实验室减压蒸馏操作
实验室减压蒸馏操作
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
前提准备：
要对你所蒸馏的东西性质十分了解。物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小，一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点，使其在较低的温度下沸腾，蒸出。蒸东西时其温度首先要考察其压力，压力确定后查出其相应的沸点，然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度，另外，有些混合物会形成共沸，最好有相图可查阅。
减压蒸馏操作具体方法：
1）、收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。2）、预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。
3）、记录贴有标签的接收瓶的重量。
4）、将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。
5）、装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。
6）、蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。
7）、将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。
8）、不要开始加热！！！
9）、缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心，一切正常。在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。
10）、一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。
11）、放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调、抽风的影响。空调、冷风将使蒸馏装置温度降低，并延长蒸馏时间。
12）、不要加热过快！！！耐心是蒸馏成功的关键。
13）、缓慢升高加热器的温度，直到溶液开始回流。
14）、等待并观察蒸馏温度计的变化。如果10分钟后观察不到温度变化，则应稍微调高温度。15）、重复步骤14，直到能观察到温度计有变化。一旦有变化，即准备收集馏分。
16）、使蒸馏装置保持恒定的温度。使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。
16）、收集馏分直至温度发生突变。通常，当一种馏分蒸馏完成时，蒸馏温度计显示的温度将下降。此时，你应该更换接收瓶，或完全停止蒸馏。
17）、卸去真空。当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。首先，你必须卸去真空。但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。
18）、所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量。
减压蒸馏操作注意事项：
1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护
2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度
3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔以保护抽虑泵
4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温。
减压蒸馏控油泵操作注意事项：
减压蒸馏装置连接顺序是：蒸馏装置接口、放空瓶、U型压力表、吸收瓶、冷阱、氯化钙干燥塔、碱塔、石蜡片干燥塔、油泵。其中吸收瓶，如果不必要的话，可以不装。通常用的吸收瓶中液体是：浓硫酸。(它可以吸收大量的水和有机物！我觉得换吸收瓶比换氯化钙、碱、石蜡片等3个干燥塔容易些，所以我一般情况都用了的)
1、在蒸馏结束时，不要立即打开放空口。而是用医用止血钳(没有的话回型夹也可以)夹住冷阱与氯化钙干燥塔之间，再缓慢地打开放空口。这样的目的是：A 不要空气进油泵太多，保护油泵；B 直接打开，而不夹住，由于进气速度太快，容易洗气瓶和冷阱中的液体冲到下一个瓶中。
待前面部分平稳了，不要动止血钳，直接从氯化钙干燥塔那个位置拔开(这个位置也可以接一个三通，就更易操作了)，通大气，立即关油泵。
2、如果你蒸馏的产物不稳定，比如酰氯怕水，其它需要用氮气保护的物质，在蒸馏结束时，同上操作，只是在打开放空口之前，将放空口的进气口接一个装有高纯氮的气袋(我使用的是医用氧气袋，若直接用高纯氮的钢瓶，气体的压力不好控制，容易把玻塞和温度计冲开，用氮气袋是不会发生这种情况的)，用氮气代替空气就可以了，这个时候止血钳(或回型夹)，就必不可少，而且应该尽量夹紧些，以免浪费氮气。这样操作的话，就起到了冷却和氮气保护的作用。
3、如果易被油泵抽走的低沸点较多，可以装2－3个冷阱；要使冷却效果好，通常冷阱采用冰盐冷却，如果是高真空泵，需要好好保护的，也可以考虑用，干冰－丙酮(或液氮)冷却。
4、油泵的冷却系统的冷阱可以用冷冻机冷却，经济而且还实惠。也没有用冰盐浴或干冰+丙酮等那样的麻烦。我实验室旁边的兄弟就经常用DMSO、DMF等高沸点的溶剂，就采用冷冻机冷却冷阱。一般温度设在-30度就可以了。效果很好的！！
5、得冷阱要及时的清理。最好每次用完都看看。如果有液体在里面要及时的清理，防止溶剂进入油泵和影响蒸馏效果。
6、油泵也要经常的换油，要是在实验中发现同样的温度，同样是使用同一个油泵，要是蒸馏效果不好，很可能就是油泵的油不好用了。及时的换油才不会影响你的实验。
7、用油泵时，也要注意油泵的保养，不要一抽就是半天。中间也得让它休息休息，人总干活都受不了呢，她也一样。
实验室精馏装置
实验室精馏装置 随着市场的竞争，各方面对产品质量的要求不断提高，应用精密精馏方法提高产品质量，是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置，亦是大专院校科研教学的重要实验设备。 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质，使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中，从而实现分离的目的。精馏塔也是石油化工生产中应用极为广泛的一种传质传热装置。 精馏过程所用的设备称为精馏塔，大体上可以分为两大类：①板式塔，气液两相总体上作多次逆流接触，每层板上气液两相一般作交叉流。②填料塔，气液两相作连续逆流接触。一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐，以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进人塔内，这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段，进料板以上部分称为精馏段，进料板以下部分称为提馏段。 实验室精馏装置原理简介： 普通的精馏塔（板式或填料塔）是在地球重力场作用下（即在1个g作用下）完成汽、液两相间的传热、传质，进而实现产品组分分离的。由于普通塔在重力场下的液泛速度较小，一般在1.5～1.6m/s内，汽相速度必须<液泛速度，否则即会液泛，届时精馏操作就无法进行，从而使塔内汽速提高受到限制，汽、液两相传质的强化相应也受到限制；而“旋流剪切式超重力精馏装置”是通过高速旋
转产生的离心力来实现超重力场（10~1000g作用下）的环境，即超重力因子β（ω2r/g）通常达350～450左右。在该环境下汽、液两相的速度大大提高，其速度可达4～12m/s，从而大大提高液泛速度。塔中的液体在转子高速下旋转下被加速甩出，在转子及定子间折流流道中被逆向尔行的高速旋转的汽流剪切撕裂成微米至纳米级的液膜、液丝和液滴，从而极大地强化了汽、液两相间的传热、传质过程，使传质效率比普通塔高十多倍。同样的产能所需的设备体积也大大缩小（高度缩小8～10倍），分离效果也大为提高（单位体积内的理论塔板数大大提高，传质单元高度仅为1cm左右）。 本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件有多种规格型号，可供不同产品精制需要选择、配用，凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接，安装更换非常方便；回流比控制器不仅可用于实验室小样试验，而且只要增加部分附件，即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。 更多详情请拨打联系电话或登录杭州钱江干燥设备有限公司官网https://www.wendangku.net/doc/e49569094.html,咨询。
白酒操作规程
防城港市企沙鸡场酒厂 文件编号：QS/QSJC/C（01～13）-2012 受控号： 状态： 审核： 编制：生产部技术部品管部批准： 2012年9月8日发布实施
蒸煮机操作规程 1.检查蒸煮机是否清洁卫生，各阀门开关是否正常、仪器仪表是否正常,并作相记录记录。 2.接通电源，进行设备试运行，检查各工位运状态是否正常,并作相关记录。
3.把蒸煮各原辅材料按工艺比例要求（粮水比例1：1.5；每150Kg加酒曲0.5Kg）装入规定装置。 4. 输入蒸煮工艺条件。 5. 输入信号，试蒸煮首批米饭。 6.蒸煮过程中控制蒸煮温度：80～90℃，压力：0.18-0.19Mpa，时间：3-4min； 7.蒸煮结束后，打开冷却水进行冷却。 8.米饭温度降至约20～25℃时，关闭冷却水。 9.自动拌酒曲。 10. 把过程成品料分装送入下一道工序发酵。 11. 记录首批蒸煮拌曲全过程各工艺参数。 12.首检合格后，方可自动控制进行连续生产。 13.蒸煮完成后，进行设备洗护养。 14.下班时,依次关掉水源、程控电脑和电源。 15.清扫车间卫生，填写设备维护使用记录。 发酵酒化操作规程 1.进入发酵酒化车间之前，必须更衣洗手消毒完毕。
2.检查发酵酒化车间环境温度、湿度及条件是否符合工艺要求，作好记录。 3.检查发酵设备设施是否完好。 4.按要求进行料水配比。 5.测量发酵初始温度，并记录初始时间、温度、湿度。 6.控制发酵过程工艺参数的控制，温度控制：24～28℃，湿度控制：70～80度，时间控制：时间：≥120H。 7.完成发酵记录发酵结束时间、温度、湿度。 8.填写工序过程标识记录及工艺流转卡，转入下道工序。 9.下班前搞好环境卫生，作好交接班工作。 蒸馏操作规程
分子蒸馏操作规程
一级分子蒸馏操作规程 一、系统概述 本系统特别适用于热敏性、粘滞的或具有高沸点，常规蒸馏无法处理的物料。本系统具有压降小、高真空度、传热系数高、蒸发时间短，可更好地保证物料不被破坏。 二、系统组成 本系统由四个子系统组成：分子蒸馏系统、导热油加热系统、冷冻水系统、循环水系统。下面对子系统逐一介绍。 1、分子蒸馏系统，由进料泵P101、导热油循环泵P10 2、重相出料泵P10 3、 轻相出料泵P104、热水循环泵P106、预热器E101、分子蒸馏E102、冷 井E103、真空缓冲罐V103、一级水环真空泵，三级罗茨泵P105组成。 设计使用温度为170℃、空载真空度10Pa以内。 2、导热油加热系统采用导热油温度自动控制，设计使用温度为170℃。 3、循环水及冷冻水来至公用系统 三、操作规程 在操作本系统前，请仔细阅读设备使用说明书、图纸和本规程，如因不遵循本规程和擅自改造、改变设备用途所造成的不良后果，本公司概不承担任何责任。 1、开机步骤： 1）、在每次开机前，请检查各润滑点是否润滑充分、转动部分是否灵活、冷却水是否接通、阀门是否处在正确位置、有无泄漏、有无安全 隐患，操作人员必须经过培训，并熟知应急处置措施。 2）、保持循环水和冷冻水阀门为打开状态，保证循环水和冷冻水供应正常。开启热水循环泵。检查导热油加热系统所有阀门，打开设备的导热油手动阀门（放空阀和旁通阀除外）。开启温度控制，进料预设温度为160℃，分子蒸馏内导热油温度设定为170℃。当导热油温度升至60℃时，启动真空泵，机组运行应平稳无异常噪音，长期运行需每班监控真空冷却器内液位，每周检测工作液水质，定期更换新工作液。 3）、真空泵启动程序：开启循环水阀门（开度50%，以工作水温度不超过50℃为宜），，开启一级水环真空泵，开启真空泵前进气阀门，当气温低于0℃时，每次停泵后必须将泵内积水排净（包括冷却水）以防冻裂； 观察真空度，当真空度低于-0.08MP时开启罗茨机组。分子蒸馏系统为10Pa以下。 2、分子蒸馏进料步骤： 开启进料阀，启动进料泵，调节泵后调节阀控制进料量1000kg/h，启动分子蒸馏刮板电机，刮板电机频率设定40HZ，产品色度可通过管路视镜观察。。 3、分子蒸馏出料步骤： 设定轻组分罐的出料液位上限为900mm，出料液位下限为300mm，设定重组分罐的出料液位上限为900mm，出料液位下限为300mm，保证 大气腿下端浸没在轻组分中，当出料泵启动时，应根据流量调节泵前阀门
实验室常用仪器操作规程
实验室常用仪器操作 规程
实验室常用仪器操作规程 技术部仪器操作规程 河北宝恩生物科技有限公司 目录 一、自动双重纯水蒸馏器使用操作规程及维护保养.....................1 二、循环水真空泵的使用操作规程..........................................2 三、旋转蒸发器使用操作规程................................................3 四、旋片式真空泵使用操作规程.............................................4 五、离心机的使用操作规程...................................................5 六、电子恒温水浴锅使用操作规程....................................6 七、机械加码分析天平使用操作规程.......................................7 八、真空干燥箱的使用操作规程..........................................8 九、电热套使用说明............................................................9 十、电热鼓风干燥箱使用操作规程及注意事项........................10 十一、PH计的使用操作规程及维护.......................................11 十二、高效液相色谱仪使用操作规程及注意事项.....................12 十三、紫外分光光度计的使用操作规程.................................13 十四、气相色谱仪操作规程................................................14 十五、电子天平的使用操作规程..........................................15 十六、超声波清洗机操作规程.............................................16 十七、精密增力电动搅拌器操作规程....................................17 十八、托盘天平的操作规程 (18) 自动双重纯水蒸馏器使用操作规程及维护保养一、操作规程: 1、将控制箱后面的电源插头插入市电220V/50HZ插座中，功率3KW，使用结束
化学仪器装置图大全.
化学仪器装置图大全 一、成套装置 (2) 1．制氯气： (2) 2．实验室制乙烯： (3) 3．蒸馏、分馏 (3) 4．氢气还原氧化铜： (4) 5．制SO3 (5) 6．喷泉 (5) 7．酯化 (5) 8．制Fe(OH)2 (5) 9．合成无水三氯化铁: (6) 10．合成无水四氯化锡: (6) 11．其它 (6) 12．原电池、电解池 (7) 二、组合装置 (9) 1．两通管加热 (9) 2．固～固加热，制气 (9) 3．固～液、液～液加热，制气 (10) 4．固～液不加热，制气 (10) 5．启普发生器 (11) 6．水浴加热 (12) 7．洗气瓶 (12) 8．干燥装置 (12) 9．集气装置 (13) 10．量气装置 (13) 11．尾气吸收 (13) 三、容器 (14) 1．试管 (14) 2．烧杯 (14) 3．烧瓶、蒸馏瓶 (14) 4．锥形瓶 (15) 5．试剂瓶 (15) 6．U形管 (15) 7．干燥类 (15)
8．冷凝管、牛角管 (15) 9．漏斗 (16) 10.水槽 (16) 11．计量类 (16) 12．加热类 (17) 13．导管 (18) 14．橡管、塞、活塞、接口 (19) 15．其它 (19) 一、成套装置 1．制氯气：
2．实验室制乙烯： 3．蒸馏、分馏
4．氢气还原氧化铜：
。 5．制SO 3 6．喷泉 7．酯化 8．制Fe(OH)2 NaOH H 2SO 4 3 3
。9．合成无水三氯化铁: 10．合成无水四氯化锡: 11．其它 溶液 颗粒 3 NaOH溶液 4 溶液 A
精馏塔操作规程完整
精馏操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力最中将稳定在一个固定的数值 专业资料可编上,这时的压力称为水在该温 度下的饱和蒸汽压。
应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏，精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏o 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热同时进行传质。为了满足这一要求，在实践中，这种多次部分汽化 专业资料可编伴随多次部分冷凝的过程是逆 流作用的板式设备中进行的。所谓逆 流，就是因液体受热而产生的温度较高
2、分子蒸馏操作规程
2、分子蒸馏操作规程 分子蒸馏车间作业指导书 一、开机前准备工作： （1）开蒸汽总阀，系统逐级破空，放出冷井物料； （2）进料泵、过料泵、出料泵、传动点动试运行，并检查油杯液封； （3）检查真空系统阀门是否复位，并检查泵组真空油； （4）检查导热油系统阀门和蒸汽系统阀门； （5）检查冷却水塔水位； （6）检查脱气罐及各储罐阀门； （7）开启空压机和制氮机； 二、开机程序： 1、检查导热油及蒸汽是否达到要求。导热油温度≥170℃，蒸汽压力≥0.4Mpa。 2、开启冷却塔风扇（配工艺）及冷却塔循环水泵，查看泵压； 3、同时开启冰水机及冰水循环泵，查看冰水机电流； 4、开启6-8级热水循环泵； 5、开启真空泵组，按顺序开启。同时观察真空泵进出冷却水温差是否正常。直到绝对压力达到A线一级≤10Pa，二到八级达到0.1Pa，B线一级≤50Pa二到八级达到3Pa，再进行以下操作。 6、开启水喷射泵，由酯化油罐中抽30-35cm液位酯化油到脱气罐中，开启蒸汽升温，保持真空，温度105±5℃。开启水环泵拉各级接收罐真空； 7、等到泡沫消除，脱气完毕后，开启进料泵，调进料泵转速60r/min左右，观察视筒，并逐级开启各级过料泵和传动开关。 8、等冷油逐级走至出渣口，设置表盘各级温度，然后开启加热开关。 9、逐级开启出料泵，直至各级温度稳定至设定温度±2℃。
10、调整转速，逐渐提到120r/min左右，稳定走料半小时； 11、进行出料读秒，并取样，将接收罐清空，抽回至脱气罐； 三、日常操作： 1、脱气：脱气罐油温达到105±5℃后继续搅拌无明显泡沫，完成脱气； 2、进料：进料切换注意脱气罐液位不要完全走空，先开另一脱气罐出料阀门，再关闭原脱气罐出料阀门； 3、出料：出料泵调节至适当转速，不间断出料。每次放料，单一进行，不要一次同时关闭多台出料泵停止出料，放料完成后，等接收罐拉起真空后，立即开启出料泵，以免造成轻相料包溢罐，进入冷井，甚至抽至旋片泵泵腔； 4、装桶：当每级接收储罐液位达到1m时立即进行装桶。 ①半成品桶面擦洗：用回收酒精擦洗桶面，直至去除油污； ②半成品桶充氮：将氮气管插入桶底进行充氮，至桶口冒出白色烟雾（氮气），③接收罐氮气破空：关闭接收储罐真空阀，开启氮气阀门直至达到0.1Mpa；④标重：油净重180 Kg，关闭出料阀门，旋紧桶盖，做好标签和记录； 5、巡查记录： ①每小时记录各级温度、压力； ②每小时观察出料及过料泵液封情况； ③每小时观察真空泵、冷却水塔、冰水机、水环真空泵、水喷射泵；④每小时空压机、制氮机放水排污； ⑤每半小时观察脱气罐温度、真空、液面。 四、关机程序： 1、进料基本结束后，将两桶二级油抽至脱气罐。 2、调节各级温度，设置各级温度为20℃。设置完毕关闭加热开关。 3、关闭各级出料泵及阀门，调节转速至60r/min左右。开启各级回前级系统，逐级开启出料泵，由出渣口接料。 4、进料结束，关闭进料泵，逐级关闭过料泵及过料阀门，然后关闭出料泵及传动。
精馏操作规程
溶剂精馏岗位安全操作规程 1、生产特点 1.1 将ADH及衍生物使用过的溶剂120#溶剂油、甲苯、酒精、丁醇、丙酮、四氢呋喃、DMF等进行蒸馏，提纯，回收溶剂。 将使用过的溶剂加入蒸馏釜，，根据各种溶剂不同的沸点，决定采用常压蒸馏或减压蒸馏，然后在夹套通入蒸汽，控制蒸汽大小加热至溶剂的沸点，将溶剂从蒸馏釜顶蒸出，经冷却塔冷却后进入溶剂贮槽。 1.2溶剂易燃。 各种溶剂燃点非常低，并且易挥发，一旦在蒸馏过程中发生溶剂泄漏，遇火极易燃烧。 1.3 高温蒸汽的烫伤。 蒸汽管道与被加热的设备系统，必须进行保温及隔热措施，防止操作人员不慎接触蒸汽管道造成人员烫伤事故的发生，蒸汽管道、阀门要专人定期进行保养，保持完好，无泄漏状况。 1.4高温物料烫伤 由于蒸馏过程中，蒸馏釜内的物料温度达到100℃左右，如果物料发生一旦泄漏，被人体接触，易发生高温烫伤，因此操作时要严格执行有关安全规定，穿戴好必要的劳动防护用品，集中注意力认真操作。设备管道应完好无泄漏，定期进行巡回检查，严禁带病运行，以免高温物料泄漏烫伤操作人员。
2、安全操作要点 2.1 严格控制蒸汽加入量 蒸馏过程中，要严格控制好蒸馏温度，也就是要控制好蒸汽的加入量，如果蒸汽量过大，温度偏高，将高沸点物质从塔顶带出，造成溶剂不纯；蒸汽量过小，温度偏低，溶剂蒸馏缓慢，影响进度。 2.2 保持蒸馏的操作平稳 蒸馏过程中，一定要保持操作的平稳，应避免蒸馏釜发生冲釜，从而加长操作周期，增加操作费用，影响产品质量。 3、常见事故及预防 4、溶剂蒸馏岗位安全操作注意事项 1、严禁酒后上班，上班时间内所有操作人员必须穿戴好防护用品。 2、严格控制加热蒸汽量。 3、严格遵守各项安全生产规章制度，不违章作业，并阻止他人违章作业。
KDL1分子蒸馏设备操作流程及使用注意事项
KDL2分子蒸馏/薄膜蒸发设备操作规程及使用注意事项1、进行开机前检查，清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电 源连接情况，给设备送电。 2、检查真空泵油位和颜色，如果缺油，添加泵油，如果油颜色变深 看不到泵体，立刻更换泵油。 3、将泵与系统链接阀打到水平位置，断开泵与系统连接，开泵预热 20min。 4、在接收烧瓶内涂抹密封脂（保证系统密闭性），并将接收烧瓶安装 到位，关闭真空调节阀，关闭进料容器锥形阀（注意顺时针轻轻旋到位后不要再用力旋，否则可能顶破，真空密封是靠进料容器的物料来保证的）。将泵与系统链接阀打到垂直位置，开启泵与系统连接。 5、将液氮装入到冷阱中，装入量需超过一半，低于一半时需重新添 加。待系统平稳3-5min后，打开真空显示仪表电源，即可显示系统真空状态。。 6、薄膜蒸发（相当一般的旋转蒸发仪功能）：用于脱出样品中低沸点 溶剂。开启外置冷凝水，开启加热器电源，设定温度后点击加热器面板上“ok”键开始加热，旋松真空调节阀增大系统真空度，温度和真空度设定根据低沸点溶剂而定，切不可在高温和极限真空度（0.001mbar）下进行此操作，以免损坏真空泵。薄膜蒸发后，收集烧瓶1为重组分，瓶3为低沸点溶剂。 Or 6、分子蒸馏：开内置冷凝器冷却水，开启外置冷凝水，开启加热器 电源，设定温度（需低于超过250℃）后点击加热器面板上“ok” 键开始加热，当温度>150℃时，打开搅拌电机电源，调节转速（低速即可），以免搅拌器连接的白色成膜棍子局部受热过高。分子蒸馏时，开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压而损坏玻璃容器。 7、待温度达到设定值后，将待分离物料倒入进料容器，通过逆时针 旋转锥形阀以调整进料阀的开度来调整进料速度。开始进料后，调节搅拌电机转速至250-300rpm/min左右（具体大小根据进料速度和物料粘度而定，以防止物料飞溅，并保证物料成膜均匀），
(完整版)实验4简单蒸馏
实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸馏的用途；什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时，才可得到较好的分离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过0.5～1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml 以上。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、
温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石； 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 （一）蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分： 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。 图4-1蒸馏装置（右边为标准磨口玻璃仪器） 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。 （二）蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞（若为标准磨口仪器则
实验室常见的水的种类
实验室常见的水的种类： 1、蒸馏水（Distilled Water）： 实验室最常用的一种纯水，虽设备便宜，但极其耗能和费水且速度慢，应用会逐渐减少。蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的，但储存后细菌易繁殖；此外，储存的容器也很讲究，若是非惰性的物质，离子和容器的塑形物质会析出造成二次污染。 2、去离子水（Deionized Water）： 应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。 3、反渗水（Reverse osmosis Water）： 其生成的原理是水分子在压力的作用下，通过反渗透膜成为纯水，水中的杂质被反渗透膜截留排出。反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的 质量影响很大。 4、超纯水（Ultra-pure grade water）： 其标准是水电阻率为18.2MΩ-cm。但超纯水在TOC、细菌、内毒素等指标方面并不相同，要根据实验的要求来确定，如细胞培养则对细菌和内毒素有要求，而HPLC则要求TOC低。 5、MilliQ是millipore公司的主要产品，其生成的水属于超纯水即其电阻率为18.2MΩ-cm，但MilliQ又分四种系列( Milli-Q Academic Milli-Q Biocel Milli-Q Gradient Milli-Q Synthesis），在TOC、热原等方面还是有差异的，适用于不同的实验。 评价水质的常用指标： 1、电阻率（electrical resistivity）： 衡量实验室用水导电性能的指标，单位为MΩ-cm，随着水内无机离子的减少电阻加大则数值逐渐变大，实验室超纯水的标准:电阻率为18.2MΩ-cm。
三氯氧磷安全技术操作规程
三氯氧磷安全技术操作规程 一、生产前准备 检查落实水、电、气源是否正常。 检查落实各部位管道、阀门、仪表是否处于良好状态。 所有阀门应处于关闭状态。 U型压力计应处于在0-0状态。 所有一切检查落实好后，开启真空泵，准备放三氯化磷。 二、操作程序 打开氧磷车间三楼三氯化磷计量罐上的进料阀→打开计量罐上的尾气阀→打开三氯化磷罐区三氯化磷泵进泵阀→打开泵上的出口阀，观察有无滴漏，如无滴漏，开泵向三氯化磷计量罐返三氯化磷，并通知操作人员观察液位（按计量罐容积的70%--80%打料），停止三氯化磷打料泵，并关闭泵进口与出口阀门。 放三氯化磷，通知操作人员开真空泵→及放三氯化磷阀→打开反应釜上的尾气阀→打开计量罐下部放三氯化磷阀，通知操作人员打开三氯化磷切断阀，按计量放完三氯化磷后关闭所有的各个阀门。 液氯阀门储罐开启方法：打开减压装置前后阀门→打开液体排放阀（A-13）→打开增压器入口阀A3和A11，氧储罐压力保持5kg，减压器出口压力3kg，缓冲罐压力保持3kg。不得超压。 三、通氧反应 打开反应釜进水阀门，开降温水泵。
通氧：打开反应釜上的余氧阀门→打开流量计上的阀门→打开流量计下的阀门，通知操作人员开启氧气调节阀（注意只打开一点，有少量氧气通过即可），再打开反应釜下通氧分配器阀门，观察反应釜内是否有气泡，在釜内压力和温度上升后，逐渐加大氧气流量，注意观察试镜是否有液体流动，如有应减少通氧量。通氧开始4-5小时温度升到75度，并始终保持75-80度，不得超过规定温度，正常生产时严禁反应釜压力忽高忽低，应保持平稳，否则影响产品质量。如果正常反应温度下降，这时就要增加1-2个氧气流量，如果温度上升，则继续通氧反应，如果温度继续下降，应逐渐减少通氧量，观察余氧阀门上端玻璃管试镜是否有液体流动（规定有微量液体流量）。如果液体量多，应减少通氧量。在降温后6-8小时或温度不再下降，应停止通氧，取样化验。 四、取样的操作： 在停止通氧前应先把反应釜底板氧气分配阀门关闭后，在通知操作人员关闭氧气调节阀，观察釜内是否有气泡，如果釜内有气泡，说明阀门没关到位，重新关好后，打开反应釜上的尾气阀，然后关闭反应釜上余氧阀门，观察压力计，在没有压力的情况下，慢慢打开取样阀，取完样后光打开余氧阀门，关闭尾气阀门，按通氧程序慢慢通氧。观察釜内有气泡即可，等化验合格后停止通氧。 五、开泵翻三氯化磷成品的方法 把成品罐上的进料阀打开，再把成品泵的进出口阀门打开，然后
蒸馏过程安全控制要点通用版
操作规程编号：YTO-FS-PD524 蒸馏过程安全控制要点通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
蒸馏过程安全控制要点通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 蒸馏是根据液体混合物中各组分沸点的不同来分离液体混合物，使其分离为纯组分的操作。其过程是通过加热、蒸发、分馏、冷凝，得到不同沸点的产品。蒸馏过程危险控制要点： ①根据物料的特性，选择正确的蒸馏方法和设备。对于难挥发的物料（常压沸点在150℃以上），应采用真空蒸馏。对于中等挥发性物料（常压沸点在100℃左右），采用常压蒸馏。对于沸点低于30℃的物料，则应采用加压蒸馏。对于具有特殊要求的物料，则需采用特殊分离方法。混合物各组分沸点极接近或组成恒沸物时，可采用萃取蒸馏和恒沸蒸馏。分子蒸馏则可使混合物中难以分离的组分容易分开。 ②易燃液体蒸馏不能用明火作热源，而应采用水蒸汽或过热水蒸汽加热。 ③蒸馏设备应具有很好的气密性，应严格地进行气密性检查，对于加压蒸馏设备，应进行耐压试验检查，并安装安全阀和温度、压力调节、控制装置，严格控制蒸馏温
实验室常用溶液的配制
实验室常用溶液的配制 1．30%丙烯酰胺溶液（100ml） 【配制方法】将29g丙烯酰胺和1gN,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为60ml的蒸馏水中。加热至37℃溶解之，补加水至终体积为100ml。用Nalgene滤器（0.45μm孔径）过滤除菌，查证该溶液的pH值应不大于7.0，置棕色瓶中保存于4℃温度。 【注意】丙烯酰胺具有很强的神经毒性并可以通过皮肤吸收，其作用具累积性。称量丙烯酰胺和亚甲双丙烯酰胺时应戴手套和面具。可认为聚丙烯酰胺无毒，但也应谨慎操作，因为它还可能会含有少量未聚合材料。一些价格较低的丙烯酰胺和双丙烯酰胺通常含有一些金属离子，在丙烯酰胺贮存液中加入大约0.2体积的单床混合树脂（MB-1Mallinckrodt），搅拌过夜，然后用Whatman1号滤纸过滤以纯化之。在贮存期间，丙烯酰胺和双丙烯酰胺会缓慢转化成丙烯酰和双丙烯酸，因此大于1年的溶液应该被丢弃。2．40%丙烯酰胺（用于DNA测序，1L） 【配制方法】把380g丙烯酰胺（DNA测序级）和20gN,N'-亚甲双丙烯酰胺溶于总体积为600ml的蒸馏水中。继续按上述配制30%丙烯酰胺溶液的方法处理，但加热溶解后应以蒸馏水补足 至终体积为1L。置棕色瓶中保存于室温。
【注意】见上述配制30%丙烯酰胺的说明，40%丙烯酰胺溶液用于DNA序列测定。 3．0.1mol/L腺苷三磷酸（ATP）溶液（1ml） 【配制方法】在0.8ml蒸馏水中溶解60mgATP，用0.1mol/LNaOH 调至pH值至7.0，用蒸馏水稀释1ml 【注意】分装成小份保存于-70℃ 4．10mol/L乙酸铵溶液（1L） 【配制方法】把770g乙酸铵溶解于800ml蒸馏水中，加水稀释至1L后过滤除菌。在4°C储存。 【注意】乙酸铵是热不稳定的。不要高压灭菌。 5．10%过硫酸铵溶液（10ml） 【配制方法】把1g过硫酸铵溶于8ml蒸馏水中，用蒸馏水补足体积至10ml。该溶液可在4℃保存数周。 6．1mol/LCaCl2溶液（200ml） 【配制方法】称取54gCaCl2·6H2O并溶解在170ml蒸馏水中，用蒸馏水补足体积至200ml。用0.22μm滤器过滤除菌，分装成10ml 小份贮存于-20℃。 【用法】制备感受态细胞时，将等分试样解冻，用蒸馏水稀释至100ml。通过Nalgene过滤器（0.45微米）过滤除菌，并在使用
生化实验室常用仪器
生化实验室常用仪器操作一览 【冷冻真空干燥机】 基本原理 高真空状态下，利用升华原理使预先冻结的物料中的水份直接从冰态升华为水蒸汽而被除去，从而使物料干燥。真空冷冻干燥广泛应用于多种产品，可确保物品中蛋白质、维生素等各种营养成份，特别是那些易挥发热敏性成份不损失，因而能最大限度地保持原有的营养成份。还能有效防止干燥过程中的氧化，可以避免营养成份的转化和状态变化。冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性好、含水份极少，相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 操作步骤 1、系统准备 检查系统是否清洁和干燥，真空泵与冷冻机是否连接，接通电源，检查排气口、冷冻管的密封性。 2、加样 样品需要预冷到至少－40℃，可以在深低温冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中进行。打开密封管开关，搬开冷冻舱，将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。 3、冷冻 打开冷冻开关，等待20～30分钟，直到冷冻舱的温度低于－40℃。 4、抽真空 打开真空泵开关，等待10～15分钟，直到系统压力低于100 millitorr。 5、监控过程 确保系统参数（冷冻温度、真空压力）在正常范围内； 定期检查冷冻舱中的结冰情况，决定是否要除霜； 观察样品是否干燥完全，一般干燥过程需要24～72小时，视具体样品通过目测而定。 6、关闭系统 关闭总开关，接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。 关闭真空开关，关闭冷冻开关，取出样品。 7、系统维护 除霜：冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜，则接上排水管，然后用少量热水（不能超过压缩舱容积的一半）促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。 除湿：压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。 清洁：压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。泵油：定期检查油位，排除油雾。 注意事项 1、样品要保持冷冻，不能“回融”。 大多数溶剂的冰点高于－40℃，所以冷冻舱温度低于－40℃可以使一般样品保持冰态。 为确保样品不“回融”，可将冰冻的样品制成小于20 mm的小块。 2、有毒或有腐蚀性的样品。 最好不要用来冷冻干燥，如果一定要用，则更加需要系统维护，并需要另外定购特定的滤器以保护真空泵。 3、真空泵油需保持干净。 微黄或无色的油是干净的，颜色变深表示有酸污染，雾状浑浊表示有水污染。有污染时需要更换好油。
蒸氨塔操作规程
蒸氨塔操作规程操作规程 一：岗位任务 通过蒸氨塔经过精馏操作将氨水中的氨和水分开，得到的产品液氨送到氨贮罐区，残液要排掉，而且要根据一定时间接取残液，进行化验，确认处理效果。 二：精馏原理 把液体混合物经过多次部分气化和部分冷凝，使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏，连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1＞yn ＞x（y代表气相组成，x代表液相组成），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔釜中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零。将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔。 本工序就是利用蒸氨塔分出氨水中的轻组分物质氨和重组分物质水而得到产品液氨。蒸氨塔采用S型塔板塔，它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能。 三：工艺流程 从界区外送来的氨水进入稀氨水槽，经稀氨水泵打到预热器，与塔釜出来的精馏残液换热回收热量后，氨水被加热到40~60℃左右进入蒸氨塔；蒸氨塔下部采用>0.3Mpa饱和蒸汽间接加热釜液，保持温度在~130℃左右。塔顶蒸汽温度约70℃-80℃进入冷凝器Ⅰ
冷凝，在此部分气氨冷凝为液氨，未冷凝气氨进入冷凝器Ⅱ进一步冷凝为液氨，两冷凝器中冷凝的液氨部分直接流入蒸氨塔作为回流，另一部分作为产品流入储氨罐，经高压气体加压后，压到液氨罐区。蒸氨塔底含量很低的残液经热交换器回收热量后，送到界区外。 四：正常操作时的工艺指标 （一）温度 1：蒸汽塔进料温度＞140℃ 2：蒸氨塔塔釜温度103℃ 3：蒸氨塔塔顶温度80℃左右 （二）压力 1：蒸汽压力≥0.3Mpa 2：蒸氨塔压力≥0.2Mpa （三）液位 1：蒸氨塔液位50~70% （四）回流比 1：蒸氨塔回流比3~5 （五）成分 1：液氨中氨含量≥99.5% 2：残液中氨含量<0.07% 五：精馏岗位的原始开车 1：安装后的检查
芳樟醇车间操作规程(2015.7.27)
芳樟醇制备操作法 1.甲基丁炔醇制备操作法 1.1原料名称及投料比 名称规格投料量（Kg）分子比重量比备注 丙酮含量＞99% --- 1.0 1.0 乙炔-氨--- Nm3 2.0 乙炔含量约20% KOH ---＋水--- （配制成40-50%水溶液） 硫酸铵含量约40% ---＋水--- KOH：硫酸铵=1：1.15～1.2。（当量比） 1.2炔化操作法 1.2.1将--KgKOH投入溶碱釜中，加入饮用水---Kg，开搅拌，开夹套蒸汽加热让KOH全溶配制成40-50%水溶液，用真空抽入KOH液计量罐中待用。 1.2.2.将---Kg硫酸铵投入硫酸铵溶解釜中，加入饮用水---Kg，开搅拌让硫酸铵全溶配制成15%硫酸铵水溶液，用真空抽入硫酸铵溶液计量罐中待用。 1.2.3用真空将丙酮---kg抽入计量罐中待用。 1.2.4置换空气：炔化釜内通入N2气置换二次，第一次当釜内压力达0.5Mpa后泄压至0.05Mpa时再重复第二次通入N2气；最后通入NH3气置换一次，压力达0.5Mpa后泄压至0.05Mpa，泄压所排氨气用管道输入氨水回收系统。（首次反应或炔化釜开盖检修后均需置 含量应低于0.1%） 换空气，要求炔化反应系统的O 2 1.2.5置换空气毕，开启反应釜搅拌，夹套及蛇管盐水。依次将计量罐中的KOH碱液，丙酮料液用泵打入密闭的炔化反应釜。 1.2.6相继开启液氨-乙炔储罐至炔化釜间进料阀向炔化反应釜通入液氨-乙炔---m3，控制温度<---oC，时间<---分钟通毕，（夏季气温较高时要特别注意此时液氨-乙炔储罐内的压力，如高於2.0Mpa则不可迅速将液氨-乙炔放入）。控制温度6-8℃，压力＜---MPa反应約---小时。取样送检（丙酮含量＜1%）终止反应。若不合格继续反应，直到合格。1.2.7将终止剂硫酸铵溶液---Kg泵入己按1.2.5置换空气的终止釜中，再将合格的炔化反应液带压转入终止釜(亦称闪蒸釜)，开搅拌进行闪蒸。 1.3闪蒸操作 1.3.1开启气液分离器到液氨-乙炔储罐间阀门，再缓慢开启终止釜到气液分离罐间阀门，泄压闪蒸。控制终止釜料液温度<---℃。待终止釜温度下降时，当釜温降至---℃开启终止釜夹套蒸汽阀门缓慢升温，闪蒸---小时后缓慢开启夹套热水（---℃），开启氨-乙
九年级化学实验室制蒸馏水装置图
蒸发 定义： 液体温度低于沸点时，发生在液体表面的汽化过程，在任何温度下都能发生。蒸发量通常用蒸发掉的水层厚度的毫米数表示。 影响蒸发快慢的因素： 温度、湿度、液体的表面积、液体表面的空气流动等。 仪器： 铁架台（带铁圈）、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿。 装置： 原理： 用加热的方法，使溶剂不断挥发而析出晶体，这是常用的一种结晶方法。 影响因素： 温度、湿度、液体的表面积、液体表面上方的空气流动的速度等。 主要因素： （1）温度。温度越高，蒸发越快。因为在任何温度下，分子都在不断地运动，液体中总有一些速度较大的分子能蒸发仪器蒸发皿蒸发仪器蒸发皿够飞出液面脱离束缚而成为汽分子，所以液体在任
何温度下都能蒸发。液体的温度升高，分子的平均动能增大，速度增大，从液面飞出去的分子数量就会增多，所以液体的温度越高，蒸发得就越快。 （2）液面表面积大小。如果液体表面面积增大，处于液体表面附近的分子数目增加，因而在相同的时间里，从液面飞出的分子数量就增多，所以液面面积越大，蒸发速度越快。 （3）液体表面上方空气流动的速度。当飞入空气里的汽分子和空气分子或其他汽分子发生碰撞时，有可能被碰回到液体中来。如果液面上方空气流动速度快，通风好，分子重新返回液体的机会越小，蒸发就越快。 注意事项： ①加热时要用玻璃棒不断地搅拌．防止液体局部温度过高，而发生飞溅； ⑦当蒸发皿里出现较多量同体时，停止加热，利用余热将水分蒸干； ③刚加热完与匕的蒸发皿不能用手拿取，也不能用冷水冲洗； ④如果要用烧杯浓缩溶液，加热时要垫上石棉网，以防烧杯受热小均匀而破裂。 操作口诀： 皿中液体不宜多，防止飞溅要搅动。 较多固体析出时，移去酒灯自然蒸。 蒸馏
有机实验室常用仪器
有机实验室常用仪器与使用 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪，主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏，也就是在减压情况下，当溶剂蒸馏时，蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。 催化氢化装置 催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下，与有机化合物进行加成或还原反应，从而生成新的有机化合物。它的优点是： （1）有些反应，如碳碳不饱和键的加氢，应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化反应，则可以方便的达到目的。 （2）它对醛酮，硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，生成相应的醇和胺，不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜，因而成
本低操作方便。 （3）反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，后处理方便，产品纯度、收率都比较满意。 根据氢化时选用的压力不同，可将催化氢化分为常压氢化，低压氢化（4-5atm）及高压氢化（＞6atm）。而高压氢化则需要非常特殊的装置，（由于有较高压力），这些已超出本书的范围，但不论是在任何压力进行氢化，都不得使用明火，包括电火花。 催化氢化装置：主要包括氢化用的圆底烧瓶，气压计，量（贮）气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间，可根据反应的规模大小选择合适的贮气量；在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中，氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后，再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后，氢气都在相同的压力下（一般为1atm）进行体积测量。 压缩气体钢瓶 在有机化学实验中，有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等，也会用到气体作为保护气，例如氮气、氩气等，有的气体用来作为燃料，例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中，既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体，因此在使用时必须严格注意安全，否则将会十分危险。