仪器分析期末考试复习(选择、填空、判断)

一、选择题

1、下列哪一波长在可见光区？( B )

A、1cm

B、0.6μm

C、10μm

D、100nm

2、在异丙叉丙酮CH3COCHCHCOCH＝C(CH3)2中，n— *跃迁谱带，在下述哪一种溶剂中

测定时，其最大吸收波长最长？( C )

A、水

B、甲醇

C、正己烷

D、氯仿

3、某一化合物在紫外光区204nm处有一弱吸收带，在红外光谱的官能团区有如下吸收峰：

3300cm-1~2500cm-1宽而强的吸收还有1710cm-1处有一吸收峰。在该化合物可能为( C )

A、醛

B、酮

C、羧酸

D、酯

4、羰基化合物RCOR(1)，RCOCl(2)，RCOH(3)，RCOF(4)，C＝O伸缩振动频率出现最高

者为( D )

A、(1)

B、(2)

C、(3)

D、(4)

5、若在1m长的色谱柱上测得两组份的分离度为0.68，若要它们完全分离，则柱长(m)至少

应为( C )

A、0.5

B、2

C、5

D、9

6、原子吸收光度法中的物理干扰可用下列哪种方法消除？( C )

A、释放剂

B、保护剂

C、标准加入法

D、扣除背景

7、在电位法中以金属电极作为指示电极，其电位与待测离子浓度( D )

A、成正比

B、符合扩散电流公式的关系

C、的对数成正比

D、符合能斯特公式的关系

8、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了( B )

A、减小浓度极差

B、减小响应时间

C、使电极表面保持干净

D、降低电极内阻

9、在恒电流点解中由于阴、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须( A )

A、增大外加电压

B、减小外加电压

C、保持外加电压恒定

D、降低电阻内阻

10、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了( D )

A、消除迁移电流

B、减少充电电流的影响

C、加速达到平衡

D、有利于形成浓差极化

11、当载气线速度较小，范氏方程中分子扩散项起控制作用，采用下列哪一种载气有利于

提高柱效？( A )

A、氮气

B、氢气

C、二氧化碳

D、氦气

12、在液相色谱中，范氏方程中的哪一项的影响可以忽略不计？( B )

A、涡流扩散项

B、分子扩散项

C、流动区域的流动相传质阻力

D、停滞区域的流动相传质阻力

13、物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见光谱，这是由于( C )

A、分子的振动

B、分子的转动

C、原子核外层电子的跃迁

D、原子核内层电子的跃迁

14、二氧化碳分子平动、转动和振动自由度的数目分别是( A )

A、3,2,4

B、2,3,4

C、3,4,2

D、4,2,3

15、分配系数是指在一定温度、压力下，组分在气—液两相间分配达到平衡时( B )

A、组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比

B、组分在液相中与组分在气相中的浓度比

C、气相所占据的体积与液相所占据的体积比

D 、组分在气相中的停留时间与在液相中的停留时间之比

16、试比较下列四个化合物，羰基伸缩振动的红外吸收波长最大者。( D )

A 、RCOR

B 、RCOH

C 、RCOOR

D 、RCOCl

17、丙酮在乙烷中的紫外线吸收max λ为278nm ，max ε是14.8，

该吸收是由哪种跃迁引起的？( A )

A 、n —π*

B 、π—π*

C 、n —σ*

D 、σ—σ*

18、在电重量分析法中作为沉淀剂的是( A )

A 、电流

B 、电压

C 、电量

D 、电动势

19、用离子选择性电极测定离子活度时，常用选择性常数来表述电极的选择性，因此选择性

常熟的作用是( D )

A 、一个真实的常数

B 、可用于分析测定时干扰的校正

C 、拟定分析方案时起主要作用

D 、估计干扰离子给测定带来的误差

20、在色谱流出曲线上，两峰间的距离决定于两组分在两相间的( B )

A 、相比

B 、分配系数

C 、扩散速度

D 、塔板理论数

21、红外光谱是( D )

A 、分子光谱

B 、原子光谱

C 、吸收光谱

D 、振动光谱

22、下列哪一种说法是对的？( B )

A 、一个元素的最后线就是这个元素的最灵敏线

B 、一个元素的最后线，往往是这个元素的最灵敏线，但不一定是最强线

C 、最后线就是这个元素的最强线

D 、最后线就是这个元素的最强线，也就是最灵敏线

23、在CuSO 4溶液中，用铂电极以0.100A 的电流通电10min ，在阴极上沉淀的铜的质量(mg)

是( C )

A 、60.0

B 、46.7

C 、19.8

D 、9.0

24、下列给出五个化学键的力常数，按简单双原子分子计算，则在红外光谱中谱带波数最大

是( B )

A 、己烷中C —H 键，K=5.1N/cm

B 、乙炔中的

C —H 键，K=5.9N/cm

C 、乙烷中C —C 键，K=4.5N/cm

D 、CH 3C ≡N 中C ≡N 键，K=17.5/cm

25、在液相色谱中，通用型浓度检测器是( D )

A 、紫外光度检测器

B 、荧光检测器

C 、电导检测器

D 、差示折光检测器

26、下列色谱分析方法中，当样品中各组分不能全部出峰或多种组分中只需定量分析其中某

几个组分时，可选用( A )

A 、内标法

B 、外标法

C 、归一化法

D 、标准曲线法

27、在其它条件相同时，若理论塔板数增加一倍，两个临近峰的分离度将( C )

A 、减少为原来的21

B 、基本不变

C 、增加为原来的2倍

D 、增加为原来的22倍

28、载体填充的均匀程度主要影响( A )

A 、涡流扩散

B 、分子扩散

C 、纵向扩散

D 、传质阻力

29、关于气相色谱范第姆特方程，下列几种说法正确的是( B )

A 、最佳流速这一点，塔板高度最大

B 、最佳流速这一点，塔板高度最小

C 、塔板高度最小时流速最小

D 、塔板高度最小时、流速最大

30、三标样试样法的工作曲线，起纵坐标—横坐标是( A )

A、?S—lgC

B、?S—c

C、lgI—lgc

D、lgR—lgc

31、在原子吸收分析中，测定元素的灵敏度、准确度及干扰等，在很大程度上取决于( C )

A、空心阴极灯

B、火焰

C、原子化系统

D、分光系统

32、测定溶液的的pH时，所用的指示电极是( D )

A、氢电极

B、铂电极

C、氢醌电极

D、玻璃电极

33、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品蒸汽时，

倍蒸汽中大测元素的哪种离子吸收，由辐射特征光谱被削弱的程度，求出样品中待测元素的含量。( C )

A、原子

B、分子

C、基态原子

D、激发态原子

34、以下几种化合物能同时产生B吸收带，K吸收带和R吸收带的是( C )

A、C＝C—C＝O

B、C—C＝C＝O

C、C

O

CH3

D、

CH CH2

35、下列气体中，不吸收红外光的是( D )

A、H2O

B、CO2

C、HCl

D、N2

36、导出公式E=K' + (2.303RT/K)×pH试的工作电池是( B )

A、Hg,Hg2Cl2 | KCl(饱和) ||试液|玻璃膜| HCl | AgCl,Ag

B、Ag,AgCl | HCl |玻璃膜|试液|| KCl(饱和) | Hg2Cl2,Hg

C、Ag,AgCl | HCl |试液|玻璃膜|| KCl(饱和) | Hg2Cl2,Hg

D、Hg,Hg2Cl2 | HCl |试液|玻璃膜|| KCl(饱和) | AgCl,Ag

37、一价离子选择性电极的研究特别受重视，主要是因为( D )

A、灵敏度高

B、选择性好

C、受pH影响小

D、测量误差小

38、电子俘获检测器最适合检测下列哪一类物质？( D )

A、永久性气体

B、一般有机化合物

C、硫磷化合物

D、具有电负性的物质

39、离子选择性电极的响应时间与下列哪个因素有关？( C )

A、待测离子到达电极表面的速率

B、待测离子活度

C、电动势的数值

D、介质的离子强度

40、只要柱温、固定相性质不变，即使柱径、柱长、填充情况以及流动相流速有所变化，衡

量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是( C )

A、保留值

B、调整保留值

C、相对调整保留值

D、分配比

41、有关库仑滴定的叙述，下列哪个是正确的？( C )

A、它是一个容量分析方法

B、它既是容量分析方法，有事电化学分析方法

C、它不是容量分析方法，而是电化学分析方法

D、它根据滴定剂消耗体积来确定被测组分含量

42、在其他条件相同时，若理论塔板数增加4倍，两个十分接近的峰的分离度将增加( B )

A、1倍

B、2倍

C、3倍

D、4倍

43、关于气相色谱分离操作条件，下列描述错误的是( D )

A、当流速较小时采用相对分子质量较大的载气

B、进样速度应尽可能的快，一般要求进样时间应小于1min

C、进样量的多少应以能瞬间气化为准，在线性范围之内

D、汽化室的温度一般比柱温低30~70℃

44、下面哪种核应该用傅里叶变换核磁共振波谱仪( B )

A 、H 1

B 、

C 13 C 、F 19

D 、C 13和F 19

45、在C a H 3C b H 2C a H 3的核磁共振波谱上，a H 耦合分裂成( B )

A 、二重峰

B 、三重峰

C 、四重峰

D 、五重峰

46、还原波极谱方程式适用于( B )

A 、不可逆过程

B 、可逆过程

C 、不可逆过程与可逆过程

D 、部分可逆过程

47、极谱分析时，被测试液可重复多次进行分析，其原因是( C )

A 、使用了滴汞电极

B 、加到电解池两极上的电压极小

C 、电解池中通过的电流很小

D 、被测溶液的浓度很低

48、不属于电化学分析法的是( C )

A 、电位分析法

B 、极谱分析法

C 、电子能谱法

D 、库仑滴定

49、有以下四种电极，用Ce 4+滴定Fe 2+应选用什么电极做指示电极？( B )

A 、Ag 2S 电极

B 、Pt 电极

C 、氟电极

D 、玻璃电极

50、在极谱分析中用来进行定性分析、定量分析的极谱图是( B )

A 、电流对浓度

B 、电流对电压

C 、电流对体积

D 、电压对浓度

51、分子的紫外—可见光吸收光谱呈带状光谱，其原因是( D )

A 、分子中价电子运动的离域性质

B 、分子中振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁

C 、分子中价电子能级的相互作用

D 、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁

52、氢化物原子化法和冷原子原子化法克分别测定( D )

A 、碱金属元素和稀土元素

B 、碱金属元素和碱土金属元素

C 、Hg 和As

D 、As 和Hg

53、在电位滴定中，以?E/?V 对V(E 为电位，V 为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定

终点为( D )

A 、曲线突跃的转折点

B 、曲线的最大斜率点

C 、曲线的最小斜率点

D 、曲线斜率为零的点

54、俄国科学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法属于( D )

A 、气液色谱

B 、气固色谱

C 、液液色谱

D 、液固色谱

55、库仑滴定是一个精密度和准确度都很高的方法，一般相对误差可小于0.2%，这是由于

该方法可以精确测量( D )

A 、电位

B 、电阻

C 、电压

D 、电流

56、涉及色谱动力学和热力学；两方面因素的是( B )

A 、保留值

B 、分离度

C 、相对保留值

D 、峰面积

57、在液相色谱中，常用作固定相又可以做键合相基体的的物质是( B )

A 、分子筛

B 、硅胶

C 、氧化铝

D 、活性炭

58、在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是( A )

A 、电火花

B 、ICP

C 、直流电弧

D 、交流电弧

59、电子光谱的来源是( A )

A 、原子的外层电子在不同能级间的跃迁

B 、原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁

C 、原子核的转动

D 、原子核的振动

60、等离子体是一种电离的气体，它的组成是( D )

A 、正离子和负离子

B 、离子和电子

C 、中性原子

D 、离子、电子和中性原子

61、测量光谱线的黑度可以用( B )

A 、比色计

B 、测微光度计

C 、比长计

D 、映谱仪

62、在空心阴极灯中，影响谱线变宽的主要因素是( D )

A 、自然变宽

B 、共振变宽

C 、自吸变宽

D 、热变宽

63、pH 玻璃电极膜电位的产生是由于( D )

A 、氢离子透过半透膜

B 、电子得失

C 、氢离子得到电子

D 、溶液中氢离子和玻璃膜水化层的氢离子的交换作用

64、液相色谱不影响色谱峰扩展的因素是( B )

A 、涡流扩散项

B 、分子扩散项

C 、传质扩散项

D 、柱压效应

65、原子吸收分光光度法中，如果在测定波长附近有被测元素的非吸收线干扰，则可用的消

除方法是( B )

A 、用纯度较高的单元素灯

B 、减小狭缝

C 、用化学方法分离

D 、另选测定波长

66、直接电位法中，加入TISAB(总离子强度缓冲液)的目的是为了( C )

A 、提高溶液酸度

B 、恒定指示电极电位

C 、固定溶液中的离子强度和共存离子干扰

D 、与待测离子形成配合物

67、CH 3CH 2COOH 在核磁共振波谱上有几组峰？( B )

A 、2

B 、3

C 、4

D 、5

二、填空题

1、在紫外可见光光度计中，在可见光区使用的光源是(钨丝)灯，而在紫外光区使用的是(氖

或氢)灯。

2、一般来说，在红外吸收光谱中，反式异构体的max λ比顺式异构体的max λ(大)的原因在于

反式异构体的(空间位阻)大。

3、度量色谱峰区域宽度通常有三种方法：(标准偏差)，(半峰宽度)和(峰底宽度)。

4、原子吸收光谱的多普勒变宽是由(原子在空间做无规则热运动)产生的。

5、在原子光谱定性分析摄谱时采用哈德曼光栅是为了(控制光谱带高度，避免感光板移动带

来的机械误差)。

6、玻璃膜钠离子电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3，这意味着电极对钠离子的敏感

响应为钾离子的(500)倍。

7、库仑滴定分析不适用于常量、较高含量的试样分析是因为( 采用大的电流和时间较长会

导致电流效率降低)。

8、色谱分析法首先对混合物进行(分离)，然后再进行(定性、定量分析)。

9、气相色谱仪中常用的检测器有(热导检测器、氢火焰离子化检测器)。

10、在色谱分析中用两峰间的距离来表示柱子的(选择性)，两峰间距离越大，组分在固液两

相上的(热力学)性质相差越大。

11、原子化系统的作用是将试样中(的待测元素转变成原子蒸气)。

12、将纯苯与组分I 配成混合液进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435g μ时峰面积

为4.00cm 2。组分I 的注入量为0.653g μ时峰面积为6.50cm 2，则组分I 以纯苯为标准时

的定量校正因子为(0.924)。

13、库仑滴定中，溶液中有两对(四个)电极，一对供(电解)用，另一对用于指示终点。

14、当含有杂原子的取代基直接与羰基相连时，既有诱导效应又有(共轭)效应，其谱带位移

方向取决于(哪种效应占优势)。

15、在分光光度计中，常因波长不同而选用不同材料的容器，溴化钾窗片吸收池用于(红外

光区)。

16、最早使用的离子选择性电极是(pH 玻璃电极)，它属于离子选择性电极中的(刚性基质)

电极。

17、药典规定纯痢特灵的E 1cm 1%367nm=746，但是在相同条件下测定某药厂生产的痢特灵，

其E 1cm 1%367nm=739，说明该产品中痢特灵含量为(99.1%)。

18、极谱定性分析的依据是(半波电位或极谱方程式)。

19、在氧化还原反应中，电极电位的产生是由于(电子的得失)，而膜电位的产生是由于(离子

交换)的结果。

20、在极谱分析中，由于滴汞电极与溶液界面上双电层的充电过程所产生的电流，称为(电

容电流)，它是(残余电流)的主要组成部分。

21、在液相色谱的各种类型中，样品峰全部在溶剂峰之前流出的是(空间排阻色谱法)。

22、有两种酮，都含有两个双键，分子式都是C 5H 8O ，紫外的最大吸收在225nm ，其结构

式可能是(CH 2＝C(CH 3)COCH 3),而在237nm 吸收者，结构式可能为(CH 3CH ＝CHCOCH 3)。

23、在极谱分析中，完全的极化电极是(滴汞电极)，去极化电极是(饱和甘汞电极)。

24、干扰离子活度(a j )10倍于待测离子活度(a i )时，干扰离子(j)所提供的电位才等于被测离子

的(i)所提供的电位，这时K i ，j =(0.1).

25、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了(有利于形成浓度极差)。

26、在原子吸收分光光度法中，为了定量描述谱线的轮廓，习惯上引入了两个物理量，即(中

心频率)和(半宽度)。

27、气象色谱仪主要由五大系统组成，即(载气系统)、(进样系统)、(分离系统)、(检测系统)

和(记录系统)。

28、固定颗粒直径越小，塔板理论高度(越小)，柱效率(越高)。

29、试比较RCOCl 与RCOF ，在红外光谱中羰基伸缩振动波数大的是(RCOF)，原因是(氟的

电负性更大，吸电子诱导效应更强)。

30、在红外光谱中，将基团振动过程中有(偶极矩)变化的化合物称为红外活性物质。

31、玻璃电极在使用前需在去离子水中浸泡24小时以上，目的是(使不对称电位处于稳定

值)。

32、倍频峰和基频峰之间的振动耦合，称为(费米共振)。

33、虽然自然界有磁矩的同位素有100多种，但迄今为止，只研究了其中两种的共振行为，

除(H 1

)外就是(C 13)。 34、红外光区在可见光区与微波光驱之间，习惯上又将其分为三个区，其中(中红外区)应用

最广。

35、原子线的自然宽度是由(原子发生能级跃迁)引起的。

36、物质吸收电磁辐射应满足的两个条件是：(辐射应具有刚好满足物质跃迁所需的能量、

辐射与物质之间有耦合作用)。

37、红外吸收光谱产生的条件是：(分子中某个基团的振动频率与外界红外辐射的频率一致、

分子必须有偶极矩的变化)。

38、乳剂特性曲线在光谱定量分析上的重要意义是它反映了(黑度)与(曝光量对数)之间的关

系。

39、有下列离子选择性电极：氟电极、卤素电极、玻璃电极、钙电极、氨电极。属于晶体膜

电极的是(氟电极和卤素电极)，属于硬质电极(刚性基质电极)的是(玻璃电极)。

40、测定溶液的pH 时，测量溶液的pH 太高，容易产生(碱误差)。

41、已知1H 1的磁旋比大于13C 6，则在同一射频条件下，使1H 1和13C 6发生共振，所需磁场

强度大的是(13C 6).

42、原子线的自然宽度是指(在无外界影响下，谱线具有的宽度)。

43、库仑滴定法和其他滴定法相比，该方法的(灵敏度和准确度)较高,可测出含量低的物质，

另外还易于实现(自动)滴定。

68、氢氧库仑计的电流密度低于50mA ?cm -2时，会产生负误差，因此改用氢氮库仑计，即

将电解管中得硫酸钾改为(硫酸肼)即可达到目的。

69、库伦分析的两个先决条件是(电极反应单纯、100%电流效率)

70、酸酐中的两个C ＝O 不同，它们分别位于1820cm -1和1760cm -1处，这是由于(振动耦合)

的结果。

71、溶出伏安法中包括两个过程(电解富集)和(溶出测定)。

72、与化学分析法相比，仪器分析的特点是(重现性好、灵敏度高、分析速度快、试样用量

少)。

73、1955年，澳大利亚物理学家A Walsh 提出(用峰值吸收代替积分吸收)从而解决了测量原

子吸收的困难。

74、高效液相色谱中的(梯度洗脱)技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的

是流动相的(组成与极性)而不是温度。

75、简单金属离子的极谱波方程是(c

c c

d 21i i i lg n 059.0-+=）（E E d

e )，当金属离子形成稳定的络离子之后，其可逆极谱波的半波电位往(负)方向移动。

76、原子吸收分析的标准曲线法可以消除(基体效应)的影响，但不能消除背景吸收的影响。

77、在紫外可吸收光谱中，有机物的跃迁类型中(σ—σ*)跃迁所需的能量最大，故出现在

小于(200)nm 处。

78、利用氟离子选择性电极测定饮用水中离子含量时，加入总离子强度缓冲剂的作用是(离

子强度调节剂、缓冲溶液、掩蔽剂)

79、对于同一化学键而言，弯曲振动比伸缩振动的力常数(小)，所以前者的振动频率比后者

低。

80、发射光谱分析是依据各种元素激发后所产生的(特征谱线)来进行定性分析的，是根据(谱

线强度)来进行定量分析的。

81、库仑滴定法与普通常量滴定法的区别是(滴定剂是用恒定电流通过电解在试液内部产生

的)

82、氟电极的和关键部件是(氟化镧单晶电极膜)

83、将试样进行光谱分析的过程有A 激发 ，B 复合光分解，C 跃迁，D 检测，E 蒸发，操

作的先后顺序是(EACBD)

84、恒电流电解分析法所需外加电压变化较大，电解速度快，分析时间短，其主要缺点是(选

择性差)

85、在尤考维奇公式中，扩散电流常数是( )毛细管常数是()。

86、在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水流动相，称为(正相色谱)

87、在毛细管电泳中，带电离子所受的驱动力有(电泳力和电渗力)

88、原子发射光谱定量分析的基本关系式为(I=ac b )，其中b 为(自吸系数)

89、为了实现用峰值吸收代替积分吸收，出了要求光源发射线的半宽度应(小于)吸收线的半

宽度外，，还必须使通过原子蒸气的发射线和吸收线的(中心频率)恰好相重合。

90、共轭效应使C＝O的伸缩振动频率向(低)波数位移，诱导效应使其向(高)波数位移。

91、在核磁共振分析中，根据(信号数目)可确定化合物中不同质子的个数，根据峰裂分数可

以确定(相邻质子数)

92、具有小分配系数的组分，每次分配在气相中浓度较(大)，因此就较(早)的流出色谱柱。

93、电感耦合等离子焰炬是利用高频感应电流激发的类似于(火焰)的激发光源。

94、质谱仪的离子源种类很多，挥发性样品主要采用(电子轰击)离子源

95、子轩量子数I=1,2的原子核在静电场中可能有(两)种趋向。

仪器分析 试题库

复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法 （）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极： 4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果 （）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。

A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠 （）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）16、已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9 （）17、用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了。 A、减小浓差极化 B、加快响应速度 C、使电极表面保持干净 D、降低电极电阻 20、一般测量电池电动势的电极有电极和电极两大类。 21、直接电位法中，常用的参比电极是，常选用的敏感电极是。 22、在电位分析法中，对参比电极的主要要求是电极的电位已知且，最常用的参比电极有电极和电极。 23、电位分析法是通过测定来求得物质含量的方法，此方法又可分为电位法和电位法两大类。 25、溶液pH测定的基本原理是什么？怎样用pH计测定溶液的pH值？ 28、玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V。当下列未知溶液的电动势为：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。（10分）

仪器分析期末试卷E卷

化学与化学工程学院 化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷) 班级：学号：考试日期：成绩： 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)

《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷 (2)

南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有

仪器分析历年期末试题答案

高效液相色谱习题及参考答案 一、单项选择题 1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法 2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器 3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜 A、μm B、μm C、μm D、μm 4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作 A、改变流动相的种类或柱子 B、改变固定相的种类或柱长 C、改变固定相的种类和流动相的种类 D、改变填料的粒度和柱长 5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（） A、甲醇/水（83/17） B、甲醇/水（57/43） C、正庚烷/异丙醇（93/7） D、乙腈/水（） 6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器 7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。 A 、10～30cm B、 20～50m C 、1～2m D、2～5m 8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（） A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分 9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作 A、改变柱长 B、改变填料粒度 C、改变流动相或固定相种类 D、改变流动相的流速 10. 液相色谱中通用型检测器是（） A、紫外吸收检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、氢焰检测器 11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器 A、荧光检测器 B、示差折光检测器 C、电导检测器 D、吸收检测器 12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（） A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 13. 在液相色谱中，不会显着影响分离效果的是（） A、改变固定相种类 B、改变流动相流速 C、改变流动相配比 D、改变流动相种类 14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）

《仪器分析》期末考试试卷答案

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试 试卷答案（B） 学号姓 名院 （系）分 数 一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上） 1.在测定33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是2_。实验中, 将阴 极在套管中保护起来, 其原因是防止阴极产物干扰, 在套管中应加足24_溶液, 其作用是_导电。 2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是十 八烷基键合硅胶填充柱或(C18) ，分离原理是疏水作用，常使用极性溶剂（如水-甲 醇）流动相，分析分离难挥发弱极性类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1. 空心阴极灯的构造 是： ( 4 ) (1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气； (2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气； (3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空； (4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气 体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的 是：( 1 ) (1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源； (2) 直流电弧的检出限比交流电弧差； (3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低； (4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成 是： (4 ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中 性原子。 4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中（1）而得到消除。 (1). 通入氮气； (2). 通入氧气； (3). 加入硫酸钠固体；(4). 加入动物胶。 5. 在化合物（Ⅰ），（Ⅱ），（Ⅲ）和2（Ⅳ）中，羧基伸 缩振动频率大小顺序 为： ( 3 )

仪器分析期末考试

一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1)分子的振动(2)分子的转动 (3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( ) (1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子 (3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子

仪器分析考试题及答案(整理).

气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,

仪器分析试题及答案

《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（） A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V) C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V) 11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。

《仪器分析》考试试题(6)

《仪器分析》模拟考试试题（5） 一、解释下列仪器分析术语（4’×5） 1. 色谱相对保留值 2. 生色团 3. 原子发射激发电位 4. 参比电极 5. 原子吸收谱线轮廓 二、选择题 (每一小题只有一个答案是正确的, 请把你认为正确的选项号, 填入题干的括 号内。 2’×10) 1. 在紫外-可见分光光度计中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 钨灯 B 卤钨灯 C 氘灯 D 能斯特光源 2. 下列说法正确的是 ( ) A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变

C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片 D玻璃棱镜适用于紫外光区3. 红外光谱法中，以压片法制备固体样品时，常采用 ( ) A BaSO 4 压片法 B KBr压片法 C K 2SO 4 压片法 D BaBr 2 压片法 4. 原子吸收光谱中光源的作用是 ( ) A 提供试样蒸发和激发所需能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生足够强度散射光 5. 原子发射光谱分析中, 气态原子的电离度与下列哪种因素有关 ( ) A 气体的压力 B 原子的原子序数 C 原子的挥发性质 D原子的电离电位 6. 下列哪一种说法是正确的氟离子选择电极的电位 ( ) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化; B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化; C与试液中氢氧根离子的浓度无关; D上述三种说法都不对 7. 在气相色谱法中，用于定性的参数是 ( ) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 8. 下列气体中, 不能用做气相色谱法载气的是 ( ) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 9. 在极谱分析中, 通常在试液中加入大量的支持电解质, 目的是消除( ) A 极谱极大 B 迁移电流 C 充电电流 D 残余电流 10. 分子中电子跃迁的能量相当于 ( ) A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 三、回答下列问题（8’ ×4） 1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型： 甲醛乙烯三乙胺

仪器分析期末试卷重点,有答案

1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d ) A ．氢灯 B ．氘灯 C ．钨灯 D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前 3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸 4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光 5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ） A 、热变宽 B 、压力变宽 C 、场致变宽 D 、自吸变宽 6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作 A 、改变柱长 B 、改变填料粒度 C 、改变流动相或固定相种类 D 、改变流动相的流速 7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ） A 、提高柱温 B 、降低板高 C 、降低流动相流速 D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ） A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速 C 、改变流动相配比 D 、改变流动相种类 9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定 10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV 一、 填空题 1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动 能级。 3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在 远紫外区 产生吸 收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中 常用来做 溶剂 。 4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ，而 把1350-650区域叫做 指纹区 。 5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。 6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。 8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。 9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移 10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。 11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（ 折射率 ）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（ 衍射 ）现象进行分类的。 12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（ 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 ）。 13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽 ）和（ 压力 ）宽度的影响。 1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分） 原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。 然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。 2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。解决的办法是纯化材料

仪器分析考试复习题

1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。(2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。 2.校准：根据所用的量程，将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液，依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。 3.样品的分析 预处理：将水样经μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样，必要时，可先经过阳离子交换树脂柱，然后再经μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统，记录峰高峰面积。

现代仪器分析期末考试卷B卷答案 出卷人：彭思源

现代仪器分析技术期末考试试卷 B卷 考生学号：考生姓名： 题序一二三四五六七八九十总分 得分 一、单项选择题(本大题共15小题，每小题2分，共30分) 在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的，请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。 1. 气－液色谱法，其分离原理是（ B ）。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于（ B ） A．空心阴极灯之后B．原子化器之后 C．原子化器之前D．空心阴极灯之前 3.一含氧化合物，用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的光谱范围是（D） A.1300~1000 cm-1 B.3000~2800cm-1 C.1650~1450cm-1 D.1850~1650 cm-1 4.下列不属于紫外-可见分光光度计的主要部件的是（ B ）。 A.光源 B.光路系统 C.单色器 D.样品池 5.荧光分光光度计常用的光源是（ B ） A.空心阴极灯 B.氙灯 C.氘灯 D.能斯特灯 6.AAS是下列哪种分析方法的缩写（ A ）。 A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.原子吸收分光光度法 7.在原子吸收分光光度法中，火焰说起的作用类似一般的分光光度计中的（ B ）。 A.液槽和溶液 B.光源 C.检测器 D.棱镜8.石墨炉原子化法的主要缺点是（ D ）。 A.检测限高 B.不能测定难挥发性元素C精密度低D比火焰原子化法选择性差 9.在色谱分析中，要使两主峰完全分离，分离度应是（ B ）。 A.0.5 B.≥1.5 C.≤1.0 D.≥1.2 10.下列试剂中极性最小的是（ A ）。 A.石油醚 B.苯 C.氯仿 D.水 11.气相色谱法的缩写是（ D ）。 A.AAS B.UV-Vis C.HPLC D.GC 12.硅胶通常用于分离下列哪种物质（ A ）。 A.酸性和中性物质 B.碱性物质 C.胺类成分 D.生物碱类成分 13.在同一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和绿原酸，结果如下，其中最好的溶剂系统是（ C ）。 A.氯仿-丙酮（8:2）咖啡碱Rf=0.1 绿原酸Rf=0.0 B.氯仿-丙酮-甲醇-醋酸（7:2:1.5:0.5）咖啡碱Rf=0.48 绿原酸Rf=0.05 C.正丁醇-醋酸-水（4:1:1）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 D.丙酮-甲醇-醋酸-水（5:2:1.5:1.5）咖啡碱Rf=0.68 绿原酸Rf=0.42 14下列说法中，错误的是（ C ）。 A.气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 B.气相色谱法的优点是高选择性，高灵敏度，和高分离效率 C.气象色谱始于分析有机物，大多数无机物及生物制品 D.气象色谱的操作形式是柱色谱 15.高效液相色谱法与经典液相色谱法的主要区别在于（ B ）。 A.高温 B.高效 C.流动相 D.上样量 三、填空题(本大题共20空，每空1分，共20分)请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分。

仪器分析期末总结

仪器分析期末重点知识总结 第一章 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。 2.仪器分析法的数量级。 3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。 4.定量分析普遍使用的方法：标准曲线法。标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。 5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化，所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 6.精密度公式： 7.准确度常用相对误差量度。方法有较好的精密度并且消除了系统误差后，才有较好的准确 度。 8.检出限：信噪比取3。方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。 第二章 1.光学分析法：根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。 2.电磁辐射具有波粒二象性：波动性和微粒性。 3. 4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。 5.电磁辐射按照波长（或频率、波数、能量）大小的顺序排列就得到电磁波谱。 6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。 7.原子光谱又称线状光谱。物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。 8.根据光谱产生的机理不同，分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。目前学过的分子吸收光谱：紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。 第三章 1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收光度法。 2.电子跃迁类型： 3.把 4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移，摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著100%r s s x ＝

仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品

仪器分析期末复习

第一章绪论 1、仪器分析主要有哪些分析方法？请分别加以简述。 答：a、光学分析法b、电化学分析法c、分离分析法d、其他仪器分析方法光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光互相作用时，物质内部发生量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行分析的方法。 电化学分析法：利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。 分离分析法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类仪器分析法。 其他：其他仪器分析法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质进行测定的仪器分析方法和技术。如：免疫分析、热分析、光声分析等。 2、仪器分析的联用技术有何显著优点？ 多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自优点得到充分发挥、缺点得到克服、分析仪器与计算机之间的联用解决了：程序控制、计算、条件选择等问题。 3、仪器分析：是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。由于这类方法的测定常用到各种比较昂贵、精密的分析仪器，所以称仪器分析。 与化学分析相比：优点：选择性高、重现性好。缺点：仪器复杂、昂贵，相对误差较大。4、检出限：是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标, 是指某一特定分析方法,在给定的显著性水平内,可以定性地从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出, 在检出限附近不能进行准确的定量。检出限可分为测量方法检出限和仪器检出限。 5、比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。 又称Rf值，是色谱法中表示组分移动位置的一种方法的参数。定义为溶质迁移距离与流动相迁移距离之比。在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。 6、精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。 7、准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度，用误差或相对误差描述，其值越小准确度越高。 第二章分析吸光分析法 1、为什么分子光谱总是带状光谱？ 当分子发生电子能级跃迁时，必伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动能级和转动能级的跃迁是叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。 2、有机化合物分子的电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来？ 可能有：σ→σ*、σ→π*、π→σ*、π→π*、n→σ*和n→π*等六种形式，产生有机化合物分子光谱的电子跃迁形式有：n→σ*、π→π*、n→π*三种。

仪器分析化学期末考试试题及答案

2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定

仪器分析期末复习资料

紫外-可见分光光度分析法 基本原理 光谱分析法是指物质与电磁辐射作用时，物质内部发生能级跃迁，测量由此产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度来进行分析的方法。 依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法称为吸光光度法,主要有: 红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。 紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200~400 nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。 可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400~750 nm ，主要用于有色物质或与显色剂作用生成有色物质的定量分析。 吸收曲线（吸收光谱）是吸光物质浓度和液层厚度一定的条件下，让不同波长的光依次透过溶液，测量每一波长下溶液的吸光度，然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图而得。它描述了物质对不同波长光的吸收能力 紫外-可见分子吸收光谱与电子跃迁 物质分子内部三种运动形式： 1.电子相对于原子核的运动， 2.原子核在其平衡位置附近的相对振动 3.分子本身绕其重心 的转动。 分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。 电子能量E e 、振动能量E v 、转动能量E r。ΔΕe>ΔΕv>ΔΕr 主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊< π→π＊< n→σ＊< σ→σ＊ σ→σ＊跃迁 如甲烷的λmax为125nm,乙烷λmax为135nm。 n→σ＊跃迁 吸收波长为150～250nm，含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等杂原子)均呈现n→σ*跃迁。一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n→σ*跃迁的λmax分别为173nm、183nm和227nm。 ⑶π→π＊跃迁 不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。如乙烯π→π*跃迁：λmax为162nm，n→π＊跃迁 是构成不饱和键中的杂原子上的n电子跃迁到π＊轨道，所需能量最低，吸收波长多在270-300nm附近。如丙酮n→π＊跃迁：λmax为275nm 生色团： 最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。凡能吸收紫外或可见光而引起电子跃迁的基团，主要是具有的不饱和键和未共用电子对的基团。 简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。 （2）助色团： 指那些带有杂原子的基团(如—OH、—OR、—NH２、—NHR、—X等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光)，但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共轭作用，能增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动（红移），且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。 由于取代基的引入或溶剂的改变，使有机化合物的λmax发生移动，向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移(或紫移)。

仪器分析试题含答案

化学与化学工程学院 化学专业《仪器分析》期末考试试题(A 卷) 班级 姓名 学号 成绩 考试时间 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效 一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分） 1．关于分配比，下列表示式中正确的是（ ） A. M R t t k = B. M R t t k '= C. M S C C k = D. β=k 2. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（ ） A. 热导池检测器和电子捕获检测器 B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器 C. 热导池检测器和氢火焰检测器 D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器 3．关于液相色谱，下列说法中正确的是（ ） A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性 B. 反相液-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同 C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性 D. 都正确 4. 使用F -离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是（ ） A. 1 ~ 12 B. 7 ~ 9 C. 3 ~ 5 D. 5 ~ 6 5. 在极谱分析中，影响测定灵敏度的主要因素为（ ） A. Residual current B. Migration current C. Maximum D. Oxygen wave 6. 在阳极溶出伏安法中，最适宜采用的工作电极为（ ） A. Dropping mercury electrode B. Microplatinum electrode C. Hung mercury electrode D. Saturated calomel electrode 7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价)，若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55)（ ） A. 0.03293 B.0.06586 C. 100 D. 200 8.在光谱定性分析中，常用作波长标尺的是（ ） A.碳谱 B. 氢谱 C. 钠谱 D. 铁谱 9．内标法光谱定量分析的基本关系式是（ ） A.A C b S lg lg γγ+= B. A C b S lg lg γγ+=? C. bC S ε= 10.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是（ ）