实验室气相色谱法测定苯酚中的杂质
气相色谱法测定苯酚中的杂质
1应用范围：
本方法介绍了气相色谱法测定双酚-A工艺中循环进料罐里苯酚中的杂质的方法，但是本方法不能测定邻-甲酚，因此需用另外的方法来测定邻-甲酚。
2方法概述：
通过使用内标物，用气相色谱法测定苯酚原料中的杂质，各种杂质量可根据各自的峰面积与内标物的峰面积的比值来计算。
3仪器：
3.1带色谱工作站的气相色谱仪：
检测器：FID
最小测能力：＜5pg
线性动态范围：＞106
3.2色谱柱
3.3微量注射器：10和50μL
3.4恒温浴：控制温度在60±5℃
3.5分析天平：能精确称量到0.1mg
3.6螺纹口瓶：10-20mL
3.7烧杯：20和50mL
3.8移液管：1和10mL
4试剂：
除了特别说明，所有测定中使用的试剂都是分析纯试剂
丙酮醇
丙酮
苯乙酮
α-甲基苯乙烯
甲苯
2、3-苯酚呋喃
异丙基苯
四甲基苯
苯乙酸
二甲基苯甲醇
Mesityl oxide
苯酚：必须用高纯度的苯酚，使用前需用气相色谱仪在规定的条件下测定苯酚含量，保证其没有杂质。
邻-甲酚
间-甲酚
对-甲酚
氦气：纯度超过99.99%
氢气：纯度超过99.99%
空气
5仪器参数：
柱温：温度从50℃以10℃/min的加热速率下升到200℃，然后保持温度在200℃
进样温度：220℃
检测温度：300℃（FID）
载气：氦气，12mL/min
分流比：1/5
进样量：0.4μL
6内标物校正因子的测定：
6.1准备用来标定的高含量标样
6.1.1在恒温浴中溶解好20g高含量的苯酚
6.1.2将10mL的移液管放在恒温浴中加热
6.1.3用加热过的10mL移液管将约5g的熔化的苯酚加入到10mL的螺纹口瓶中并盖上瓶口6.1.4当苯酚冷却后，称重，精确到0.1mg
6.1.5按照下面的清单加入下列化合物到螺纹口瓶中
6.1.6称取各种化合物的质量，精确到0.1mg，加入瓶中，盖好瓶口
各种杂质化合物质量mg
四甲基苯50
丙酮醇150
丙酮40
甲苯40
α-甲基苯乙烯50
2、3-苯酚呋喃100
苯乙酮50
异丙基苯50
苯乙酸100
二甲基苯甲醇100
Mesityl oxide 50
邻-甲酚50
间-甲酚50
对-甲酚50
6.2 准备用来标定的低含量标样（ppm）
6.2.1在恒温浴上加热高含量标样和50μL的微量注射器（注）温度不要超过60℃
6.2.2用50μL的经加热的微量注射器将25μL的熔化的高含量标样加入到10mL的螺纹口瓶中。
6.2.3称取高含量样品的质量，精确到0.1mg
6.2.4加入约4g熔化的高纯度的苯酚
6.2.5将混合物冷却称重，精确到0.1mg
6.2.6用下面公式计算各个组分的含量
Ci=[(Wi×Wm)/{Wt×(Wm+Wp)}]×106
式中：Ci：i组分的含量
Wi：根据6-1）得到的i组分的质量
Wt：根据6-1）得到的所有组分的质量
Wm：根据6-2）得到的高含量标样的质量
Wp：根据6-2）得到的苯酚的质量
（注）将准备的低含量标样冷藏
6.3以四甲基苯为内标内标物校正因子的测定：
6.3.1在恒温浴上加热低含量标样和10μL的微量注射器
6.3.2在第五部分中仪器规定的操作条件下测定标样
6.3.3通过下面方程计算各个组分和四甲基苯的校正因子
Fi=（Ci×Ad）/（Cd×Ai）
式中：Fi：i组分的和四甲基苯的校正因子
Ci：i组分的含量
Cd：四甲基苯的含量
Ai：i组分的峰面积
Ad：四甲基苯的峰面积
7制备内标物质（1%四甲基苯）：
将约0.1g四甲基苯加入20mL螺纹口瓶中，称得的四甲基苯质量精确到0.1mg，向瓶中加入10g熔化的高纯苯酚，冷却后称重，精确到0.1mg。
按照下式计算四甲基苯的含量：
D=[WD/（WD+Wp）]×100
式中：D：内标物中四甲基苯的含量
WD：四甲基苯的质量
Wp：高纯合成苯酚的质量
8分析步骤：
在恒温浴中熔化约10g样品和内标物，加热一个10μL和50μL的微量注射器，用50μL经过加热的微量注射器将约25μL熔化的内标物加入到10mL的螺纹口瓶中，称取内标物质量，精确到0.1mg，向瓶中加入约4g的熔化的样品，将混合物冷却，称重，精确到0.1mg，混合物后用10μL的微量注射器进样，按照第五部分中仪器规定的操作条件，测定混合标样。
9计算：
用下式计算各组分的含量：
Cxi=[（Ai×Fi×Wis×D）/（Ad×W）]×104
式中：Cxi：样品中i组分的含量
Ai：样品中i组分的峰面积
Ad：四甲基苯的峰面积
Fi：i组分和四甲基苯的校正因子
Wis：加入的内标物质的质量（g）
D：内标物中四甲基苯的含量
W：样品的质量（g）
10结果：
在10ppm或以上的情况下，样品中杂质的量应记录到2位有效字；在10ppm以下，记录到1位有效数字。