岛津UV-2700的操作教程

UV2700 操作规程

一、开机：

1. 保证样品仓内无样品及其他物品，以免遮挡光路。

2. 打开UV2700，仪器自检，绿灯闪烁。当有鸣响声发出且绿灯不闪，则表明自检完成（约

5分钟）。

3. 打开电脑桌面工作站软件UVprobe。

二、样品测定：

光谱扫描（定性）：

1.在软件菜单栏中点击“光谱”图标“连接”，UV主机会给出自检报告。所有结果

均为绿色，则自检通过，点击“确定”。

2.点击软件上方的“M”按钮，设定参数（波长范围、扫描速度、测定方式、检测单元、

狭缝宽度、光源转换波长等）。

3.将两个空白样品放入样品仓，点击“自动调零”。

4.调零之后，点击“开始”进行测试，运行结束弹出对话框，点击“确定”。点击软件菜

单栏“文件”，根据所需格式另存文件。

5.点击软件菜单栏“打开”，可调用已测试样品的光谱图，点击“操作”可根据需要获取

谱图信息（峰值检测、选点检测等）。

光度测定（定量）：

原始数据法：

1.点击软件菜单栏“光度测定”图标“M”输入波长“下一步”选择类型

“原始数据”。

2.点击“原始数据”“下一步”“下一步”“完成”“关闭”。点击“M”

设定波长。

3.将两个空白样品放入样品仓，若单波长测定，点击“自动调零”。若多波长测定，点击

“基线”，扫描范围应包含所选波长。

4.在样品表中输入待测样品信息（样品名必须是英文或数字），选中待测样品，点击界面

下方“读取unk”。

5.储存谱图文件，完成扫描，点击“编辑”“清除样品表”，然后可进行其它工作。

多点法：

1. 点击软件菜单栏“光度测定”图标“M”输入波长“下一步”“标准曲线”

选择类型“多点”选择波长“关闭”。

2. 将两个空白样品放入样品仓，点击“自动调零”。

3. 在样品表中输入样品名和各样品浓度，分别放入对应浓度样品，点击“读取std”点击“是”。

4. 右侧图给出样品对应的点，仪器可自动绘制标准曲线。点击软件菜单栏“图像”点

击“标准曲线统计”，即可给出标准曲线相关信息（方程式、相关系数等），点击“文件”，可另存文件。

动力学（恒温下吸光度随时间变化）：

1. 点击软件菜单栏“动力学”图标“M”输入波长和时间。

2. 将两个空白样品放入样品仓，点击“自动调零”。

3. 在样品仓内放入样品，点击“开始”即可测试。

三、积分球的使用：

1. 首先卸下标准池，安装积分球。积分球上面可以看到S和R标记，S的对面为样品位置，

R的对面为参比位置。

2. 点击“M”“仪器参数”选择“反射率”“狭缝”“检测器单元”选择“外

置单检测器”“确定”。积分球波长范围220-850nm，狭缝至少5.0。

3. 测试之前先用两个BaSO4白板测基线（积分球不调零）。取下样品处的白板，放入样品。

样品必须压实，少量多次一层一层压，否则会污染积分球。

4. 实验如需测定膜或悬浊液样品，可以在样品和参比处放白板，在光路进入处前端放薄膜

或者悬浊液支架来测定其反射率，还可通过光栅控制光强。

5. 实验如需测定镜面样品，只能用积分球测。点击“M”“仪器参数”“S/R转

换”“相反”。同时将积分球样品台中待测样品和参比样品的摆放位置对调。

五、关机

1. 先退出软件再关闭机器。

2. 若实验中使用恒温池或积分球，请于实验结束后更换成标准池。

3. 及时取出样品仓内样品，保持样品仓清洁（可用酒精擦拭样品仓内的四个窗口，机箱后

面部分勿动）。

4. 填写实验记录。

注：实验记录内容

操作时间、操作者、测试样品名称及数量、测定方式及仪器运行情况。操作者应如实填写仪器运行状况，若有故障请及时联系仪器负责人。

岛津LC-20AD高效液相色谱仪操作规程

1 目的：为了规范LC-20AD高效液相色谱仪的使用，确保测量结果的准确性，特制定此规程。 2 范围：本规程适用于LC-20AD高效液相色谱仪的使用。 3 责任者：化验员 4 程序： 4.1 准备 4.1.1 准备所需的流动相，用合适的0.22μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.1.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）。 4.1.3 配置标准溶液和样品，用合适的0.22μm滤膜过滤。 4.2 开机 4.2.1 接通电源，打开计算机。 4.2.2 按一次电源按键就是打开“ON”（再按一次即为关闭“OFF”）, 待泵和检测器自检结束，如果没有错误，屏幕显示正确，即进入初始屏幕：在显示初始屏幕的状态下，不能仅按数字键来设定检测波长，按CE键，确认已进入初始屏幕，按一下func键，屏幕显示“LAMBDA 1”（设定检测波长），波长参数输入区闪烁，提示操作者输入波长值：输入所需波长，再按Enter键，设定即告完成。 4.3 排空操作 4.3.1 将排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡，再按Purge键进行排空。检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡即再按Purge 键停止排空此时检查压力显示是否为“0”，若不为“0”，执行以下零压力调整操作：在停泵状态下，按func键多次，直至进入ZERO ADJ项，按Enter键完成初始压力调零，最后顺时针旋紧排空阀。 4.4最大和最小保护压力设定： 4.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值，最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。如果压力超过限定值，送液就将自动停止，发出报警声并显示出错信息。在初始屏幕上按func两次，光标会在MAX字段后闪烁，提示输入新值，然后按Enter键，屏幕上出现新值。 4.4.2 最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降：

LC-15岛津高效液相色谱仪确认方案

起草人：日期：审核人：日期： 批准人：日期：生效日期：生效人： 颁发部门：质量部拷贝号： 分发部门： QA、QC 岛津LC-15高效液相色谱仪确认方案 目录 1. 概述................................................................错误！未定义书签。 2. 验证目的............................................................错误！未定义书签。 3. 验证范围............................................................错误！未定义书签。 4. 验证小组成员及职责..................................................错误！未定义书签。 5. 验证方案培训........................................................错误！未定义书签。 6. 验证进度计划........................................................错误！未定义书签。 7. 验证方案的执行......................................................错误！未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核 (3) 7.2 文件要求 (3) 8. 验证的内容..........................................................错误！未定义书签。 8.1 安装确认..........................................................错误！未定义书签。 8.2 运行确认..........................................................错误！未定义书签。 9. 变更与偏差..........................................................错误！未定义书签。 10.验证的评定和结论 (9) 10.1验证结果的审批 (9) 10.2验证的评定结论 (9) 11.附件 (9)

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册

岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。

三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程 一、目的：为了安全、规、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、围：仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。 三、环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、L C-20A高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相),由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 4.1高效液相色谱仪外观图： 图1：高效液相色谱仪外观图 开机顺序：A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 4.2高效液相色谱仪的基本流路：

五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 图2：真空过滤器图3：超声波清洗器 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理。 图4 样品前处理 六、操作规流程： 工作软件操作流程概述：

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程

云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程

岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理

岛津DAD高效液相色谱操作规程

岛津DAD高效液相色谱操作规程 1、用途：进行样品纯度和杂质的分析，可以满足全波长采集数据并进行最佳 吸收波长的选择。 2、系统组成：本系统由2个LC-20A Tvp溶剂输送泵, 7725i手动进样阀， SPD-M20A紫外-可见检测器、岛津原装色谱数据工作站和电脑 等组成，柱温箱、不间断电源等辅助设备。 3、准备 3.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（水相用水膜，有机相用 有机膜），超声脱气20min。 3.2根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（注意方向，顺序是从进样器流经 色谱柱进入检测器方向，色谱柱箭头方向为流速方向）。 3.3倒掉废液瓶中的废液。 3.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 4、操作规程 4.1启动仪器： 4.1.1首先打开柱温箱并设置柱温箱温度为40℃按柱温箱控制界面上的 ready键启动柱温箱。 4.1.2 依次开启电脑、按power键开启检测器和泵控开关。 4.1.3 将泵A、泵B吸滤器相应的放入到准备好的流动相中。 4.1.4 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀 4.1.5 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗， 冲洗3-5分钟后，按[purge]键停止； 4.1.6将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀 4.1.7五分钟后打开电脑桌面上的LCsolution工作站，进行仪器与电脑的连 接。本机没有密码，可直接进入系统。 4.1.8进入主界面后点击通道1进行连接。 4.2参数设置： 4.2.1建立新的分析方法（详情见岛津原装色谱工作站操作规程）。若为已 有方法的分析项目，直接调用即可（详情见岛津原装色谱工作站操作 规程）。 本机所有操作均在工作站上进行，在操作界面上均为无效操作。工作站右上角工具栏上有一排图标，在上面控制泵开关和灯开关。 4.2.2点击工作站中的灯开关和泵开关进行仪器的稳定。 4.3仪器稳定的判断

岛津LC-20AT液相色谱操作步骤

岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤 1、流动相的处理 ◆共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为 分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针 ◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；V c≥300mL； V D≈350mL；V50%甲醇≈300mL ◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜）， 清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃 2、开机 ◆开启插座电源电脑开机 ◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） ◆打开软件（Labsolution 仪器LC—20A），若连接正常则软件 显示LC就绪 3、自动排气 ◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中 ◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参 数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器” ◆“下载”“执行自动排气” ◆等待排气结束 4、样品处理 ◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0.22um过滤器注 入样品瓶 ◆样品应≥2/3样品瓶体积（1.5mL样品瓶） ◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上 ◆切记：将样品架推到底！ 5、系统平衡及设置分析条件 ◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃)， 用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致） ◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定 ◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大 0.2mL/min，注意每次增大都点击“下载”） ◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件 ◆若要保存方法文件：文件方法文件另存 ◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示：LC就绪，右击，进行

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程

岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程 1

修订记载

目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。 范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责：由质控实验室仪器负责人编写； 质控实验室经理、质量管理QA 审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。 内容： 1 编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》（ ）。 2 仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示： 图1 溶剂瓶自动进脱气 柱温箱 荧光检 紫外检

3 操作方法： 3.1 开机： 3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。如图2所示： 图2 3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。如图3所示：

图3 3.1.5 单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统， 出现在线控制主界面。如图4所示： 图4 3.1.6 打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设

置后单击【下载】。如图5所示： 图5 3.2 数据采集方法编辑： 3.2.1 常规参数设置： 3.2.1.1 单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示： 图6 3.2.1.2 单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。如图7所示： 图7 3.2.2 高级参数设置： 3.2.2.1 单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪，如图8所示：

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程

岛津高效液相色谱LC-20AT操作流程 1.开机 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution 软件，点击“仪器1”按钮，出现设置界面。 2.装载方法文件 打开液相操作方法文件（如有更改，更改完后先保存），点击软件中“仪器开关”和“泵开关”按钮（若设置柱温，点击“柱温箱”的按钮）。开启仪器和电脑的连接；点击“下载”按钮，装载操作方法。 3.进样 将样品加入进样瓶中，放在样品架上，记下放置的位置编号。 3.1 单次进样 点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。 （样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。 3.2自动进样 点击“批处理”按钮，出现批处理表。依次输入“样品瓶” （样品瓶编号）、“样品架名称”（输入1）、方法文件、数据文件、进样体积。输完后，保存批处理文件，然后点击“批处理开始”按钮。 4.关机 点击“仪器开关”和“泵开关”按钮（包括柱温箱），将其从凹陷状态，变成凸出状态。关闭软件，关掉电脑。依次关掉控制台、检测器、柱温箱、自动进样器、泵。 5.脱气 5.1 泵的脱气 更换流动相，或者其他操作，只要吸滤头与空气接触，都需进行在线脱气。 将泵的脱气阀逆时针转动45~90度，点击仪器上“purge”按钮，进行脱气。脱气自动结束，再将脱气阀顺时针拧紧。

5.2 自动进样器的脱气 在方法文件中设置脱气的条件，装载方法文件后，点击“进样器脱气”按钮。 6.方法设置 打开软件后，在页面下方设置方法文件。一般需设置的条件有，洗脱“模式”（一般设置为低压梯度）、“泵A总流速”、“压力限制（泵A）” （最大值一般设为20.0MPa，最小设置为0.0MPa）、“L C时间程序”、 “采集时间”（开始和结束时间）、“通道波长”、“柱温箱温 度”、自动进样器和自动排气相关设置以及L C时间程序。 附：L C时间程序设置如下图：结束时，分别选择“Controller”和“Stop” 7.标准曲线制作 7.1 积分识别条件的设置 选取不同浓度标样中的某一数据文件，打开。点击“向导”按钮 。按照指示设置“半峰宽”、“斜率”、“最小锋面积”等积分条件，选择标准品对应的色谱峰、设置定量方法相关条件、目标峰识别相关条件，输入目标物的名称、按照级别输入标曲中相应的浓度。完成后，点击“完成”。点击，保存此积分识别条件，新建一个新文件名。 7.2 标曲批处理文件的设置 点击左边栏的“批处理”按钮，出现批处理界面。按浓度从小到大或从大到小，将标曲中的标样文件添加到批处理表中。点击“样品类型”中按钮，第一个浓度选择“标准”中的“初始化校准曲线”，其他浓度选择“标准”中的“添加校准级别”. “分析类型”选择“IT QT”；输入“方法文件”和“数据文件”名称；输入不同浓度对应的“级别”。完成后，保存批处理文件。点击“批处理开始”，制作标准曲线。点击标曲中最大或最小浓度的标样数据文件，查看标准曲线。 8.样品浓度计算

关于高效液相的各种说明书

检验中心建立高效液相工作室的计划 关于高效液相的各种说明书、工具、软件程序、操作规程；耗材；试剂试药；检验用器；配套的设施；相关检验用品的准备。 一、仪器：Agilent1200型高效液相色谱仪一台（带说明书和工具及其配送配件），岛津LC-2010型高效液相色谱一台（带说明书和工具及其配送配件）。符合高效液相色谱仪性能的电脑2台，高纯水制水仪一台（与理化共用），PH仪一台（与理化共用），十万分之一天平一台（与理化共用），中药粉碎机一台（与理化共用），真空干燥箱一台（与理化共用），远红外干燥箱一台（与理化共用），多孔可控温水浴锅一台（与理化共用），电热套4—6个（与理化共用），电炉一台（与理化共用）。 二、设施：C-18键合硅胶色谱柱4.6*150以及4.6*250各2条，苯基键合硅胶色谱柱4.6*250一条，辛烷键合硅胶色谱柱4.6*250一条。200ul定量环一个，25ul，100ul进样针各一枚，冷凝回流装置数套，索式提取器数套，管内径1.0cm—1.5cm洗脱柱数套，真空泵一台，抽滤装置一套，硅胶干燥器（小）一个。 三、需配套的Agilent-2170BA工作站操作软件；岛津LC1.26工作站操作软件。 四、规程：符合GMP规范的Agilent1200操作规程（需重新审核或

拟定），岛津LC-2010（需再审核）。第一条中除高效液相色谱仪与电脑外均需重新购置，所以操作规程应在相关物品到位后制定相关的操作规程。 五、耗材：Agilent1200排液阀用的小白过滤头数个，岛津LC2010进样瓶若干，过滤片一个备用，流动相专用瓶10个。 六、对照品：罗红霉素分散片（罗红霉素对照品，NN二甲基乙酰胺）、诺氟沙星胶囊（诺氟沙星对照品，杂质A对照品）、盐酸左氧氟沙星胶囊（左氧氟沙星对照品，氧氟沙星对照品，杂质E对照品）、桑姜感冒胶囊（连翘苷对照品）、对乙酰氨基酚片（对乙酰氨基酚对照品，对氯苯乙酰胺对照品）、小儿解表颗粒（黄芩苷）。以上为成品检验所需，若包括全部原辅料以及中药材则与老厂相同。 六、试剂试药:乙睛（HPLC），甲醇（HPLC），磷酸二氢氨（HPLC），磷酸二氢钾（HPLC），高氯酸钠（HPLC），乙酸铵（HPLC），磷酸，四丁基氢氧化铵，三乙胺。

高效液相色谱仪操作规程-岛津

岛津LC-20AT高效液相色谱仪 页数第1页共5页操作维护规程 1 技术参数 LC-20A T低压梯度泵 梯度方式：低压混合 混合溶剂数：4液 混合浓度准确度：1%以下 SIL-20AC自动进样器： 进样量：0.1μL~100μL 进样量准确度：1%以下 进样量精密度：RSD：0.3%以下（10mL 进样时指定条件下） 2 适用范围 适用于药物的分离、定性、定量分析 3 操作步骤 3.1 仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20A T低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。 3.2 开机 ①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。 ②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。 ③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。 自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min，且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。（除进样外） 压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTROL 项，按FUNC键直至屏幕显示 ***ml ZERO ADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书

岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书 目的:规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。 范围:适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器的使用。 职责:质检员对本规程(岛津高效液相色谱仪器详细操作说明书)的实施负责。一、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:系统组成 本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i 手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 二、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:准备 1 、准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 2 、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。（注意腐蚀性与有机系的的溶剂） 4 、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A 泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。 四、岛津高效液相色谱仪器(LC-10AT型)详细操作说明书:参数设定 1、波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 2 、流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 3 、流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 4、梯度设定： 4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键； 4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW 设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；

(完整word版)高效液相色谱仪使用说明

高效液相色谱仪使用说明 1. 型号：LC-10AT 产地日本岛津。 2. 用途： 高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 与试样预处理技术相配合，HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度，使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能，能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。由于HPL C具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用, 流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。 3. 测定原理 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。 4. 使用方法 4.1 系统组成：本系统由1个LC-10ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。 4.2 准备 4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声波脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。 3.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常，特别注意输液管道内是否有气泡。 4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、溶剂输送泵、先将机器预热半小时，这时的流动相用85％甲醇溶液（已脱气），而且要时刻注意输液管道内是否有气泡，如有气泡要进行排气。预热半小时后，开启检测器，待检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。 4.4 各种参数设定 4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。 4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。 4.5 更换流动相并排气泡 4.5.1 将输送管道的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶（已排气）中； 4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180度，打开排液阀； 4.5.3 按泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以2ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；

岛津LC—10AT高效液相色谱仪使用说明

岛津LC—10AT高效液相色谱仪操作规程 一、准备 1、准备流动相，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。 2、按样品需要更换色谱柱。 3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用0.45μm滤膜过滤。 4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 二、开机 1、接通电源，开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器（按仪器的摆放从下往上开启），待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。 2、启动CLASS-VP工作站 2.1通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单 2.2在弹出的窗口中双击Instrument 1图标。 2.3发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。 三、操作 1、排气：将A/B泵排液阀旋钮逆时针旋转180°，打开排液阀，按Purge键进行排空，排气结束将排液阀按顺时针拧紧。如管路中有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。 2、单击工作站的主菜单，选择File栏下的Method，弹出对话框，选择检验样品所需的方法。 3、在工作站中打开连接各部件的按钮，仪器启动，方法运行，等待系统平衡。 4、进样：单击single run按钮，弹出对话框，输入样品名称和数据文件名称，点击strat 按钮。用微量进样器吸取样品插入进样阀，打开进样阀缓慢推入样品，待样品全部注入快速搬回进样阀，run灯亮起，设备进入运行状态。 5、数据采集完毕，单击method栏下的Custom Report弹出数据报告（已有报告版本），按报告模板出具图谱。 6、数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。 7、清洗进样阀：用启动注射器吸10ml超纯水；用注射器冲洗。 8、清洗柱：C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。 四、关机：清洗完成后，先将流速降到0，按仪器的摆放从上往下关闭仪器。

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用,维护操作规程

文件名称高效液相色谱仪标准操作规程文件编号 编制人审核人批准人 编制日期审核日期批准日期 颁发部门质量部生效日期 发送部门质量部 1.目的 建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪的使用，维护操作规程，保证实验人员正确操作。2.范围 适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的操作。 3.职责 QC使用人员对本标准的实施负责，QC主任对本标准的实施监督。 4.程序 4.1仪器组成及电源： 4.1.1仪器组成：本仪器由1台LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、DGU-20A脱 气机和CTO-10AS VP柱温箱组成。 4.1.2电源：各部件均为220伏稳压电源。 4.2操作： 4.2.1依次打开泵、检测器、柱温箱电源开关。双击桌面上快捷图标， 点击【Operation】单击键，出现登录窗口，单击确认，进入工作画面， 此时可听到“滴”的2声，表明系统与工作站已经连接。 4.2.2打开“文件”项下“新建方法文件”，然后从仪器参数试图中设置指定的参数，设 定完成后，从“文件”项下选择“另存方法文件为”保存在指定的文件夹内，单击 “下载”。参数设置完成后点击键，输入文件编号、文件名称、方法名称 点击确认进入准备进样状态。 4.2.3进样阀手柄在“INJECT”位置时插入注射器，然后将进样阀手柄置“LOAD” 位置，推入供试品，再将进样阀手柄转到“INJECT”位置，分析的同时工作 站自动采集数据。 4.2.4待分析结束后点击键停止采集。 4.2.5当退出操作系统时，会出现“滴”的一声，证明以退出联机系统。

4.3图谱处理：按4.2.1操作，到单击键，进入图谱处理，打开文件，单击，单 击“文件”→“打开报告格式文件”，选择所需要的报告模板，按键，打印图谱。 4.4关机操作： 4.3.1全部分析完毕后，先关检测器开关，然后关泵、柱温箱开关，再用适宜的溶 剂清洗色谱系统。 4.3.2依次关闭泵和电脑的电源，拔下各插头，作好使用登记。 4.5清洁保养 4.4.1实验所用的流动相应经过μm的膜过滤，以降低色谱柱受污染的程度，延长使 用寿命。 4.4.2根据需要设定参数。由于每根色谱柱性能，填料各不相同，要依据其特性设 定最高保护压力，防止压力过大导致柱内填料空间发生变化，影响分离效果。 ?以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过20MPa。 ?以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过。 4.4.3检测器的氘灯一般使用时间为2000小时，所以每次在进样品前半小时左右打 开，实验结束后，应先关闭检测器电源。 4.4.4最后一次进样完成后，应用流动相冲洗5-10分钟，以保证洗脱完全，然后先 用甲醇溶液（甲醇：水=15：85）冲洗至少30min，再用纯甲醇冲洗色谱柱至 少30min，流速为1ml/min。 4.4.5操作者应细心，了解仪器各部件性能。 4.4.6每次操作完毕后，应及时清理所用物品，倒掉废瓶中的废液，用柔软的抹布 擦拭仪器表面，保持仪器的清洁。 4.4.7若仪器长时间不用，可定期加电，使仪器预热一段时间，以免仪器内部件受 潮。 4.4.8为保证检验数据的可靠，每年应由计量部门负责校验一次。 5.术语: 无 6.相关文件和记录 6.1依据《岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书》 6.2记录

岛津高效液相色谱仪操作规程

部门质管部页码 1 /3 版本号00 分发质管部 目的：规范岛津高效液相色谱仪操作规程，确保仪器的正常操作和检测结果的可靠性。范围：岛津LC-10A型高效液相色谱仪 职责人：操作人员。 规程： 1 仪器的组成 岛津高效液相色谱仪是由LC-10A Tvp泵、手动进样器、色谱柱、SPD-10vp紫外检测器、色谱数据处理系统组成。 2 操作前的准备:准备好流动相，换上色谱柱用Peek接头拧紧。 3 操作 3.1 开启电脑，打开2010色谱数据工作站，打开通道A。 3.2 按打开仪器各部件电源开关（SPD-10vp检测器、LC-10A Tvp泵）。 3.3泵排液：排液阀逆时针180度，在LC-10A Tvp泵LCD面板按【PURGE】(面板上方第三个指示灯亮),开始排气泡，约5分钟后,按【PURGE】停止泵，排液阀顺时针180度拧紧。 3.4 设置流速 在LC-10A Tvp泵面板上，按【Func】输入设定值，按【Enter】确定，存贮设定值。 3.5 设置波长 在SPD-10vp检测器面板上，按【Func】输入数字键，按【Enter】确定，按【CE】返回初始界面。 3.6 运行 在LC-10A Tvp泵面板上，按【pump】运行，可进行实验操作 4 冲洗和关机 4.1、流动相如果有缓冲盐，先用20%甲醇水冲洗以1mol/min流速冲洗60分钟，然后再用有机溶剂如甲醇或乙睛，用1.0ml/min流速冲洗60分钟，如无缓冲盐则直接用有机溶剂冲洗。 4.2冲洗进样阀流动相如果有缓冲盐，吸取20%甲醇水约10ml冲洗进样口3次，然后再吸取有机溶剂如甲醇或乙睛约10ml冲洗进样口3次，如无缓冲盐则直接用有机溶剂 起草/日期审核/日期批准/日期执行日期

岛津LC-20AD液相使用说明

高效液相色谱仪操作规程 原理：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中做相对运动时，经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。 仪器： 名称LC-20AD高效液相色谱仪，分硬件与软件两个部分，硬件：DGU-20A、LC-20AD、SIL-20A、SPD-20A、CTO-20AC五个模块，软件labsolutions工作站。硬件 脱气机、泵、自动进样器、托盘、柱温箱 每天来 1、开机（按钮左下角） 2、流动相放好。 流动相 水相：一般纯化水、超纯水、哇哈哈、条件好屈臣氏，水相每天现配最好。 有机相：色谱级试剂 上机之前流动相先过滤（0.45μm以下滤膜），然后超声10-20min。 托盘上五根管道，ABCD用于放流动相，一般情况四根用两根A-B、A-C，岛津仪器最好A与其他搭配，便于设参数，具体流动相中药依据药典。另一个无标识为自动进样器清洗液，一般是50%甲醇水（反相系统），正相系统则与流动相同，正反相转化①先用流动相过②用异丙醇过滤③用甲醇水。 补充：正相色谱法采用极性固定相（如聚乙二醇、氨基与腈基键合相）；流动相为相对非极性的疏水性溶剂（烷烃类如正已烷、环已烷），常加入乙醇、异丙

醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物（如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等）。 反相色谱法：一般用非极性固定相（如C18、C8)；流动相为水或缓冲液，常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛，据统计，它占整个HPLC应用的80%左右。 3、拧松黑色排气阀。 拧松黑色排气阀，之后点击两次purge，分别为泵单元上按钮与自动进样器上purge按钮，注：泵单元上按钮点击时，流动相管道用的哪些，purge那些，可于工作站上面设置。比如用的A与B，先purge A，之后purge B。purge之后一定要拧紧黑色排气阀，非purge下，拧紧，否则不出峰。 关于泵单元，一般泵的压力范围0.2MPa,压力故障大部分是由于单向阀造成的，清洗单向阀（90%水+10%的甲醇超声10-20min，纯的异丙醇10-20min，再用90%水+10%的甲醇超声10-20min，实在不行可用5%的稀硝酸替代异丙醇那一步。）泵最大流速10ml/min ,40MPa。 单向阀上下左右共计四个，下面进，上面出，之间是泵头，再上面是压力传感器，下面有个在线过滤器，黑色即为排气阀，这一次purge，流速8ml/min,3min stop。什么时候purge？ （1）滤头离开液面（否则可能有气泡进来） （2）每天分析之前（温差变化，可能有气泡） 4、接柱子、上样品 流动相-脱气机-低压阀-入口单向阀-泵头-出口单向阀-压力传感器-拧松-purge-拧紧-混合器-自动进样器 首先流动相到混合器，混合，混合器在柱温箱左边，柱温箱可降温，温度控制范围最低温度为环境温度减10℃，报警系统其他单元在右下角感应，柱温箱则是浓度报警，可打开，擦拭一下。 混合器混合后，到自动进样器。自动进样器有两个托盘，分别为0号架，1号架，

(SOP·QCYC)岛津LC型自动进样高效液相色谱仪使用维护及保养标准操作规程

修订记载

目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养规范操作规程，供化验员规范操作。 范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。 职责：由质控实验室仪器负责人编写； 质控实验室经理、质量经管QA 审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。 内容： 1 编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量经管规范》（2010年版）。 2 仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示： 图1 3 操作方法： 3.1 开机： 溶剂瓶柜 自动进样器 脱气机 柱温箱 荧光检测器 紫外检测器

3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45μm的滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。 3.1.2 打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。 3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。如图2所示： 图2 3.1.4 单击【确定】进入主工程界面。如图3所示： 图3 3.1.5 单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统， 出现在线控制主界面。如图4所示：

图4 3.1.6 打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设置后单击【下载】。如图5所示： 图5 3.2 数据采集方法编辑： 3.2.1 常规参数设置： 3.2.1.1 单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。如图6所示： 图6