黄芩苷的提取分离及结构鉴定

黄芩苷的提取分离及结构鉴定

概论

黄芩及其有效成分黄酮类化合物具有广泛的药理活性,除了传统意义上的抗炎、抗变态、抗病毒等生物活性之外,近年来对其抗氧化、抗肿瘤和抗HIV21病毒的研究日趋深入,开发黄芩及其活性成分作为抗血栓、降血压、治疗冠心病和糖尿病以及防治肿瘤和艾滋病药物的前景十分广阔。

目前，国内对黄芩苷提取工艺有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法，超声法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。本实验拟对水提酸沉法进行探讨，研究黄芩苷的提取工艺，并对其稳定性进行考察，旨在为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。

一、文献综述

1.1 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）

基源：唇形科植物黄芩的干燥根。

产地：产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。

功能主治：味苦、性寒，能清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。

化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.此外还有挥发油,苯乙醇糖苷类成分等.其成分含量与根的新老及不同炮制方法有关。

临床应用：呼吸道感染、急性扁桃体炎、急性咽炎、肺炎及痢疾等病。

1.2 黄芩苷（Baicalin）

图一 黄芩苷分子式

分子式：C 21H 18O 11

分子量：446.37

熔点：223-225℃

理化性质：本品为淡黄色结晶粉末,易溶于N,N-二甲基甲酰胺、吡啶。微溶于热水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠。难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。在植物中以盐的形式存在，含量约4.0%～5.2%黄芩苷为淡黄色晶体，熔点223℃，不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热醋酸，易溶于二甲基甲酰胺、吡啶等碱性溶液。黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸。黄芩素分子中具有临三酚羟基，性质不稳定，在空气中易氧化成醌式结构显绿色。所以在储藏、加工炮制及提取过程中应注意防止黄芩苷的酶解、氧化，以减少有效成分的破坏。

药理作用：具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。

功能主治：泻实火，除湿热，止血，安胎。治壮热烦渴，肺热咳嗽，湿热泻痢，黄疸，热淋，吐、衄、崩、漏，目赤肿痛，胎动不安，痈肿疔疮。

近年来,国内外学者对其进行了大量的研究,且达到了较高的水平。现就近几年来有关黄芩化学成分及药理活性的研究进展做一简要综述。

二、实验

2.1 提取

2.1.1 实验目的

（1）掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。

（2）掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。

（3）为深入研究黄酮类化合物提取纯化提供参考，并为生产实践中大规模提取生产黄芩苷提供理论基础。

2.1.2 实验原理：

黄芩苷分子中连葡萄糖醛酸，有多个酚羟基、羧基，显酸性，在植物中常以镁盐的形式存在，故能溶于水。但药材内含有水解酶，当其与冷水后发生水解而使黄芩苷质量浓度下降，而水解酶在高温下被破坏失活，故用沸水法提取。黄芩苷在热水中溶解度大，在强酸性条件下易析出沉淀，利用此性质，从黄芩中提取粗品黄芩苷。黄芩苷和黄芩素在95％乙醇中溶解度不同，可据此分离二者。

2.1.3 实验试剂及仪器

（1）仪器

电子天平、1000mL三口圆底烧瓶、球形冷凝柱、温度计、铁架台、铁夹、双拧丝、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、250mL/500mL/1000mL/5000mL烧杯各一、250mL/500mL锥形瓶各一、500mL三角具塞瓶，10mL/100mL量筒各一、滴管、PH试纸、滤纸、硅胶CMC-Na 薄层板、展开缸

（2）药品

黄芩饮片200g、镁粉、锌粉、活性炭、5%二氧化锆、2%三氯化铝、35%盐酸、40%氢氧化钠、95%乙醇、2%枸橼酸试剂、冰醋酸、苯、甲酸乙酯、甲酸、正丁醇1%三氯化铝、三氯化铁乙醇试剂、1%黄芩标准品、95%乙醇

（3）设备

粉碎机、电热套、循环水抽滤泵、旋转蒸发仪、紫外分光光度计

2.1.4 分离方法创新之处

黄芩苷是极细的微粒，致抽滤过程中速度很慢，滤液难以流下。在抽滤之前，使用旋转蒸发仪浓缩液体，大大提升抽滤效率。同时液体过多导致黄芩苷难以沉淀，浓缩液体后，使少量溶于液体的黄芩苷析出，提高产率。

2.1.5 自创实验条件

由于回流装置数量不能满足需求，我们使用水煎方法代替第一次回流。电磁炉和不锈钢盆很好地解决了问题，但是因其开口较大，水分蒸发较快，在煎煮过程中需不断补充水分以保持水量的恒定。

2.1.6 实验操作方法及流程

（1）操作方法

①黄芩苷的提取

取黄芩饮片200g，粉碎。加8倍量水，回流1h，用多层纱布过滤。药渣再用6倍

及4倍量的水同法分别回流1h。合并三次滤液，滤液浓缩至适量，加35%盐酸调PH至1~2，80℃水域保温30min，静置，抽滤。

②黄芩苷的精制

沉淀用少量50％、95％乙醇依次洗涤，抽干，滤饼经40℃干燥，粉碎成细粉，即得到精制黄芩苷。计算得率。用于片剂的原料。

（2）流程

图二流程图

2.2 产物鉴定

2.2.1 定性鉴别

（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察现象。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察现象。再加2%枸橼酸试剂，观察现象。

（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下观察。

2.2.2 纯度检验

（1）测熔点

用数字熔点仪分别测定黄芩苷粗品和各步精制所得产品的熔点，记录结果

（2）薄层色谱法

吸附剂：硅胶G薄层板

样品：自制黄芩苷乙醇溶液

对照品：标准黄芩苷乙醇溶液

展开剂：乙酸乙酯:甲酸:甲醇:水（7:2:0.5:0.5）

显色剂：1%三氯化铁-乙醇溶液

方法：点样，在展开剂中展开，吹干，喷显色剂，即显色。

2.2.3 结构鉴定

紫外光谱法

样品在紫外条件下得到的紫外光谱图与黄芩苷的标准光谱图进行对比。

三、结果与分析

3.1 结果

3.1.1 产率

黄芩苷提取率＝[精制黄芩苷（g）/黄芩粗粉(g)]%

实验的黄芩苷共计：0.47g

黄芩粗粉：100.0g

提取率：0.47%

3.1.2 定性反应

（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。

（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼酸试剂，黄色和荧光褪去。

（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿色荧光。

3.1.3 薄层色谱

利用薄层色谱法鉴定实验所得产品的纯度如下图

图三薄层色谱（左边的点为产品，右为标准品）3.1.4 紫外图谱

利用紫外光谱仪测得的紫外数据及图谱如下

图四紫外图谱（一）

图五紫外图谱（二）

图六黄芩苷紫外标准图谱3.2 结果分析

由产量和产率知，我们所得的黄芩苷产率偏低，可能由于粗粉未浸泡，PH调节不合适，也可能是由于在提取分离的过程中，我们多次过滤，使许多产物粘在漏斗和滤纸上，造成损失。

由所薄层显示的颜色及紫外最大吸收波长可知，我们组所得的黄芩苷纯品的纯度较高，因为黄芩苷易溶于热水难溶于酸很适合于水提酸沉这种提取方法，同时在操作过程中我们也注意使其免受其他试剂的污染，在精制时，使用易挥发的无水乙醇，使得其纯度较高。

四、结论

4.1黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸。黄芩素分子中具有临三酚羟基，性质不稳定，在空气中易氧化成醌式结构显绿色。所以在储藏及提取过程中应注意防止黄芩苷的酶解、氧化以减少有效成分的破坏。

4.2黄芩苷为葡萄糖醛酸苷,具有弱酸性,其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,而在酸性条件下黄芩苷分子就被还原析出来。利用这一特性可以通过对提取的溶剂的PH值调整以达到较好的提取效果。试验过程中发现,当溶液pH值调节至1时,所得产品量少且为棕黑色,分析可能是强酸使部分黄芩苷水解所致;当溶液pH值为3时,溶液为黄色乳浊液,极难过滤且产品量少,分析原因可能是酸沉不完全,或根据黄芩苷在趋碱性溶液中极不稳定的性质,在pH>3时稳定性也有所下降所致,当溶液pH为2时,所得产品量多且为黄色。因此我们采用了在pH为1～2的条件下使之形成黄芩苷沉淀析出,同时也与溶液中共存的水溶性杂质分离。

4.3 酸沉反应必须在较高的温度下方可顺利进行,在低温条件下非常缓慢。因而黄芩苷滤液加酸后加热保温是非常重要的条件,它会直接影响到黄芩苷的得率。试验过程中,当保温温度为70℃时,得到的粗粉量较少,可能是由于保温温度过低而没有达到黄芩苷充分酸沉的温度;当保温温度为80℃时,酸沉所得的黄芩苷粗粉的量较多;考虑到保温温度过高达到90℃时,可能由于保温温度过高,黄芩苷在此条件下会发生一定程度的水解,因此会导致粗粉中黄芩苷的纯度降低。综合考虑产率以及黄芩苷纯度,我们采用了将溶液加热至80℃后,调节其pH为1～2保温的方法。

4.4 从黄芩中提取黄芩苷使用溶剂提取加酸沉的方法及其改进工艺已较为成熟,而且考虑到生产成本和生产效率,我们在文献方法的基础上选用了水回流提取、酸沉的实验方法,该方法有快速、简便、低成本、易操作、高产率并且对环境无危害等特点。

4.5合理利用实验室所提供的仪器也是很必要的，实验室老师给我们圆底烧瓶规格是

1000ml，这样就不能将所有的黄芩粗粉一次性装入圆底烧瓶进行蒸馏，所以我们分三批进行蒸馏。

五、在所完成实验的基础上提出一个新的研究课题

水提酸沉法提取黄芩苷的工艺优化

具体：液固比对黄芩苷收率的影响

提取时间对黄芩苷收率的影响

加酸时温度对黄芩苷收率的影响

酸沉保温时间对黄芩苷收率的影响

酸沉静置时间对黄芩苷收率的影响

洗涤方法对黄芩苷收率的影响

六、合理化建议

为了避免实验过程中的交叉污染及仪器乱用现象，希望能尽量满足每一组有一套仪器，同时也希望各位实验成员在借用其他组的仪器的时候要告知对方，并及时归还。

七、致谢

本次实验是在孔阳老师的悉心指导下完成的，非常感谢这段时间给我们的指导与教诲。您严肃的科学态度，严谨的治学精神，精益求精的工作作风，深深地感染和激励着我，是我们学的榜样！答辩时老师对我们的方案耐心的指导，以及在实验开始前的答疑解惑，让我们对实验更加有把握。在实验期间，李老师多次帮助我分析思路，开拓视角，在我遇到困难想放弃的时候给予我最大的支持和鼓励，才使得本实验得以顺利的完成，在此谨向李老师表示忠心的感谢和崇高的敬意。

其次还要感谢施春阳老师、曾桥老师，两位老师非常的认真、负责。给我们在实验过程中提供各种仪器与试剂，为我们实验的成功做出了很大的努力、提供了很多方便。同时也感谢和我一组的搭档，正是由于搭档的不断补充完善，才有成型的方案，我才能克服一个一个的困难和疑惑，直至本文的顺利完成。

最后感谢学校、学院给我们提供这次实验的机会。

八、参考文献

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芦丁的提取分离及鉴定A4

2011届本科生毕业论文 题目芦丁的提取分离及鉴定作者单位陇东学院化学化工学院指导老师胡浩斌 作者姓名张娜娜 专业班级2007级化学本科(2)班提交时间二〇一一年四月

2011届本科生毕业论文 芦丁的提取分离及鉴定 张娜娜，胡浩斌 （陇东学院化学化工学院，甘肃庆阳745000）摘要：目的以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法，掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮甙，甙元和糖的部分鉴定方法。方法采用水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法对芦丁进行提取分离，并对其进行定性分析及色谱鉴定。结果水提法、碱水(石灰水) 提取法、有机溶剂(乙醇) 回流法，三种方法均可制的芦丁，且质量合格。结论从提高芦丁产率和纯度的角度出发，乙醇回流是较理想的提取方法。制得芦丁产率高，且测定方法简单、迅速、灵敏度高。 关键词：槐花米；芦丁；槲皮素；提取；分离；鉴定 Extraction, Seperation and Identification of Rutin Zhang Nana, Hu Haobin (College of Chemistry and Chemical Engineering, Longdong University, Qingyang 745000, Gansu) Abstraction: Objection Rutin as an example to learn the extraction of flavonoids square. Grasp the main properties and flavonoids ingredients flavonoids glucoside. Method W ith the water extraction method, buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) extraction to extraction and separation of rutin and chromatographic identification. Result With water formulation,Buck (limewater) extraction,organic solvent (alcohol) method of extraction rutin backflow separation,three methods are made rutin and obtaining rutin quality qualified. Conclusion From improve yield and purity of rutin angle, ethanol refluxing was ideal extraction method. Preparation of rutin of high yield,high sensitivity. determination method is simple to rutin rapid. Key word: Sophora japonica; rutin; quercetin; extraction; separation; identification 引言 随着人们生活水平及质量的不断提高，心脑血管病的发病率也呈上升趋势，而且死亡率居各种疾病之首，因此，对治疗和预防心脑血管病的药品与保健品的开发研究就显得尤为重要， 1

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定

薄荷中薄荷油的提取分离与鉴定 班级：制药工程姓名：朱愿学号：36 摘要：薄荷油是重要的中药原料，近几年人们对它的研究越来越多，本文主要综述薄荷油的最新研究进展，阐述比较几种提取薄荷油的方法，并选出最优的方案。利用GC-MS鉴定薄荷油同分异构成分，并展望发展前景。 关键词：薄荷；薄荷油；提取方法；GC-MS；同分异构 1 引言 薄荷为唇形科薄荷属多年生宿根草本植物，又名水薄荷、苏薄荷、鱼香草、人丹草、升阳草、夜息花等。全株具有浓烈的清凉香味，其地上部分干燥后可以入药，是我国传统的中药之一[1]。薄荷用途很广，可用于医药、食品、化妆品、香料、烟草工业等。作为中药，其味辛性凉，可用于风热感冒、风温初起、头痛、目赤、喉痹、咽喉肿痛、口舌生疮、牙痛、荨麻疹、风疹等[2]。 薄荷油是薄荷中的主要化学成分。薄荷新鲜叶含挥发油0．8％～1％，干茎叶中含1．3％～2％。薄荷挥发油中主要成分为左旋薄荷醇，含量62％～87％，还含左旋薄荷酮、异薄荷酮、胡薄荷酮、胡椒酮、胡椒烯酮、二氢香芹酮、乙酸薄荷酯、乙酸癸酯、乙酸松油酯、反式乙酸香芹酯、苯甲酸甲酯、d一蒎烯、8一蒎烯、p一侧柏烯、柠檬烯、右旋月桂烯、顺式一罗勒烯、反式一罗勒烯、莰烯、1，2一薄荷烯、反式一石竹烯、p一波旁烯、2一已醇、3一戊醇、3一辛醇、d一松油醇、芳樟醇、桉叶素、对伞花烃、香芹酚[3]。薄荷中还含有黄酮类、有机酸、氨基酸以及其他成分等[4]。其药理作用主要有清凉止痒、抗早孕、抗着床、利胆、抑制回肠平滑肌、促透、祛痰、抗真菌、抗病毒等，在医药方面有着很广泛的应用，所以对薄荷油的研究是必要和重要的。 2 方法与结果 提取方法

第三章天然产物的提取与分离

第三章天然产物的提取与分离 第一节 类胡萝卜素的提取 一、实验目的 1. 初步了解天然化合物的提取方法。 2. 掌握薄层色谱（TLC）的原理、用途及使用方法。 二、实验原理 番茄和胡萝卜中都含有番茄红素和 β-胡萝卜素，这些都属于类胡萝卜素。它们的分子结构如下。 β-胡萝卜素分子结构 利用类胡萝卜素在乙醇及石油醚中的溶解性，使番茄红素的红色素和 β-胡萝卜素的黄色素得以富集。然后利用薄层色谱使混合物分离。 三、器材及试剂 器材：50 mL（或 100 mL）圆底烧瓶，250 mL 烧杯，球形冷凝管，长颈漏斗，50 mL 锥形瓶，空心塞，20 mL 量筒，2B 铅笔，厚约 2.5 mm、100 mm×30 mm 的载玻片 3 片，150 mL 广口瓶，60 mm×60 mm 载玻片，长方形滤纸，2B 铅笔，直尺。 试剂：番茄酱，95% 的乙醇，石油醚，饱和食盐水，无水硫酸镁，硅胶 G（GF254），0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液，丙酮。

四、实验内容 1．提取 在 50 mL（或 100 mL）圆底烧瓶中称取 4 g 克番茄酱，加入 10 mL 95% 的乙醇，水浴加热回流 3～5 min。冷却后过滤（普通过滤），将滤纸和滤渣转移到烧瓶，再加 10 mL 的石油醚（60～90 ?C）加热回流 3 min，过滤，合并两次的滤液，加 5 mL 饱和食盐水[1]摇匀，分出有机层，加无水硫酸镁干燥。 2．薄层层析 （1）制板。将 5 g 硅胶 G（GF254）在搅拌下慢慢加入到 12 mL 0.5% 的羧甲基纤维素钠水溶液中，调成糊状，然后将其倒在洁净的玻璃片上，用手轻轻振动，使涂层均匀平整，晾干。标准：无纹路，无团粒，看不到玻璃片上薄的涂料点。 （2）活化。薄层板经自然晾干后，再放入烘箱活化，进一步除去水分。 （3）点样。用铅笔（最好用 2B 铅笔）在层析板上距末端 1 cm 处轻轻画一横线[2]，然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。若颜色浅，可重复点样，需前次样点挥发干后进行。样点直径不应超过 2 mm，否则易拖尾影响测定。样点间距在 1～1.5 cm 为宜，太近易重叠。 （4）展开。缸内壁贴一片环绕缸内 4/5 周长的滤纸，倒入展开剂，液面高度约 5 mm。滤纸下面浸入展开剂（丙酮与石油醚混合液）中，盖好瓶盖，使层析缸被展开剂饱和 5～10 min。待样点干燥后，将层析板点样一端放入层析缸中，样点不得浸泡在展开剂中，再盖好瓶盖[3]。待展开剂上升至前沿约 1 cm 处取出，迅速在展开剂最前沿处画一横线。晾干，量出展开剂和样点移动的距离。 （5）计算比移值 R f。对于一种化合物，当展开条件相同时 R f 值是一个常数。R f 可用作定性分析的依据。 本实验约需 5 h。 五、注释 [1] 食盐水防止乳浊液生成。 [2] 画点样起点线时应尽量避免划破硅胶，且起点线离边缘的距离要大于展开瓶中的展开剂高度，以避免样点浸入展开剂。 [3] 开始展开后，则不能再移动展开瓶。 六、思考题 1. 一根毛细管能否点多个样品？为什么？ 2. 展开剂的高度超过点样线，对薄层色谱有什么影响？ 3. 如何利用 R f 值来鉴定化合物？ 4. 为什么极性大的组分要用极性较大的溶剂洗脱？

槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定

槐花米中芦丁的提取与鉴定 背景知识 芦丁（Rutin）又称芸香苷，广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica L 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高(含量可达12-16%)，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水形成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10 000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此，本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁。 芦丁具有维生素P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血时间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。

一、实验目的 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、槲皮素的结构性质和检识方法。 二、实验要求 独立完成实验，从槐花米中提取出芦丁并进行鉴定。 三、实验原理 芦丁属黄酮类化合物，分子中有较多酚羟基，具弱酸性，易溶于热碱中，酸化后又析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，又利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结晶精制。 四、实验材料和器皿 【器皿】 烧杯（500ml）2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管（10ml）1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。 【材料】 槐米花30 g，饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇，10% α萘酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸馏水。 五、实验内容 操作步骤： 称取30g槐花米于研钵中研成粉状物，置于500mL烧杯中，加入饱和石灰水，加热至沸，并不断搅拌，煮沸30分钟后，趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4~5。放置1-2h，使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2~3次，得到芦丁的粗产物。 流程图：

芦丁的提取分离和鉴定

综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophorajaponica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:

薄荷油质量标准

4.依据：《中国药典》2005年版一部P283 5.质量标准 5.1 通用名称：薄荷油 5.2 来源：本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏，冷冻，部分脱脑加工提起的挥发油。 5.3 性状：本品为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气，味初辛、后凉。存放日久，色渐变深。 本品与乙醇、三氯甲烷或乙醚能任意混合。 相对密度应为0.888～0.908（2005版药典附录Ⅶ A）。 旋光度取本品，依法测定（2005版药典附录Ⅶ E）旋光度应为 -17°～ -24°。 折光率应为1.456～1.466（2005版药典附录Ⅶ F）。 5.4 鉴别:取本品0.1g，加正己烷5ml使溶解，作为供试品溶液。另取薄荷素油对照提取物，同法制成对照提取溶液。照薄层色谱法（2005版药典附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1） 254 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 5.5 检查项目、限度及检查方法： 5.6含量测定：照气相色谱法（2005版药典附录VI E）测定。

色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（柱长25nm,内径0.20mm ，膜厚度0.33um）HP-FFAP；程序升温；初始温度60℃，保持4分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至230℃，保持1分钟；进样口温度250℃，检测器温度250℃；分流比10：1。理论板数按环己酮峰计算应不低于20000。 校正因子测定精密称取环己酮适量，加正己烷制成每1ml含8mg的溶液，摇匀，作位内标溶液。另取（－）-薄荷酮对照品50mg、薄荷脑对照品80mg，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪中，计算校正因子。 测定法取本品约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液2 ml，加正己烷至刻度，摇匀，吸取1ul注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含（－）-薄荷酮（C 10H 18 O）应为18.0％～26％；含薄荷脑（C 10 H 20 O）应为28.0％～ 40％ 5.7 贮藏：遮光，密封，置阴凉处保存（温度0～20℃、相对湿度75%以下）。

芦丁的提取及鉴定

实验二芦丁的提取及鉴定 （一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无水物188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。实验目的和要求 实验目的 ①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ②通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 要求 ①要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。 ②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮类化合物的结构测定有一般性的了解。 试验方法 芦丁的提取与分离（见下图） 芦丁的鉴定 ①芦丁的定性反应 取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述试验： A. 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。 B. 取上述溶液1~2ml，然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化情况，在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。 C. 取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。 ②芦丁的紫外光谱解析 取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其UV光谱，试解析光谱并初步判断其结构。

实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定

实验四槐米中芸香苷的提取分离与鉴定 芦丁(Rutin)亦称芸香甙(Rutisude)，广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L。)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达12%~16%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性。临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。 槐花米中主要化学成分的结构及性质： 1.芦丁(Rutin) 淡黄色细小针状结晶，℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。 溶解度： 水：1:100(冷)，1:200(热) 甲醇：1:100(冷)，1:9(热) 乙醇：1:650(冷)，1:60(热) 吡啶：1:(冷)，易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。 2. 槲皮素(Quercetin) 即芸香甙甙元，为黄色结晶，mp.313℃~314℃(含2分子结晶水)，316℃(无水物)。溶解度： 乙醇：1:290(无水乙醇)，1:23(热) 可溶于甲醇、乙酸乙酯、丙酮、吡啶、冰醋酸。不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚等。 3. 皂甙 粗品为白色粉末，mp.210℃~220℃(分解)。易溶于水、吡啶，能溶于200倍的甲醇中。酸水解后得白桦脂醇、槐二醇二种皂甙元及葡萄糖，葡萄糖醛酸及葡萄糖醛酸内酯。 (1) 白桦脂醇(Betulin) 无色针晶，℃~252℃。能溶于醋酸、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、

薄荷油制剂设计实验

薄荷油制剂设计 1、来源 薄荷油（peppermint oil）为唇形科植物薄荷（Metha haplocalyx Brig）的挥发油。是薄荷中的主要化学成分，薄荷新鲜叶含挥发油0. 8 %～1 % ,干茎叶中含1. 3 %～2 %。从薄荷中用水蒸气蒸馏法直接提炼出的挥发性原油称为薄荷精油或薄荷原油(peppermint essentialoil 或pennyroyal oil) ,为浅黄色或草绿色的油状液体,总醇量( 以薄荷醇计) 78 %～85 % ,含酯量(以乙酸薄荷酯计) 0. 25 %～2. 5 %。薄荷原油精制得到的一种饱和环状醇,称为薄荷醇或薄荷(mentholum or menthol)。薄荷原油提取部分薄荷醇后所剩余的薄荷油,称为薄荷素油(olum menthae or olum menthae dementholatum) ,总醇量(以薄荷醇计) > 50 %;含酯量(以乙酸薄荷酯计) 1. 5 %～7. 5 %。薄荷油(peppermint oil) 是薄荷精油和薄荷素油的泛称,但一般是指薄荷素油。 2、药效学 2.1利胆作用能显著增加胆汁分泌量，具有明显的利胆作用。陈光亮[1]等经大鼠十二指肠喂食薄荷油，1～2小时促胆汁分泌作用最明显。与给药前相比，胆汁中胆汁酸排出量轻度增加，胆固醇含量减少，胆色素的含量无明显变化，表明薄荷油有明显的利胆作用，并能增加胆汁中胆汁酸的排出量。Grigoleit等[2]确认了薄荷油利胆的效应与剂量以及时间的良好相关性.鉴于薄荷油如此良好的利胆效果，对其作用机制的探索表明薄荷醇在胆道的主要代谢产物起了利胆的作

用。 2.2溶石排石作用能降低胆固醇的浓度，有利于防治胆固醇结石。Leuschner 等[3]试验发现薄荷醇能有效提高10~12mm胆结石完全溶解的效率(提高15%)。 2.3消炎镇痛作用Galeotti 等[4]经过深入研究发现，L-薄荷脑(即薄荷醇)对中枢神经系统的阿片样作用，可使痛觉消失。进一步研究表明，薄荷醇可以通过调节哺乳动物神经系统的γ-氨基丁酸(GABA)和甘氨酸受体，达到止痛和镇静效果。而薄荷醇是这种抑制性离子通道的立体选择性调节剂。因此，薄荷油具有相当的消炎镇痛作用。 2.4解痉作用薄荷油能抑制豚鼠离体回肠的收缩活动，可降低其收缩幅度、频率和张力，并能浓度依赖性地拮抗组胺或乙酰胆碱所致的肠管痉挛。研究表明这种抑制作用是非特异性的，其作用机理很可能是抑制了鸟苷酸环化酶的活性，使GTP不能转变为cGMP。蛋白激酶难被激活，从而使肠肌受抑制或松弛[5]。 2.5抗感染作用陈华萍等[6]选取14种常见菌进行试验，证明薄荷醇对各种真菌和细菌均有不同程度的抑菌作用，表皮葡萄球菌和枯草杆菌对之较为敏感。 3、薄荷油的理化性质 本品为无色或淡黄色的澄清液体。有特殊清凉香气。存放日久，色渐变深。与乙醇、氯仿或乙醇能任意混溶。在温度较低时有大量的无色晶体析出。相对密度：0.888～0.908，旋光度：－17°～－24°。折光率：1.456～1.466。

实验槐米中芦丁的提取分离和鉴定

实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定 一、概述 槐米系豆科植物槐树（Sophora japonica L.）的花蕾（槐米）。具有清热、凉血、止血的功效，用于治疗便血、痔血，尿血、血淋，崩漏，赤血痢下，风热目赤，痛疽疮毒，还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。 药理实验证明，槐花米具有调节毛细血管的渗透作用，抗炎作用，解痉、抗渍疡作用，影响脂质代谢，抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄酮苷，皂苷、甾醇和鞣质等成分，其中芦丁(Rutin)含量最高，达12～20%。 主要化学成分的结构及理化性质： 芦丁（rutin）：C 27H 30 O 16 ·3H 2 O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子 水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C 15H 10 O 7 ·2H 2 O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结 晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 二、实验部分 （一）实验目的 1、通过芦丁的制备，掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。 2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。 3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法，聚酰胺薄膜的操作方法，电子天平的使用方法。 （二）实验原理 1、芦丁的提取原理：芦丁中含有多个酚羟基，具有酸性，故用碱提酸沉法。 2、芦丁的分离原理：芦丁在沸水中溶解，在冷水中析出。 3、芦丁的鉴定原理：芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元，用Molish反应可以进行鉴别，也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析，Rf值也应不同。 （三）实验药材、仪器与试剂 1、药材：槐米50g(每组)。

综合实验_槐花米中芦丁的提取与鉴定(给学生)

综合实验槐花米中芦丁的提取与鉴定 （一）实验目的 (1)通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理和操作。 (2)掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷的检识方法。 (3)掌握薄层层析法的操作。 (4)掌握由芦丁水解制取槲皮素的方法。 （二）实验原理 芦丁((rutin)亦称芸香苷（rutinoside），为黄酮苷，广泛存在于植物中，其中以槐花米(为槐树Sophora japnica，的花蕾)和乔麦叶中含量较高。芦丁的主要药理作用有抗炎作用、维P样作用及抗病毒作用，具有维持血管抵抗力，释低其通透性，减少脆性的作用；对脂肪肝有去脂的作用，与谷胱甘肽合去脂作用更明显；对于放射性伤害所引起的出血症也有一定治疗作用；临床上只要作防治高血压的辅助药物，毛细血管性止血药。芦丁水解后可生成槲皮素，槲皮素有一定的平喘作用；此外还有降低血压，增强毛细血管抵抗力，减少毛细血管脆性，降血脂，扩张冠动脉，增加冠状动脉血流量的作用。 槐花米中含芦丁8%~28%，槐花米甲素sophorin A 14% ，槐花米乙素sophorin B 1. 25%，槐花米丙素sophorin C 0. 35%，也含槲皮素quercetin、白桦脂醇betulin，槐二醇sophoradiol等。 本实验以常用中药槐花米为原料，对其主要成分芦丁进行提取分离及鉴定。根据芦丁分子中具有酚羟基，显弱酸性，能与碱成盐而增大溶解度，以碱水为溶剂煮沸提取，其提液加酸后加酸酸化则芦丁游离析出(碱溶酸沉法)，然后也可通过快速柱层析法对粗品进行纯化。 (三)实验步骤 1.芦丁的提取 （1）于250mL烧杯中加入120 mL石灰水溶液，0. 5 g硼砂，置于石棉网上加热至微沸后，加入10g槐花米粗粉，保持微沸60 min(不断搅拌)后，趁热用纱布包裹挤压过滤。滤渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。合并滤液，然后在60∽70℃保温情况下，以15%盐酸液调节pH为3∽4。静置过夜，使沉淀完全。 （2）将静置过夜的滤液的上层清液小心倾倒到烧杯中，剩下的少量液体和沉淀混合物用离心分离法得到沉淀，小心倒出离心管上层清液，再加入蒸馏水，用玻棒搅拌洗涤沉淀，离心，倒出上层清液，重复上述操作，直至倒出的蒸馏水洗液为中性，将离心管和沉淀一起放入烘箱中干燥，称量。

薄荷油不同提取方法的比较

薄荷油不同提取方法的比较 摘要：目的比较不同提取方法对薄荷挥发油的得率和薄荷醇得率的影响。方法分别采用水蒸气蒸馏法，冷浸法和超临界CO2法提取薄荷油，通过气 相色谱测定薄荷醇含量。结果超临界CO2法提取薄荷油得率和薄荷醇 得率分别为2.43%和1.77%，冷浸法分别为1.27%和1.02%,水蒸气蒸馏 法分别为1.15%和0.90% 结论薄荷油的3种提取方法中以超临界CO2法最优。 关键词：薄荷挥发油薄荷醇提取方法 Abstract: objective To compare the extraction yield of volatile oil and menthe Haplocalyx Bxiq. By different extraction methods . Methods The volatile oil was extracted by steam distillation , cold-soaked ,ultrasound , super critical carbon dioxide extraction , and the content of menthol was detected by GC . Results The extraction yield of volatile oil and menthol for supercritical carbon dioxide extraction were 2.43% and 1.77% ,for cold-scaked extraction were 1.27% and 1.20% , for steam distillation extraction were 1.15% and 0.90% .Condusion SFE-CO2 is the optimal method to extract volatile oil from Mentha haplocalyx bxiq . Keywords: Mentha haplocalyx Bxiq ;V olatile oil ; Menthd ; Extraction menthod 薄荷始载于《唐新修本草》本品原名薄荷，薄荷为其音讹，故名。薄荷为唇形科植物薄荷{Mentha leplocalyx Bxiq }的地上部分，是我国常用的传统中药之一，又是世界三大香料之一，号称“亚洲之香”，广泛应用于医药、化工、食品等领域，世界年消费量在万吨以上，且以每年5%~10%的速度增长。我国主要产地有江苏、江西、河北、四川等省。其药用价值是以薄荷全草入药，亦可食用，主要用来提炼薄荷油和薄荷脑，二者是薄荷发挥作用的主要成分，也是区分不同薄荷品种的依据。薄荷可用与牙膏于口腔卫生用品、食品、卷烟、酒、清凉饮料、化妆品与香皂的加香。在医药上，它广泛应用于祛风、防腐、消炎、镇痛止痒等药品中，如清凉油、风湿油等。 《本草纲目》认为：薄荷味辛、性凉、无毒。长期做采生吃或熟食，能祛邪毒，除劳气，解困乏，使人口气香洁。还可以治痰多及各种伤风。此外，煎汤洗可治脚疮，榨汁服可去风热及口齿诸病，捣成汁含服去舌苔苦涩；用叶塞鼻，止出血；还可以蜂蛰蛇伤。薄荷有疏散风热、清头目、利咽、透疹、疏肝解郁的功效，用于治疗风热感冒及温热初起、麻疹不透或风疹瘙痒、肝郁气滞、胸肋胀痛等症[1]。 薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇（俗称薄荷脑）。薄荷油对于我们来说并不陌生，平时吃的薄荷口香糖里都有，我们平时不常接触到它，所以我们也不了解它，但是薄荷油对于我们的健康却是很大的效用。 薄荷油有无数矿物质包括营养素锰、铁、镁、钙、叶酸、钾和铜。它还含有w-3脂肪酸、维生素A和维生素C .薄荷油有助于消化特性，因此有助于消化气体。薄荷油对于那些有较低胃口的人来说是一种很好的调理剂。初步研究表明薄荷油结合香菜油增加你的免疫力，因此可以帮助你预防很多疾病。薄荷油对我们的牙齿也很有健康的作用，能够解除口臭问题，并且保护牙齿和牙龈。薄荷油对皮肤亦有好处，它给皮肤提供了一种冷却效果，滋养肌肤，进一步改善

(完整版)植物芳香油的提取学案(附答案)

专题6植物有效成分的提取 课题1 植物芳香油的提取 【学习目标】 1.了解提取植物芳香油的基本原理，研究从生物材料中提取特定成分的方法，初步学会某些植物芳香油的提取技术。 2.设计简易的实验装置来提取植物芳香油。 【课题重点】植物芳香油的提取技术；针对原料的不同特点，采用适宜的提取方法。 【课题难点】植物芳香油的提取技术；针对原料的不同特点，采用适宜的提取方法。 【知识准备】 芳香油的来源 １.植物：根、茎、叶、花、果实、种子。 ２.动物：主要来源于麝、灵猫、海狸和抹香鲸等。 ３.微生物：真菌。 【学习过程】 基础知识 1.天然香料的主要来源是和。动物香料主要来源于麝、灵猫、海狸和抹香鲸等，植物香料的来源更为广泛。植物芳香油可以从大约50多个科的植物中提取。例如，工业生产中，玫瑰花用于提取，樟树树干用于提取。提取出的植物芳香油具有很强的，其组成也比较，主要包括及其 2.植物芳香油的提取方法有、和等。具体采用那种方法要根据植物原料的特点来决定。是植物芳香油提取的常用方法，它的原理是。根据蒸馏过程中的位置，可以将水蒸气蒸馏法划分为、和。其中，水中蒸馏的方法对于有些原料不适用，如柑橘和柠檬。这是因为 等问题。因此，柑橘、柠檬芳香油的制备通常使用法。 3.植物芳香油不仅，而且易溶于，如石油醚、酒精、乙醚和戊烷等。不适于用水蒸气蒸馏的原料，可以考虑使用法。萃取法是将 的方法。芳香油溶解于有机溶剂后，只需蒸发出有机溶剂，就可以获得纯净的了。但是，用于萃取的有机溶剂必须，，否则会影响芳香油的质量。 4．植物芳香油的提取方法

3、再次过滤能，常温下 不发生化学 反应，质量 提高 有机溶剂萃 取 使芳香油溶解在有 机溶剂中，蒸发溶 剂后就可获得芳香 油 1、粉碎、干燥 2、萃取、过滤 3、浓缩 适用范围广，要 求原料的颗粒 要尽可能细小， 能充分浸泡在 有机溶液中 出油率高， 易于分离 使用有机溶 剂处理不当 会影响芳香 油的质量 1．请回答下列与实验室提取芳香油有关的问题： (1)植物芳香油的提取可采用的方法有压榨法、________和________。 (2)芳香油溶解性的特点是不溶于________，易溶于________，因此可用________作为提取剂来提取芳香油。 (3)橘子果实含有芳香油，通常可用________作为材料提取芳香油，而且提取时往往选用新鲜的材料，理由是__________________。 (4)对材料压榨后可得到糊状液体，为除去其中的固体物获得乳状液可采用的方法是________。 (5)得到的乳状液加入氯化钠并放置一段时间后，芳香油将分布于液体的________层，原因是__________________________________________________________。 加入氯化钠的作用是 __________________________________________________________。 (6)从乳状液中分离得到的芳香油中要加入无水硫酸钠，此试剂的作用是 _________________________________________________________。 2、下图是用水蒸气蒸馏法从薄荷叶中提取薄荷油的装置图，请据图补充完成下面的实验并回答有关问题。 水蒸气蒸馏装置 ①实验步骤： （1）安装好如图所示的装置，特别要注意将冷凝器夹好。 （2）将薄荷叶尽量剪碎，取适量的薄荷叶放入瓶内。 (3)向瓶内加水，至容积的左右。为防止出现水碱，可加入数滴稀硫酸。此时应向瓶中放入几粒以防暴沸。

实验 槐米中芦丁的提取、分离与鉴别

实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别 一、实验目的 （1）掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。 （2）掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。 二、实验原理 芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude)，广泛存在于植物界中。现已发现含芦丁的植物约有70余种，如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。尤以槐花米和荞麦叶中含量最高，可作为提取芦丁的原料，使用最多的是槐花米。 槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾，所含主要成分为芦丁，含量可达23.5%，槐花开放后降至13.0%，其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。芦丁具有维生素P样作用，可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性，临床上用于毛细血管脆性引起的出血症，并常作高血压症的辅助治疗药。 芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶，mp.174℃~178℃(含三分子结晶)，188℃(无水物)。溶解度情况如下： 水：1:10000(冷)，1:200(热) 甲醇：1:100(冷)，1:9(热) 乙醇：1:300(冷)，1:30(热) 吡啶：1:11.7(冷)，易溶(热) 不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂，易溶于碱液中呈黄色，酸化后复析出。可溶于浓硫酸、浓盐酸，加水稀释复析出。 芦丁可溶于热水，难溶于冷水，其分子结构中具有较多的酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶解，而在酸性条件下，易析出沉淀，故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。 三、实验内容 （一）芦丁(芸香苷)的提取 1. 取1.5g石灰粉（CaO），置于干净的小研钵中，加入10mL水研成乳液备用。称取槐米20g，于1000m1烧杯中，加0.4%硼砂水溶液200mL，在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8～9，加热至微沸，维持pH值20-30分钟，趁热抽滤，弃去滤渣，冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5，放置过夜，减压过滤，得粗芦丁（滤

实验5 蒸馏法提取薄荷中挥发油

蒸馏法提取薄荷中挥发油 一、实验目的 1.熟悉和掌握蒸馏法提取的基本原理和制备方法。 2.掌握蒸馏的操作方法。 二、实验原理 薄荷挥发油与水不互溶.。当受热后, 二者蒸气压的总和与大气压相等时, 混合液即开始沸腾, 继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来. 冷却静置, 即可分离。 三、仪器和药品 2. 1 实验材料与药品 薄荷, 蒸馏水, 石油醚( 30~ 60沸程) , 沸石. 2. 2 主要仪器 蒸馏烧瓶, 冷凝管, 电热套, 温度计, 锥形瓶, 尾接管, T 形管, 折光仪 四、实验装置图 蒸馏装置 五、实验步骤 在水蒸气发生瓶中, 加入约占容器3/ 4 的水, 待检查整个装置不漏气后, 旋开T 形管的螺旋夹, 加热至沸. 当有大量水蒸气产生并从T 形管的支管冲出时, 立即旋紧螺旋夹, 水蒸气便进入蒸馏部分, 开始蒸馏. 当流出液无明显油珠, 澄清透明时, 便可停止蒸馏. 六、注意事项 （1）控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。（2）蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。（3）蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时收集馏分。（4）蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定

槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 槐米为豆科植物槐（Sophora japonica L ．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。 槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp 样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 [实验原理] 芦丁（rutin ）：C 27H 30O 16·3H 2O ，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin ）：C 15H 10O 7·2H 2O ，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。 芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇， 较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择

槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定

实验二槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定 槐米为豆科植物槐（Sophora japonica L．）的未开放花蕾。味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。槐米常炒炭应用。 槐米的主要化学成分为芦丁，其含量可达12～16％，其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。芦丁具有Vitp样作用，可降低毛细血管脆性和调节通透性。临床上用作毛细血管脆性引起的出血症，常作为高血压症的辅助治疗药。 [目的要求] 1．通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 2．掌握槲皮素的制备原理及操作。 3．熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4．通过芦丁的结构检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。[实验原理] 芦丁（rutin）：C27H30O16·3H2O，浅黄色针状结晶，mp174～178℃（含三分子水）；188℃（无水物）。难溶于冷水（1：8000～10000），可溶于热水（1：180～200），热甲醇（1：10），冷甲醇（1：100），热乙醇（1：60），冷乙醇（1：650）；难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等，易溶于碱液。 槲皮素（quercetin）：C15H10O7·2H2O，黄色结晶，mp313～314℃（2分子结晶水），316℃（无水物）。能溶于冷乙醇（1：290），易溶于沸乙醇（1：23），可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等；难溶于水、苯、石油醚等溶剂。

芦丁为黄酮苷，分子中具有酚羟基，显酸性，可溶于稀碱液中，在酸液中沉淀析出，可利用此性质进行提取分离。利用芦丁易溶热水、热乙醇，较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，依此进行制备槲皮素。通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。 [实验内容] 一、芦丁的提取分离及精制 方法⑴ 500ml 饱和石灰水，加热，并维持pH8～9 滤液 药渣 10分钟，维持pH8～9 pH 至4 ～5 沉淀 低温（80℃）干燥，称重。按1：200的比例加水， 加热使溶解，趁热滤过 滤液 静置，抽滤，减压干燥，计算收率 芦丁精制品

薄荷提取

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇（俗称薄荷脑）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔2～4〕。本实验运用4种不同方法提取薄荷油，并用气相色谱测定薄荷醇含量，试图通过不同方法的比较，寻找薄荷油的最佳提取方法。 1 仪器与材料 1.1 仪器HA121 50 05型超临界萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司）；岛津2010型气相色谱仪；超声波清洗器（昆山超声波仪器有限公司）；FZ102型植物试样粉碎机；挥发油提取器；旋转蒸发仪；电热套；电子天平。 1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区，7月下旬采其地上部分，阴干切片，粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。 薄荷醇（中国药品生物制品检定所）；醋酸乙酯（上海化学试剂厂）。 2 方法与结果 2.1 提取方法 2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g，置挥发油提取器中，加水1 000 ml，按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6 h，收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。 2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g，用600 ml石油醚室温浸泡3次，每次用200 ml溶剂，浸泡时间为3 h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。 2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚为溶剂，超声提取3次。超声频率40 kHz，提取时间为30 min/次。合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。 2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg，装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为25 L/h的条件下，萃取1.5 h，收集薄荷油，以下同2.1.1项处理。