易于氧化污染,产生假象。 3.供电控制系统

透射电子显微镜实验讲义

一、实验名称 透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。 二、实验目的 1.认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构; 2.学习利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等; 3.重点帮助学生掌握纳米材料等的微观形貌和结构测试结果的判读,主要包括: 材料的尺寸、大小均匀性、分散性、几何形状,以及材料的晶体结构和生长取向等。 三、实验原理 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段,尤其是近20多年来,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究。 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的,所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚忖度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,忖度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格

扫描透射电子显微镜模式分析

A general introduction to STEM detector 1. BF detector It is placed at the same site as the aperture in BF-TEM and detects the intensity in the direct beam from a point on the specimen. 2. ADF detector The annular dark field (ADF) detector is a disk with a hole in its center where the BF detector is installed. The ADF detector uses scattered electrons for image formation, similar to the DF mode in TEM.The measured contrast mainly results from electrons diffracted in crystalline areas but is superimposed by incoherent Rutherford scattering. 3. HAADF detector The high-angle annular dark field detector is also a disk with a hole, but the disk diameter and the hole are much larger than in the ADF detector. Thus, it detects electrons that are scattered to higher angles and almost only incoherent Rutherford scattering contributes to the image. Thereby, Z contrast is achieved.

透射电子显微镜简易操作指南

T ecnai G2 20 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指南说明: ●本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。 有意自己操作透射电镜的用户请到现场参加培训。 ●为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面 俱到。 ●欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见! 简介: 一.Tecnai G2 20 ST透射电镜 二.Tecnai G2 20 ST透射电镜操作注意事项 三.检查实验室安全及仪器运行状况 四.Tecnai G2 20 ST透射电镜基本操作步骤 1.登陆计算机 2.打开操作软件 3.检查电镜状态 4.装液氮 5.装载样品 6.插入样品杆 7.加灯丝电流 8.开始操作9.结束操作 10.取出样品杆 11.卸载样品 12.真空低温(Cryo Cycle) 13.数据刻录、转化和输出 14.关闭操作软件 15.退出计算机 16.实验记录 (注意:其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。遇到任何异常的情况都应停止操作,并询问高老师。)

一.Tecnai G2 20 ST透射电镜 ●生产厂家:美国FEI公司 ●主要附件:美国Gatan公司1k×1k CCD相机 美国EDAX公司X射线能谱仪 主要规格及技术指标 最高加速电压200KV 电子枪LaB6或W灯丝 点分辨率0.24nm 晶格分辨率0.14nm 最小束斑尺寸 1.5nm 放大倍数25×-1030K×样品台最大倾转角A:±40°,B:±40° X射线能谱分辨率136ev 分析范围Be-U

主要功能及应用范围 观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析,如:形貌观察; 高分辨电子显微像; 电子衍射; 会聚束电子衍射; 衍射衬度成像; X射线能谱分析等 仪器工作条件 工作温度:15℃~25℃ 工作湿度: <80% 电力供应:220v(±10%), 50Hz 主要测试项目: 明场像(BF)、暗场像(DF) 高分辨像(HRTEM) 能谱分析(EDX) 选区电子衍射(SAED) 二.Tecnai G2 20 ST透射电镜操作注意事项 1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等 危险因素,因此不正确的使用有可能造成仪器损坏,甚至人身伤亡。 请您正确操作仪器,不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未 允许您操作的部分,即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的 用户请勿操作电镜。 2.请勿用透射电镜观察磁性样品,磁性样品有可能给电镜造成严重伤 害。 3.严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位; 4.在下列情况下必须首先关闭Col. V alves: 插入或拔出样品杆时; 结束操作时; 操作者离开实验室时(无论时间长短); 有任何意外情况发生时。 5.电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆; 6.插入或拔出样品杆之前必须确认样品台已回零;

透射电子显微镜简易操作指南设计

Tecnai G220 S-TWIN透射电子显微镜简易操作指 南 说明: ●本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。 有意自己操作透射电镜的用户请到现场参加培训。 ●为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面 俱到。 ●欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见! 简介: 一.Tecnai G220 ST透射电镜 二.Tecnai G220 ST透射电镜操作注意事项 三.检查实验室安全及仪器运行状况 四.Tecnai G220 ST透射电镜基本操作步骤 1.登陆计算机 2.打开操作软件 3.检查电镜状态 4.装液氮 5.装载样品 6.插入样品杆 7.加灯丝电流 8.开始操作9.结束操作 10.取出样品杆 11.卸载样品 12.真空低温(Cryo Cycle) 13.数据刻录、转化和输出 14.关闭操作软件 15.退出计算机 16.实验记录 (注意:其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。

遇到任何异常的情况都应停止操作,并询问高老师。)一.Tecnai G220 ST透射电镜 ●生产厂家:美国FEI公司 ●主要附件:美国Gatan公司1k×1k CCD相机 美国EDAX公司X射线能谱仪 最高加速电压200KV 电子枪LaB6或W灯丝 点分辨率0.24nm 晶格分辨率0.14nm 最小束斑尺寸 1.5nm 放大倍数25×-1030K×样品台最大倾转角A:±40°,B:±40° X射线能谱分辨率136ev

分析范围Be-U 主要功能及应用范围 观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析,如:形貌观察; 高分辨电子显微像; 电子衍射; 会聚束电子衍射; 衍射衬度成像; X射线能谱分析等 仪器工作条件 工作温度:15℃~25℃ 工作湿度: <80% 电力供应:220v(±10%), 50Hz 主要测试项目: 明场像(BF)、暗场像(DF) 高分辨像(HRTEM) 能谱分析(EDX) 选区电子衍射(SAED) 二.Tecnai G220 ST透射电镜操作注意事项 1.透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等 危险因素,因此不正确的使用有可能造成仪器损坏,甚至人身伤亡。 请您正确操作仪器,不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未 允许您操作的部分,即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的 用户请勿操作电镜。 2.请勿用透射电镜观察磁性样品,磁性样品有可能给电镜造成严重伤 害。 3.严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位; 4.在下列情况下必须首先关闭Col. Valves: 插入或拔出样品杆时; 结束操作时; 操作者离开实验室时(无论时间长短); 有任何意外情况发生时。 5.电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆;

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