药物分析重点

药物分析授课重点

第一章绪论

第一节药物分析的定义、任务。

第二节

1中外药典缩写：中国药典C hP、USP、BP、Ph.Eur等。

2中国药典的常用术语：近似溶解度、物理常数、储存条件、

对照品和标准品、试药。

第三节GLP、GMP、GSP、GCP、GAP、SOP的意义。

第四节常用分析方法：化学分析法（重量分析、滴定分析）、仪器分析法（电化学分析、光学分析、色谱法）。

第二章误差和分析数据处理

第一节基本概念：

1相对误差、绝对误差定义。

2系统误差：有固定的方向，重复出现。偶然误差：无固定方向，随机出现。

3 准确度、精密度定义。偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差计算公式。准确度、精密度的关系。

4 正态分布（高斯方程）特点：无数次测量后出现的理想公式、y 与μ、σ的关系、20页四条结论。

5 t分布：有限次测量数据得出的公式。平均值可信区间的计算。

第二节误差传递：系统误差、偶然误差传递方式、计算方法。

提高分析准确度的方法分类。

第三节有效数字的定义、运算中合理的取舍、可疑数字的取舍。

第四节相关与回归

1 相关系数r的计算公式。

2 回归方程的计算。

第三章滴定分析

第一节概述：

1 滴定分析、滴定终点、化学计量点、滴定误差的定义，适

用于滴定分析的化学反应的条件，滴定分析的三种方式，标准溶液的配置方法，浓度表示法。

2 计算公式：基本公式、浓度的比较、标准溶液的标定、

百分含量的计算、浓度与滴定度的换算。

第二节酸碱滴定法

1酸碱滴定法的定义

2质子论概念：酸、碱、共轭酸碱定义，酸碱强度的衡量Ka。

3指示剂变色原理、变色范围

4基本原理:强酸（强碱）的滴定曲线、一元（多元）弱酸（碱）滴定曲线。

5标准溶液的配制

第三节非水酸碱滴定法

1非水酸碱滴定法的优点

2溶剂的分类、自身离解常数、极性、均化和区分效应、酸碱在溶剂中的离解、溶剂的选择。

3 碱的滴定：溶剂的选择、标准溶液的滴定、指示剂的选定。

4 酸的滴定：溶剂的选择、标准溶液的滴定、指示剂的选定。

第四节沉淀滴定法

1 用作滴定的沉淀反应溶解度条件。（小于10-6g/ml）

2 沉淀滴定的滴定曲线同酸碱滴定的不同。

3 指示终点的三种方法的原理、适用条件、注意事项。

4 标准溶液的标定及基准物。

第五节配位滴定法

1 EDTA用于配位滴定的优点。

2 配位滴定的原理、酸效应配位效应系数的计算、酸度的

控制。

3 配位滴定指示剂的指示终点的原理。

4 标准溶液的配制。

第四节氧化还原滴定法

1 氧化还原的特点。

2 能斯特方程，标准电位与条件电位的区别。

影响条件电位的因素：当反应物生成沉淀、形成配合物

或存在酸效应、盐效应时，使反应物浓度降低，条件电

位可大幅提高。根据电位差计算反应平衡常数的方法。

电位差大于0.35-0.4使反应可完全进行。

3 滴定曲线的特点，常用指示剂的特点。

4 常用氧化还原方法：直接碘量法、间接碘量法、高锰

酸钾的原理、反应条件，标准溶液的滴定。亚硝酸钠反

应原理、指示剂使用方法,其他滴定方法的特点。

第四章电化学分析法

第一节电化学分析法概述

1 化学电池的分类，丹聂耳电池形成原理

2能斯特方程

3指示电极和参比电极：电极的定义、各种电极的形

成原理、分类。

第二节直接电位法

1 ρH值的测定：玻璃电极的工作原理、ρH值的测定

原理和方法。

2 离子选择电极：电极的分类、膜电位、电极的选择性

4测量方法：三种测量法的原理(标准曲线法、比较法、标准加入法)。

第三节电位滴定法：电位滴定的定义、原理

滴定终点的确定：曲线法的原理、Δ2E/Δ2V-V曲线法的

终点计算法。

第四节永停滴定法

1永停滴定法基本原理、可逆电对与不可逆电对的区别、特点。永停滴定法三种滴定曲线的不同

第五章光学分析法

第一节紫外可见分光光度法

1 电磁波的特性（两个基本公式），电磁波谱分区。

2 吸收光谱的定义，电子能级、振动能级、转动能级的区

别，吸收光谱和分子结构、物质定量的关系。朗伯比

尔公式、摩尔吸收度比吸收度的定义。影响比尔定律

的因素。

3 分光光度计基本结构。

4 定性、定量分析方法：a.定性分析的三种对比方法：

对比吸收光谱特征数据、对比吸收度、对比一致性。

b.杂质检测。c含量测定：吸收系数法、标准曲线法、

对照法用于单组分测定的原理、方法。线性方程组法、

等吸收双波长法用于两组分样品测定的原理。

6电子跃迁的分类、常用术语、吸收带、溶剂效应的定义。

第二节荧光分析法

基本原理，激发、吸收光谱的定义。

第三节红外分光光度法

红外分光光度法的定义。

1 红外光谱的表示法，与紫外光谱的不同（波长、检测

对象）。

2 红外吸收光谱产生的原理。分子振动形式的分类。基

频峰、泛频峰、特征峰、相关峰、特征区指纹区的定

义。

3 主要基团的特征吸收峰。

第六章色谱法

第一节概述

1 色谱法的分类。

2 色谱法的基本原理、分配系数的定义。

第二节薄层色谱法

1基本原理、比移值的定义。

2 吸附剂、展开剂的分类和选择。

3 定性分析的原理和比移值的应用。定量分析的原理和

分类。

第三节气相色谱法

1气相色谱法的分类和特点

2 色谱流出曲线的常用参数和术语。（保留时间、死时

间、调整保留时间、保留体积、死体积、调整保留体

积、峰宽、容量因子、分配比）

3 塔板理论的基本内容（将色谱柱分成许多个假设的塔

板）。塔板数、保留时间、峰宽之间的关系。范氏方程

各个常数的定义。

5色谱柱、固定相（载体、固定液）的分类。如何根

据待测物质极性选择固定相。检测器的分类。定性分

析的分类。定量分析常用方法的原理、方法。分离条

件的选择（各种条件对分离度的影响）。

第四节高效液相色谱法

1高效液相色谱法的特点

2高效液相色谱法的分类及原理。正反相色谱的区别。

3 固定相的分类。

4高效液相色谱流动相的选择。

5高效液相色谱仪的基本构造。

6定性、定量分析方法的分类。

第七章药物的杂质检查

第一节药物的纯度和杂质

第二节药物的杂质检查定义、药物的杂质检查方法的分类、计算方法。

第三节一般杂质的检测方法

1 氯化物、硫酸、铁盐检查法的基本原理。

2 重金属检测法、砷盐检测法的原理方法及试剂。

3 其它检测法的目的和意义。

第四节特殊杂质的定义、各种检测法的原理和意义。

第八章巴比妥类药物

第一节结构和性质：丙二酰脲的结构的特性（酸性、电离后有紫外吸收、重金属反应、水解性）。

第二节鉴别反应：母核的鉴别（银盐法）、取代基的鉴别（不饱和烃与碘、高锰酸钾反应，苯环反应，与硫元素

反应）。

第三节特殊杂质检查的意义、目的。

第四节含量测定法的原理和方法。

第九章芳酸及其脂类药物的分析

第一节芳酸结构的分类，基本性质(取代基、取代位置对酸性的影响，水解的特点)。

第二节鉴别反应

1 三氯化铁反应：具有酚羟基的芳香酸可与其生成配

位化合物。

2 水解反应的原理、反应步骤。

3 重氮化-偶合反应：具有芳伯氨基芳香酸的特有反

应。

4 紫外红外、吸收光谱法的原理。

第三节杂质检查：芳香酸类药物所含杂质的种类、检测的原理。

第四节含量测定

1 酸碱滴定法：三种滴定法的原理、操作方法。

2 双相滴定法的原理、操作方法。

3 高效液相色谱法：内标物的选择，对照品、供试品

的制备，测定方法。

第十章胺类药物的分析

第一节芳胺类药物的分析

1 结构和性质

2 鉴别反应：具芳伯氨基可发生重氮化-偶合反应；酚羟

基可进行三氯化铁反应；酰氨基与重金属反应；水解产

物反应。

3 含量测定：紫外分光光度法的原理，亚硝酸滴定法的

原理、条件的选择、终点指示法。

第二节苯乙胺类药物

1 结构和性质

2 鉴别反应：三氯化铁反应、氧化反应的原理。

3 含量测定：非水滴定的使用范围；溴量法的原理、操

作方法、要点。

第十一章杂环类药物的分析

第一节吡啶类药物

1 结构与性质

2 鉴别反应：a 异烟肼中的酰肼基可与硝酸银反应、

与芳醛发生缩合反应。吡啶环可与重金属盐等发生沉

淀。

b尼可刹米的戊二醛反应、水解反应、沉淀反应。

3 含量测定：异烟肼的氧化还原法的原理。

第二节苯并噻嗪类药物

1 结构与性质

2 鉴别反应：a利用紫外吸收进行鉴别的方法。B显

色反应：硫原子可被氧化、同重金属络合

3 含量测定：苯并噻嗪具有弱碱性可进行非水滴定。

第三节苯并二氮杂卓类药物

1 结构与性质

2 鉴别反应：水解生成芳伯氨可进行重氮化-偶合反

应。

3 有关物质检查：薄层色谱法、高效液相色谱法。

4 含量测定法：苯并二氮杂卓类具有弱碱性可进行非

水滴定。高效液相色谱法内标物的选择。

第十二章生物碱类药物的分析

第一节结构和性质

第二节鉴别反应

1 氨基醇可发生双缩脲反应。

2 沉淀反应、显色反应。

3 含量测定：a 非水滴定法的原理，氢卤酸盐、硫酸

盐测定的方法。b提取中和法的原理及操作步骤。c

比色法原理。

第十三章维生素类药物

第一节维生素A

维生素A的三氯化锑反应，三点校正法的原理（消除干扰物质的影响）、方法。

第二节维生素E

1 鉴别反应

2 含量测定：高效液相色谱法的测定方法。

第三节维生素B1

非水滴定法的原理。

第四节维生素C

结构和性质，碘量法的原理、方法。

第十四章甾体激素类药物

第一节概述

基本结构。

第二节鉴别反应

羧基的缩合反应。醇酮基的氧化还原反应。异烟

肼比色法的原理。

第十五章抗生素类药物

第一节概述

效价测定法：微生物法、理化分析法的原理。

第二节β-内酰胺类药物

1 基本结构特点

2 鉴别反应：羟肟酸铁反应、菲林试剂反应（双

缩脲反应）、稀盐酸中的沉淀反应。

3 含量测定：碘量法、汞量法的原理。

第二节氨基糖甙类抗生素

1 基本结构

2 鉴别反应：结构与反应的关系。

第三节四环素类抗生素

1 基本结构与性质

2 鉴别方法的基本原理。

第十六章药物制剂分析

第一节概述

制剂分析的特点、与原料药分析的不同。

第二节片剂

1 基本步骤、常规检查的内容。

2 均匀度、溶出度检查方法。

第三节注射剂

抗氧剂、等渗溶液、溶剂水、溶剂油的干扰，排除方法。

第十七章中药制剂分析

中药制剂的分类、分析的特点。提取、净化方法，常用鉴别方法。含量测定方法：高效液相色谱法测定的优点和测定方法。

注意：下画线为学习重点