01用高锰酸钾和重铬酸钾测定甘油含量的研究

类别 编号 01

电石游泳实验室

分析化学实验报告

高锰酸钾法和重铬酸钾法测定

甘油含量的实验研究

Experimental study on the determination of glycerol content Using potassium permanganate or potassium dichromate

学院名称： 化学与环境工程学院 专业班级：应用化学2012级1班 姓 名： 王云龙 学 号： 201205020017 实验时间：

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实验名称：高锰酸钾法和重铬酸钾法测定甘油含量的实验研究

实验时间：2014年8 月16 日姓名：王云龙合作者：专业班级：2012级应用化学1班学号：201205020017 指导教师：编

号01

一、实验目的

1.掌握溶液中甘油含量的化学分析原理和方法；

2.通过对甘油含量的测定熟练氧化还原滴定法、返滴定法以及多步滴定的化学分析操作方法；

3.通过两种分析方法的对比，找出最适实际中应用的甘油含量测定方法。

二、实验原理

甘油在酸性条件下能被重铬酸钾或高锰酸钾氧化成二氧化碳和水，然后用相应的标准溶液去滴定过量的重铬酸钾或高锰酸钾。

1.重铬酸钾法：过量的重铬酸钾将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘，从而计算甘油含量：

3C3H8O3+7K2Cr2O7+28H2SO4→7K2SO4+CO2+7Cr2(SO4)3+40H2O

K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→4K2SO4+3I2+Cr2(SO4)3+7H2O

3I2+6S2O32-→6I-+3S4O62-

2.高锰酸钾法：待过量高锰酸钾与甘油溶液样品在酸性条件下加热完全反应后，用草酸钠标准溶液返滴定未反应的高锰酸钾，从而计算出试样中甘油的含量。

5C3H8O3+14KMnO4+21H2SO4→7K2SO4+15CO2+14MnSO4+41H2O

2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4 ===2MnSO4+5Na2SO4+K2SO4+8H2O+10CO2

三、实验药品及仪器

0.03185mol/L高锰酸钾标准溶液、0.04167mol/L重铬酸钾标准溶液、0.09437mol/L硫代硫酸钠标准溶液、0.080mol/L草酸钠标准溶液、0.015mol/L左右的甘油溶液、0.1mol/L碘化钾（20%溶液）、2mol/L硫酸溶液、硫酸锰溶液、淀粉指示剂溶液;

50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、洗瓶、吸耳球、25mL移液管、加热电炉。

二〇一四年制

四、实验步骤

1.重铬酸钾法

取出25mL于锥形瓶中，加入8mL重铬酸钾溶液及10mL硫酸（1:1），瓶口放置一玻璃漏斗，于水浴上加热2h，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。取出10mL 于250mL碘量瓶中，加入6mL20%的碘化钾溶液，盖上瓶塞置于暗处放置10min，加入60mL 水，然后用0.09437mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，滴定接近终点时加入淀粉指示剂数滴，继续滴定溶液由蓝色变成亮绿色。同时做空白实验。

2.高锰酸钾法

趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下，近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀，滴定至溶液呈现浅红色，并保持30秒不褪色，即为终点.同时做空白.（当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃）

五、数据记录及处理

1.重铬酸钾法

重铬酸钾标准溶液浓度：0.04167mol/L、硫代硫酸钠标准溶液浓度0.09437mol/L

溶液体积(mL) 实验编号

1 2 3 平均空白

加入待测甘油溶液试样25 25 25 25 25 加入重铬酸钾溶液25 25 25 25 25 消耗硫代硫酸钠标准溶液

2.高锰酸钾法

高锰酸钾标准溶液浓度：0.03185mol/L、草酸钠标准溶液浓度：0.080mol/L

溶液体积(mL) 实验编号

1 2 3 平均空白

加入待测甘油溶液试样25 25 25 25 25 加入高锰酸钾溶液25 25 25 25 25 消耗草酸钠标准溶液

附：甘油溶液参考浓度：0.015mol/L

六、实验反思总结

美国USP标准 甘油检测操作规程

1目的 1.1 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定其自身安全性。 1.2 通过对所采购药用辅料甘油各项质量标准的检测，确定是否影响产品生产、产品质量、产品的安全性和有效性。 2 适用范围适用于本公司用于生产液体棉签所采购的药用辅料甘油。 3 责任者：质量部经理化验员 4引用标准： 中华人民共和国药典 2010年版二部 美国药典 USP 5包装与贮存要求：保存在密闭容器 6 操作 6.1鉴别（符合红外吸收197 F和6.1.2的鉴别反应） 6.1.1 所需仪器、试剂：气象色谱仪、USP二甘醇（对照品）、USP乙二醇（对照品）、USP 甘油（对照品）、甲醇、氦气 6.1.2 6.1.2.1 标准储存溶液1:准确称量50mg的USP二甘醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.2 标准储存溶液2:准确称量50mg的USP乙二醇（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.3标准储存溶液3:准确称量50mg的USP甘油（对照品），用甲醇溶解并稀释到100ml 容量瓶中。 6.1.2.4解决方案---把每种储存溶液中各取5毫升，放入100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml容量瓶中。 6.1.2.5测试溶液---取5g甘油，加入到100毫升的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到100ml 容量瓶中。 6.1.2.6色谱系统(见色谱621)--- 在气相色谱仪配备一个火焰离子化检测器，一个0.53毫米×30 m熔融石英分析柱涂有3.0 -μm G43固定相。注射口温度保持在220和检测器温

度保持在250。载气是氦气，流率约为每分钟4.5毫升。分流比相当于10：1。色谱程序,如下所示：最初,柱温是在100，保持4分钟，然后温度以50的比率增加到120，保持10分钟。然后温度再以50的比率增加到220，保持6分钟。色谱仪拆分溶液,并记录峰值响应和保留时间。他相对保留时间约为乙二醇0.3 ，二甘醇0.8，甘油1.0；复制注射的二甘醇的相对标准偏差为不会超过10%。 6.1.2.7 步骤:分别注入相同数量的拆分溶液和测试溶液各1μL，加入到色谱仪中并记录。如果二甘醇或乙二醇的一个峰的相对保留时间为出现于测试溶液中，这个峰值必须直接在测试二甘醇和乙二醇杂质的测试中被被鉴别和量化。 6.2相对密度本品的相对密度在25℃(比重瓶和天平的放置环境)时不小于1.249。 6.2.1 仪器设备：比重瓶、水浴锅、分析天平、滤纸 6.2.2 测定方法：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满甘油后，装上温度计（瓶中应无气泡），置于25℃的水浴中放置若干分钟，使甘油的温度达到25℃，用滤纸除去溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得甘油的重量后，将甘油倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 甘油的相对密度=甘油重量/水重量 6.3 颜色 6.3.1 所需仪器、试剂:纳氏比色管50ml、移液管、量筒、容量瓶（1000ml、100ml）、比色用氯化铁液（FeCL3.6H2O、盐酸） 6.3.2比色用氯化铁溶液：用25ml盐酸和975ml水的混合液配制每1ml中含45.0mg的FeCL3.6H2O的溶液。 6.3.3检测方法：在一个50毫升颜色比较管中，当从一个白色的表面向下观察。把0.40毫升的氯化铁比色液用50毫升水稀释后，也放入一个颜色比较管中从白色表面向下查看。测试液的颜色比氯化铁稀释液的颜色浅。 6.4 氯化物 6.4.1 所需仪器、试剂：纳氏比色管50ml、具塞棕色广口瓶或棕色容量瓶、分析纯硝酸（？浓度）（需找美国药典硝酸试剂配制方法）、硝酸银溶液（硝酸银滴定液0.1mol/L:AgNO3=169.87，称16.99g,溶至1000ml，需标定）（需找美国药典配制方法）、0.020N 盐酸（标准对照溶液） 6.4.2检测方法：取甘油 7.0g，取0.020 N盐酸0.10ml，分置于两容器中，分别加水稀释到30到40ml，并分别加1ml硝酸，如果溶液显浑浊,过滤，且过滤时滤纸不得影响溶液中的氯离子的含量（用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净

高锰酸钾法测定过氧化氢

过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定

滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量

第27卷第3期河北工业科技 V ol.27,No.32010年5月 H ebei Jour nal of Industr ial Science and T echno log y M ay 2010 文章编号:1008 1534(2010)03 0189 03 滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量 康 辉,刘桂军,孙凤卿,赵 霞 (石药集团河北中润制药有限公司,河北石家庄 050041) 摘 要:为了消除发酵液中还原糖的影响,建立了高碘酸钠滴定法测定棒酸发酵液中甘油含量的方法,该方法的回收率为98.5%,RSD 值为1.69%。本法操作简便,成本低廉,适用于发酵液中甘油含量的测定。 关键词:棒酸发酵液;滴定法;甘油;含量中图分类号:T Q460.7 文献标志码:A Determination of glycerol content in clavulanic acid fermentation broth by titration KANG H ui,LIU Gui jun,SU N Feng qing,ZH AO Xia (Hebei Zhong run P har maceutical Company L imited,Shijiazhuang Phar maceutical Gr oup,Shijiazhuang Hebei 050041,China) Abstract:T he met ho d fo r the deter minatio n o f glycero l co ntent in the clavulanic acid ferment ation bro th by so dium per iodate titr ation is established so as to eliminate the infect ion of reducing sug ar in the bro th.T he averag e recover y r ate is 98.5%,and RSD is 1.69%.T he method is convenient and accurate with low cost.It can be applied t o the deter minatio n of g lycer ol content in the fer mentat ion broth. Key words:clavulanic acid fermentatio n bro th;titration;g ly cer ol;content 收稿日期:2010 01 14;修回日期:2010 03 16责任编辑:张士莹 基金项目:国家 十一五 科技支撑计划项目(20007BAI26B00)作者简介:康 辉(1975 ),女,河北石家庄人,工程师,主要从事抗生素研发方面的工作。 棒酸是由棒状链霉菌代谢产生的一种 内酰胺酶抑制剂,与 内酰胺类抗生素连用对产生 内酰胺酶的耐药菌有抑制作用,因具有抑制 内酰胺酶的作用,所以棒酸具有可观的医用及经济价值,其年产值可达几十亿元。由于其具有广泛的药理学特性,所以临床需求量不断增加,棒酸原料药的需求量也在不断增加。甘油是棒酸生物合成的直接前体,其在发酵过程中的浓度直接影响棒酸的发酵单位。因此,开发适用于工业化生产的棒酸时,发酵液中甘油的检测分析方法是保证高发酵单位的关键。精确分析甘油含量的方法有高碘酸氧化法、分光光度法[1]、原子吸收法、气相色谱法、近红外光谱法、高效 液相色谱法[2]和甘油激酶法[3]等。但在微生物培养基和代谢产物成分十分复杂的发酵液中,由于含有其他多羟基醇类的类似产物,故影响了甘油的测定结果,而国际上用来测定发酵液中甘油含量的试剂盒方法价格昂贵,成本较高,故不适合发酵生产过程中对甘油含量的监控。 笔者参照!中国药典?(2005版)中甘油含量的测定方法 [4] ,根据棒酸发酵液的特性,建立了一种快 速、简便、准确测定发酵液中甘油含量的方法,并验证了其检测的精确性。 1 方 法 1.1 原理 甘油与高碘酸钠发生反应生成酸,剩余的高碘酸钠用乙二醇中和,最后由氢氧化钠滴定生成酸。由于发酵液中的单糖也和高碘酸钠发生反应生成

国标法测定重铬酸钾COD的方法

COD 实验室检测标准方法 1、主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释 的水样的测定上限为700mg／L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。 2 、定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸 钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银 催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4、试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水 均为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。 4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。 4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1 条的溶液稀释10倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸 1

甘油检验操作规程

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。 2 范围：适用于辅料甘油的检验。 3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容： 4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称：甘油 4.1.2 物料代码：F002 4.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。 4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。 4.4 检验项目及操作方法 4.4.1【性状】 4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶 4.4.1.2操作方法： 4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。 4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 4.4.2相对密度 4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅 4.4.2.2试液与试剂：纯化水

名称甘油检验操作规程 编号 SOP-ZL-06-002-00 码 2/7 4.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查， 4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度： 相对密度= W 1 -W W 1 -W 式中：W 0为比重瓶重（g）；W 1 为供试品+比重瓶重（g）；W 2 为水+比重瓶重（g）。 4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。 4.4.3【鉴别】 4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等 4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇 4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查， 4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图 4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.4.4【检查】 4.4.4.1颜色： 4.4.4.1.1仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。 4.4.4.1.2试液与试剂：纯化水、基准重铬酸钾 4.4.3.1.3操作方法：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，。 4.4.4.1.4记录：记录样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色， 4.4.4.1.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深。 4.4.4.2氯化物

高锰酸钾法测定COD

高锰酸钾法测定COD （一）酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 （1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml） 若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 （1）水样不经稀释 高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度（mol/L） （水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml） C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9

甜水中甘油含量的测定

12 甜水中甘油含量的测定 12.1主题内容与适用范围 标准规定了甜水中甘油含量的测定方法。 本标准适用于甜水及蒸馏甘油中甘油含量的测定。 12.2原理 根据过碘酸钾氧化有机化合物中的羟基，羟基使甘油被氧化成甲醛和甲酸，过碘酸钾在此情况下还原成碘酸钾。 C3H5(OH)3十2KIO4＝2HCHO十2K103十HCOOH十H2O 剩余的过碘酸钾和碘酸钾在强酸性条件下，加碘化钾游离出碘后，再用标准Na2S203溶液滴定，以淀粉作指示剂。 KIO3 +5KI+6HCI 3I2+6KCI+3H2O KI04+7KI+8HCl 4I2+8KCl+4H2O I2十2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 从反应中看出1mol的KI04可放出4mol的I2而1mol的KIO3放出3 mol的I2：，甘油反应时仅用去游离碘的1／4，所以， 滴定样品时，耗用标准溶液的体积数应不超过空白的3／4，超过3／4结果偏低。 12.3 仪器 12.3.1 容量瓶500ml 12.3.2 碘量瓶500 ml 12.3.3 移夜管25ml 12.3.4 滴定管50ml 12.3.5 量筒20 ml 12.4 试剂 12.4.1 碘化钾：10％水溶液； 12.4.2 淀粉指示剂 12.4.3 硫代硫酸钠：0．1N标准溶液； 12.4.4 20％盐酸溶液： 12.4.5 0.1N高碘酸钾溶液 12．5试验程序 在分析天平上准确称取样品4g放于500 ml的容量瓶中，稀释至刻度摇匀后取25ml放入碘量瓶中；再加入0.1N KIO4溶液25ml，放置15分钟后，加入20%盐酸溶液20ml，10％碘化钾溶液20ml，静置15分钟后用0.1mo1/L Na2S2O3，标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时在相同的条件下作空白试验。 12．6计算方法 （B-S）×C×0.023024 甘油含量％：×100% M×25/500 式中：B：空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积ml

甘油质量标准及检验操作规程

甘油内控质量标准及检验操作规程 1、目的：建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量。 2、适用范围：适用于甘油的检验操作。 3、责任者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督。 4、依据：中国药典2010版二部。 5、规程： （一）、质量标准： （二）、操作规程： 试剂与试药：硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）醋酸盐缓冲液（pH3.5） 50%（W/V）乙二醇

溶液 2.14%（W/V）高碘酸钠溶液 仪器与用具：试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台 1.性状 1.1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1 →10）显中性反应。 1.2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 1.3相对密度本品的相对密度，在25℃时不小于1.2569。 2、鉴别： 2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 3.检查： 3.1颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。 3.2氯化物取本品5.0g，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。 3.3硫酸盐取本品10g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。 3.4脂肪酸与酯类取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过 4.0ml。 3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。 3.6易炭化物取本品 4.0g，照易炭化物检查法（附录Ⅷ O）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。 3.7二甘醇、乙二醇与其他杂质取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解

高锰酸钾标定方法以及COD的测定

SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法) HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定－快速消解分光光度法” (国家环境保护总局) 实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， V 51.1O H 4Mn e 5H 8MnO 224=- -------+==+++-θφ 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 24H 6KMnO 4+224424CO 5O H 6MnSO 4SO K 2C 5SO +++==+ 过量的KMnO 4用过量的Na 2C 2O 4还原，再用KMnO 4溶液滴至微红色为终点，反应如下： O H 8CO 10MnSO 2SO K SO Na 5SO H 8O C Na 5KMnO 22244242424224++++→++当水样中含有Cl – 量较高（大于100mg ）时，会发生如下反应： 2224Cl 5O H 8Mn 2Cl 10H 16MnO 2++==+++-+- 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： --++==++OH 4CO 3MnO 4O H 2C 3MnO 42224 然后再将溶液调成酸性，加入Na 2C 2O 4，把MnO 2和过量的KMnO 4还原，再用KMnO 4滴至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO 2，但最后仍被还原成Mn 2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe 2+，H 2S （或S 2－），- -223NO ,SO 、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO 4滴定至微红色后，再进行COD 测定。 试剂： (1)0.01mol/L （1/5KMnO 4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO 4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO 4溶液）。取上液100ml 稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na 2C 2O 4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H 2SO 4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO 4溶液滴至微红色。 测定步骤： 1．0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液标定： 准确称取0.15~0.20g （准确至±0.0001g ）经烘干的基准Na 2C 2O 4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H 2SO 4移入250ml 容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。 移取20.00ml 上液，加入5ml 1:3 H 2SO 4，加热至60~80℃间，以待标的KMnO 4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 006701.044224KMnO 0.250O C Na KMnO 5/1?=V W M 2．酸性溶液中测定COD ：

【CN109725084A】酱油中甘油含量的检测方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910113878.9 (22)申请日 2019.02.14 (71)申请人 上海爱普食品工业有限公司 地址 201908 上海市宝山区罗新路111号 (72)发明人 陈秋燕　孙宇薇　张晓洁　谢文明　 (74)专利代理机构 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人 翁若莹　王文颖 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 酱油中甘油含量的检测方法 (57)摘要 本发明公开了一种酱油中甘油含量的检测 方法，其特征在于，在液体酱油样品中加入有机 溶剂将甘油提取到有机相中，由于甘油具有强极 性，因此需要将甘油提取到有机相中；在混合物 中加入衍生化试剂衍生样品；将装有混合液的容 器加盖进行涡旋反应，并静置提取液；在混合物 中加入有机溶剂提取衍生物；对其进行检测。本 发明检测酱油中甘油含量的方法具有操作简便、 快速、准确、仪器通用性强等优点，操作简便、安 全分析过程快速、 高效所得结果较精确。权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109725084 A 2019.05.07 C N 109725084 A

权　利　要　求　书1/1页CN 109725084 A 1.一种酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1)：在液体酱油样品中加入有机溶剂将甘油提取到有机相中； 步骤2)：在步骤1)得到的混合物中加入衍生化试剂衍生样品； 步骤3)：将装有步骤2)得到的混合液的容器加盖进行涡旋反应，并静置提取液； 步骤4)：在步骤3)得到的混合物中加入有机溶剂提取衍生物； 步骤5)：对步骤4)得到的样品进行检测。 2.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机试剂采用DMF。 3.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：使用有机溶剂将液体酱油样品进行溶解，进行反复提取，提高甘油提取率，将液体酱油样品中的甘油提取到有机相。 4.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中的衍生化试剂采用硅烷化试剂BSTFA。 5.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中的有机溶剂采用正己烷。 6.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：在步骤3)得到的混合物中加入有机溶剂后，对其进行涡旋并离心，提取有机溶剂层。 7.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤5)中的样品检测前用微孔滤膜过滤。 8.如权利要求1所述的酱油中甘油含量的检测方法，其特征在于，所述步骤5)中的检测采用GC-MC，其具体参数为：进样口温度250℃，程序升温最终温度280℃，以30℃/min升至240℃保持2min，再以50℃/min升至280℃。 2

重铬酸钾法测COD

一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液

COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾实用标准溶液配制标定及注意事项

环境监测中化学需氧量（COD）的测定 一、水体污染 地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。 造成水污染的原因是多方面的。根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。 污染水体的物质一般可分为以下几类： 1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。 2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。 3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。 4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。 5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。 6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。 此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。 二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD） 化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的，因此化学需氧量只表示在规定条件下，水中可被氧化物质的需氧量的总和。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。COD的数值越大，则水体污染越严重。一般洁净饮用水的COD值为几至十几mg/L。 当前测定化学需氧量常用的方法有KMnO4和KCr2O7法，前者用于测定较清洁的水样，后者用于污染严重的水样和工业废水。同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的，因此

甘油含量测定

嗯。你都问到这个问题了，具体仪器、操作什么的我就不说了。就说一下思路。 强碱条件下甘油和二价铜的络合物显绛蓝色，所以利用甘油的这个特性就可以轻松搞定。 主要试剂是AR级的甘油、氢氧化钠、硫酸铜。 向氢氧化钠碱化的甘油溶液里加硫酸铜，一定要保证甘油被完全络合，并且保证多余的二价铜都以氢氧化铜沉淀形式存在，但是氢氧化钠也不要加太多。 甘油铜可见区最大吸收波长是在630nm。 先作个标准系列，绘出吸光度-浓度曲线，然后把待测试样吸光度测出来在标准曲线上一算，浓度就得到了。 氢氧化铜解离出来的铜离子在630nm处也有吸收，好在它是一个定值，测出来后从每个甘油的A里面扣掉就行了。 甘油含量化学方法有很多，比色法，滴定法．甘油在强碱性条件下，与Cu2+定量形成绛蓝色的甘油铜溶液。根据朗伯-比尔定律，溶液吸光度A与吸光物质浓度C成正比：A=kC。甘油配制浓度C1与衍生的分析甘油铜浓度C有如下关系：C=k1C1，k1为稀释系数，则吸光度值与甘油配制浓度有如下正比关系： A=kk1C1+ε，k、k1为常数，ε为系统误差。 先根据吸光度与甘油配制浓度C1做出关系曲线:，然后确定最佳线性拟合范围，最终得出拟合线性方程，程序化后，用于甘油含量的快速测定。 [供应] 拜发甘油检测试剂盒 发布日期：2010-9-21 截止日期：2009-5-9

拜发甘油检测试剂盒 （酶学试剂盒） 订货号： 10148270035 产品名称：甘油（Glycerol ） 产品英文名称： Glycerol 包装： Ca.3 x 11 tests 产品介绍：如下 产品说明： Glycerol （用于检测食品中的甘油） 酶法分析试剂盒（紫外分光光度法） RIDASCREEN（产品编号：0 414 433） 30次检测 1. 简介 酶法分析试剂盒（紫外分光光度法）此法适用于检测食品（啤酒、葡萄汁、醋、蜂蜜、酒精、果酒）、化妆品、药品（溶液、栓剂）、纸板、烟草及生物制品中的甘油。 2. 原理 甘油在甘油激酶的催化下可被ATP磷酸化为3-磷酸甘油酯，ATP转化为ADP；反应式为 GK Glycerol﹢ATP L-glycerol-3-phosphate﹢ADP 上式中形成的ADP在丙酮酸激酶的催化下可与PEP作用下生成ATP及丙酮酸酯；反应式为 PK ADP﹢PEP ATP﹢Pyruvate 丙酮酸酯在L-乳酸酯脱氢酶的作用下可被NADH还原为L-乳酸酯，NADH被氧化为NAD；反应式为 L-LDH Pyruvate﹢NADH﹢H﹢ L-lactate﹢NAD﹢ 被氧化的NADH的量取决于甘油的量，NADH的吸光度值可在334，340及365nm下测量。 3. 试剂盒内容物 －－－－瓶1共有3瓶，每瓶约有2g辅酶及缓冲液的混和物，包括：甘氨酰甘氨酸缓冲液， PH约7.4； N ADH约7mg；ATP约22mg；PEP-CHA约11mg；硫酸镁 －－－－瓶2约0.4ml悬浮物，包括： 丙酮酸激酶，约240U； L-乳酸酯脱氢酶，约220U －－－－瓶3约0.4ml甘油激酶悬浮物，约34U －－－－瓶4为甘油检测对照溶液（甘油检测对照溶液可不需要计算结果），此溶液使用时不需稀释。（效期见标签） 4. 检测溶液的制备（10次） －－－－取出1瓶瓶1，用11ml重蒸水溶解，使用时此溶液需在20-25℃持续回温约10分钟 －－－－瓶 2不需稀释 －－－－瓶 3不需稀释 5. 操作者应该注意之事项 使用前请仔细阅读，中文翻译件仅供参考 －－－－瓶1约含500mg碳酸钠，应避免接触皮肤和呼吸器官，其他用于甘油检测的试剂不具有危险性－－－－实验之后，用过的试剂可作为实验室废料处理，但必须在当地法规允许的前提下

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告

高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为： 2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为： 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品 仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉

药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤

1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。 2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml

使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。 5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴 定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定

实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)

实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） 一、概述 化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围 用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1．仪器 （1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂

01 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量.doc

实验 分光光度法测定未知高锰酸钾溶液的含量 一、目的要求： 1、学习紫外光谱分析方法的基本原理； 2、熟悉UV-1601紫外-可见分光光度计的定性/定量测量操作方法； 3、掌握紫外-可见光谱定性图谱的数据处理方法。 二、方法原理： 紫外-可见光谱是用紫外-可见光测量获得的物质电子光谱，它研究由于物质 价电子在电子能级间的跃迁，产生的紫外-可见光区的分子吸收光谱。当不同波长的单色光通过被分析的物质时，测得不同波长下的吸光度或透光率，以ABS 为纵坐标，波长λ为横坐标作图，可获得物质的吸收光谱曲线。一般紫外光区为波长范围为190-400nm ，可见光区的波长范围为400-800nm 。 由于分子结构不同，但只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长值就相 同。因此，通过未知化合物的扫描光谱，确定最大吸收波长值，并与已知化合物的标准光谱图在相同溶剂和测量条件下进行比较，就可实现对化合物的定性分析。 根据朗伯－比尔定律： ：待测物的浓度。） 或或吸收池的长度（通常； 只和物质性质有关，：物质对光的吸光系数：入射光的强度； 透过光的强度；吸光度；c b a I I A abc I I A cm 4cm 2cm 1:)(::lg 00== 如果固定吸收池的长度，已知物质的吸光度和其浓度成线性关系，这是紫外 可见光谱法进行定量分析的依据。 采用外标法定量时，首先配制一系列已知准确浓度的高锰酸钾溶液，分别测 量它们的吸光度，以高锰酸钾溶液的浓度为横坐标，以各浓度对应的吸光度值为纵坐标，作图，即得到高锰酸钾在该实验条件下的工作曲线。取未知浓度高锰酸钾样品在同样的实验条件测量吸光度，就可以在工作曲线中找到它对应的浓度。 无机化合物电子光谱有电荷迁移跃迁和配位场跃迁二大类。无机盐KMnO 4 在 可见光区具有固定的最大吸收波长位置，在水溶液中它的最大吸收波长值λ max