HPLC测定地黄及其制剂中梓醇的含量

作者简介：汪程远（1973-），男，执业药师，正攻读生药学硕士学位，工作单位：重庆市新桥医院。

HPLC 测定地黄及其制剂中梓醇的含量

汪程远，张

浩，孟

莉，张承平

四川大学华西药学院，四川成都610041摘要：目的

采用HPLC 测定地黄及其制品中梓醇的含量。方法

以Inertsii ODS -2为固定相，水-乙腈（99.5I 0.5）为流动

相，检测波长210nm 。结果

梓醇与其他峰均能达到基线分离，其色谱峰形好。梓醇的进样量在0.484~4.84P g 时与峰面积

呈良好的线性关系（Y =7.491X 104X -3.535X 102，r =0.9999），平均回收率99.0%，方法精密度RSD =1.3%（n =6）。结论所用方法简便，准确，重复性好，可作为质控方法。关键词：HPLC ；地黄；梓醇；含量测定中图分类号：R917

文献标识码：A

文章编号：1006-0103（2003）02-0134-02

Determination of catalpol in Radix Rehmanniae and its preparation by HPLC

WANG Cheng-yuan ，ZHANG Hao ，MENG Li ，ZHANG Cheng-ping

West China School of Pharmacy ，Sichuan Uniuersity ，Chengdu 610041，China

Abstract ：OBJECTIVE To study the determination method of cataipoi in Radix Rehmanniae and its preparations.METHODS To deter-

mine the content of cataipoi by HPLC with inertsii ODS -2as stationary phase ，H 2O -acetonitriie

（99.5I0.5）as mobiie phase and detective waveiength at 210nm.RESULTS

Cataipoi and other peaks are separated weii and the peak shape was presented weii.There is a good iin-earity within the range of 0.484to 4.84P g of cataipoi （Y =7.491X 104X -3.535X 102，r =0.9999）.The average recovery is 99.0%.The RSD is 1.3%（n =6）.CONCLUSION This method is simpie ，accurate and reproducibiie.It can be used as the guaiity controi method.Keywords ：HPLC ；Radix Rehmanniae ；Cataipoi ；Content determination CLC number ：R917

Document code ：A

Article ID ：1006-0103（2003）02-0134-03

地黄为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Li-bosch ）

的干燥块根，为常用的补益中药，临床应用极为广泛。2000年版中国药典收载含地黄制剂共76

个，占全部收载制剂的18.6%，但药典对地黄药材的检验无含量测定项，仅有定性鉴别。梓醇是地黄的主要有效成分之一，具有利尿、缓泻、降血糖等作用，因此以测定地黄中梓醇的含量来考察其质量有一定的意义。用HPLC 法对梓醇的含量测定虽已有

报道［1~3］，但其色谱图中梓醇的峰形较差，并且与其

他物质分离效果欠佳，与药品检验方法要求有一定的差距。故特对生地黄药材、熟地黄及地黄制剂中梓醇含量测定方法进行了研究，其结果对地黄药材的质量控制具有参考作用。

1实验部分

1.1

仪器与材料

LC -6A 液相色谱仪，SPD -6A 型紫外检测器

（日本岛津）；SB3200型超声清洗器；Mettier Ae240型十万分之一电子天平；JA2003型千分之一电子天平。梓醇

对照品（中国药品生物制品检定所）；六味地黄丸、知柏地黄丸、杞菊地黄丸、桂附地黄丸、熟地黄、生地黄；色谱纯乙腈；超纯水；其他试剂均为分析纯。1.2

方法与结果

1.2.1色谱条件色谱柱为Inertsii ODS -2柱

（4.6mm X 150mm ，5P m ）

；流动相为水-乙腈（99.5I0.5）；检测波长210nm ；流速1mi ?min -1；柱温22C 。在此条件下，样品中的梓醇与其他峰均能达到基线分离，梓醇峰保留时间为9.5min 左右，色谱图见图1

。

图1对照品（I ）、生地黄（H ）、熟地黄（H ）和知柏地黄丸（N ）的H PLC 色谱图Fig 1

The HPLC chromatograms of control （I ），Rehmannia glutinosa （H ），Radix Rehmanniae

（H ）and Zhibai Dihuang pills （N ）华西药学杂志W C J ?P S

2003，18（2）：!

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!134~135

1.2.2对照品溶液精密称取干燥至恒重的梓醇对照品2.42mg，置5ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液备用。

1.2.3样品溶液分别称取各种地黄样品4g，切成2mm小块，分别加水40ml，振摇浸泡31后，超声提取20min，过滤，药渣再分别用水（30、20ml）超声提取两次，滤液过滤后合并，定容至100ml，作为地黄药材溶液备用。取各种地黄制品6g，分别加水40ml，振摇浸泡21后，超声提取20min，过滤，滤渣再分别用水（30、20ml）超声提取两次，滤液过滤后合并，定容至100ml，作为地黄制剂溶液备用。

1.2.4线性关系考察取对照品溶液，按上述色谱条件，分别进样1、2、4、6、8、10!l，测得梓醇峰面积，以对照品重量（!g）为横坐标，以峰面积为纵坐标，得线性回归方程为：

Y=7.491X104X-3.535X102（r=0.9999）。结果表明：梓醇的进样量在0.484~4.84!g时与峰面积呈良好的线性关系，可用外标两点法计算含量。

1.2.5精密度试验取同一对照品溶液，按上述色谱条件，重复进样5次，每次5!l，测定梓醇峰面积，RSD=0.5%，表明进样与峰面积积分的精密度良好。

1.2.6稳定性试验取同一对照品溶液，分别于0、

2、4、6、81，按上述色谱条件，进样5!l，测定梓醇峰面积，RSD=1.8%，表明梓醇在81内稳定。

1.2.7重复性试验取同一批地黄样品6份，按“1.2.3”项下方法制样后，以上述色谱条件，进样5

!l，测定梓醇的峰面积，按外标法计算含量，RSD= 1.3%，表明分析方法精密度（重复性）良好。

1.2.8加样回收率试验精密称取已知含量的地黄药材约2g，分别定量加入梓醇对照品溶液（3.24 mg?ml-1）0.5、1、2ml，按照“1.2.2”和“1.2.1”项下操作并计算回收率（表1）。平均回收率为99.0%，RSD =1.2%。

表1回收率试验结果

Table1The results of recovery test

No.Added/mg Detected/mg Recovery/%X/%RSD/%

1 1.6

2 1.5796.9

2 1.62 1.6199.4

3 3.2

4 3.25100.399.0 1.2

4 3.24 3.2098.8

5 6.48 6.4599.5

6 6.48 6.4198.9

1.2.9样品含量的测定将地黄药材及其制品按“1.2.3”项下方法制备成各样品溶液，与对照品溶液同按上述色谱条件测定，以峰面积值用外标两点法计算其含量（表2）。

表2样品测定结果（!=2）

Table2The results of sample test（!=2）

SampleS ContentS/mg?g-1

生地黄"7.13

生地黄#7.01

生地黄$ 6.09

熟地黄"0.76

熟地黄#0.97

六味地黄丸（宛西制药010909）0.00

六味地黄丸（太极药业011009）0.01

知柏地黄丸（宛西制药010711）0.00

杞菊地黄丸（施恩堂制药010802）0.04

桂附地黄丸（宛西制药010925）0.00

2讨论

在色谱条件选择中，紫外扫描梓醇溶液在190 ~400nm的最大吸收在210nm，与文献报道［4］相同。文献报道［1，3］梓醇HPLC图谱中梓醇色谱峰形不太好，与相邻峰的分离度不高，而文中实验在流动相的选择中，比较了水-甲醇系统（98I2、99I1和99.5I0.5），以及水-乙腈系统（98I2、99I1、99.5I 0.5、99.7I0.3）和直接用水为流动相的多种情况，发现水-甲醇系统中梓醇对照品峰始终为双峰，水-乙腈系统中梓醇对照品峰形较好，其中水-乙腈（99.5I0.5）在样品分析中梓醇与其他峰均能达到基线分离，保留时间适中，柱效最高，因而选用水-乙腈（99.5I0.5）为流动相。

在地黄的提取试验中，比较了用水提取与甲醇提取的结果，两者均能提尽其中的梓醇，考虑到试剂的价格与毒性，选用水提取，经重复性及加样回收率试验，表明本方法可行。

由测定结果可知，梓醇在地黄及其制品中的含量差异极大，生地黄中含量最高，比熟地黄高近10倍，但其制品中含量极低或根本检测不出，而实验通过在其制品中加入梓醇，测得回收率为97.6%，可能是由于梓醇稳定性较差，在炮制及生产加工过程中就极易损失，此与文献报道［2，5］相同。

采用RP-HPLC测定梓醇的含量，方法简便、灵敏度高、重复性好，可用作地黄中梓醇的质量控制。

参考文献

1罗燕燕，张绍青，索建政，等.高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量［J］.中国药学杂志，1994，29（1）：38

2王勇，吴春敏.HPLC法测定地黄及增液口服液中梓醇的含量［J］.海峡药学，2001，13（4）：32

3李康清，崔亚玲，张虹.反相高效液相色谱法检测咽喉康口服液中梓醇的含量［J］.中国实验方剂学杂志，1996，2（4）：3

4黄文风，郭升平，林毅宏.高效液相色谱法测定增液口服液的梓醇含量［J］.海峡药学，1997，9（4）：36

5刘长河，李更生，王慧森.六味地黄丸中梓醇的含量测定［J］.中医研究，2000，13（3）：14

收稿日期：2002-11

531

第2期汪程远，等。HPLC

! !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!

测定地黄及其制剂中梓醇含量

HPLC测定地黄及其制剂中梓醇的含量

作者：汪程远， 张浩， 孟莉， 张承平

作者单位：四川大学华西药学院,四川,成都,610041

刊名：

华西药学杂志

英文刊名：WEST CHINA JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES

年，卷(期)：2003,18(2)

被引用次数：16次

参考文献(5条)

1.刘长河;李更生;王慧森六味地黄丸中梓醇的含量测定[期刊论文]-中医研究 2000(03)

2.黄文风;郭升平;林毅宏高效液相色谱法测定增液口服液的梓醇含量 1997(04)

3.李康清;崔亚玲;张虹反相高效液相色谱法检测咽喉康口服液中梓醇的含量[期刊论文]-中国实验方剂学杂志1996(04)

4.王勇;吴春敏HPLC法测定地黄及增液口服液中梓醇的含量[期刊论文]-海峡药学 2001(04)

5.罗燕燕;张绍青;索建政高效液相色谱法测定地黄中梓醇的含量 1994(01)

引证文献(16条)

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2.王明道.何江华.刘新育.付香斌.吴坤.贾新成微波辅助提取怀地黄梓醇工艺研究[期刊论文]-信阳师范学院学报(自然科学版) 2009(1)

3.刘扬.龚金红.储宁.许洁.张学农.阮华君.廖杰RP-HPLC法测定复方珍珠咽喉宁含片中梓醇和甘草酸含量[期刊论文]-抗感染药学 2008(3)

4.祝巍.张玉萍HPLC法测定地黄不同炮制品中梓醇的含量[期刊论文]-江西中医药 2008(11)

5.许洁.刘扬.曹莉.张学农.阮华君.廖杰.姜笃新正交实验设计优化复方珍珠含片制备工艺[期刊论文]-时珍国医国药 2008(1)

6.张秀丽.王静云.姜波.常妍.安利佳大孔吸附树脂分离纯化地黄中梓醇工艺的研究[期刊论文]-中国生物工程杂志 2008(1)

7.梁爱君.张传霞.凌云HPLC法测定降糖口服液中梓醇的含量[期刊论文]-解放军药学学报 2008(3)

8.赵宇.温学森.武卫红地黄不同炮制品中梓醇含量分析现状[期刊论文]-中国药学杂志 2007(7)

9.周延清.牛敬媛.郝瑞文.林雪.贾敬芬.郝建国.卢龙斗发根农杆菌转化怀地黄再生植株[期刊论文]-分子细胞生物学报 2007(4)

10.许洁.曹莉.张学农.陈贤峰.阮华君.廖杰药效学指标优化复方珍珠含片处方工艺[期刊论文]-抗感染药学

2007(3)

11.李艳翠.刘娟.牛效清高效液相色谱法测定补气养血汤中梓醇含量[期刊论文]-黑龙江医药科学 2007(5)

12.曾艳.贾正平.张汝学地黄化学成分及药理研究进展[期刊论文]-中成药 2006(4)

13.王艳伟.熊赣平.杨中林增液汤不同配伍对梓醇含量的影响[期刊论文]-海峡药学 2006(2)

14.李斌长尾粗叶木化学成分及其生物活性的研究[学位论文]博士 2006

15.沃绍菁现代中药“滴泉”的研制[学位论文]硕士 2005

16.刘庆丰.孙启祥.胡雅儿.夏宗勤地黄中的梓醇对β肾上腺素受体cAMP系统的调整作用[期刊论文]-放射免疫学杂志 2004(5)

本文链接：https://www.wendangku.net/doc/ea1855739.html,/Periodical_hxyxzz200302023.aspx

不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应用

不同制剂中的黄芩苷含量测定方法与应 用 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 【关键词】黄芩黄芩苷化学分析含量测定 黄芩苷具有抗菌消炎、降压利尿等作用，是中药黄芩的主要有效成分之一。黄芩苷几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，微溶于热冰乙酸、碳酸氢钠，易溶于N，N二甲基甲酸胺、吡咯。本文仅就不同制剂中黄芩苷含量测定方法与应用，介绍如下。 1 方法与应用 陶涛等［1］用薄层紫外分光光度法测定双解口服液中黄芩苷的含量，用硅胶H作固定相，乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水(5∶3∶1∶1)为展开剂，样品液直接点样，刮下斑点后用50%乙醇洗脱，同时做空白，在岛津UV2100，278 nm处测定其吸收度，标准曲线为Y=18.871X+0.437(r=0.9999)，平均回收率为98.2%。该方法受主观因素影响较多，容易造成较大误差，重复性差已较少使用。

孟蕾蕾［2］用双波长紫外分光光度法测定小儿安金丸中黄芩苷含量，在以光束紫外可见分光光度计TU1901下测定,参比波长为250 nm，测定波长为278 nm，平均回收率为99.80%,RSD=1.23%，方法可靠。 颜耀东等［3］采用双波长薄层扫描法测定牛黄清胃丸中黄芩苷的含量，样品用甲醇提取，在聚酰胺板上用醋酸—乙醇(6∶1)，2次展开分离后,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以LR=280 nm，XS=207 nm进行扫描测定，平均回收率为98.19%,RSD=1.47%。应用该方法测定牛黄清胃丸中黄芩苷含量，分离效果好，结果准确。 卢劲伟［4］采用双波长薄层扫描法对凉膈散中黄芩苷含量进行测定,样品用50%乙醇提取,在聚酸胺薄膜上用30%醋酸展开,在岛津CS930双波长薄层扫描仪中以测定波长KS=282 nm;参比波长KR=360 nm,平均回收率为98.9%,RSD=1.03%。本法对黄芩苷分离效果好,不用特殊处理就可将干扰成分与欲测成分分离，方法简便、灵敏。 王增理等［5］采用二阶导数差示脉冲法对药材黄芩中有效成分黄芩苷的含量进行了测定，扫描范围为-0.60～2.40 mg/mL,扫描速度为50 mV/s,电流灵敏度为50 tA/V,脉冲振幅为20mV，结果平均回收率为99.69%,RSD=0.57%，表明该法精密度较高。

熟地黄的炮制方法有哪些.doc

熟地黄的炮制方法有哪些 熟地黄的炮制方法 熟地黄在我国使用历史悠久范围也广泛，这就导致这种药材有多种不同的炮制方法，生活中我们可以根据自己的需求来选择最合适的药材来服用。一般情况下，熟地黄的炮制方法分为砂仁制熟地黄、姜酒制熟地黄、熟地黄炭、酒熟地黄以及蒸熟地黄等。炮制好的熟地黄应该储存在干燥的容器中，并且做好密封工作，最后放到阴凉干燥的位置储存，这样有利于防霉防蛀。 熟地黄选方 第一：治疗小便次数多 将熟地黄、尤骨、桑螵蛸、恬萎根、去须的黄连各准备一两，研磨成粉末制作成药散，每次饭前用粥送服二钱，能够很好的令小便恢复健康。 第二：治疗呼吸急促、气短似喘以及咽不能降等危急症状 将熟地黄、当归以及炙甘草各准备三钱，然后用清水煎煮，药液剩下八分左右取出过滤温服，这种方子也被称之为贞元饮，可以很好的令身体恢复健康。 第三：治疗孩子肾怯失音、脸色发白等症状 建议将熟地黄、牡丹皮、干山药、白茯苓、山英肉以及泽泻准备适量，研磨成粉末后加入适量的炼蜜制作成梧子大小的空心药丸，患病的时候取出三丸用温水化开服用。 第四：治疗肝木乘胃、吐酸、胃脘当心而痛以及所有肝病 将熟地黄、当归、麦冬、川楝、枸杞、北沙参准备适量，然后用清水煎煮获得药液服用，这种方子也被称之为一贯煎。 第五：治疗身体精血不足的情况

将熟地黄准备八两，然后再准备一钱的沉香以及四两的枸杞，将所有的中药材混合之后用白酒浸泡，十天之后揭盖服用。注意服用这种药酒一定要适量，过量的服用不利于身体健康，另外剩余的药酒应该继续浸泡需要的时候取出来服用就可以了。 熟地黄的食用方法 四物汤 材料：鸡肉1只、枸杞适量、桂皮少许、川芎8克、当归10克、熟地黄12克、白芍12克。 步骤： 1.鸡肉的处理：将处理好的鸡洗净，放入开水中烫一分钟取出; 2.药材的处理：洗净当归，川芎，熟地，白芍，枸杞，桂枝等药材。 3.入锅准备：桂枝用无纺布袋包好，锅中重新加入冷水，放入鸡，当归，川芎，熟地，白芍，枸杞，桂枝大火煮开后转小火再煮两个小时即可。 鲫鱼生地土茯苓汤 材料：鲫鱼1条、猪肉40克、茯苓40克、蜜枣1颗、熟地黄40克、食盐适量、姜一块、水4碗。 步骤： 1.材料的处理：鲫鱼去掉里面的黑膜，清洗干净。 2.煎鱼的准备：锅中放入油，先将姜片入锅中煎一下，再放入鲫鱼，煎至两面焦黄。 3.加水煮开：锅中加入4碗水，约1000毫升左右。大火煮开

高效液相色谱实验

化学与材料工程学院 环境监测分析实验报告 实验名称：高效液相色谱分析苯-甲苯混合物 专业班级：应化13 学号：150313135 姓名：朱建南 指导教师：翟春 实验地点：敬行楼A210 实验日期：2016年11月28日

高效液相色谱实验 一、实验目的 1．了解HPLC仪器的基本构造和工作原理，掌握HPLC的基本操作； 2．学习苯-甲苯混合物的定性分析方法； 3．评价色谱柱柱效； 4．了解色谱定量操作的主要方法以及各自特点； 5．学习未知样品的定量分析方法。 二、实验原理 不同组分因在互不相溶的流动相与固定相中的分配比不同，当两相做相对运动时，组分在两相之间反复进行多次分配，最终实现不同组分的分离。 色谱仪器的构成：包括高压输液系统、进样系统、分离系统，检测系统等 1．色谱定性分析方法 a保留时间定性 b 峰高增量定性 2．色谱定量分析方法 a 归一化法,要求所有组分必须全部出峰。 b 标准曲线法（外标法）。简单、方便, 结果受到操作技术因素以及具体色谱条件影响较大。 三、仪器与试剂 LC-1602A型高效液相色谱仪、甲醇(色谱纯) 、苯、甲苯、苯－甲苯 四、高效液相色谱仪操作步骤 1. 流动相的预处理 甲醇溶液，用0.45μm 有机滤膜过滤，超声波清洗器脱气10～20 min，装入流动相贮液瓶。 2. 准备苯-甲苯混合试样和苯、甲苯标样 3. 高效液相色谱仪操作 a 依次高压输液泵和检测器电源开关； b 打开色谱工作站，在仪器控制面板中，设置波长，并开灯； c打开三通阀，在仪器控制面板中，设置流速为5ml/min, 启动高压泵，排除流路中的气泡。排气结束后，点击停止按钮，停止高压泵。 d 关闭三通阀，设置最小压力(0.1)和最大压力(20)，并设置实验需要的流速(0.5ml/min)，启动高压泵。 e用平头微量注射器洗涤进样口后，取试液30 μL，将进样阀柄置于“Load”位置时

地黄的研究综述

课程报告 学院：生命科学与技术学院 专业年级：2012级生物工程 题目：我国中药资源利用的文献综述 姓名：任泽文 学号： 20120479 指导教师：张少冰 2015年 1 月 9 日

地黄的研究综述 摘录 本文清楚的介绍了玄参科地黄属多年生草本植物地黄的形态特征，地理分布，有效成分，药用机理以及古代临床上的一些处方，向我们介绍了地黄的详细信息。地黄按照不同的炮制方法在中药学上分为不同的中药，有鲜地黄和熟地黄之分。 关键词地黄理化性质药理作用 1、植物形态特征 地黄（拉丁学名：Rehmannia glutinosa (Gaetn.) Libosch. ex Fisch. et Mey.），玄参科地黄属多年生草本植物，体高10-30厘米，密被灰白色多细胞长柔毛和腺毛。根茎肉质，鲜时黄色，在栽培条件下，直径可达5.5厘米，茎紫红色。叶通常在茎基部集成莲座状，向上则强烈缩小成苞片，或逐渐缩小而在茎上互生；叶片卵形至长椭圆形，上面绿色，下面略带紫色或成紫红色，长2-13厘米，宽1-6厘米，边缘具不规则圆齿或钝锯齿以至牙齿；基部渐狭成柄，叶脉在上面凹陷，下面隆起。花具长0.5-3厘米之梗，梗细弱，弯曲而后上升，在茎顶部略排列成总状花序，或几全部单生叶腋而分散在茎上；萼长1-1.5厘米，密被多细胞长柔毛和白色长毛，具10条隆起的脉；萼齿5枚，矩圆状披针形或卵状披针形抑或多少三角形，长0.5-0.6厘米，宽0.2-0.3厘米，稀前方2枚各又开裂而使萼齿总数达7枚之多；花冠长3-4.5厘米；花冠筒多少弓曲，外面紫红色，被多细胞长柔毛；花冠裂片，5枚，先端钝或微凹，内面黄紫色，外面紫红色，两面均被多细胞长柔毛，长5-7毫米，宽4-10毫米；雄蕊4枚；药室矩圆形，长2.5毫米，宽1.5毫米，基部叉开，而使两药室常排成一直线，子房幼时2室，老时因隔膜撕裂而成一室，无毛；花柱顶部扩大成2枚片状柱头。蒴果卵形至长卵形，长1-1.5厘米。花果期4-7月。 2、地理分布 分布于辽宁、河北、河南、山东、山西、陕西、甘肃、内蒙古、江苏、湖北等省区。生于海拔50-1100米之砂质壤土、荒山坡、山脚、墙边、路旁等处。此外，国内各地及国外均有栽培。 3、有效成分 到目前为止，已经明确地黄的主要成分为苷类、糖类及氨基酸，并以苷类为主，在苷类中又以环烯醚萜苷为主。目前已从地黄中分离出32种环烯醚萜类化合物，其中一梓醇含量最高。

地黄的炮制与应用

地黄的炮制与应用 发表时间：2010-08-10T16:21:19.793Z 来源：《中外健康文摘》2010年第11期供稿作者：孙永生 [导读] 地黄始载于《神农本草经》：“干地黄，味甘寒。主治折跌绝沥伤中，除寒热积聚，除痹，生者优良。” 孙永生（黑龙江省宾县中医院黑龙江宾县 150400） 【中图分类号】R285.6 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085 (2010)11-0347-02 地黄为玄参科植物地黄的新鲜或干燥块根。首见于《神农本草经》。明·陈嘉漠云：“江浙壤地种者，受南方阳气，质虽光润而力微，怀庆府产者，禀北方纯阴，皮有疙瘩而力大。”怀庆府即今河南省武陟、济源、原阳、修武、温县一带。为适应临床所需，历代对地黄的炮制方法很多。例如：酒熟地，干生地、熟地、焦生地、焦熟地、鲜生地、生地炭、姜汁制、砂仁制，量便拌制、醋制、盐水制、蜜水制、黄连制、红花制、蛤粉拌，黄酒砂仁制、黄酒砂仁陈皮制，白酒砂仁生姜制等散见于历代医方、本草及各炮制专著中。本文就其炮制历史沿革，传统及现代炮制方法与临床应用作一初步探讨。 一地黄炮制的历史沿革 地黄始载于《神农本草经》：“干地黄，味甘寒。主治折跌绝沥伤中，除寒热积聚，除痹，生者优良。”后《名医别录》云：“生地黄者，乃新掘鲜者，其性大寒，其熟乃后人复蒸晒者。”使炮制品有生熟之分。随着中医学发展，简单的炮制品已不能完全适应临床的需要，于是到汉代《金匮要略》中就出现了蒸制取汁的记载。后到南北朝，辅料炮制和蒸制又进一步扩大了地黄的医疗范围，《雷公炮炙论》记载：“采生地黄，去白皮，瓷锅上柳木甑蒸之，摊令气歇，拌酒再蒸，又出令干。”就是一例。唐朝《备急千金方》也提出了复蒸：“晴日早蒸之，暴于日中，夜置汁中以制盖之，明朝又蒸，古法九遍止，今但看汁尽色黑，熟、蒸三、五遍亦得。”宋《史载之方》也有“洒酒九蒸九暴”的记载。明清两代地黄的炮制辅料已由单纯的酒发展到姜、醋、盐、人乳、药汁、固体药物等，使地黄炮制得到空前的发展。解放后，随着各省市对炮制经验的整理和交流，陆续制定了一些炮制规范。《药典》中收载了生地黄、酒熟地黄、蒸熟地黄三个品种。而其它诸如姜汁制、盐制、醋制等因临床价值不大而被收录。 二炮制方法及应用 1、鲜生地。有两种制法，其一是拣去杂质，清水洗净捞出，切段1-1.5cm长；其二是取净鲜生地，捣烂榨取汁。此两种方法都做临时配方用。李时珍称鲜生地“其性大寒，治妇人崩中血不止，及产后血上薄心，闷绝伤身，胎动下血，胎不落，堕坠折，瘀血，留血，鼻衄，吐血，皆捣饮之。” 2、干生地。拣去杂质，清水洗净，捞出；润透后切2-3mm厚片，干燥。对热病烦燥，发斑发疹，阴虚低热，消渴，吐血，衄血疗效则更为显著。 3、熟地（清蒸，酒蒸）。生地味甘而性寒，对阴虚血虚的病人都不适宜。《本草衍义》曰：“经只言干生二种，不言熟者，如血虚劳热，产后虚热，老人中虚燥热，须用地黄者，生常虑大寒，如此之类，故后地改用蒸曝熟者。生熟之功效，不可不详。”《药典》对熟地的炮制做了以下要求，取净地黄，照酒炖法（或蒸法）炖至酒吸尽，取出，晒至外皮粘液稍干时，切厚片，干燥。酒性大热，生地性寒，以热制寒。加酒蒸制成熟地，可使其药性由寒转温，功能由清变补，同时熟地质厚味浓，滋腻碍脾，酒制又可借酒力行散，起到行药势，通血脉的作用,使熟地滋而不腻，适用于血虚和肾阳不足，精血亏损，目昏耳鸣，腰膝酸软，消渴，遗精，经闭，崩漏等。 目前还有一种用高压蒸制法制熟地的方法。将净生地浸泡至外表发软而内心无改变时捞出沥干，装入稀麻袋后缝好口入清毒柜，将消毒柜阀开至“消毒”处，在压力达0.7kg/cm2，温度90。C时进气30分钟，再将阀门开至“干燥”处，继续进气10分钟，然后关闭进气阀。放置1小时，待柜内压力温度均降至安全范围，开柜取出，立即切片，晾晒一天使外表不粘手后置适当容器中，按生地重量50%拌入黄酒闷二十四小时（待酒尽药透），仍装入柜蒸制。将阀门开至“消毒”处，压力达1.2kg/cm2温度110℃时蒸40分钟，然后开阀门至“干燥”处进气10分钟压力（0.7kg/m2,温度80℃）方可停止进气,放置90分钟后取出。摊晒即可。这样高压蒸制既可缩短时间，提高效率又可达到“色黑如漆，味甘如饴”的要求。 4、生地炭，熟地炭。炮制方法：取生地片（或熟地片）大小分档，用武火炒至外焦黑色喷洒清水，灭尽火星，取出放凉。血见黑而止，生地炭入血可凉血止血；熟地炭止血，补脾胃，治崩漏出血等证。 以上是目前较常使用的几个炮制品的炮制方法，如若临证治疗时，也可辨证使用其它炮制品，以保证更好的发挥药物疗效。

高效液相色谱之谱图的各种问题

高效液相色谱仪怎样使用? 配好流动相,开工作站,设定流速,设定检测波长,开泵,开检测器,等基线走平后就可以进样了,等着出图后按停止,工作站会自动进行数据处理,生成报告,有不合适的地方自己手工调整. 高效液相色谱之谱图的各种问题 液相色谱系统的许多问题都能在谱图上反映出来。其中有一些问题可以通过改变设备参数得到解决；而其他的问题必须通过修改操作程序来解决。对于色谱柱和流动相的正确选择是得到好的色谱图的关键。 A、峰拖尾 原因解决方法 1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱 3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH 值更有利于得到对称峰

5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱 B、峰前延 原因解决方法 1、柱温低 1、升高柱温 2、样品溶剂选择不恰当 2、使用流动相作为样品溶剂 3、样品过载 3、降低样品含量 4、色谱柱损坏 4、见A1、A2 C、峰分叉 原因解决方法 1、保护柱或分析柱污染图 1、取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。 2、样品溶剂不溶于流动相 2、改变样品溶剂。如果可能采取流动相作为样品溶剂。 D、峰变形

原因解决方法 1、样品过载 1、减少样品载量 E、早出的峰变形 原因解决方法 1、样品溶剂选择不恰当 1、a、减少进样体积 b、运用低极性样品溶剂 F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 原因解决方法 1、柱外效应 1、a、调整系统连接（使用更短、内径更小的管路） b、使用小体积的流通池 G、K’增加时，脱尾更严重 原因解决方法 1、二级保留效应，反相模式1、a、加入三乙胺（或碱性样品） b、加入乙酸（或酸性样品）

中药化学成分中的英文对照

中药化学成分中英文对照 ENGLISH CHINESE Abrine 相思豆碱 Abruquinone A Abruquinone B Acetate of Albopilosin A Acetone condensation of Albopilosin A 3β-acetyloleanolicacid 3β-乙酰氧基齐墩果酸 O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano-astragaloside O-乙烯 3,6-双氧-β-D-吡喃木糖基绵毛黄芪甙 6’’-acetylhyperoside 6’’-乙酰氧基金丝桃甙 N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖 8-o-acetyl Shanzhiside Methylester Acetylursolic acid 乙酰乌索酸 Acetylshikonin 乙酰紫草素 14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖 Aconitine 乌头碱 Aconosine 爱康诺辛 Actein 黄肉楠碱 Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素 Adenosine 腺苷,腺嘌呤核苷 Aescin 七叶皂甙 Aesculetin 马栗树皮素 Aesculin 七叶甙,马栗树皮甙 Agaricic acid 落叶松覃酸

Agrimophol 鹤草酚 Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新,阿马林,,萝芙碱Ajmaline 阿马林 Akebia saponin D 木通皂甙 D Alantolactone (Helenin) 土木香内酯,阿兰内酯 Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸 Alizarin 茜素 Allantoin 尿囊素 Allasecurinine 别一叶秋碱 Allantolin Allicin 大蒜素 α-Allocryptopine α-别隐品碱 Alloisoimperatorin 别异欧前胡素 Alloxanthoxyletin Allose 阿罗糖 Aloe-emodin 芦荟大黄素 Aloe-saponol Aloin 芦荟甙 Aloesin 芦荟苦素 Aloperin 苦豆碱 Alpinetin 山姜素 Amentoflavone 9-Amino camptothecin 9-氨基喜树碱 1- Amino-cyclopropane-1-acid hydrochloride 1-氨基环丙烷-1-羧酸盐酸盐Amethystoidin A 香茶菜甲素 Ampelopstin 福建茶素 Amphicoside II 胡黄连苦甙 II,胡黄连甙 II Amygdalin 苦杏仁甙 β-Amyrin β-香树脂醇

第九章 中药制剂质量标准的制定

第九章中药制剂质量标准的制定 一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案） 1.批准为试生产的新药，其质量标准的试行期为 A.1年 B.2年 C.3年 D.4年 E.5年 2．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准 A.100个 B.400个 C.500个 D.800个 E.1000个 3.中药制剂的处方量中重量应以（）为单位 A.μg B.mg C.g D.kg E.均可 4. 中药制剂的处方量中容量应以（）为单位 A.μL B.mL C.L D.kL E.均可 5.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主 A.前者 B.后者 C.同样 D.中间色 E.其它 6．外用药和剧毒药不描述 A.颜色 B.形态 C.形状 D.气 E.味 7．单味制剂命名时一般采用 A.原料名 B.药材名 C.剂型名 D.原料（药材）名与剂型名结合 E.均可 8．浸出物的建立是以测试多少个批次样品的多少个数据为准 A.5、10 B.5、20 C.10、20 D.10、10 E.20、20 9．在线性关系考察过程中，薄层扫描法的r值应在（）以上 A.0.9 B.0.99 C.0.995 D.0.999 E.0.9999 10．质量标准的方法学考察，重现性试验相对标准差一般要求低于 A.1% B.2% C.3% D.4% E.5% 11．中药新药稳定性试验考察中气雾剂考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 12．中药新药稳定性试验考察中丸剂室温考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D二年 E.二年半 13．中药制剂稳定性考察采用低温法时，温度宜在 A.10℃～15℃ B.15℃～20℃ C.20℃～25℃ D.25℃～30℃ E.37℃～40℃ 14．中药制剂稳定性考察采用低温法时，相对湿度要求为 A.60% B.65% C.70% D.75% E.80% 15．中药新药稳定性考察试验中，注射剂的考察时间为 A.半年 B.一年 C.一年半 D.二年 E.二年半 16．中药制剂的稳定性考察中初步稳定性试验共考察几次 A.２ B.３ C.４ D.５ E.６ 17．药品必须符合 A.《中华人民共和国药典》 B.部颁药品标准 C.省颁药品标准 D. 国家药品标准 E.均可 18．质量标准的制定必须坚持 A.安全有效 B.技术先进 C.经济合理 D.质量第一 E.全部 19．中药制剂质量标准的起草说明，性状描述要求至少观察几批样品 A.1～3 B.2～4 C.3～5 D.4～6 E.10批以上

(完整版)黄芩苷提取

项目一天然植物有效成分提取 子项目一、黄芩根中黄芩苷的提取 1、【项目目的】 （1）掌握黄芩苷不同提取工艺和操作要点，不同工艺对产品得率和品质的影响； （2）通过黄芩苷含量检测，掌握定性、定量方法在黄酮类物质检测中的应用；（3）通过对黄芩苷的单因素和正交实验优化，掌握正交方法在植物有效成分提取中的应用； （4）通过黄芩苷的提取工艺优化实训，掌握黄酮类物质提取的一般规律。 2、【项目任务】 （1）通过查阅文献，掌握水提法、醇提法在黄芩苷提取中的基本原理； （2）查阅文献设计不同的黄芩苷提取工艺，并结合正交实验进行黄芩苷的提取工艺优化，得到提取得率最大化； （3）查阅文献并结合黄芩苷国标检测方法，对提取中黄芩苷含量进行准确测定； （4）总结黄芩苷提取工艺各环节具体参数，得出最佳工艺条件，并分析存在的问题，各小组以PPT形式作出整体汇报。 3、【项目要求】 （1）能够全面准确采用单因素实验对可能影响提取得率的因素进行测定分析，同时确定主要影响因素； （2）在单因素的基础上进行正交分析，确定合适的因素和水平设计正交实验；（3）通过正交分析确定最佳提取工艺条件 4、【项目背景】 （1）黄芩及黄芩苷简介 黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi ）具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。其主要成分黄芩苷（Baicalin）是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮

类化合物，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，且具有较强的抗癌反应等生理效能。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，同时，又能抑制黑色素的生成，是一种很好的功能性美容化妆品原料，具有较高的开发利用前景。 黄芩化学成分研究逐渐为药学和化学工作者所重视，目前，国内对黄芩苷提取工艺的研究有较多报道，其提取方法主要有温浸法、煎煮法、微波法、超滤法等，但如何提高黄芩苷收率和纯度一直是实际生产中存在的问题，缺乏对整个工艺条件进行全面研究，因此，有必要对影响黄芩苷提取工艺及其影响因素作一全面探讨。 A、水提法 黄芩粉碎为20-40目，提取2次，物料比为10和5倍，时间为60 min和30 min，分离方式为先用双层细滤布过滤再离心分离，60℃用盐酸调 pH 2—3，再70℃保温60 min，静置3 h，蒸馏水分离洗涤两次，干燥得黄芩苷粗品，测量黄芩苷的含量，计算提取率。 工艺流程 原料选择→粉碎→煎煮→过滤→离心→调节Ph值→保温→静置→洗涤→粗制品→加蒸馏水溶解→调节Ph值→加乙醇→调节Ph值→冷却→过滤→干燥→成品。 B、回流提取法 黄酮苷类(如羟基黄酮、双黄酮、橙酮、查耳酮等)一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇、水或某些极性较大的混合溶剂进行提取。其中用得最多的是甲醇一水(1：1)或甲醇。乙醇和甲醇是最常用的黄酮类化合物提取溶剂，高浓度的醇(如90％、95％)宜于提取甙元，60％左右浓度的乙醇或甲醇水溶液适宜于提取甙类物质。可以采用一定浓度的醇溶剂提取，测量黄芩苷的含量，计算提取率。

地黄炮制规程

一. 目的：建立一个规范的地黄炮制规程。 二. 范围：本规程适用于地黄的炮制和质量管理，及相应的物料供应。 三. 职责：生产管理部、质量管理部、前处理车间对本规程实施负责。 1. 产品概述： 1.1. 别名：生地、生地黄。 1.2. 来源：本品为玄参科植物地黄的干燥块茎。主产于河南、陕西、浙江等地，秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，将地黄缓缓烘焙至八成干。药材以块大、体重断面乌黑者为佳。 1.3. 炮制：除去杂质，洗净，闷润，切厚片，干燥。 1.4. 性状：不规则类圆形厚片，切面棕黑色或乌黑色，有光泽，油润具粘性，中间隐现菊花心纹理。周边灰黑色或棕灰色，皱缩。质柔软。气特异，味微甜。 1.5. 性味归经：苦、酸，微寒。归肝、脾经。 1.6. 功能主治：清热凉血，养阴，生津。用于热病舌绛烦渴，阴需内热，骨蒸劳热，内热消渴，吐血，衄血，发斑发疹。 1.7. 用法用量：9～15g 。 1.8. 贮藏：置通风干燥处。 2. 操作流程图：

3. 炮制过程和工艺条件： 3.1. 挑选：将309㎏地黄放入筛选机去除杂质。筛网目数：10目。 3.2. 洗药：将地黄放入洗药机加入2/3清洗槽的水中淘洗干净。清洗时间： 30分钟。 3.3. 润药：放入润药机加水40㎏闷润。时间：15分钟。真空度：0.07mpa 。 3. 4. 切药：在切药机中切厚片。片厚：2～4㎜ 3. 5. 干燥：于烘箱中烘干。温度：50℃,速度：25.00。 3.6. 包装：每40㎏装一塑料袋外套一编织袋，两层袋口缝好，标明品名、编码、重量、日期、操作者，交净料库。 4. 质量监控 4.1 质量监控点 按照工艺过程和影响质量的关键因素加以设置：（1）挑选（2）洗药（3）润药（4）切药（5）干燥（6）包装（7）入库 4.2 监控频次 质量监督员每天均应在生产前、生产过程中、生产结束后，对各工序生产现场进行监控。生产过程中根据工艺要求进行重点监控或全过程监控。 4.3 监控方法和标准 4.3.1 生产前 应检查各生产工序是否具备开工条件。 1) 清场合格 确认无上一品种残留，清洁合格；并且不存在与上批品种有关的物料和

地黄的化学成分研究

地黄的化学成分研究 1.1环烯醚萜及其苷类 地黄含有环烯醚萜、单萜及其苷类成分[2~6],主要含有梓醇,二氢梓醇,乙酰梓醇,益母草苷,桃叶珊瑚苷,单蜜力特苷,蜜力特苷,Rehmaglutin A、B、C、D,Acteoside,地黄苦苷A、B、C、D,Cerebroside及含氯的Glutinoside,胡萝卜苷,1-乙基-β-D-半乳糖苷,Rehmalonoside A、B、C, Purpureaside C,Glutinoside,Cistanoside A、F,Jionoside A2、B2、C、D、E,Jiogluto-side A、B,去羟栀子苷,筋骨草苷,8-表番木鳖酸,乙酰梓醇苷等。 1.2糖、苷类 从地黄中已分离鉴定出了8种糖类:水苏糖、棉子糖、葡萄糖、蔗糖、果糖、甘露三糖、毛蕊花糖及半乳糖[6]。鲜地黄中水苏糖含量高于干地黄,而六碳糖、蔗糖及三糖含量低于干地黄,干地黄中仅含少量还原糖,而熟地黄中含有大量还原糖,其苷类的结构及含量有明显变化[7~8]。 从地黄愈伤组织的甲醇提取物中分离鉴定了4种酚性苷类:Acteoside、Forsythiaside、3,4-二羟基-β-苯基-O-*基金项目:国家“十五”科技攻关项目(编号:2001BA701A55-22)β-D-吡喃葡糖基-(1→3)-O-咖啡酸基-β-D-吡喃葡糖苷及3,4-二羟基-β-苯基-(1→6)-4-O-咖啡酸基-β-D-吡喃葡糖苷[4]。此外,从地黄鲜叶中还分离鉴定了金圣草黄素、木樨草素及梓醇等。 1.3氨基酸

倪慕云等报道[4],地黄及其炮制品中水溶性游离氨基酸总含量分别为:干地黄61. 533 mg/g; 熟地黄加酒炖为22.244 mg/g,不加酒炖为5.231 mg/g。干地黄中含15种游离氨基酸,按含量多少依次为丙氨酸、谷氨酸、缬氨酸、精氨酸、门冬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、脯氨酸、酪氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、胱氨酸、赖氨酸。其水溶性游离氨基酸的量与友田正司所报道基本一致。所含氨基酸的种类与龚跃新等报道基本一致[10]。只是不存在甲硫氨酸与组氨酸,但存在脯氨酸与胱氨酸。 1.4微量元素 铃木章等报道[11],生地黄中的无机离子及微量元素,按含量多少排列顺序为:K>Mg>Ca>Fe>Mn>Zn>Cu。倪慕云等报道[12],干地黄中微量元素含量顺序为:K>Mg>Ca >Na>Fe>Cu>Zn>Mn>Sr>Co>Pb。其中前4种含量大于500 ppm。Mg、Na、K、Ca的含量与铃木章报道基本一致,而Cu、Mn、Fe 的含量差别较大。熟地黄中微量元素含量顺序为:K>Ca>Mg>Na>Fe>Al>Cu>Zn>Mn>Sr>Cr>Co>Pb。其中前4种含量大于500 ppm。加酒与不加酒炮制的熟地黄,微量元素含量顺序基本一致,干地黄与熟地黄中Mg、Ca的溶出率基本一致。但熟地黄中Sr、Mn的溶出率略降低,而Cu稍升高,水炖较酒炖熟地黄中Zn、Al、Fe的溶出率稍高。

地黄炮制机理

地黄经过不同的炮制方法加工后,其性味、功效也会发生相应的改变。鲜地黄。。。鲜地黄经产地加工焙干后名干地黄或生地黄,其。。。干地黄经蒸制后名熟地黄,其性由寒转温,其味由苦转甘,其功效由清转补,以滋阴补血、益精填髓为主。现代药理研究表明，地黄生品具有免疫调节、抗衰老、降血糖等作用，而熟地黄对肾衰竭大鼠具有保护作用，还具有抗抑郁、抗炎及抗疲劳作用，炮制品可以增强红细胞变形性和红细胞中 ATP 水平，抑制红细胞聚集，激活纤溶酶系统，而生品没有上述活性。 熟地黄质厚味浓,滋腻碍脾,酒制以补阴血,可借酒力行散,起到行药势,通血脉的作用。蒸制地黄，传统采用常压下长时间加热的方法，既费时费工，又消耗大量能源；而现在采用加压的方法短时间蒸制，且炮制品的质量和传统工艺无显著差别。另一方面，传统炮制熟地黄采用鲜地黄或生地黄，也没有说明酒的种类和比例。而药典2010年版一部规定：“每 100 kg 生地黄，用黄酒 30～50 kg”。药典2010 年版定为法定方法，这种方法的特点就是长时间蒸晒。但是，在一些细节问题上并未作详细说明，如蒸多长时间为好？常压蒸还是加压蒸？蒸后的成品以感官定性判断合格是否准确.不同炮制方法对熟地黄的临床使用的影响？这些问题在《中国药典》2010 年版均没有相应的规定，所以值得进一步研究。 梓醇含量和5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量相关性进行研究,发现随着蒸制次数的增加,梓醇的含量减少, 5-HMF的含量增加;梓醇的减少与5-HMF的增加呈现对应趋势,即梓醇的减少幅度越大, 5-HMF的增加幅度越大,推测梓醇在加热过程中一部分转化为了5-HMF,这种转化在一定时间范围内随着时间的延长而增加,但蒸制时间过长则含量逐步下降,可能是由于长时间水蒸气加热而损失,或5-羟甲基糠醛进一步分解之故 地黄中糖类化合物主要包括多糖和寡糖。药理实验表明地黄多糖具有免疫和抑瘤活性并对心血管系统有强心、降压、保护心肌、抑制血栓形成和降血脂等作用，可见地黄多糖是地黄的重要活性成分。对地黄不同炮制品中多糖含量的研究表明，熟地黄粗多糖中总粗含量较生地黄偏低，推测熟地黄总多糖含量低的原因有二,一是生地黄在蒸制过程中,水溶性多糖有可能随水气溶解而流失;二是在蒸制过程中,可能有部分多糖水解成单糖和低聚糖，且熟地黄粗多糖的提取率明显高于生地黄。通过对地黄炮制前后还原糖含量的测定也表明,虽然炮制后熟地黄多糖含量降低,但还原糖含量却增加了,而且熟地黄在清蒸和酒炖过程中,还原糖含量在一定时间范围内随着清蒸和酒炖时间的延长而增加。据文献报道地黄寡糖为混合物，生地黄中含量最高的四糖是水苏糖，三糖可能为棉子糖和甘露三糖，其他糖类还有毛蕊糖、

中药地黄的有效成分及现代药理学基础的研究进展(1)

目录 引言 (1) 1. 地黄的化学成分 (2) 1.1 环烯醚萜及其苷类 (2) 1.2 糖类 (2) 1.3 氨基酸 (3) 1.4 微量元素 (3) 1.5 其他成分 (3) 2. 地黄药理作用 (3) 2.1 对血液系统的药理作用 (3) 2.2 对免疫系统的药理作用 (4) 2.3 对中枢神经系统的药理作用 (4) 2.4 对肾脏的药理作用 (4) 2.5 降血糖作用 (5) 2.6 抗衰老 (5) 2.7 对胃黏膜的药理作用 (6) 2.8 抗炎症作用 (6) 2.9 对心血管系统及神经系统的影响 (6) 3. 结论 (7) 参考文献 (7)

地黄的有效成分及现代药理学基础的研究进展 ZHANG jin-tang（张金堂） 摘要：本文在查阅大量文献的基础上，详细探究了中药地黄的有效成分以及药理作用。地黄主要成分低聚糖和梓醇具有降糖及改善记忆力功能，多糖能改善造血，且具备中枢抑制作用。本文总结归纳了当前关于地黄有效成分及药理作用的研究进展。 关键词：地黄；化学成分；药理作用 Effective Components and Pharmacological Basis of Rehmannia Glutinosa Abstract: In this paper, based on a lot of documents, detailed study of the effective components and pharmacological effects of Radix rehmanniae. The main component of Rehmannia glutinosa oligosaccharides and Catalpol has hypoglycemic and improve memory function, polysaccharides can improve the hematopoietic, and has the central inhibitory effect. This paper summarizes the current research progress on active ingredients and pharmacological effects of Rehmannia glutinosa. Key words:Rehmannia glutinosa; chemical constituents; pharmacological action 引言 地黄为玄参科植物地黄(Rehmannia gLutinosa)的新鲜或干燥块根。主产于河南。鲜地黄清热生津，凉血、止血。生地黄清热凉血，养阴生津。主要用于热病伤阴，舌绛烦渴，热入营血，温毒发斑，吐血衄血，咽喉肿痛，伤津便秘，阴虚发热，骨蒸痨热，内热消渴等热证。地黄甘寒质润，苦寒清热，入营分、血分，为清热凉血止血，养阴生津的要药，故常用于温热病热入营血，壮热烦渴，神昏，口干舌绛，及温毒发斑，吐血衄血者。地黄又具清热养阴，生津止咳的功效，故可用治热病伤阴所致的舌绛烦渴，津伤便秘，内热消渴。地黄入肾经，又能滋阴

清热解毒片中黄芩苷的含量测定

清热解毒片中黄芩苷的含量测定 目的采用高效液相色谱法测定清热解毒片中黄芩苷的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，用甲醇-0.2%磷酸溶液（48：52）为流动相，流速1.0 ml·min-1，检测波长280nm。结果该试验的结果为清热解毒片中黄芩苷进样量在0.13～0.95μg范围中线性关系良好（该区间中r=0.9996），精密度试验RSD 为1.11%，重复性试验RSD为1.16%，平均回收率为100.13%，RSD为1.30%（n=6 ）。结论本方法操作比较简便，精密度好，结果准确可靠，适用于清热解毒片中黄芩含量的测定。 标签：高效液相色谱法；黄芩苷；清热解毒片 清热解毒片收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十册。该药的功效主要为清热解毒，临床中流感，上感及各种发热性质的疾病首选该药。这种药物的主要成分是金银花、生石膏、黄芩、龙胆、玄参、地黄、金银花等12味中药组成。原标准中未对黄芩进行含量检测，在本实验中应用的较为先进的高效液相色谱法，通过该种方法测定黄芩在该成药中的含量，该法由于仪器可靠，方法和操作较为简单，因此结果相对的准确可靠。 1 资料与方法 1.1一般资料LC2010A型高效液相色谱仪，黄芩苷对照品，自中国食品药品检定研究院购得（含量测定用，批号：110715-201117）；样品来源于陕西盘龙制药集团有限公司，水为重蒸馏水，甲醇在色谱中是色谱纯，乙醇、磷酸在色谱中是分析纯。 1.2方法 1.2.1色谱的条件该试验的填充剂是用的十八烷基硅烷键合硅胶，试验中的色谱柱是VP-ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm）；用甲醇-0.2%的磷酸溶液（48︰52）做流动相；该实验中设置的流速为10ml/min；检测的波长为280nm；温度检测设置为35℃；理论塔板数以黄芩苷计算，不能低于3000。 1.2.2制备对照品溶液用精密的方法称取60℃下已经减压干燥时间为4h的黄芩苷对照品适量，加入甲醇溶解该制剂，制成的溶液为每1ml含60μg的黄芩苷做对照品，即能够得到。 1.2.3制备供试品溶液从该成品中随机取10片，除去包裹着的糖衣，通过精密工具称重，然后研磨成粉末状。取出大约0.5g左右，放入带有塞子的锥形瓶里，加入甲醇（浓度为60%）25ml，称得重量之后，通过超声振荡20min（功率250W，频率35kHz），冷却之后，再测取其重量，减少的重量用甲醇补足（浓度为60%），然后摇匀，后滤过，测出滤出的液体5ml，放入25ml的量瓶中，用甲醇（浓度为60%）补至刻度，充分混匀，通过大小为0.22μm微孔滤膜，获取

地黄的炮制方法

地黄的炮制方法 地黄是“四大怀药”之一，有着久远的历史记载，性凉，味甘苦，具有滋阴补肾、养血补血、凉血的功效，根据炮制方法的不同功效也有所区别，下面我们就一起来看一看地黄的炮制方法吧！

鲜地黄 【炮制】用时取鲜原药，除去杂质，洗净，切段。 【性状】呈纺锤形或条形，长8～24cm，直径2～9cm。外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔及不规则疤痕。肉质，易断。断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。气微，味微甜、微苦。 【性味】甘、苦，寒。 【归经】心、肝、肾经。 【功效】清热生津，凉血，止血。用于热病伤阴，舌绛烦渴，发斑发疹，吐血，衄血，咽喉肿痛。

生地黄 【炮制】取原药，除去杂质，洗净，润软，切厚片，干燥。 【性状】多为扁圆形的厚片，直径2～7cm。表面灰棕色至黑褐色，具不规则皱纹。切面棕黑色或棕灰色，微有光泽，具粘性。质较软而韧。气微，味微甜。 【性味】甘，寒 【归经】心、肝、肾经。 【功效】清热凉血，养阴，生津。用于热病舌绛烦渴，阴虚内热，骨蒸劳热，内热消渴，吐血，衄血，发斑发疹。生地黄炭滋阴止血。用于各种出血症。

生地黄炭 【炮制】取生地黄，炒至浓烟上冒，表面鼓起而呈炭黑色，内部棕褐色时，微喷水，灭尽火星，取出，晾干。【性状】表面焦黑色，内部棕褐色。质松脆。略具焦气，味微苦。 【性味】甘、苦、微涩，凉。 【归经】心、肝、肾经。 【功效】清热、生津、滋阴、养血，用于温热病热入营血，身热口干、舌绛或红等症状。

熟地黄 【炮制】取以水润软的生地黄，置适宜容器内，蒸约6～8小时，焖过夜，至内外均滋润黑色时，取出，晾至七八成干，干燥。 【性状】全体滋润黑色，具光泽。质柔软而带韧性，不易折断，粘性强。味甜。 【性味】甘，微温。 【归经】肝、肾经。 【功效】滋阴补血，益精填髓。用于肝肾阴虚，腰膝酸软，骨蒸潮热，盗汗遗精，内热消渴，血虚萎黄，心悸怔忡，月经不调，崩漏下血，眩晕，耳鸣，须发早白。熟地黄炭补血止血。用于冲任虚损，崩漏。

野生地黄的鉴别

地黄的鉴别 (注意区分，毛地黄有毒） 来源玄参科植物地黄 Rehmannia glutinosa Libosch. 的块根。 地黄(学名：Rehmannia glutinosa Libosch.)体高10-30 厘米，密被灰白色多细胞长 柔毛和腺毛。根茎肉质，鲜 时黄色，在栽培条件下，直 径可达5.5厘米，茎紫红色。 叶通常在茎基部集成莲座状， 向上则强烈缩小成苞片，或 逐渐缩小而在茎上互生;叶片 卵形至长椭圆形，上面绿色， 下面略带紫色或成紫红色， 长2-13厘米，宽1-6厘米， 边缘具不规则圆齿或钝锯齿 以至牙齿;基部渐狭成柄，叶 脉在上面凹陷，下面隆起。花具长0.5-3厘米之梗，梗细弱，弯曲而后上升，在茎顶部略排列成总状花序，或几乎全部单生叶腋而分散在茎上;萼长1-1.5厘米，密被多细胞长柔毛和白色长毛，具10条隆起的脉;萼齿5枚，矩圆状披针形或卵状披针形抑或多少三角形，长0.5-0.6厘米，宽0.2-0.3厘米，稀前方2枚各又开裂而使萼齿总数达7枚之多;花冠长3-4.5厘米;花冠筒多少弓曲，外面紫红色，(另有变种，花为黄色，叶面背面为绿色)被多细胞长柔毛;花冠裂片，5枚，先端钝或微凹，内面黄紫色，外面紫红色，两面均被多细胞长柔毛，长5-7毫米，宽4-10毫米;雄蕊4枚;药室矩圆形，长2.5毫米，宽1.5毫米，基部叉开，而使两药室常排成一直线，子房幼时2室，老时因隔膜撕裂而成一室，无毛;花柱顶部扩大成2枚片状柱头。蒴果卵形至长卵形，长1-1.5厘米。花果期4-7月。 植物形态多年生草本，全株有白色长柔毛和腺毛。叶基生成丛，倒卵状披针形，基部渐狭成柄，边缘有不整齐钝齿，叶面皱缩，下面略带紫色。花茎由叶丛抽出，花序总状；萼5浅裂；花冠钟形，略2唇状，紫红色，内面常有黄色带紫的条纹。蒴果球形或卵圆形，具宿萼和花柱。花期4～6月，果期7～8月。 生于山坡、田埂、路旁。主产河南、辽宁、河北、山东、浙江；多栽培。 采制秋季采挖，除去芦头、须根，为鲜生地；根烘熔至八成干，并内部变黑，捏成团状，为生地黄；生地加黄酒蒸至黑润，为熟地黄。 化学成分含梓醇（catalpol）、多种氨基酸和糖、甘露醇、β-谷甾醇及菜油甾醇（campesterol）等。 性味鲜生地性寒，味甘、苦。生地黄性寒，味甘。熟地黄性寒，味甘。 功能主治鲜地黄清热生津，凉后，止血；用于热风伤阴、舌绛烦渴、发斑发疹、吐血、衄血、咽喉肿痛。生地黄清热凉血，养阴，生津；用于热病烦渴、发斑发疹、阴虚内热、吐血、衄血、糖尿病、传染性肝炎。

地黄炮制工艺综

地黄炮制工艺综述 历史沿革：本品为玄参科植物（Rehmannia glutionsa Libosch）的根茎加工品。首见于《神农本草经》，列为上品。味甘性寒，主折跌、绝筋、伤中，功能主血痹、充填骨髓、长肌肉。经过了长期的临床实践，逐渐发展并且形成了以鲜地黄、生（干）地黄为主的药材及其炮制品。生地黄经过加工炮制而成熟地黄。鲜品、生品被列为清热凉血药，熟品性温，具有滋阴补血的功能，被列为滋阴补血药。地黄在临床应用上十分广泛，除了用于汤剂以外，还有很多将其作为君药的中成药，如八味、六味地黄丸等，疗效明确显著。地黄用于药用部位的主要为跟，其他部位的应用也见诸报道。如《千金方》“地黄叶主治恶疮似癞”，《中药大辞典》将地黄花、地黄实（种子）单列为药。现代临床有报道用鲜地黄外敷疗伤，治疗脓肿痈疮。化学成分：附子为川乌子根的加工品，主要含毒性较小的单酯类生物碱:笨甲酰乌头胺（benzoylaconine）、苯甲酰中乌头胺（benzoylmesaconine）、苯甲酰次乌头胺（benzoyl hypacomne），甚至被水解为毒性更小的胺醇类碱:乌头胺（acomne）、中乌头胺（mesacomne）、次乌头胺（hypacomne）．从水提物中分离得新江油乌头碱（neojiangyouacontine）、尿嘧啶、华北马头碱、黄草乌头碱、尼奥灵和附子亭等．从日本乌头所加工的附子中分离出具有强心作用的微量有效成分dl-去甲基衡州鸟药碱（dl－demethylcoclaurine, higenamine），此碱作用强烈，稀释至10^-9浓度时仍显强心活血作用．又报道已从附子中分出一种棍掌碱（coryneine），具有升压和强心的活性．附子含乌头碱（aconitine），中乌头碱（mesaconitine），次乌头碱（hypaconitine），塔拉乌头胺（talatisamine），和乌胺（higeramine）即是消旋去甲基衡州乌药碱（demethylcoclaurine），棍掌碱氯化物（coryneine chloride），异飞燕草碱（isodelphinine），苯甲酰中乌头碱（benzoyl mesaconitine），新乌宁碱（neoline），附子宁碱（fuziline），北乌头碱（beiwutine），多根乌头碱（karakoline），去氧乌头碱（deoxyaconitine），附子亭碱（fuzitine），准葛尔乌头碱（songorine）尿嘧啶（uracil），江油乌头碱（jiangyouaconitine），新江油乌头碱（neojiangyouaconitine），去甲猪毛菜碱（salsolinol）等。 化学成分：经过近30年的研究，发现地黄中的主要化学成分为苷类、糖类及氨基酸，研究报道中多以苷类为主，在昔类中又以环烯醚菇昔为主。目前己从地黄中分离出32种环烯醚砧昔类化合物,其中以梓醇含量最高。 1.昔类 1.1梓醇:梓醇为环烯醚菇单糖昔,李先恩[1]采用HPLC测定地黄中梓醇的含量（以干重计算），发现不同品种及同一品种的不同单株中梓醇含量有较大差异。梓醇在生地黄中的含量平均为6.7409/g，在熟地黄中含量只有0.87mg/g[1]。杜红光[9]运用薄层扫描法发现地黄不同炮制品中梓醇的含量差异很大,含量依次为鲜地5.5mg/g、生地 2.2mg/g、熟地1.3mg/g,同样验证了梓醇在炮制的过程中易水解和氧化而损失。 1.2地黄昔D:李更生等[10]用HPLC测定地黄昔D的含量为1.37mg/g~6.91mg/g，从8个不同产地的16份完整药材样品中地黄昔D的含量测定结果显示，以道地优质药材地黄昔D的含量较高。 1.3麦角甾苷:边宝林等[1]通过HPLC测得麦角甾苷的含量在鲜地黄中为1.16mg/g，在生地黄中为0.93mg/g,在熟地黄中为0.40mg/g。 1.4地黄苷A:地黄苷A是环烯醚萜类化合物中的环烯醚萜双糖苷，刘长河等[1]，用薄层扫描法测定干燥地黄中地黄苷A的含量一般不低于1.ogm/g。 1.5 β一谷甾醇:王淑美等[1]用双波长薄层扫描方法(TLCS)测定不同产地的地黄中β一谷甾醇的含量为0.14mg/g~0.31mg/g。 1.6腺苷：朱等l4I]用高效液相色谱测定不同产地出产的地黄中腺昔含量为。.07~0.22gm/g。 2.2糖类