饮料中总酸的测定

食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装

食品中总酸的测定

食品中总酸的测定 1.实验原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸，其电离常数Ka均大于10^(-8),可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。 2.仪器与试剂 （1）仪器酸碱滴定装置；分析天平，感量分别为0.0001g及0.001g；组织捣碎机；研钵。 （2）实验用水实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸，冷却。 （3）试剂 ①NaOH标准滴定溶液（0.1mol/L） ②1%酚酞溶液称取1g酚酞，溶于60ml95%乙醇中，用水稀释 至100ml。 3.实验步骤 （1）样品预处理 ①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g，用捣碎机捣碎 至均匀，置于密闭玻璃容器内。 ②固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g，用研 钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内。

③含二氧化碳的液体样品。至少取200g样品至500ml烧杯中置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，冷却，称量，用煮沸过的水补至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器中。 ④不含二氧化碳的液体样品。充分混匀均匀，置于密闭玻璃容器内。 （2）测定试液的制备 ①液体样品。若总酸含量小于或等于4g/kg，将试液用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。若总酸含量大于4g/kg，称取10~50g 样品，用煮沸过的水定容至250ml，过滤。收集滤液，用于测定。 ②固体、半固体样品。称取均匀样品10~50g，精确至0.001g，置于烧杯中。用约80 煮沸过的水150ml将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中，置于沸水浴中煮沸30min（摇动2~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温，用煮沸过的水定容至250ml。用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。 （3）样品测定 ①准确吸取试样滤液25~50ml，使之含0.035~0.07g酸，置于250ml 锥形瓶中，加水40~60ml及0.2 1%的酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色且30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液的体积（V1）。同一被测样品须滴定两次。 ②用水代替样品做空白试验，操作相同。记录消耗0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液的体积（V2）。 （4）实验数据记录见表

食品中总酸的测定(滴定法)

学号姓名 实验三食品中总酸的测定（滴定法） 一、实验原理 果汁具有酸性反应，这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时，称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸，主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同，含有机酸的种类和数量也不同，食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理，即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 （一）材料：西红柿、苹果、果汁等 （二）仪器：碱式滴定管（20mL）、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）、烧杯（100mL）、研钵或组织捣碎机、100ml量筒(量酒精)、1%酚酞指示剂、胶头滴管/滴瓶、容量瓶（1000mL）、布氏漏斗+滤纸、天平、三角烧瓶、洗瓶、活性炭（脱色）、和板、蒸馏水。 （三）试剂 1）．0.1mol/L氢氧化钠：称4.0g氢氧化钠定容至1000mL，然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定，若浓度太高可酌情稀释。 2）．1%酚酞指示剂：称1.0g酚酞，加入100mL50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 1）0.1mol/L NaOH标准溶液的标定：将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。 2）样品的处理与测定：准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g（或吸10.0mL样品液），转移到100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤，准确吸取滤液20mL放入100mL 三角瓶中，加入1%酚酞2滴，用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点，记下氢氧化钠用量，重复三次，取平均值。 四、实验结果 式中：V——样品稀释总体积（mL）V1——滴定时取样液体积V2——消耗氢氧化

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识: 油脂就是食品的重要组分与营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法就是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。 气相色谱(GC) 就是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定与定量测定。 一个气相色谱系统包括: ? 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ? 进样口同时还作为液体样品的气化室 ? 色谱柱实现随时间的分离 ? 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ? 某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器(FID) :氢气与空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。该检测器检出的就是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就就是基线。

1——载气(氮气); 2——氢气; 3——压缩空气; 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀); 5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器); 6——稳压阀及压力表; 7——三通连接头; 8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表; 10——尾吹气调节阀; 11——氢气调节阀; 12——空气调节阀; 13——流量计(有些仪器不安装流量计); 14——分流／不分流进样口; 15——分流器; 16——隔垫吹扫气调节阀; 17——隔垫吹扫放空口; 18——分流流量控制阀; 19——分流气放空口; 20——毛细管柱; 21——FID检测器; 22——检测器放空出口;

方法来源: GB 5009、168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定 1、范围 本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本方法适用于游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品的脂肪酸含量测定。 2、原理 样品中的脂肪酸经过适当的前处理(甲酯化)后,进样,样品在汽化室被汽化,在一定的温度与压力下,汽化的样品随载气通过色谱柱,由于样品中组分与固定相间相互作用的强弱不同而被逐一分离,分离后的组分到达检测器(detceter)时经检测口的相应处理(如FID 的火焰离子化),产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性,归一化法确定不同脂肪酸的百分含量。 3、试剂与材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 3、1石油醚:沸程30℃~60℃。 3、2甲醇(CH3OH):色谱纯。 3、3正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。 3、4无水硫酸钠(Na2SO4)。 3、5异辛烷[(CH3)2CHCH2C(CH3)3]:色谱纯。 3、6硫酸氢钠(NaHSO4)。 3、7氢氧化钾(KOH)。 3、8氢氧化钾甲醇溶液(2mol/L):将13、1g氢氧化钾溶于100mL无水甲醇中,可轻微加热,加入无水硫酸钠干燥,过滤,即得澄清溶液,有效期3个月。 3、9混合脂肪酸甲酯标准溶液:取出适量脂肪酸甲酯混合标准移至到10mL容量瓶中,用正庚烷稀释定容,贮存于-10℃以下冰箱,有效期3个月。 3、10单个脂肪酸甲酯标准溶液:将单个脂肪酸甲酯分别从安瓿瓶中取出转移到10mL容量瓶中,用正庚烷冲洗安瓿瓶,再用正庚烷定容,分别得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液,贮存于-10 ℃以下冰箱,有效期3个月。 3、11丙酮:色谱纯。 5、仪器与设备 5、1实验室用组织粉碎机或研磨机。 5、2气相色谱仪:具有氢火焰离子检测器(FID)。 5、3毛细管色谱柱:聚二氰丙基硅氧烷强极性固定相,柱长100m,内径0、25mm,膜厚0、2μm。

食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)

实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法） 一、目的与要求 1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法. 2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素. 二、原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。 三、仪器与试剂 1、仪器 （1）、索氏提取器如图3-3所示 （2）、电热恒温鼓风干燥箱 （3）、干燥器 （4）、恒温水浴箱 2、试剂 （1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、样品处理 (1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入 滤纸筒内。 (2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg）， 置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然 后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 2、索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 3、样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

实验三 食品中总酸度的测定

实验三食品中总酸度的测定 1.方法提要 总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 样品中若颜色较深，不易观察终点时，常采用自动电位滴定仪进行测定，本实验终点PH控制在8.2。 2.要求 1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度； 2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。 3.仪器、设备 1)ZD—2型自动电位滴定仪一套。 4.试剂 1)1000mol/L的氢氧化钠标准溶液； 2)PH9.18的缓冲溶液； 3)PH6.88的缓冲溶液。 5.实验步骤 1)按说明书接好电源及连线，打开电源开关； 2)定位调节：将PH旋钮指向测量挡，温度补偿旋钮指向所测溶液的温度， 将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中，打开磁力搅拌器开关，缓慢 旋转定位旋钮，使其PH到达所对应温度的PH值，固定好定位旋钮不动。 3)斜率校正：定位调节好后，将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中， 打开磁力搅拌器开关，缓慢旋转斜率旋钮，使其PH到达所对应温度的 PH值，固定好斜率旋钮不动。 4)零位调节：按定量分析实验要求，在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液， 将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位，不断的按启动按钮，排除橡皮管中的气泡，并使滴定管中的液位到达零位。 5)样品测定：准确吸取处理好的样品溶液50 ml于100ml烧杯中，按下PH 终点调节按钮，旋转PH终点调节旋钮，将终点设定在PH8.20。将电极 插入溶液中，打开搅拌器开关，调节合适的搅拌速度，将PH旋钮指向滴 定挡，将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位，按下启动按 钮开始滴定，到达终点后电磁阀会自动关闭，此时读出所用氢氧化钠的

WB01果汁饮料中总酸及pH值的测定(精)

果汁饮料中总酸及pH值的测定 一、实验目的 1、通过本实验掌握果汁饮料总酸度及PH值的测定方法。 2、通过本实验领会碱滴定法测定总酸度及PH值测定的原理及操作要点。 3、熟悉PH计的使用，玻璃电极、甘汞电极的使用及维护方法。 二、实验原理 饮料中的有机酸用标准碱液滴定时，被中和成盐类。以酚酞为指示剂，滴定至溶液呈淡红色半分钟不褪为终点。根据所耗的标准碱液的浓和体积，可计算样品中酸的含量。pH值用酸度计测定。 三、实验仪器及试剂 仪器：酸度计、滴定管、锥形瓶、 试剂：氢氧化钠、酚酞 氢氧化钠的配制：称取8.0000g左右的NaOH放于有2000ml的烧杯中，搅拌均匀。 四、实验步骤 1、食品中总酸的操作步骤 a、取果汁25mL于250mL锥形瓶中； b、在250mL锥形瓶中再加25mL蒸馏水； c、再加浓度1%酚酞指示液三滴，摇匀； d、在碱式滴定管中倒入配制好的氢氧化钠标准溶液，倒入量在0.00-1.00mL之间，读书记。作V1 ； e、滴定，直至微红色且半分钟内颜色不消失为止，记下消耗后的氢氧化钠体积毫升，记作V2，则消耗氢氧化钠体积为V3。 2、有效酸度的测定步骤 （1）酸度计的校正 a. 开启酸度计电源，预热30min，连接玻璃电极及甘汞电极，在读数开关放开的情况下调零； b. 测量标准缓冲溶液的温度，调节酸度计温度补偿旋钮； c.将两电极浸入缓冲液中，按下读数开关，调节定位旋钮，使酸度计指针在缓冲液的pH值上，放开读数开关，指针归零，重复操作两次。

（2）果汁饮料pH 值的测定 a. 用无CO 2的蒸馏水淋洗电极，并用滤纸吸干，再用果汁饮料冲洗饮料两电极，浸入样液； b. 根据果汁饮料温度调节补偿旋钮，将两极插入果汁中，按下读数开关，稳定1min ，酸度计指针所指pH 值即为果汁的pH 值。 测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。 五、数据记录和处理 表1 数据记录表 NaOH 标准溶液的浓度0.1008mol/ L NaOH 标准溶液的用量 1 2 3 平均 14.10 14.50 14.60 14.40 表2 滴定法数据表 1 2 3 V NaOH 初读数/ml 0.00 0.00 0.00 V NaOH 末读数/ml 14.10 14.50 14.60 V NaOH /ml 14.10 14.50 14.60 平均值 14.40 相对偏差 0.021 0.007 0.014 C NaOH /mol/L 0.1008 X 总酸含量 /% 0.36 0.37 0.38 X 平均 /% 0.37 计算公式： 0.064 10010 c V x ??= ? 结论：

实验一、食品中粗脂肪含量的测定

食品分析实验一：食品中粗脂肪含量的测定 1.实验目的 （1）学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法； （2）掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。 2.实验原理 利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去脂肪瓶中的溶剂,所得的物质即为脂肪（或称粗脂肪）。 3.仪器及材料 3.1仪器 索氏提取器（如图3-3所示）、电热恒温鼓风干燥箱、干燥 器、恒温水浴箱 3.2试剂 无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）、滤 纸筒 3.3材料 饼干、方便面等选一 4.实验步骤 4.1样品处理 准确称取均匀实验样品2g左右并记录（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 4.2索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 4.3样品测定 (1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷 凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3)抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果 样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在 水浴上赶尽残留的溶剂，于

95—105°C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。 5. 实验结果及分析 表1 数据记录表 计算公式： X = m m m 0 1 ×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m 0 ---干燥的脂肪烧瓶的重量,g; m 1 ---抽提后脂肪和烧瓶的总重量,g. 此实验与理论脂肪含量（10%）存在很大差异，此实验存在很大误差。根据实验过程分析此误差可来源于（1）乙醚纯度过低；（2）前后两次称量过程仪器误差较大；（3）干燥不彻底，试验后样品吸水导致质量差量过小。 6. 讨论与心得 6.1思考题 6.1.1潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不能，因为样品中的水分会阻止乙醚渗入到视频组织的内部，使提取效率降低，即萃取速度减慢，另外乙醚可饱和2%的水分，这样饱和的水分可溶解一些糖分等水溶性非脂类物质，造成一定的测定误差。因此，对于湿润，粘稠状的食品，可以用无水硫酸钠来去除样品中少量的水。 6.1.2如果用此法测定的样品中脂肪含量不同于标签上标示的值，该如何解释这个问题？ 答：可能存在的原因为：提取效率过低，实验操作误差，标签数值有夸大成分。 6.2注意事项 （1） 抽提剂乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。 （2）样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 （3）样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 （4）脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门与 样品的质量m/g 干燥脂肪烧瓶m 0/g 抽提后脂肪和烧瓶的质量m 1/g 第一次 第二次 第三次 恒重值

食品中脂肪酸的测定

食品中脂肪酸的测定 基础知识： 油脂是食品的重要组分和营养成分。油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。样品前处理采用酯交换法(甲酯化法)，图谱解析采用归一化法。 气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 一个气相色谱系统包括： ?可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统 ?进样口同时还作为液体样品的气化室 ?色谱柱实现随时间的分离 ?检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应 ?某种数据处理装置 氢火焰离子化检测器（ＦID）:氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。 当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。

1——载气(氮气）; 2--氢气； 3——压缩空气； 4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)； 5—-气体净化器（若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)； 6-—稳压阀及压力表； 7——三通连接头； 8-—分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表； 10——尾吹气调节阀； １1——氢气调节阀; 12——空气调节阀； 13-—流量计（有些仪器不安装流量计)； 14——分流／不分流进样口； 1５—-分流器; 16—-隔垫吹扫气调节阀； 17-—隔垫吹扫放空口； 1８——分流流量控制阀; 19—-分流气放空口; 20—-毛细管柱； 21——FＩD检测器； 2２-—检测器放空出口； ?方法来源： GB 500９。16８－2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定

食品中总酸的测定实验报告范文

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食品中总酸的测定实验报告范文 前言语料：温馨提醒，报告一般是指适用于下级向上级机关汇报工作，反映情况，答复上级机关的询问。按性质的不同，报告可划分为：综合报告和专题报告；按行文的直接目的不同，可将报告划分为：呈报性报告和呈转性报告。体会指的是接触一件事、一篇文章、或者其他什么东西之后，对你接触的事物产生的一些内心的想法和自己的理解 本文内容如下：【下载该文档后使用Word打开】 篇一：食品中总酸度的测定实验报告 1.方法提要 总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。 样品中若颜色较深，不易观察终点时，常采用自动电位滴定仪进行测定，本实验终点PH控制在8.2。 2.要求 1)要求学会酸碱滴定法测定食品中的总酸度； 2)要求掌握酸碱电位滴定仪的调节和使用。 3.仪器、设备 1)ZD―2型自动电位滴定仪一套。 4.试剂

1)1000mol/L的氢氧化钠标准溶液； 2)PH9.18的缓冲溶液； 3)PH6.88的缓冲溶液。 5.实验步骤 1)按说明书接好电源及连线，打开电源开关； 2)定位调节：将PH旋钮指向测量挡，温度补偿旋钮指向所测溶液的温度，将PH复合电极插入PH6.88的缓冲溶液中，打开磁力搅拌器开关，缓慢旋转定位旋钮，使其PH到达所对应温度的PH值，固定好定位旋钮不动。 3)斜率校正：定位调节好后，将PH复合电极插入PH9.18的缓冲溶液中，打开磁力搅拌器开关，缓慢旋转斜率旋钮，使其PH 到达所对应温度的PH值，固定好斜率旋钮不动。 4)零位调节：按定量分析实验要求，在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液，将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“手动”位，不断的按启动按钮，排除橡皮管中的气泡，并使滴定管中的液位到达零位。 5)样品测定：准确吸取处理好的样品溶液50ml于100ml烧杯中，按下PH终点调节按钮，旋转PH终点调节旋钮，将终点设定在PH8.20。将电极插入溶液中，打开搅拌器开关，调节合适的搅拌速度，将PH旋钮指向滴定挡，将“一般、自动、手动”调节旋钮指向“一般”位，按下启动按钮开始滴定，到达终点后电磁阀会自动关闭，此时读出所用氢氧化钠的体积（ml）数。要求做两次平行试验，误差不大于0.05%

食品中有效酸度与总酸度的测定

食品中总酸度的测定 总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借标准碱滴定来测定。 方案一酸碱中和滴定法 一、实验目的 掌握食品中总酸度与有效酸度的测定方法 二、实验原理 食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定至终点(pH=8．2，指示剂显红色)时，根据耗用标准碱液的体积，可计算出样品中总酸含量。其反应式如下：RCOOH + NaOH——→RCOONa+ H2O 三、仪器和试剂 1．仪器：滴定装置1套 25mL 碱式滴定管1支 100mL烧杯3个 100mL容量瓶3个 2. 试剂：（1）1％酚酞乙醇溶液：称取酚酞1g溶解于100mL95％乙醇中。

（2）0.1mol／L NaOH标准溶液：称取氢氧化钠(AR)120g 于250mL烧杯中，加入蒸馏水100mL，振摇使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液 5.6mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000mL，摇匀。 四样品处理 （1）番茄汁的处理：准确吸取番茄原汁2 mL，置于250 mL 三角瓶中，加蒸馏水50 mL （２）番茄酱的处理：将样品混合均匀后称取5g（0.01）稀释至250ml，过滤备用 （3）果脯的处理: 称取3~5g样品，用剪子剪碎，加50ml 水研磨，成糜状后，在40℃水浴20min,过滤，弃初滤液3~5ml,滤液备用。 五实验方法 （1）NaOH的标定精密称取0.6g (准确至0.0001g)在105～110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加50mL新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其溶解，加2滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色30秒不褪。同时做空白试验。 计算： C =m×1000÷（V1×204.2-V2×204.2） 式中：C——氢氧化纳标准溶液的摩尔浓度，mol /L；

水果蔬菜中总酸的测定

实验水果、蔬菜中总酸的测定 （学号：030212011031，030212011026 李欣钰和郎琳） 【实验目的】 1、利用标准液滴定水果蔬菜，测定不同水果蔬菜中总酸度 2、练习利用滴定管滴定溶液 3、练习移液管的使用 4、练习pH计的使用 【实验原理】 1、水果和蔬菜中含有各种不同的有机酸，主要为苹果酸，柠檬酸，酒石酸，草酸等。果树的种类不同，含有机酸的种类和数量也不同。果汁或菜汁的酸性取决于游离态的酸或酸式盐的存在数量。这些算都是有机弱酸，所以在测定时，有氢氧化钠标准溶液滴定就能测出酸度。这样测得的数据是总酸度，包含了未离解酸和已离解酸的浓度。用下式计算： 总酸度（%）=（V 样/W 样 ）x（V NaOH xc NaOH x折算系数/V取样）x100 式子中V样为样品稀释总体积；V取样为滴定时取样体积；W样为样品的质量。折算系数为不同有机酸的毫摩尔质量 2、食品中的总算度往往根据算韩算的不同，而取其中某种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸及其毫摩尔质量折算系数如下 苹果酸——0.067（苹果，梨，西红柿） 酒石酸——0.075(葡萄) 柠檬酸——0.090(柑橘类) 【仪器试剂】 烧杯（100ml）(3-5只)，洗耳球，移液管（25ml）,容量瓶（250ml）（3只），滤纸，铁架台，滴定管夹，碱式滴定管，玻璃棒，胶头滴管，电子天平，研钵，酚酞指示剂，NaOH标准溶液（约为0.2mol/l），西红柿，葡萄，橘子（自备），塑料袋若干（自备），小刀（自备） 【实验内容】 1．准确称取混合均匀磨碎的样品10g 2.转移到250ml容量瓶中，加纯水至刻度线，摇匀 3.吸取50ml溶液于锥形瓶中，加入两滴酚酞试剂 4.用NaOH标准溶液滴定溶液至淡红色，并且在30s内不退色，即到达终点。 5.记下所用的NaOH体积。重复测定三次取平均值。 6.利用同样的方法测定剩余的两种水果或蔬菜。并记录实验数据 7.用pH计测出样品稀释液的pH 8.处理实验数据，比较所测的西红柿，葡萄，橘子的总酸度的不同

牛奶中脂肪含量的测定

萍乡学院牛奶中脂肪含量的测定 专业：商检技术 学生姓名：薛钦 指导老师：肖沐航 学号：14362001 完成时间：2020年5月18日

牛奶中脂肪含量的测定 【实验目的】 1、了解从牛奶中分离脂肪的方法。 2、熟练掌握脂肪哥特里-罗紫法的测定方法。 3、了解罗紫哥特里法测脂肪原理。 【实验原理】 牛奶是一种营养成分齐全、保健功能显著的食品，被誉为“最接近完善”的食品和人体“白色血液”。牛奶的组成成分十分复杂，基本成分主要为脂肪蛋白质、乳糖、无机盐、维生素和水。脂肪是牛奶等食品的重要营养组成成分，脂肪酸作为脂肪中的有效成分，其种类、含量和比例与人体营养需求密切相关；随着食品工业的快速发展，牛乳质量越来越受到人们的关注，乳脂是牛乳质量评价的重要指标之一。牛奶脂肪主要含有甘油三酯、甘油酯、脂肪酸。 分离牛奶中脂肪的方法;悬浮结晶、固化层熔融结晶法融或者采用离心机分离。能用离心机分离出脂肪,因脂肪比重轻，通过高速旋转，产生离心作用将脂肪分离出来。 熔融结晶是一种重要的分离、纯化及浓缩技术。熔融结晶分离的原理很简单，根据熔点不同进行分离，熔融的混合物移去热源后，依熔点高低逐渐固化得以分离。 检测脂肪的主要方法有：索氏抽提法、酸水解法、哥特里-罗紫法、盖勃氏法和巴布科克氏法、氯仿-甲醇提取法等。

本实验是采用哥特里-罗紫法。又称碱性乙醚提取法。其原理是是利用氨-乙醇溶液，破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂。罗紫哥特里法适用于适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。 【实验步骤】 取一定量样品（牛奶吸取10.00ml；乳粉精密称取约1g，用10ml60℃水，分数次溶解）于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后．加入25ml乙醚，振摇半分钟，加入25ml 石油醚，再振摇半分钟，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后．放入l00—105℃烘箱中干燥1.5小时，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。 【仪器与试剂】 离心机、抽脂瓶；水浴锅乳粉。 ①20％氨水（相对密度0.91）； ②96％乙醇； ③乙醚（不含过氧化物）； ④石油醚（沸程30—60℃） 【计算结果】

食品中总酸度的测定

食品中总酸度的测定 方法一指示剂法 一、实验原理 根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 二、试剂与仪器 1．试剂 所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水（以下简称水），使用前须经煮沸，冷却。 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液 1%酚酞指示剂溶液：1g酚酞溶于60mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。 2．仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项： 组织捣碎机；水浴锅；研钵；冷凝管。 三、分析步骤 1．试样的制备 （1）液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳：取至少200mL充分混匀的样品，置于500mL锥形瓶中，旋摇至基本无气泡装上冷凝管，置于水浴锅中。待水沸腾后保持10min，取出，冷却。 啤洒中的二氧化碳按GB4928规定的方法排除。 （2）固体样品 去除不可食部分，取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。 面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。 （3）固液体样品 按样品的固、液体比例至少取200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎，混匀。

2.试液的制备 取25～50g试样，精确至0.001g，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，含固体的样品至少放置30min（摇动２～３次）。用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液于250mL锥形瓶中备用。 总酸度低于0.7g/kg的液体样品，混匀后可直接取样测定。 3.样品测定 取25.00～50.00mL试液，使之含0.035～0.070g酸，置于150mL烧杯中。加40～60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂，用0.1mol／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度较低，可用0.01mol／Ｌ或0.05mol／Ｌ氢氧化钠标准滴定溶液）滴定至微红色30s不褪色。记录消耗０.１mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。 同一被测样品须测定两次。 4.空白试验 用水代替试液。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 四、结果计算 总酸以每公斤（或每升）样品中酸的克数表示，按式（１）计算： C(V1—V2)×K×F×1000 X= (1) m 式中： Ｘ——每公斤（或每升）样品中酸的克数，g/kg(或g/L)； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L； Ｖ1——滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； Ｖ2——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； Ｆ——试液的稀释倍数； m——试样质量，g或mL； K——酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为：苹果酸，0.067； 乙酸，0.060; 酒石酸，0.075; 柠檬酸，0.064; 柠檬酸，0.070； (含一分子结晶水)；乳酸，0.090；盐酸，0.036; 磷酸，0.033。 五、注意事项

食品中总酸测定操作规程

食品中总酸的测定 pH电位法 1 目的 对公司产品的总酸含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司总酸含量检测结果的准确性。 2 范围 本操作规适用于所有样品总酸含量的检测。 3 依据 GB/T 12456-2008《食品中总酸的测定》第二法PH电位法 4原理 pH电位法：根据酸碱中和原理，用碱液滴定试样中的酸，溶液的电位发生“突跃”时，即为终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 5 仪器和设备 酸度计 磁力搅拌器 25mL碱式滴定管 6试剂 氢氧化钠标准滴定溶液（c=0.050mol/L） pH4.0缓冲溶液、pH6.86缓冲溶液、pH9.18缓冲溶液。 7 分析步骤 7.1 pH计的校正： 1、用蒸馏水清洗电极，用滤纸将水分吸干，将电极插入pH4.0标准缓冲溶液中； 2、待读数稳定后按“定位”键，仪器提示“Std YES”字样，按“确认”键进入标定状态，仪器自动识别并显示当前温度下的pH值（或手动调节“定位▲”、“定位▼”键调至标准溶液的pH值）； 3、再次蒸馏水清洗电极，用滤纸将水分吸干，将电极插入pH9.18标准缓冲溶液中； 4、待读数稳定后按“斜率”键，仪器提示“Std YES”字样，按“确认”键进入标定状态，仪器自动识别并显示当前温度下的标准pH值（或手动调节“斜率▲”、“斜率▼”键调至标准溶液的pH值）； 5、按“确认”键完成标定；

6、 用pH6.86的标准缓冲溶液验证标定结果。 7.2试样处理： 取有代表性的样品至少200g ，置于研钵或组织捣碎机中，用研钵研碎，或用组织捣碎机捣碎，至于密闭的容器内。 7.3分析步骤： 将经过处理的试样，称取5.00g ～10.00g 。（一般泡菜类、底料、豆瓣、豆豉等取样为10.00g ，腐乳(除去卤液后)取样20.00g ）；呈味类、白味汤料、鸡精、淡菜、金钩等取样为5.00g ）加热煮沸，冷却至室温后定容，（5g 定容至100mL ，10g 定容至200mL 或250mL ）混匀，过滤，弃去初滤液。 豆制品：吸取10.00mL 于150mL 烧杯中，加80mL 水，放在磁力搅拌器上，加入搅拌子开始匀速搅拌，将电极插入被测液中 (避免电极上的玻璃珠与搅拌子相撞)，用0.05mol/L 氢氧化钠滴定，至酸度计上显示PH=8.2，待数值稳定后，记录消耗氢氧化钠的体积。同时量取60-70mL 水做试剂空白试验。 黄酒：吸取试样10.00mL 于150mL 三角瓶中，加入无二氧化碳的水50mL ，放在磁力搅拌器上，加入搅拌子开始匀速搅拌，将电极插入被测液中 (避免电极上的玻璃珠与搅拌子相撞)，用0.05mol/L 氢氧化钠滴定，至酸度计上显示PH=8.2，待数值稳定后，记录消耗氢氧化钠的体积； 其他类：吸取10.00mL 于250mL 烧杯中，加60mL 水，放在磁力搅拌器上，加入搅拌子开始匀速搅拌，将电极插入被测液中 (避免电极上的玻璃珠与搅拌子相撞)，用0.05mol/L 氢氧化钠滴定，至酸度计上显示PH=8.2，待数值稳定后，记录消耗氢氧化钠的体积。同时做试剂空白。 8 结果计算 （1）湿态 1001V0)-(V c ????=M k V X 式中：X ---- 试样中总酸的含量，单位为克每百毫升（g/100g ，%）； c ---- 氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； V ---- 试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位每毫升（mL ）； 0V --- 空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位每毫升（mL ）； V 1--- 试样稀释倍数； M---试样质量，单位为克（g ）； k---酸的换算系数； 有效数字要求：计算结果保留三位有效数字。

水果中总酸的测定

水果中总酸的测定 一．实验目的 1．了解水果中的总酸度。 2．掌握测定总酸度的放法。 3．明白实验原理。 二．实验原理 根据酸碱中和原理，用碱标准溶液滴定试样液中的酸时，以酚酞威指示剂。当滴定至终点溶液呈浅红色，30s不褪色时，根据滴定时消耗的标准碱溶液的体积，可算出试样中的总酸度。其反应如下： RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O 三、仪器和试剂 0.1000mol/LnaOH标准溶液，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂，酸碱滴定管，水浴锅，水果试样 四．实验步骤 1.NaOH标准溶液的标定：称取在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.38~0.42g，加无CO2的蒸馏水50mL振摇，加粉酞数滴，用待标定的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈浅红色30s不褪色，记录NaOH消耗量V1.平行标定三次，做一次空白试验，记录NaOH消耗量V2。 2.试样处理：取具有代表性的试样至少200g，将试样用高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量试样，用150mL无CO2的蒸馏水将其移入250mL容量瓶中，在75~80℃水浴上加热0.5小时，冷却后定容，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液25mL，收集滤液备用。 3.测定：准确吸取25mL试样制备液于250mL的锥形瓶中，加数滴酚酞，滴定至浅红色30s内不褪色，记录NaOH消耗量V3,平行测定三次，做一次空白试验，记录NaOH消耗量V 4. 五．数据处理 1.NaOH标准溶液的标定：C=m·1000/[(V1-V2)·204.2] C------NaOH标准溶液的浓度 m------邻苯二甲酸氢钾的称样量 V1-----标定时消耗NaOH的体积 2.总酸度的测定X=C·（V3-V4）·K·F·1000/m

食物中脂肪酸成分的测定

食物中脂肪酸成分的测定 气相色谱法 此方法测得的是食物中各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。样品处理简单，快速；方法准确，灵敏度高。 1.原理 气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液，用载气把欲分析的混合物带入色谱柱，在一定的温度与压力条件下，各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同，随着载气的向前流动，样品各组分在气，液两相中反复进行分配，使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢，从而可将各组分分离开。然后进行分别测定。 2.适用范围 此法适用于食物中脂肪酸的分析。 3.仪器 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 氮气、氢气、压缩空气 微处理机 色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目ChromosorbW，涂以8% 或10%（W/W）二乙二醇琥珀酸酯（DEGS） 气相色谱条件 柱温:210℃ 进样器温度：280℃ 检测器温度：280℃ 氮气流速：40ml/cm2 4.试剂 所有试剂，如未注明规格，均指优级纯，所有实验用水，均为蒸馏水。 （1）石油醚（沸程30～60℃）分析纯 （2）苯 （3）无水甲醇 （4）0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液：称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中，然后用甲醇稀释到10ml。 （5）脂肪酸标准（SIGMA）

(6) 脂肪酸混合标准 CHAIN %BYWT 6:0 1.0 8:0 5.0 10:0 4.0 12:0 27.0 14:0 10.0 16:0 10.0 18:0 2.0 18:1 15.0 18:2 25.0 18:3 1.0 5.操作步骤 称取30--100mg（约2-6滴）油脂，置入10ml量瓶内，加入1-2ml 30~60℃沸程石油醚和苯的混合溶剂（1：1），轻轻摇动使油脂溶解。加入1-2ml 0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，混匀。在室温静置5～10分钟后，加蒸馏水使全部石油醚苯甲酯溶液升至瓶颈上部，放置待澄清。如上清液浑浊而又急待分析时，可滴入数滴无水乙醇，1-2分钟内即可澄清。吸取上清液，在室温下吹入氮使浓缩，所得到浓缩液即可用于气层分析。 6.结果计算 在有微处理机的情况下，用归一化计算法则可自动打印出峰面积和各种脂肪酸占总脂肪酸的百分比。归一化计算法不能直接计算脂肪酸的总重量及各种脂肪酸的实际含量。 7.注意事项 同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5%。

果汁饮料总酸度的测定

果汁饮料总酸度的测定 一 实验内容 用碱滴定法测定果汁饮料的总酸度 二 实验目的 1 正确理解总酸度的概念 2 掌握总酸度测定的原理和方法 三 实验原理 食品中的总酸度是指所有酸性物质总量,用标准碱滴定时,被中和成盐类. RCOOH+NaOH——RCOONa+H2O 以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈淡红色半分钟不褪为终点.根据所耗标准碱液的浓度和体积,可计算出样品中酸的含量. 四 仪器及试剂 1 仪器 ⑴ 碱式滴定管 ⑵ 250mL锥形瓶 ⑶ 25mL移液管 2 试剂 ⑴ 1% 酚酞乙醇溶液 称取1g酚酞,用9 5%乙醇溶解并定容到100mL. ⑵ 0.1mol/L NaOH标准溶液 称取4g NaOH,加水约100mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容到刻度,贮存于橡胶塞试剂瓶中. 标定方法:将邻苯二甲酸氢钾于1 2 0℃烘1小时至恒重,准确称取0.3～0.4g于250mL锥形瓶中加入100mL蒸馏水,溶解后滴定3滴酚酞指示剂,用以上配好的氢氧化钠溶液滴定至微红色半分钟不褪色为终点.按下式计算氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度. 式中: m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V——滴定时耗用氢氧化钠溶液的体积,mL; 0.2042——邻苯二甲酸氢钾的毫摩尔当量,mmol/L. 五 实验步骤 准确吸取25mL饮料于250mL锥形瓶中加入25mL蒸馏水,加酚酞3～5滴用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色半分钟不褪为终点再重复测定2次. 六 结果计算 N一一NaOH标准溶液的mol/L浓度 V ——滴定时耗用NaOH标准溶液的量,mL; K ——换算为柠檬酸的换算系数:K=0.064 七 说明