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现代材料分析方法试题及答案2

《现代材料分析方法》期末试卷1

一、单项选择题(每题 2 分,共10 分)

1.成分和价键分析手段包括【 b 】

(a)WDS、能谱仪(EDS)和XRD (b)WDS、EDS 和XPS

(c)TEM、WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman

2.分子结构分析手段包括【 a 】

(a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS

(c)SEM、TEM 和STEM(扫描透射电镜)(d)XRD、FTIR 和Raman

3.表面形貌分析的手段包括【 d 】

(a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM)

(c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和

SEM

4.透射电镜的两种主要功能:【 b 】

(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构

(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键

5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】

现代材料分析方法试题及答案2

(a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,

现代材料分析方法试题及答案2

(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO

二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共10 分)

1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角

速度的二倍。(√)

三、简答题(每题 5 分,共25 分)

和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。

2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?

范德华力和毛细力。

以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。

3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么?

多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,

与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的

组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律

4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移?

同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。

5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。

拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0- Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线四、问答题(10 分)

说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。

答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。

五、计算题(10 分)

用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。答:确定氧化铝的类型(5 分)

根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ)

对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3

符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。

XRD 物相分析的一般步骤。(5 分)

测定衍射线的峰位及相对强度I/I1:

再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。

(1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片,并与衍射谱数据对照。

(3) 如果试样谱线与卡片完全符合,则定性完成。

六、简答题(每题5 分,共15 分)

1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?

答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。

2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。

答:能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X 射线,这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电

得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。

在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开,即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。

3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。

(1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。(2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。

(3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约几百电子伏特),这部分能量将激发内层电子发生电离,失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态,它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁,跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的x 射线光子。由于x 射线光子反映样品中元素的组成情况,因此可以用于分析材料的成分。

七、问答题

1.根据光电方程说明X 射线光电子能谱(XPS)的工作原理。(5 分)

以Mg Kα射线(能量为1253.8 eV)为激发源,由谱仪(功函数4eV)测某元素电子动能为981.5eV,求此元素的电子结合能。(5 分)

答:在入射X光子的作用下,核外电子克服原子核和样品的束缚,逸出样品变成光电子。入射光子的能量hυ被分成了三部分:(1)电子结合能EB;(2)逸出功(功函数)ФS和(3)自由电子动能Ek。hυ= EB + EK +ФS

因此,如果知道了样品的功函数,则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工资原理为,用一束单色的X 射线激发样品,得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器,利用分析器的色散作用,可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大,在以适当的方式显示、记录,得到XPS 谱图,根据以上光电方程,求出电子的结合能,进而判断元素成分和化学环境。

此元素的结合能EB = hυ-EK -ФS=1253.8-981.5-4=268.3eV

2.面心立方结构的结构因子和消光规律是什么?(8 分)

如果电子束沿面心立方的【100】晶带轴入射,可能的衍射花样是什么,并对每个衍射斑点予以标注?(7 分)

现代材料分析方法试题及答案2

现代材料分析方法试题及答案2

现代材料分析方法试题及答案2

现代材料分析测试期末试题2

一、填空题(每空1分共20分)

1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表、、

2. X 射线管中,焦点形状可分为和,适合于衍射仪工作的是。

3. 电磁透镜的像差有、、和。

4. 电子探针是一种分析和分析相结合的微区分析。

5. 红外光谱图的横坐标是、纵坐标是。

6. 表面分析方法有、、和分析四种方法。

现代材料分析方法2[答案]

一、填空题(每空1分共20分)

1. .XRD、SEM、TEM、EPMA、DTA分别代表X射线衍射分析、扫描电子显微分析、

透射电子显微分析、电子探针分析和差热分析分析方法。

2. X 射线管中,焦点形状可分为点焦点和线焦点,适合于衍射仪工作的是线焦点。

3. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。

4. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。

5. 红外光谱图的横坐标是波长(波数)、纵坐标是透过率(吸光度)。

6. 表面分析方法有俄歇电子能谱、紫外电子能谱、光电子能谱和离子探针显微分析

四种方法

二、名词解释名词解释名词解释名词解释(每小题4分共20分)

1. 标识X射线和荧光X射线:

标识X射线:只有当管电压超过一定的数值时才会产生,且波长与X射线管的管电压、管电流等工作条件无关,只决定于阳极材料,这种X射线称为标识X射线。

荧光X射线:因为光电吸收后,原子处于高能激发态,内层出现了空位,外层电子往此跃迁,就会产生标识X射线这种由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。

2. 布拉格角和衍射角

布拉格角:入射线与晶面间的交角。

衍射角:入射线与衍射线的交角。

3. 背散射电子和透射电子

背散射电子:电子射入试样后,受到原子的弹性和非弹性散射,有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出,称为背散射电子。

透射电子:当试样厚度小于入射电子的穿透深度时,入射电子将穿透试样,从另一表面射出,称为透射电子。

4. 差热分析法和示差扫描量热法

差热分析法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。

示差扫描量热法:把试样和参比物置于相同的加热条件下,在程序控温下,测定试样与参比物的温差保持为零时,所需要的能量对温度或时间作图的方法。

5. 红外吸收光谱和激光拉曼光谱

红外吸收光谱和激光拉曼光谱:物质受光的作用时,当分子或原子基团的振动与光发生共振,从而产生对光的吸收,如果将透过物质的光辐射用单色器色散,同时测量不同波长的辐射强度,得到吸收光谱。如果光源是红外光,就是红外吸收光谱;如果光源是单色激光,得到激光拉曼光谱。

1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式?写出数学表达式,并说明d、θ、λ的意义。(5分)

答:. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。(1分)其数学表达式:2dsinθ=λ(1分)其中d是晶体的晶面间距。(1分)θ是布拉格角,即入射线与晶面间的交角。(1分)λ是入射X 射线的波长。(1分)

2. 在X射线衍射图中,确定衍射峰位的方法有哪几种?各适用于什么情况?(7分)

答:(1).峰顶法:适用于线形尖锐的情况。(1分)

(2).切线法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性较好的情况。(1分)

(3).半高宽中点法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性不好的情况。(1分)

(4).7/8高度法:适用于有重叠峰存在,但峰顶能明显分开的情况。(1分)

(5).中点连线法:(1分)

(6).抛物线拟合法:适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。(1分)

(7).重心法:干扰小,重复性好,但此法计算量大,宜配合计算机使用。(1分)

3. 为什么说d值的数据比相对强度的数据更重要?(2分)

答:由于吸收的测量误差等的影响,相对强度的数值往往可以发生很大的偏差,而 d 值的误差一般不会太大。因此在将实验数据与卡片上的数据核对时,d 值必须相当符合,一般要到小数点后第二位才允许有偏差。

4. 二次电子是怎样产生的?其主要特点有哪些?二次电子像主要反映试样的什么特征?用什么衬度解释?该衬度的形成主要取决于什么因素?(6分)

答:二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。(1分)

二次电子的主要特征如下:

(1)二次电子的能量小于50eV,主要反映试样表面10nm层内的状态,成像分辨率高。(1分)

(2)二次电子发射系数δ与入射束的能量有关,在入射束能量大于一定值后,随着入射束能量的增加,二次电子的发射系数减小。(1分)

(3)二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关:δ(θ)=δ0/cosθ(1分)

(4)二次电子在试样上方的角分布,在电子束垂直试样表面入射时,服从余弦定律。(1分)

二此电子像主要反映试样表面的形貌特征,用形貌衬度来解释,形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。(1分)

5. 透射电镜分析的特点?透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析?用透射电镜观察形貌时,怎样制备试样?(7分)

答:透射电镜分析的特点:高分辨率(r=0.104-0.25nm)(1分)高放大倍数(100-80万倍)。(1分)

透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析

(1).形貌观察:颗粒(晶粒)形貌、表面形貌。(1分)

(2).晶界、位错及其它缺陷的观察。(1分)

(3).物相分析:选区、微区物相分析,与形貌观察相结合,得到物相大小、形态和分布信息。(1分)(4).晶体结构和取向分析。(1分)

透射电子显微镜观察形貌时,制备复型样品。(1分)

6. 影响差热分析的因素有哪些?并说明这些因素的影响怎样?(4分)

答:(1).升温速度:升温速度快,峰形窄而尖;升温速度慢,峰形宽而平,且峰位向后移动。(1分)(2).粒度和形状:颗粒形状不同,反应峰形态亦不同。(1分)

(3).装填密度:.装填密度不同,导热率不同。(1分)

(4).压力与气氛:压力增大,反应温度向高温移动;压力减小,反应向低温移动。(1分)

不同的气氛会发生不同的反应。

外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析?(5分)

答:红外光的波长λ=0.77—1000μm,(1分)

近红外λ=0.77—3.0μm,中红外λ=3.0—30μm,远红外λ=30—1000μm。(1分)

红外光谱分析常用中红外区,更多地用2.5—25μm。(1分)

红外光谱分析主要用于化学组成和物相分析,分子结构研究;(1分)

较多的应用于有机化学领域,对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。(1分)

8. 表面分析可以得到哪些信息?(4分)

答:(1).物质表面层的化学成分,(1分)

(2).物质表面层元素所处的状态,(1分)

(3).表面层物质的状态,(1分)

(4).物质表面层的物理性质。(1分)

现代材料科学研究方法试题3

一、比较下列名词(每题 3 分,共15 分)

1. X 射线和标识X 射线:

X 射线:波长为0.01~1000?之间的电磁波,(1 分)

标识X 射线:只有当管电压超过一定的数值时才会产生,且波长与X 射线管

的管电压、管电流等工作条件无关,只决定于阳极材料,这种X 射线称为标识

X 射线。(2 分)

2. 布拉格角和衍射角:

布拉格角:入射线与晶面间的交角,(1.5 分)

衍射角:入射线与衍射线的交角。(1.5 分)

3. 静电透镜和磁透镜:

静电透镜:产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜,(1.5 分)

磁透镜:产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。(1.5 分)

4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射:

弹性散射:电子散射后只改变方向而不损失能量,(1.5 分)

非弹性散射:电子散射后既改变方向也损失能量。(1.5 分)

5.热分析的热重法和热膨胀法

热重法:把试样置于程序控制的加热或冷却环境中,测定试样的质量变化对

温度或时间作图的方法,(1.5 分)

热膨胀法:在程序控温环境中,测定试样尺寸变化对温度或时间作图的方

法。(1.5 分)

二、填空(每空 1 分,共20 分)

1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。

2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。

3. 在X 射线衍射物相分析中,粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合

委员会编制,称为JCPDS 卡片,又称为PDF 卡片。

4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。

5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。

6. 影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛。

三、回答下列问题(45 分)

1. X 射线衍射分析可对无机非金属材料进行哪些分析、研究?(5 分)

答:

(1). 物相分析:定性、定量(1 分)

(2). 结构分析:a、b、c、α、β、γ、d(1 分)

(4). 测定相图、固溶度(1 分)

(5). 测定晶粒大小、应力、应变等情况(1 分)

2. 在X 射线衍射图中,确定衍射峰位的方法有哪几种?各适用于什么情况?(7 分)

答:

(1).峰顶法:适用于线形尖锐的情况。(1 分)

(2).切线法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性较好的情况。(1分)

(3).半高宽中点法:适用于线形顶部平坦,两侧直线性不好的情况。(1 分)

(4).7/8 高度法:适用于有重叠峰存在,但峰顶能明显分开的情况。(1 分)

(5).中点连线法:(1 分)

(6).抛物线拟合法:适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。(1 分)

(7).重心法:干扰小,重复性好,但此法计算量大,宜配合计算

机使用。(1 分)

3. 在电子显微分析中,电子的波长是由什么决定的?电子的波长与该因素

的关系怎样?关系式?(3 分)

答:电子的波长是由加速电压决定的,(1 分)电子的波长与加速电压

平方根成正比,(1 分)λ= 12.25V-1/2

(1 分)

4. 扫描电镜对试样有哪些要求?块状和粉末试样如何制备?试样表面镀导

电膜的目的?(8 分)

答:扫描电镜试样的要求:

(1).试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,小的样品座为Ф30-35mm,

大的样品座为Ф30-50mm,高度5-10 mm。(1 分)

(2).含有水分的试样要先烘干。(1 分)

(3).有磁性的试样要先消磁。(1 分)

扫描电镜试样的制备:

(1).块状试样:导电材料——用导电胶将试样粘在样品座上。(1 分)

不导电材料——用导电胶将试样粘在样品座上,镀导电膜。(1 分)

(2).粉末试样:将粉末试样用导电胶(或火棉胶、或双面胶)粘结在样

品座上,镀导电膜。(1 分)

将粉末试样制成悬浮液,滴在样品座上,溶液挥发后,镀导电膜。(1 分)

试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累,影响图象质量。(1 分)

5. 在透射电子显微分析中,电子图像的衬度有哪几种?分别适用于哪种试

样和成像方法?(5 分)

答:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度(1 分)

质厚衬度:适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释(2分)衍射衬度和相位衬度:适用于晶体薄膜试样所成图象的解释(2分)

6. 差热曲线中,如何确定吸热(放热)峰的起点和终点?起点和终点各代

表什么意义?(5 分)

答:用外推法确定吸热(放热)峰的起点和终点:曲线开始偏离基线

点的切线和曲线最大斜率切线的交点既为差热峰的起点;同样方法可以

确定差热峰的终点。(3 分)

起点:反应过程的开始温度(1 分)

终点:反应过程的结束温度(1 分)

7. 红外光谱主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析?红外光谱法有什

么特点?(7 分)

答:红外光谱主要用于(1).化学组成和物相分析,(2).分子结构研究。(2 分)

应用领域:较多的应用于有机化学领域,对于无机化合物和矿物的

红外光谱法的特点:(1).特征性高;(2).不受物质的物理状态

限制;(3).测定所需样品数量少,几克甚至几毫克;(4).操作

方便,测定速度快,重复性好;(5).已有的标准图谱较多,便于

查阅。(5 分)

8. 光电子能谱分析的用途?可获得哪些信息?(5 分)

答:光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态,(1 分)

可以获得以下信息:

(1).物质表面层的化学成分,(1 分)

(2).物质表面层元素所处的状态,(1 分)

(3).表面层物质的状态,(1 分)

(4).物质表面层的物理性质。(1 分)

现代材料分析方法期末试题4

一、填空(20分每空1分)

1. X射线管中,焦点形状可分为点焦点和线焦点,适合于衍射仪工作的是线焦点。

2. 在X 射线物象分析中,定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制,称为JCPDS 卡片,又称为PDF(或ASTM) 卡片。

3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。

4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。

5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。

6. 影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛。

二、选择题(多选、每题 4 分)

1. X射线是(A D )

A. 电磁波;

B. 声波;

C. 超声波;

D. 波长为0.01~1000?。

2. 方程2dSinθ=λ叫(A D )

A. 布拉格方程;

B. 劳厄方程;

C. 其中θ称为衍射角;

D. θ称为布拉格角。

3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是( B D )

A. 电镜只能观察形貌;

B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定;

C.电镜分析在材料研究中广泛应用,是因为放大倍数高,与分辨率无关;

D.电镜在材料研究中广泛应用,是因为放大倍数高,分辨率高。

4.在扫描电镜分析中(A C )

E.成分像能反映成分分布信息,形貌像和二次电子像反映形貌信息

F.所有扫描电镜像,只能反映形貌信息;

G.形貌像中凸尖和台阶边缘处最亮,平坦和凹谷处最暗;

H.扫描电镜分辨率比透射电镜高。

5.差热分析中,掺比物的要求是(A B C )

E.在整个测温范围内无热效应;

F.比热和导热性能与试样接近;

G.常用1520℃煅烧的高纯α-Al2O3粉

H.无任何要求。

六、简答题(30 分)(答题要点)

1.X 射线衍射分析,在无机非金属材料研究中有哪些应用?(8分)

答:1. 物相分析:定性、定量

2. 结构分析:a、b、c、α、β、γ、d

3. 单晶分析:对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工

5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况

2.扫描仪的工作方式有哪两种?各有什么优缺点?(4 分)

答:连续式和步进式连续式:快速、方便;但有滞后和平滑效应,造成分辨率低、线形畸变

步进式:无滞后和平滑效应,峰位准确、分辨力好

3.电子显微分析的特点?(8 分)

答:1. 分辨率高:0.2~0.3nm

2. 放大倍数高:20~30万倍

3.是微取分析方法:可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析

4.多功能、综合性分析:形貌、成分和结构分析

4.透射电镜分析中有哪几种衬度,分别适用于何种试样?(5 分)

答:质厚衬度、衍射衬度和相位衬度

质厚衬度:适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释

衍射衬度和相位衬度:适用于晶体薄膜试样所成图象的解释

5.差热曲线中,如何确定吸热(放热)峰的起点和终点?起点和终点各代表什么意义?(5

分)

答:用外推法确定吸热(放热)峰的起点和终点:曲线开始偏离基线点的切线和曲线最大

斜率切线的交点既为差热峰的起点;同

样方法可以确定差热峰的终点。

起点:反应过程的开始温度

终点:反应过程的结束温度

七、论述题(10 分)

长余辉光致发光材料的研究又有新的进展,山东伦博公司研制出了铝硅酸盐超长余辉发光

材料,若我们也想掌握铝硅酸盐超长余辉发光材料的组成和制备技术,现有铝硅酸盐超长余辉

发光材料的样品,并已知其分子式为MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN(其中M表示碱土金属离子,L、N表示稀土离子,a、b、c、d 表示系数)。现请论述用学过的哪些材料测试方法进行分析研究,可获得哪些信息和资料。

答题要点:1. 用电子探针分析振动光谱分析可确定M、L、N、a、b、c、d

2. 用X射线衍射分析确定MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN 的晶体结构

3. 用差热分析确定MO·aAl2O3·bSiO2:cLdN 的合成温度

材料现代分析方法试题(参考答案)

一、基本概念题(共10题,每题5分)

1.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途?

答:光电效应是指:当用X射线轰击物质时,若X射线的能量大于物质原子

对其内层电子的束缚力时,入射X射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层

电子被激发,产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和

荧光光谱仪,对材料物质的元素组成等进行分析。

2.什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)

晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少?

答:晶面间距为d’/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面。当波

长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ,

相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。

3.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30 0角,则计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关系?

答:当试样表面与入射X射线束成30°角时,计数管与入射X射线束的夹角

是600。能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。

答:宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏

观应力的方法有两种,一种是0°-45°法。另一种是sin 2 ψ法。

5.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?

答:样品的基本要求:

1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;

2)样品相对于电子束必须有足够的透明度;

3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;

4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程

1) 切薄片样品

2) 预减薄

3) 终减薄

离子减薄:

1)不导电的陶瓷样品

2)要求质量高的金属样品

3)不宜双喷电解的金属与合金样品

双喷电解减薄:

1)不易于腐蚀的裂纹端试样

2)非粉末冶金试样

3)组织中各相电解性能相差不大的材料

4)不易于脆断、不能清洗的试样

6.图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答:设薄膜有A、B两晶粒内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或 B 晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl 两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为I A ? I0I B? I0 - Ihkl ,B晶粒相对A晶粒的像衬度为:

明场成像:只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

7.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。

答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.

1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。

作用:形成第一幅放大像

2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。

作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像

3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,

作用:对样品进行微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍

.作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,

使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点:

a. 景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰

度。

8.何为晶带定理和零层倒易截面? 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与

晶带轴之间的关系。

答:晶体中,与某一晶向[uvw]平行的所有晶面(HKL)属于同一晶带,称

为[uvw]晶带,该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴,它们之间存在这样的关系:

取某点O*为倒易原点,则该晶带所有晶面对应的倒易矢(倒易点)将处于同一倒易平面中,这个倒易平面与Z 垂直。由正、倒空间的对应关系,与Z 垂直的倒易面为(uvw)*,即[uvw]⊥(uvw)*,因此,由同晶带的晶面构成的倒易面就

可以用(uvw)*表示,且因为过原点O*,则称为0层倒易截面(uvw)*。9.含苯环的红外谱图中,吸收峰可能出现在哪4个波数范围?

答:3000-3100cm -1 ;1660-2000cm -1 ;1450-1600cm -1 ;650-900cm -1 10.陶瓷纳米/微米颗粒的红外光谱的分析样品该如何制,为什么?

答:陶瓷纳米/微米颗粒与KBr压片制备测试样品,也可采用红外光谱的反射

式测试方法直接测试粉状样品。

二、综合及分析题(共5题,每题10分)

1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法?

答:多相分析原理是:晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相,则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合,不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

多相定性分析方法

(1)多相分析中若混合物是已知的,无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。

(2)若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑,采用单物相鉴定方法。

1)从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来,显然,在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此,若在此五条线中取三条进行组合,则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组,其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比,其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。

2)找到物相A的相应衍射数据表,如果鉴定无误,则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此,便已经鉴定出了一个物相。

3)将这部分能核对上的数据,也就是属于第一个物相的数据,从整个实验数据

中扣除。

4)对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线,用哈氏索引进比较,找到

相对应的物相B,并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比,以最后确定物相B。

假若样品是三相混合物,那么,开始时应选出七条最强线,并在此七条线中

取三条进行组合,则在其中总会存在有这样一组数据,它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后,把属于该物相的数据从整个实验数据中除开,其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多相的混合物时,鉴定方法闭原理仍然不变,只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。

在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。

(3)若多相混合物中各种物相的含量相差较大,就可按单相鉴定方法进行。因

为物相的含量与其衍射强度成正比,这样占大量的那种物相,它的一组簿射线强度明显地强。那么,就可以根据三条强线定出量多的那种物相。并属于该物相的

的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大,否则,准确性也会有问题。

(4)若多相混合物中各种物相的含量相近,可将样品进行一定的处理,将一个

样品变成二个或二个以上的样品,使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按(3)的方法进行鉴定。

样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选,以及酸、碱处理等。

(5)若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线,应重视

特征线,可根据这些特征性强线把某些物相定出,剩余的衍射线就相对简单了。(6)与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。

2.对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于

晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B(设θ=450,λ=0.15nm)。对于晶粒直

径为25nm的粉末,试计算θ=100、450、800时的B值。

答:对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算:θ=10°、45°、80°时的B值。

答案:

1.请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法?

答:多相分析原理是:晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相,则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合,不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

多相定性分析方法

(1)多相分析中若混合物是已知的,无非是通过X射线衍射分析方法进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。

(2)若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的 3 条强线考虑,采用单物相鉴定方法。

1)从样品的衍射花样中选择 5 相对强度最大的线来,显然,在这五条线中至少有三条是肯定属于同一个物相的。因此,若在此五条线中取三条进行组合,则共可得出十组不同的组合。其中至少有一组,其三条线都是属于同一个物相的。当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前3条线的数据进行对比,其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符。初步确定物相A。

2)找到物相A的相应衍射数据表,如果鉴定无误,则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此,便已经鉴定出了一个物相。

3)将这部分能核对上的数据,也就是属于第一个物相的数据,从整个实验数据

中扣除。

4)对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线,用哈氏索引进比较,找到

相对应的物相B,并将剩余的衍射线与物相 B 的衍射数据进行对比,以最后确定物相B。

假若样品是三相混合物,那么,开始时应选出七条最强线,并在此七条线中

取三条进行组合,则在其中总会存在有这样一组数据,它的三条线都是属于同一物相的。对该物相作出鉴定之后,把属于该物相的数据从整个实验数据中除开,其后的工作便变成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多相的混合物时,鉴定方法闭原理仍然不变,只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。

在多相混合物的鉴定中一般用芬克索引更方便些。

(3)若多相混合物中各种物相的含量相差较大,就可按单相鉴定方法进行。因

为物相的含量与其衍射强度成正比,这样占大量的那种物相,它的一组簿射线强

数据从整个数据中剔除。然后,再从剩余的数据中,找出在条强线定出含量较从的第二相。其他依次进行。这样鉴定必须是各种间含量相差大,否则,准确性也会有问题。

(4)若多相混合物中各种物相的含量相近,可将样品进行一定的处理,将一个

样品变成二个或二个以上的样品,使每个样品中有一种物相含量大。这样当把处理后的各个样品分析作X射线衍射分析。其分析的数据就可按(3)的方法进行

鉴定。

样品的处理方法有磁选法、重力法、浮选,以及酸、碱处理等。

(5)若多相混合物的衍射花样中存在一些常见物相且具有特征衍射线,应重视

特征线,可根据这些特征性强线把某些物相定出,剩余的衍射线就相对简单了。(6)与其他方法如光学显微分析、电子显微分析、化学分析等方法配合。

.2.对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于

晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度B(设θ=450,λ=0.15nm)。对于晶粒直

径为25nm的粉末,试计算θ=100、450、800时的B值。

3.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?

答:二次电子像:

1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部

分的亮度较大。

2)平面上的SE产额较小,亮度较低。

3)在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应

衬度也较暗。

背散射电子像:

1)用BE进行形貌分析时,其分辨率远比SE像低。

2)BE能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因

检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失

去细节的层次,不利于分析。因此,BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用

BE信号。

4.何为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式及其典型应用,并比较

波谱仪和能谱仪的优缺点。要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪

种电子探针仪? 为什么?

答:波谱仪:用来检测X射线的特征波长的仪器

能谱仪:用来检测X射线的特征能量的仪器

实际中使用的谱仪布置形式有两种:

直进式波谱仪:X射线照射分光晶体的方向固定,即出射角Ψ保持不变,聚焦园园心O 改变,这可使X 射线穿出样品表面过程中所走的路线相同也就是吸收条件相等

回转式波谱仪:聚焦园的园心O不动,分光晶体和检测器在聚焦园的园周上以1:2的角速度转动,以保证满足布拉格条件。这种波谱仪结构较直进式简单,但出

射方向改变很大,在表面不平度较大的情况下,由于X 射线在样品内行进的路

线不同,往往会造成分析上的误差

优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。

2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在

几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3)结构简单,稳定性和重现性都很好

4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

缺点:1)分辨率低.

2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4

3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。

5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团?

答:2995 --脂肪族的C-H 伸缩振动,1765 和1740 –两个C=0 吸收峰,1380 –

甲基亚甲基的振动吸收峰,1280 -不对称的C-O-C,1045 –对称C-O-C吸收峰。

《材料分析测试技术》试卷(答案)

填空题:(20分,每空一分)

1. X射线管主要由阳极, 阴极,和窗口构成.

2. X射线透过物质时产生的物理效应有: 散射, 光电效应, 透射X射线,和热.

3. 德拜照相法中的底片安装方法有: 正装, 反装和偏装三种.

4. X射线物相分析方法分: 定性分析和定量分析两种;测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的定量分析方法.

5. 透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影响.

6. 今天复型技术主要应用于萃取复型来揭取第二相微小颗粒进行分析.

7. 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器.

8. 扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子.

选择题:(8分,每题一分)

1. X射线衍射方法中最常用的方法是( b ).

劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法.

2. 已知X光管是铜靶,应选择的滤波片材料是( b ).

a.Co ;

b. Ni ;

c. Fe.

3. X射线物相定性分析方法中有三种索引,如果已知物质名时可以采用( c ).

a.哈氏无机数值索引;

b. 芬克无机数值索引;

c. 戴维无机字母索引.

4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是( b ).

a.第二聚光镜光阑;

b. 物镜光阑;

c. 选区光阑.

5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b ).

a.球差;

b. 像散;

c. 色差.

6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是( a ).

a.高阶劳厄斑点;

b. 超结构斑点;

c. 二次衍射斑点.

7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是( b ).

a.背散射电子;

b.俄歇电子;

c. 特征X射线.

8. 中心暗场像的成像操作方法是( c ).

a.以物镜光栏套住透射斑;

b.以物镜光栏套住衍射斑;

c.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑.问答题:(24分,每题8分)

X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么

答: X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适中,在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个最佳厚度(t =

分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些它有哪些功能在材料科学中有什么应用

答:透射电子显微镜的主要组成部分是:照明系统,成像系统和观察记录系统.

透射电镜有两大主要功能,即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构.分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头,二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能.改变样品台可以实现高温,低温和拉伸状态下进行样品分析.

透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛.可以进行材料组织形貌观察,研究材料的相变规律,探索晶体缺陷对材料性能的影响,分析材料失效原因,剖析材料成分,组成及经过的加工工艺

什么是缺陷的不可见性判据如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量

答:所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时,有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同,因此没有衬度差别,故而看不缺陷.

利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量.具体做法是先看到位错,然后转动样品,选择一个操作反射g1,使得位错不可见.这说明g1和位错布氏矢量垂直;再选择另一个操作反射g2,使得位错不可见;那么g1 × g2 就等于位错布氏矢量 b.

证明题:20分

证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价.

以入射X射线的波长λ的倒数为半径作一球(厄瓦尔德球),将试样放在球心O处,入射线经试样与球相交于O*;以O*为倒易原点,若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上,则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射.

证明:如图,令入射方向矢量为k(k = 1/λ),衍射方向矢量为k,,衍射矢量为g.则有g = 2ksinθ.∵g=1/d;k=1/λ,∴2dsinθ=λ.即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价.

作图并证明公式:Rd=Lλ.

作图:以1/λ为半径作厄瓦尔德球面,入射线经试样O与厄瓦尔德球面交于O*点,与荧光屏交于O,点;衍射线与厄瓦尔德球面交于G点,与荧光屏交于A点.O*G 是倒易矢量g,O,A=R,O O,=L.

∵透射电子显微镜的孔径半角很小(2-3°)

∴可近似认为g//R

有⊿OO*G≌⊿O O,A

OO*/L = g/R

将OO*=1/λ,g = 1/d代入上式

得:Rd=Lλ

综合题:(28分)

为使Cukα线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni滤波片(Ni的μm=49.2cm2·g-1,ρ=8.9g·cm-3).(10分) 解:根据强度衰减公式I = I0e-μmρX

1/2 = e-49.2ⅹ8.9X

X = ln2/(49.2ⅹ8.9)= 15.83um

有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样为六道同心圆环,其半径分别是:8.42mm,11.88mm,14.52mm,16.84mm,18.88mm,20.49mm;相机常数Lλ=17.00mm .请标定衍射花样并求晶格常数.(10分)

解:已知R1=8.42;R2=11.88;R3=14.52;R4=16.84;R5=18.88;R6=20.49

有R12=70.8964;R22=141.1344;R32=210.8304;R42=283.5856;R52=356.4544;R62=419.8401.

R12/ R12= 1;R22/R12= 1.99; R32/R12= 2.97;R42 /R12= 4;R52/ R12= 5.02;R62/ R12=5.92.

有N数列为:1 :2 :3 :4 :5 :6 .

由于金属材料中很少是简单立方结构,故考虑N数列为:2 :4 :6 :8:10 :12.这是体心立方晶体结构,其值对应的晶面族指数是:110;200;211;220;310;222.

根据电子衍射基本公式R d=Lλ,有

d1=2.019;d2=1.431;d3=1.171;d4=1.009;d5=0.900;d6=0.829.

根据立方晶体晶面间距公式

a = 2.86

分析电子衍射与X射线衍射有何异同(8分)

答:电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件.

首先,电子波的波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很小,约为10-2rad.而X 射线产生衍射时,其衍射角最大可接近π/2.

其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍

第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内.这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便.

最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟.