材料分析测试方法-黄新民-课程教案

课程教案

根据大纲要求《材料分析测试方法》课程学时64，分配如下：

1、课时学时分配

讲课52学时

绪论2

第一章X射线的性质4

第二章X射线衍射6

第三章多晶体分析方法4

第四章X射线衍射应用 6

第五章透射电子显微镜4

第六章电子衍射6

第七章晶体薄膜衍射成像分析 6

第八章扫描电子显微镜与电子探针 6

第九章光谱分析简介 4

第十章其它显微分析方法简介 4

2. 实验学时：12学时

1. 德拜相机与德拜相，立方晶系粉末相指标化。2学时

2. 衍射仪结构与实验2

3. 物相分析2

4. 透射电子显微镜结构与工作原理2

5. 选区电子衍射及明、暗场成像2

6. 扫描电子显微镜及电子探针2

第一次课教学内容：

绪论（50分钟）

介绍材料分析测试技术在材料科学研究中的作用和应用，介绍材料分析测试方法的发展历史，让同学在了解了开设本门课程的意义后，激发同学们对材料分析方法的喜爱，对这们科学的向往。

第一章X射线的性质

X射线在电磁波谱中的波段，（5分钟）X射线的本质；（10分钟）

X射线产生条件及X射线管；（35分钟）

简要介绍X射线诞生和发展历史。讲解电磁波谱及X射线的波长范围。介绍X射线的性质和本质。详细讲解X射线产生条件及X射线管的构造。本节重点是X射线产生条件及X射线管部分的内容，难点是从物理本质上认识X射线的产生机制。

第二次课教学内容：

X射线谱，连续谱（20分钟），特征谱产生机理（30分钟）；

X射线与物质的相互作用（5分钟），相干散射（5分钟），非相干散射（10分钟），X射线的吸收（15分钟），吸收系数（5分钟），吸收限（10分钟），

X射线谱连续谱和特征谱产生机理是本节重点讲解的内容。要讲清楚X射线连续谱，特征谱的物理本质，产生机理，作用和特征谱的命名方法等。X射线与物质的相互作用是另一个

重点，X射线与物质的相互作用产生散射和吸收是现象，其内在的物理过程和本质必须讲透彻。难点是电子、X射线与物质的原子及原子核外的电子相互作用的物理过程和本质。

第三次课教学内容：

X射线衰减规律及其在实际中的应用（15分钟），选靶与滤波片（25分钟）。

X射线的防护（10分钟）。

第二章X射线衍射方向

晶体几何学（25分钟），布拉格方程与讨论（25分钟）；

本节课程着重讲解X射线与物质的相互作用后的强度衰减，这是X射线与物质的相互作用的宏观表现，是X射线透射学基础。讲清楚线吸收系数和质量吸收系数的区别和作用；X 射线与物质的相互作用产生真吸收的本质可以帮助我们进行选靶与滤波片的选择，这也是X 射线光谱学的基础。

晶体几何学在前面课程已经讲过，这里是复习。布拉格方程与讨论是重点讲授内容。分析比较散射和衍射的异同，讨论布拉格方程。

本节的难点是应用强度衰减公式解决实际问题和对布拉格方程的理解。

第四次课教学内容：

*倒易点阵（10分钟），定义与性质（30分钟），衍射矢量方程（10分钟）；

*爱瓦尔德图解（25分钟）；

三种衍射方法（10分钟）。

第三章X射线衍射强度

一个电子的衍射强度（15分钟），

本节课程重点讲解倒易点阵的概念、定义与性质，这是本节的难点。讲清楚倒易点阵对后续课程致关重要，所以要通过正空间的复习、通过举例等方法使同学建立倒空间的概念。其次讲清楚衍射矢量方程对讲解爱瓦尔德图解是很重要的，这里要将倒空间的概念、布拉格方程和爱瓦尔德球联系起来讲，建立空间入射和衍射的空间思维。三种衍射方法的讲解进一步加深同学对上述问题的理解。本节的重中之重的问题是建立空间入射和衍射的空间思维及其与倒空间的联系。

第五次课教学内容：

一个原子的衍射强度（15分钟），一个晶胞的衍射强度与结构因子（35分钟）；

多晶体衍射强度（50分钟），

通过一个电子的衍射强度、一个原子的衍射强度、一个晶胞的衍射强度、一个晶体的衍射强度和多个晶体的衍射强度循序渐进地导出多晶体衍射强度。重点讲清楚结构因子，也就是原子种类及其在晶胞中位置对衍射强度的影响，同时讲清楚实际衍射中多晶X射线衍射强度是多个晶体的衍射强度的集合，而每个晶体的衍射强度又是多个晶胞的衍射强度的集合等等。本节重点是一个晶胞的衍射强度与结构因子的内容。

第六次课教学内容：

多重性因子（10分钟），罗仑兹因子（10分钟），吸收因子（10分钟），温度因子（10分钟），粉末衍射强度（10分钟）；

积分强度（15分钟），总结（35分钟）。

上节课循序渐进地导出多晶体衍射强度，但是实际衍射强度还受多种因素影响。讲清楚这些影响因素的影响机理，最后给出最终的积分强度和相对强度。

讲完前面内容后将X射线衍射方向和强度问题结合起来，强调X射线衍射方向取决于晶体的大小和类型，X射线衍射强度则取决于晶体中原子位置与种类。因此X射线衍射方向和强度的结合才能分析被测物质的晶体学内容。阐述这些是本节的重点。本节的难点是形状因子和多重性因子，罗仑兹因子，吸收因子，温度因子对强度影响的机制。

第七次课教学内容：

第四章多晶体分析方法

粉末照相法（德拜照相法）（65分钟）；

X射线衍射仪法（35分钟）；

德拜照相法是传统的X射线衍射方法。本节课在介绍德拜相机后着重讲述德拜照相法对试样的要求、德拜照相法中底片安装方法及其作用、德拜照相法对辐射的要求、底片上2θ角和衍射线的强度测量、德拜照相法的衍射花样的分析标定。

对于衍射仪法，重点讲解的是测角仪的工作原理包括测角仪圆和聚焦圆，重点讲解影响衍射仪法测量精度的因素（试样、辐射参数、狭缝光栏和接受光栏的宽度、扫描速度、时间常数等）。难点是测角仪的工作原理包括测角仪圆和聚焦圆。

第八次课教学内容：

衍射仪的测量方法与实验参数，（15分钟）衍射线的指标化（35分钟）；

点阵常数测量中的误差来源（25分钟），点阵常数的精确测定（25分钟）

本节继续讲述衍射仪的测量方法与实验参数，重点讲解衍射线的指标化方法。主要讲述面心立方晶体的衍射线的指标化，简要介绍四方和六方晶体的衍射线的指标化。其中难点是衍射花样的分析标定，而这一工作对后续课程也有重要的影响，务必讲清楚。

点阵常数的精确测定主要讲解点阵常数测量中的误差来源及其主要影响因素和消除误差的方法。难点是消除误差方法的数学处理技术，通过例题解决这一问题。

第九次课教学内容：

第五章X射线物相分析

定性分析的原理和分析思路（15分钟）；

粉末衍射卡的组成（25分钟）；

PDF卡片的索引（25分钟）；

物相定性分析方法（35分钟）

本次课讲述X射线物相分析中的定性分析原理、解决的途径、粉末衍射卡的组成和索引书的使用方法、定性分析的程序。重点是粉末衍射卡的组成和索引书的使用方法、定性分析的程序。难点是多物相的衍射花样的物相定性分析方法。可以通过例题详细介绍多物相的衍射花样的物相定性分析中的注意事项和过程，为未来的实际应用奠定基础。

第十次课教学内容：

物相定量分析方法（50分钟）

第六章宏观应力测定

X射线应力测定原理（25分钟），单轴应力测定原理（25分钟），

本节介绍物相定量分析方法，包括物相定量分析原理、外标法、内标法和直接比较法。重点是物相定量分析原理和直接比较法，难点是物相定量分析方法的原理推导和各种方法中的具体使用。

X射线应力测定讲解残余应力的分类和范围、X射线应力测定的特点和方法概论、介绍单轴

应力的测定原理。这一节中的难点是单轴应力测定原理。

第十一次课教学内容：

平面应力测定原理（50分钟）；

实验方法（10分钟），衍射仪法（25分钟），应力仪法（15分钟）

继上次课单轴应力测定原理的介绍，着重讲述和推导平面应力测定原理。通过平面应力测定原理的推导得到X射线宏观应力测定的基本公式，通过衍射仪和应力仪两个仪器的具体应用讲解X射线宏观应力测定的方法及其区别与特点。本次课程的难点是涉及一些弹性力学的知识，要用弹性力学的知识结合X射线衍射的特点推导许多公式。讲课中力求删繁就简，深入浅出讲清原理。

第十二次课教学内容：

实验精度的保证及测试原理的适用条件（50分钟）

第七章电子光学基础

电子波与电磁透镜；（50分钟）

本节课首先讲完X射线宏观应力测定中测试原理的适用条件，保证实验精度的前提下的注意事项。重点总结X射线衍射在材料科学中的实际应用：点阵常数的精确测定，X射线物相分析和X射线宏观应力测定。告诉同学X射线衍射的实际应用并非这些，还可以用于X 射线衍射测定晶体的织构等，未来实践中还要参阅更多的文献资料。

电镜课程的开始应介绍电子显微学的发展及其作用与意义，然后介绍电子波、透镜的分辨率概念和电磁透镜，难点是分辨率概念、电磁透镜的构成与电子在透镜中的运动及其轨迹。本次课程的重点是X射线篇的总结与电镜篇的开篇。注意承上启下。

第十三次课教学内容：

电磁透镜的像差与分辨本领（30分钟）

电磁透镜的景深与焦长（20分钟）

第八章透射电子显微镜

透射电子显微镜的结构与成像原理（20分钟），照明系统（15分钟），成像系统（10分钟），观察记录系统（5分钟）；

本次课程重点讲清楚电磁透镜的像差类型、像差与分辨本领的关系，分辨本领与放大倍数的关系。讲述电磁透镜的景深与焦长在电子显微分析中作用和意义，以及与成像质量的关系。在透射电子显微镜的结构与成像原理的介绍结合实际的透射电子显微镜讲，重点讲解照明系统和成像系统的构成与原理，以及这两个系统的优劣对整个电镜的影响。难点是分辨本领与像差的关系和成像系统中的光路图。

第十四次课教学内容：

主要部件（测角器、样品杆、消像散器、光栏）的结构与工作原理（30分钟）；

透射电子显微镜的分辨率和放大倍数测定（20分钟）

第九章复型技术

概述；（20分钟）

一级复型、二级复型、萃取复型；（30分钟）

本次课程介绍透射电镜的主要部件（测角器、样品杆、消像散器、光栏）的结构与工作原理和透射电子显微镜的分辨率和放大倍数测定。这部分的重点是分辨率和放大倍数测定方法。难点是晶格分辨率和点分辨率的概念。

关于复型技术着重讲清楚它的发展过程和现在在电子显微分析工作中作用和地位。介绍一级复型、二级复型、萃取复型技术的具体制作过程，重点讲述萃取复型技术在电子显微分析工作中的作用。

第十五次课教学内容：

质厚衬度原理（20分钟）

复型技术在材料研究方面的应用（金相分析、断口分析）（25分钟）。

粉末样品制备（5分钟）

第十章电子衍射

电子衍射与X射线衍射的比较（20分钟）；

电子衍射原理，布拉格方程、（30分钟）

介绍与推导复型技术中质厚衬度原理，既从小孔成像的散射截面的角度讲，也从物质对电子的吸收角度讲。在讲复型技术在材料研究方面的应用时既介绍它的优点也指出这种方法的局限性。结合纳米材料介绍粉末样品的具体制备方法。

重点讲述电子衍射与X射线衍射的异同点，通过分析比较讲述各自的特点。讲解电子衍射原理，回顾复习布拉格方程，点出布拉格方程在电子衍射中的应用特点，强调与X射线衍射时的不同之处。

第十六次课教学内容：

倒易点阵（10分钟）、偏离矢量（20分钟）、电子衍射基本公式（20分钟）；

电子显微镜中的电子衍射（10分钟），有效相机常数（10分钟），选区衍射（15分钟），磁偏转角（15分钟）；

复习倒易点阵的概念及性质。重点讲述电子衍射的特别之处：偏离矢量。讲解和证明电子衍射基本公式。回顾第八次课中介绍的成像系统的光路图，讲解电子显微镜中的电子衍射、有效相机常数、选区衍射的概念。重点讲述选区衍射的作用和意义。讲清楚磁偏转角的概念和测量校正方法，指出现代电子显微镜因仪器的进步，已经在设计中矫正了磁偏转角。

本次课程难点在于偏离矢量的概念和磁偏转角的概念。

第十七次课教学内容：

单晶体电子衍射花样的标定（75分钟）

复杂电子衍射花样（5分钟），高阶劳埃斑点（20分钟），

单晶体电子衍射花样的标定是电子衍射课程内容的重中之重的问题，结合X射线衍射花样标定，详细讲解单晶体电子衍射花样的标定方法。从已知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定到未知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定，逐一讲解各种方法的具体标定步骤，可能出现的问题及解决的方法。每一种方法都要结合具体衍射花样讲解。难点是未知晶体结构的单晶体电子衍射花样的标定方法。对于复杂衍射花样，本门课程只作简介。但要讲清楚复杂衍射花样的产生、形态及其在电子衍射分析中作用。这部分的难点在于如何从复杂衍射花样中进行区分与识别。

第十八次课教学内容：

超点阵斑点（10分钟）、二次衍射斑点（10分钟）、孪晶斑点（10分钟），菊池衍射花样（20分钟）。

第十一章晶体薄膜衍射成像分析

概述（2分钟）；

金属薄膜样品的制备（48分钟）

继续讲述复杂衍射花样：超点阵斑点、二次衍射斑点、孪晶斑点，菊池衍射花样。重点是总结比较各种复杂衍射花样的形态特点，区分复杂花样与多套重叠晶体衍射，列出容易的区分类型和方法。难点是各种复杂衍射花样的产生机理。

概述衬度理论，比较光学成像衬度、复型技术中的质厚衬度来简要介绍透射电子显微镜中衍衬衬度。

详细讲述透射电子显微镜的样品制备技术与方法，比较区分各种方法的适用场合与材料，制样的成本与难度，制样的水平和质量。比较分析各种仪器的优缺点及注意事项。

难点是如何针对具体材料选择试样制备方法。

第十九次课教学内容：

衍衬成像原理（35分钟），消光距离（15分钟）；

衍衬运动学简介（50分钟）；

衍衬衬度是一个新概念，首先从直观的成像示意图给同学建立直观感性认识的。讲解电子束在晶体材料内的传播过程，解释电子束从入射束到产生衍射束、入射束和衍射束在传播过程中的能量转换，导出消光距离的概念。建立衍衬运动学的物理模型，详细讲解衍衬运动学理论的先决条件和假设，推导衍衬运动学的衍射波振幅公式和强度公式，通过强度公式讨论，导出等厚消光和等倾消光。本次课重点是衍衬运动学的讲解并由此介绍衍衬衬度。难点是建立衍衬运动学的物理模型，推导衍衬运动学的衍射波振幅公式和强度公式，通过强度公式讨论，导出等厚消光和等倾消光。

第二十次课教学内容：

晶体缺陷分析（25分钟）。层错（25分钟）、

位错、第二相粒子衬度（50分钟）。

本次课程首先在上次课程内容的基础上，引进缺陷位移矢量R，在理想晶体的衍射波振幅和强度公式的基础上深入讨论缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式。将缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式应用到具体的晶体缺陷上，分别讨论层错、位错、第二相粒子的强度因缺陷存在而引起的变化以及缺陷部位的衬度特征。课程的重点是导出缺陷晶体的衍射波振幅和强度公式，以及三种晶体缺陷的衍射波振幅、强度、衬度。难点是具体的晶体缺陷：层错、位错、第二相粒子的衍射波振幅和强度的推导和衬度特征分析。

第二十一次课教学内容：

第十二章扫描电子显微镜

电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号（50分钟）；

扫描电子显微镜的结构和工作原理（25分钟）；

扫描电子显微镜的主要性能（25分钟）；

本次课程讲授电子束与固体样品相互作用时产生的各种物理信号，分析各种物理信号的产生机理、作用深度、信号特点和在微分析工作中的应用等。然后介绍扫描电子显微镜的结构和工作原理、扫描电子显微镜的主要性能。重点内容是分析各种物理信号的产生机理、作用深度、信号特点和在微分析工作中的应用。难点是这些物理信号产生机制。

扫描电子显微镜的特点也是一个重点阐述的内容，要和透射电子显微镜的特点加以比较，认识扫描电子显微镜的放大倍数、分辨率等与透射电镜的不同之处。

第二十二次课教学内容：

表面形貌衬度原理及其应用（35分钟）；

原子序数衬度原理及其应用（25分钟）。

第十三章电子探针显微分析

电子探针仪的结构与工作原理（40分钟），

本节课着重讲解扫描电子显微镜的表面形貌衬度原理及其应用、原子序数衬度原理及其应用。至此我们已经介绍了多种衬度，每一种衬度的原理、机制都各不相同，引导同学比较区分，加深认识和理解。

在扫描电子显微镜的基础上引入电子探针仪的结构与工作原理。重点是引导同学加深对电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号的认识与理解。可以看到电子探针仪与扫描电子显微镜的区别就是仪器探测的物理信号不同而已，对材料分析来说它们的分析内容也就不同了。

第二十三次课教学内容：

电子探针仪的分析方法及应用（10分钟），波谱仪（30分钟），能谱仪（25分钟）。

第十四章其它显微分析方法简介

离子探针（35分钟）

本节课程具体介绍波谱仪和能谱仪的仪器结构和工作原理，比较两种仪器的特点和区别，并介绍在实际材料分析中如何将两者结合，各取所长充分发挥仪器的性能。另外讲述波谱仪和能谱仪在材料分析时的具体应用方法：点扫描、线扫描和面扫描，介绍在材料分析时为了获得高的精度和准确性应该注意哪些问题。这些都是本节课的重点内容。

首先介绍简介其它显微分析方法的特点和在材料科学中的应用，然后介绍离子探针仪器的结构，工作原理，分析的内容。强调离子探针是一种成分分析仪器，指出它的特点，和其它成分分析仪器相比，离子探针有哪些优越性。

第二十四次课教学内容：

低能电子衍射（35分钟）

俄歇电子能谱仪（40分钟）

场离子显微镜（25分钟）

介绍低能电子衍射、俄歇电子能谱仪、场离子显微镜仪器的结构，工作原理，分析的内容。着重介绍低能电子衍射是一种表面结构分析仪器，和其它结构分析仪器不同之处是低能电子衍射仅分析表层1-2个原子层厚的表面结构；俄歇电子能谱仪是一种成分分析仪器，和其它成分分析仪器相比，俄歇电子能谱仪是极表层的成分分析仪器，分析的深度仅10nm以内。俄歇电子能谱仪和低能电子衍射是目前其它分析仪器所不能取代的表面成分和结构分析仪器。场离子显微镜是表面原子结构的分析仪器，也能作表面原子类型的鉴别。本次课程的重点是介绍各种仪器在材料分析工作中的作用、有哪些优越性。

第二十五次课教学内容：

扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜（50分钟）

X射线光电子能谱仪（50分钟）

本次课程重点讲解扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜的结构与工作原理，讲清楚隧道电流与针尖距离的关系、两个原子接近时的引力斥力的变化。重点介绍扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜在材料科学研究中作用和一些具体应用。难点是扫描隧道电子显微镜和原子力显微镜的结构与工作原理。

介绍X射线与物质相互作用，回顾第二次课中的教学内容，讲述X射线光电子能谱的产生

机制，着重比较X射线光电子能谱和X射线荧光光谱在元素分析上的异同点，比较X射线光电子能谱和其它成分分析方法的异同点。举例介绍X射线光电子能谱在材料分析中的作用和应用。

材料研究与测试方法复习题答案版

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律：对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度：同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度：扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像：用物镜光栏挡去衍射束，让透射束成像，有衍射的为暗像，无衍射的为明像，这样形成的为明场像；用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束，让一束强衍射束成像，则无衍射的为暗像，有衍射的为明像，这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率：点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离；线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异； 9、衍射衬度：由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异；10相位衬度：入射电子收到试样原子散射，得到透射波和散射波，两者振幅接近，强度差很小，两者之间引入相位差，使得透射波和合成波振幅产生较大差异，从而产生衬度。 11像差：从物面上一点散射出的电子束，不一定全部聚焦在一点，或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面，结果图像模糊不清，或者原物的几何形状不完全相似，这种现象称为像差 球差：由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散：由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差：由于成像电子的波长（或能量）不同而引起的一种像差 12、透镜景深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深：在不影响透镜成像分辨本领的前提下，像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射：电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程，并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度，λ为入射电子束波长，R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子：二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料物理专业《材料分析测试方法A》作业

材料物理专业《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。

材料分析测试技术复习题 附答案

材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为： －以波动的形式传播，具有一定的频率和波长 －波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为： －在与物质相互作用和交换能量的时候 －X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成，粒子流称为光子－当X射线与物质相互作用时，光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点，连续谱的短波限 定义：波长在一定范围连续分布的X射线，I和λ构成连续X射线谱 λ∞，波?当管压很低（小于20KV 时），由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高，X射线强度增高，连续谱峰值所对应的波长（1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I：由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定（粒子性观点描述）

?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小，与A2成正比（波动性观点描述） 短波限:对X射线管施加不同电压时，在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中，在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释： 一个高速运动电子到达靶面时，因突然减速产生很大的负加速度，负加速度引起周围电磁场的急剧变化，产生电磁波，且具有不同波长，形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释： * 电子与靶经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hυi的光子序列，形成连续谱 * 存在ev=hυmax，υmax=hc/ λ0, λ0为短波限，从而推出λ0＝1.24/ V （nm) （V为电子通过两极时的电压降，与管压有关）。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下，极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶，当管压小于某一限度时，只激发连续谱，管压增高，射线谱曲线只向短波方向移动，总强度增高，本质上无变化。 当管压超过某一临界值后，在连续谱某几个特定波长的地方，强度突然显著

ch05材料分析测试方法作业答案

第五章 X 射线衍射分析原理 一、教材习题 5-2 “一束X 射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能 产生衍射”，此种说法是否正确？ 答：不正确。（根据劳埃一维方程，一个原子列形成的衍射线构成一系列共顶同轴的衍射圆锥，不仅镜面反射方向上才有可能产生衍射。） 5-3 辨析概念：X 射线散射、衍射与反射。 答：X 射线散射：X 射线与物质作用（主要是电子）时，传播方向发生改变的现象。 X 射线衍射：晶体中某方向散射X 射线干涉一致加强的结果，即衍射。 X 射线反射：晶体中各原子面产生的反射方向上的相干散射。与可见光的反射不同，是“选择反射”。 在材料的衍射分析工作中，“反射”与“衍射”通常作为同义词使用。 5-4 某斜方晶体晶胞含有两个同类原子，坐标位置分别为：( 43，43，1)和（4 1 ，41，2 1 ），该晶体属何种布拉菲点阵？写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F 2值。 答：根据题意，可画出二个同类原子的位置，如下图所示： 如果将原子（1/4，1/4，1/2）移动到原点（0，0，0），则另一原子（3/4，3/4，1）的坐标变为(1/2，1/2，1/2)，因此该晶体属布拉菲点阵中的斜方体心点阵。 对于体心点阵： ])1(1[)()2/2/2/(2)0(2L K H L K H i i f fe fe F ++++-+=+=ππ

???=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H 0,2L K H f F ?? ?=++=++=奇数时 ，当偶数时； 当L K H L K H f 0,4F 22 或直接用两个原子的坐标计算： ()()()()()()()3 31112()2()4444211111122()222442 111 2() 4421 (2)2 11111111i h k l i h k l i h k l i h k l i h k l h k l i h k l h k l h k l F f e e f e e f e f e f ππππππ++++??++++ ? ??++++++++++??=+ ? ????=+?????? ??=+-?? ?? =+-?? ??=+-±?? 所以 F 2=f 2[1+(-1)(h +k +l )]2 因此，(100)和(221)，h +k +l =奇数，|F |2=0；(110)、(211)，h +k +l =偶数，|F |2=4f 2。 5-7 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：（0，0，0）、 （ 21，21，0）、（21，0，21）、（0，21，21）、（41，41，41）、（43，43，41 ）、（43，41，43）、（41，43，4 3），原子散射因子为f a ，求其系统消光规律（F 2 最简表达式），并据此说明结构消光的概念。 答：金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含8个原子，坐标为：(0,0,0)、(1/2,1/2,0)、(1/2,0,1/2)、（0,1/2,1/2)、(1/4,1/4,1/4)、(3/4,3/4,1/4)、(3/4,1/4,3/4)、(1/4,3/4,3/4)，可以看成一个面心立方点阵和沿体对角线平移(1/4,1/4,1/4)的另一个面心立方点阵叠加而成的。

材料分析测试方法

材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础：几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？ XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）

现代材料分析方法试题及答案

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。

材料分析测试技术-习题

第一章 1．什么是连续X射线谱？为什么存在短波限λ0？ 答：对X射线管施加不同的电压，再用适当的方法去测量由X射线管发出的X射线的波长和强度，便会得到X射线强度与波长的关系曲线，称之为X射线谱。在管电压很低，小于20kv时的曲线是连续的，称之为连续谱。大量能量为eV的自由电子与靶的原子整体碰撞时，由于到达靶的时间和条件不同，绝大多数电子要经过多次碰撞，于是产生一系列能量为hv的光子序列，形成连续的X射线谱，按照量子理论观点，当能量为eV的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部的能量一次性转化为一个光量子，这个光量子具有最高的能量和最短的波长，即λ0。 2.什么是特征X射线？它产生的机理是什么？为什么存在激发电压Vk？ 答：当X射线管电压超过某个临界值时，在连续谱的某个波长处出现强度峰，峰窄而尖锐，这些谱线之改变强度，而峰位置所对应的波长不便，即波长只与靶的原子序数有关，与电压无关，因为这种强度峰的波长反映了物质的原子序数特征，故称为特征X射线，由特征X射线构成的X射线谱叫做特征X射线谱。 它的产生是与阳极靶物质的原子结构紧密相关当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中的某个电子击出，或击到原子系统之外，击出原子内部的电子形成逸出电子，或使这个电子填补到未满的高能级上。于是在原来位置出现空位，原子系统处于激发态，高能级的电子越迁到该空位处，同时将多余的能量e=hv=hc/λ释放出来，变成光电子而成为德特征X射线。 由于阴极射来的电子欲击出靶材的原子内层电子，比如k层电子，必须使其动能大于k 层电子与原子核的结合能Ek或k层的逸出功Wk。即有eV k=1/2mv2〉-Ek=Wk，故存在阴极电子击出靶材原子k电子所需要的临界激发电压Vk。 3、X射线与物质有哪些互相作用？ 答;X射线的散射：相干散射，非相干散射 X射线的吸收：二次特征辐射（当入射X射线的能量足够大时，会产生二次荧光辐射）； 光电效应：这种以光子激发原子所产生的激发和辐射过程；俄歇效应：当内层电子被击出成为光电子，高能级电子越迁进入低能级空位，同时产生能量激发高层点成为光电子。 4、线吸收系数μl和质量吸收系数μm的含义 答：线吸收系数μl：在X射线的传播方向上，单位长度的X射线强度衰减程度[cm-1]（强度为I的入射X射线在均匀物质内部通过时，强度的衰减率与在物质内通过的距离x成正步-dI/I=μdx，强度的衰减与物质内通过的距离x成正比）。与物质种类、密度、波长有关。质量吸收系数μm：他的物理意义是单位重量物质对X射线的衰减量，μ/P=μm[cm2/g]与物质密度和物质状态无关，而与物质原子序数Z和μm=kλ3Z3，X射线波长有关。 5、什么是吸收限？为什么存在吸收限？ 答：1）当入射光子能量hv刚好击出吸收体的k层电子，其对应的λk为击出电子所需要的入射光的最长波长，在光电效应产生的条件时，λk称为k系激发限，若讨论X射线的被物质吸收时，λk又称为吸收限。 当入射X射线，刚好λ=λk时，入射X射线被强烈的吸收。当能量增加，即入射λ〉λk时，吸收程度小。

(完整word版)教案-材料现代分析测试方法

西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制

2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4

材料分析方法试题

一、填空：（每题2分，共20分） 1. X射线产生的三个基本条件是：、、 。 2. 电子显微分析可获得材料的、_______________和 方面的信息，并且可以将三者结合起来。 3. X射线衍射的强度主要取决于_______因子、________因子、_______因子、________因子和________因子。 4. 是衍射的必要条件；是衍射的充分条件。 5. 电子显微镜的分辨本领高是由于电子波的______________，其理论分辨本领是由______________和______________综合作用的结果。 6. 透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和衍射衬度，其中________衬度主要用于解释晶体样品，_________衬度主要用于解释非晶样品。 7. 在X射线衍射仪中，若X射线管固定，当样品转动θ角时，X射线探测器应转动______角；若样品固定，当X射线管转动θ角时，X射线探测器应转动_______角。 8. 在透射电镜中, 明场（BF）像是用________光阑挡掉________束，只允许________束通过光阑成的像。 9. 电子探针利用的是高能电子与固体样品作用产生的________信号，按照对信号的色散方式不同分为________仪和________仪。 10. 俄歇电子能谱利用的是________与固体样品作用所产生的________信号，通过检测该信号的________来确定所含元素的表面分析方法。 二、选择：（1-8每题2分，9题4分，共20分） 1. 分析多晶衍射花样时，若各衍射线对应的Sin2θ比（X射线衍射）或R2比（电子衍射）的序列为3：4：8：11：12……, 则可确定该物相结构为________。 A、简单立方 B、体心立方 C、面心立方 D、金刚石立方 2. 立方晶系{111}晶面的多重性因子为________。 A、4 B、6 C、8 D、12 3. 在TEM中进行选区电子衍射操作时，中间镜又起衍射镜作用，这时中间镜的物平面与物镜的________重合；选区光阑与物镜的________重合。 A、物平面 B、主平面 C、后焦面 D、像平面

材料分析方法考试复习题

一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅

材料分析测试技术习题

近代材料分析测试方法习题 1 Ariy斑如何形成？ 2 简述产生像差的三种原因。 3 何为焦长及景深，有何用途？ 4 对比光学显微镜与电磁显微镜分辨率。 6 画出电镜结构原理图，简述每个部件的 作用。 7 何谓点分辨率、晶格分辨率、放大倍 数，其测定方法？ 8 简述塑料一级复型、碳一级复型、塑料 －碳－喷铬二级复型制作步骤，对比各 有何特点。 9 简述质后衬度成像原理。 10 计算2种复型样品相对衬度（见书）。 11 简述透射电镜的主要用途。 12 写出劳埃方程，简述其用途。 13 写出布拉格方程，简述其用途。 14 已知简单立方晶体晶格常数为3A°，分别 在正空间和倒易空间中画出(101)、 (210)、(111)晶面及倒易易点，并计算出晶面的面间距和倒易失量的大小。 15 画出面心立方及体心立方[011]晶带轴的 标准电子衍射花样，标出最近的三个斑点指数及夹角。 16 画出爱瓦尔德球简述其用途。 17 体心立方和简单立方晶体的消光条件。 18 何谓标准电子衍射花样。面心立方和简单 立方晶体的消光条件。 19 为何不精确满足布拉格方程时，也会在底 片上出现衍射斑点。 20 为何入射电子束严格平行〔uvw〕时， 底片上也有衍射斑点出现。 21 绘出面心立方〔012〕晶带轴的标准电 子衍射花样，并写明步骤。（10分）22 已知相机常数K、晶体结构及单晶衍射花 样，简述单晶衍射花样标定步骤。（10 分） 23 何谓磁偏角。 24 选区衍射操作与选区衍射成像操作有何不 同。 25 孪晶衍射花样有何特点。 26 高阶劳爱斑点如何得到。 27 如何确定有序固溶体。 28 何谓菊池线花样。 29 何谓二次衍射斑点。 30 简述薄晶体样品制作步骤。 31 多晶衍射花样标定步骤。32 薄晶体成像原理与复型成像原理有何异同 点。 33 画出薄晶体衍衬成明场像、暗场像的光路 图，并加以说明。 34 螺型位错和刃型位错衍衬成像特征。为 何？ 35 厚度消光、弯曲消光条纹产生原因。 36 孪晶、层错典型特征。 37 扫描电镜的主要用途。 38 扫描电镜中能成形貌像、成分像的信号各 有哪些？ 39 如图所示，晶粒１为铝、晶粒２为铁，画 出Ａ、Ｂ探头的收集背散射电子的信 号，及形貌、成分信号。 40 对比二次电子、背散电子成像衬度。 41 特征x射线可成哪种像，有何特征。 42 简述能谱仪与波谱仪工作原理。 43 试述原子散射因子f和结构因子│FHKL│ 2的物理意义，结构因子与哪些因素有 关？ 44 画出X射线衍射分析光路图，说明测角仪 的工作原理。（8分） 45 简述用X射线衍射方法定性分析未知材料 的步骤。 46 写出粉末衍射卡组字母索引和数字索引 的编排方法和查询方法。 47 对钙钛矿（CaTiO3）为主的复相材料进 行定性分析，试设计分析方案（特别应 指出选何种辐射源及滤光片）。 48 用X射线衍射仪进行物相分析，请绘图说 明X射线管焦点、入射束、衍射束、接收狭缝、样品表面法线、反射晶面法线、 衍射圆之间的关系。

常用材料测试方法总结

成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)

(完整版)材料分析方法试卷A

贵州大学2009-2010学年第二学期考试试卷 A 材料分析方法 一、名词解释（共12分,每小题3分） 相干散射、激发限、系统消光、结构因子、球差、景深、焦长、衍射衬度、暗场像、二次电子、化学位移 1. 荧光辐射 2. 倒易矢量 3. 结构因子 4. 明场像 二、填空题（共27分,每空1分） 1．用于衍射分析的X射线的波长范围为。 2．波长和频率是描述X射线性的物理参量，能量和动量则是描述X射线性的物理参量。 3. Kα特征谱线是原子中壳层的电子跃迁到K壳层产生的，它的强度约是Kβ的 倍。 4. 已知X射线管是钴靶，应选择的滤波片材料是。 5. 当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是。 6. 面心立方结构晶体产生消光的晶面指数条件为。 7. X射线衍射仪测样时，测角仪的计数管支架转速与样品转速之比为。 8. 粉末法的厄瓦尔德图解法解释中,衍射圆锥的顶点代表试样所在位置,轴代表 ,母线代表。

9.多晶体X 射线衍射分析方法主要是 和 两种。 10.电磁透镜的像差中，可以控制或消除的是 和 。 11. 透射电镜的成像衬度中，由样品不同部位的厚度和密度差别而形成的衬度称为 ，由样品不同部位衍射效应不同而形成的衬度称为 。 12. 薄膜样品制备过程中的最终减薄方法有 和 。 13. 若扫描电镜的荧光屏尺寸A C =100mm ，电子束在样品上的扫描振幅A S =0.01mm ，则扫 描电镜此时的放大倍数为 倍。 14. 扫描电镜的两种常用成像信号中，既反映表面形貌衬度又反映原子序数衬度的是 。 15. 波谱仪是 ， 能谱仪是 。 16. X 射线光电子能谱分析中，导电固体样品产生光电效应时的光电方程表达式为 。 17. 扫描隧道显微镜的成像信号为 ，而原子力显微镜是通过检测针尖—样品间的 来成像的。 三、问答题（共35分） 1. (8分)（1）推导布拉格方程；（2）为什么说衍射方向反映了晶胞的形状和大小。 2. (9分)X 射线衍射线的强度公式为M c e A P F V V c m e R I I 2222242430)(cos sin 2cos 132-+=θθ θθπλ， (1)说明五个影响因子的名称及含义。 (2)对立方系晶体,P 200为多少?若为正方系晶体,P 200为多少?并写出所包含的晶面指数。 3. (6分)为什么透射电镜既可做电子衍射又可观察电子衍衬像？ 4. (5分)对于理想晶体，其薄膜样品的楔形边缘处的衍衬像有何特征？并用运动学理论公式加以解释。

现代材料测试技术作业

现代材料测试技术 作业

第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。

十种常用成分分析方法—科标检测

十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分，并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司，设有专业的分析实验室，成分分析检测领域有：化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析，水质成分分析，颗粒物成分分析，粉末成分分析，异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如：电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如：滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长，由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。

其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如：AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种，可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子，电子处在一定的能级上，具有一定的能量。从整个原子来看，在一定的运动状态下，它也是处在一定的能级上，具有一定的能量。在一般情况下，大多数原子处在最低的能级状态，即基态。原子发射光谱法（AES， atomic emission spectroscopy），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性与定量分析的方法，是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如：ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光;若不同，则称为非共振荧光。共振荧光强度大，分析中应用最多。在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比，从而