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火焰原子吸收操作规程

火焰原子吸收操作规程
火焰原子吸收操作规程

AI1200 火焰原子吸收光谱仪操作规程

1. 确定测定元素,安装相应元素灯,并确定仪器已经切换到火焰工作模式

2. 开机

2.1 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源,运行AI1200 软件进入联机界面,联机成功后,单击“继续”进入软件主界面。

3. 设定仪器参数

3.1选择软件界面中方法窗口(橙色框内),双击元素符号窗格,进入方法选择窗口。

3.2 在方法选择窗口中选择元素符号,与相应分析方法,单击‘打开’,进入方法窗口

3.3 检查方法窗口中的参数设置是否正确,确定无误后点击方法窗口左上角箭头,将方法参数应用到仪器设置,等待片刻,仪器自动转换灯位置,转换波长,设置PMT电压、狭缝宽度;

3.4 选择仪器状态窗口中“空心阴极灯”标签,单击“自动”按钮,优化灯盘位置;

3.5 选择仪器状态窗口中“光谱仪”标签,单击“自动寻峰”按钮,设置最佳波长;

3.6 选择仪器状态窗口中“原子化器标签”,设置点乙炔气流量;

3.7 用校正卡片,检查燃烧头位置是否正确,并调整到最佳,放好火焰防护罩

3.8 预热30分钟;与此同时,建立批处理样品序列(Batch run)

3.9 点火前,开启实验室通风设备;

3.10 开启空气压缩机,设置输出压力60psi(约0.4Mpa),开启乙炔钢瓶,设置乙炔输出压力10PSI(约0.07Mpa);

3.11点燃火焰;

3.12 把进样管放入蒸馏水中,火焰燃烧3分钟后,单击批处理运行按钮,开始测试;

3.13 根据软件提示,依次完成样品测试

3.14 进样管放入蒸馏水中,吸3-5分钟后熄火,等待仪器冷却

3.15 保存测试结果,打印输出测试报告

4.关机

4.1 退出软件,关闭仪器电源;

4.2 关闭乙炔钢瓶、空气压缩机、通风设备

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

碱、酸喷淋吸收塔操作规程

碱、酸喷淋吸收塔操作规程 一、目的 制定碱、酸喷淋吸收塔操作方法及规范,是为了保证废气治理设施的正常运行,落实企业环境保护的主体责任,实现污染物的达标排放。 二、适用范围 该规程适用于***公司所有厂区的车间废气酸、碱喷淋吸收装置(吸收塔)。 三、职责 1设备部:负责本操作规程的制定及后期修订、完善。 2各车间主任:负责执行本操作规程。 3 安环部:负责监督车间等其他废气收集处理场所操作规程的落实。 四、操作程序 4.1操作前准备工作 (1)检查风机安装情况,用手转动风机叶轮,是否有杂声及平衡情况;检查皮带的松紧程度及 皮带的磨损状态; (2)检查水泵安装情况, 检查电机是否运转正常。 (3)检查加药系统安装情况,调好PH仪表至自动控制状态,检查报警灯工作状况,以及二级平 台设定程序的相应情况,配好水箱内氢氧化钠溶液、稀硫酸。 (4)检查吸收塔及管路安装情况,必须不渗漏, 塔内必须做好清洗工作防管路喷嘴堵塞. (5)检查控制箱安装情况,确定控制箱进出线安装正确及调整好内部各元器件至正确状态,检 查所有电机接线情况,必须旋紧没有松动。 (6)必要的时候用标液对PH探头进行校准。 (7)检查完成后,合上主电源,点动启动操作按钮,检查风机运转方向是否正确,不确定请 调整接线,调整正确。 4.2开机前注意事项 (1)检查各风道吸口调节阀门上否全部打开,防止全部关闭。 (2)检查塔内水箱水位是否在合理的高度上,是否缺水。 (3)检查水泵管道各阀门是否开启。 (4)安全性检查包括风机带轮处有否松动,水泵联轴器安装有否螺栓松脱,电器控制箱各电 器是否有老化及损坏等,发现有关异常应立即排除才能开机。 4.3开机顺序 (1)首先检查加药桶内是否加满药(切不可缺液运行,会损坏计量泵),把加药泵打到自动

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2.掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3.掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。 二、方法原理 金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定,基本上没有干扰情况,样品经盐酸分解后,即可采用标准曲线法进行测定。 标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一,该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液,用适当溶剂稀释至一定体积后,在一定的仪器条件下,依次测出它们的吸光度,以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘出标准曲线。 试样经适当处理后,在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定,即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量),根据试样溶液的吸光度,通过标准曲线即可查出试样溶液的含量,再换算成试样的含量(%)。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计。 2.铁元素空心阴极灯。 3.空气压缩机。 4.瓶装乙炔气体。 5.(1+1)盐酸溶液。 6.浓硝酸 7.铁标推溶液(储备液),·mL-1:准确称取高纯金属铁粉1.000g,用30mL盐酸(1+1)溶解后,加2~3mL浓硝酸进行氧化,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。 8.铁标准溶液(工作液),100μg·mL-1:取上述铁标准溶液(储备被),用盐酸溶液(ω=稀释10倍,摇匀。 四、内容与步骤 1.试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中,加入1+1盐酸5mL,微热溶解,移入50 mL容量瓶并稀释至刻度,摇匀备测。 2.标准系列溶液的配制 取6个洁净的50mL容量瓶,各加入1+1盐酸5mL,再分别加入,,,,,铁标准溶液〔工作液),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀备测。 3.仪器准备 在教师指导下,按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件,预热20min:分析线: 271.9nm 灯电流: 8mA 狭缝宽度: 0.1mm 燃器高度: 5mm 空气压力:1.4kg/cm2乙炔流量: 1.1L/min 空气流量:5L/min 乙炔压力: 0.5kg/cm2 4.测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

PE-AA800原子吸收 火焰法 操作规程

PE-AA800原子吸收分光光度计 火焰法操作规程 1 开机 1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统. 2) 先开计算机,待空压稳定后再开仪器主机. 3) 待仪器主机初始化完毕后,双击WinLab32 for AA软件进入工作界面. 2 建立新方法(以Cu为例) 1)点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Cu点击OK. 2)点“设置”页,设置“重复次数” : 2次(或3次). 3)点“校准”进入“方程式和单位”页,设置“方程式”:线性,计算截距(此页面还可对小数位 数、有效数字 和浓度单位进行设置). 4)进入“标样浓度”页,输入空白,标准及浓度. 5)点“选项”,选中以下选项:“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均 值及统计”、 “校准摘要”、“校准曲线”. 6)方法中的其余参数按照默认的即可. 7)方法编辑完后,可以点击“编辑”→“检查方法”,检查方法是否合适,如果不合适,按照提 示修改方法. 8)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”,输入新方法名,点击“确定”保存. 3 建立样品信息文件 1) 点“文件“→“新建“→“试样信息文件“, 进入“试样信息编辑器“对话框. 2)在“试样信息编辑器“对话框中, 输入“样品识别码”、“稀释前体积”、“稀释后体积”、 “试样初始重量”、“制备试样体积”. 3)保存新的样品信息文件“文件“→“另存为“→“试样信息文件“,输入文件名,点击“确定” 保存. 4 点灯(以Cu为例) 1)点击灯图标进入“灯设置”. 2)点元素灯Cu “开/关” ,打开灯. 3)等Cu灯能量稳定后可进行测试. 5 点火 点击“火焰控制”,单击“开/关”点燃火焰,等火焰稳定后可以测试. 6 分析 1) 点击“手工分析控制”, 在“结果数据组名称”处,点“打开”,输入结果文件名. 2) 开始“分析”项,在“手工分析控制”对话框中,吸入标样空白,点击“分析空白”. 3) 点击“分析校准”, 依次测量校准浓度1、2、3、4…….,校准曲线相关系数r要求≥0.999以 上. 4)点击“分析空白”分析“试样空白”. 5)点击“分析样品”分析样品.

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量,它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度,I 0为发射光强度,T为透射比, L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。 原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制 (1)钙标准溶液系列;准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液(100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (2)镁标准溶液系列;准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液(50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 (3)配制自来水样溶液;准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。 根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节,待仪器电路和气路系统达到稳定时,即可进样。 分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度,然后,分别以吸光度为纵坐标,标准溶液系列浓度为横坐标,用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度,然后,在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度(ug/ml),经稀释需乘上倍数,求得原始自来水中钙.镁含量。

尾气吸收塔操作规程

编号:SM-ZD-94715 尾气吸收塔操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

尾气吸收塔操作规程 简介:该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 一、主题内容 本标准规定了尾气吸收塔操作要点及一般要求。 二、适宜范围 本标准适用于本公司的尾气吸收塔。 三、操作要求 1、操作前准备工作。 (1)、首次检查管路连接情况,确保其完好。 (2)、检查电动机安装是否牢固,三角带松紧是否适度,如有异常,应先进行检修。 (3)、检查各种泵是否好用。 (4)、检查风机是否完好。 2、操作方法及注意事项。 (1)、按要求配制好碱液,尿素溶液(二车间氯化尾气预处理塔加水)。

(2)、将溶液加入各自的塔内,要求加入量达到刻度的85%~95%之间。 (3)、启动循环泵,吸收液在塔内循环流动。 (4)、开启引风机,向塔内注入工艺尾气,尾气中有害物质在塔内得到处理。 (5)、尾气吸收塔进入运行状态,在运动过程中,操作人员应密切注意吸收液的PH值的变化情况,每小时记录一次,操作人员应确保吸收塔的PH在10以上。 (6)、在运行过程中,操作人员应与车间关管理人员保持联系,及时掌握生产情况,以便做出相应的调整。 (7)、循环液每班间歇排放至废水池,由废水处理站进行生化处理,最终达到标准排放。 (8)、二车间氯化尾气预处理塔吸收液为水,在运行的过程中,吸收液的浓度(盐酸)随时间推移会不断提高,当吸收液盐酸浓度达到20%时装桶回收利用,再补加新鲜水。 这里填写您的企业名字 Name of an enterprise

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 (1)学习原子吸收分光光度法的基本原理; (2)了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 (3)学习原子吸收光谱法操作条件的选择 (4)掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线,被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度,绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓度,进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液(0.9944mg/ml) (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml,0.50ml,1.00ml,2.,50ml,3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件: 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器电路和气路系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用 本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

吸收塔作业操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A61495 吸收塔作业操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

吸收塔作业操作规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 第一步:启动风机,开始送风 点击电源开关的绿色按钮接通电源,就可以启动风机,并开始工作。 第二步:调节空气流量,测量干塔压降 1、调节空气流量。 打开空气流量调节阀,调节空气流量。由于气体流量与气体状态有关,所以每个气体流量计前都有压差计(测表压)和温度计,和流量计共同使用,转换成标准状态下的流量进行计算和比较。将空气流量调节阀的开度调节到100,稍许等待,进行下一步。 2、读取数据

鼠标左键点击空气的转子流量计,读取空气的流量,如下图所示: 鼠标左键点击空气的压差计,读取空气的当前流量下的压差。 鼠标左键点击空气缓冲罐上的温度计,读取温度。 鼠标左键点击吸收塔两侧的压差计分别读取塔的压降和塔顶的压力,左边的压差计指示塔的压降,右边的压差计指示塔顶压力。 3、记录数据 鼠标左键点击实验主画面左边菜单中的“数据处理”,可调出数据处理窗口,点击干塔数据页,按标准数据库操作方法在各项目栏中填入所读取的数据,也可以使用自动记录功能进行自动记录。 第三步:进水,测量湿塔压降

实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙(精)

实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 化学与化学工程学院仪器分析实验教案实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求 1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。 2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。 3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。重点 1、原子吸收光谱分析的基本原理。 2、标准曲线法。难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙(GR 、氧化镁(GR 、水样等。内容提要 1、试剂的准备(配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液。 2、仪器的准备(开机、软件的操作。 3、设置参数(实验条件的设定。 4、仪器的调试。 5、标准曲线的制作。 6、试样的测定。 7、数据记录和结果处理。操作要点 1、准确配制钙、镁的标准溶液。 2、开机、正确操作软件。3、选择最佳实验条件(设定参数。 4、测定标准系列。 5、试样的测定。 6、数据记录和结果处理。 (标准曲线、回归方程、相关系数 7、关机。注意事项 1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。仪器各部分是否归于零位。 2、使用时,注意下列情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气, 或燃烧器逢明显变宽, 或助燃气与燃气流量比过大, 这些情况都容易发生回火 3. 仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后化学与化学工程学院仪器分析实验教案关助燃气。 4. 要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象,以便及时解决。 5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调节思考题 1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么? 3、如何选择最佳的实验条件? 讨论学习 1、何谓试样的原子化?试样原子化的方法有哪几种? 2、使用空心阴极邓应注意哪些问题? 3、如何维护保养原子吸收分光光度计? 拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用?

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程 1.依次打开稳压器电源,计算机和仪器主机电源; 2.双击“AAwin”软件图标,点“确定”,仪器自动进入自检;自检完成后,点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯,点“下一步”,设定燃气流量为1800,点“下一步”,点“寻峰”出现峰值后,点“关闭”,点“下一步”,点“完成”; 3.用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方,如果不在,点“仪器”,点“燃烧器参数” 修改“高度”“位置”值; 4.点“参数”:“测量方式”选“自动”;“间隔时间”设1秒;“采样延时”设0秒; 点“信号处理”:“计算方式”选择“连续”;“积分时间”设1秒;“滤波系数” 设1; 5.点击“样品”→“浓度单位”→点“下一步”,输入配好的标样浓度数据,点“下一步”→“完成”; 6.打开空压机,设置压力为到0.2-0.3Mpa ;打开乙炔钢瓶,设置送气压力是为 0.05-0.06Mpa ;向液位开关里加水至出水管有水溢出(在主机背板)。 7.点击“点火”按钮,火焰被点燃; 8.将进样管放入空白标样中,点“能量”,点“自动能量平衡”,当“关闭”变黑后点“关闭”;“校零”→“测量”→“开始”做标准曲线(做标样时要等数据稳定后才点开始),标准曲线做好后测量样品。注意:每做一个样品要清洗进样管 9.保存或打印测量结果; 10.如需测下一个元素:先遮住探头临时熄火(原子化室左侧),将进样管拿出(不吸水)后再点“元素灯”→“确定”,重复第3步; 11.测试完成,先关闭乙炔瓶总阀,当火焰熄灭后再关闭空压机; 12.关闭AAWin操作软件,关闭主机电源,关闭计算机和稳压器电源。 注意事项: 1.熄火时一定要最先关乙炔! 2.空压机连续工作4小时以上要放水,放水时火一定要先将火焰熄灭。 3.乙炔瓶内压力不足0.4MPa时,更换乙炔,换乙炔后一定要给钢瓶试漏! 4.电脑要注意防毒,不要上网。 5.废液管要定期检查,保证废液排除畅通。

第09节 火焰原子吸收分光光度法

第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号:W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案:原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案:雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是,用以吸收来自锐线源的。答案:产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案:空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、和 等。 答案:电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用,应该经常开机预热,否则会使谱线,甚至不再是光源。 答案:不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案:谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、、和自吸收法。 答案:氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的,而且在光路上通过原子化器。 答案:分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案:预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案:发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移和过程中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案:蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案:发射或吸收辐射光谱

1.火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般是工作电流越小,分析灵敏度越低。()答案:错误 正确答案为:大多数空心阴极灯一都是工作电流越小,分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。() 答案:正确 3.火焰原子吸收光度法分析中,用HNO3-HF-HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。() 答案:错误 正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。() 答案:正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时,提高火焰温度使分析灵敏度提高。() 答案:错误 正确答案为:火焰原子吸收光度法分析样品时,在一定范围周内提高火焰温度,可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。() 答案:正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时,火焰才会稳定。() 答案:正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。() 答案:正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管,阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案:A 2.火焰原子吸收光度法测定时,当空气与乙炔比大于化学计量时,称为火焰。() A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案:A. 3.火焰原子吸收光度法测定时,光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。() A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案:C. 4.火焰原子吸收光度法测定时,氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100-200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案:B 5.火焰原子吸收光度法测定时,增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。() A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变

吸收塔作业操作规程(新编版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 吸收塔作业操作规程(新编版)

吸收塔作业操作规程(新编版)导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 第一步:启动风机,开始送风 点击电源开关的绿色按钮接通电源,就可以启动风机,并开始工作。 第二步:调节空气流量,测量干塔压降 1、调节空气流量。 打开空气流量调节阀,调节空气流量。由于气体流量与气体状态有关,所以每个气体流量计前都有压差计(测表压)和温度计,和流量计共同使用,转换成标准状态下的流量进行计算和比较。将空气流量调节阀的开度调节到100,稍许等待,进行下一步。 2、读取数据 鼠标左键点击空气的转子流量计,读取空气的流量,如下图所示:鼠标左键点击空气的压差计,读取空气的当前流量下的压差。 鼠标左键点击空气缓冲罐上的温度计,读取温度。 鼠标左键点击吸收塔两侧的压差计分别读取塔的压降和塔顶的压

力,左边的压差计指示塔的压降,右边的压差计指示塔顶压力。 3、记录数据 鼠标左键点击实验主画面左边菜单中的“数据处理”,可调出数据处理窗口,点击干塔数据页,按标准数据库操作方法在各项目栏中填入所读取的数据,也可以使用自动记录功能进行自动记录。 第三步:进水,测量湿塔压降 1、降低空气流量。 干塔压降测量完毕后,在进水之前,应减少空气流量,因为如果空气流量很大,会引起强烈的液泛,有可能损坏填料。 2、进水,湿润填料。 打开水流量调节阀,调节进水的流量(建议80l/h)。然后慢慢增大空气流量直到液泛,鼠标左键点击塔身可看到塔内的状况。液泛一段时间使填料表面充分润湿,然后减小气量到较少的水平。 注意:本实验是在一定的喷淋量下测量塔的压降,所以水的流量应不变。在以后实验过程中不要改变水流量调节阀的开度。 3、读取数据 测量湿塔的压降与测量干塔的压降所读取的数据基本一致,参见“测量干塔压降”的“读取数据”,但只多了一项水的流量,点击水

火焰原子吸收操作规程

WFX100 原子吸收的使用 A、元素分析方法的建立 一、打开软件,选择“操作”——“编辑分析方法” 1、在弹出对话框中,选择要建立的分析方式,我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。 2、在“创建新方法”中,点击“....”弹出元素周期表,选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中,对编辑的元素进行说明,可以只日期、浓度等,自己设定即可。完成后点击“确定”。 二、“确定”后,出现“方法编辑器”对话框 1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确;元素灯为空心阴极灯“HCL”;输入所需要的“灯电流”,默认为3mA,最大不能超过6mA;选择“元素灯位置”,与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。 2、“测量条件”中,“阻尼常数”应该改为2,使仪器的数据不随电流的波动而变化;“测量方式”选择“工作曲线法”。 3、“工作曲线参数”,在“浓度”栏中,输入所配制的标准系列的浓度值,例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中,若“打钩”表示测定标准空白,此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩,直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可,否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中,选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。 以上元素分析条件和方法编辑好以后,点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素,则点击“继续”重复上述过程即可。 B、仪器具体操作 一、开机及相关参数设置: 1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。 2、打开“文件”——“新建”,在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。

原子吸收火焰法操作规程

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程 一准备工作 1.1 检查电源。打开乙炔气,逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1~1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源,调节输出压力0.35MPa 1.2打开排风开关和风向阀。 1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座,记录灯的位置。 二开机系统与系统初始化 2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源,启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。 2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时,会自动标记各个项目。仪器初始化完成。 安全提示(操作人员检查)乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa (不超过0.12)助燃0.35MPa(不超过0.4)。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量(仪器默认值)。检查完毕,点击:【确定】。废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。放好废液传感器,盖好废液灌盖。 三设定分析条件和确定灯的位置 3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】,出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。测量参数:一般选(SM-M-M-),Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。 3.2 参数编辑完成后,点击【下一步】,进入制备参数屏,开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】,输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数,点击【确定】,点击【样品组设定】,输入测定样品的信息(操作同校准曲线设定),点击【确定】→【下一步】

火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法,是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器:AA320原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液:使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液,通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样:未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置,在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择:火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用去离子纯水重新调零,以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定:选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前,用去离子纯水调零,同时如果在测量过程中有延误,需要重新调零。在连续的一系列测定中,记录每种溶液的吸收值,每次每份试样重复3次后转入下一个测定: ●标准曲线系列:标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次。 4. 检出限:对空白溶液进行3次测试,计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线:记录实验中所得的标准溶液读数,并与对应的浓度值进行线性回归,得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度(以CuSO4计),并通过重复测试取平均值的方法,得到测定值。 2. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次,计算每个浓度的RSD(%)。 3. 检出限:检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示,计算公式为 DL(检出限)=3×S b(背景值SD)/S(标准曲线斜率) 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点,其主要测定对象是什么? 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些?一般要做哪些条件实验?

火焰原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于ICE3300火焰原子吸收光度计的期间核查。 3 核查项目 采用有证的标准物质Cu(已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质)配制标液,测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限(L)、标准偏差(RSD)、检出限不确定度。 4 核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》 5 核查方法 5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。 5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml(2%硝酸).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。 5.3线性误差:基于5.2测得的标准曲线,计算标准曲线测量中间点(3.0ug/ml)的线性误差 线性方程: 线性误差: ——三次吸光度测量值的平均值;

——第i点按照线性方程计算得出的浓度值,ug/ml; ——第i点标准溶液的标准浓度,ug/ml; ——工作曲线的截距; ——工作曲线的斜率,ug/ml; 5.4 检出限:调试仪器处于最佳工作状态(铜空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出铜的检出限(mg/L)。 X L=X b+KS b 式中:X b———空白溶液多次测量的平均值(n≥20); S b——空白溶液多次测量的标准偏差; K——根据一定置信水平确定的系数; 则与X L—X b(即KS b)相应的浓度或量即为检出限L L=(X L—X b)/S = KS b/S 式中:L——检出限; S——方法灵敏度(标准曲线回归方程斜率) 5.5 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。其数值应不大于1.5%。 按下式计算:RSD= 100 1 )1 /( ) ( 1 2? ? - - ∑ = x n x x n i i % 5.6检出限不确定度:对测量的11次检出限空白,按以下公式进行计算: 6 评定标准 6.1 火焰法的评定标准: 6.1.1 标准曲线相关系数γ≥0.999; 6.1.2 线性误差≤10% 6.1.3 精密度(RSD)≤1.5%; 6.1.4 检出限≤0.02 ug/ml;

火焰原子吸收法操作步骤

火焰原子吸收法操作步骤: 打开电脑主机-----回车-----安分析的元素选择不同的元素灯-----分析参数【1】时间参数(2或3)【2】延迟时间(零)【3】积分时间(2或3)终止时间9999【4】稀释倍数(1)【5】测量单位mg/L-----计算方法(峰高)-----工作模式(校准)-----统计方法(全选)-----背景扣除、浓度直读不选-----确认 校准曲线-----浓度(配好的标液)eg:铅、0.5ml 、1.0ml、3.0ml、5.0ml、(按回车确认,打对勾)-----曲线选择(一次曲线不过零点)-----确认-----右键 采样分析-----打开主机电源----调灯流(1.5ma *2 3ma )调负高压(2.5 *100 250)-----先微调波长旋钮涨到最大值(A通道红色涨到最大值)-----调负高压到100 (预热半小时) 对光路-----调高度(圆与光路板相切)逆时针调小、顺时针调大(先调中间,再调左右)数值在40到60之间 点火-----打开空油压机(0.3)-----检查杯里水,要比管高-----打开乙炔(0.05到0.1 0.07)-----红色按钮点火(贫燃空气多乙炔少、中性燃烧空气少5、左边流量器 冲洗采样管,用蒸馏水10到15分钟-----绘制曲线-----采样分析-----启动(零、B -----曲线空格 3次)出数后按空格-----+【标液】(峰起空格出数空格 3次)-----做完后蒸馏水冲洗-----点结束-----打印校准曲线-----曲线打印 分析样品----分析参数-----工作模式(分析)-----浓度直读选中-----采样分析(零、B-----样品空格 3次)出数后按空格-----+(峰气空格出数空格 3次)-----做完后蒸馏水冲洗 关乙炔-----等火灭按绿色按钮-----空压机放水关闭-----高压、灯电流调零、关主机-----文件管理----退回DOS-----退回-----关电源 备注:存数据.p 存曲线.f

脱硫吸收塔作业指导书

一、编制依据 1、《电力建设施工及验收技术规范》(锅炉机组篇) 2、《火电施工质量检验及评定标准》(锅炉机组篇) 3、《电力建设安全规程》 4、广安电厂二期扩建(2X300MW)施工组织总设计 5、国华荏原环境工程有限责任公司提供的技术资料及施工图纸 二、工程概述 广安电厂二期脱硫工程(2×300MW)机组的烟气脱硫系统由国华荏原环境工程有限责任公司(以下简称“国华荏原”)设计。二期脱硫吸收塔为600MW机组等级(二合一)烟气脱硫装置,由“国华荏原”设计、制造和负责安装。现国华荏原将吸收塔的安装工程分包给四川电建二公司,故根据“国华荏原”提供的电子版资料(非施工图)作此作业指导书,确保本项目工程的安全、保质、按期完成。 该吸收塔筒体由上下两部分组成:下部直径φ19000(高度为13.6米),上部直径φ16000(高度2.6+29.2+3.8=35.6米),总高49.2米。安装时先安装吸收塔地脚螺栓埋件,待二次灌浆完毕并达到强度要求后,安装吸收塔底板;接着安装吸收塔筒体,筒体安装时均采用单件进行安装。安装主要机具为:安装埋件及下部筒体时用20t汽车吊进行吊装,上部筒体吊装由C5015塔吊进行吊装。25t低驾平板车作为设备转运。 三、作业准备工作及具备的条件 (一)作业的机具、工具、量具

(二)作业具备的条件 1、吸收塔基础已交付安装。 2、设备到场且已进行清点,无差缺。 3、施工图纸已会审。 4、连接螺栓、结构板清点完毕已入库。 5、现场施工电源已布置完毕。 6、核实到货设备尺寸是否和图纸尺寸相符。 7、所有施工人员必须熟悉全部图纸和相关资料及说明书,并已进行技术交

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