具有最低恒沸点二元体系的沸点组成图的绘制

物理化学实验报告

班级：14级制药一班

姓名：王丹妮

学号：14220125

实验一具有最低恒沸点二元体系的沸点组成图的绘制

一、实验目的

1、绘制在一定压力下环已烷-乙醇双液系的气液平衡图，了解相图和相律的基本概念。

2、掌握测定双组分液系恒沸点的方法，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。

3、用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成，绘制双液系相图。并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。

4、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。

5、掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。

二、实验原理

（一）沸点的基本概念：

液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。（二）恒沸点化合物：

如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T-X图上溶液的沸点介于A,B二纯液体的沸点之间，实际溶液由于A,B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T-X图上会有最高或最低点的出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点化合物。

常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图，即为T－x相图。完全互溶双液系的T－x图可分为三类：

（1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图（a）；

（2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图（b）；（3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图（c）；

（三）本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。其方法是用Abbe折射仪测定不同组成体系在沸点时气液两相的折光率。在折光率－组成图（标准曲线）找出未知浓度溶液的折光率，就可从曲线上查出相对应的组成。

三、仪器试剂

沸点仪1套；阿贝折光仪1台；移液管2支；滴管2支

环己烷(A.R.)；无水乙醇(A.R.)

四、实验步骤

1. 根据给定的折射率与组成的关系，绘制工作曲线。

2.安装沸点仪：清洁、干燥沸点仪，电热丝靠近烧瓶底部中心，温度传感器不要与电热丝接触。

3.测定恒沸点：从侧支管按下表环己烷浓度从大到小的顺序加入待测溶液；打开冷凝水接通电源；慢慢加热，电流控制在0~1.5A之间；液体沸腾后，调节电流和冷凝水，使冷凝管中回流的高度控制在1.5cm左右。稳定5min后读取温度。

4.取样测定: 切断电源，停止加热。分别取气相液和液相液在折光仪上测定其折光率。

5.再按下表乙醇浓度从大到小的顺序测定其折光率及沸点，方法同上。测定过程中不必进行仪器的清洗。测定完的溶液倒回原瓶。但是要注意：在更换溶液时，勿必用滴管取尽沸点仪中的测定液，以免带来误差。另外，测定环己烷前必须清洗干燥沸点仪。

五、阿贝折光仪的使用

1.用擦镜纸将镜面擦干，取样管垂直向下将样品滴加在镜面上，注意不要有气泡，然后将上棱镜合上，关上旋钮。

2.打开遮光板，合上反射镜。

3.轻轻旋转目镜，使视野最清晰。

4.旋转刻度调节手轮，使目镜中出现明暗面（中间有色散面）。

5.旋转色散调节手轮，使目镜中色散面消失，出现半明半暗面。

6.再旋转刻度调节手轮，使分界线处在十字相交点。在下标尺上读取样品的折光率。

六、数据处理与分析

（一）数据处理与结论

1、根据双液系系列标准溶液折光率数据，绘制折光率—组成标准工作曲线。

液相：

气相：

2、根据系列待测样品溶液的各两相样品的折光率，由标准工作曲线：组成及恒沸点。

3、做环已烷乙醇体系的沸点—组成相图，并由图找出其恒沸点及恒沸组成。

环己烷所占组分（x）与沸点的关系图

由图可知，恒沸点约为62.0℃，恒沸点组成为x=0.75.

（二）数据分析

本实验的误差来源主要包括：仪器误差（温度计的误差，沸点仪的误差，折光仪的误差），人为误差，取样误差等。

七、实验注意事项

1.在测定纯液体样品时，沸点仪必须是干燥的。

2.在整个实验中，取样管必须是干燥的。

3.将样品取样至阿贝折射仪测定时，取样管应该垂直向下。

4.在使用阿贝折射仪读取数据时，特别要注意在气相冷凝液样与液相液样之间一定要用擦镜纸将镜面擦干。

5.注意线路的连接，加热时，应缓慢将变压器调至合适电压。如电热丝未接通，则关闭电源，首先检查线路，然后检查电热丝的接触情况，进行适当调整。

6. 实验中尽可能避免过热现象可加入沸石，同时要控制好液体的回流速度。

7. 每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1~2min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。

八、思考题

1、在测定沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生变化？

答：当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移

2、讨论本实验的主要误差来源。

答：影响温度测定：温度计的插入深度、沸腾的程度等；影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢，计时快慢等。

3、在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？

答：不需要,因为样本浓度最终靠折射仪测定

二组分溶液沸点-组成图

实验4.5 二组分溶液沸点-组成图的绘制 一、目的要求 1.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法 2.掌握沸点-组成图的绘制方法 3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法 二、实验原理 二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类： (1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大，在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间，（如图） (2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差，在p-x图上出现最小值时，在T-x图上将出现最高点，（如图） (3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差，在p-x图上出现最大值时，在T-x图上将出现最低点，（如图） 最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点，对应的组成称为恒沸组成，其相应的混合物称为恒沸混合物。

系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差 两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差

本实验是在某恒定压力下则定乙醇—正己烷二组分系统的沸点与组成平衡数据，并绘制该液体混合物的蒸馏曲线，其类型是系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都较大的类型。 三、仪器试剂 超级恒温槽、阿贝折光仪、蒸馏瓶、恒流源、精密数字温度计、量筒、移液管、滴管、 环己烷、无水乙醇、丙酮、重蒸馏水、80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液； 各种组成的环己烷—乙醇混合液。 四、实验步骤 １.测定沸点与组成的关系：使用折光率仪测量上述混合溶液相应的折光率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线。 2. 一定组成环己烷——乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定。按图装好装置后，加入药品，环己烷/乙醇： 26.21ml/0.45ml、25.44ml/1.23ml、23.41ml/3.25ml、 19.46ml/7.21ml、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml、 6.4ml/20.23ml、1.41ml/25.26ml，加热回流。 3.待温度读数稳定后，将蒸馏瓶稍稍倾斜，使小槽中的冷凝回流蒸气瓶，发福倾倒三次，待小槽收集满后，记下沸点温度，

二组分溶液沸点—组成图的绘制

学号：21 成绩： 基础物理化学实验报告 实验名称：二组分溶液沸点—组成图 的绘制 应用化学二班级3 组号 实验人姓名：xx 同组人姓名：xx 指导老师：周崇松 实验日期：2013.9 湘南学院化学与生命科学系

一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。 2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 二．实验原理 在一定的外压下，纯液体的沸点是恒定的，但对于完全互溶双液系，沸点 不仅与外压有关，而且还与其组成有关，并且在沸点时，平衡的气-液两相组成往往不同。根据相律：F=C-P+2，一个气液共存的二组分体系，其自由度为2，只需再任意确定一个变量，其自由度就减为1，整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。本实验中采用在一定压力下，作出体系的温度T 和组分x 的关系图，即T-x 图。 完全互溶体系的T-x 图可分为三类：①液体与Raoult 定律的偏差不大，在T-x 图上，溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间（图1.a ），如苯-甲苯系统；②由于两组分的相互作用，溶液与Raoult 定律有较大的负偏差，在T-x 图上存在最高沸点（图1.c ），如卤化氢-水系统；③ 溶液与Raoult 定律有较大的正偏差，在T-x 图上存在最低沸点（图1.b ），如乙醇-水系统。②和③类溶液，在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同，这些点称为恒沸点，此浓度的溶液称为恒沸点混合物，相应的温度称为恒沸温度，相应的组成称为恒沸组成。 本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。对于一个组成恒定的封闭系统，当系统达到气液平衡温度时，气液两相的组成和温度恒定不变，以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点，用光滑曲线连接即成相图。 实验所用的沸点仪结构如图2，冷凝管底部的小球用以收集冷凝下来的 气相样品。电热丝直接浸入溶液中加热可避免暴沸现象，温度计外的小玻璃罩有利于降低周围环境可能造成的温度计读数波动。平衡时气-液两相组成的分析用的是折射率法，因为溶液的折射率与其组成有关。若在一定温度下，测得一系列已知浓度溶液的折射率，作出该温度下溶液的折射率-组成工作曲线，就可通过测量同温度下的未知浓度溶液的折射率得到此溶液的浓度。因折射率是温度的函数，测定时必须严格控制阿贝折光仪的测量温度。 t/℃ t/℃ t/℃ A A A B B B x B (a) x B (b) 气 气 气 液 液 液 x B (c)

常压蒸馏及沸点测定实验()

新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定

一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70

物理化学实验报告 - 二元体系沸点-组成图测绘

C7二元体系沸点-组成图测绘 ——实验日期：2014年4月日姓名：马玉仁学号：1120122488 班级：10011202 一、实验目的 （一）在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。（二）掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 二、原理及实验公式 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。 a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系； b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系； c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。 b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒沸点，相应组成称恒沸组成。 图C7.1 二元体系T-x图 下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶

实验三 常压蒸馏和沸点的测定

信阳职业技术学院教案首页NO:

二、实训步骤 （一）常压蒸馏装置的安装 蒸馏实训装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部通大气分,仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨之出水口间的连接。 （1）在安装前，根据蒸馏物的用量，选择大小合适的蒸馏在安装过程中应注意：烧瓶，一般情况下被蒸馏液体的体积不低于蒸馏烧瓶容积的1/3，也不得超过蒸馏烧瓶容积的2/3； （2）冷凝管在安装时应先调整它的位置使与已装修好的蒸馏烧瓶高度相适应并与蒸馏头的支管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动，与蒸馏烧瓶连接； （3）冷凝管的水流方向应为：下进上出。 （二）沸点的测定 1.加料 将30mL乙醇通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏烧瓶中，沿壁慢慢加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，并调好温度计的位置，使温度计的水银球上限正好与蒸馏头支管口的下端一致。 2.加热 打开冷凝水开关，调节好水流速度。然后开始加热，注意观察蒸馏烧瓶中的现象和温度计读数的变化，当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1-2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。当温度计读数上升至77℃时，换一个已称量过的干燥的锥形瓶作为接收器，收集77-79℃的馏分，当瓶内只剩下少量(0.5-1mL)液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，即使杂质很少，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。 3.结束 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 三、实训结果 1.记录 收集馏分开始时的温度,结束时的温度,收集到的馏分的体积。

二元液系相图(实验数据分析)

实验名称:二元液系相图 学院:XXXXXXXXXX 班级：XXXXXXXXX 姓名（学号）：XXX(XXXXXXXX) 指导教师：XXX 实验时间：XXXXXXXXXXXXXX

二元液系相图 一、实验目的 1.测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图（T-X图）。 2.掌握阿贝（Abbe）折光仪的使用方法。 二、实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全 互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系，可用沸点－组成图(t－x图)表示。 完全互溶双液系的沸点－组成图可分为两三种： 一种为最简单的情况，溶液沸点介于两个纯组分沸点之间，如图6-1所示。纵坐标表示温度，横坐标表示组分B的摩尔分数(x B，y B)。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系，称液相线(T－x线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T－y线)。若总组成为Z B的系统在压力p及温度t时达到气液两相平衡，其液相组成为x B气相组成为y B(见图6-1)。 另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图，如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图，(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度，对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡，平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下，恒沸点及恒沸混合物是不同的。

本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏，沸腾平衡后记下温度，依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率，然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成，从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。 三、仪器和试剂 沸点测定仪；取样管；阿贝折光仪。 环己烷（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液。 四、实验步骤 1.纯液体折光率的测定 分别测定乙醇和环己烷的折光率。 2.标准曲线的绘制 测定环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液的折光率，绘制标准曲线。 3.测定沸点-组成数据 1)安装沸点测定仪。 2)溶液配制。 粗略配制环己烷质量百分数分别为0.05、0.1、0.2、0.45、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9等组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。

二元体系沸点-组成图测绘.

二元体系沸点-组成图测绘 1 实验目的及要求 1)在大气压下，测定环己烷－乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。 2)掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 2 原理 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。 a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系； b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系； c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。 b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液 图C7.1 二元体系T-x图 下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。 气相、液相的成份分析采用折光率法：先绘出折光率～组成（n～x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x）的折光率(n)，绘出n～x等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率(n)，便可以从n～x线查出其相应组成。 3 仪器与试剂 恒温槽 恒沸点仪 折光仪 镜头纸 加热电源 电热丝 导线（带夹子） 橡皮塞 温度计（0.1，50～100℃）放大镜 量筒（30ml）洗耳球 吸管 环己烷(A.R.)无水乙醇(A.R.)

实验 环己烷-乙醇双液系沸点相图..

实验四环己烷-乙醇双液系相图 一．实验目的 1．绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图，了解相图和相率的基本概念。 2．掌握测定双组分液系的沸点的方法，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 4．掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 二．实验原理 液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。 常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图，即为T－x相图。完全互溶双液系的T－x图可分为三类： （1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图（a）； （2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图（b）； （3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图（c）；

绘制双液系的T-x图时，需要同时测定气液平衡时溶液的沸点及气相组成、液相组成数据。例如图（a）中，与沸点t 1 对应的气相组成 是气相线上g 1点对应的，液相组成是液相线上lgBx 1 点对应的。实验测 定整个浓度范围内不同组成溶液的气液相平衡组成和沸点后，即可绘出T-x图。 本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。其方法是用Abbe折射仪测定不同组分的体系在沸点时气液两相的折光率。在折光率－组成图（标准曲线）找出未知浓度溶液的折光率，就可从曲线上查出相对应的组成 三．仪器试剂 沸点仪1套；超级恒温水浴1台；阿贝折光仪1台；移液管2支；滴管2支 环己烷(A.R.)；无水乙醇(A.R.) 沸点仪

二组分溶液沸点一组成图的绘制

二组分溶液沸点一组成图的绘制 一内容提要 本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷-乙醇溶液的沸点和气液两相的平衡浓度，绘制沸点—组成图，并从图上确定体系的最低恒沸物及其相应的组成。 二目的要求 1.掌握沸点一组成图的绘制方法。 2.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法。 三实验关键 1．在测定工作曲线步骤中，配制液体时要求使用移液管准确移液，从而保证绘制工作曲线的准确性。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即以气泡“连续”、“均匀”冒出为好，不要过于激烈也不要过于缓慢。 2.由于液体的折射率受温度影响很大，折射仪采和用温槽恒温，恒温水在回路中要保持循环畅通。用阿贝折光仪测液体折射率时，用滴管滴数滴液体于棱镜上，待整个镜面浸润后再进行观察。 3.蒸馏瓶中电热丝一定要被溶液浸没后方能通电加热，否则电热丝易烧断或燃烧着火。四预备知识 1．杠杆原则．当组成以物质的量分数(x)表示时，两相的物质的量反比于系统点的两个相点线段的长度。 2．在恒定压力下，实验测定一系列不同组成液体的沸腾温度及平衡时气液两相的组成，即可绘出该压力下的温度-组成图。最大正偏差系统的温度-组成图上出现最低点，在此点气相线和液相线相切，由于对应于此点组成的液相在指定压力下沸腾时产生气相与液相组成相同，故沸腾时温度恒定，且这一温度又是液态混合物的最低温度，故称之为最低恒沸点，与此类似，最大负偏差系统的温度—组成图上出现最高点，即为最高恒沸点。恒沸混合的组成取决于压力，压力一定，恒沸混合物的组成一定；压力改变，恒沸混合物的组成改变，甚至恒沸点可以消失，这证明恒沸混合物不是一种化合物。 五实验原理 在恒压下完全互溶的二组分溶液体系的沸点一组成图可分三类： 1.理想的二组分溶液，其沸点介于两组分沸点之间，如苯-甲醇体系。 2.对拉乌尔定律发生负偏差的溶液，其溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿、硝酸—水体系。 3．对拉乌尔定律发生正偏差的溶液，其溶液有最低恒沸点，如苯—乙醇、乙醇—水体系。 了解二组分溶液的沸点—组成图，对两组分的分离——精馏有指导意义。 本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环已烷——乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成，从而绘制T-x图。 它们表明了沸点和气、液两相组成的关系，当体系总组成x的溶液开始沸腾时，气相组成为y，继续蒸馏，则气相量增加，液相量相应减少(体系总量不变)，溶液温度上升，由于回流的作用，控制了两相的量为一定，其沸点也为一定，此时气相组成为y′，与其平衡的液相组成为x′，系统的平衡沸点为t 沸，此时气液两相的量服从杠杆原理。 压力一定时，对两相共存区进行相律分析：组分K=2，相数 =2，所以自由度F=K+1-=2+1-2=1，就是说，若系统温度一定，气、液两相成分就已确定，当总量一定时由杠杆原理可知，两相的量也一定：反过来，在一定实验装置中，利用回流的方法，控制气液两相的相对量一定，使系统的温度一定，则气、液组成一定。 用精密温度计可以测出平衡温度(即沸点)，取出该温度下的气液两相样品，用折射率测定可以求出其组成。因为折射率与组成有一一对应的函数关系。这可以通过测定一系列已知组成的样品的折射率，绘出工作曲线即折射率-组成图表示出来。这样，只要测定出未知样品的折射率就可以从图上找到未知样品的组成。 折射率是用阿贝折光仪测得，仪器的原理、构造及使用方法见附录“阿贝折光仪”。 本实验的工作就是测出溶液的沸点和气液相的折射率。

二组分系统气液平衡相图的绘制(含数据)

二组分系统气液平衡相图的绘制 一实验目的 1.确定不同组成的环己烷——乙醇溶液的沸点及气、液两相的平衡浓度，由此绘制其沸点组成图。 2.掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。 二实验原理 本实验用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷——乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成，从而绘制T----x图。 下图为环己烷——乙醇的沸点组成图的大致形状，ADC和BEC为气相线，AD′C和BE′C 为液相线。体系总组成为x的溶液开始沸腾时，气象组成为y ，继续蒸馏，气相量增加，液相量减少（总量不变），溶液温度上升，回流作用，控制了两相的量一定，沸点一定。此时，气相组成为y′，与其平衡的液相组成为x′，体系的平衡沸点为t沸，此时气液两相服从杠杆原理。 当压力一定时，对两相共存区进行相律分析：独立组分K=2，相数P=2，则自由度f=K－P＋1=2－2＋1=1 即有，体系温度一定，则气液两相成分确定。总量一定时，亮相的量也一定。在一实验装置中，控制气液两相的相对量一定，使体系温度一定， 则气液组成一定。 用精密温度计可以测出平衡温度，取出气液两相样品 测定其折射率可以求出其组成。折射率和组成有一一对应 关系，可以通过测定仪系列已知组成的样品折射率，绘出 工作曲线。测出样品就可以从工作曲线上找到未知样品的 组成。 三仪器与药品 仪器：阿贝折射仪、超级恒温槽、蒸馏瓶、调压 变压器、1/10℃刻度温度计、25ml移液管一支、5ml、 10ml移液管各两支、锥形瓶四个、滴管若干支 药品：环己烷、乙醇、丙酮 四实验步骤 1.工作曲线的测定 把超级恒温槽调至25℃，连接好恒温槽与阿贝折 射仪，使恒温水流经折射仪。 准确配制下列溶液，测定纯环己烷，乙醇和下列 溶液的折射率，并测定溶液温度。 环己烷 1 2 3 4ml 乙醇 4 3 2 1ml 2.测定环己烷的沸点 按图装好仪器，调压变压器调至最小，将25ml苯加入蒸馏瓶，打开冷凝水，接通电源，

双液系沸点组成图的绘制

实验报告纸 x乙醇0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 折射率n 1.4232 1.4147 1.4085 1.402 1.3952 1.3882 x乙醇0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 折射率n 1.3882 1.3850 1.3791 1.3700 1.3624 1.3585 表4-1 实验数据记录表 室温：23.8℃气压：汞柱759.4mm=103278.4Pa 在20ml乙醇中加入环己烷 气相液相沸点（℃） 折射率n x乙醇折射率n x乙醇T沸点ΔT T正常 0.5 1.3606 0.9558 1.3600 0.9640 76.89 -0.1482 76.74 1 1.3750 0.7308 1.3619 0.9358 74.89 -0.1444 74.75 2 1.3860 0.5574 1.3660 0.8779 71.16 -0.1372 71.02 3 1.3927 0.4538 1.3711 0.7919 68.05 -0.1312 67.92 4 1.3940 0.4347 1.3770 0.6964 66.29 -0.1278 66.16 5 1.3940 0.4317 1.3830 0.6009 65.33 -0.1259 65.20 注：乙醇的沸点77.83℃ 表4-2 实验数据记录表 室温：23.8℃气压：汞柱759.4mm=103278.4Pa 在20ml环己烷中加入乙醇 气相液相沸点（℃） 折射率n x乙醇折射率n x乙醇T沸点ΔT T正常 0.5 1.4092 0.1956 1.4209 0.0125 71.61 -0.1380 71.47 1 1.4038 0.2801 1.4174 0.0673 65.83 -0.1269 65.70 2 1.4020 0.308 3 1.4099 0.1847 64.67 -0.1246 64.55 3 1.4011 0.322 4 1.4036 0.2833 64.59 -0.124 5 64.47 4 1.3996 0.3459 1.3956 0.408 5 64.65 -0.124 6 64.53 5 1.3982 0.3678 1.3888 0.5149 64.88 -0.1251 64.75 注：环己烷的沸点80.25℃ΔT=T沸（101325-P）/(101325*10)；T正常=T沸+ΔT

常压蒸馏

实验二常压蒸馏及沸点的测定（有机化学实验第二课时教学简案） 授课班级：医学部各专业授课时间：根据课表安排 授课地点：701-1245等授课教材：虞虹/薛明强主编《基础化学实验》授课学分：三分授课教师：见具体安排 【教学课题】实验二常压蒸馏及沸点的测定 【教学目标】了解常压蒸馏及沸点测定的原理及意义；掌握常量法（即蒸馏法）和微量法测定沸点的操作方法；掌握利用常压蒸馏来分离和提纯液体有机化合物的操作技 术。 【教学重点】常压蒸馏及沸点测定的原理、操作方法 【教学难点】沸程、前馏分等概念，实验装置，常压蒸馏、微量法测沸点的基本操作以及适用范围 【教学方法】讲述、示范、讨论相结合 【教学过程】 【引言】把液体加热变为蒸气，再使蒸气冷凝变成液体，这两个过程的联合操作叫蒸馏，蒸馏广泛应用于分离和纯化液体有机化合物、测定化合物沸点并鉴定其纯度。 【讲述】实验二常压蒸馏及沸点的测定 一、实验目的（略，见教学目标） 二、实验原理 当液态物质受热时，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压。 随着温度升高，蒸气压增大，当蒸气压与大气压（或所给压力）相等时，液体沸腾， 此时的温度称为该液体的沸点。纯液态有机化合物在一定压力下具有固定沸点，其 第一滴馏出液开始至蒸发完全时的温度范围叫沸点距也叫沸程。纯液态有机化合物 沸点距很小（0.5～1.0℃），混合物则没有固定沸点，沸点距也较长，故可通过蒸馏 来测定液体的沸点和鉴别有机物纯度。具有固定沸点的液体不一定都是纯净物，共 沸混合物也具有固定沸点。如：95.6﹪乙醇和4.4﹪水的沸点是78.2℃。 蒸馏沸点差别较大（30℃以上）的混合液体时，沸点较低的先蒸出，较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，可达到分离和提纯目的；当混合物沸点比较接 近（小于30℃）时，用常压蒸馏则不能有效地进行分离和提纯，应改用分馏。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，可采用微量法，但微量法只适用于测定纯液体的沸点。 本实验用常量法测定工业乙醇的沸点，用微量法测定丙酮的沸点。 三、实验步骤 分别用常量法和微量法测定工业乙醇和丙酮的沸点，并与文献数据比较。 四、注意事项 （一）常量法 1、装置正确，注意整个装置要与大气相通。 2、加热前要添加费石，若遗忘必须待温度下降一定程度后才可添加。 3、必须先通冷凝水再水浴加热，注意观察前馏分及温度变化。 4、控制蒸馏速度，以每秒1～2滴为宜。 5、不可完全蒸干；先停止加热再停止通入冷凝水。

二元体系沸点-组成图

二元体系沸点--组成图测绘 1 实验目的及要求 （1）在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。 （2）掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 2 原理 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点组成图可以分为三类 （a）溶液的沸点介于两纯组分之间； （b）溶液由最低恒沸点； （c）溶液由最高恒沸点。

（b）（c）两类溶液在最高候着最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称为恒沸点，相应组成称为恒沸组成。 绘制沸点组成图的原理：加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达到液相线上的1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但是气相量很少，x1x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增加，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线与液相线上变化，当达到某温度时并维持温度不变时，则x3x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量按照杠杆原理确定。从相律f=c-p+2得：当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度为1；当温度一定是，则，气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相量与液相量之比也不变时，则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用

有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定

实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。

放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 （须严格按标准格式记录） 七、实验结果 乙醇的沸程为：t 1～t 2 ℃，计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。

二组分气液平衡相图的绘制

双液系气-液平衡相图的绘制 一、实验目的、要求 1. 测定常压下环己烷-乙醇二元系统的汽液平衡数据，绘制101325Pa下的沸点-组成的相图。 2. 掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。 二、实验原理 液体混合物中各组分在同一温度下具有不同的挥发能力。因而，经过汽液见相变达到平衡后，各组分在汽、液两相中的浓度是不相同的。根据这个特点，使二元混合物在精馏塔中进行反复蒸馏，就可分离得到各纯组分。为了得到预期的分离效果，设计精馏装置必须掌握精确的汽液平衡数据，也就是平衡时的汽、液两相的组成与温度、压力见的依赖关系。大量工业上重要的系统的平衡数据，很难由理论计算，必须由实验直接测定，即在恒压（或恒温）下测定平衡的蒸汽与液体的各组分。其中，恒压数据应用更广，测定方法也较简便。 本实验测定的恒压下环己烷-乙醇二元汽液平衡相图。图中横坐标表示二元系的组成（以B的摩尔分数表示），纵坐标为温度。用不同组成的溶液进行测定，可得一系列数据，据此画出一张由液相线与汽相线组成的完整相图。 分析汽液两相组成的方法很多，有化学方法和物理方法。本实验用阿贝折射仪测定溶液的折射率以确定其组成。预先测定一定温度下一系列已知组成的溶液的折射率，得到折射率-组成对照表。以后即可根据待测溶液的折射率，由此表确定其组成。 三、使用仪器、材料 沸点仪1套，阿贝折射仪，移液管，环己烷，无水乙醇 四、实验步骤 1、测定折射率与组成的关系，绘制工作曲线 将9支小试管编号，依次移入0.1 ml, 0.2 ml, …, 0.9 ml的环己烷，然后依次移入0.9 ml, 0.8 ml,…, 0.1 ml的无水乙醇，配成9份已知浓度的溶液，用阿贝折射仪测定每份溶液的折射率及纯环己烷和纯无水乙醇的折射率，以折射率对浓度作图。 2、测定环己烷-乙醇体系的沸点与组成的关系 (1) 右半部沸点-组成关系的测定取20 ml无水乙醇加入沸点仪中，然后依次加入环己烷0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0, 14.0 ml，测定溶液沸点，及气、液组分折射率n。完成后，将溶液倒入回收瓶。 (2) 左半部沸点-组成关系的测定取25 ml环己烷加入沸点仪中，然后依次加入无水乙醇0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 1.0, 5.0 ml，测定溶液沸点，及气、液组分折射率n。完成后，将溶液倒入回收瓶。 五、实验过程原始记录(数据、图表、计算等) 标准曲线 V环己烷(ml) V乙醇(ml) xEtOH x环己烷折射率 0 1 1 0 1.3631 0.1 0.9 0.9437 0.0563 1.3710 0.2 0.8 0.8817 0.1183 1.3735 0.3 0.7 0.813 0.187 1.3814 0.4 0.6 0.7365 0.2635 1.3849

物化实验——双液系沸点-组成图的绘制

实验五双液系沸点-组成图的绘制 一、实验目的 1. 测定100 kPa下乙醇一乙酸乙酯体系的气液平衡相图。 2. 使用数字阿贝折射仪测定液体、气体的组成。 一、基本原理 从完全互溶双液系的t-x图中可清楚地看到系统在达到沸腾时的温度，以及达到气液平衡时气、液两相的组成。t-x图对于了解系统的行为，系统的分馏过程很有实用价值。 理想的双液系在全部组成范围内符合拉乌尔定律，有少数系统能近似符合理想溶液的行为，但大多数系统在p-x图中有正或负的偏差。本实验采用的系统是对拉乌尔定律产生正偏差的系统。 在一定压力下完全互溶双液系的沸点与组成的关系有三种情况： 1. 溶液沸点介于二纯组分的沸点之间，如正丙醇一乙醇、苯一甲苯。 2. 溶液具有最高恒沸点如氯化氢一水、硝酸一水。 3. 溶液具有最低恒沸点如苯一乙醇、乙醇一水、乙醇一乙酸乙酯。 上述情况的t-x图如图5-1所示。 从相律分析，对于双液系，当压力恒定时，在气液相平衡共存区域内，自由度等于1(F = C–P + 1 = 2–2 + 1 = 1)，当温度一定，气液二相的组成也一定。反之，溶液的组成一定，气液平衡时系统温度恒定。将某组成的双液系置于沸点仪中，加热至沸腾，在气液两相达平衡，测定其沸点为t1，同时测定达到平衡时的气相组成和液相组成分别为y1和x1(如图5-1左)。若换一种x B稍小的物系，加热蒸馏达到新的平衡，沸点t2对应气相组成和液相组成为y1’、x1’。 待二相平衡以后，取出二相样品，用物理方法或化学的方法分析二相的组成，在t-x图中画出该温度下二相平衡时各相组成的坐标点（可用·表示气相点，用×表示液相点）。不断改变系统的组成，再按上法测出一对对坐标点。分别将气相点和液相点连成气相线和液相线，就得到完全互溶双液系的t-x相图。 仪器装置如图5-2所示；整个装置分为加热部分与冷凝部分，加热部分由电热丝和电源组成（220 V电压变至0 V～15 V，视需要而定）。蒸汽在支管B中冷凝。冷凝液一部分回流入沸点仪，一部分存于小槽D室中，温度计由热电偶构成浸入液面。液体样品自A处吸出，气相冷凝液自B管底部小D室中吸出。

实验5常压蒸馏

实验五常压蒸馏 一、实验目的 1、熟悉常压蒸馏和常量法测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 液体分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 纯净的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 o C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 三、药品和仪器 药品：乙醇 仪器：蒸馏瓶，蒸馏头，温度计，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，量筒 四、实验装置 要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示： 接收瓶 简单蒸馏装置 1、蒸馏瓶：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。 2、蒸馏头：在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏头；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。 3、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，根据精确度的要求和液体沸点高低确定温度计的选用。

蒸馏和沸点的测定(精)

蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4．掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa

很小，因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1．测沸点有何意义？ 2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4．什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5．沸石为什么能防止爆沸? 6．蒸馏的用途？ 7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8．测折光率的意义？ 9．测折光率的原理？ 10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 11．热浴的方式有几种？ 12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？

二组分气液平衡相图

实验三二组份气液平衡相图 一、目的 1、用沸点仪测定和绘制乙醇和环己烷的二组份气液平衡相图； 2、用阿贝折射仪测定液体的组成，了解液体折射率的测量原理及方法。 二、基本原理 两种液态物质混合而成的二组份系统称为双液系。二液体若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。例如水－乙醇双液系、苯－甲苯双液系都是完全互溶双液系，苯－水双液系则是部分互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压和外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值，但对于双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关，即和双液系中两种液体的相对含量有关。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相、液相的组成作图，即得二组份气液平衡相图，它表明溶液在各种沸点的液相组成和与之成平衡的气相组成的关系。 在恒压下，二组份完全互溶双液系的沸点组成图可分为三类： (1)溶液的沸点介于两纯组份沸点之间，如苯和甲苯、水和甲醇等。

(2)溶液有最高沸点，如氯化氢与水、硝酸和水、丙酮与氯仿等。 (3)溶液有最低沸点，如水和乙醇、苯和乙醇、乙醇和环已烷等。 这三种类型的相图如下图所示 图4-1 二组份气液平衡相图的三种类型 图中、T 分别表示纯A 纯B 的沸点。图中两曲线包围的区域为气－液两相平衡共存区。它的上方G 代表气相区，下方L 为液相区。C 和C'分别表示最高和最低恒沸物的沸点和组成。 T A *B * 测绘这类相图时，要求同时测定溶液的沸点及气液平衡时两相的组成。本实验用回流冷凝法测定环己烷－乙醇溶液在不同组成时的沸点。所用沸点仪如图4-2所示，是一只带有回流冷凝管的长颈园底烧瓶，冷凝管底部有一球形小室D ，用以收集冷凝下来的气相样品，液相样品则通过烧瓶上的支管L 抽取，图中E