使用原子力显微镜的纳米颗粒的表征

使用原子力显微镜的纳米颗粒的表征

摘要

我们知道，纳米颗粒在现今许多领域变得越来越重要，包括催化，生物医学应用和信息存储。它们独特的尺寸依赖性使这些材料更优越。使用原子力显微镜（AFM），可以分辨单个粒子和粒子群，与其他显微技术不同，AFM提供了三维的可视化和分析。在这里我们将在不同的表面上制备氧化钛，氧化锆和氧化铝纳米颗粒，并通过AFM在动态模式下表征。目标是确定纳米颗粒的形状，尺寸和尺寸分布。

1介绍

下面我简单的介绍下这几种纳米材料的用途，氧化钛（Ti02）纳米粒子用于颜料，气体和湿度传感器，电介质陶瓷，催化剂，太阳能电池等。氧化锆（ZrO2）广泛用作汽车发动机或炉子中的氧传感器[10]。在催化反应中，Zr02可以作为催化剂和作为载体材料。氧化铝（Al 2 O 3）纳米颗粒在很大程度上用于生物医学应用[13]。

在这里，我们使用AFM通过将它们沉积在不同的基底上来表征TiO 2，ZrO 2和Al 2 O 3纳米颗粒。这些不同基底包括云母，清洁硅（Si）和化学处理的硅（Si）。

2准备和实验设置

2.1。纳米颗粒

TiO 2和ZrO 2纳米颗粒为水性悬浮液的形式，二者浓度均为20％。通过光学表征技术估计的TiO 2和ZrO 2颗粒的平均尺寸分别为8μ士3nm和11μ士3nm。这些颗粒的表面被化学改性以防止聚集。

通过气相冷凝制备Al 2 O 3纳米粉末。该方法产生平均尺寸为100μs50的团聚体形式的球形颗粒和/或尺寸为5-200μm的软团聚体。

提示：大家知道实验材料不能直接拿来就观察，要经过一些处理，符合观察的条件。

2.2。样品制备技术（大家可以看下，这不是我们这节课要了解的内容）

首先将纳米颗粒在去离子水中稀释至适当的浓度，然后超声处理15-30分钟。将50μl稀释物置于清洁的基质上（用乙醇清洁Si，然后用氮气蒸汽干燥;在使用前云母新鲜切割），根据所需颗粒的密度孵育5-20分钟，然后残余溶液通过氮气流吹扫。对所有样品采用这种一般方法。

在沉积纳米颗粒之前改性基底的干净Si表面的情况下，将APTES（3-氨基丙基三乙氧基硅烷）用于硅烷化方法。未处理的Si衬底在超声波浴中用乙醇清洁10分钟，用氮气干燥，然后在臭氧室中放置5分钟。然后通过将清洁的基底悬浮在含有少量APTES和甲苯的玻璃干燥器中，以1:10的比例将其清洗1小时，使其暴露于APTES气氛中。

3。实验现象结果与讨论。

3.1。不同稀释浓度的TiO 2纳米颗粒的成像。

通过AFM在新鲜清洗的Si基底上对不同稀释度的TiO 2纳米颗粒进行成像（图1）。稀释的量增加降低了表面上的纳米颗粒的密度。由于尖端形状的变化，纳米颗粒的横向尺寸在图像上发生变化。然而，发现高度相对恒定为9-11nm。

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图1：;帧大小：1 | im。纳米颗粒的沉积通过使用（a）1:10，（b）1:40和（c）

1:50从0.04％TiO 2水悬浮液。纳米颗粒的高度在9-11nm的范围内。

3.2。在不同基材上成像ZrO 2纳米颗粒

在图2中，ZrO 2纳米颗粒沉积在两个不同的基底上。将50μl的ZrO 2纳米颗粒的悬浮液施加到干净的Si和云母上，孵育5分钟，然后用氮气流吹干。在Si上的纳米颗粒（图2（a））出现更多的分离，而云母中的纳米颗粒（图2（b））出现凝结，。云母的亲水性质，即使在其被吹干之后，也可能导致纳米颗粒形成附聚物。虽然纳米颗粒的密度在Si和云母两者上是相同的。与在Si上的纳米颗粒相比，在云母上成像纳米颗粒时观察到更大的漂移。

图2：ZrO 2纳米颗粒（0.04％）在（a）硅和（b）云母上的形貌图像。

33.Al2O3纳米颗粒的成像

在干净的Si衬底上的Al 2 O 3纳米颗粒的AFM图像。与TiO 2和ZrO 2纳米颗粒相比，裸露的Al 2 O 3纳米颗粒易于团聚。这可能是因为后者的表面被化学改性，使得它们保持良好分离。顺便提一下Al 2 O 3纳米颗粒的成像相对困难，因为由于这些团聚体的大尺寸，在扫描期间尖端将非常快速地钝化。

图3：沉积在硅上的Al 2 O 3（0.02％）纳米颗粒。纳米颗粒的高度约为

50nm。

3.4。在化学处理的Si基底上成像纳米颗粒

纳米颗粒也在化学处理的基底上成像。用APTES（硅烷化试剂）改性清洁的Si，从而增加表面的疏水性。与化学处理的Si相比（图4（b）），清洁Si表面上的TiO 2纳米颗粒的密度（图4（a））非常高。原因在Si表面上的化学处理增加了表面的疏水性，从而降低了纳米颗粒的粘附。尽管在溶液中具有相同的浓度，图（a）显示707个颗粒，图（b）仅显示11个颗粒。

可以看出，化学处理（硅烷化）增加了Si衬底的疏水性。当纳米颗粒的水性悬浮液沉积在该基底上时，表面排斥悬浮液，因此纳米颗粒不粘附于表面。这就是为什么在化学处理的Si衬底上TiO 2纳米颗粒的密度降低的原因。

图4：在（a）干净Si衬底上和（b）化学处理的Si上的TiO 2纳米颗粒（来自0.04％的悬浮液）。纳米颗粒的高度为约11nm。

4。结论

底物的性质起着非常重要的作用;它影响纳米颗粒的数量和沉积在其表面上的颗粒的分布。可以看出，当沉积在云母上时，ZrO 2纳米颗粒似乎形成团聚体，而在Si基底上，它们看起来分布良好。这可能是由于云母的亲水性质。

还可以看出，Si的化学处理（硅烷化）增加了其表面的疏水性。当纳米颗粒的水性悬浮液沉积在该基底上时，表面排斥悬浮液，因此纳米颗粒不粘附于表面。这就是为什么在化学处理的Si衬底上的TiO 2纳米颗粒与干净的Si相比具有降低的密度的原因。看来，纳米颗粒对基底的粘附性随着表面的疏水性的增加而降低，反之亦然。

纳米颗粒表面的性质也影响基底上的分布。TiO 2和ZrO 2纳米颗粒具有防止它们形成附聚物的化学处理的表面。而Al 2 O 3纳米颗粒是裸露的，因此具有彼此比基底更好地粘附并且倾向于凝结的倾向。

一句话总结:用AFM观察通过使用不同种类的基底研究纳米颗粒的行为和通过使用化学改性的方法改变基底的性质研究其行为。

文中通过TiO 2，ZrO 2和Al 2 O 3纳米颗粒以不同的浓度施加在不同种类的基底上，并通过AFM在动态模式下成像。发现所得图像受所用基底的种类，纳米颗粒表面的性质以及纳米颗粒悬浮液的稀释的影响。

原子力显微镜的原理及使用

原子力显微镜的原理及使用 通过近代物理实验课的学习，了解了许多仪器的工作原理以及使用方法，对今后的科研学习有很大的 帮助。其中原子力显微镜就是其中之一，对于做材料方面的专业来说，原子力显微镜在表征物质的表面结 构及性质起着重要的作用。前段时间我们利用AFM对用RF磁控溅射制备的PZT薄膜进行了表征，通过对AFM的使用并查找相关文献，使我对原子力显微镜有了更加深刻的认识。 原子力显微镜，英文：Atomic Force Microscope ，简写： AFM。是一种利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观 形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操 控的微米级弹性悬臂上.当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样 品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描 样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品 表面的形貌或原子成分。 它主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运 动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控 制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电 流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测，当针 尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时，检测该斥力可获得表面原子级分辨图像，一般情况下分 辨率也在纳米级水平。AFM测量对样品无特殊要求，可测量固体表面、吸附体系等。 一、仪器结构： 在原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM）的系统中，可分成三个部分：力检测部分、位置 检测部分、反馈系统。 1、力检测部分 在原子力显微镜（AFM）的系统中，所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。所以在本系统中是 使用微小悬臂（cantilever）来检测原子之间力的变化量。微悬臂通常由一个一般100~500μm长和大约500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖，用来检测样品－针尖间的相互作用力。这微小悬臂有一定的规格，例如：长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状，而这些规格的选择是依照样品 的特性，以及操作模式的不同，而选择不同类型的探针。 2、位置检测部分 在原子力显微镜（AFM）的系统中，当针尖与样品之间有了交互作用之后，会使得悬臂cantilever摆动，所以当激光照射在微悬臂的末端时，其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变，这就造成偏移量 的产生。在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号，以供SPM控制器作 信号处理。 3、反馈系统 在原子力显微镜（AFM）的系统中，将信号经由激光检测器取入之后，在反馈系统中会将此信号当作 反馈信号，作为内部的调整信号，并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的移动，以保持样品与针 尖保持一定的作用力。 AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描移动。压电陶瓷是一种性能奇特的材料， 当在压电陶瓷对称的两个端面加上电压时，压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。而伸长或缩短的尺寸与 所加的电压的大小成线性关系。也就是说，可以通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。通常把三个分 别代表X，Y，Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状，通过控制X，Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面 扫描的目的；通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离的目的。 原子力显微镜（AFM）便是结合以上三个部分来将样品的表面特性呈现出来的：在原子力显微镜（AFM）的系统中，使用微小悬臂（cantilever）来感测针尖与样品之间的相互作用，这作用力会使微悬臂摆动， 再利用激光将光照射在悬臂的末端，当摆动形成时，会使反射光的位置改变而造成偏移量，此时激光检测 器会记录此偏移量，也会把此时的信号给反馈系统，以利于系统做适当的调整，最后再将样品的表面特性 以影像的方式给呈现出来。 二、工作原理： 将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于 针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬 臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法

原子力显微镜的应用

1.引言 随着人类科研的不断发展, 纳米尺度上物质的结构、相互作用以及一些特殊的现象等越来越受到关注, 所以各种研究方法和仪器手段也应运而生。原子力显微镜（Atomic Force Microscope，简称AFM）利用其微悬臂上尖细探针与样品的原子之间的作用力，从而达到检测的目的。其具有原子级的分辨率[1]。由于原子力显微镜既可以观察导体，也可以观察非导体，从而弥补了扫描隧道显微镜的不能观察非导体的不足。 图1 原子力显微镜 原子力显微镜的原理及其在材料科学上的应用 摘要 本文介绍了原子力显微镜的发展过程、探测原理等方面，从原子力显微镜对于材料表面形貌分析，粉体材料分析，纳米材料分析等方面，综述了原子力显微镜技术在材料科学学方面的应用，并展望原子力显微镜在未来的发展 关键词 原子力显微镜工作模式特点表面形貌 Abstract Thisarticle provide information of AFM(Atomic Force Microscope),about the development,the principle,from AFM on analyzing surface of material ,dusty material and nanometer size material. And look into the future of AFM Key word AFM working model characteristic surface

2.仪器工作原理 AFM通常由氮化硼作为一个灵敏的弹性微悬臂，在其尖端有一个用来在样品表面上扫描的很尖细的探针。假设有两个原子，一个是在微悬臂的探针尖端，另一个是在样品的表面，它们之间的作用力会随着距离的变化而变化。当原子和原子很接近时，彼此的电子云排斥力作用会大于原子核与电子云之间的吸引作用，其合力表现为排斥作用。反之，若两原子分开到一定距离时，其电子云的排斥作用小于彼此原子核与电子云之间的吸引力作用，故其合力表现为吸引作用。原子力显微镜就是利用微小探针与待测原子之间的这种交互作用力的微妙变化，来显现表面原子的形貌。[2] 在原子力显微镜中，根据利用原子间的排斥力或吸引力方式的不同，发展出了两种工作模式： （1）利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓，从而发展了接触式原子力显微镜（Contact AFM），其探针与样品表面的距离约为零点几个纳米。 （ 2 ）利用原子之间的吸引力的变化而产生 样品表面轮廓，从而发展了非接触式原子 力显微镜（Non-Contact AFM）其探针与样 品表面的距离约为几到几十纳米。 图2 原子与原子之间的交互作用 在原子力显微镜系统中，使用一个灵活的 微悬臂来感应针尖与样品之间的交互作用 力，该作用力随样品表面形态而变化，它 会使微悬臂随之摆动。将一束激光照射在 微悬臂的末端，当微悬臂摆动时，会使反 射激光的位置改变而造成偏移量，用激光 检测器记录此偏移量，同时将此信号传递 给反馈系统，以利于系统做适当的调整， 从而将样品表面特征以影像的方式显现出 来[3]。（如图 3） 。 图3 原子力显微镜的探测原理示意图 3.原子力显微镜的结构 3.1力检测系统 原子力显微镜使用微小悬臂来检测原 子之间力的变化量。微悬臂通常由一个 100到500μm长和大约500nm到5μm厚 的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一 个尖锐针尖，用来检测样品－针尖间的相 互作用力。 图4 原子力显微镜微悬臂 3.2位置检测系统

原子力显微镜

6-5 原子力显微镜 【实验简介】 扫描隧道显微镜工作时要检测针尖和样品之间隧道电流的变化，因此它只能用于导体和半导体的研究。而在研究非导电材料时必须在其表面覆盖一层导电膜。导电膜的存在往往掩盖了样品表面结构的细节。为了弥补扫描隧道显微镜的这一不足，1986年宾尼希等发明了第一台原子力显微镜AFM（atomic force microscopy）。原子力显微镜不仅可以在原子水平测量各种表面形貌，而且可用于表面弹性、塑性、硬度、摩擦力等性质的研究。 【实验目的】 1.学习和了解原子力显微镜的结构和原理； 2.学习扫描隧道显微镜的操作和调试过程，并以之来观察样品的表面形貌； 【实验原理】 1.原子力显微镜 与STM不同，原子力显微镜测量的是针尖与样品表面之间的力。将微小针尖放在悬臂的一端，当针尖与样品间距小到一定程度时，由于针尖与样品的相互作用（引力、斥力等），使悬臂发生弯曲形变。如图使样品与针尖之间作扫描运动，测量悬臂的形变位移，即可得到 图6-5-1 原子力显微镜示意图 样品表面的形貌信息。 由于微悬臂的位移很小，对它的测量是一个关键技术。最早发明者宾尼希等人利用隧道电流对间距的敏感性来测量悬臂的位移，但由于隧道效应对悬臂的功函数（由于污染等原因）变化同样敏感，所以稳定性较差。现在大多数均采用光学方法或电容检测法。本实验采用光

图6-5-2 原子力显微镜光路图 束偏转检测方法，如图2所示。激光束经微悬臂背面反射、再经平面反射镜至四相限接受器，当微悬臂弯曲时激光束在接受器上的位置将发生移动，由四象限接受器检测出悬臂弯曲位移，便可得到样品的表面形貌。 2.轻敲模式成象技术 常规的接触模式扫描由于针尖对样品的作用力较大，会在软样品表面形成划痕，或使样品变形，对粉体颗粒样品，会使样品移动，或将样品碎片吸附在针尖上，分辨率较差，而理想的非接触模式由于工作程短，又是难于有效实施的。 轻敲扫描模式的特点是在扫描过程中由压电驱动器将微悬臂激发到共振振荡状态，针尖随着悬臂的振荡，极其短暂地与样品表面进行接触，同时由于针尖与样品的接触时间非常短，因此剪切力引起的对样品的破坏几乎完全消失，可以清晰观测完好的表面结构而不受表面高度起伏的影响。AFM轻敲扫描模式，特别适用于检测生物样品及其它柔软、易碎、粘附性较强的样品。并对针尖损耗相对最少。 【实验装置】(见扫描隧道显微镜) 【实验内容及步骤】 1．扫描光栅样品 注意：所有插件栏的操作都应当是鼠标单击 1.1 放针尖。把针尖架插入探头； 1.2 放样品（用镊子操作，注意不要让镊子碰到样品表面）。 1.3打开电脑。开启控制箱电源。打开软件，切换到在线工作模式(此时仪器会自动识别当前针尖类型，软硬件自动切换到相应工作模式，头部液晶屏也会立即显示出当前工作模

原子力显微镜操作详细流程

原子力显微镜操作简要说明 一、设备开机 1、打开原子力显微镜主机电源（在光学平台下方）。 2、开启电脑、运行软件（软件10，如有问题可换9重新运行）。 3、在软件界面点击 SPM init 进行设备初始化，如显示SPM OK可继续操作，如不显示SPM OK重启软件。 4、点open door开操作门，点灯泡按钮照亮。 二、样品准备 1、将表面洁净样品使用专用双面胶粘贴至设备配备的圆形载物片上（最好两个台子一起使用，以便旋转样品）。 2、通过检测组件上的按钮或者软件点open door开启样品室舱门，点灯泡按钮照亮，点击软件界面上的AFM-STM退针钮使显微镜探头缩回。 3、使用专用镊子将样品连同载物片放入磁性样品台上，小心调整样品区域之中间。小心不要碰触探头、激光源等。 4、点击软件界面的AFM-STM使探头移回。关闭舱门。 三、操作程序 1、运行软件的camera功能，点击绿色的play键。运行approach，点击蓝色step move，将样品降低到安全距离。 2、运行软件的aiming功能，点击tools-motors-video calibration-右下角specify laser step 1-Alt+左键-确定-手动Alt+左键点击红十字中心，使激光与十字匹配。 3、运行AFM钮，使针头伸出。点击Shift+左键点击针悬臂梁的中间或偏上三分之一处，点击move laser使激光移动到点击位置，然后用Laser X和Y将Laser 调到最大，点击Aiming，使DFL、LF为0。 4、运行软件的Resonance功能，选择semicontact模式，在probes里选择对应针尖，点击Auto，调节探针悬臂的共振频率。如产生共振，调节Gain和lockgain 的大小（保证其乘积大小不变），确定setpoint为典型值Mag的一半，Gain0.5-1之间。 5、运行landing，观察way值变化。 6、运行软件的Approach功能，自动完成下针。使探针下降至检测距离。 7、点击Scanning按钮，开始样品扫描，扫描图样将自动保存至指定文件夹。注意: 1、除去扫描过程，其他改变任何程序或移动样品的操作都应先关闭反馈键使ON 变为OFF。操作过程中确保XY是闭环状态？ 2、取放样品时均应首先软件操作使探头缩回。 3、扫描结果的优劣决定于当前探针状态（是否断针和污染）和所选用的反馈灵 敏度Gain。在确保不损伤仪器以及珍贵探针的情况下进行优化调节。

原子力显微镜的工作原理及基本操作

2015年秋季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目:原子力显微镜的工作原理及基本操作学生所在院（系）: 学生所在学科: 学生姓名: 学号: 学生类别:应用型 考核结果阅卷人

原子力显微镜的工作原理及基本操作 一、实验目的 1.了解原子力显微镜的工作原理 2.掌握用原子力显微镜进行表面观测的方法 二、原子力显微镜结构及工作原理 2.1 AFM的工作原理 AFM是用一个一端装有探针而另一端固定的弹性微悬臂来检测样品表面信息的，当探针扫描样品时，与样品和探针距离有关的相互作用力作用在针尖上，使微悬臂发生形变。AFM系统就是通过检测这个形变量，从而获得样品表面形貌及其他表面相关信息 1.原子力作用机制 当两个物体的距离小到一定程度的时候，它们之间将会有原子力作用．这个力主要与针尖和样品之间的距离有关．从对微悬臂形变的作用效果来分，可简单将其分为吸引力和排斥力，它们分别在不同的工作模式下、不同的作用距离起主导作用．探针与样品的距离不同，作用力的大小也不相同，针尖/样品距离曲线如图1所示． 图1 针尖/样品距离曲线 2.原子力显微镜的成像原理 AFM的微悬臂绵薄而修长，当对样品表面进行扫描时，针尖与样品之间力的作用会使微悬臂发生弹性形变，针尖碰到样品表面时，很容易弹起和起伏，它非常的灵敏，极小的力的作用也能反应出来．也就是说如果检测出这种形变，就可以知道针尖－样品间的相互作用力，从而得知样品的形貌。

图2 光束偏转法的原理图 微悬臂形变的检测方法一般有电容、隧道电流、外差、自差、激光二极管反馈、偏振、偏转方法。偏转方法是采用最多的方法，也是原子力显微镜批量生产所采用的方法．图2就是光束偏转法的原理图。 3.原子力显微镜的工作模式 AFM主要有三种工作模式:接触模式(ContactMode)、非接触模式(Non－contact Mode)和轻敲模式( Tapping Mode)，如图3． 图3 三种工作模式 接触模式中，针尖一直和样品接触并在其表面上简单地移动．针尖与样品间的相互作用力是两者相接触原子间的排斥力，其大小约为10-8～10-11N。 非接触模式是控制探针一直不与样品表面接触，让探针始终在样品上方5～20nm 距离内扫描．因为探针与样品始终不接触，故而避免了接触模式中遇到的破坏样品和污染针尖的问题，灵敏度也比接触式高，但分辨率相对接触式较低，且非接触模式不适合在液体中成像。 轻敲模式是介于接触模式和非接触模式之间新发展起来的成像技术，类似与非接触模式，但微悬臂的共振频率的振幅相对非接触模式较大，一般在0.01～1nm．分辨率几乎和接触模式一样好，同时对样品的破坏也几乎完全消失，克服了以往常规模式的局限。 4.原子力显微镜的构成 SPA－300HV型显微镜主要包括以下四个系统: 减震系统、头部系统、电子学控制系统、计算机软件系统(图4为结构图)。

纳米材料的表征方法

纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。 纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。

1 、结构表征 XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS 2 、成份分析 AAS，ICP-AES，XPS，EDS 3 、形貌表征 TEM，SEM，AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis，PL，Photocurrent

1. TEM TEM为透射电子显微镜，分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

原子力显微镜使用说明书

SII 操作说明书 Nanopics NPX100M001 原子力显微镜 湖南大学机械与汽车精密制造工程实验室翻译

1.1版本 1999年11月 1.2版本 2000年9月 在使用该仪器之前请认真阅读该操作手册并按里面的说明操作。把该说明书放置在仪器旁边，当遇到仪器操作的问题时请参考之。 该产品的技术受国际交易控制法和国际贸易控制法的保护，未经日本政府权威机构的书面允许不得泄漏。 ?1999,2000日本精工Seiko公司。所有的权利都受保护 未经许可不得复制该手册 该说明书内容改变不再通知

前言 感谢您选择了Nanopics产品。该手册为使用注意事项和指导说明，将有助于您安全地使用本仪器，为了充分发挥该仪器的功能，请务必彻底地阅读操作说明书，必要时参考该说明书。 用途 在操作该仪器之前请仔细阅读说明书的安全指南和警告标志，并按照说明书及仪器上所示的注意事项操作，以获得一个安全的使用环境。 保修 该仪器的保修期为从交货之日起一年内。在该期间内提供免费保修，但由于不按操作说明书操作而产生的损坏除外。保修内容的详细信息请参阅5.4节的保修部分。 用户登记 为了方便使SII向您提供软件不断升级及维护服务通知，请返回Nanopics用户信息。在该说明书内有一张用户登记卡，请按卡上的传真号码寄回。若不寄回该卡则可能对该仪器的升级信息的通知及免费维修等带来不便，故建议您及时寄回。

安全指导 为了正确使用该仪器，请注意以下事项 1．在操作之前参考主要设备及附件的操作说明书，按照说明书上的指导要求操作，可保证操作的安全简便。 2．请把操作说明及安全指导书放在仪器旁边，以便于参考。 3．请注意仪器上的所有警告标志，参考后续部分的警告栏信息。 4．该仪器通过三根插线接地，为了避免触电请不要随意乱动或拔下接地线。 5．在修理设备的任何部件之前，请关掉所有的电源。 6．为了防止温升，在腔内置有通风冷却扇，请不要取下或阻碍其运转。 7．为了避免触电类事件发生，请不要把您的手或身体其他部分靠近仪器的开关，特别是通风部分。 8．请把仪器放置在稳定的位置。 9．不要在粉尘过多或温度过高的环境中使用该仪器。 10．不要改置改仪器，除非特殊情况下向SII代理商请求被许可或者在警告栏的指导下。打开或除去罩子会产生大量的电流，从而发生危险事件，如漏电或着火。

银纳米粒子的合成和表征实验报告

银纳米粒子的合成和表征 一、实验目的 1、学会还原法制备银纳米粒子的方法； 2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱； 3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。 二、实验原理 1、化学还原法制备纳米银： 2KBH4+2AgNO3+6H2O→2Ag+2KNO3+2H3BO3+7H2↑ (反应开始后BH4－由于水解而大量消耗：BH4－+H++2H2O→中间体→HBO2+4H2↑) 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。 2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪 测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。 银纳米粒子平均粒径与λmax： 平均粒径/nm <10 15 19 60 λmax/nm 390 403 408 416 三、实验仪器与试剂 仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL）、烧杯（一大一小）、移液管（5mL）、容量瓶（50mL）、比色管（50mL）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。 药品试剂：1mmol/L AgNO 3溶液、KBH 4 (固体)、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤、实验现象及数据处理 1、配制1.5mmol/L KBH4溶液 （1）减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至 50mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中（重复3次），用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得15mmol/L KBH4溶液。 （2）用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。得1.5mmol/L KBH4溶液。 实验数据：m(KBH4)=22.6177g-22.5792g=0.0385g c1(KBH4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol×50mL)=14.3mmol/L c(KBH4)=c1V1/V2=(14.3mmol/L×5mL)/50mL=1.43mmol/L 2、制备纳米银： 量筒移取15mL1.5mmol/L KBH4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条 溶液,继续搅拌15min。 件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNO 3 现象：开始滴加AgNO 后溶液变黄，之后颜色逐渐加深，一段时间后变成黄 3 棕色。 3、银纳米粒子的表征 （1）测量银纳米粒子的吸收曲线： 光谱测量→设置测量参数→基线测量（蒸馏水）→样品测量→导出数据（得表1）： 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 波长(nm) 吸光度A 500 0.716 430 0.903 360 0.877 495 0.721 425 0.939 355 0.837 490 0.727 420 0.972 350 0.794 485 0.733 415 1.013 345 0.753 480 0.74 410 1.03 340 0.712

原子力显微镜及其应用

原子力显微镜及其应用 原子力显微镜是以扫描隧道显微镜基本原理发展起来的扫描探针显微镜。原子力显微镜的出现无疑为纳米科技的发展起到了推动作用。以原子力显微镜为代表的扫描探针显微镜是利用一种小探针在样品表面上扫描，从而提供高放大倍率观察的一系列显微镜的总称。原子力显微镜扫描能提供各种类型样品的表面状态信息。与常规显微镜比较，原子力显微镜的优点是在大气条件下，以高倍率观察样品表面，可用于几乎所有样品（对表面光洁度有一定要求），而不需要进行其他制样处理，就可以得到样品表面的三维形貌图象。并可对扫描所得的三维形貌图象进行粗糙度计算、厚度、步宽、方框图或颗粒度分析。 原子力显微镜可以检测很多样品，提供表面研究和生产控制或流程发展的数据，这些都是常规扫描型表面粗糙度仪及电子显微镜所不能提供的。 一、基本原理 原子力显微镜是利用检测样品表面与细微的探针尖端之间的相互作用力（原子力）测出表面的形貌。 探针尖端在小的轫性的悬臂上，当探针接触到样品表面时，产生的相互作用，以悬臂偏转形式检测。样品表面与探针之间的距离小于3－4nm，以及在它们之间检测到的作用力，小于10－8N。激光二极管的光线聚焦在悬臂的背面上。当悬臂在力的作用下弯曲时，反射光产生偏转，使用位敏光电检测器偏转角。然后通过计算机对采集到的数据进行处理，从而得到样品表面的三维图象。 完整的悬臂探针，置放于在受压电扫描器控制的样品表面，在三个方向上以精度水平0.1nm或更小的步宽进行扫描。一般，当在样品表面详细扫绘（XY轴）时，悬臂的位移反馈控制的Z轴作用下保存固定不变。以对扫描反应是反馈的Z轴值被输入计算机处理，得出样品表面的观察图象（3D图象）。 二、原子力显微镜的特点 1．高分辨力能力远远超过扫描电子显微镜（SEM），以及光学粗糙度仪。样品表面的三维数据满足了研究、生产、质量检验越来越微观化的要求。 2．非破坏性，探针与样品表面相互作用力为10－8N以下，远比以往触针式粗糙度仪压力小，因此不会损伤样品，也不存在扫描电子显微镜的电子束损伤问题。另外扫描电子显微镜要求对不导电的样品进行镀膜处理，而原子力显微镜则不需要。 3．应用范围广，可用于表面观察、尺寸测定、表面粗糙测定、颗粒度解析、突起与凹坑的统计处理、成膜条件评价、保护层的尺寸台阶测定、层间绝缘膜的平整度评价、VCD涂层评价、定向薄膜的摩擦处理过程的评价、缺陷分析等。 4．软件处理功能强，其三维图象显示其大小、视角、显示色、光泽可以自由设定。并可选用网络、等高线、线条显示。图象处理的宏管理，断面的形状与粗糙度解析，形貌解析等多种功能。 三、应用实例 1．应用于纸张质量检验。2．应用于陶瓷膜表面形貌分析。3．评定材料纳米尺度表面形貌特征 1

金纳米粒子的制备及表征研究

金纳米粒子的制备及表征研究 8四川化工第14卷 2019年第3期 金纳米粒子的制备及表征研究 王静 易中周 李自静 (红河学院理学院,云南蒙自,661100) 摘要 以氯金酸为原料,柠檬酸钠为保护剂,成功制备出金纳米粒子,并应用透射电镜和紫外 可见分光光度计对该实验样品进行了表征,结果表明此类纳米粒子尺寸均匀、呈球形单分 散分布。 关键词:纳米金 制备 表征 1 引言 金纳米粒子的制备已经报道了许许多多的方法,其中以柠檬酸盐做稳定剂和还原剂的 化学合成是最为经典的。控制Au(III)和柠檬酸盐的比例,Frens获得了不同尺寸的单分散 金纳米粒子,最小粒径为12nm。这一方法目前已经被广泛使用。由于柠檬酸盐稳定的Au纳米粒子无细胞毒性,在生物医学领域中具有广泛的应用。另一方面,人们为获得单分散或更 小尺寸具有生物相容性的胶体金纳米粒子,使用壳聚糖、多巴胺、氨基酸、环糊精等做稳 定剂和表面修饰的制备研究也有报道[1-4]。此类报道主要是针对体系中的保护剂做改变, 方法类似,但是所制备金纳米颗粒尺寸不是很均匀,分散性较差。 采用柠檬酸钠水溶液体系制备Au纳米粒子,不用加入制备纳米金胶体时常用的高分子 聚合物保护剂PVA(聚乙烯醇)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)等,并且柠檬酸钠对人体无毒副作用。在本研究中提出了一种简单的Au纳米粒子的化学制备方法。通过对胶体溶液UV Vis吸收 光谱和粒子的TEM表征,获得了良好球形和单分散的金纳米粒子,并且尺寸比其他文献所报 道的小,平均粒径只有7-8nm。同时对金纳米粒子成核机理进行了探讨。 [5] 2 1 试剂与仪器

HAuCl4溶液:用王水溶解99 99%纯金制备;柠檬酸钠(分析纯,天津市化学试剂一厂); 水为石英蒸馏器蒸馏的二次水。 仪器:Lambda900UV/VIS/NIR光谱仪(Per kinElmer公司);JEM 2000EX透射电子显微镜。 2 2 Au纳米粒子制备 在100mL烧杯中加入30mg柠檬酸钠水溶液,将其加热至95 ,然后将2ml0 6mg/mlHAuCl4加入水中,保持温度并定容,30分钟后冷却。2 3 纳米粒子的表征 Au纳米粒子用UV Vis吸收光谱表征和TEM表征,TEM的样品制备是将胶体溶液滴在碳 膜覆盖的铜网上,溶液挥发至干,然后在操作电压200kV时摄取TEM图像。 3 结果与机理探讨 3 1 UV Vis吸收光谱表征 当将HAuCl4加入到柠檬酸钠溶液时,溶液的颜色迅速的变成蓝色,随着加热时间增长, 又变为紫色,最后变为红色。当为红色时纳米Au胶体溶液已制备结束。 12 实验部分 第3期金纳米粒子的制备及表征研究粒子的UV Vis吸收光谱图[5,6]。3 2 TEM表征图2为柠檬酸钠水溶液体系所制备的Au纳米粒子的TEM 图。 9 柠檬酸钠还原为Au单质;然后,Au单质在柠檬酸钠保护下进行团聚和不断长大,最后成为Au纳米粒子,但是柠檬酸钠阻止了Au纳米粒子的进一步团聚,控制了较小粒径,并使其 颗粒均匀并呈球形分布。 图3 柠檬酸钠水溶液体系金纳米粒子的热化学合成机理 3 结论 通过较为严格温度控制的柠檬酸钠水溶液体系制备得到的Au纳米粒子: (1)尺寸均匀; (2)呈球形单分散分布;(3)平均粒径只有7-8nm。 参考文献 [1]Marie ChristineDaniel,DidierAstruc.GoldNanoparticles:As sembly,SupramolecularChemistry,Quantum Size RelatedProper

物理在纳米材料测试表征中的应用讲解

物理在纳米材料测试表征中的应用 摘要：介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术，主要从纳米材料的形貌分析，成分分析以及结构分析入手，介绍了扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X 射线衍射，X射线荧光光谱分析，能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。 关键词：纳米材料；测试技术；表征方法 Abstract：The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described. Keyword: nano-materials; testing technology; characterization 0. 前言 分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上（0. 1～100nm）研究物质（包括原子、分子）的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。 1. 纳米材料的形貌分析 1.1 形貌分析的重要性

扫描电子显微镜与原子力显微镜技术之比较_陈耀文

中国体视学与图像分析　2006年　第11卷　第1期CH I N ESE JOURNAL O F S TER EOLO GY AND I M AGE ANALYS I S Vo l .11No.1M a rch 2006 53 　收稿日期:2005-08-01 基金项目:国家自然科学基金资助(No .30470900);汕头大学研究与发展基金资助(No .L00015)作者简介:陈耀文(1964-),男,副教授,研究方向:医学图像处理与识别,E 2mail:y wchen@stu .edu .cn 文章编号:1007-1482(2006)01-0053-06 ?综述? 扫描电子显微镜与原子力显微镜技术之比较 陈耀文1 ,　林月娟1 ,　张海丹1 ,　沈智威1 ,　沈忠英 2 (1.汕头大学中心实验室,　广东　汕头　515063;　2.汕头大学医学院,　广东　汕头　515031) 摘　要:SE M 和AF M 技术是最常用的表面分析方法。本文介绍了SE M 和AF M 两种技术的原理, 描述了这两种技术在样品形貌结构、成分分析和实验环境等方面的性能,比较了两种技术的特性和不足,充分利用两种技术的互补性,将两种技术结合使用,有助于更加深刻地认识样品的特性。关键词:原子力显微镜;扫描电子显微镜;表面形貌;化学成分中图分类号:TG115.21+ 5.3,R319 文献标识码:A The co m par ison of SE M and AF M techn i ques CHEN Yaowen 1 ,　L I N Yuejuan 1 ,　ZHANG Haidan 1 ,　SHEN Zhewei 1 ,　SHEN Zhongying 2 (1.Central Laborat ory,Shant ou University,Guangdong Shant ou 515063,China;2.Medical College,Shant ou University,Guangdong Shant ou 515031,China ) Abstract:Scanning electr on m icr oscopy (SE M )and at om ic f orce m icr oscopy (AF M )are powerful t ools f or surface investigati ons .This article described the p rinci p les of these t w o techniques,compared and contrasted these t w o techniques with res pect t o the surface structure and compositi on of materials,and en 2vir on ment .SE M and AF M are comp le mentary techniques,by having both techniques in an analytical fa 2cility,surface investigati ons will be p r ovided a more comp lete rep resentati on . Key words:at om ic f orce m icr oscopy;scanning electr on m icr oscopy;surface structure;compositi on 显微镜由于受到衍射极限的限制,其分辨率只能达到光波半波长数量级(0.3μm ),无法观察更小的物体。1924年,德布罗意提出了微观粒子具有波粒二象性的概念,科学家们在物质领域找到了一种波长更短的媒质—电子,并利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理,研制出以电子为光源的各类电子显微镜。扫描电子显微镜(Scanning Electr on M icr oscopy,SE M )的设计思想,早在1935年便已被提出来了,1942年,英国首先制成实验室用的扫描电镜,主要应用于大样品的形貌分析,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所以实用价值不大。随着电子工业技术水平的不断发展,到1965年开始生产商品扫描电镜,近数十年来,SE M 各项性能不断提高,如分辨率由初期的50nm 发展到现在约0.5nm ,功能除样品的形貌分析之外,现在可获得特征X 2射线,背散射电子和样品电流等 信息。 1982年,Gerd B innig 和Heinrich Rohrer 在I B M 公司苏黎世实验室共同研制成功了第一台扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling M icr oscope,ST M ),使人们首次能够真正实时地观察到单个原子在物体表面的排列方式和与表面电子行为有关的物理、化学性质。然而,由于ST M 的信号是由针尖与样品之间的隧道电流的变化决定的,只适用于研究电子性导体和半导体样品,为了克服ST M 的不足之处,ST M 的发明者B innig 等又在1986年发明了原子力显微镜(A t om ic Force M icr oscope,AF M )。AF M 是通过探测探针与被测样品之间微弱的相互作用力(原子力)来获得物质表面形貌的信息,分辨率可达原子级水平。之后,以ST M 和AF M 为基础,衍生出扫描探针显微镜(Scanning Pr obe M icr oscope,SP M )家族,包括扫描隧道显微镜、原子力显微镜、磁力显微镜、静电

稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征

稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及 其表征 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：吴利清，张熙之，方芳，王怡红，张宇，顾宁 【摘要】目的：制备稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子(PMAT Fe3O4)磁共振成像(MRI)造影剂，并对合成的粒子进行表征。方法：利用高分子聚1十四碳烯马来酸酐(PMAT)修饰油溶性Fe3O4纳米粒子表面，使粒子表面富含亲水性羧基基团，使粒子能够稳定存在于水相中，并用透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)、振动样品磁强计(VSM)、傅立叶红外吸收光谱(FT IR)和MRI等方法进行表征。结果：(1) TEM 分析显示，PMAT Fe3O4粒子直径约为10 nm，DLS测定其水动力学平均直径约为80 nm;(2) PMAT Fe3O4粒子能稳定分散于去离子水、PBS、Tris、MES等缓冲液中，不发生团聚;(3) VSM、MRI等分析手段显示，PMAT Fe3O4的饱和磁化强度Ms≈14.0 emu·g-1，弛豫率r2=367.79 mM-1s-1。结论：PMAT Fe3O4具有良好的水溶性、磁学性能和较高的r2值，有望发展成为一种性能优异的MRI造影剂。【关键词】 Fe3O4纳米粒子; 表面修饰; 聚合物; 弛豫率 [Abstract] Objective: To synthesize stable and

water soluble PMAT Fe3O4 nanoparticles(NPs) as MRI contrast agent and characterize it. Methods: Poly maleic anhydride alt1tetradecene(PMAT) was utilized to modify the surface of oil soluble NPs, and the obtained PMAT Fe3O4 NPs were characterized by TEM, DLS, FT IR, VSM and MRI. Results: (1) TEM and DLS studies showed that the PMAT Fe3O4 NPs have a magnetic core size of about 10 nm and a hydrodynamic diameter of about 80 nm.(2) PMAT Fe3O4 could keep stable in water and familiar buffers, such as MES, PBS and Tris without aggregation.(3) VSM measurements showed that the saturation magnetization(Ms) was about 14.0 emu·g-1， the relaxivity value(r2) of PMAT Fe3O4 was 367.79 mM-1s-1. Conclusion: The obtained PMAT Fe3O4 NPs possess outstanding water solubility, good magnetic properties, and high r2 value, which are therefore expected to become an excellent MRI contrast agent. [Key words] Fe3O4 nanoparticles; surface modification; polymer; relaxivity 磁性纳米粒子(NPs)在生物技术和生物制药等领域已显示出良好的应用前景[1]。氧化铁纳米粒子由于具有独特的磁学性质和良好的生物相容性，研究其作为造影剂在磁共振成像(MRI)技术方面的应用，已成为发展最为迅速和最为重要的课题之一。其中，化学制备具有稳

材料的表征方法总结

2.3.1 X 一射线衍射物相分析 粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径， 由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1 min - . 2.3.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制 的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜 透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E 高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构， 加速电压为200 kV o 2.3.5 X 射线能量弥散谱仪 每一种元素都有它自己的特征X 射线，根据特征X 射线的波长和强度就能得