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振荡流变仪培训(第3部分) 频率扫描

频率扫描是动态测试,在恒定应变下测量材料随频率的响应。用于了解材料对冲击(高频)或逐渐加载(低频)的响应。它可以得到材料的储存模量和损耗模量。 用频率扫描,可以发现重要的信息如材料条件、连惯性、冲击阻力、阻尼性质和口感。

用频率扫描,可以分析材料不同的应用,类似于粘度测量。一般应用研究从低频(静止行为)到高频如挤出、喷涂等。基本上,高弹性模量样品行为类似固体,不流动,稳定性好。高粘性模量样品行为似液体,易流动,稳定性差。

大部分材料可以分成三类:

1. Gel 冻胶

冻胶有三维网络结构。整个频率范围都呈高弹性。贮存模量高于损耗模量。

2. Pastes 膏体

膏体是缠结溶液。主要行为类似液体。低频下,储存模量高于损耗模量。然而由于缠结,储存模量交过损耗模量。

3. Liquid

真正的液体(或含颗粒的溶液)永远有高的损耗模量。这些材料永远不稳定。然而如果模量的绝对值很高,分开不同相需要的时间就很长,因此不是什么大问题。

频率扫描的主要优点是两结果。通常的旋转粘度计不能显示两模量的不同及翻转后材料性质的完全变化。材料低频可以是粘性的而高频下是弹性的。

当开始振荡测量时,测量的“好”和“差”只能由经验来判定。一产品理论上可能不会很好,但实际使用却不错。因此通常我们将测量结果同已知好的产品来比较。

测量:

设定频率扫描最重要的方面是选取应变值。为真正了解变化频率的影响,设定的应变必须在线性粘弹区内,这是由振幅扫描决定的。由于线性粘弹区的范围随频率变化,明智之举是选定的应变不要太靠近平台的末端。

设定应变后,频率从低至高(如从0.01Hz到100Hz),每数量级取5点。频率也可以从高向低变化。优点是高频下测量点很快出现,不至于等很长时间就会至少有一段曲线出现。然而,有些产品高频下结构会严重破坏,因此不能现高频扫描。如果从低频至高频和从高频至低频没有差异,就可以。

结论:

频率扫描是了解物质行为的很好测量方法。由于可以得到两个结果(弹性模量和粘性模量),比旋转测量(只得到粘度值)有更多的信息。

注:

聚合物熔体可以得到更有趣的结果。如“相交点”,弹性模量曲线相交于粘性模量曲线,给出有关分子量分布和分子量(绝对值)的信息。

大多数带空气轴承的流变仪频率范围10-4 Hz to 100 Hz。但多数实际情况端部极限值很难达到。最低频率测量主要是测量时间太长。从100至0.1Hz,测量时间很短(几分钟),但低于0.1Hz,必须等很长时间才能有结果。在0.0001Hz,一个周期要花166分钟!(一般测量一个数据点要用三个周期)。

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