氯化物中氯含量的测定

氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

一、实验目的

1. 掌握用莫尔法测定氯化物中氯含量的方法及原理。

2. 掌握铬酸钾指示剂的正确使用。

3．掌握沉淀滴定法的操作。

二、实验原理

可溶性氯化物中氯含量的测定常用莫尔法，该法在中性或弱碱性溶液中以K 2CrO 4为指示剂，AgNO 3标准溶液进行滴定。AgCl 的溶解度小于Ag 2CrO 4的溶解度，因此溶液中先析出AgCl 沉淀，当氯离子定量转化为AgCl 沉淀后，过量的AgNO 3溶液就与溶液中的CrO 42-反应生成砖红色的Ag 2CrO 4沉淀，指示终点到达。

反应如下：滴定反应Ag + + Cl AgCl ↓白色（θ

sp K =1.8×10-10） 指示反应2Ag + + CrO 42 -

Ag 2CrO 4↓（θsp K =1.1×10-12）

三、仪器和药品（略）

四、实验步骤 1. 配制0. 01mol/L AgNO 3溶液（已配制）

2. 0. 01mol/L AgNO 3溶液浓度的标定（已标定）

3.试样的分析：准确称量0.1～0.2g 氯化物试样于烧杯中，用纯水溶解后定量转移入250mL 容量瓶中，用纯水稀至刻度、摇匀。吸取试液25.00mL 溶液于锥形瓶中，加水25mL 稀释，加入1mL5%的K 2CrO 4，在不断摇动下用AgNO 3标准溶液滴定溶液转变为砖红色即为终点。平行测定三次。

五、数据记录和处理

称取试样质量： g

100%00.250.250%100%33?=?=试样试样m M V C m m Cl Cl AgNO AgNO Cl

操作注意事项

1．必须控制好溶液酸度和指示剂用量！（为什么？）

2．沉淀滴定，滴定过程中振摇锥形瓶力度稍大，以减少沉淀的吸附，防止终点提前，注意不能将液体摇出瓶外!

3．滴定速度宜慢，否则形成过饱和溶液！

水中氯离子含量的测试方法

测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。

水中氯化物含量的测定.doc

成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容

用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。

氯化物测定方法

氯化物 氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1．方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。

（一）硝酸银滴定法 GB11896--89 概述 1．方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag+ + Cl﹣→AgCl↓ 2 Ag+ +CrO42-→Ag2CrO4↓ 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2．干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L 时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃

氯离子的测定方法(精)

氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样

—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。

可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法)经典

实验十二氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1-。主要反应如下： 由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag+即与CrO42-形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600℃下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50g·L-1。 四、实验内容 1、配制0．10mol·L-1AgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、0．10mol·L-1AgN03溶液浓度的标定， 准确称取0.55—0.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50g·L-1K2Cr04溶液，在不断摇动下，用AgN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60％)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50g·L-1K2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl-的含量。 必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2

电位滴定法测定水中氯离子的含量

电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？

水中氯离子测定方法

测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0 式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升；

V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。

实验8,氯化物中氯含量的测定

四川农业大学 题目：氯化物中氯含量的测定

氯化物中氯含量的测定 摘要：某些可溶性氯化物中氯的含量可用银量法测定。银量法按指示剂不同可分为莫尔法、佛尔哈德法、和法扬司法。本文采用银量法中的莫尔法测定氯化物中氯的含量。以K2CrO4为指示剂，用NaCl基准物质溶液标定AgNO3标准溶液。再用AgNO3标准溶液在PH为6.5~10.5的条件下滴定粗盐样品。通过计算得AgNO3标准溶液的浓度为 0.02390mol·L-1，RSD为0.40%；粗盐中氯的含量为57.64%,RSD为0.09%。此方法方便高效适用于水溶液中氯的测定。 关键词：银量法、莫尔法、氯化物、含量 The determination of chlorine content in the chloride Abstract:The chlorine content of some soluble chloride can be determined by argentometry. Argentometry according to the indicator can be divided into different Mohr Method ,Voihard and Fajans. In this paper, the content of chlorine in chloride was determined by Mohr menthod. Using K2CrO4 as an indicator, AgNO3 standard solution is calibrated by NaCl standard substance solution. Then, at PH 6.5~10.5 use AgNO3 standard solution titrate coarse salt. Through the calculation ,the concentration of AgNO3 standard solution is 0.02390mol·L-1,RSD is 0.40%;the chlorine content of coarse salt is 57.64%,RSD is 0.09% . Keywords：argentometry, Mohr Method,chlorine,content 1.引言 在化工产品中，Cl-1离子是一种活性很大，并且非常常见。由于其活性大，因而在工艺过程中很难清除，影响产品质量。所以，加强对产品中的Cl-1离子的测定与控制，对工艺过程、生产控制和产品的成品检验都具有一定的重要意义。 测定Cl-1离子含量的方法有很多。银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。银量法按指示剂的不同可分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。王升文[1]用EDTA滴定法精确测定可溶性氯化物中氯的含量，该方法准确、终点现象明显。陈红梅等[2]利用比浊光度法对含氯有机物中的氯含量进行测定，结果表明该方法具有较好的线性和灵敏度，精密度高，尤其对于测定微量氯离子可得较好的结果。汪益平[3]对银量法的用法进行了拓展，分别以佛尔哈德法和法扬司法对有机物中的氯含量进行测定。 本实验选择莫尔法测定可溶性氯化物中氯的含量。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。

氯离子的测定方法 (2)

氯离子的测定方法 1、适用范围 本方法规定了采用磷酸蒸馏-硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。 本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要 用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 3、试剂 3.1硝酸：密度1.39g/cm3-1.41 g/cm3或质量分数65%-68%； 3.2磷酸，密度1.68g/cm3或质量分数≥85%； 3.3乙醇，体积分数95%或无水乙醇； 3.4过氧化氢，质量分数30%； 3.5氢氧化钠溶液［c(NaOH)=0.5mol/L］：将2g氢氧化钠溶于100ml 水中； 3.6硝酸溶液［c(HNO3)=0.5mol/L］：取3ml硝酸，用水稀释至100ml； 3.7氯离子标准溶液 准确称取0.3297g已在105℃-106℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.04mg氯离子。 3.8硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］

3.8.1硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的配制 称取0.34g硝酸汞［Hg(NO3)2·1/2H2O］，溶于10ml硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。 3.8.2硝酸汞标准滴定溶液［c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L］的标定 用微量滴定管准确加入 5.00ml0.04mg/ml氯离子标准溶液于50ml锥形瓶中，加入20ml乙醇及1-2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH 约3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算： T Cl-=0.04×5.00/（V2-V1）=0.2/（V2-V1） 式中： T Cl---硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； 0.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/ml）； 5.00---加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（ml）。 3.9硝酸银溶液5g/l：将5g硝酸银溶于1L水中； 3.10溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）:将0.1g溴酚蓝溶于100ml乙醇（1+4）中; 3.11二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）:将1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml 乙醇中。

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量

使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀 释至刻度，摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算： （1） 式中： c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氯化钠的质量，单位为克（g） V，配制溶液的体积，单位为升（L） 4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水 中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置（推荐参数） 最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定 突跃量：中，80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧 杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。

水中氯离子含量测定[1]

标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。

食品中氯化物含量的测定

食品中氯化物含量的测定 一、基本原理 盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的 样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。反应方程式为： 结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。 结果： R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp) R――――食品中盐份的含量，% V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L 58.45――――氯化钠的分子量，g/mol m(smp)――――样品重量，g 二、电极和试剂 MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆） AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。 硝酸溶液：1mol/L。 三：实验步骤 1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。用蒸馏水清洗电极和

滴定管。 2．一些主要的方法参数如下： Burette volume: 25 ml Stirring speed: 400 rpm Working mode: mV (with i=0) Number of end points: 1 End point: -100 mV Stirring delay: 30 seconds Minimum speed: 0.1 ml/min Maximum speed: 4.0 ml/min Proportional band: 200 mV End point delay: 10 seconds Sample unit: ml Standard amount: 1g（取决于样品的量） (depending on NaCl in the sample) Titration: Increasing mV Result1: ml Result2: % 3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．运行方法。 5．保存结果。 如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。 6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清

氯离子浓度的测定方法

氯离子浓度的测定方法 内容提要：氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。 氯离子的测定 1、原理 用标准硝酸银AgNO 3 溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀， 以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO 4 2-形成红色沉淀 2Ag++ CrO 42= Ag 2 CrO 4 ↓（红色） 指示终点的到达。根据AgNO 3 的用量便可算出Cl-的浓度。 2、主要试剂和仪器 （1）AgNO 3标准溶液 C（AgNO 3 ）=0.01mol/L （2）K 2CrO 4 溶液 5%水溶液； （3）Cu（NO 3） 2 溶液 2%水溶 3、测定步骤 （1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1m ol/L NaOH和0.1mol/L HNO 3 溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。 再加入5%的K 2CrO 4 溶液1ml，用AgNO 3 标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的Ag NO 3 标准溶液的体积V1(ml)。 (2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO 3标准溶液的体积V (ml)。 4、计算 水中CL-含量

式中 V1——测试水样时消耗的AgNO 3 体积，ml; V 0——空白试验消耗的AgNO 3 体积，ml; C——AgNO 3 标准溶液的浓度，mol/L; V——水样的体积，ml; 35.46——CL-的摩尔质量，g/mol。

水中余氯的测定

水中余氯的测定 一、实验目的 1、了解水中余氯测定的意义。 2、掌握碘量法测定余氯的原理和操作。 二、实验原理 氯的单质或次氯酸盐加入水中后，经水解生成游离性有效氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸盐等形式，其相对比例决定于水的pH和温度，在多数水体的pH条件下，主要是次氯酸和次氯酸盐。 游离性氯与铵和某些含氮化合物反应，生成化合性有效氯（如氯与铵反应生成一氯胺、二氯胺和三氯化氮）。游离性氯与化合性氯二者都同时存在于水中。氯化过的污水和某些工业废水，通常只含有化合性氯。 碘量法适用于所测定总余氯含量>1mg/L的水样。测定的原理如下：余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI+2CH3COOH →2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl →I2+HCl+H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。 本法适用于生活用水余氯的测定。 三、仪器 碘量瓶250mL 四、试剂 1、碘化钾：要求不含游离碘及碘酸钾。 2、（1+5）硫酸溶液。 3、重铬酸钾标准溶液，C（1/6K2Cr2O7）=L：称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 4、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=L：称取12.5g硫代硫酸钠，(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.2g碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内，溶液可保存数月。

标定：吸取重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中，加入50mL水和1g碘化钾，再加5mL（1+5）硫酸溶液，静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时，加入1mL1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止（注意：此时应带淡绿色，因为含有Cr3+）,记录用量。 硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算： C=C1*V 式中C1----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）； 吸取重铬酸钾溶液的体积（mL）； V----待标定硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）。 5、硫代硫酸钠标准滴定溶液，C(Na2S2O3)=L：把上述已标定的L硫代硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释至所需的浓度（L）。 6、1%淀粉溶液 7、乙酸盐缓冲溶液（pH=4）：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水稀释至1000mL。 五、实验步骤 1、吸取100mL水样（如含量小于1mg/L时，可取200mL水样）于300mL碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液。 2、自滴定管加入L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量。 六、数据处理 总余氯（Cl2,mg/L）=C*V1**1000/V 式中C----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）； V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）; V----水样体积（mL）； 总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）。

ASTM水中氯离子含量测定标准方法D

Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 测试方法A， B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见。 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件

3. 术语 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 该测试方法对于氯离子浓度在L的范围有效。

可溶性氯化物中氯含量的测定

可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）学院：化学化工学院年级：2010 专业：化学姓名：、、、 摘要：某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法测定。银量法按指示剂的不同可以分为莫尔法以（铬酸钾为指示剂），佛尔哈德法（以铁铵矾为指示剂）和发扬司法（以吸附指示剂指示终点），摩尔法操作简单，但干扰较多，但一般水样分析中氯还是选用摩尔法，本实验采用莫尔法测定Cl离子含量，该法操作简便，置于中性或弱碱性介质中进行。 关键词：银量法氯化物分布沉淀法 前言：银量法是测定氯离子比较成熟的方法，此法操作简便，准确度高，又不污染环境。莫尔法操作最为简单，尽管干扰较多，但测定一般水样中的氯离子时多数选用仍选用莫尔法。银量法即硝酸银滴定法系沉淀滴定法,采用液体分析容量法,在中性弱碱性溶液中(pH = 6. 5～10. 5) ,以K2 CrO4为指示剂,用硝酸银滴定氯化物中的氯离子,首先水中氯离子与加入的AgNO3溶液作用,能定量析出溶解度很小的白色AgCl沉淀,当氯离子完全被沉淀后, 加入微量的银离子与指示剂K2CrO4反应生成红色Ag2CrO4沉淀,因此使溶液由黄色变为稍带砖红色,指示反应已到达终点。其反应式为: 终点前:Ag++Cl-=AgCl ↓ 终点时: 2Ag++CrO42- =Ag2CrO4↓ 1.实验部分 1.1实验目的

（1）学习硝酸银溶液的标定方法 （2）掌握莫尔法测定氯化物的基本原理和方法 1.2实验仪器 (1) 锥形瓶250mL 6个(2)酸式滴定管50mL 1支(3)移液管50mL 1支(4)烧杯50mL 1个（5)量筒（6）棕色试剂瓶250mL 1个（7）容量瓶250mL 2个 1.2主要试剂 （1）0.1 mol·L-1 AgNO3溶液的配制：称取5 g AgNO3，用水溶解→ 300mL，储于棕色试剂瓶中。 （2）NaCl标准溶液：减量法准确称取0.5～0.65 g基准NaCl100mL 烧杯中，用H2O溶解后转入100mL 容量瓶中定容。 （3）样品溶液：减量法准确称取2gNaCl试样置于烧杯中，用H2O 溶解后转入250mL容量瓶中定容。 1.3实验步骤 (1) .AgNO3溶液的标定：移取25.00mLNaCl标准溶液于锥形瓶中，加入25mL水、1mL K2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份) (2). 样品分析：移取25.00mL 样品溶液于锥形瓶中，加入25mL 水、1mL K2CrO4溶液(约13滴)，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。(平行三份) 2.实验记录及处理 2.1结果表示

分光光度法测定水中氯含量

·分析测试· 分光光度法测定微量氯离子的研究与应用 STUDY AND APPLICATION OF SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR DETERMINATION OF MICRO CHLORION 1 前言 含有有机物工艺水中氯离子的测定, 是化工生产中常用的分析指标,其含量的高低,对生产的稳定性、生产过程参数的调节至关重要。目前,含有有机物工艺水中的氯离子的测定方法有硝酸银滴定法、汞量滴定法、比色法、离子选择电极法等。这些方法各有利弊,在生产中直接应用有一定的难度。分光光度法以其灵敏度高,选择性好,操作简单等优点广泛用于各种微量以及痕量组分的分析。由于氯化银沉淀不稳定, 直接应用分光光度法测定结 果不理想。笔者通过研究氯化银沉淀在明胶- 乙醇水溶液中的稳定性。建立了一种新的测定微量氯离子的分光光度法,并应用到有机物工艺水中微量氯离子的测定,结果令人满意。线性范围为0～6 mg/ L , 方法的标准偏差为01108 , 变异系数为01026 。回收率为101 %～105 %。 2 实验部分 211 试剂 明胶- 乙醇水溶液: 称取011250 g 明胶, 溶于100 ml 水中, 取其20mL 明胶溶液+ 30 mL 乙醇, 放于100 mL 容量瓶中,用水稀释到满刻度。硝酸溶液:1 + 2 。氯标准溶液:012 mg/ mL 。称取116439 (称准至010002 g) 氯化钠溶解后,全部转移到1000 mL 容量瓶中,用水稀释至满刻度,摇匀,取此

溶液50 mL 稀释到250 mL 。硝酸银溶液:20 g/ L 。称取2 g 硝酸银于100 mL 容量瓶中, 用无氯化物水稀释到刻度。 212 仪器 3 运行效果 根据该厂污水处理场的实际情况, 在两间浮选池上各装一套溶气设备,经过试运行,在认为设备运行正常的情况下,进行了检验和验收,结果如下: (1) 污水泵、循环加气泵及电机运行平稳, 无振动和异常声音。 (2) 污水泵和循环加气泵压力均在013～0134MPa 之间。 (3) 气泡微细。 (4) 截止目前射流加压溶气设备运行情况良好,除油效果显著,提高了污水处理的质量。 4 结论 (1)JDAF - Ⅱ型射流加压溶气设备应用效果良好,运行稳定,操作简单,根除了释放器堵塞现象,减轻了操作人员的劳动强度。 (2) 该设备采用内循环式,所需的溶解空气经循环射流器和真空进气阀自吸气作用完成, 毋需空气压缩机供给,因此减轻了噪声污染。 (3) 除油效果显著。浮选出水含油由原来的6018 %提高到现在的7310 % , 浮选出水含油量可控制在20 mg/ L 以下。 (4) 自动化程度高。该设备自动调整溶气罐内气液平衡,无需人工控制。 一般实验室仪器及7550 紫外可见分光光度计。 213 测定步骤 于100 mL 比色管中,依次加入氯标准溶液、水、明胶- 乙醇水溶液、硝酸溶液,混匀后再加

氯离子检测方法

氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰