总铬和六价铬

总铬和六价铬作业指导书

1原理

在弱酸溶液中，六价的铬离子与二苯碳酰二肼反应形成三价铬的紫红色化合物。在光度计上进行测定。

2适用范围

地下水，地表水，海水，饮用水，工业废水，污水和渗透水。

3 测定范围和数目

总铬：0.5-2.00mg/l 六价铬：0.11-4.46 mg/l 检测数目：25个

5 试剂与仪器

试剂：

一瓶试剂Cr-1K，一瓶试剂Cr-2K，一瓶试剂Cr-3K，

氢氧化钠1mol/l，硫酸0.5 mol/l，铬标准储备液（CrO42- 1000mg/l）。

(盒子中的反应试剂保存在15-25°C之间)

仪器：

一个绿色的计量用盖子，一排用来标记反应管的薄圆片，

pH试纸（0-14），5.0和10.0ml的移液管，

25个反应管（其中一个是带有白色螺帽的空白管），

Merckoquant 定性/半定量快速检测试纸(可测1.3-44.8mg/l的Cr) ，

带螺帽的16mm的试管。

6 样品的预处理（带防护眼镜）

6.1用移液管取10ml样品到一个空试管中。

6.2加入一滴试剂Cr-1K并混合均匀。

6.3再加入一剂量的试剂Cr-2K（如果COD值高加2剂量），马上旋紧管盖然后混合均匀。

6.4在预先加热到120度（100度会使度数偏低）的加热器上加热60min,后，取下，放到试管架上，冷却到室温（一定不能用冷水浴冷却！）

注意事项：

取样后马上分析

①用Merckoquant定性/半定量快速检测试纸测定铬离子的大概浓度，样品的CrO42-浓度大于4.46mg/l需要用新蒸的蒸馏水稀释

②样品的pH范围在1-9中间，如果不是，用氢氧化钠或硫酸调pH。

③浑浊的样品需要进行过滤处理。

7测定步骤

7.1在反应管中加入6滴Cr-3K，旋紧管盖并用力震荡。

7.2放置1min后，用移液管加入5ml预处理过的水样，盖上管盖并混合均匀。

7.3反应1min后，在光度计上测定样品。

注意事项：

①比色容器必须干净，用干净的布擦。

②如果溶液是浑浊的会是测定结果偏高。

③测定溶液的pH值必须在1.0-3.0的范围内

④测定溶液的颜色能够至少稳定60min.

国标法测定水溶液六价铬

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0

传统六价铬与三价铬的利弊_1_

传统六价铬钝化工艺的优点与危害性 六价铬钝化工艺有很多优点，如很高的耐蚀性，自我修复耐蚀性的自愈能力，蓝白、五彩、军绿色、黑色等颜色，原料来源广泛而且价廉。 、三价铬钝化的紧迫性 欧盟于2003年在布鲁塞尔签署了一项法令，规定从2003年1月1日起禁止2g 1］.2004年8月14日。欧盟《电子垃圾处理法》正式出台，2005年8月13 这一法规将正式开始实施。该法令是2002依据2002年欧盟的两个指令完成（WEEE）和《关于在电子 ROHS），要求成员国确保从2006年 月1日起，投放于市场的新电子和电器设备不包括含铅、汞、镉、六价铬、聚6种有害物质。法令还规定，所有在欧盟市场上生产和销 CPU、主板机、鼠标、键盘、手机 2005年8月13日以前，建立完整地分类、回收、复原、再生使用系 并负担产品回收责任。中国生产出口产品的必须在2004年8月13日后停止 、三价铬钝化机理与组成 传统六价铬的钝化膜是通过锌的溶解、铬酸根的还原以及三价铬凝胶的析出 而三价铬膜层是通过锌的溶解形成锌离子，同时锌离子的溶解造成锌表面溶PH值上升，三价铬直接与锌离子、氢氧根等反应，形成不溶性化合物沉淀 溶锌过程：Zn+Ox（氧化剂）Zn2++Ox（反应式1） Zn+2H+ Zn2++H2（反应式1a） 成膜过程：Zn2++xCr(Ⅲ)+y H2O ZnCrxOy+2YH+（反应式2） 溶膜过程：ZnCrxOy+2yH+ Zn2+ xCr(Ⅲ)+ y H2O（反应式3） 三价铬Cr(Ⅲ)：钝化膜的主要成份来源，三价铬可取硫酸铬、硝酸铬、氯 醋酸铬等。氧化剂：产生锌离子，促使膜形成。氧化剂用双氧水、硝酸盐、PH的 会把三价铬氧化成六价铬，而夹杂于镀层中，从而使镀层含有六价铬， Mn、Sb、Mo、Ti、Fe、Co、Ni、 和其它镧系稀土元素。 NO3-、SO42-、-PO43-、F-、Cl-、SiO32-、SiF62-、 、RCOOH. 、三价铬钝化技术的进展 在锌上进行无六价铬钝化的研究工作已经进行了十几年，主要采用三价铬钝 2］，目前这些无铬钝化体系虽然是无毒环保，但耐蚀性及外观没有六价铬 满足不了普通五金件电镀要求，更不用说满足汽车部件电镀的高耐蚀 所以无铬钝化的工艺未曾在工业上广泛应用过。因此，无六价铬钝化的技 该工艺已成熟应用于生产，正如现代的碱性无氰

紫外分光光度计测定水中的六价铬

紫外分光光度计测定水中的六价铬 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱，但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒，且是人和动物所必需的; 相反，六价铬化合物具有强氧化性，且有致癌性。一般来说，六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L，六价铬为0.1 mg/L，生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等，但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉，操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定，碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰，因此建立了对六价铬的测定方法。 1 主要仪器和试剂配制紫外可见分光光度计，可见分光光度计，酸度计。 六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g，溶于少量水中并稀释定容至1 L，摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中，混合均匀。 所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中，定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线，结果产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。 用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分别加适量氢氧化钾溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L，用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比，在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六价铬

六价铬的检测方法样本

六价铬的检测方法

目次 前言..................................................................... III 引言...................................................................... IV 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 X射线荧光光谱法 (1) 3.1 原理 (1) 3.2 试剂和材料 (1) 3.3 仪器和设备 (2) 3.4 样品制备 (2) 3.5 分析步骤 (2) 3.6 结果分析 (3) 4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3) 4.1 原理 (3) 4.2 试剂和材料 (4) 4.3 仪器和设备 (4) 4.4 样品制备 (4) 4.5 试验 (4) 5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6) 5.1 原理 (6) 5.2 试剂和材料 (6) 5.3 仪器和设备 (6) 5.4 样品制备 (6) 5.5 分析步骤 (6) 5.6 结果计算 (7)

5.7 精密度 (8) 6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8) 6.1 原理 (8) 6.2 试剂和材料 (8) 6.3 仪器和设备 (9) 6.4 样品制备 (9) 6.5 分析步骤 (9) 6.6 结果计算 (10) 6.7 精密度 (11) 7 皮革材料中六价铬含量测定 (11) 7.1 原理 (11) 7.2 试剂和材料 (11) 7.3 仪器和设备 (11) 7.4 样品制备 (12) 7.5 分析步骤 (12) 7.6 结果计算 (13) 7.7 回收率和检出限 (14) 8 试验报告 (14) 附录A( 资料性附录) 紧固件镀层表面积计算方法 (15) A.1 紧固件表面积计算公式 (15) A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15) 附录B( 规范性附录) 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18) B.1 回收率的测定 (18) B.2 检出限的确定 (18)

铬对人体的危害有什么

铬对人体的危害有什么 铬是一种金属元素，它是比较重要的合金的元素，主要是以金属铬和铬铁的形式混入到钢和合金之中的，它的用途挺多的，一般用在不锈钢、汽车零件、磁带等，这种金属镀在金属器材上是可以防锈的，己能坚固又能美观，是一种不可多得的金属，但是金属一般都对我们的身体有影响，那么铬对人体的危害有哪些呢？我们一起看看。 铬是一种蓝白色多价金属元素，常见的有二价铬、三价铬和六价铬。质硬且脆，抗腐蚀，因此多用于不锈钢等制品。同时，铬还是人体必需的一种微量元素，但是铬过量摄入对人体造成的危害非常大，其毒性与存在的价态有关，其中二价铬毒性非常轻微，而三价铬的毒性在人体里就很容易显现。 如果我们长期大量的摄入三价铬，那么一方面是影响我们身体的抗氧化系统，容易得一些慢性的氧化性的这种疾病，比如说像糖尿病、高血压这一类的疾病，那么另外一方面，由于抗氧化系统受到了损伤，又容易发生肿瘤等这种异常增生的疾病。 与三价铬相比，六价铬的毒性较强，大约是三价铬的100倍。在临床上，六价铬及其化合物对于人体的伤害，通常表现在三个

方面。一是损害皮肤，导致皮炎、咽炎等；二是损害呼吸道系统，引发肺炎、气管炎等疾病，三是损害消化系统，误食甚至长期接触铬酸盐，极易造成胃炎、胃溃疡和肠道溃疡。 过量摄入六价铬，严重的还会导致肾功能衰竭甚至癌症。 如果长期持续的接触这些高元素的这种铬离子，一方面可能会对肾小管的功能产生损伤，这是在动物研究中可以看到，另外一方面就是肿瘤的发生，特别是像肺癌，像食管癌，这一类的恶性的肿瘤，也是跟长期的铬离子的摄入是有关联的。 看了以上的介绍我们了解了铬对人体的危害有什么，现在我们对身体的健康看的这么的重，很在乎金属对身体带来的影响，看了铬对身体的影响后，我们还是要多多的了解下其他的金属物质对我们的身体有没有什么伤害，能给我们什么影响，也算是多给自己长点知识。

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

GB/T 7467 六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。

Cr铬污染的危害

铬Cr 污染的危害 中国(GB5048-92) 农田灌溉水质标准0.1mg/L(水作、旱作、蔬菜)(六价铬) 铬元素符号Cr，银白色金属，在元素周期表中属ⅥB族，铬的原子序数24，原子量51.996，体心立方晶体，常见化合价为+3、+6和+2。 铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低，不到1%；人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。 健康危害：三价铬对人体几乎不产生有害作用，未见引起工业中毒的报道。进入人体的铬被积存在人体组织中，代谢和被清除的速度缓慢。铬进入血液后， 分钟内可以有50%的六价铬进入细胞，进入红细胞后与血红蛋白结合。铬的代 消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体，在体内主要积聚在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的则易积存在肺部。六价铬有强氧化作用，所以慢性中毒往往以局部损害开始逐渐发展到不可救药。经呼吸道侵入人体时，开始侵害上呼吸道，引起鼻炎、咽炎和喉炎、支气管炎。 铬的过量摄入会造成中毒。铬的中毒主要是偶然吸入极限量的铬酸或铬酸盐后，引起肾脏、肝脏、神经系统和血液的广泛病变，导致死亡。也有铬酸钠经灼伤创面吸收引起中毒的事例。长期职业接触、空气污染或接触铬的灰尘，可引起皮肤过敏和溃疡，鼻腔的炎症、坏死，甚至肺癌。经口摄入，可引起胃肠道损伤，循环障碍、肾衰竭。治疗万法在于离开接触，采用鳖合剂治疗，高糖摄入也使铬排泄量增多。铬有2价、3价和6价三种化合物。引起中毒主要是指6价铬而言，它具有强氧化性，易穿入生物膜而起作用；2价、3价铬在皮肤表层即与蛋白质结合，形成稳定的配合物，不会引起生物效应。

六价铬的测定

实验六 六价铬的测定 一、实验目的 （1）学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 （2）学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。 二、概述 铬（Cr ）的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以- 24CrO 、HCrO - 4二种阴子形式存在，受水中pH 值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。 铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L 时，水呈淡黄色并有涩味，三价铬浓度为1mg/L 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。 铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。 三、水样保存 水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH 使pH 为8～9；均应尽快测定，如放置不得超过24h 。 四、干扰及清除 含铁量大于1mg/L 水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L 不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min ，可自行褪色。 氧化性及还原性物质，如：ClO —、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等，以及水样有色或混浊时，对 测定均有干扰，须进行预处理。 五、方法的选择 铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。 六、测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1. 实验原理 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下： 如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 O ＝C NH —NH —C 6H 5 NH —NH —C 6H 5 二苯碳酰二肼 +Cr 6+→O ＝C NH —NH —C 6H 5 N = N —C 6H 5 苯肼羟基偶氮苯 +Cr 3+→紫色络合物

水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法

一、实验目的 （1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。 （2）熟悉分光光度计的使用。 二、实验原理 在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。

三、使用仪器规格及实际用量 （1） 分光光度计 （2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。 （1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。 （3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾： 0.2829g溶于水中，定容至1000mL。 （4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。 （5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL. 四、实验步骤 （1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进 行预处理。 （2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比色皿中于 540nm处测吸光度值。以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意： 为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测 完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标，相应六 价铬含量为横坐标绘制标准曲线。 （3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显色剂溶液摇匀。静 置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标 准曲线上查得六价铬含量。 （4） 分光光度计的使用： （a） 打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置； （b） 仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比） 调“100％T”显示“100.0”。 （c） 吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待 测液的吸光度。注意：每次测量时都应对仪器进行调零。 五、主要结果计算及分析（可另附纸） Cr6+（mg/L）=m/V 式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）； V—水样的体积（mL）

六价铬测定方法

C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 1.适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2.原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3.试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液。 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。

铬超标的危害 (1)

专家解析“铬超标胶囊”对健康影响究竟有多大 人民网北京4月21日电（记者傅立波）“铬超标胶囊”事件引起社会的强烈关注，在某种程度上引发了公众的恐慌。那么，我国对药用胶囊有没有执行标准？铬有没有毒性，铬超标对人体会产生多大的危害？使用工业明胶生产的胶囊，它的毒性有多强？针对公众急于了解的这些问题。今天，人民网邀请了国家药典委员会首席专家钱忠直研究员；中国毒理学会副理事长、军事医学科学院毒物药物研究所廖明阳研究员；中国疾病预防控制中心营养所研究员、卫生部微量元素营养重点实验室主任杨晓光做客专家访谈，接受记者的专访。 记者：“铬超标胶囊”事件引起社会强烈关注，在某种程度上也引起了公众的恐慌。请问专家们对此有何看法。 杨晓光：作为科技工作者和消费者，对于一些不良企业使用工业明胶用于药物胶囊，这种违法的行为，我们表示非常愤慨，表示强烈的谴责，应该严厉打击这种行为。这些不良商家敢于踏破社会的底线，违法使用这样的一些铬超标的胶囊用于我们的药品，对这样的事情国家应该严查。 记者：我国对药用空心胶囊有没有执行的标准？ 钱忠直：有。《中华人民共和国药典》是国家药品标准的主体。中国药典从2000年版就开始收载药用空心胶囊，准确点说，药典用的名词是“明胶空心胶囊”，这是药典的准确用语。从2008年开始，我们对空心胶囊开始提升安全方面的指标，原因就出自于监管的反馈，为了加强监管，保证公众的安全，在国家标准里面增加了铬的限量检查。铬的限量检查当时增加的时候，对于它的限度怎么制定，由于工业皮革需要鞣制才能制成皮革等等，鞣制过程中使用了铬粉等原料会造成铬的残留。如果用这些原料来加工成明胶做成胶囊的话，胶囊铬的含量肯定是很高的。 为了杜绝这种行为，确定把铬作为了一个重要的安全性指标制定进来，这也是经过反复讨论的。我们也考察了国际上的相关标准，对于铬的测定，美国药典和日本药典都没有规定，只有欧洲药典才对铬有限度要求，它的规定是10ppm。我们中国药典规定的是2ppm，为什么定2ppm呢，实际上就是要杜绝工业皮革的下脚料混入制造胶囊的原料，2ppm这个限度就是把铬作为标记物来控制工业明胶的混入。 相对于欧洲药典，我们目前中国药典的空心胶囊的标准，可以说是最严格的一个标准。我们从2008年开始启动这个项目，2009年标准制定之后在网上公示，征求全国的意见，没有收到反对意见，所以于2010年正式收录药典中。 记者：对于药用空心胶囊，如何做到有效管理？

三价铬与六价铬的区别

三价铬与六价铬的区别 在电子产品中的用途：六价铬常在电化学工业中作为铬酸。此外还用于色素中的着色剂(亦即铬酸铅)及冷却水循环系统中，如吸热泵、工业用冷冻库及冰箱热交换器中的防腐蚀剂(重铬酸钠)。 六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。 六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。 过量的（超过10ppm）六价铬对水生物有致死作用。实验显示受污染饮用水中的六价铬可致癌六价铬化合物常用于电镀、制革等动物喝下含有六价铬的水后，六价铬会被体内许多组织和器官的细胞吸收。 [编辑本段]禁用范围 在欧盟，会致癌或突变的六价铬都不允许公开贩售。但电化学工业中铬酸被还原成CrO态(零价)，而磁带工业则还原成CrO2。所以不影响电化学工业或磁带工业。 RoHS：该指令所规范的电机电子设备自2008年起不得含有六价铬。 以下除外吸收式冷藏柜冷却系统使用六价铬防腐蚀剂TCO’01- Mobile Phones：目前对六价铬尚无管制规范。 铬是一种银白色的坚硬金属。有二价、三价和六价化合物。 所有铬的化合物都有毒性，其中六价铬毒性最大。 铬的工业用途很广，主要有金属加工、电镀、制革行业，这些行业排放的废水和废气是环境中的主要污染源。 欧盟ROHS指令中，明文规定，六价铬含量不能超过0.1％（1000PPM，1PPM的含义：百万分之一） 在电子行业及各种金属加工行业中，六价铬一般都存在于作为处理用的溶剂中。 所以，虽然目前我国已经开始推行和欧盟指令配套的“中国ROHS”计划，但在实际操作上，是属于治标不治本的做法。 因为经过六价铬处理过的污水和废弃，还是在国内排放的。 而经过处理的产品，在技术上，完全可以达到没有任何六价铬残余的效果。 而这些金属加工、电镀、制革行业，整个行业的自律性和自律意识是十分差的。 如果真的按照废水排放的处理流程，这种废水废气的处理是需要很大一笔经费的。 在目前以短期效益为先的经济环境下，要求行业自律，简直是痴人说梦。 有很多号称国际大公司的单位，虽然相应了世界上环保运动的号召，但是在实际的操作上，却采取一种避重就轻的手法，使用了符合国际标准的产品，但却指定使用污染严重的技术。这难道不应该感到羞愧么？ 作为政府，放任污染严重的企业在居民区周围排放工业废水，却没有丝毫的监督。 这种政府，是为民服务的政府么？ 我们的公务员们，都去哪里了？！

水中六价铬的测定分光光度法

水中六价铬的测定—分光光度法 废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。 一.实验目的 掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法； 二.六价铬的测定 1.仪器 ①分光光度计、比色皿（1cm） ②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2.试剂 (1)丙酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。 (6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当天配制。 (7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。 3.测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 (2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4.计算 Cr6+（mg·L-1）=m/V 式中：m—从标准曲线上查得的Cr6+量，μg； V—水样的体积，mL； 第 1 页共1 页

六价铬、总铬复习题及参考答案

六价铬、总铬复习题及参考答案（27题） 一、填空题 1、铬在水体中，受、、、以及等条件的影响，三价铬和六价铬化合物在水体中可相互转化。铬是生物体所的微量元素之一。铬的毒性与其存在的状态有极大的关系。价铬具有强烈的毒性，它的毒性比三价铬高100倍。 答：pH值有机物氧化性还原性物质温度硬度必须六 2、在水体中，六价铬一般是以、、三种阴离子形式存在。 答：CrO42-HCrO4-Cr2O72- 3、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在，以时显色最好。显色前，水样应调至中性。和对显色有影响。 答：L 温度放置时间 4、当水样中铬含量>1mg/L（高浓度）时，总铬的测定可采用法。答：硫酸亚铁铵滴定（容量） 5、铬的最高价态是，还有和，以氧化数为的化合物最稳定。答：+6 +3 +2 +3 6、测定铬的玻璃器皿（包括采样的），不能用洗涤，可用 洗涤。 答：重铬酸钾洗液（或铬酸溶液）硝酸与硫酸混合液或洗涤剂 7、水中铬的测定方法主要有、、、等。 答：分光光度法原子吸收法气相色谱法中子活化分析法 8、测定水中总铬，是在条件下，用将，再用 显色测定。 答：酸性高锰酸钾三价铬氧化成六价铬二苯氨基脲 9、测定六价铬的水样，如水样有颜色但不太深，可进行。混浊且色度较深的水样，用预处理后，仍含有有机物干扰测定时，可用破坏有机物后再测定。 答：色度校正锌盐沉淀分离酸性高锰酸钾氧化法 10、用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬，在使用光程为30mm比色皿时，其方法

的最低检出浓度为mg/L。 答： 11、测定六价铬的水样，在条件下保存，置于冰箱内可保存天。 答：弱碱性pH8 七 12、如测总铬，水样采集后，加入硝酸调节pH小于；如测六价铬，水样采集后，加入氢氧化钠调节pH约为。 答：2 8 13、采集含铬水样的容器，可用或。器皿在使用前，必须用浓度为6mol/L的洗涤。 答：玻璃瓶聚乙烯瓶盐酸 14、分光光度法测定六价铬的干扰有：、、、、 等。 答：浊度悬浮物重金属离子氯和活性氯有机及无机还原性物质 二、判断题（正确的打√，错误的打×） 15、分光光度法测定水中六价铬，二苯碳酰二肼与铬的络合物在470nm处有最大吸收。（） 答：×（540 nm） 16、分光光度法测定六价铬，氧化性及还原性物质，如：ClO-、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。（） 答：√ 17、六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在。显色酸度高时，显色快，但色泽不稳定。（） 答：√ 18、六价铬与二苯碳酰二肼生成的有色络合物的稳定时间，与六价铬的浓度无关。（）答：×（与六价铬的浓度有关） 三、选择题（选择正确的答案序号） 19、Cr6+与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一般控制在( )时显色最好。 ⑴L; ⑵L; ⑶L. 答:⑵L

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 7467 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度 的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。

铬对人体的危害

铬在机体内的生物运转及对人体的危害铬是自然界中广泛存在的一种元素，主要分布于岩石、土壤、大气、水及生物体中。土壤中的铬分布极广，含量范围很宽;水体和大气中铬含量较少，动、植物体内则含有微量铬。自然界铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。三价铬参与人和动物体内的糖与脂肪的代谢，是人体必需的微量元素;六价铬则是明确的有害元素，能使人体血液中某些蛋白质沉淀，引起贫血、肾炎、神经炎等疾病，长期与六价铬接触还会引起呼吸道炎症并诱发肺癌或者引起侵入性皮肤损害，严重的六价铬中毒还会致人死亡。 1 铬的生理功能 很多三价铬化合物具有恢复糖耐量正常的作用，即具有葡萄糖耐量因子（glucose tolerance factor，简称GTF）的活性。GTF的主要成分是铬与烟酸、谷氨酸、甘氨酸和半胱氨酸的水溶性配合物，三价铬是组成GTF的必要成分，铬是人体必需的微量元素。大量的研究表明，铬参与人体的糖和脂肪的代谢。 其生理功能是:铬作为胰岛素的一种“协同激素”，协助或增强胰岛素在体内的作用。铬通过利用胰岛素来维持稳定的血糖水平，促使胰岛素A链上的硫与细胞膜上胰岛素受体的巯基形成二硫键，改善靶细胞对胰岛素的敏感性而促使胰岛素发挥作用。缺铬时，机体会产生葡萄糖耐量降低的有关症状，如血糖升高，出现尿糖等。铬能增加胆固醇的分解和排泄，铬缺乏可使脂肪代谢紊乱，出现高血脂症，特别是高胆固醇血症，诱发动脉硬化和冠心病。近年一些

报道指出原发性白血病、烧伤病、白内障、屈光不正等疾病亦与体内缺铬有关。LUKASKI等的研究则指出长期大量补铬可能会导致人体缺铁。 2 铬与人体健康2.1 环境铬污染 铬的污染来自于铬矿冶炼、耐火材料、电镀、制革、颜料和化工等工业生产以及燃料燃烧排出的含铬废气、废水及废渣等。铬中毒主要来源于六价铬。六价铬通过水、空气和食物进入人体，室内尘埃与土壤中也发现六价铬，它们也会被摄入体内。研究发现，六价铬的化合物不能自然降解，会在生物和人体内长期积聚富集，是一种重污染环境物质。 2.2 六价铬的毒性 许多研究已经证实，六价铬的化合物有毒，具有致癌并诱发基因突变的作用。美国环境保护局（EPA）将六价铬确定为17种高度危险的毒性物质之一。六价铬化合物口服致死量约1.5g左右，水中六价铬含量超过0.1mg/L就会中毒。铬对人体的毒害作用类似于砷，其毒性随价态、含量、温度和被作用者不同而变化。在生理pH条件下，六价铬以CrO 2-4 形式存在渗入细胞内。目前CrO 2-4 的致癌机理还不完全清楚，主要有两种观点:一种认为是CrO 2-4 被细胞内的还原物质还原成五价铬和四价铬的过程中产生了大量的游离基，大量的游离基引发肿瘤;另一种认为是六价铬被细胞内还原物质还原为三价铬，生成的三价铬迅速与DNA发生了反应，引起遗传密

三价铬与六价铬的对比分析

三价与六价铬 .前言： 传统六价铬钝化工艺地优点与危害性 六价铬钝化工艺有很多优点，如很高地耐蚀性，自我修复耐蚀性地自愈能力，能容易钝化出银白、蓝白、五彩、军绿色、黑色等颜色，原料来源广泛而且价廉.但六价铬是致癌物，对环境与人体健康存在严重地危害性.个人收集整理勿做商业用途 三价铬钝化地紧迫性 欧盟于年在布鲁塞尔签署了一项法令，规定从年月日起禁止车辆材料和部件中使用六价铬，根据该法令，每辆汽车地六价铬含量不超过[] . 年月日，欧盟《电子垃圾处理法》正式出台，年月日，这一法规将正式开始实施.该法令是依据年欧盟地两个指令完成地. 这两个指令分别是《关于报废电子电器设备指令》()和《关于在电子电器设备中禁止使用某些有害物质指令》()，要求成员国确保从年月日起，投放于市场地新电子和电器设备不包含铅、汞、镉、六价铬、聚溴二苯醚和聚溴联苯等种有害物质.法令还规定，所有在欧盟市场上生产和销售笔记本型计算机、桌上型计算机、打印机、、主机板、鼠标、键盘、手机等，必须在年月日以前，建立完整地分类、回收、复原、再生使用系统，并负担产品回收责任.中国生产出口产品地企业必须在年月后停止使用六价铬钝化工艺.个人收集整理勿做商业用途 .三价铬钝化技术地进展 在锌上进行无六价铬钝化地研究工作已经进行了十几年，主要采用三价铬钝化和无铬钝化两个方向.无铬钝化体系有钛酸盐、钼酸盐、钨酸盐、稀土、硅酸盐[]，目前这些无铬钝化体系虽然是无毒环保，但耐蚀性及外观没有六价铬钝化地好，满足不了普通五金件电镀要求，更不用说满足汽车部件电镀地高耐蚀要求，所以无铬钝化地工艺未曾在工业上广泛应用过.因此，无六价铬钝化地技术主要立足于三价铬钝化技术，该工艺已成熟应用于生产，正如现代地碱性无氰镀锌新工艺地综合性能已经超过氰化镀锌、酸性镀锌，最新第三代三价铬钝化性能已经达到甚至超过传统六价铬钝化工艺.个人收集整理勿做商业用途第一代三价铬钝化 络合剂主要为氟化物，而氟化物与(Ⅲ)络合比较稳定，膜层薄，所以形成地膜层颜色一般为银白色、蓝白色，耐蚀性差，中性盐雾试验不超过，若要达到好地耐蚀性只有通过封闭，而封闭后地颜色变为银白，色泽单调，这种体系地(Ⅲ)浓度较高，操作温度也较高.个人收集整理勿做商业用途 第二代三价铬钝化技术 早期地第二代三价铬钝化工艺含有氧化剂，耐蚀性与膜颜色接近六价铬，但由于膜层中含有六价铬，被淘汰.后期地第二代工艺不含氧化剂，五彩颜色较淡.第二代三价铬钝化剂地共同特点是采用有机络合剂，并加入其它金属，耐蚀性大大提高，并可以得到不同钝化膜地颜色，如蓝白、五彩、黑色. 操作条件要求相对较低.典型产品有公司地，公司地，公司地等，目前已成功应用于生产.文档收集自网络，仅用于个人学习 最新第三代三价铬钝化技术 是在第二代钝化液中直接加入封孔剂，克服了三价铬钝化无自愈能力地缺点，大大提高膜层地耐蚀性，膜层地耐蚀性已达到或超过六价铬钝化工艺，所以满足于汽车部件电镀地环保高耐蚀要求.采用此工艺地有公司、(宏正)公司，典型产品有宏正地、三价铬五彩钝化、三价铬蓝白钝化、三价铬黑色钝化，目前已成功应用于生产.文档收集自网络，仅用于个人学习 .三价铬钝化机理与组成 传统六价铬地钝化膜是通过锌地溶解、铬酸根地还原以及三价铬凝胶地析出而形成，

六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法） 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围 试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰 含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液 将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。 将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。 称取硫酸锌(ZnSO4?7H2O)8g，溶于100ml水中。 3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。 称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。 用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。 3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。 称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。 3.7 铬标准贮备液。 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取5.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含1.0 0μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取25.00ml铬标准贮备液(3.7)置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5. 00μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素：200g/L尿素溶液。 将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。 3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。