原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]

原子吸收法测定样品中的锌和铜

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摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。

关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法

前言

随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。

在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。

在石墨炉原子吸收法中，使用石墨炉原子化器，则可以直接分析固体样品，采用程序升温，可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。

1．实验部分

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 原子吸收分光光度计及配套设备

1.1.2 50ml容量瓶4只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个

1.1.3 锌或铜等标准储备液，浓度均为100ug/ml；去离子水、0.5%HCl

1.2 实验原理

原子吸收光谱分析法[3]主要用于定量分析，其基本依据是：将一束特定波长的光照射到被测元素的基态原子蒸气[4]中，原子蒸气对这一波长的产生吸收，未被吸收的光则透射过去。

在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定率[5]：A=abc

将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的光源发射的特征谱线产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

该方法快速、干扰少。在常见浓度下不干扰测定。

1.3实验步骤

吸取铁标锌准溶液（标准溶液吸取量可根据样品含锌量高低来确定），0.5mL，1.0mL，2.5mL分别置于50mL容量瓶中加入1ml0.5%HCl，再加蒸馏水到刻度线，混合均匀。

将处理后的样品溶液试剂空白液和锌标准溶液分别导入火焰原子仪器进行测定，参考测定条件：波长为216.7nm，灯电流狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态，记录其相应吸光度值，与标准曲线比较定量，后代入公式求出含量。

将处理后的样品用同样的方法在石墨炉原子仪器中测出吸光度值，与标准曲线比较定量，后代入公式求出含量。

2．数据与分析

锌的标准曲线方程Abs=0.114580Conc+0.13072 r=0.9947

Zn的浓度平均数=232.4442 ug/g

s=18.2664

C=（2.3+0.2）*10^2 ug/g

锌待测液中的一瓶（1.0771g）对其进行铜含量的测定测三次数据如下图

Cu的浓度平均数=10.0127 ug/g

S=0.2697

C=10.0+0.3 ug/g

所以，铜锌比为0.0431

3.结果与讨论

由图表可知，本实验采用了原子吸收法测定发样中锌喝铜的含量，所得结果铜锌比为0.0431，即可得出此人的智商。但此实验中有乙炔气体的燃烧，对空气产生了一定的污染，所以实验要在够用的时间内尽量快速的做完。

4.参考文献

1．郭德济·光谱分析法.重庆大学出版社,1994.

2．刘密新.罗国安.张新蓉等仪器分析.北京:清华大学出版社.2002

3．孙汉文.原子吸收光谱分析技术,北京中国科学技术出版.1992

4．苗凤琴.于世林分析化学实验.北京化学工业出版社.2001

5．孙凤霞仪器分析北京化学工业出版社 2004

思考题

1．样品的分解除了本实验还可以用什么方法？写出3种以上分解方法，并分析每种方法的优缺点。根据分析选出你觉得哪种方法最好？

答：1.1气相色谱-质谱法优点：避免了对样品的污染，对样品进行有效的控制，极大的提高了对混合物的分离、定性、定量分析效率；准确度高，应用广泛；获得的信息更多。

1.2 紫外光分解法缺点：当需测定样品中Mn2+ 、I-、NO2- 和SO32-等易被氧化的成分时，不宜用该法。优点：只用极少的试剂，污染少、试剂空白值低、

回收率高。

1.3色谱分离法优点：分离效率高，分析速度快，检验灵敏度高，样品用量少，选择性好，多组分同时分析，易于自动化。缺点：定性能力较差。2．为什么样品消化好后，若不当天测，则只要将样品转移即可，不要定容？答：定容好后放过夜，会使样品在测量时数据不准确

3.原子吸收法对有机样品预处理的要求是什么？

答：把分析试样首先转变成均匀的溶液；样品预处理过程是否安全；是否对所用的器皿有影响；所用方法对样品的分解效果如何；所用试剂是否会对定量产生干扰；是否造成了不能忽略的沾污；预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物。

4.为什么要配制铁、锌等标准使用液？所配制的标准使用液可以放置到第二天再继续使用吗？为什么？

答：配制标准使用液是为了做出这种离子的标准曲线，然后可以得出样品中此离子的浓度。不可以。放到第二天后会使此浓度的值已发生变化而导致测得的数据有所偏差。

5为什么要扣除空白的吸光度？

答：除去外在条件如水和酸的影响，减少实验误差。

6.火焰原子吸收法使用时要注意哪些？

答：首先是点火后，立即将毛细管放入去离子水中，测完一种溶液后，继续喷重蒸水数分钟以清洗原子化器，然后将毛细管通空气数分钟，先关燃气，再关空气，标准溶液要按仪器设定的顺序进样。载气的供应是否稳定；火焰区域的位置是否正确，距离是否掌握的得当，不要太高或太低，就是说温度的控制，因为那时测定的都是等离子体和分子的碎片，位置太高太低就影响到温度的高低，到时候测出的信号都是错的，基本操作按照规程来，出表或者其他的参数设定就交给过工作站就行了。

8.在原子吸收光谱法中为什么要用待测元素的空心阴极灯作为光源？可否用氘灯钨灯代替？为什么？

答：因为在做原子吸收光谱时，要求光源的发射线与吸收线的中心频率一致；发射线的半宽度小于吸收线的半宽度，而空心阴极灯满足其要求，其发出的锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。

不能用氘灯钨灯代替，它们为连续光源，而连续光源稳定，操作简便，寿命长，能用于多元素同时分析，但检出限较差，容易产生较大的实验误差。

9.石墨炉原子吸收分析仪，仪器操作需特别注意哪些地方？

答：1.调整仪器到最佳状态，特别是进样的合适深度和左右位置。进样一定要准确并且稳定，它决定着标准曲线的线性和实验的重现性。2.根据仪器的灵敏度和酱油样品中铅元素的大概含量合理选择标准曲线的范围，使样品的信号测定值落在曲线范围内。需要注意的是标准曲线的酸度要与样品空白和样品的酸度一致。

3.必须通氩气，防止石墨燃烧；进样是要小心，悬空，减少对石墨的损害；在温度指示纸不显红色时进样，减少对身体伤害。

原子吸收光谱实验报告

一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。

原子吸收实验报告

原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。

吸收实验实验报告

一、 实验名称： 吸收实验 二、实验目的： 1.学习填料塔的操作； 2. 测定填料塔体积吸收系数K Y a. 三、实验原理： 对填料吸收塔的要求，既希望它的传质效率高，又希望它的压降低以省能耗。但两者往往是矛盾的，故面对一台吸收塔应摸索它的适宜操作条件。 （一）、空塔气速与填料层压降关系 气体通过填料层压降△P 与填料特性及气、液流量大小等有关，常通过实验测定。 若以空塔气速o u [m/s]为横坐标，单位填料层压降 Z P ?[mmH 20/m]为纵坐标，在双对数坐标纸上标绘如图2-2-7-1所示。当液体喷淋量L 0=0时，可知 Z P ?~o u 关系为一直线，其斜率约—2，当喷淋量为L 1时， Z P ?~o u 为一折线，若喷淋量越大，折线位置越向左移动，图中L 2＞L 1。每条折线分为三个区段， Z P ?值较小时为恒持液区， Z P ?~o u 关系曲线斜率与干塔的相同。Z P ?值为中间时叫截液区，Z P ?~o u 曲线斜率大于2，持液区与截液区之间的转折点叫截点A 。 Z P ?值较大时叫液泛区，Z P ?~o u 曲线斜率大于10，截液区与液泛区之间的转折点叫泛点B 。在液泛区塔已无法操作。塔的最适宜操作条件是在截点与泛点之间，此时塔效率最高。 吸收实验

图2-2-7-1 填料塔层的 Z P ?~o u 关系图 图2-2-7-2 吸收塔物料衡算 （二）、吸收系数与吸收效率 本实验用水吸收空气与氨混合气体中的氨，氨易溶于水，故此操作属气膜控制。若气相中氨的浓度较小，则氨溶于水后的气液平衡关系可认为符合亨利定律，吸收平均推动力可用对数平均浓度差法进行计算。其吸收速率方程可用下式表示： m Ya A Y H K N ???Ω?= （1） 式中：N A ——被吸收的氨量[kmolNH 3/h]； Ω——塔的截面积[m 2] H ——填料层高度[m] ?Y m ——气相对数平均推动力 K Y a ——气相体积吸收系数[kmolNH 3/m 3 ·h] 被吸收氨量的计算，对全塔进行物料衡算（见图2-2-7-2）：

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL

2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：

物质对伽马射线的吸收实验报告

近代物理实验报告指导教师：得分： 实验时间： 2009 年 12 月 14 日，第十六周，周一，第 5-8 节 实验者：班级材料0705 学号 5 姓名童凌炜 同组者：班级材料0705 学号 7 姓名车宏龙 实验地点：综合楼 507 实验条件：室内温度℃，相对湿度 %，室内气压 实验题目：物质对伽马射线的吸收 实验仪器：（注明规格和型号） 射线放射源；闪烁探头；高压电源；放大器；多道脉冲幅度分析器；吸收片若干。 仪器组成如下图所示： 实验目的： 1.了解掌握射线与物质相互作用的性质和特点 2.学习掌握物质对射线的吸收规律 3.测量射线在不同物质中的吸收系数 4. 实验原理简述： 当原子核发生α和β衰变时，通常衰变到原子 核的激发态，由于处于激发态的原子核是不稳定的， 它要向低激发态跃迁，同时往往放出γ光子，这一现 象称为γ衰变。γ光子会与下列带电体发生相互作 用，原子中的束缚电子，自由电子，库伦场及核子。 这些类型的相互作用可以导致下列三种过程的一种发生：光子完全吸收、弹性散射、非弹性散射。如右所示为为γ射线与物质相互作用的示意图

图中的三种状况分别为： 1. 低能时以光电效应为主。 2. 光子可以被原子或单个电子散射到另一方向，其能量可损失也可不损失。 3. 若入射光子的能量超过，则电子对的生成成为可能 从上面的讨论可以清楚地看到，当γ光子穿过吸收物质时，通过与物质原子发生光电效应、康普顿效应和电子对效应能量损失，γ射线一旦与吸收物质原子发生这三种相互作用，原来能量为的光子就消失，或散射后能量改变、偏离原来的入射方向；总之，一旦发生相互作用，就从原来的入射束中移去。γ射线穿过物质是，强度逐渐减弱，按指数规律衰减，不与物质发生相互作用的光子穿过吸收层，其能量保持不变，因而没有射程概念可言，但可用“半吸收厚度”来表示γ射线对物质的穿透情况。 本实验研究的主要是窄束γ射线在物质中的吸收规律。所谓窄束γ射线是指不包括散射成分的射线束通过吸收后的光子，仅由未经相互作用或未经碰撞的光子组成。射线束有一定宽度，只要没有散射光子，就可称之为“窄束”。 射线强度随物质厚度的衰减服从指数规律，即x e I I μ-=0 I 和0I 分别是穿透物质前后的γ射线强度；x 是γ射线穿过物质的厚度是光电、康普顿、电子对三种 效应截面之和；N 是吸收物质单位体积中的原子数；μ是物质的吸收系数， 反映了物质吸γ收射线能力的大小， 并且可以分解成这样几项： p c ph μμμμ++= γ射线与物质相互作用的三种效应的截面都随入射γ射线的能量γE 和吸收物质的原子序数Z 而改变。 如右所示， 图中给出了铅对γ射线的吸收系数与γ射线能量的线性关系图。 实际中通常用质量厚度)(2 -??=cm g x R m ρ来表示 吸收体的厚度，以消除密度的影响， 则射线强度的表达式修改为：ρ μ/0)(m R m e I R I -= 计数率N 总是与该时刻的射线强度成正比，因此可得：0InN R InN m +- =ρ μ 将对数形式的吸收曲线表达为图像， 得到这样的一条直线， 如右图所示. 并且可以从这条直线的斜率求出

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理

第四章原子吸收题解

习题 1 试述原子吸收光谱法分析的基本原理，并从原理、仪器基本结构和方法特点上比较原子发射光谱与原子吸收光谱的异同点。 2 试述原子吸收光谱法比原子发射光谱灵敏度高、准确度好的原因。 3 原子吸收光谱法中为什么要用锐线光源？试从空心阴极灯的结构及工作原理方面，简要说明使用空心阴极灯可以得到强度较大、谱线很窄的待测元素共振线的道理。 4 阐述下列术语的含义：灵敏度，检出线，特征浓度和特征质量。它们之间有什么关系，影响它们的因素是什么？ 5 通常为何不用原子吸收光谱法进行定性分析？应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？ 6 简述光源调制的目的及其方法。 7 解释原子吸收光谱分析工作曲线弯曲的原因。并比较标准曲线法和标准加入法的特点。 8 解释下列名词： （1）原子吸收； （2）吸收线的半宽度； （3）自然宽度； （4）多普勒变宽； （5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。 9 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰？如何消除干扰？ 10 比较火焰法与石墨炉原子化法的优缺点。 11 原子荧光产生的类型有哪些？各自的特点是什么？ 12 比较原子荧光分析仪、原子发射光谱分析仪和原子吸收光谱分析仪三者之间的异同点。 13 已知钠的3p 和3s 间跃迁的两条发射线的平均波长为589.2 nm, 计算在原子化温度为2500K 时，处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比。 提示：在3s 和3p 能级分别有2个和6个量子状态，故 32 60 == p p j 解：处于 3p 激发态的钠原子数与基态原子数之比，由玻耳兹曼方程计算： kT E j j e p p N N ?-= kT c h j e p p λ-= 2500 1038.11058921000.31063.623710 343 6??????- ---=e 41069.1-?= 14 原子吸收光谱法测定某元素的灵敏度为0.01g mL -1 /1%A ，为使测量误差最小，需要得到0.436的吸收值，在此情况下待测溶液的浓度应为多少？ 解：灵敏度表达式为： %1/0044.01-= gmL A c S μ 100.10044 .0436 .001.00044.0-=?=?= gmL A S c μ 15 原子吸收分光光度计三档狭缝调节，以光谱通带0.19, 0.38和1.9 nm 为标度，其所对应的狭缝宽度分别为0.1， 0.2和1.0 mm ，求该仪器色散元件的线色散率倒数；若单色仪

原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干

燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测

第3章_原子吸收光谱法(练习题)-2008级

第三章原子吸收光谱法 单选题： 1.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的？ （1）固体物质中原子的外层电子；（2）气态物质中基态原子的外层电子；（3）气态物质中激发态原子的外层电子；（4）气态物质中基态原子的内层电子。 2. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 3. 原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由下列哪种原因产生的？ （1）原子在激发态的停留时间；（2）原子的热运动；（3）原子与其他粒子的碰撞；（4）原子与同类原子的碰撞。 4. 用原子吸收光度法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰？（1）磷酸；（2）硫酸；（3）钠；（4）镁。 5. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，原子化阶段测量信号时，保护气体的流速应： （1）减小；（2）增大；（3）不变；（4）为零。 6. 原子吸收光谱测定食品中微量砷，最好采用下列哪种原子化方法? （1）冷原子吸收；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 7. 原子吸收光谱测定污水中微量汞，最好采用下列哪种原子化方法? （1）化学还原冷原子化法；（2）空气-乙炔火烟；（3）石墨炉法；（4）气态氢化物发生法。 8. 与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法： （1）要求光源发射强度高；（2）要求光源发射线窄；（3）要求单色仪分辨能力更强；（4）更适宜测高浓度样品。 9. 消除原子吸收光谱分析中的物理干扰一般用： （1）背景校正；（2）光源调制；（3）标准加入法；（4）加入缓冲剂。 10. 石墨炉法原子吸收分析，应该在下列哪一步记录吸光度信号： （1）干燥；（2）灰化；（3）原子化；（4）除残。 11. 作为原子吸收光谱分析的消电离剂，最有效的是： （1）Na；（2）K；（3）Rb；（4）Cs。 12. 空心阴极灯中对发射谱线宽度影响最大的因素是： （1）阴极材料；（2）填充气体；（3）灯电流；（4）阳极材料。 13. 原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是：

化工原理吸收实验报告

一、实验目的 1.了解填料塔的一般结构及吸收操作的流程。 2.观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线。 3.掌握总传质系数K x a的测定方法并分析其影响因素。 4.学习气液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法。 二、实验原理 本实验先用吸收柱将水吸收纯氧形成富氧水后（并流操作），送入解吸塔再用空气进行解吸，实验需测定不同液量和气量下的解吸总传质系数K x a，并进行关联，得K x a=AL a V b的关联式。同时对不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。 1.填料塔流体力学特性 气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标系中△P/Z对G＇作图得到一条斜率为1.8～2的直线（图1中的aa线）。而有喷淋量时，在低气速时（c点以前）压降也比例于气速的1.8～2次幂，但大于同一气速下干填料的压降（图中bc段）。随气速增加，出现载点（图中c点），持液量开始增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确，说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降～气速线向上弯曲，斜率变徒（图中cd段）。当气体增至液泛点（图中d点，实验中可以目测出）后在几乎不变的气速下，压降急剧上升。 图1 填料层压降-空塔气速关系

2.传质实验 填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。在填料塔中，两相传质主要是在填料有效湿表面上进行。需要完成一定吸收任务所需填料高度，其计算方法有：传质系数法、传质单元法和等板高度法。 本实验对富氧水进行解吸。由于富氧水浓度很小，可认为气液两相平衡服从亨利定律，可用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。得速率方程式： m p X A x V a K G ???= m p A x X /V G a K ?=? 2 211ln ) 22()11(e e e e m x x x x x x x x x --?---= )x -L(x G 21A = Ω?=Z V p 相关的填料层高度的基本计算式为： OL OL x x e x N H x x dx a K L Z ?=-Ω=?12 OL OL N Z H = 其中， m x x e OL x x x x x dx N ?-= -=?2 11 2 Ω=a K L H x OL 由于氧气为难溶气体，在水中的溶解度很小，因此传质阻力几乎全部集中于液膜中，即Kx=kx 。由于属液膜控制过程，所以要提高总传质系数Kxa ，应增大液相的湍动程度。 在y-x 图中，解吸过程的操作线在平衡系下方，在实验是一条平行于横坐标的水平线（因氧在水中浓度很小）。 三、实验装置流程 1.基本数据 解吸塔径φ=0.1m,吸收塔径φ=0.032m ，填料层高度0.8m （陶瓷拉西环、陶瓷波纹板、金属波纹网填料）和0.83m （金属θ环）。

填料塔吸收实验报告

实验6 填料吸收塔实验报告 第四组成员：王锋，郑义，刘平，吴润杰 一、 实验名称 填料吸收塔实验 二、 实验目的 1、 了解填料吸收塔的构造并实际操作。 2、 了解填料塔的流体力学性能。 3、 学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法。 三、实验内容 测定填料层压强降与操作气速的关系曲线，并用ΔP/Z —u 曲线转折点与观察现象相结合的办法，确定填料塔在某液体喷淋量下的液泛气速。 四、实验原理 1.气体通过填料层的压强降 压强降是塔设计中的重要参数，气体通过填料层压强降的大小决定了塔的动力消耗。压强降与气液流量有关，不同喷淋量下填料层的压强降ΔP 与空塔气速u 的关系如下图所示： 图6-1 填料层的ΔP ～u 关系 当无液体喷淋即喷淋量L0=0时，干填料的ΔP ～u 的关系是直线，如图中的直线0。当有一定的喷淋量时，ΔP ～u 的关系变成折线，并存在两个转折点，下转折点称为“载点” ，上转折点称为“泛点”。这两个转折点将ΔP ～u 关系分为三个区段：恒持液量区、载液区与液泛区。

五、实验装置和流程 图6-2 填料吸收塔实验装置流程图 1-风机、2-空气流量调节阀、3-空气转子流量计、4-空气温度、5-液封管、6-吸收液取样口、7-填料吸收塔、8-氨瓶阀门、9-氨转子流量计、10-氨流量调节阀、11-水转子流量计、12-水流量调节阀、13-U型管压差计、14-吸收瓶、15-量气管、16-水准瓶、17-氨气瓶、18-氨气温度、20-吸收液温度、21-空气进入流量计处压力 实验流程示意图见图一,空气由鼓风机1送入空气转子流量计3计量,空气通过流量计处的温度由温度计4测量,空气流量由放空阀2调节,氨气由氨瓶送出,?经过氨瓶总阀8进入氨气转子流量计9计量,?氨气通过转子流量计处温度由实验时大气温度代替。其流量由阀10调节5,然后进入空气管道与空气混合后进入吸收塔7的底部,水由自来水管经水转子流量计11,水的流量由阀12调节,然后进入塔顶。分析塔顶尾气浓度时靠降低水准瓶16的位置,将塔顶尾气吸入吸收瓶14和量气管15。?在吸入塔顶尾气之前,予先在吸收瓶14内放入5mL 已知浓度的硫酸作为吸收尾气中氨之用。吸收液的取样可用塔底6取样口进行。填料层压降用∪形管压差计13测定。 六、实验操作方法及步骤 1、测量干填料层(△P／Z)─u关系曲线: 先全开调节阀 2,后启动鼓风机,用阀 2 调节进塔的空气流量,按空气流量从小到大的顺序读取填料层压降△P,转子流量计读数和流量计处空气温度,测量12～15组数据?然后在双对数坐标纸上以空塔气速 u为横坐标,以单位高度的压降△P／Z为纵坐标,标绘干填料层(△P／Z)─u关系曲线。 2、测量某喷淋量下填料层(△P／Z)─u关系曲线: 用水喷淋量为30L／h时,用上面相同方法读取填料层压降△P,?转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象, ?一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为30L／h下(△P／z)─u?关系曲线,确定液泛气速并与观察的液泛气速相比较。 3、测量某喷淋量下填料层(△P／Z)─u关系曲线: 用水喷淋量为50L／h时,用上面相同方法读取填料层压降△P,?转子流量计读数和流量计处空气温度并注意观察塔内的操作现象, ?一旦看到液泛现象时记下对应的空气转子流量计读数。在对数坐标纸上标出液体喷淋量为50L／h下(△P／z)─u?关系曲线,确定液泛气速

仪器分析实验报告原子吸收铜

华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物

理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。

填料吸收塔实验报告

填料吸收塔 一、实验目的 1．熟悉填料吸收塔的构造和操作。 2．测定气体通过干湿填料塔的压力降，进一步了解填料塔的流体力学特征。3．测定填料吸收塔的吸收传质系数。 二、实验原理 填料吸收塔一般要求控制回收率越高越好。填料塔为连续接触式的气液传质设备，填料塔操作时液体从塔顶经分布器均匀喷洒至塔截面上，沿填料表面下流经塔底出口管排出，气体从支承板下方入口管进入塔内，在压力的作用下自下而上的通过填料层的空隙而由塔顶气体出口管排出。填料层内气液两相成逆流流动，在填料表面的气液界面上进行传质，因此两相组成沿塔高边缘变化，由于液体在填料中有倾向塔壁的流动，故当填料层较高时，常将其分为若干段，在两段之间设置液体再分布装置，以利于流体的重新均匀分布。 填料的作用： 1．增加气液接触面积。满足（1）80%以上的填料润湿；（2）液体为分散相，气体为连续相。 2．增加气液接触面的流动。满足（1）合适的气液负荷；（2）气液逆流。 三、实验步骤 (1)将液体丙酮用漏斗加入到丙酮汽化器，液位高度约为液体计高度的2/3以上。 (2)关闭阀V3,向恒压槽送水，以槽内水装满而不溢出为度,关闭阀V5。 (3)启动空气压缩机，调节压缩机使包内的气体达到0.05~0.1Mpa时，打开V2，然后调节气动压力定值器，使进入系统的压力恒定在0.03Mpa。

(4)打开V4，调节空气流量（400L/H~500L/H）; 打开V6，调节空气流量 (5)室温大于15℃时，空气不需要加热，配制混合气体气相组成y1在12%~14%mol 左右；若室内温度较低，可预热空气，使y1达到要求。 (6)要改变吸收剂温度来研究其对吸收过程的影响，则打开液体加热电子调节器，温度t3<35℃。 (7)各仪表读数恒定5min以后，既可记录或取样分析有关数据，再按预先设计的试验方案调节有关参数。 (8)A1为取样测y1; A2为取样测y2; (9)阀V10为控制塔底液面高度，以保证有液封。 四、实验记录 测试方案： 1.固定气体流量，改变液体流量； 固定CO2的流量，改变H2O的流量：

仪器分析石墨炉原子吸收实验报告

原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)

伽马射线的吸收实验报告

实验3：伽马射线的吸收 实验目的 1． 了解γ射线在物质中的吸收规律。 2． 测量γ射线在不同物质中的吸收系数。 3． 学习正确安排实验条件的方法。 容 1． 选择良好的实验条件，测量60 Co （或 137 Cs ）的γ射线在一组吸收片（铅、 铜、或铝）中的吸收曲线，并由半吸收厚度定出线性吸收系数。 2． 用最小二乘直线拟合的方法求线性吸收系数。 原理 1． 窄束γ射线在物质中的衰减规律 γ射线与物质发生相互作用时，主要有三种效应：光电效应、康普顿效应 和电子对效应（当γ射线能量大于1.02MeV 时,才有可能产生电子对效应）。 准直成平行束的γ射线，通常称为窄束γ射线。单能的窄束γ射线在穿过物质时，其强度就会减弱，这种现象称为γ射线的吸收。γ射线强度的衰减服从指数规律，即 x Nx e I e I I r μσ--==00 （ 1 ） 其中I I ,0分别是穿过物质前、后的γ射线强度，x 是γ射线穿过的物质的厚度（单位为cm ），r σ是三种效应截面之和，N 是吸收物质单位体积中的原子数，μ是物质的线性吸收系数（N r σμ=，单位为1 =cm ）。显然μ的大小反映了物质吸收γ射线能力的大小。 由于在相同的实验条件下，某一时刻的计数率n 总是与该时刻的γ射线强度I 成正比，因此I 与x 的关系也可以用n 与x 的关系来代替。由式我们可以得到 x e n n μ-=0 （ 2 ） ㏑n=㏑n 0-x μ （ 3 ） 可见，如果在半对数坐标纸上绘制吸收曲线，那末这条吸收曲线就是一条直线，该直线的斜率的绝对值就是线性吸收系数μ。

由于γ射线与物质相互作用的三种效应的截面都是随入射γ射线的能量γE 和吸收物质的原子序数Z 而变化，因此单能γ射线的线性吸收系数μ是物质的原子序数Z 和能量γE 的函数。 p c ph μμμμ++= （ 4 ） 式中ph μ、c μ、p μ分别为光电、康普顿、电子对效应的线性吸收系数。其中 5 Z ph ∝μ Z c ∝μ （ 5 ） 2 Z p ∝μ 图2给出了铅、锡、铜、铝对γ射线的线性吸收系数与γ射线能量的关系曲线。 物质对γ射线的吸收系数也可以用质量吸收系数m μ来表示。

2014 第三章 原子吸收光谱法 作业答案

第三章原子吸收光谱法作业答案 一、选择题(每题只有1个正确答案)（2分?10=20分） 1. 由温度引起的原子吸收线变宽称为（）。[ B ] A. 自然宽度 B. 多普勒变宽 C. 压力变宽 D. 场致变宽 2. 最早对原子吸收现象给予科学解释的是（）。[ B ] A. 英国化学物理学家渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德国光谱物理学家基尔霍夫(G.Kirchhoff) C. 澳大利亚物理学家沃尔什(A.Walsh) D. 瑞典物理学家西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心阴极灯外壳一般根据其工作波长范围选用不同材料制作，若工作波长在350nm以上，应选用的材 料为（）。[ A ] A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶体 D. KBr晶体 4. 当吸收线半宽度一定时，积分吸收系数Kν与峰值吸收系数K0 ( )。[ A ] A. 成正比 B. 成反比 C. 无关 D. 无法判断 5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又难解离、易电离元素，用AAS法测其含量时，最佳火焰为（）。 [ B ] A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 贫燃火焰 D. 高温贫燃火焰 6. 下图为实验测得的原子吸收光谱的灰化曲线①和原子化曲线②，根据此图，请选择最佳的原子化温度范 围（）。[ D ] A.1600～2000℃ B.2000～2300℃ C. 2300～2500℃ D. 2500～2800℃ 7. 用AAS测量铝锭中Zn含量时，其吸收线波长为213.96nm，应选择（）溶解试样。[ B ] A. 硫酸(H2SO4) B. 盐酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氢(HF) 8. 使用一台具有预混合缝形燃烧器的原子吸收分光光度计，采用普通的燃气和助燃气，发生下列情况，你 建议采取的补救办法是（），分析灵敏度低，怀疑在火焰中形成氧化物粒子。[ B ] A. 采用贫燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 没有办法 9．正常燃烧的火焰结构由预热区、第一反应区、中间薄层区和第二反应区组成，原子吸收光谱分析时，试样原子化主要在( )进行。[ C ] A. 预热区 B. 第一反应区 C. 中间薄层区 D. 第二反应区 10. 在测定Ba时，做了两个实验：在纯水中测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线（如图中的1），曲线是弯 曲的，但加入0.2% KCl后，再测量Ba的吸光度，绘制A?c曲线，直线性很好，（如图中的2）加入KCl主要消除了( )。[ D ]

实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜 报告人：朱坤彦--10359013 实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法 2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法 3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理 实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔 实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。 吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。 标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。 （二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总

量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。贴上标签。（三）AAS法的操作步骤： 实验数据记录和处理（含标准曲线图）： 结果与讨论： 1.称量样品操作时应注意哪些问题？ 2.加10滴硝酸的目的是什么？ 3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？ 4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？ 5.两次加硝酸的目的是什么？ 6.塑料坩埚的使用温度是多少？ 7.定容操作需要注意什么？ 8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液 溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？ 9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体 积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？ 10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？ 实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜 标准溶液的配制： 铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫

化工原理实验报告吸收实验要点

姓名 院 专业 班 年 月 日 实验内容 指导教师 一、 实验名称： 吸收实验 二、实验目的： 1.学习填料塔的操作； 2. 测定填料塔体积吸收系数K Y a . 三、实验原理： 对填料吸收塔的要求，既希望它的传质效率高，又希望它的压降低以省能耗。但两者往往是矛盾的，故面对一台吸收塔应摸索它的适宜操作条件。 （一）、空塔气速与填料层压降关系 气体通过填料层压降△P 与填料特性及气、液流量大小等有关，常通过实验测定。 若以空塔气速o u [m/s]为横坐标，单位填料层压降Z P ?[mmH 20/m]为纵坐标，在双对数坐标纸上标绘如图2-2-7-1所示。当液体喷淋量L 0=0时，可知 Z P ?~o u 关系为一直线，其斜率约1.0—2，当喷淋量为L 1时，Z P ?~o u 为一折线，若喷淋量越大，折线位置越向左移动，图中L 2＞L 1。每条折线分为三个区段， Z P ?值较小时为恒持液区，Z P ?~o u 关系曲线斜率与干塔的相同。Z P ?值为中间时叫截液区，Z P ?~o u 曲线斜率大于2，持液区与截液区之间的转折点叫截点A 。 Z P ?值较大时叫液泛区，吸收实验

姓名 院 专业 班 年 月 日 实验内容 指导教师 Z P ?~o u 曲线斜率大于10，截液区与液泛区之间的转折点叫泛点B 。在液泛区塔已无法操作。塔的最适宜操作条件是在截点与泛点之间，此时塔效率最高。 图2-2-7-1 填料塔层的Z P ?~o u 关系图 图2-2-7-2 吸收塔物料衡算 （二）、吸收系数与吸收效率 本实验用水吸收空气与氨混合气体中的氨，氨易溶于水，故此操作属气膜控制。若气相中氨的浓度较小，则氨溶于水后的气液平衡关系可认为符合亨利定律，吸收

(火焰)原子吸收光谱法实验报告之欧阳家百创编

原子吸收光谱实验报告 欧阳家百（2021.03.07） 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为

纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 5．空心阴极灯----光源 （1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好 （2）钙标准使用液（50g mL-1）准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （3）镁标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀