粉体综合特性测试-(1)
粉体综合特性测试
一、实验目的
1、了解粉体基本特性。
2、掌握BT－1000粉体综合特性测试仪的使用方法。
二、实验仪器设备
BT-1000型离心沉降式粒度分布仪
三、实验原理
1)振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。
2)松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。
3)休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称休止角、自然坡度角等。
4)崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。
5)平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。
6)分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。
BT－1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、休
止角、平板角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。它的特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。
1、振实密度测试过程示意图
2、松装密度测试过程示意图
3、休止角测试过程示意图
四、实验步骤
1、测定容
1、1休止角、崩溃角的测定
打开仪器门，放好减振器及专用盘，再将休止角、崩溃角式样台放到专用接料盘中，装好出料口套筒，然后将1mm的筛子固定再振动架上，打开筛盖。
将定时器调整到合适的时间（3分钟），用小勺将粉料加到筛子上，开启振动筛，连续加样使式样落下。调整式样添加量，必要时可以旋转一下接料盘，使物料在休止角、崩溃角式样台上形成圆锥型料堆，将测量角器至于式样托盘左侧并靠近料堆，使量角器与圆锥料堆母线平齐，测定休止角。
轻轻旋转休止角式样台下面的专用盘，从三个不同角度测定休止角，取其平均值。
休止角、崩溃角式样台中轴上的重锤捏住提起，在松手使其自然下落，往复五次，测定三个不同位置的休止角，取其平均值即为崩溃角。
1、2、平板角的测定
将升降台放到平台上，放好托盘，调整抹刀高度使其伸入托盘中，将待测粉体徐徐抛落在托盘中，直到埋没抹刀并使式样厚度达到3厘米左右为止。
将升降台的高度缓缓降低，使抹刀与托盘分离约6厘米，这时用测角器测定三处留在抹刀上粉体所形成的角度，取平均值。
提起重锤约4厘米，然后松手使其自然下落冲击抹刀，此时再用测角器测定三处留在抹刀上粉体所形成的角度，取平均值。
两次平均值之和的一半即为平板角。
1、3、测定分散度
用天平称取式样10克，将接料盘置于分散度测定筒的正下方的分散度测定室，关闭料斗阀，通过漏斗把式样均匀撒到料斗中。瞬时开启卸料阀，使试样通过分散筒自由落下，这是称量残留于接料盘的粉末，实验两次取其平均值，则分散度＝（10－平均残留量）/10×100％
1、4、松装密度、振实密度的测定见图示
(见仪器说明书)
3、流动性指数
分别查取手册休止角、平板角、压缩度、聚集度、均齐度的指数，这五个指数的总和称为流动性指数。
4、喷注性指数
分别查取手册崩溃角、差角、分散度、流动性指数，这四个指数的总和称为喷注性指数。
五、结果分析与思考题
1、计算所测粉体振实密度、松装密度、休止角、平板角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度
2、分析和比较所测粉体的流动性
BT-1000
粉体综合特性测试仪的操作规程
一、 使用前应预先通知主管老师，经许可后方可使用；
二、 详细阅读仪器使用说明书及注意事项； 三、 检查各部件是否齐全、完好、齐全，操作平台是否水平。
四、 工作环境
环境温度在5℃—40℃之间，相对湿度小于85%；，环境整洁无烟尘；周围没有机械振动源或电磁干扰源；工作台必须牢固、水平，高度适当。
五、 测试过程
1. 休止角（θr ）、崩溃角（θf ）、差角（θd ）的测定
(1) 放置休止角器具：将减振器放到仪器中央的定位孔中、再放上接料盘和休止角试样台。如果发现休止角试样台不水平，请调整减振器上的三个螺丝的高度，使休止角试样台的上平面处于水平状态。
(2) 加料：关上将仪器前门，准备好试样，将定时器调到3分钟左右，开振动筛盖，打开仪器的电源开关和振动筛开关，用小勺在加料口徐徐加料，物料通过筛网、出料口洒落到试样台上，形成锥体
(3)休止角的测定：当试样落满试样台并呈对称的圆锥体后，停止加料，关闭振动筛电源，将测角器置于试样托盘左侧并靠近料堆，与圆锥形料堆的斜面平齐，测定休止角。测量休止角时应从三个不同位置测定休止角，然后取平均值，该平均值为这个样品的休止角（θr ）
(4) 崩溃角的测定：测完休止角后，用两手指轻轻提起试样台中轴上的崩溃角振子，高度为距离顶部大约10mm 左右，然后开手指使振子自由落下，使
试样台上的堆积的试样受到振动，圆锥体的边缘崩塌落下。如此振动三次，
）
然后再用测角器测定三个不同位置的休止角，其平均值即为崩溃角（θ
f
）的测定：
2. 平板角（θ
s
(1) 将升降台上放好托盘，平板伸入托盘中，将待测样品徐徐撒落在托盘中，直到埋没平板为止。加料时也可以先将样品加到1mm的筛子上，然后将样品筛到试样盘中。
(2) 加完料以后，轻轻扭动升降台旋钮使升降台的高度缓缓降低，平板与试样盘完全分离，这时用测角器测定三处留在平板上粉体所形成的角度，取平均值θ
。
s1
(3) 用锤下落一次，冲击平板，再用测角器测定三处留在平板上粉体所形成
。
的角度，取平均值θ
s2
）的测定:
3. 分散度（D
s
(1) 将分散度卸料控制器拉到右端并卡住，关闭料斗。
(2) 用天平称取试样10g，通过漏斗把试样均匀加到仪器顶部的分散度入料料斗中。
(3) 将接小料盘(Ф100mm)置于分散度测定筒正下方的分散度测定室的定位
圈中,关上抽屉。然后瞬间开启卸料阀，使试样通过分散度筒自由落下。(4) 这样试验二次，取出接料盘，称量落在接料盘中粉体的重量，取其平均值，计算分散度Ds；
4. 通用松装密度(ρa)的测定方法：
(1) 将透明套筒与密度容器卡口对拧紧就为接好状
(2) 将减振器、接料盘、通用松装密度垫环、密度容器、出料口漏斗安装好（如在振动筛上加料，使样品通过筛网、出料口使粉体撒落到密度容器中，当充满密度容器后停止加料
(3) 当粉体充满密度容器后即可停止加料，关闭振动筛，取出密度容器，用刮板将多余的料刮出，并用毛刷将外面的粉扫除干净，用天平称量容器与粉体的总质量
(4) 连续试验3次。设3次的平均总质量为G，密度容器的重量为G1(该重量应
事先称量好)，用下式计算松装密度ρ
a
)的测定方法
5. 通用振实密度(ρ
p
(1) 将透明套筒与密度容器连接好,将振实密度用升降顶棒和密度容器组件安装好，打开振动筛开关，在振动筛上加料，使样品通过筛网、出料口、透明套筒充满密度容器，如果试样过筛困难，可用料铲直接装入
(2) 当试样高度达到透明套筒中央时即可停止加料，关闭振动筛，将定时器调整到 5 分钟位置，打开振动电机开关，连续振动，待振动自动停止后再重新启动振动电机，在振动过程中观察透明套筒中的粉体表面，如果粉体表面还在下降就要继续振动下去，直到粉体表面不再下降后停止振动，取出透明套筒，用刮刀刮平，并用毛刷将容器外面的粉轻轻扫除干净，用天平称量容器与粉体的总质量
(3)对于同一个样品，每次的振动的时间或振动次数要相同。即记录好第一次测试时的振动时间或振动次数，以后测试时就不必观察粉体表面的下降情况了。
(4) 连续测试3次。设3次的平均总质量为G，密度容器的重量为G1(该重量应
：
事先称量好)，用下式计算振实密度ρ
p
六、测试结束
1、断开电源。收拾整理好仪器及工作台，做到干净整洁，完
好无遗漏。
2、填写使用报告册，本人及主管人员签字后方可离开。
关于导电性粉末电阻率测试仪详情介绍
关于导电性粉末电阻率测试仪详情介绍 标准满足standard： 1.YST 587.6-2006 炭阳极用煅后石油焦检测方法第6部分粉末电阻率 的测定； 概述Overview： 1.四端测量法. 2.采用4.3吋大液晶屏幕显示. 3.显示电阻值、电阻率、电导率值、温度、压强值、单位自动换算. 4.液压动力（手动）. 5.薄膜按键开关面板，操作简单. 6.中文或英文两种语言操作界. 原理: Principle: 一定量的粉体，在液压动力下压缩体积至设定压力值或压强，无需取出，在线测量粉体电阻、电阻率、电导率，并记录数据. 解决粉体难压片成型或压片取出测量误差.
适用范围：Scope of application 适用于锂电池材料、石墨烯、石墨类、碳素粉末、焦化、石化、粉末冶金、高等院校、科研部门，是检验和分析导电粉末样品质量的一种重要的工具。 型号及技术指标Models and technical indicators：
步骤及流程 1.运行高度清零. 2.将称重样品装入模腔. 3.固定上电极旋钮. 4.在显示器上设置好参数. 5.达到设定压力或压强值. 6.读取样品压缩高度数据并输入.
7.获得电阻、电阻率、电导率数据. 8.记录数据. 9. 样品脱模 7. 测试结束. 优势描述： 1.高性价比机型.数据稳定. 2.可读取粉末高度数据，无需人工测量. 3.可选购PC软件. 4.高精度电阻率测量系统. 5.配置粉体废料收集盘. 6.操作简单. 自动计算出所需数据. 7.经济实惠，功能突出. 8.获得压实后电阻、电阻率、电导率、高度、直径、压强等数据. 整机示意图
粉 体 比 表 面 积 的 测 定
粉体比表面积的测定 吸附法测试 目的意义 在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品等许多行业的原料是粉末状的。在生产中，一些化学反应与物理化学反应需要有较大的表面积以提高反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。 本实验的目的： ①了解吸附理论； ②掌握比表面积测定仪工作原理及测定方法。 实验器材 ①比表面积测定仪； ②氦氮气瓶及液氮杯； ③标准样； ④万分之一天平； ⑤烘箱； ⑥相关玻璃器皿； 实验原理 本试验是以吸附理论为依据的。吸附是指在固-气相、固-液相、固-固相、液-气相、液-液相等体系中，某个相的物质密度或溶于该相中的溶质浓度在界面上发生改变（于本体相不同）的现象。几乎所有的吸附现象都是界面浓度高
于本体相（正吸附），被吸附的物质称为吸附质，具有吸附作用的物质称为吸附剂，吸附质一般是比吸附剂小的多的粒子。吸附质离开界面引起吸附量减少的的现象称为脱附。当吸附量不发生变化时称为吸附平衡，让被吸附的物质发生脱附，托附量与吸附量相等时就是可逆吸附。吸附过程按作用力的性质可分为物理吸附和化学吸附，化学吸附时吸附体（固体）与吸附质（气体）之间发生电子转移，而物理吸附时不发生这种电子转移。 BET吸附理论基础是多分子层的吸附理论。其基本假设是：在物理吸附中，吸附体与吸附质之间的作用力是范德华力，而吸附质分子之间的作用力也是范德华力。所以，当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面之后，它们还可能从气相中吸附其他同类分子，所以吸附是多层的；吸附平衡是动平衡。在物理吸附中，吸附质几乎完全覆盖固体表面，根据单分子层吸附量和一个吸附分子的占有面积能够求得固体比表面积。 以BET等温吸附理论为基础来测定比表面积的方法有两种，一种是静态吸附法，一种是动态吸附法。本试验是采用是静态吸附法，静态吸附法是将吸附质与吸附剂放在一起达到平衡后测定吸附量。根据吸附量测定方法的不同，又可分为容量法与质量法。目前，国际、国内测量粉体比表面积常用的方法是容量法。在容量法测定仪中，传统的装置是Emmett表面积测定仪。该仪器以氮气作为吸附质，在液态氮（-196℃）的条件下进行吸附。本实验的测试仪器是JW —004型氮吸附比表面积测试仪。 仪器工作原理 该仪器是根据BET理论及F-MNELSON气相色谱原理采用对比法研制而成的。仪器用氮气作吸附气；氦气作载气， He气N2气分装在高压气瓶内。按使用测
超细粉体表征
超微粉体的表征 超微粉体表征主要包括以下几个方面：超微粉体的粒度分析（粒径、粒度分布），超微粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、晶体结构等）等。 超微粉体的测试技术有以下几种： （1）定性分析。对粉体组成的定性分析，包括材料是由哪些元素组成、每种元素含量。（2）颗粒分析。对粉体颗粒的分析包括颗粒形状、粒度、粒分布、颗粒结晶结构等 （3）结构分析。对粉体结构分析包括晶态结构、物相组成、组分之间的界面、物相形态等。（4）性能分析。物理性能分析包括纳米材料电、磁、声、光和其他新性能的分析，化学性能分析包括化学反应性、反应能力、在气体和其他介质中的化学性质等。 3.1粒度的测试方法及仪器 粉体颗粒大小称粒度。由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度来表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的特性做等效对比。 目前粒度分析主要有几种典型的方法分别为：电镜统计观测法、高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。常用于测量纳米颗粒的方法有以下几种。 3.1.1电镜观察 一次颗粒的粒度分析主要采用电镜观测法，可以采用扫描电镜（SEM)和透射电镜(TEM)两种方式进行观测。可以直接观测颗粒的大小和形状，但又可能有统计误差。由于电镜法是对样品局部区域的观测，所以在进行粒度分布分析时需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到的一次粒度分布结构一般很难代表实际样品颗粒的分布状态，对一些强电子束轰击下不稳定甚至分解的超微粉体样品很难得到准确的结构，因此，电镜法一次颗粒检测结果通常作为其他分析方法的对比。 3.1.2激光粒度分析 目前，在颗粒粒度测量仪器中，激光衍射式粒度测量仪得到广泛应用。其特点是测量精度高、测量速度快、重复性好、可测粒径范围广、可进行非接触测量等，可用于测量超微粉体的粒径等。还可以结合BET法测定超微粉体的比表面积和团聚颗粒的尺寸及团聚度等，并进行对比、分析。 激光粒度分析原理：激光是一种电磁波，它可以绕过障碍物，并形成新的光场分布，称为衍射现象。例如，平行激光束照在直径为D的球形颗粒上，在颗粒后得到一个圆斑，称为Airy斑，Airy斑直径d＝2.44λf/D ，λ为激光波长，f为透镜焦距。由此公式计算颗粒大小D 。 3.1.3沉降法 沉降法是通过颗粒在液体中沉降速度来测量粒度分布的方法。主要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式，适合纳米颗粒的分析主要是离心沉降式分析方法。 颗粒在分散介质中，会由于重力或离心力的作用发生沉降，其沉降速度与颗粒大小和质量有关，颗粒大的沉降速度快，颗粒小的沉降速度慢，在介质中形成一种分布。颗粒的沉降速度与颗粒粒径之间的关系服从Stokes定律，即在一定条件下颗粒在液体中的沉降速度与粒径的平方成正比，与液体的粘度成反比。沉降式粒度仪所测的粒径也是一种等效粒径，叫做Stokes直径。 3.1.4电超声粒度分析 电超声粒度分析是最新出现的粒度分析方法，，当声波在样品内部传导时，仪器能在一个宽范围超声波频率内分析声波的衰减值，通过测得的声波衰减谱计算出衰减值与粒度的关系。分析中需要粒子和液体的密度、液体的粘度、粒子的质量分数的参数，对乳液
比表面积的测定与计算
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剂表面上所占面积。 本公式应用于： 含纯微孔的物质；化学吸附。 2． BET 吸附等温方程――BET 比表面（目前公认为测量固体比表面的标准方法）（1） BET 吸附等温方程： BET 理论的吸附模型是建立在 Langmuir 吸附模型基础上的，同时认为物理吸附可分多层方式进行，且不等表面第一层吸满，在第一层之上发生第二层吸附，第二层上发生第三层吸附，，吸附平衡时，各层均达到各自的吸附平衡，最后可导出： 式中， C 常数等温方程。 因为实验的目的是要求出 C 和 Vm，故又称为 BET 二常数公式。 （2） BET 比表面积实验测定固体的吸附等温线，可以得到一系列不同压力 P 下的吸附量值 V 对 P/P 作图，为一直线，截距为 1/ Vm 斜率为:（C-1） / VmC。 Vm=1/(截距＋斜率) 吸附剂的比表面积为： SBET= VmAm 此公式目前测比表面应用最多；以 77K，氮气吸附为准，此时 16.225 气，吸附温度在氮气的液 BET 二常数公式适合的 P/P 范围： 0.05～0.2 用 BET 法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮化点 77.2K 附近。 低温可以避免化学吸附的发生。
溶液吸附法测定固体比表面积
中级化学实验报告 实验名称：溶液吸附法测定固体比表面积 一、 实验目的 1． 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性炭、硅藻土、碱性层析氧化铝 的比表面积。 2． 掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。 3． 了解溶液吸附法测定固体比表面积的优缺点。 二、 实验原理 测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。 根据光吸收定律，当入射光为一定波长的单色光时，某溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度及溶液层的厚度成正比 kc bc I I A ==-=ε0 lg (5) 式中，A 为吸光度，I 0为入射光强度，I 为透过光强度，为吸光系数，b 为光径长度或液层厚度，c 为溶液浓度。
亚甲基蓝溶液在可见区有2个吸收峰：445nm 和665nm 。但在445nm 处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本试验选用的工作波长为665nm ， 并用分光光度计进行测量。 水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，亚甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，亚甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为100ppm 左右，平衡溶液浓度不小于10ppm 。 亚甲基蓝具有以下矩形平面结构： S H H N N CH 3 H 3C CH 3 - 亚甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为1.70×10-10m ×76×10-10m ×325×10-10m 。亚甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m 2；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m 2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m 2。对于非石墨型的活性炭，亚甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg 亚甲基蓝覆盖的面积可按2.45m 2计算。而对Al 2O 3则可能是侧面吸附。求出各种固体对亚甲基蓝的饱和吸附量后，即可求出各种固体的比表面积。 三、 实验步骤
ZC-1001型粉体综合特性简介
ZC-1001型粉体纵使特性测试仪简介及报价 ZC-1001型粉体综合特性测试仪一种用于评价粉体综合物理特性的测试仪器。由于粉体无论是处于静止状态还是流动状态，都是一种两相存在的体系。颗粒本身的特性以及颗粒之间相互摩擦将会产生一些特殊流动特性，研究这些特性对粉体加工、输送、包装、存储等方面的工作具有重要意义。该仪器的特点是一机多用、测定条件灵活多样、操作简便、重复性好、适合多种标准等。该仪器的研制成功，为科研、工业生产等领域评价粉体综合特性测试工作的普遍开展提供了一个新的手段。 该仪器测试项目包括振实密度、松装密度、休止角、崩溃角、平板角、分散度等参数，通过上述测试数据可得到差角、压缩度、空隙率、均齐度等指标，还能通过卡尔指数得到流动性指数、喷流性指数等参数。 一、仪器结构 分散度入料斗 分散度卸料控制器 入料口、震动筛 图2：ZC-1001型粉体综合特性测试仪顶面图 定时器开关 定 时 器 振动筛开关 振动电机开关 分 散 度 筒 角 度 尺 分散度料仓 照明灯开关 照 明 灯 休止角试样平板角试样接 料 盘 减 振 台 电源开关
二、测定与计算项目及其定义： 1、测定项目与定义： 1）、振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，在一定条件下对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度，一般情况下粉体的振实密度小于粉体中单颗颗粒的真密度。 2）、松装密度：松装密度是指粉体在规定条件下自然充满特定容器后的密度，测试松装密度时，不可施加额外的振动等外力。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。 3）、休止角：粉体堆积层的自由表面，在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。 4）、崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击力，使其表面崩溃后，剩余粉体圆锥体的底角称为崩溃角。 5）、平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。 在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。 一般地，平板角大于休止角。 6）、分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 2、计算项目与定义： 1）、差角：休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）、压缩度：同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩度越小，粉体的流动性越好。 3）、空隙率：空隙率是指粉体中的空隙占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70-80%或更高。 三、ZC-1001型粉体综合特性测试仪附属配件 1.减振台1个； 2.安息角、崩溃角试样台1个；
水泥比表面积测定操作规程(勃氏法)
水泥比表面积测定操作规程（勃氏法） 1 目的 为了保证水泥比表面积检验的准确性和试验操作的规范性。 2 范围 本方法适用于测定水泥的比表面积以及适合采用本方法的其他各种粉状物料，不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 3 引用标准 3.1 本方法采用Blaine透气仪来测定水泥的细度。 3.2 本方法与GB207-63《水泥比表面积测定方法》可并行使用， 如结果有争议时以本方法测得的结果为准。 3.3GB8074-2008 4 主要内容 4.1 仪器：符合GB8074-87标准的要求。 4.2 材料 4.2.1压力计液体，压力计液体采用颜色的蒸馏水。 4.2.2基准材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4.3 仪器标准 4.3.1漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上，用抽气装置从压力计-臂内，用一直径比透气圆筒略小的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的穿孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻轻压水银表面，使水银面与圆筒倒出水银，称量精确到0.05g 4.3.2 试料层体积的测定：用水银排代法，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒孔板上，然后装满水银，用一小块薄玻璃轻轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在，从圆筒中倒出水银，称量精确到0.05g，重复几次测定到数值基本不变为止，然后从圆筒取 出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照4.4.3条要求压实水泥层，再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡压平，倒出水银称量，重复几次直到水银称量值相差小于50mg为止。 注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥不能压到要求体积时应调整水泥的试用量。 a. 圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm3 V=(P1-P2)/P水银 (1) 式中：V-------试料层体积cm3 P1------未装水泥时充满圆筒的水银质量g P2------装水泥后充满圆筒的水泥质量g P水银——试验温度下水银的密度，g/cm3 b. 试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季试至半年应重新校正试料层体积。
上海师范大学综合实验复习
综合实验2复习资料整理 实验一：电解聚合法合成导电高分子及性能研究 实验原理：聚苯胺随氧化程度的不同呈现出不同的颜色。完全还原的聚苯胺，不导电，为白色；经部分氧化掺杂，得到Emeraldine 碱，蓝色，不导电；再经酸掺杂，得到Emeraldine 盐，绿色，导电；如果Emeraldine 碱完全氧化，则得到Pernigraniline 碱，不能导电。 一般认为当p ??为55/n 至65/n mV 时，该电极反应是可逆过程。可逆电流峰的p ?与电 压扫描速率ν无关，且1/2pc pa i i ν=∝。对于部分可逆(也称准可逆)电极过程来说， 59/p n ??> mV ，且随ν的增大而变大， /pc pa i i 可能大于1，也可能小于或等于1，pc i 、pa i 仍正比于1/2ν。 思考题： 1. 为什么恒电位聚合后的绿色聚苯胺具有导电性？ 答：聚苯胺随氧化程度不同呈现出不同的颜色。经部分氧化掺杂，再经酸掺杂后，得聚苯胺盐，呈绿色。聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的，在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，使链增长继续，最后生成聚合物。 2. 为什么说聚苯胺电极过程是电化学可逆的？ 答：因为实验中得到的循环伏安极化曲线中有氧化峰和还原峰，而且两者图形大致对称，所以可以判断聚苯胺电极过程是电化学可逆的。
实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（上） 思考题： 1.聚乙二醇（PEG）的作用？其聚合度对纳米氧化铝粒径的影响？ 答：聚乙二醇在溶液中易与氢氧化铝胶粒表面形成氢键，所以聚乙二醇比较容易的吸附于胶粒表面，形成一层保护膜，包围胶体粒子。保护膜具有一定厚度，会存在空间位阻效应，故可以有效的抑制胶体粒子的团聚，使胶粒能稳定的分散在溶液中。聚乙二醇的聚合度越小，说明链长越短，得到的胶粒半径较小。聚合度越大，链长越长，得到的胶粒半径越大，但过长的链长容易互相缠绕，不利于胶粒的分散。 2.写出煅烧前样品制备的离子反应式，并说明氨水的作用，能否用氢氧化钠溶液代替氨水？ Al3+ + 3NH3.H2O Al(OH)3+ 3NH4+ 答： 氨水的作用是使铝离子完全沉淀生成氢氧化铝。不能用氢氧化钠代替氨水。因为氢氧化铝是两性化合物，他能和强碱反应生成偏铝酸根，若用氢氧化钠溶液最后得不到氢氧化铝。 实验二：纳米氧化铝粉体的制备及使用激光粒度仪进行粒度测定（下） 结果与讨论： 1.采用不同聚合度的PEG作分散剂，测氧化铝粉体的粒径分布曲线，曲线的峰宽反映体系中所含颗粒尺寸的均匀程度，峰的宽窄代表什么？ 答：峰的宽度代表体系中所含颗粒大小的均匀程度，峰越宽，表示粒径围大，颗粒大小不一；峰越窄，表示粒径围小，颗粒大小越均匀。 2.什么是最频值和平均径？ 最频值是频率曲线的最高点。平均径为颗粒平均大小的数据，通常用D[4,3]表示。 思考题： 1.激光粒度仪测试的基本原理是什么？
材料科学与工程专业实验教学大纲
材料科学与工程专业实验教学大纲
《材料现代测试方法》实验教学大纲 课程名称：材料现代测试方法 英文名：Advanced Analysis Methods for Materials 课程编码： 课程总学时：48 实验总学时：12 课程总学分：3 实验课学分： 开课对象：材料科学与工程学院本科生 开课学期：6 本大纲主撰人：刘云飞 一、课程目的和任务 本课程是材料学院各专业一门必修的实验课。目的在于使学生了解和掌握现代分析仪器的分析原理、使用方法和在材料研究方面的应用。 二、课程基本内容和要求 了解和掌握X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和傅立叶红外变换光谱的仪器结构、操作、试样制备及结果分析方法。
三、实验项目的设置及学时分配 1、实验过程中对每位学生预习、出勤及实验完成情况、动手能力、分析解决问题能力进行考察，占总成绩的50%； 2、对实验报告（包括实验结果、思考题回答等）进行综合评分，占总成绩
的50%； 3、对上述实验成绩综合后作为本课程实验成绩按照20%计入总成绩。 五、实验教材 《材料科学与工程专业实验指导书》
《材料科学与工程实验-1》实验教学大纲 课程名称：材料科学与工程实验-1 英文名：Experiments on Material Science and Engineering：Part 1 课程编码： 课程总学时：32 实验总学时：32 课程总学分：2 实验课学分：2 开课对象：材料科学与工程专业本科生 开课学期：5 本大纲主撰人：兰祥辉 一、课程目的和任务 本课程是材料科学与工程专业本科生的专业基础实验课程，包括了晶体结构、材料科学基础与材料表面与界面等方面的知识，是学生学习专业课和从事本专业的科研、生产等必备的专业基础。通过本实验课程的学习，培养学生的动手能力和独立分析问题、解决问题的能力，使学生进一步巩固已学的专业基础理论知识。 二、课程基本内容和要求
粉煤灰比表面积测定
粉煤灰比表面积测定方法（勃氏法） 1 适用范围 本方法适用于用勃氏比表面积透气仪（简称勃氏仪）来测定粉煤灰的比表面积，也适用于比表面积在2 000～6 000cm 2/g 范围内的其他各种粉状物料，不适用于测定多扎材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1 勃氏仪 2.2 透气圆筒 2. 3 穿孔板 2.4 捣器：用不锈钢或铜质材料制成。 2.5 U 形压力计 2.6 抽气装置 2.7 滤纸：中速定量滤纸。 2.8 分析天平：感量为0.001g 。 2.9 秒表：分度值为0.5s 。 2. 10 烘箱：控温精度±1℃。 3 材料 3.1 压力计液体 压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2 汞 分析纯汞。 3.3 基准材料 水泥细度和比表面积标准样。 4 勃氏仪的标定 4.1 勃氏仪圆筒试料层体积的标定方法 用水银排代法标定圆筒的试料层体积。将穿孔板平放入圆筒内，再放入两片滤纸。然后用水银注满圆筒，用玻璃片挤压圆筒上口多余的水银，使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称量(m 1)，然后取出一片滤纸，在圆筒内加入适量的试样。再盖上一片滤纸后用捣器压实至试料层规定高度。取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后，将水银倒出称量(m 2)。圆筒试料层体积按式(T 0820-1)计算。 水银ρ/)(21m m V -= (T 0820-1) 式中：V --------透气圆筒的试料层体积（cm 3）； 1m -------未装试样时，充满圆筒的水银质量（g ）； 2m -------装试样后，充满圆筒的水银质量（g ）； 水银ρ------试验温度下水银的密度（g/cm 3） 。 试料层体积要重复测定两边，取平均值，计算精确至0.001cm 3。 4.2 勃氏仪标准时间的标定方法
粉体综合特性测试方法及其特点：
粉体综合特性测试方法及其特点： 1.Jenike剪切法： 分析和测试如下数据：莫尔应力圆、内摩擦角、主应力、剪切力、屈服轨迹、稳态流、流动函数、开放屈服强度（无侧限屈服强度）、内摩擦时间角、时效屈服轨迹、堆积密度、密度轨迹、壁摩擦角、附着力、壁剪切力、壁应力、壁轨迹、运动摩擦角、静态摩擦角、料仓设计的料斗 半顶角、卸料口径、流与不流判定、流动因子、初始抗剪强度（内聚力）等. 举例： 2. 卡尔Carr指数法：
1. 松装(自然堆积)密度bulk density 2. 振实密度 tap density 3. 安息角（休止角）Angel of repose 4. 质量流速mass flow velocity 5. 体积流速volume flow rate 6. 崩溃角 Angle of collapse 7. 平板角Flat Angle 8. 空隙率Voidage 9. 时间 time 10. 差角angle of difference 11. 分散性dispersibility 12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index 13.压缩度 14.凝集度 15.均齐度 16.筛分粒度
3.旋转圆筒法， 转鼓法即将粉体颗粒填充转鼓中让其缓慢转动，测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坍塌的次数，次数越大，流动性越好；反之越小，流动性越差。此方法反映了颗粒流动的稳定性、临界转变及坍塌规模.和质量流率.满足欧洲药典要求. 转鼓中颗粒表面因流速不同从上到下可分为 3个区域：即稀疏流动区、致密流动区和蠕变区；剪切率的变化对颗粒流动特征和运动状态具有决定性影响；颗粒在转鼓中的运动有一个显著特点，即可以大致分为流动表层和静止底层两个区域，将颗粒物质从静止状态发展到流动、再由
粉体综合特性测试 (1)
粉体综合特性测试 一、实验目的 1、了解粉体基本特性。 2、掌握BT－1000粉体综合特性测试仪的使用方法。 二、实验仪器设备 BT-1000型离心沉降式粒度分布仪 三、实验原理 1)振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。 2)松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。 3)休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称休止角、自然坡度角等。 4)崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5)平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6)分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 BT－1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、休
比表面积测定
化工专业实验报告 实验名称：色谱法测定固体催化剂的表面积 实验人员：同组人： 实验地点：天大化工技术实验中心606 室 实验时间：2014年5月21日 班级/学号：级班组号指导教师：刘老师 实验成绩：
色谱法测定固体催化剂的表面积 一、 实验目的 1. 掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法； 2. 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。 二、 实验原理 催化剂的表面积是其重要的物性之一。表面积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程中，测定催化剂的表面积是十分重要的。 固体催化剂表面积的测定方法较多。经典的BET 法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中的到了广泛应用。 色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氦气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气中的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，He-N 2混气或H 2-N 2混气的比例发生变化。这时在记录仪上即出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氦的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表： 表1 各种气体的导热系数 气体组分 H 2 He Ne O 2 N 2 导热系数 Cal/cm·sec·c°×10 5 39.7 33.6 10.87 5.7 5.66 同样，在随后的每个样品解吸过程中，被吸附的N 2又释放出来。氮、氦气体比例的变化导致热导池与匹配电阻所构成的惠斯登电桥中A 、B 二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位－时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据BET 公式计算表面积。BET 公式： ()()11 s m m s C P P V P P V C V C P -=+ - （1） 式中：P-氮气分压，Pa ； P s -吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa ； V m -待测样品表面形成单分子层所需要的N 2体积，ml ； V-待测样品所吸附气体的总体积，ml ； C-与吸附有关的常数。 其中 V =标定气体体积×待测样品峰面积/标定气体峰面积 标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V （P 0-P ）]对P/P 0作图，可得一条直线，其斜率为（C-1）/（V m C ），截距为1/（V m C ），由此可得： V m =1/(斜率+截距) （2）
粉体综合特性测试仪中振实密度的设定依据标准及测定方法
粉体综合特性测试仪中振实密度的设定依据标准及测定方法振实密度是涉及到粉末特性的很多工厂高校及其科研单位所必测的项目之一。 粉体密度是指单位体积的粉体所对应的质量。由于粉体中颗粒与颗粒之间或颗粒内部存在空隙（或孔隙），其粉体的密度通常小于所对应物质的真密度。粉体密度按其测试方式的不同可以分为松装密度（又称堆积密度）和振实密度。松装密度是指粉体试样以松散状态，均匀、连续的充满已知容积的量杯，称出量杯和粉体试样的质量，便可算出粉体试样的松装密度。振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，在一定条件下对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度，一般情况下粉体的振实密度小于粉体中单颗颗粒的真密度。 型粉体综合特性测试仪提供了美国标准（卡尔指数）中规定的振实密度测定方法和国家标准（金属粉末振实密度的测定）中规定的振实密度测定方法。并参照美国药典针对非金属粉末，粉体密度测试仪扩展了部分功能，如：“振动幅度”由国标中规定的扩展到～整数可调；“振动频率”由国标中规定得～次分钟可调，扩展到～次分钟可调。“振动次数”由国标中规定次扩展到～次任意设定（注：当设定为次时结果输出为“松装密度”）。 操作流程具体如下： 、设定振幅：本仪器振动组件的最大振幅为，仪器出厂时振幅已调整为。国标（金属粉末振实密度的测定）中规定振幅为，美国药典规定振幅为。您可以依据需要将附件中的、或启振垫适量加入到振实组件顶针与直线轴承间既可（如右图）。 振幅启振垫总高度 、振动组件的安装：型粉体综合特性测试仪配备了、、三种不同规格的量筒（见附件）。为了提高测试的精度，请依据被测粉体的重量（）和松装密度（ρ）选择合适的量筒。
比表面积测定
Determination of Specific Surface —Solution Adsorption 实验原理 比表面（1克固体物质所具有的总面积）是粉末多孔性物质的一个重要特征参数，它在催化、色谱、环保、纺织等许多生产和科研部门有着广泛的应用。 本实验是利用亚甲基蓝染料水溶液吸附法测定微球硅胶的比表面，因为亚甲基蓝在所知的染料中具有最大的吸附倾向，可被大多数固体物质所吸附，在一定的条件下为单分子层吸附，即符合朗格谬尔吸附等温式。 根据单分子层次吸附理论，当吸附达到饱和时，吸附质分子铺满整个吸附表面而不留空位，此时1克吸附剂吸附吸附质分子所占的表面积，等于所吸附吸附质的分子数与每个分子在表面层所占面积的乘积。 式中： S ：比表面cm 2/g A ：亚甲基蓝分子平均截面积81.3×10-16cm 2 M ：亚甲基蓝的摩尔质量373.9 N A ：阿佛加德罗常数 W ：硅胶的重量（克） ΔW ：硅胶饱和吸附时亚甲基蓝的重量（克） 本实验的关键是测定ΔW ，所测试样的ΔW 不能太小（即比表面不能太小），否则误差较大，也就是说本方法测定比表面较大的试样所得结果较为满意。 亚甲基蓝水溶液在可见光区有两个吸收峰（445纳米和665纳米）。用722型分光光度计测定吸附前后溶液吸光度变化，按右式计算： 式中： C 0：吸附前溶液的浓度（mg/ml ） C ：吸附达单层饱和后溶液浓度（mg/ml ） V ：溶液的体积（ml ） 10-3：毫克（mg ）转化为克（g ）的系数 仪器和试剂 722型分光光度计 1台 康氏振荡机 1台 容量瓶100mL 8个 碘量瓶100mL 1只 吸耳球 1个 移液管50mL 、25mL 各1支 刻度吸管10mL 1支 亚甲基蓝贮备液（500×10-3mg/ml ） 微球硅胶 实验步骤 1、比表面的测定 1）配制亚甲基蓝浓度为50×10-3mg/ml 溶液 准确分配浓度为500×10-3mg/ml 亚甲基蓝贮备液10ml 加到100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2）液50ml 置碘量瓶中，再加入准确称量的50mg 硅胶，加盖后振荡0.5小时，吸取该液25ml 于另一个100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上测其吸光度，然后从标准曲线中查出对称浓度C ′。 2、标准工作曲线绘制 分取浓度为500×10-3mg/ml 的亚甲基蓝贮备液1、2、3、4、5、6ml 于100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得不同浓度的标准液，在分光光度计上测定吸光度，最大吸收波长为655纳米（或445纳米）。 以标准液（系列）浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 实验数据记录和处理 1、将步骤（1－2）测得吸光度，从标准曲线中查出对应浓度C ′，换算成未稀释时的浓度C （C ＝（100/25）C ′），进而求出ΔW 。 从图中可得C ′＝ mg/ml C ＝（100/25）C ′= mg/ml C 0＝ ΔW ＝（C 0－C ）×V ×10-3＝ g 2、用公式（1）计算硅胶的比表面S N A ：6.02×1023 A ： cm 2 M ：373.9 W ： g W M A N W S A ????=3 010)(-??-=?V C C W W M A N W S A ????=
水泥比表面积测定方法(勃氏法)
水泥比表面积测定方法(勃氏法) 1目的、适用范围 本方法规定采用勃氏法进行水泥比表面积测定。 本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥以及指定采用本方法的其它粉状物料。本方法不适用于测定多孔材料及超细粉状物料。 2 仪器设备 2.1Blaine 透气仪：由透气圆筒、压力计、抽气装置等三部分组成。 2.2透气圆筒：内径为12.70±0.05mm，由不锈钢制成。 2.3穿孔板：由不锈钢或其他不受腐蚀的金属制成，厚度为 1.0～0.1mm。捣器：用不锈钢制成，插入圆筒时，其间隙不大于 0.1mm。 2.4压力计：Ｕ形压力计，由外径为 9mm 的，具有标准厚度的玻璃管制成。 2.5抽气装置：用小型电磁泵，也可用抽气球。 2.6滤纸：采用符合国标的中速定量滤纸。 2.7分析天平：分度值为 1mg。 2.8计时秒表：精确读到 0.5s。 2.9烘干箱。 3材料 3.1压力计液体压力计液体采用带有颜色的蒸馏水。 3.2基准材料基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制备的标准试样。 4 仪器校准 4.1漏气检查。将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，接到压力计上。用抽气 装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如发现 漏气，用活塞油脂加以密封。 4.2试料层体积的测定 4.2.1用水银排代法将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至 0.05g。重复几次测定，到数值基本不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约 3.3g 的水泥，按照 5.3 条要求压实水泥层。再在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡、压平、倒出水银称量，重复几次，直到水银称量值相差小于 50mg 为止。 4.2.2圆筒内试料层体积Ｖ按式(1)计算。精确到 0.005cm3。 Ｖ＝(Ｐ1-Ｐ2)/ρ水银 (1)式中：Ｖ ──试料层体积，cm3； Ｐ1──未装水泥时，充满圆筒的水银质量，g； Ｐ2──装水泥后，充满圆筒的水银质量，g； ρ水银──试验温度下水银的密度，g/cm3(见附录Ａ表Ａ1)。
详解粉体综合特性测试仪测定项目及计算项目
详解粉体综合特性测试仪测定项目及计算项目 GJ03-09粉体综合特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、松装密度、安息角、抹刀角、崩溃角、差角、分散度、凝集度、流动度等项目。其特点是一机多用、操作简便、重复性好、测定条件容易改变、配套完整等。粉体综合特性分析仪研制成功为粉体特性测试的普遍开展提供了一个新的测试手段。对于大专院校、科研机构的材料科学研究领域，在与粉体流动特性相关的生产领域也将有广泛的应用前景。 1.标准测定项目： 1）振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。（注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行）。 2）松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。（注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行）。 3）休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。休止角对分体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。休止角也称安息角、自然坡度角等。 4）崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。 5）平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。平板角越小，粉体的流动性越强。一般地，平板角大于休止角。 6）分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。测量方法是将10克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。如果分散度超过50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。 2.标准计算项目： 1）差角：休止角与崩溃角之差称为差角。差角越大，粉体的流动性与喷流性越强。 2）压缩度：同一个试样的振实密度与松装密度之差与振实密度之比为压缩度。压缩度也称为压缩率。压缩度越小，粉体的流动性越好。 3）空隙率：空隙率是指粉体中的空隙占整个粉体体积的百分比。空隙率因粉体的粒子形状、排列结构、粒径等因素的不同而变化。颗粒为球形时，粉体空隙率为40%左右；颗粒为超细或不规则形状时，粉体空隙率为70-80%或更高。
比表面积测定实验
比表面积测定实验 1.实验原理 采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。该仪器主要根据国家标准GB8074－87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定，并参照美国ASMTC204－75透气改进制成。 基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的，它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。 2．仪器主要技术参数 2.1透气圆筒内腔直径12.7＋0.05mm 2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0．5mm 2.3穿孔板孔数35个 穿孔板孔径 1.0mm 穿孔板板厚1－0.10mm 2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ 2.5电磁泵功耗＜15V 2.6仪器重量 3.2Kg（连仪器箱总重6.5Kg） 2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm （连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm） 3. 仪器结构
4．实验操作步骤 4.1仪器的校正 4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2／g和4000cm2／g的标准物料对试验仪器进行校正。标准物料在使用前应保持与室温相同. 4.1.2粉料层体积的测定 测定粉料层的体积用下述水银排代法 a．将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内，用推杆（附件一）的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。 b．从圆筒中取出一片滤纸，然后加人适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。(称重精确到0.05g) c．试料层占有的体积用下式计算：（精确到0.005cm2） V=（P1－P2）/ρ水银（1） 式中：V——试料层体积／c，rf） P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量（g） P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量（g） ρ水银——试验温度下水银的密度（g／cm3）（见表一） 试粉层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。 注1:应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层不到要求的体积时,应调整水泥的试用量。 表一在不同温度下水银密度、空气粘度n和根号n 4.2漏气检查 将透气圆筒上口用橡皮塞塞紧，把它接到压力机上用抽气泵，压力机一臀中抽出部份气体，然后关闭阀门，压力机中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用活塞油脂加以密封。 4.3试样准备 4.3.1将110±5℃下烘干，冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密封瓶内用力摇动