光谱作业

题目：拉曼光谱技术的应用

及研究进展

学院：物理学院

专业：凝聚态物理

学号：2016021192

姓名：邱俊杰

拉曼光谱技术的应用及研究进展

姓名：邱俊杰专业：凝聚态物理学号：2016021192

（贵州大学物理学院，贵阳550025）

摘要:本文简述了拉曼光谱产生的机理以及与红外光谱的区别,讨论了拉曼光谱在聚合物、生物分子、蛋白质和无机物等方面研究及应用,介绍了傅立叶变换拉曼、共焦显微拉曼、表面增强激光拉曼、固体光声拉曼光谱的原理及其应用以及拉曼光谱和其他检测手段的联用技术。

关键词:拉曼光谱；共焦显微拉曼；表面增强激光拉曼

Abstract :The simply mechanical principle of generating Raman spectroscopy and the difference between Raman scattering and infra-red spectroscopy were introduced in this paper. The research development and application of Raman spectroscopy in polymer, biological molecule, protein, inorganic substance were discussed.The principle and application of FT-Raman, confocal microprobe Raman, surface-Enhance-laser-Raman, photoacoustic Raman spectroscopy in solid and combined inspection technology of Raman scattering with other inspection methods, such as with liquid chromatography, optical fiber probe, etc were summarized.

Key words:Raman spectroscopy; confocal microprobe Raman; surface enhance laser Raman

引言

拉曼光谱是一种散射光谱，是研究分子振动、转动的一种光谱方法。拉曼光谱作为一种物质结构的分析测试手段而被广泛应用，尤其是60年代以后，激光光源的引入、微弱信号检测技术的提高和计算机的应用，使拉曼光谱分析在许多应用领域取得很大的发展。目前，拉曼光谱已广泛应用于材料、化工、石油、高分子、生物、环保、地质等领域。就分析测试而言，拉曼光谱和红外光谱相配合使用可以更加全面地研究分子的振动状态，提供更多的分子结构方面的信息[1] 。

1拉曼光谱的应用

拉曼光谱是研究分子振动的一种光谱方法,它的原理和机制都与红外光谱不同，但它提供的结构信息却是类似的，都是关于分子内部各种简正振动频率及有关振动能级的情况，从而可以用来鉴定分子中存在的官能团。分子偶极矩变化是红外光谱产生的原因，而拉曼光谱是分子极化率变化诱导的，它的谱线强度取决于相应的简正振动过程中极化率的变化的大小。在分子结构分析中，拉曼光谱与红外光谱是相互补充的。例如：电荷分布中心对称的键，如C

-C 、N =N 、S -S 等，红外吸收很弱, 而拉曼散射却很强[2]，因此，一些在红外光谱仪无法检测的信息在拉曼光谱能很好地表现出来。拉曼光谱还可测定分子的退偏比，利于弄清分子的对称性等。这在结构分析中是非常有用的。拉曼的缺点是检测灵敏度非常低。在电化学研究中该缺点尤为突出，因为典型的电化学体系是由固-液两个凝聚相组成的，表面物种信号往往会被液相里的大量相同物种的信号所掩盖[3]。

1 .1用于聚合物中的研究

随着探头和光纤在FT -拉曼光谱中的应用，使信噪比、光谱范围和精度大大增加。广义二维FT -拉曼相关光谱和带色散仪及多道探测器的近红外FT -拉曼光谱得到迅速发展，以及多变量分析法的应用使拉曼光谱可应用于过程监控和定量分析，这使拉曼技术在高分子科学中起着越来越重要的作用。通常用红外光谱研究含氢键的聚合物相容性。无氢键的聚合物共混物内的特殊相互作用的振动光谱研究很少有报道。最近发展起来的广义二维FT -拉曼相关光谱[4]，通过选择相关谱带可确定各种分子间相互作用以及共混物中特殊相互作用与其相容性的关系，不仅能提供无氢键共混物的组成与共混物的构形、特殊相互作用及相容性的关系的信息，而且还可研究相容性与氢键的关系。拉曼技术除用于研究聚合物共混物的相容性、固化过程监测，还可用于表面增塑机理、聚合反应监控聚合物结晶过程监控、聚合物水溶液和凝胶体系中水的结构及分子间、分子内相互作用力的研究[5]。

1 .2用于生物大分子的研究

近年来，逐渐用激光拉曼光谱研究各种生物高分子的结构及它们在水溶液中的构型随pH、离子强度、极化温度的变化情况。在生物体系研究方面，表面增强拉曼散射可直接分析水相生物分子的结构状态，且样品用量少，与其他方法相比有着明显的优势。科研人员利用表面增强拉曼技术解决了生物化学、生物物理和分子生物学中的许多难题，包括分子的特殊基团(如氨基酸中的氨基、羧基、芳环等)与界面的相互作用、生物分子与金属表面的键合方式、DNA 、RNA、卟啉在银溶胶上的吸附状态等研究[6]。利用在线拉曼光谱的方法，跟踪阿司匹林合成反应过程的实验，直接观测到反应过程中体系的拉曼光谱随时间的变化。用小波变换的方法去除光谱的本底之后，又利用多波长线性回归的方法对实验数据进行实时的处理，得到了实验中各组分的相对浓度随时间的变化。

1 .3用于多肽及蛋白质的构型的研究

用常规的方法难于检测多肽及蛋白质的结构，或者是方法过于复杂，不易操作。现在利用拉曼光谱分析多肽及蛋白质的构型的研究国内外均有报道。国外科研人员以银胶和银电极为活性基体的表面增强拉曼光谱与流动注射分析联用,成功地获取到嘌呤和嘧啶类化合物的

结构信息。采用光谱电化学电解池，可检测到低于10mol/L 的生物活性物质。

1 .4用于无机物及金属配合物的研究

拉曼光谱可测定某些在红外光谱中无吸收，而在拉曼出现强偏振线的无机原子团的结构。例如:利用拉曼光谱可以检测水溶液的汞离子。现在文献上也有关于利用拉曼光谱检测晶体结构的报道，冯敏等人[7] 利用拉曼散射方法对改进单晶质量进行了研究，发现样品的结构中存在较多的缺陷。晶体内部结构的缺陷利用X -衍射、电子扫描、离子柱分析以及在磁场中响应的光谱也可以检测出来。

2拉曼光谱技术

自拉曼效应在1928 年被发现以后，30年代拉曼光谱曾是研究分子结构的主要手段，此时的拉曼光谱仪是以汞弧灯为光源，物质产生的拉曼散射谱线极其微弱，因此应用受到限制，直至60年代激光光源的问世，以及光电讯号转换器件的发展才给拉曼光谱带来新的转机。

70 年代中期，激光拉曼探针的出现，给微区分析注入活力。80 年代以来，美国相继推出了拉曼探针共焦激光拉曼光谱仪，由于采用了凹陷滤波器来过滤掉激发光，使杂散光得到抑制，因而不在需要采用双联单色器甚至三联单色器，而只需要采用单一单色器，使光源的效率大大提高，这样入射光的功率可以很低，灵敏度得到很大的提高，从而使拉曼光谱的应用范围更加广阔。

2 .1傅立叶变换拉曼光谱技术

傅立叶变换拉曼光谱是上世纪90年代发展起来的新技术，采用傅立叶变换技术对信号进行收集，多次累加来提高信噪比，并用1064mm的近红外激光照射样品，大大减弱了荧光背景。从此，傅立叶变换拉曼光谱在化学、生物学和生物医学样品的非破坏性结构分析方面显示出了巨大的生命力。近几年来，化学工作者们对傅立叶变换拉曼光谱光谱仍在不断探索。王斌等[8]采用傅立叶变换拉曼光谱光谱仪对蛋白质样品进行多次扫描，曲线拟合原始光谱图，以子峰面积表征对应二级结构含量，从而对蛋白质二级结构进行定量分析。可以根据人体正常组织和病变组织的傅立叶变换拉曼光谱光谱差异从分子水平鉴别和研究病变的起因[9]。王志国[10]采用近红外傅立叶变换拉曼光谱技术直接、准确、快速、无损对种染色纤维样品进行了检验，同时得到了它们的本底纤维和染料的拉曼谱图。然后利用计算机谱图处理程序进行拉曼差谱处理，获得了染色纤维上染料的拉曼谱图，由此能够实现对纤维上染料的鉴定。傅立叶变换拉曼光谱光谱技术还应用在测定家兔体液中的葡萄糖含量、亚麻油的组分、碳酸钙的固相分析以及共聚物、金属有机化合物的结构研究等。

2 .2表面增强拉曼光谱技术

表面增强拉曼散射效应是指在特殊制备的一些金属良导体表面或溶胶中，吸附分子的拉曼散射信号比普通拉曼散射信号大大增强的现象。表面增强拉曼克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点，可以获得常规拉曼光谱所不易得到的结构信息，被广泛用于表面研究、吸附界面表面状态研究、生物大小分子的界面取向及构型、构象研究、结构分析等，可以有效分析化合物在界面的吸附取向、吸附态的变化、界面信息等[11]。激光共振拉曼光谱(RRS)产生激光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时，这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104～106倍，并观察到正常拉曼效应中难以出现的、其强度可与基频相比拟的泛音及组合振动光谱。与正常拉曼光谱相比，共振拉曼光谱灵敏度高,可用于低浓度和微量样品检测，特别适用于生物大分子样品检测，可不加处理得到人体体液的拉曼谱图。用共振拉曼偏振测量技术，还可得到有关分子对称性的信息。RRS 在低浓度样品的检测和络合物结构表征中，发挥着重要作用。结合表面增强技术，灵敏度已达到单分子检测[12]。近年来，人们发现许多生物分子的电子吸收位于紫外区，加强了对生物样品的紫外共振拉曼研究，利用紫外共振拉曼技术先后研究了蛋白质、核酸、DNA、丝状病毒粒子等。

2 .

3 共焦显微拉曼光谱

在光谱本质上，共焦显微拉曼仪与普通的激光拉曼仪没有区别，只是在光路中引进了共焦显微镜，从而消除来自样品的离焦区域的杂散光，形成空间滤波，保证了探测器到达的散光是激光采样焦点薄层微区的信号，可在电化学体系的电极表面行为和电极溶液截面等方面研究中，可获得真实的分子水平的信息。显微共焦拉曼光谱仪测量样品可以小到1um 的量级，尤其适用于宝石中细小包裹体的测量，使得可以准确了解包裹体的成分、结构、对称性。祖恩东等人[13]利用共焦显微拉曼鉴定宝石，与传统的宝石鉴定法相比，拉曼光谱给出的信息属于物质深层次信息，是物质成分、结构的综合信息，具有更大的可靠性、准确性。乔俊莲[14] 等人利用显微拉曼光谱仪获得了酸性红和酸性黑染料在银溶胶上的表面增强拉曼光谱，讨论了其在银表面的吸附取向及其强度与浓度的关系。

2 .4 高温拉曼光谱技术

为了能揭示熔体的微观结构，高温下的物理化学反应，诸如在冶金熔体、地质反应及晶体生长过程，测试必须在高温下进行，这样既能得到反应物和产物的结构信息，还可获取反应中间体及其变化过程的信息。常温下的常规拉曼光谱，在今天，正经受着来自理论研究和生产实践新的不断的挑战。而在高温下测定拉曼光谱则需专门的技术。主要问题在于温度愈高，背景的热辐射愈强烈，因而需对仪器装置作必要的改造。现在研制成功的显微高温拉曼光谱

仪具有所需样品量少，升温速率快，空间分辨率高(精度1～2μm)，可选气体保护，操作和测定简便等特点。宏观高温拉曼光谱仪具有极高的信背和信噪比，可完全消除杂散光的干扰；同时，样品可程序控温。目前，高温拉曼光谱技术已应用于晶体生长、冶金熔渣、地质岩浆等物质的高温结构研究，揭示物质分子结构的主要手段之一。

2 .5 固体光声拉曼技术

光声拉曼技术是通过光声方法来直接探测样品中因相干拉曼过程而存储能量的一种非线性光存储技术。光声拉曼信号正比于固体介质三阶拉曼极化率的虚部，与非共振拉曼极化率无关，因而完全避免了非共振拉曼散射的影响，并且克服了传统的光学法受瑞利散射，布里渊散射干扰的缺点，具有高灵敏度、高分辨率和基本上没有光学背景等优点[15] 。在气体、液体样品的检测分析中获得了理想的效果[16]。由于不像相干斯托克斯拉曼过程那样有比较严格的相位匹配角要求，因而它也很适合用于研究固体介质特性。固体介质的光声拉曼效应是由相干拉曼增益过程产生的局部热能耦合到样品本身的振动模式的热弹过程，对于介质各向异性结构，三阶非线性拉曼极化率张量形式表现出对称性，因而，情况要复杂得多，运用平行模型和热弹性理论，导出固体介质样品中光声拉曼信号的解析式，对固体中光声拉曼效应的一些特性进行分析。

2 .6 拉曼光谱与其它光谱的联用

拉曼光谱作为一种提供分子结构信息的分析手段，具有广泛的应用前景,但对于结构极其相似的分子直接进行分析不易做出准确的判断。早在80年代末90年代初，已有拉曼液相色谱联用的报道。目前此方面的研究仍不断深入，进一步拓宽了拉曼光谱分析的应用范围[17]。气相色谱作为一种有效的分离手段应用面极广，将表面增强拉曼技术作为光谱的一种检测器也已有应用[18]，此方法分析了吡啶类化合物，达到满意的结果。表面增强拉曼光谱是获得稀溶液拉曼光谱信息强有力的手段，许多学者在此方面进行过研究[19] ，将薄层色谱与表面增强拉曼技术相结合则进一步使混合物的分离和结构测定一次完成；将衰减全反射装置用于拉曼光谱，改善了金属表面吸收物质的拉曼光谱强度，提高了方法的灵敏度，此方法的优点是通过改变内反射晶体的材料和光线的入射角来改变透射深度，以研究不同深度的结构情况。3拉曼光谱的应用发展方向

紫外拉曼和共焦显微拉曼光谱等新的拉曼技术的出现，解决了拉曼光谱早期存在的一些问题，如荧光干扰、固有的灵敏度低等。近年来随着纳秒、皮秒激光器的出现以及其它光谱技术的不断革新，将使时间分辨拉曼光谱在催化中的应用成为可能，进一步拓宽了拉曼光谱

的应用范围。拉曼光谱学的研究领域除表面增强拉曼、医学生物、超导体、共振拉曼、矿物、高分子、拉曼理论、高温、高压、富烯、纳米材料等外，已出现3 个新兴热门领域：用时间分辨拉曼谱学研究分子微观动力学, 包括分子振动相位关联的驰豫，分子间能量的转换；蛋白质构象的研究为人们了解生物分子反应过程的机制、自组装等现象提供了渠道；尤其是拉曼技术在考古年代的测定、文物真伪的鉴别、腐蚀机理的研究，在此领域确切无疑的是拉曼技术在所有化学、物理技术中是最为优越的。

参考文献

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红外光谱习题答案

红外光谱习题 一． 选择题 1．红外光谱是（AE ） A ：分子光谱 B ：原子光谱 C ：吸光光谱 D ：电子光谱 E ：振动光谱 2．当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则（ACE ） A ：吸收光子的能量越大 B ：吸收光子的波长越长 C ：吸收光子的频率越大 D ：吸收光子的数目越多 E ：吸收光子的波数越大 3．在下面各种振动模式中，不产生红外吸收的是（AC ） A ：乙炔分子中对称伸缩振动 B ：乙醚分子中不对称伸缩振动 C ：CO 2分子中对称伸缩振动 D ：H 2O 分子中对称伸缩振动 E ：HCl 分子中H －Cl 键伸缩振动 4．下面五种气体，不吸收红外光的是（D ） Ａ：O H 2 Ｂ：2CO Ｃ：HCl Ｄ：2N 5 分子不具有红外活性的,必须是（D ） Ａ：分子的偶极矩为零 Ｂ：分子没有振动 Ｃ：非极性分子 Ｄ：分子振动时没有偶极矩变化 Ｅ：双原子分子 6．预测以下各个键的振动频率所落的区域，正确的是（ACD ） Ａ：Ｏ－Ｈ伸缩振动数在4000～25001 -cm B:C-O 伸缩振动波数在2500～15001 -cm C:N-H 弯曲振动波数在4000～25001 -cm D:C-N 伸缩振动波数在1500～10001 -cm E:C ≡N 伸缩振动在1500～10001 -cm 7.下面给出五个化学键的力常数,如按简单双原子分子计算,则在红外光谱中波数最大者是（B ） A:乙烷中C-H 键,=k 5.1510?达因1 -?cm B: 乙炔中C-H 键, =k 5.9510?达因1 -?cm

C: 乙烷中C-C 键, =k 4.5510?达因1 -?cm D: CH 3C ≡N 中C ≡N 键, =k 17.5510?达因1 -?cm E:蚁醛中C=O 键, =k 12.3510?达因1 -?cm 8．基化合物中,当C=O 的一端接上电负性基团则（ACE ） A:羰基的双键性增强 B:羰基的双键性减小 C:羰基的共价键成分增加 D:羰基的极性键成分减小 E:使羰基的振动频率增大 9．以下五个化合物,羰基伸缩振动的红外吸收波数最大者是（E ） A: B: C: D: E: 10．共轭效应使双键性质按下面哪一种形式改变（ABCD ） Ａ：使双键电子密度下降 Ｂ：双键略有伸长 Ｃ：使双键的力常数变小 Ｄ．使振动频率减小 Ｅ：使吸收光电子的波数增加 11．下五个化合物羰基伸缩振动的红外吸收波数最小的是（E ） A: B: C: D: E: 12．下面四个化合物中的C=C 伸缩振动频率最小的是（D ） A: B: C: D: 13．两 个化合物(1) ,(2) 如用红外光谱鉴别,主要依 据的谱带是（C ）

钢筋比对试验作业指导书

钢筋比对试验作业指导书 Prepared on 22 November 2020

钢筋原材比对试验作业指导书 一、目的和意义： 本次比对试验活动依据 GB/T 《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》对钢筋力学性能（抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率、最大力总伸长率）进行测试。本次比对试验活动的目的是为了了解和掌握各试验室试验人员测试水平，检验万能压力机经期间核查后精度要求，促进各试验室人员试验检测业务能力提高，以适应渭武高速公路全面施工检测的需要；同时对各试验室试验来说，本次比对试验是一种有效的外部质量活动，也是对内部质量控制技术的补充。 二、样品描述及结果评价 1、本次比对试验选用了HRBE400、直径 16mm 的热轧带肋钢筋作为样品。根据参加人员领取试样先后顺序，随机分发样品。 2、试验时，力学室温度应符合GB/T 《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》的要求。 3、结果评价设计与能力评价 本次钢筋比对试验统计方法采用《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》（GB/T 28043-2011），以所有参加工地试验室试验结果的计算中位值、标准四分位数间距（IQR）测试值，计算各参加工地试验室测试结果的 Z 比分数，按下式计算 Z 值： Z= (A-中位值)/标准（IQR） 式中 A –参加人员测试结果；

标准（IQR）=IQR*； 本次比对试验涉及的统计量有：结果数、中位值、标准（IQR）、最大值、最小值和极差。本次比对试验以 Z 比分数的评价各工地试验的能力。 │Z│≤2 满意），2＜│Z│＜3 基本满意，│Z│≥3 不满意。 4、在本次比对试验实施过程中，严禁参加试验室相互串通结果，如发现结果直接定为不满意。 三、时间安排 样品领取时间：2016年**月**日至**月**日，结果提交时间2016年**月至至**月**日。 四、试验报告、记录格式及其他注意事项 1、本次试验报告、记录格式按照东方星软件报告及记录格式填写。检测人员应在原始记录及检测报告单中签字，并在检测报告上加盖试验室公章，试验报告结论不作评价。 2、各单位试验时由中心试验室旁站，中心试验室试验时由项目办旁站，旁站人员应在记录备注栏及报告取样见证人栏签字。 2016年**月

4.光谱分析作业指导书

光谱分析作业指导书 1.主体内容和适用范围 1.1本规程适用于15CrMo、12Cr1MoV、35CrMo、1Cr18Ni9Ti等电厂常用 合金紧固件及耐热合金钢材料的材质复核、混料分选、粗定材质以及合金钢焊接接头的焊缝复查。 1.2本规程适用于由交直流电弧发生器及看谱镜组成的谱线直读式对合金元素 进行定性或含量的半定量分析。 2.引用标准： DL5011-1992 电力建设施工及验收技术规范汽轮机机组篇 DL5031-1994 电力建设施工及验收技术规范（管道篇） DL/T438-2009 火力发电厂金属技术监督规程 DL/T869-2004 火力发电厂焊接技术规程 火力发电厂金属光谱分析导则 3.人员职责 3.1光谱分析人员的矫正视力应在1.0以上，色盲者不能担任光谱分析工作。3.2凡从事光谱分析的工作人员必须经专业培训，并经光谱分析人员资格鉴定考 核委员会考试合格，取得资格证书后方能从事与其资格证书级别相符的光谱分析工作。 3.3对光谱高级分析人员的要求 3.3.1应全面了解光谱工作项和工作量，协助技术人员制定工作计划及拟订技术 措施。 3.3.2参加并指导光谱分析工作，解答复核疑难问题，并作出准确结果。 3.3.3掌握常用合金钢的性能用途及燃弧时间对分析结果的影响。 3.3.4能分析仪器所能分析的合金元素，对主要的合金元素作必要的半定量分析， 并对检验结果负责。 3.4对光谱检验人员的要求 3.4.1熟练操作仪器，具有一定的仪器维护和一般的故障排除技能。 3.4.2掌握电厂常用合金钢及所含合金元素的定性与半定量分析技能，并对其检 验结果负责。

3.4.3作好分析记录和分析标记，对被检出的不符合技术资料要求的项目必须进 行复核，并及时签发检验报告，通知有关部门。 3.4.4具有排除被分析试样中影响分析结果准确性的各种因素的能力，对违反安 全规程不符合工作要求的试件，应拒绝接受分析检验。 3.4.5了解安全防护知识，及时排除不安全因素。 4.工作程序 4.1分析前的准备 4.1.1了解被检试样的原始状态（包括规格、钢号、热处理状态），以便作出准 确判断。 4.1.2对被分析合金钢管道及焊缝，应绘制系统管路图，并在分析过程中作编号 标记。 4.1.3分析前检查被检件是否存在影响分析结果的因素，（风力、光线、油漆、 油污、氧化层）并作出必要的措施。 4.1.4分析前应熟悉该钢种所含化学元素种类及合金元素含量。 4.1.5制定分析措施，确定分析工作条件（火花或电弧），选定分析用电极（铜 极或铁极），分析前必须了解技术资料对技术条件的要求，并在委托单上注明。 4.2光谱分析的定性与半定量分析 4.2.1光谱分析是利用激发光源对试件提供能量，使原子处于激发状态，借助看 谱镜观察各排列有序的谱线进行分析的。光谱分析是利用对钢中合金元素（Cr、Mo、V、Ni、W、Ti、Mn、Si等）进行定性和半定量分析，从而达到复核钢号的目的。 4.2.2定性分析是确定被分析试样中某元素存在与否的一种方法，可通过标准试 件比较法，基体（铁谱线）特征线中元素谱线是否出现来判断别元素的存在与否，但定性分析只能判定某元素是否存在，不能确定和复核钢号，必须以被分析元素的最“灵敏线”（最低含量时出现的谱线受干扰除外）的出现与否来判定。 4.2.3半定量分析是根据定量分析原理(谱线亮度或强度与其含量的函数关系基 本是呈线性的)通过基体线与元素线的强度比较或标准试样与被分析试样在同一条件下谱线强度的比较来粗略估计其元素含量的。半定量分析对比线组宜选取同一视场，相距较近的谱线，同时应选用灵敏度较高即含量变化

红外光谱习题

1009 在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为：( ) (1) KBr 晶体在4000～400cm-1范围内不会散射红外光 (2) KBr 在4000～400 cm-1范围内有良好的红外光吸收特性 (3) KBr 在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收 (4) 在4000～400 cm-1范围内，KBr 对红外无反射 1022 下面给出的是某物质的红外光谱（如图），已知可能为结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪 一结构与光谱是一致的？为什么？( ) 1023 下面给出某物质的部分红外光谱（如图），已知结构Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ，试问哪一结构 与光谱是一致的，为什么？

1068 一化合物出现下面的红外吸收谱图，可能具有结构Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ或Ⅳ，哪一结构与 光谱最近于一致？ 1072 羰基化合物 R C O O R(I),R C O R? (￠ò), R C O N H R(I I I), A r S C O S R(I V) 中，C = O 伸缩振动 频率出现最低者为( ) (1) I (2) II (3) III (4) IV 1075 一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( ) (1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃1088 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( ) (1) 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 (2) 分子中有些振动能量是简并的 (3) 因为分子中有C、H、O 以外的原子存在

(4) 分子某些振动能量相互抵消了 1097 下列四组数据中，哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括 CH 3- CH 2-CH = O 的吸收带 ( ) 1104 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( ) (1) R C O R (2) C O R (3) C O (4) F C O R 1114 在下列不同溶剂中，测定羧酸的红外光谱时，C ＝O 伸缩振动频率出现最高者为( ) (1) 气体 (2) 正构烷烃 (3) 乙醚 (4) 乙醇 1179 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ? ( ) (1) 2 个，不对称伸缩 (2) 4 个，弯曲 (3) 3 个，不对称伸缩 (4) 2 个，对称伸缩 1180

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书

ICP等离子体直读光谱仪作业指导书 1 主题内容 本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。 2人员 操作人员须经过专业培训，考核合格，取得仪器操作授权。 3仪器的准备 (1)开机 调分压表为0.5—0.8Mpa，同时确认两瓶氩气储量足够。再确认氩气打开1小时后开主机。 (2)预热 主机开机以后预热一般2—3小时，使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。 4计算机操作系统 (1)条件检查 再次确认氩气储量大于或等于一瓶，分压为0.5—0.8Mpa，通气时间大于40min。 检查并确认炬管等进样系统正确安装。 ●检查病确认废液桶有足够的容积空间。 ?将进样管放入水中。 (2)启动计算机

进入TEVA软件，点击点火图标，检查仪器连接是否正常。 如果仪器连接正常，点击点火图标，稳定15—30min后开始工作。 5编辑分析方法 (1)选择元素及谱线 在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad，再选择new,选择所需要的元素，点击OK即可。 (2)设定分析参数 在上一步完成后，点击Methad，点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。 (3)保存参数 点击Automated output，选上store results to database，点击Apply to all sample type,即可。 (4)设定标准系列 点击standards，输入标准系列，点击save保存。 6拍摄高标谱图 回到Analyst界面中，点击拍摄高标图标，选择各元素条件拍摄高标谱图。 7校正高标谱图里的谱线 选择使谱线波长接近元素波长，强度最大的位置为谱图的中心位置，然后右键点击Restore zoom即可。 8拍摄标准谱线 回到Analyst界面中，点击左下角Analyst，点击拍摄标准曲线图标，点击run，

光谱分析系统定标操作指南解析

光谱分析系统定标操作指南 1.打开WY直流电源和光谱仪电源，预热15分钟，启动 PMS-50/80PLUS软件。 2.在PMS-50/80软件主界面“测试”菜单“系统设置”中的“通讯 选项”对话框里设置相应通讯端口，选择任意一种“测试模式”。 3.把负载线连接在积分球上的“1”“2”接线柱和WY电源输出端之 间（WY305电压电流调至最小位置即逆时针方向调节电压和电流旋钮发出响声） 4.安装标准灯，调节灯杆位置使灯泡处于挡光班的中心高度，以确 保标准灯发出的光线不直射光度探测器和光纤。 5.关闭积分球，在“测试”菜单中或工具栏中选择“光通量定标”， 点击“关灯校零”进行光度校零。 6.校零成功后，手动调节WY电源（也可以在软件中的WY系列功 能中输入标准灯的标定电流和参考电压（输入的电压数值比标识的参考电压高1-2伏以把线路上的压降考虑进去），使其输出电流至标准灯标定电流值并处于稳流状态，等待5分钟以上待发光稳定，进行光通量定标，并“存盘推出”。 7.在“测试”菜单中或工具栏中点击“光谱定标”，进行色温定标， 完毕后“存盘退出”。 8.在PMS-50/80软件主页界面“测试”菜单“系统设置”中的“通 讯选项”对话框里选择另一种“测试模式”。 9.在“测试”菜单中或工具栏中点击“光谱定标”进行色温定标，

完毕后“存盘退出”。 10.把标准灯当做被测光源，在“测试”菜单中或工具栏中点击”电光 源测试“开始测试，测试结束验证测试色温和光通量是否正确：（要求色温偏差在±15K以内，光通量偏差在±1%以内）符合进行11步，如不符合关灯后重新5-10步的操作。 11.把WY电源的输出调至最小，以熄灭标准灯，等标准灯冷却后， 取下放入灯盒。 12.关闭WY电源，取下负载线接至机柜后的负载接线柱，至此完成 定标，即可以正常的测试操作了。 注：早期的PMS-50（即测试时间为2-3分钟的机型不需要8、9两步的操作）！

钢筋比对试验作业指导书

钢筋比对试验作业指导 书 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT

钢筋原材比对试验作业指导书 一、目的和意义： 本次比对试验活动依据 GB/T 《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》对钢筋力学性能（抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率、最大力总伸长率）进行测试。本次比对试验活动的目的是为了了解和掌握各试验室试验人员测试水平，检验万能压力机经期间核查后精度要求，促进各试验室人员试验检测业务能力提高，以适应渭武高速公路全面施工检测的需要；同时对各试验室试验来说，本次比对试验是一种有效的外部质量活动，也是对内部质量控制技术的补充。 二、样品描述及结果评价 1、本次比对试验选用了HRBE400、直径 16mm 的热轧带肋钢筋作为样品。根据参加人员领取试样先后顺序，随机分发样品。 2、试验时，力学室温度应符合GB/T 《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》的要求。 3、结果评价设计与能力评价 本次钢筋比对试验统计方法采用《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》（GB/T 28043-2011），以所有参加工地试验室试验结果的计算中位值、标准四分位数间距（IQR）测试值，计算各参加工地试验室测试结果的 Z 比分数，按下式计算 Z 值： Z= (A-中位值)/标准（IQR） 式中 A –参加人员测试结果；

标准（IQR）=IQR*； 本次比对试验涉及的统计量有：结果数、中位值、标准（IQR）、最大值、最小值和极差。本次比对试验以 Z 比分数的评价各工地试验的能力。 │Z│≤2 满意），2＜│Z│＜3 基本满意，│Z│≥3 不满意。 4、在本次比对试验实施过程中，严禁参加试验室相互串通结果，如发现结果直接定为不满意。 三、时间安排 样品领取时间：2016年**月**日至**月**日，结果提交时间2016年**月至至**月**日。 四、试验报告、记录格式及其他注意事项 1、本次试验报告、记录格式按照东方星软件报告及记录格式填写。检测人员应在原始记录及检测报告单中签字，并在检测报告上加盖试验室公章，试验报告结论不作评价。 2、各单位试验时由中心试验室旁站，中心试验室试验时由项目办旁站，旁站人员应在记录备注栏及报告取样见证人栏签字。 2016年**月

光谱分析仪

光谱分析仪 一、概述 光谱分析仪是在平时的光通信波分复用产品中较常使用到的仪表，当WDM系统刚出现时，多用它测试信号波长和光信噪比。其主要特点是动态范围大，一般可达70dB；灵敏度好，可达-90dBm；分辨率带宽小，一般小于0.1nm；比较适合于测试光信噪比。另外测量波长范围大，一般在600~1700nm.，但是测试波长精度时却不如多波长计准确。 在光谱的测量、各参考点通路信号光功率、各参考点光信噪比、光放大器各个波长的增益系数和增益平坦度的测试都可以使用光谱分析仪。光谱分析仪现在也集成了WDM的分析软件，可以很方便地把WDM的各个波长的中心频率、功率、光信噪比等参数用菜单的方式显示出来。 二、常用参数的测试 光谱分析仪的屏幕显示测量条件、标记值、其它数据以及测量波形。屏幕各部分的名称显示如下：

图1：屏幕各部分的名称 1、光谱谱宽的测量 谱宽即光谱的带宽，使用光谱分析仪可以测量LD、发光二极管的谱宽。在光谱的谱宽测量时，要特别注意光谱分析仪系统分辨率的选择，即原理上光谱分析仪的分辨率应当小于被测信号谱宽的1/10.，一般推荐设置为至少小于被测信号谱宽的1/5。 在实际的测量中，为了能够准确测量数据，一般选择分辨率带宽为0.1nm以下。分辨率带宽RES位于SETUP菜单中的第一项，直接输入所要设定的分辨率带宽的大小即可。如下图2、3、4所示（图中只为区别光谱形状的不同），当选择的分辨率带宽不同时，从光谱分析仪观察到的光谱形状有很大的不同，并且所测量得到的谱宽大小的不同。

图2：分辨率带宽RES=0.5nm时的光谱形状 图3：分辨率带宽RES=0.1nm时的光谱形状

钢筋比对试验作业指导书

钢筋原材比对试验作业指导书 一、目的和意义： 本次比对试验活动依据 GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》对钢筋力学性能（抗拉强度、下屈服强度、断后伸长率、最大力总伸长率）进行测试。本次比对试验活动的目的是为了了解和掌握各试验室试验人员测试水平，检验万能压力机经期间核查后精度要求，促进各试验室人员试验检测业务能力提高，以适应渭武高速公路全面施工检测的需要；同时对各试验室试验来说，本次比对试验是一种有效的外部质量活动，也是对内部质量控制技术的补充。 二、样品描述及结果评价 1、本次比对试验选用了HRBE400、直径 16mm 的热轧带肋钢筋作为样品。根据参加人员领取试样先后顺序，随机分发样品。 2、试验时，力学室温度应符合GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第 1部分：室温试验方法》的要求。 3、结果评价设计与能力评价 本次钢筋比对试验统计方法采用《利用实验室间比对进行能力验证的统计方法》（GB/T 28043-2011），以所有参加工地试验室试验结果的计算中位值、标准四分位数间距（IQR）测试值，计算各参加工地试验室测试结果的 Z 比分数，按下式计算 Z 值： Z= (A-中位值)/标准（IQR） 式中 A –参加人员测试结果；

标准（IQR）=IQR*0.7413； 本次比对试验涉及的统计量有：结果数、中位值、标准（IQR）、最大值、最小值和极差。本次比对试验以 Z 比分数的评价各工地试验的能力。 │Z│≤2 满意），2＜│Z│＜3 基本满意，│Z│≥3 不满意。 4、在本次比对试验实施过程中，严禁参加试验室相互串通结果，如发现结果直接定为不满意。 三、时间安排 样品领取时间：2016年**月**日至**月**日，结果提交时间2016年**月至至**月**日。 四、试验报告、记录格式及其他注意事项 1、本次试验报告、记录格式按照东方星软件报告及记录格式填写。检测人员应在原始记录及检测报告单中签字，并在检测报告上加盖试验室公章，试验报告结论不作评价。 2、各单位试验时由中心试验室旁站，中心试验室试验时由项目办旁站，旁站人员应在记录备注栏及报告取样见证人栏签字。 2016年**月

紫外光谱分析法习题答案

紫外光谱分析法习题 班级姓名分数 一、选择题 1. 在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( 3 ) (1) 消失 (2) 精细结构更明显 (3) 位移 (4) 分裂 2. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( 4 ) (1) 可以扩大波长的应用范围; (2) 可以采用快速响应的检测系统 (3) 可以抵消吸收池所带来的误差; (4) 可以抵消因光源的变化而产生的误差 3. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ( 1 ) (1) 氘灯或氢灯 (2) 能斯特灯 (3) 钨灯 (4) 空心阴极灯灯 4. 助色团对谱带的影响是使谱带 ( 1 ) (1)波长变长 (2)波长变短 (3)波长不变 (4)谱带蓝移 5. 指出下列哪种是紫外-可见分光光度计常用的光源？ ( 4 ) (1) 硅碳棒 (2) 激光器 (3) 空心阴极灯 (4) 卤钨灯 6. 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( 1 ) (1) 热电偶 (2) 光电倍增管 (3) 光电池 (4) 光电管 7. 紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( 2 ) (1) 分子的振动、转动能级的跃迁; (2) 分子的电子结构 (3) 原子的电子结构; (4) 原子的外层电子能级间跃迁 8. 基于发射原理的分析方法是 ( 2 ) (1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法 9. 基于吸收原理的分析方法是 ( 4 ) (1) 原子荧光光谱法;(2) 分子荧光光度法; (3) 光电直读光谱法; (4) 紫外及可见分光光度法 10.在紫外-可见分光光度计中, 强度大且光谱区域广的光源是

第三章 振动光谱作业

第二章振动光谱作业 1．红外光区的划分？ 红外光按波长不同划分为三个区域：近红外区域（1-2.5微米）/中红外区域（2.5-25微米）/远红外区域（25-1000微米） 2．振动光谱有哪两种类型？多原子分子的价键或基团的振动有哪些类型？同一种基团哪种振动的频率较高？哪种振动的频率较低? 振动光谱有红外吸收光谱和激光拉曼光谱两种类型。 价键或基团的振动有伸缩振动和弯曲振动。其中伸缩振动分为对称伸缩振动和非对称伸缩振动；弯曲振动则分为面内弯曲振动（剪式振动、面内摇摆振动）和面外弯曲振动（扭曲振动、面外摇摆振动）。 伸缩振动频率较高，弯曲振动频率较低。（键长的改变比键角的改变需要更大的能量）非对称伸缩振动的频率高于对称伸缩振动。 3. 说明红外光谱产生的机理与条件？ 产生机理： 当用红外光波长范围的光源照射物质时，物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动，若振动频率恰与红外光波段的某一频率相等时就引起共振吸收，使光的透射强度减弱，使通过试样的红外光在一些波长范围内变弱，在另一些范围内则较强，用光波波长（或波数）对光的透过率作图，便可得到红外光谱 产生条件： 1）辐射应具有能满足物质产生振动-转动跃迁所需的能量，即振动的频率与红外光谱谱段的某频率相等。 2）辐射与物质间有相互偶合作用，即振动中要有偶极矩变化 4．红外光谱图的表示法？ 红外光谱图的表示法：横坐标：波数cm-1或者波长μm 纵坐标：透过率%或者吸光度A 5. 红外光谱图的四大特征(定性参数)是什么？ 如何进行基团的定性分析？如何进行物相的定性分析？ 四大特征：谱带（或者说是吸收峰）的数目、位置、形状和强度。 进行基团的定性分析时，首先，观察特征频率区，根据基团的伸缩振动来判断官能团。 进行物相的定性分析： 进行物相的定性分析： 对于已知物： a、，观察特征频率区，判断官能团，以确定所属化合物的类型 b、观察指纹频率区，进一步确定基团的结合方式 c、对照标准谱图进行比对，若被测物质的与已知物的谱图峰位置和相对强度完全一致，则可确认为一种物质。 对于未知物：A、做好准备工作。了解试样的来源，纯度、熔点、沸点点各种信息，如果是混合物，尽量用各种化学、物理的方法分离 B、按照鉴定已知化合物的方法进行 6. 何谓拉曼效应？说明拉曼光谱产生的机理与条件？ 光子与试样分子发生非弹性碰撞，也就是说在光子与分子相互作用中有能量的交换，产生了频率的变化，且方向改变叫拉曼效应。 产生的机理： 斯托克斯线产生机理：处于振动基态的分子在光子作用下，激发到较高的不稳定的能态（虚

光谱分析操作规程

1 适用范围 本规程适用于GVM-1014S光谱分析仪光谱分析、 2 测量原理 将加工好的块状样品作为一个电极，与反电极之间激发激光，通过分光元件将激发光分解成光谱。发射光的光谱特征谱线表示所给样式的含量的特性，对选用的内标线和分析线的强度进行光电测量，根据所用标准样品制作的工作曲线，求出样品中分析元素的含量。 3 操作程序 3.1 开关机程序 3.1.1 开机 顺序打开稳压电源开关、光谱仪主开关、温度调节开关、激发光源开关（随做随开）、CRT、打印机、计算机、真空泵电源及手动阀门。 3.1.2 关机 先关计算机，再关CRT，以下顺序与开机顺序相反。 3.2 准备工作（光谱仪稳定四小时后方可进行描迹、标准化、含量分析）。 3.2.1 抽真空（每天需要进行的工作） 开机后计算机自动进入数据处理系统，按“ENTER”键后，即进入工作状态。 3.2.1.1 按“shift+F1”键，显示主菜单画面，用“↑”，“↓”键，将光标移至“maintenance” 3.2.1.2 用“↑”、“↓”键将光标移至“Instrument Status”（仪器状态）项，按“ENTER”键，则显示出其画面。 3.2.1.3 打开真空泵开关五分钟后，打开手动阀门，待“V ACUUM”黄色指针移至左侧绿色区域中央时关闭手动阀门。一分钟后关掉真空泵电源开关，同时确认“AC 100V”、“TEMP”在绿色区域。 3.2.2 描迹（需要时） 3.2.2.1 按“F10”键回到“维护”画面，用“↑”、“↓”键将光标移至“manual scanning”（描迹）项，按“ENTER”键，则显示其他画面。 3.2.2.2 打开氩气总阀，打开激发光源开关，按“F8”键打开负高压开关。 3.2.2.3 放好描迹的试样，按“F1”键开始激发，用手握紧鼓轮逆时针转动20小格，再顺时针转动，每间隔5个小格按“F6”键，CRT上显示出标记。当描出Fe线有峰值的轮廓时，按“F2”键，停止激发。

期间核查作业指导书精选版

期间核查作业指导书 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】

版本：第2016年版（第0次修订） 文件编号：QZ/KC-171-2016 控制状态：受控非受控 使用人： 发放编号： 编制：检测室 审核：唐亮 批准：袁绪文 批准日期：2016年月日实施日期：2016年月日湖南坤诚检测技术有限公司颁发

核查方法目录 总则 1、目的 为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态，确保其校准状态的置信度。2、适用范围 适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。 3、核查内容 当出现以下情况时，需进行期间核查： 1）.稳定性不高，漂移较大的； 2）.使用频繁，时间较长的； 3）.电子类设备较长时间未启用的； 4）.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。 4、核查方式 A.定期使用有证标准物质和（或）使用次级标准物质进行期间核查； B.以留样的再检测对比进行期间核查； C.以同样功能的设备比对来进行期间核查； D.实验室间比对进行期间核查； E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查； F.其他有效的期间核查方式。 5、核查周期

1）.对使用频率较低，使用时间较短，稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2次。 2）.对其他，可根据实际情况，酌情增加核查次数，但不得少于6个月一次。 六、期间核查的设备、参考标准及标准物质 见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 七、期间核查方法 具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。 万能试验机期间核查方法 1、概述（目的）：为了解万能试验机状态，维护设备在两次校准期间校准状态的可信度，减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差，除了在开机前和关机后检查仪器外，特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。 2、依据：GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。 3、技术要求：计算力值的相对误差=│存档值-实测值│/存档值×100%，力值的示值相对误差≤5%。 4、核查所用样品和数量： 选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材，且在同一根钢筋上截取若干段（长度满足相关要求，数量能应付突发事件）。 5、核查方法：采用实物比对法 5.1由检测员和设备管理员在本试验机检定合格后一周内进行测力试验，并有设备管理员记录实验数据，存入设备档案中，期间核查时备用。 5.2第一次测力后期间核查时，由检测员和设备管理员进行测力试验，将测得数据与存档数据进行对比，计算力值的相对误差。 6、结果评定： 对以上核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

光谱分析考试题

光谱分析模拟试题 一、单项选择题（每小题1分，共20小题20分） 1.节日焰火有不同的颜色是由于： A，不同的物质在激发后会发射出不同波长的光； B，火药有不同的焰色； C，燃放的高度不同； D，温度的不同 2.下列辐射中，频率最高的是： A，X射线； B，远紫外； C，远红外； D，可见光 3.下列元素中,共振线波长最长的是: A,Cl; B,Mg; C,Rb; D,Si 4.当总角量子数L=1时，习惯上用哪个字母表示? A,S B,P C,D D,F 5.原子发射光谱定量分析成份复杂的废液时，应选哪种激发光源？ A，火焰； B，电弧； C，等离子体； D，火花 6.原子发射光谱法中的三标准试样法的工作曲线的纵坐标－横坐标是： A，黑度差－浓度的对数； B，黑度差－浓度； C，相对强度的对数－浓度； D，黑度－浓度的对数 7.能够测量谱线黑度的仪器叫： A，阿贝比长仪； B，光谱投影仪； C，光栅摄谱仪； D，测微光度计 8.下列元素中，激发电位最低的是： A,Cs; B,Na; C,Fe; D,Cl 9.在下列激发光源中，电极头温度最高的是： A，直流电弧； B，交流电弧； C，火花； D，等离子体 10.用X射线荧光法分析下列元素时,灵敏度最高的可能是: A,C; B,Ag; C,K; D,Mg 11.为了增加火焰原子吸收中的试液提升量，可以： A，使用富燃焰； B，提高火焰温度； C，增加燃烧器高度； D，增大载气流量 12.引起谱线变宽最主要的因素是: A,自然宽度; B,同位素变宽; C,多谱勒变宽; D,自吸变宽. 13.当产生了１％吸收时，其吸收值为： A， 0.01; B,0.001; C,0.0044; D,0.44 14.为了使原子吸收的测量误差最小，试液中被测元素的浓度最好是特征浓度 的多少倍？ A， 4； B， 10； C， 44； D， 100 15.原子吸收法中的物理干扰能用什么方法消除？ A，加保护剂； B，加释放剂；

光谱分析室安全操作规程(2020新版)

( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 光谱分析室安全操作规程(2020 新版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

光谱分析室安全操作规程(2020新版) 1．用电仪器必须有良好的接地保护。 2．使用高压电的地方，必须悬挂警示牌注意安全。 3．操作摄谱仪或看谱计的工作人员，必须站在橡皮的地毯上。 4．操作仪器的电路，必须仔细检查，且没有电气裸露点。 5．无论在任何情况下，检查光源内部情况时，必须拉掉电源插头，才能进行检查。 6．工作时应经常通风。 7．电子弧光及火花发出光容易刺激眼睛的角膜，工作之前必须挡上颜色玻璃。 8．分析室内应经常保持清洁和干燥。 9．安装电闸及开关时，应通知动力人员负责进行。 10．在工作时间内，非工作人员未经允许不得在光源摄谱仪及

看谱镜近旁逗留。 11．工作时必须小心谨慎。不得与别人说笑亦不得离开操作地点。 12．凡有指示灯的电器，如指示灯不亮，应停电进行检查。 13．使用砂轮机时，必须遵守砂轮机安全操作规程。 ——摘自《机械工人安全技术操作规程》 云博创意设计 MzYunBo Creative Design Co., Ltd.

光谱检验作业指导书

光谱检验作业指导书 Revised by Petrel at 2021

1目的 确保证试验数据的准确性，保障设备、人员的安全。 2范围 凡本公司用光谱分析的检测作业,均适用。 3作业内容 检验频次：炉内试样的采取次数以调整到炉内化学成份达到规定出炉的成份为止（非固定取样），第一包铁水抽取的试样个数以符合浇注控制标准为止，量产时的取频次参见生技下达到作业标准。 取样规则： 3.2.1取制过程应简便而快速进行，样品要有代表性，要获得一个激冷表面，使其作为分析面。具体制取方法为：在样品冷却一段时间后，水淬急冷分析表面，使其迅速凝固导致晶粒细化（白口化过程）且要求样品表面均匀。 制样规则： 3.3.1制取样品时要严格遵守制样设备的使用说明和安全操作规程，并注意维护保养制样设备。 3.3.2非磁性规则样品应避免用磁性夹具制取而应采用氧化铝或碳化硅砂轮、砂带研磨来制取样品。（砂轮粒度为80～120） 3.3.3制取的样品表面要光滑，条纹方向一致，加工好的工作面应平整、光洁，无气孔、砂眼、缩孔、缩松、毛刺、裂纹和夹杂等缺陷。 3.3.4研磨设备专用以避免污染。 分析条件： 3.4.1电压控制在220±10%范围，频率控制在50HZ±2%范围； 3.4.2氩气要求纯度大于%，氩气压力为； 3.4.3室温控制在22～28℃,湿度<70%,无震动,无粉尘和化学污染,无电磁干扰。 操作分析过程： 3.5.1开机 3.5.1.1合上电源闸，按下稳压器启动按钮，待电压稳定到220V 3.5.1.2按下仪器后面板上红色开关由OFF变成ON 3.5.1.3打开氩气瓶上的氧气表开关，将分压表调至 3.5.1.4检查氩气净化器各开关及连接

光谱分析仪应用及功能特点

光谱分析仪应用及功能特点 由于近红外光在常规中有良好的传输特性，且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品（液体、粘稠体、涂层、粉末和固体）分析、多组分多通道同时测定等特点，成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域，为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。光谱分析仪应用于钢铁冶金、有色金属、石油化工、机械制造、能源电力、铁路运输、航空航天、食品卫生、环境保护以及教学科研等各个领域。 直读光谱仪一般属于原子发射光谱，应用于冶金，铸造，有色，黑色金属鉴别，石化，机械制造等行业。国际上比较有名的有美国热电（收购瑞士ARL），德国斯派克，德国布鲁克，日本岛津等比较有名。 手持式光谱仪属于X射线荧光光谱仪，同样属于原子发射光谱仪，但和直读光谱的激发方式不一样，直读光谱靠高压放电激发，X射线是通过X光管来激发，接收原件也不同，检测元素范围和精度低于直读光谱，但应用于合金材料牌号鉴别以及混料筛选，废料回收，野外材料牌号鉴别有特殊用途，因可以做的小巧，一般做成手持式，方便携带。 性能特点 防返油真空技术，采用两级阀门控制。一级通过真空规管控制并与真空泵联动，为世界光谱仪领域最新技术，避免仪器抽真空带来的噪声、故障，防返油真空技术，避免油蒸汽对光学系统造成的污染，大大提高了仪器的使用寿命。 1.仪器采用的独立出射狭缝为国内首创，世界先进。金属整缝的特点是仪器调试方便、快捷，便于出射狭缝增加通道(用户可仅考虑目前应用的元素，以后需要的通道可随时增加)节约成本。 2.自动高压系统为世界先进水平。该系统可通过计算机控制每个通道提供8档高压，使同一通道可以在不同分析程序中得到应用，提高了通道的利用率和谱线最佳线性范围在分析不同材料中的采用，减少了通道的采用数量，降低了成本。 3.自动描迹为世界领先水平，同类仪器国内空白。自动描迹可大大缩短校准仪器所用的时间，使仪器校准变得简单、方便，非专业人员既可进行描迹操作。仪器设有内部恒温系统。大大减小了环境温度变化对光学系统造成的漂移。 4.WINDOWS系统下的中文操作软件，方便国内使用。不同层次的操作员可随时调用相关帮助菜单来指导对仪器的操作;分析速度快捷，20秒内测完所有通道的化学成分;针对不同的分析材料，通过制作预燃曲线来确定分析时间，使仪器用最短的时间达到最优的分析效果;预制好合理的工作曲线，用户可免购大量标样，节约使用成本，安装后即可投入使用。 5.多功能光源国内空白。多功能光源的采用可扩大元素的分析范围，满足超高含量以及痕量元素的分析;各系统独立供电，单元化设计，维修方便快捷。单元化的设计可达到非专业人员的快速维修，为互联网摇诊仪器故障做好了充分准备。

(完整版)光谱分析试题1解析

浙江省质量监督系统食品检验人员上岗考核试卷 仪器分析（光谱类）（第一套） 姓名： 单位： 得分： 一、选择题（每题 1 分） 5、下列属于法定计量单位的有（ E ） A、升 B、千克 C、温度单位K D、克 E、以上都是 6、物质的量的单位是（B）。 A、个 B、摩尔 C、克当量 C、无单位 7、我国现行食品标签通用标准为GB7718-1994，国家规定从（ A ）起实行GB7718-2004标准。 A、2005年10月1日 B、2006年1月1日 C、2006年5月1日 D、2006年5月1日 8、下列误差中不属于系统误差的是（D ）。 A.化学分析中使用未经校正的容量瓶。 B.用Na 2S 2 O 3 溶液测定过氧化值时，淀粉溶液未现用现配。 C. 仪器未检定。 D.测量时环境温度、仪器性能的微小波动。 9、下列关于有效数字说法错误的是（D ）。 A.有效数字就是实际能测得的数字。 B.有效数字就是保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。 C.有效数字反映测量的准确度。 D.有效数字保留的位数与分析方法和仪器准确度无关。

10、以下关于测量不确定度描述不正确的是（D ）。 A.测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 B.测量不确定用标准差表示。 C.测量不确定度有两种表示方式，分别为标准不确定度和扩展不确定度。 D．测量不确定度中的标准不确定度是由测量标准引起的不确定度。 11、在GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》中规定：制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的 C 范围内。 A、±10% B、±8% C、±5% D、±3% 14、以下原子核（C ）不能发生原子核能级的分裂。 A、HA的电离常数 B、A-的活度 C、HA的浓度 D、A+B+C 15、原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成气态的（B ）。 A、分子蒸气 B、原子蒸气 C、离子蒸气 16、燃气与助燃气比例小于化学计量的火焰称为（A ）。它具有温度低、氧化性强等特点。 A、贫燃火焰 B、富燃火焰 C、中性火焰 18、下列有关物质的量说法正确的是（B ）。 A.1mol的任何物质都包含有6.02×1022个粒子。 B. 6.02×1023这个数值叫阿伏加德罗常数。 C.物质的量相等的任何物质，他们所包含的粒子数不全相同。 D.粒子的种类不同，1mol的两种物质的粒子数也一定不相同。 19、以下溶液不能组成缓冲溶液的为（D ）。 A.HAC-NaAC B.NH 3.H 2 O-NH 4 Cl C.NaH 2 PO 4 -Na 2 HPO 4 D. H 2 CO 3 -Na 2 CO 3 21、分子和原子的主要区别是（D ）。 A、分子都比原子体积大 B、分子间有间隔，原子间无间隔 C、分子保持物质的物理性质，原子保持物质的化学性质 D、在化学变化中，分子可分，原子不可分。 22、非色散型原子荧光光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是（D ） A、光源 B、单色器 C、原子化器 D、检测器 25、下列关于分析天平的使用描述不正确的是（C）。 A、分析天平称量前应检查和调节天平的水平状态。 B、热的或过冷的物体称量前，应先在干燥器中放置至室温。

红外光谱法习题参考答案

第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-，其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ =C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（ c=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1 (尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955～915 cm -1 范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c