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熔点的测定实验报告

熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告

熔点的测定

一 实验目的

1, 了解熔点测定的基本原理及应用。

2, 掌握熔点的测定方法。

二 实验原理

固液两相蒸汽压一致,固液两相平衡共存,这时的温度摄氏度m 即为该物质的熔点。初熔至全熔范围称为熔程。温度不超过0.5-1摄氏度。当含有非挥发性杂质时,液体的蒸汽压降低,熔点降低,熔程变长。

三,熔点测定方法

(1) 粗测:快速加热5℃/min ,测定大概熔点温度(适用未知物的熔点测定)

(2) 精测:缓慢加热5℃/min ,距熔点10时,减慢加热速度为1—2s 。当毛细管仲样

品开始塌落和有温润现象时,出现下滴液体时,表明样品已经开始融化,为初熔,记下温度,继续加热,至透明胶体,记下温度为全熔

四,实验内容

1, 测定尿素的熔点。(mp 132.7摄氏度)

2, 测定肉桂酸的熔点(mp 133摄氏度)

主要装置:

东南大学电路实验实验报告

电路实验 实验报告 第二次实验 实验名称:弱电实验 院系:信息科学与工程学院专业:信息工程姓名:学号:

实验时间:年月日 实验一:PocketLab的使用、电子元器件特性测试和基尔霍夫定理 一、仿真实验 1.电容伏安特性 实验电路: 图1-1 电容伏安特性实验电路 波形图:

图1-2 电容电压电流波形图 思考题: 请根据测试波形,读取电容上电压,电流摆幅,验证电容的伏安特性表达式。 解:()()mV wt wt U C cos 164cos 164-=+=π, ()mV wt wt U R sin 10002cos 1000=??? ? ? -=π,us T 500=; ()mA wt R U I I R R C sin 213.0== =∴,ππ40002==T w ; 而()mA wt dt du C C sin 206.0= dt du C I C C ≈?且误差较小,即可验证电容的伏安特性表达式。 2.电感伏安特性 实验电路: 图1-3 电感伏安特性实验电路 波形图:

图1-4 电感电压电流波形图 思考题: 1.比较图1-2和1-4,理解电感、电容上电压电流之间的相位关系。对于电感而言,电压相位 超前 (超前or 滞后)电流相位;对于电容而言,电压相位 滞后 (超前or 滞后)电流相位。 2.请根据测试波形,读取电感上电压、电流摆幅,验证电感的伏安特性表达式。 解:()mV wt U L cos 8.2=, ()mV wt wt U R sin 10002cos 1000=??? ? ? -=π,us T 500=; ()mA wt R U I I R R L sin 213.0===∴,ππ 40002==T w ; 而()mV wt dt di L L cos 7.2= dt di L U L L ≈?且误差较小,即可验证电感的伏安特性表达式。 二、硬件实验 1.恒压源特性验证 表1-1 不同电阻负载时电压源输出电压 电阻()Ωk 0.1 1 10 100 1000 电源电压(V ) 4.92 4.98 4.99 4.99 4.99 2.电容的伏安特性测量

熔点测定的基本方法及注意事项

2.熔点测定 固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。 测熔点时几个概念:始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质? 测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化。 实验关键 1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜) 2.毛细管安装在温度计精确位置、再固定 3.加热升温测定、注意观察、做好记录 加热升温速度:开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时,1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min 每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。 操作要点和说明 影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有: 1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。 7、使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察。若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。 注释: (1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。

熔点的测定预习实验报告

河北北方学院2010级工业分析与检验一班邢妍萍 熔点的测定预习实验报告 一、实验目的及要求 1.了解熔点测定的意义和应用。 2.掌握熔点测定的操作方法。 3.了解温度计校正的方法。 二、实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔 点。利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相同时并存,它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 三、实验装置 温度计、b形管(Thiele管)、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿 四、实验步骤 1.制备熔点管内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管 2.样品的填装取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上,将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。 3、仪器安装向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质,直到支管上沿。在温度计上 附着一支装好样品的毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。 将温度计带毛细管小心悬于B 管中,使温度计水银球位置在B 管的直管中部。 4、测定在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时,减慢加热速度,每分钟升 1℃左 右,接近熔点温度时,每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度(初熔温度)和样品完全变成澄清液体时的温度(终熔温度)。熔点测定应有至少两次平行测定的数据,每一次都必须用新的毛细管另装样品测定,而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时,才能进行下一次测定 5、未知样品,可用较快的加热速度先粗测一次,在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时,测定两次,加热到粗测熔点以下 10~15℃,必须缓慢加热,使温度慢慢上升,这样才可测得准确熔点

有机化学实验二熔点的测定

实验二熔点得测定及温度计校正 一.实验目得: 1.了解熔点测定得原理及意义; 2.掌握熔点测定得基本操作方法; 二.实验重点与难点: 1.熔点测定得意义; 2.熔点测定得操作方法; 实验类型:基础性实验学时:4学时 三.实验装置与药品: 主要实验仪器:熔点管;表面皿;玻璃棒;长40cm得玻管; Thiele管(又称b形管);酒精灯;温度计;液体石蜡; 主要化学试剂:苯甲酸(熔点mp122、40C);未知样品(或者尿素):水杨酸(mp1590C) 或乙酰苯胺(mp114、30C) 四.实验装置图: 五.实验原理: 1、熔点熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡得温度,纯净得固体有机化合物一般都有固定得熔点,固液两态之间得变化就是非常敏锐得,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0、5-1℃。物质受热后,从开始熔化到全部熔完得温度差称作熔点距(或熔程),纯化合物得熔点距△≤0、5~1℃,据此,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。 图1 相随时间与温度得变化图2物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供得热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后得固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得得

熔点也越精确。 当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定得压力与温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M′L′),固液两相交点M′即代表含有杂质化合物达到熔点时得固液相平衡共存点,TM′为含杂质时得熔点,显然,此时得熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时,如测得其熔点与某已知物得熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物得熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同得物质。故此种混合熔点试验,就是检验两种熔点相同或相近得有机物就是否为同一物质得最简便方法。多数有机物得熔点都在400℃以下,较易测定。但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。 六.实验內容及步骤: 1、安装测定装置与取样:【参阅教材P42图2、4】 (1)、熔点测定装置包括温度计、毛细管、Thiele管。 (2)、将毛细管一端在酒精灯上转动加热,烧融封闭。取干燥、研细得待测物样品放在表面皿上, 将毛细管开口一端插入样品中,即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管,垂直于桌面上,由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中,使其自由落下,将管中样品敦实。重复操作使所装样品约有2-3mm高时为止。 (3)、向Thiele管中加入液体石蜡(作为加热介质)直到支管之上。在温度计上附着一支装好样 品得毛细管,毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管放入Thiele管中,使温度计水银球位置在Thiele管中部。 将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插人堆集得样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。或将装有样品,管口向上得毛细管,放入长约50一60cm垂直桌面得玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。熔点管外得样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入得样品一定要研细、夯实。否则影响测定结果。 2、熔点得测定: (1)、在Thiele管弯曲部位加热。接近熔点(距熔点十几度)时,减慢加热速度,每分钟升1o C 左右,接近熔点温度时,每分钟约0、2o C观察、记录晶体中形成第一滴液体时得温度(初熔温度开始塌陷并有液相产生)与晶体完全变成澄清液体时得温度(终熔温度)。 (2)、熔点测定应有至少两次平行测定得数据,每一次都必须用新得毛细管另装样品测定,而且必 须等待液体石蜡冷却到低于此样品熔点20-30o C时,才能进行下一次测定。 (3)、对于未知样品,可用较快得加热速度粗测一次,在很短得时间里测出大概得熔点。实际测定 时,加热到这个熔点以下10-15o C,必须缓慢加热,使温度慢慢上升,这样才可测得准确熔点。按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸或者液体石蜡),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计与熔点管得上部(如下图)。将粘附有熔点管得温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃,愈接近熔点,升温速度应愈缓慢,每分钟约0、2一0、3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化,升温速度就是准确测定熔点得关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数与试祥得变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)与固体完全消失时(全熔)得温度读数,即为该化合物得熔距。要注意在加热过程中试祥就是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。 3、温度计校正

实验四 熔点的测定

实验十一熔点测定 一、实验目的 1.了解熔点测定的意义和作用 2.掌握熔点测定的操作技术 二、实验原理 将晶体物质加热到一定的温度,就可以从固态转化为液态,此时的温度就称为该化合物的熔点。如果给熔点下一个严格的定义,应该为固液两态在大气压力下达到平衡时的温度。固体物质从初熔至全熔时的温度范围称为熔点范围(熔程),纯粹的晶体物质熔程很窄,一般为0.5 ~1.0℃,可以看成有固定的熔点。若有少量杂质存在时,有机物的熔点降低、熔程加长。因此通过测定熔点,可初步判断该化合物的纯度。也可以将两种物质混合后,看其熔点是否下降,以判断两种熔点相近的物质是否同一物质。 三、实验用品 提勒管(Thiele tube)温度计(150℃,精度0.1℃) 毛细管(内径1mm,长约8 cm,一端熔封) 开口软木塞玻璃管(长40~50cm,直径8~12mm) 浴液(液体石蜡或浓硫酸)苯甲酸样品和尿素样品 四、实验操作 (一)样品的填装 分别取少量经过干燥并研细的苯甲酸样品或尿素样品 (0.1~0.2克)堆在洁净干燥的表面皿上,将毛细管开口端向下插入样品堆中,有少量样品被挤入毛细管的开口端。再取硬质玻璃管直立于实验台面上,将挤入样品的毛细管开口端向上放入玻璃管中,任其自然落下,如此重复数次,使样品紧密地填充在毛细管底部约2~3mm。如样品易升华或受潮,则应将开口端熔封。每种样品装3~ 4根备用。 (二)仪器装置 将提勒管固定在铁架台上,倒入液体石蜡或浓硫酸做为浴液。将装好样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计的下端,使毛细管底端位于温度计水银球的中间

(见实验图11-1),然后将此带有毛细管的温度计通过开口软木塞插入提勒管内,使温度计的水银球位于两支管的中间 (注意勿使橡皮圈触及浴液,以免浴液被污染变黑)。 图11-1 熔点测定装置 (三)熔点的测定 1.粗测上述准备工作完成后,在充足的光线下进行操作,用小火徐徐加热提勒管支管底部(见实验图12-1),控制加热速度在每分钟升温2~3℃,观察并记录样品开始熔化的温度,即为粗测熔点,作为精测的参考。 2.精测待浴液温度下降至100℃左右时,将温度计取出,换上第二根毛细管,用小火加热(操作如前)。当温度升高至离粗测熔点约10~15℃时,须改用极小火加热,使温度上升约每分钟1~2℃。仔细观察毛细管中样品变化的情况。样品在受热的过程中,将依次出现“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”(出现液滴)、“崩溃”等现象。“发毛”、“收缩”、“软化”以及形成软质柱状物而无液化现象时,都不是初熔,如果这种现象持续时间长,说明样品纯度较差,含杂质多。当出现“出汗”(即出现液滴)现象时才是初熔,记录此时的温度。当固体全部消失,样品变成清亮液体时,即为全熔温度。由初熔至全熔时的温度范围即为样品的熔点。 3.用同样的方法测定另外2个毛细管中样品的熔点,取平均值。

东南大学数字图像处理实验报告

数字图像处理 实验报告 学号:04211734 姓名:付永钦 日期:2014/6/7 1.图像直方图统计 ①原理:灰度直方图是将数字图像的所有像素,按照灰度值的大小,统计其所出现的频度。 通常,灰度直方图的横坐标表示灰度值,纵坐标为半个像素个数,也可以采用某一灰度值的像素数占全图像素数的百分比作为纵坐标。 ②算法: clear all PS=imread('girl-grey1.jpg'); %读入JPG彩色图像文件figure(1);subplot(1,2,1);imshow(PS);title('原图像灰度图'); [m,n]=size(PS); %测量图像尺寸参数 GP=zeros(1,256); %预创建存放灰度出现概率的向量 for k=0:255 GP(k+1)=length(find(PS==k))/(m*n); %计算每级灰度出现的概率end figure(1);subplot(1,2,2);bar(0:255,GP,'g') %绘制直方图 axis([0 255 min(GP) max(GP)]); title('原图像直方图') xlabel('灰度值') ylabel('出现概率') ③处理结果:

原图像灰度图 100 200 0.005 0.010.0150.020.025 0.030.035 0.04原图像直方图 灰度值 出现概率 ④结果分析:由图可以看出,原图像的灰度直方图比较集中。 2. 图像的线性变换 ①原理:直方图均衡方法的基本原理是:对在图像中像素个数多的灰度值(即对画面起主 要作用的灰度值)进行展宽,而对像素个数少的灰度值(即对画面不起主要作用的灰度值)进行归并。从而达到清晰图像的目的。 ②算法: clear all %一,图像的预处理,读入彩色图像将其灰度化 PS=imread('girl-grey1.jpg'); figure(1);subplot(2,2,1);imshow(PS);title('原图像灰度图'); %二,绘制直方图 [m,n]=size(PS); %测量图像尺寸参数 GP=zeros(1,256); %预创建存放灰度出现概率的向量 for k=0:255

冰的熔解热的测定实验报告

实验名称测定冰的熔解热 一、前言 物质从固相转变为液相的相变过程称为熔解。一定压强下晶体开始熔解时的温度称为该晶体在此压强下的熔点。对于晶体而言,熔解是组成物质的粒子由规则排列向不规则排列的过程,破坏晶体的点阵结构需要能量,因此,晶体在熔解过程中虽吸收能量,但其温度却保持不变。物质的某种晶体熔解成为同温度的液体所吸收的能量,叫做该晶体的熔解潜热。 二、实验目的 1、学习用混合量热法测定冰的熔解热。 2、应用有物态变化时的热交换定律来计算冰的溶解热。 3、了解一种粗略修正散热的方法——抵偿法。 三、实验原理 本实验用混合量热法测定冰的熔解热。其基本做法如下:把待测系统A和一个已知热容的系统B混合起来,并设法使它们形成一个与外界没有热量交换的孤立系统C (C=A+B).这样A(或B)所放出的热量,全部为B(或A)所吸收。因为已知热容的系统在实验过程中所传递的热量Q,是可以由其温度的改变△T 和热容C计算出来,即Q = C△T,因此待测系统在实验过程中所传递的热量也就知道了。 实验时,量热器装有热水(约高于室温10℃,占内筒容积1/2),然后放入适量冰块, 冰溶解后混合系统将达到热平衡。此过程中,原实验系统放热,设为Q 放 ,冰吸热溶成水, 继续吸热使系统达到热平衡温度,设吸收的总热量为Q 吸 。 因为是孤立系统,则有Q 放= Q 吸 (1) 设混合前实验系统的温度为T1,其中热水质量为m1(比热容为c1),内筒的质量为m2(比热容为c2),搅拌器的质量为m3(比热容为c3)。冰的质量为M(冰的温度和冰的熔点均认为是0℃,设为T0),数字温度计浸入水中的部分放出的热量忽略不计。设混合后系统达到热平衡的温度为T℃(此时应低于室温10℃左右),冰的溶解热由L表示,

东南大学自控实验报告实验三闭环电压控制系统研究

东南大学自控实验报告实验三闭环电压控制系统研究

东南大学 《自动控制原理》 实验报告 实验名称:实验三闭环电压控制系统研究 院(系):专业: 姓名:学号: 实验室: 416 实验组别: 同组人员:实验时间:年 11月 24日评定成绩:审阅教师:

实验三闭环电压控制系统研究 一、实验目的: (1)经过实例展示,认识自动控制系统的组成、功能及自动控制原理课程所要解决的问题。 (2)会正确实现闭环负反馈。 (3)经过开、闭环实验数据说明闭环控制效果。 二、实验原理: (1)利用各种实际物理装置(如电子装置、机械装置、化工装置等)在数学上的“相似性”,将各种实际物理装置从感兴趣的角度经过简化、并抽象成相同的数学形式。我们在设计控制系统时,不必研究每一种实际装置,而用几种“等价”的数学形式来表示、研究和设计。又由于人本身的自然属性,人对数学而言,不能直接感受它的自然物理属性,这给我们分析和设计带来了困难。因此,我们又用替代、模拟、仿真的形式把数学形式再变成“模拟实物”来研究。这样,就能够“秀才不出门,遍知天下事”。实际上,在后面的课程里,不同专业的学生将面对不同的实际物理对象,而“模拟实物”的实验方式能够做到举一反三,我们就是用下列“模拟实物”——电路系统,替代各种实际物理对象。 (2)自动控制的根本是闭环,尽管有的系统不能直接感受到它的

闭环形式,如步进电机控制,专家系统等,从大局看,还是闭环。闭环控制能够带来想象不到的好处,本实验就是用开环和闭环在负载扰动下的实验数据,说明闭环控制效果。自动控制系统性能的优劣,其原因之一就是取决调节器的结构和算法的设计(本课程主要用串联调节、状态反馈),本实验为了简洁,采用单闭环、比例调节器K。经过实验证明:不同的K,对系性能产生不同的影响,以说明正确设计调节器算法的重要性。 (3)为了使实验有代表性,本实验采用三阶(高阶)系统。这样,当调节器K值过大时,控制系统会产生典型的现象——振荡。本实验也能够认为是一个真实的电压控制系统。 三、实验设备: THBDC-1实验平台 四、实验线路图: 五、实验步骤: (1)如图接线,建议使用运算放大器U8、U10、U9、U11、U13。

实验一、熔点的测定

实验一熔点的测定 一、实验目的 1、了解熔点测定的基本原理及应用。 2、掌握熔点测定的操作方法。 二、实验原理 (一)什么是熔点 熔点是指在一个大气压下固体化合物固相和液相平衡的温度,这时固相和液相的蒸气压相等。纯净的固体有机化合物一般都有一个固定的熔点。 当以恒定速率给固体供热时,一段时间内固体温度上升,到某一温度时,固体开始熔化,有少量液体出现,固液两相之间达到平衡,继续供热,固相不断转化为液相,温度不会上升,直至所有固体全部转化为液体,温度才会上升。如图2-1所示。 图2-1化合物的相随时间和温度的变化 (二)含杂质固体化合物的熔点降低 图2-2为物质温度与蒸气压的关系图。 AB代表固相蒸气压随温度的变化, BC代表液相蒸气压随温度的变化, B是两曲线的交叉点,对应的温度T0下,固液两相的蒸气压相等,固液两相并存,这个温度T0即为该物质的熔点。当温度高于T0时,固相全部转化为液相,低于T0时,液相全部转化为固相。 当固体化合物含有非挥发性杂质时,其液相蒸气压会降低,其液相蒸气压随温度的变化曲线DE在纯化合物曲线BC之下,固液两相在D点达到平衡,熔点降

低,杂质越多,熔点越低。 图2-2物质温度与蒸气压的关系图 (三)熔程(熔点范围、熔点距) 熔程(m.p.):物质开始熔化(初熔)到全部熔化(终熔)的温度范围。 纯净的固体化合物有较为固定的熔点,其熔程较短,一般为为0.5-1℃。当固体化合物含有可熔性杂质时,其熔点降低,熔程增大。 图2-3为二元混合物的相图。 图2-3二元混合物的相图 a代表纯化合物A的熔点,b代表纯化合物B的熔点。 给含80%A和20%B的混合物加热,温度达到e(共熔点)时,A和B会以恒定的比例(60%A和40%B)共同熔化,共同熔化时温度保持不变;当B全部熔化后,只有固体A和熔化的共熔液体组分保持平衡;随着A继续熔化,液体中A的比例升高,A的蒸气压增大,A要继续熔化,固相的蒸气压也需要进一步提高,所以温度需要升高,当温度升到c时,A全部熔化。可以看出,杂质B的存在,使A的熔点降低,

物化实验报告_凝固点降低法测定摩尔质量

凝固点降低法测定摩尔质量 丛乐 2005011007 生51 实验日期:2007年10月13日星期六 提交报告日期:2007年10月27日星期六 助教老师:刘马林 1 引言 1.1实验目的 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量 2. 学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正 3. 通过本实验加深对稀溶液依数性的认识 1.2 实验原理 稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现,它与溶液质量摩尔浓度的关系为: *×f f f f B T T T K b ?=-= 其中,f T ?为凝固点降低值,*f T 、f T 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,B b 为溶液质量摩尔浓度,f K 为凝固点降低常数,它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为B m 的溶质溶于质量为A m 的溶剂中而构成,则上式可写为: 1000××B f f A m T K M m ?= 即 310B f f A m M K T m =? (*) 式中: f K ——溶剂的凝固点降低常数(单位为1 K kg mol -); M ——溶质的摩尔质量(单位为1 g mol -)。 如果已知溶液的f K 值,则可通过实验测出溶液的凝固点降低值 f T ?,利用上式即可求出溶质的摩尔质量。 常用溶剂的f K 值见下表。 表1 常用溶剂的f K 值 kg mol 1.853 5.12 6.94 于新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出),温度降低至一定值时出现结晶,当晶体生成时,放出的热量使体系温度回升,而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下,凝固点是固定不变的,直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。 对于溶液来说,除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后,由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大,凝固点会逐渐降低。因此,凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点,这时由于已有溶剂晶体析出,所以溶液浓度已不是起始浓度,而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量,应测出步冷曲线,按下一页图1(b )所示方法,外推至f T 校正。

熔点测定

化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称熔点的测定 【实验目的】 1、了解熔点的测定意义,掌握测定熔点的操作。

【实验原理】(包括反应机理) 1、熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。 2、纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为0.5~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便 的物理方法。 3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点,也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态,在测定熔点过程中,当接近熔点时升温的速度不能快,必须密切注意加热情况,以每分钟上升约1℃为宜。【主要试剂及物理性质】 名称分子量熔点/℃沸点/℃外观 乙酰苯胺135 114.3 304 白色有光泽片状结晶或白

色结晶粉末 【仪器装置】 1、主要仪器: 纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。 2、实验装置: 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象

1、用镊子取少量乙酰苯胺至于载玻片上,再盖上另一张盖玻片,接着盖上隔热片,旋转反光镜,使光线照亮热台小孔。 2、调节调压器旋钮,调节电压为200v,使热台快速升温,当温度计示值接近待测物品熔点温度以下40℃左右,立即把调压器的电压调节到适当电压值,使升温速度控制在1℃/1分钟左右 3、记录:密切观察样品的变化,当样品开始塌陷、部分透明时,即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时,即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。 4、重复测试时,只需待加热台温度下降到待测物品熔点温度以下40℃左右,即可重新测试。 5、测量完毕,应及时切断电源用过的载玻片可以用有乙醚的脱脂棉将载玻片擦干净,以备下次测试使用。 乙酰苯胺在118.1℃开始塌陷、部分透明,在120.0℃时固体完全消失全部 透明 【实验结果】 始熔温度:118.1℃

东南大学系统实验报告

实验八:抽样定理实验(PAM ) 一. 实验目的: 1. 掌握抽样定理的概念 2. 掌握模拟信号抽样与还原的原理和实现方法。 3. 了解模拟信号抽样过程的频谱 二. 实验内容: 1. 采用不同频率的方波对同一模拟信号抽样并还原,观测并比较抽样信号及还原信号的波形和频谱。 2. 采用同一频率但不同占空比的方波对同一模拟信号抽样并还原,观测并比较抽样信号及还原信号的波形和频谱 三. 实验步骤: 1. 将信号源模块、模拟信号数字化模块小心地固定在主机箱中,确保电源接触良好。 2. 插上电源线,打开主机箱右侧的交流开关,在分别按下两个模块中的电源开关,对应的发光二极管灯亮,两个模块均开始工作。 3. 信号源模块调节“2K 调幅”旋转电位器,是“2K 正弦基波”输出幅度为3V 左右。 4. 实验连线 5. 不同频率方波抽样 6. 同频率但不同占空比方波抽样 7. 模拟语音信号抽样与还原 四. 实验现象及结果分析: 1. 固定占空比为50%的、不同频率的方波抽样的输出时域波形和频谱: (1) 抽样方波频率为4KHz 的“PAM 输出点”时域波形: 抽样方波频率为4KHz 时的频谱: 50K …… …… PAM 输出波形 输入波形

分析: 理想抽样时,此处的抽样方波为抽样脉冲,则理想抽样下的抽样信号的频谱应该是无穷多个原信号频谱的叠加,周期为抽样频率;但是由于实际中难以实现理想抽样,即抽样方波存在占空比(其频谱是一个Sa()函数),对抽样频谱存在影响,所以实际中的抽样信号频谱随着频率的增大幅度上整体呈现减小的趋势,如上面实验频谱所示。仔细观察上图可发现,某些高频分量大于低频分量,这是由于采样频率为4KHz ,正好等于奈奎斯特采样频率,频谱会在某些地方产生混叠。 (2) 抽样方波频率为8KHz 时的“PAM 输出点”时域波形: 2KHz 6K 10K 14K 输入波形 PAM 输出波形

实验名称-未知化合物熔点的测定

实验名称:实验四未知化合物熔点的测定用户名:模 块名称仪器选取 题目权重做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:齐氏管、玻璃管、温度计、开口橡皮 塞、表面皿、橡皮圈、熔点毛细管 做错次数:0 100 模 块名称试剂、耗 材选取 题目权重做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:液体石蜡油、乙酰苯胺、未知样品 做错次数:0 100 模 块名称操作步骤 题目权重选错一次扣2分10 你的回答 本模块得分 [满分100]正确答案:D.取内径为1mm的毛细管作为熔点 管装样品用。 A.样品的装填:把0.1~0.2g已干燥并碾成粉 末的已知样品乙酰苯胺放在表面皿上,堆成一 堆,然后将熔点管开口一端垂直插入试料堆,使 样品进入管底,如此反复数次,然后把口向上 的毛细管放入长约40~50cm 垂直于桌面的玻璃 管中,使其自然掉下落在表面皿上,使样品高度 为2~3mm。 C.将齐氏管固定在铁架台上,倒入导热油,使 液面在齐氏管的叉管处,管口安装插有温度计的 开槽塞子,毛细熔点管通过导热液粘附或用橡皮 圈套在温度计上(注意橡皮圈应在导热油液面之 上),使试样位于水银球的中部,然后调节温度 100

计位置,使水银球处于齐氏管上下叉管中间。B.加热齐氏管,开始加热速度为5~6℃/min,待距离熔点为10~15℃时,改为1℃/min的升温速度,记录初熔和全部熔融的温度。 E.未知样品熔点的测定:以速度为5~6℃/min 的升温速度确定初熔点,再按前述方法升温得到精确的熔点。 做错次数:0 模块名称实验报告 --实验目 的 题目权重请单击本次实验目的前的复选框作出选择,答案 不止一项。 A、学习以液体石蜡油制备乙酰苯胺的原理和方 法。 B、了解熔点测定的意义。 C、掌握熔点测定的操作方法。 D、学会分液漏斗的使用。 E、了解分馏的原理及其应用。 10 你的回答 本模块得分 [满分100] B,C 100 模块名称实验报告 --实验原 理 题目权重请单击本次实验原理前的复选框作出选择,答案 不止一项。 A、测定熔点的方法很多,除熔点仪测量法外, 目前应用最广泛的是齐氏管法。 B、熔点是固体有机化合物在大气压力下固-液两 相达到平衡时的温度 C、 D、在测定已知物熔点时,只要测定一次。 10 你的回答 本模块得分 [满分100] A,B 100

视野检查实验报告

视野检查实验报告 篇一:视野检查实验报告 彩色分辨视野测定实验报告 学号:02a14541姓名:庄加华高意日期:摘要:本实验旨在学习视野计的使用方法和视野的检查方法,并了解测定视野的意义,比较左 右视野的异同并指出盲点在视网膜上的位置并计算它的大小。实验以一名大学生为被试,用 彩色视野计测定被试的视野以及盲点范围。研究结果表明: (1)被试视野范围红色视标上方为40,鼻侧72°,下方50°,颞侧65°。 (2)被试左右两眼的视野范围都大致呈椭圆形,视野在不同角度上可以看到的范围是不一

样的,在鼻侧要小于颞侧,上方小于下方。引言: 视野是指当人的头部和眼球不动时,人眼能观察到的空间范围通常以角度表示。人的视 野范围,在垂直面内,最大固定视野为115°,扩大的视野范围为150°;在水平面内,最大 固定视野为180°,扩大的视野为190°。人眼最佳视区上下,左右视野均为只有°左右;良好视野范围,位于在垂直面内水 平视线以下30°和水平面内零线左﹑右两侧各15°的范围内;有效视野范围,位于垂直面内 水平视线以上25°,以下35°,在水平面内零线左右各35°的视野范围。在垂直面内,实际上人的自然视线低于水平视线,直立时低15°,放松站立时低30°,放松坐姿时低40°,因此,视野范围在垂直面内的下界限也应随放松坐姿,放松立姿而改变。色觉视野,不同颜色对人眼的刺激不同,所以视野也不同。白色视野最大,黄﹑蓝﹑红 ﹑绿的视野依次减小。方法: 被试者

东南大学机械学院20XX级一名本科生,男,年龄为20,视力正常 仪器与材料 彩色分辨视野计,红色视标,视野图纸,铅笔 实验设计采用双因素被试内设计,自变量为左右眼和角度,因变量为被试看到的视野范围。 实验程序 准备工作 1、把视野图纸安放在视野计背面圆盘上,学习在图纸 上做记录的方法。(记录时与被试 反应的左右方位相反,上下方位颠倒)。 2、主试选择一种某一大小及颜色(如红色)的刺激。 3、让被试坐在视野计前。被试戴上遮眼罩把左眼遮起来,下巴放在仪器的支架上,用右 眼注视正前方的黄色注视点,一定不要转动眼睛。同时用余光注意仪器的半圆弧。如果看到 弧上有红色的圆点,或者原来看到了红色后来又消失了,要求立即报告出来。在红点消失前,

东南大学检测技术第1次实验报告

东南大学 《传感器技术·检测技术》 实验报告 实验一金属箔式应变片——单臂电桥性能实验 实验二金属箔式应变片——半桥性能实验 实验三金属箔式应变片——全桥性能实验 实验五差动变压器的性能实验 院(系):自动化专业:自动化 姓名:学号: 实验室:常州楼5楼实验时间:2016 年11月17日评定成绩:审阅教师:

目录 实验一金属箔式应变片——单臂电桥性能实验 一、实验目的 (4) 二、基本原理 (4) 三、实验器材 (4) 四、实验步骤 (5) 五、实验数据处理 (6) 六、思考题 (7) 实验二金属箔式应变片——半桥性能实验 一、实验目的 (8) 二、基本原理 (8) 三、实验器材 (8) 四、实验步骤 (8) 五、实验数据处理 (9) 六、思考题 (10) 实验三金属箔式应变片——全桥性能实验 一、实验目的 (11) 二、基本原理 (11) 三、实验器材 (11) 四、实验步骤 (11) 五、实验数据处理 (12) 六、思考题 (12) 实验五差动变压器的性能实验 一、实验目的 (16) 二、基本原理 (16) 三、实验器材 (16) 四、实验步骤 (16) 五、实验数据处理 (19) 六、思考题 (21)

设计思考 1、设计原理 (21) 2、设计框图 (21) 3、电路设计 (21)

实验一金属箔式应变片——单臂电桥性能实验 一、实验目的 了解金属箔式应变片的应变效应及单臂电桥工作原理和性能。 二、基本原理 1、电阻丝在外力作用下发生机械变形时,其电阻值发生变化,这就是电阻应变效应。 2、描述电阻应变效应的关系式为:ΔR/R=Kε式中:ΔR/R 为电阻丝电阻相对变化, K 为应变灵敏系数,ε=ΔL/L 为电阻丝长度相对变化。 3、金属箔式应变片就是通过光刻、腐蚀等工艺制成的应变敏感元件,通过它反映被测部 位受力状态的变化。电桥的作用是完成电阻到电压的比例变化,电桥的输出电压反映了相应的受力状态。单臂电桥输出电压 Uo 1 = EKε/4。 三、实验器材 主机箱(±4V、±15V、电压表)、应变传感器实验模板、托盘、砝码、万用表、导线等。 图2.1 应变传感器安装示意图 1、如图 2-1,将托盘安装到应变传感器的托盘支点上,应变式传感器(电子秤传感器) 已安装在应变传感器实验模板上。传感器左下角应变片为 R1,右下角为 R2,右上角为 R3,左上角为 R4。当传感器托盘支点受压时,R1、R3 阻值增加,R2、R4 阻值减小。 2、如图 2-2,应变传感器实验模板中的 R1、R2、R 3、R4 为应变片。没有文字标记的 5 个电阻是空的,其中 4 个组成电桥模型是为实验者组成电桥方便而设的。

实验三熔点的测定

实验三熔点的测定 一、实验目的: 1、了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。 2、了解温度计较正的意义,学习温度计较正的方法。 二、实验原理 熔点:通常晶体物质加热到一定温度时,即可从固态变为液态,此时的温度就是该化合物的熔点。 纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距(熔程),也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力,要熔化它,是需要一定热能的,所以,每种晶体物质都有自己的熔点。同时,当达溶点时,纯化合物晶体几乎同时崩溃,因此熔点距很小,一般为~1℃,但是,不纯品即当有少量杂质存在时,其熔点一般会下降,熔点距增大。因此,从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。 如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物,例如,肉桂酸及尿素,尽管它们各自的熔点均为133℃,但把它们等量混合,再测其熔点时,则比133℃低得很多,而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降,这种试验叫做混合熔点试验,是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五、实验步骤 1、准备熔点管 通常是用直径1~毫米,长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管 2、样品的填装 取 ~ 克样品,研成粉未,聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中,样品便被挤入管中,再把开口一端向上,轻轻在桌面上敲击,使粉未落入管底。也可将装有样品的毛细管,反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管,均匀地落下,重复操作,以免样品受潮。样品中如有空隙,不易传热。 样品:萘,苯甲酸,萘和苯甲酸的混合物 样品一定要研得很细,装样要结实。(每种样品装2根毛细管) 3、仪器的安装 将熔点测定管夹在铁座架上,装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度,熔点测定管中配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁,样品正好位于水银球的中间部分。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。加热时,火焰须与熔点管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用,省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。

凝固点降低法测定摩尔质量。实验报告

凝固点降低法测定摩尔质量 实验目的 1 ?用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量; 2?掌握固点降低法测摩尔质量的原理; 3.理解、绘制冷却曲线,并通过冷却曲线校正凝固点 实验原理 假设溶质在溶液中不发生缔合和分解,也不与固态纯溶剂生成固溶体,则由热力学理论岀发,可以导 岀理想稀薄溶液的凝固点降低值 ?T (即纯溶剂和溶液的凝固点之差)与溶质质量摩尔浓度 b B 之间的关系: * K f :T f =T f _T f = K f b B — m B (1)由此可导出计算溶质摩尔质量 M 的公式: M B m A K f m B * M B =—-—— (2)以上各式中:T f ,T f 分别为纯溶剂、溶液的凝固点,单位 K m 、m 分别 汀M A 为溶剂、溶质的质量,单位 kg ; K f 为溶剂的凝固点降低常数,与溶剂性质有关,单位 K ?kg ? mol -1 ;若已 知溶剂的K f 值,通过实验测得?T ,便可用式 ⑵ 求得M B 。也可由式(1)通过?T -m 的关系,线性回归以斜 率求得M 。 通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,使其结晶。但是,实际上溶液冷却到凝固点,往往并不析 岀晶体,这是因为新相形成需要一定的能量,故结晶并不析岀,这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加 入晶种促使溶剂结晶,由结晶放岀的凝固热,使体系温度回升。从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不 同。对纯溶剂,固一液两相共存时,自由度 f=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段,其形状如图 1(1)所示。 对溶液,固一液两相共存时,自由度 f=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度 回升,回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段此时应按图 三. 仪器和试剂 凝固点测定仪,精密电子温差测量仪,电子天平,移液管 (50mL),蒸馏水,尿素,粗盐,冰 四. 操作步骤 1. 准备冷浴 (1)理想状态下的溶剂 (2)有过冷的溶剂 1(3)所示方法加以校正 (3)有过冷的溶液

检测技术实验报告东南大学

东南大学自动化学院 实验报告 课程名称:检测技术_______________________ 第2次实验 实验名称: ______________________________________________ 院(系人 ____________ 专业:___________ 姓名: _____________ 学号:_______________ 实验室: ___________________ 实验组别:___________________ 同组人员: ________ 实验时间:年11月23日 评定成绩: _________________ 审阅教师:__________________

实验十二电涡流传感器位移实验 一、基木原理 通过交变电流的线圈产生交变磁场,当金属体处在交变磁场时,根据电磁感应原理.金属体内产生电流,该电流在金属体内自行闭合,并呈旋涡状,故称为涡流。涡流的大小与金属导体的电阻率、导磁率、厚度、线圈激磁电流频率及线圈与金属体表而的距离X等参数有关。电涡流的产生必然要消耗一部分磁场能量,从而改变激磁线线圈阻抗,涡流传感器就是基于这种涡流效应制成的。电涡流工作在非接触状态(线圈与金属体表而不接触),当线圈与金属体表面的距离X以外的所有参数一泄时可以进行位移测量。 二、实验器材 主机箱、电涡流传感器实验模板、电涡流传感器、测微头、被测体(铁圆片)° 三、实验步骤 1、观察传感器结构,这是一个平绕线圈。根据图安装测微头、被测体、电涡流传感器并接线。 2.调节测微头使被测体与传感器端部接触,将电压表显示选择开关切换到20V档,检查接线无误后开启主机箱电源开关,记下电压表读数,然后每隔0.1mm读一个数,直到输出几乎不变为止。将数据列入表。

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