过氧化氢对水中苯酚的去除研究

水中挥发酚测定注意事项

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样 品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作 繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活 饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。 1材料与方法 1.1仪器与试剂 1.1.1仪器分光光度计。 1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。 1.2方法 1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分 别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸 （1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml 比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。 1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。 1.2.3结果计算 X=M V X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V

苯酚检测方法

1、工业苯酚（GB/T 339-2001） 1.1技术指标： 1.1.1结晶点℃：≥40.2 1.1.2外观：熔融液体或结晶固体，无沉淀、无浑浊。 1.2仪器 一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。 1.3检验方法 1.3.1外观：将液态试样置于50mL比色管中目测。溶液应无沉沉、无浑浊。 1.3.2结晶点的测定： 1.3. 2.1温度计： 温度范围℃ 0—50 液体：水银最小分度℃：0.1 1.3. 2.2玻璃套管结晶管：长150±2mm，内径：25±1 mm 保护管：长160±2mm，内径：38±2 mm 1.3. 2.3测定步骤 （1）样品预先不干燥。 （2）将试样倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘15mm，试样填充高度约在60mm。控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管中，在室温下冷却。 （3）当试样温度下降至高于结晶温度3℃时，开始上下移动进行搅拌，搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。 （4）当发现有结晶出现时，观察温度计读数，当温度恒定（此时停止搅拌）不再升高，继而重新下降，此恒定温度为结晶点，读取结晶点温度。 1.3. 2.4精密度：苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃，取平均值为测定结果。

3.3.1检测方法：按照高效液相色谱法（附录V D）测定。 3.3.2色谱条件：内径 4.6mm，长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱；以甲醇-水-冰醋酸（60:40:1）为流动相；流速0.5ml /分钟或1ml /分钟，检测波长为270nm。 3.3.3溶液配制： 3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度； 这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法，波长和色谱柱条件合适，样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整

苯酚类废水处理办法

苯酚类废水处理办法集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-

一、物理法 1、萃取法 由于酚类化合物是有机物,在水相与有机相的溶解度有较大差异,因此可以利用与水不互溶的有机萃取剂与含酚类污染物的废水混合,从而使酚类物质从水相转移至有机相中,以此实现酚类物质从水相中的脱除[8]。目前萃取法的发展除了选取混合强度更高的反应器之外[9],选择、优化萃取剂也是一个重要方向,其中使用超临界流体进行反应萃取分离是目前萃取法研究的重要方向[1()]。由于萃取剂一般都相对昂贵,因此萃取剂一般都需要回收利用。但由于萃取过程中存在一些副反应、操作过程中也有一定的损失、溶剂会一定程度地溶解于水中,因此萃取法一般只用来处理回收较高浓度的苯酚废水,从而限制了其广泛应用。 2、蒸汽法 蒸汽法用来脱除挥发酚也一种使用时间比较长的方法,主要是利用挥发酚能够与水蒸汽组成一种共沸物的物理特点,当两种物质的总蒸汽压大于外部的压力时,废液就会沸腾,同时挥发酚便会转变为气体。在传统的蒸汽脱酚塔中,含酚废液喷淋塔顶端向下喷淋,而水蒸气则从下往上流动,两者进行逆流接触,从而使废液中的挥发酚转入气相中,达到脱除挥发酚的目标。 蒸汽法的优点是不使用昂贵的萃取剂、操作比较简便、处理量大、无后续污染,适合处理含挥发酚含量较高的酚类废水[li】,但其也存在蒸汽消耗大、设备体积大、废水处理不彻底的缺点。 3、吸附法 比表面积大、具有多孔结构等特征的物质常常能吸附水体中的污染物。科研人员使用具有以上特征的吸附剂处理酚类废水,在达到一定吸附量之后,再利用其他手段进行脱附,

水中酚类的测定(20201014082916)

水中酚类的测定——溴化滴定法 （一）方法原理 在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾反应产生）的酸性溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一 步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾反应，释放出游离碘。同时，溴代三溴酚也与碘化钾 反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出 以苯酚计的挥发酚含量。 KBrO3+5KBr+6HCl → 3Br2+6KCl+3H2O C6H5OH+3Br2 → C6H2Br3OH+3HBr C6H2Br3OH+Br2 → C6H2Br3OBr+HBr Br2+2KI → 2KBr+I2 C6H2Br3OBr+2KI+2HCl → C6H2Br3OH+2KCl+HBr+I2 2Na2S2O3+I2 → 2NaI+Na2S4O6 其定量关系为： 1mol C6H5OH～6mol Br（原子）～6mol I（原子）～6mol Na2S2O3 （二）试剂 （1）溴酸钾－溴化钾标准参考液：0.1mol/L（1/6 KBrO3）： 称取2.784g溴酸钾溶于水，加入10g溴化钾使溶解，定容至1000mL。 （2）硫代硫酸钠标准滴定液：0.025mol/L： 称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前标定。（3）淀粉指示剂：1%。 （4）碘化钾（分析纯）。 （三）测定步骤 （1）取100mL水样（含酚量不要超过10mg）于250mL碘量瓶中，加5mL浓盐酸，徐徐振动碘量瓶。从滴定管中滴加溴酸钾－溴化钾标准溶液至液体呈淡黄色，再过量50%，记录用量。（动作要快） （2）迅速盖上瓶塞，混匀，常温下放置15min。 （3）加入1g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min。 （4）用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

苯酚含量的测定

苯酚含量的测定 一、实训目的 1.掌握KBrO3-KBr标准溶液的配制方法。 2.掌握溴量法测定苯酚的原理与方法。 3.掌握本实验空白实验的实际意义与方法。 二、原理 KBrO3与KBr在酸性介质中反应,可产生相当量的Br2。Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应如下: KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br2 + 6KCl + 3H2O 若加入过量的Br2与苯酚反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2可用 Na2S2O3标准滴定溶液滴定。 Br2 + 2KI = I2 + 2 KBr I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI 三、试剂 1.苯酚试样。 2.固体KBrO3、KBr。 3.浓HCl。 4.KI溶液(100g/L)。 5.NaOH溶液(100g/L)。 6.Na2S2O3标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0、1 mol/L。 7.淀粉指示液(5g/L)。 8.氯仿 四、实训内容 1.配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6 KBrO3)=0、1 mol/L:称取0、5g(准至0、1g) KBrO3与2、5gKBr,放于烧杯中,加少量水溶解,稀释至150mL,搅匀备用。 2、苯酚纯度的测定 准确称取苯酚试样0、2～0、3g(称准至0、0001g)放于盛有5mLNaOH溶液的250mL烧杯中,加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入250mL容量瓶中,用少量水洗涤烧杯数次,定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度,充分摇匀。 用移液管移取试液25、00mL,放于碘量瓶中,用滴定管准确加入KBrO3-KBr标准溶液30、00～35、00mL,微开碘量瓶塞,加入10mL(1+1)HCl,立即盖紧瓶塞,振摇1～2min,用蒸馏水封好瓶口,与暗处放置15min。微启瓶塞,加入KI溶液10mL,盖紧瓶塞,充分摇匀后,加氯仿2mL,摇匀。打开瓶塞,冲洗瓶塞与瓶壁,立即用c(Na2S2O3)=0、1 mol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定,至溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积V 。

含酚废水处理方法

含酚废水处理方法 一、含酚废水的危害 含酚废水主要来自石油化工厂、树脂厂、塑料厂、合成纤维厂、炼油厂和焦化厂等化工企业。它是水体的重要污染物之一。由于工业门类、产品种类和工艺条件不同，其废水组成及含酚浓度差别较大，一般分为酸性、碱性、中性含酚废水和挥发、非挥发性含酚废水。 酚类化合物是一种原型质毒物，所有生物活性体均能产生毒性，可通过与皮肤、粘膜的接触不经肝脏解毒直接进入血液循环，致使细胞破坏并失去活力，也可通过口腔侵入人体，造成细胞损伤。高浓度的酚液能使蛋白质凝固，并能继续向体内渗透，引起深部组织损伤，坏死乃至全身中毒，即使是低浓度的酚液也可使蛋白质变性。人如果长期饮用被酚污染的水能引起慢性中毒，出现贫血、头昏、记忆力衰退以及各种神经系统的疾病，严重的会引起死亡。酚口服致死量为530mg/kg（体重）左右，而且甲基酚和硝基酚对人体的毒性更大。据有关报道，酚和其它有害物质相互作用产生协同效应，变得更加有害，促进致癌化。 含酚废水不仅对人类健康带来严重威胁，也对动植物产生危害。 水中含酚含量达到10-6—2×10-6时，鱼类就会出现中毒症状，超过4×10-6—1.5×10-5时会引起鱼类大量死亡，甚至绝迹。如果使用含酚废水灌溉农田，则会使农作物减产或枯死。含酚废水的毒性还可抑制水体中其它生物的自然生长速度，破坏生态平衡。毫无疑问，含酚废水排入水体或用于灌溉均需经过治理处理，使之符合达到国家要求的排放标准（见附表）。 附表：中华人民共和国水体中含酚浓度及含酚废水排放最高允许标准（单位：mg/人） 海水地面水渔业水农田灌溉水生活饮用水工业含酚水0.005（一类） 0.001（一级） 0．010（二类） 0.005（二级）0.005 1.0～3.0 0.002 0.500 0．050（三类）0．010（三级） 二、含酚废水处理方法 由于含酚废水的组成、酸碱性以及浓度的不同，处理方法也不一样，目前工业上处理含酚废水的方法一般分为物化法、化学法、生化法等三大类。主要介绍最常见的方法。

实验二--紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量

实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 苯酚是工业废水中一种有害污染物质，需对水中酚含量控制。苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰，其吸光度与苯酚的含量成正比，应用Lambert－Beer定律可直接测定水中总酚的含量。 一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即： 其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套 3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支

配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。 将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 （2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 （3）单击View莱单，选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。 （4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。 （5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。 （6）按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 （7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。 （8）可点击Save Method AS保存此方法，以后可以从Open Method调用此方法。从标准曲线读出水样中苯酚的含量（g／L），测试数据采用点击Save Data AS 保存。

苯酚类废水处理方法

苯酚类废水处理方法 Standardization of sany group #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#

一、物理法 1、萃取法 由于酚类化合物是有机物,在水相与有机相的溶解度有较大差异,因此可以利用与水不互溶的有机萃取剂与含酚类污染物的废水混合,从而使酚类物质从水相转移至有机相中,以此实现酚类物质从水相中的脱除[8]。目前萃取法的发展除了选取混合强度更高的反应器之外[9],选择、优化萃取剂也是一个重要方向,其中使用超临界流体进行反应萃取分离是目前萃取法研究的重要方向[1()]。由于萃取剂一般都相对昂贵,因此萃取剂一般都需要回收利用。但由于萃取过程中存在一些副反应、操作过程中也有一定的损失、溶剂会一定程度地溶解于水中,因此萃取法一般只用来处理回收较高浓度的苯酚废水,从而限制了其广泛应用。 2、蒸汽法 蒸汽法用来脱除挥发酚也一种使用时间比较长的方法,主要是利用挥发酚能够与水蒸汽组成一种共沸物的物理特点,当两种物质的总蒸汽压大于外部的压力时,废液就会沸腾,同时挥发酚便会转变为气体。在传统的蒸汽脱酚塔中,含酚废液喷淋塔顶端向下喷淋,而水蒸气则从下往上流动,两者进行逆流接触,从而使废液中的挥发酚转入气相中,达到脱除挥发酚的目标。 蒸汽法的优点是不使用昂贵的萃取剂、操作比较简便、处理量大、无后续污染,适合处理含挥发酚含量较高的酚类废水[li】,但其也存在蒸汽消耗大、设备体积大、废水处理不彻底的缺点。 3、吸附法 比表面积大、具有多孔结构等特征的物质常常能吸附水体中的污染物。科研人员使用具有以上特征的吸附剂处理酚类废水,在达到一定吸附量之后,再利用其他手段进行脱

苯酚类废水处理方法

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一、物理法 1、萃取法 由于酚类化合物是有机物,在水相与有机相的溶解度有较大差异,因此可以利用与水不互溶的有机萃取剂与含酚类污染物的废水混合,从而使酚类物质从水相转移至有机相中,以此实现酚类物质从水相中的脱除[8]。目前萃取法的发展除了选取混合强度更高的反应器之外[9],选择、优化萃取剂也是一个重要方向,其中使用超临界流体进行反应萃取分离是目前萃取法研究的重要方向 [1()]。由于萃取剂一般都相对昂贵,因此萃取剂一般都需要回收利用。但由于萃取过程中存在一些副反应、操作过程中也有一定的损失、溶剂会一定程度地溶解于水中,因此萃取法一般只用来处理回收较高浓度的苯酚废水,从而限制了其广泛应用。 2、蒸汽法 蒸汽法用来脱除挥发酚也一种使用时间比较长的方法,主要是利用挥发酚能够与水蒸汽组成一种共沸物的物理特点,当两种物质的总蒸汽压大于外部的压力时,废液就会沸腾,同时挥发酚便会转变为气体。在传统的蒸汽脱酚塔中,含酚废液喷淋塔顶端向下喷淋,而水蒸气则从下往上流动,两者进行逆流接触,从而使废液中的挥发酚转入气相中,达到脱除挥发酚的目标。 蒸汽法的优点是不使用昂贵的萃取剂、操作比较简便、处理量大、无后续污染,适合处理含挥发酚含量较高的酚类废水[li】,但其也存在蒸汽消耗大、设备体积大、废水处理不彻底的缺点。 3、吸附法 比表面积大、具有多孔结构等特征的物质常常能吸附水体中的污染物。科研人员使用具有以上特征的吸附剂处理酚类废水,在达到一定吸附量之后,再利用其他手段进行脱附,如通过加热脱附、溶剂脱附、蒸汽脱附等等。目前使用最为广泛的吸附剂是活性炭吸附剂,其具有吸附总量大的特点,对高含酚量和低含酚量的酚类废水都有很好的吸附效果,但活性炭吸附法也存在着脱附能耗高、脱附产物难以利用等缺点[12]。也有科研工作者探索使用其他更为廉价吸附剂进行吸附,如焦木素等[13]。焦木素吸附污染物的能力与活性炭接近,生产原料来源广泛、成本低,可以实现废物再利用,是一种有前途的替代吸附剂。 二、生物法 1、活性污泥法 生物法中最为常用的处理方法为活性污泥法,活性污泥法是通过在水中生存、利用氧气进行有氧化呼吸的细菌和其他水生生物对污水中的污染物进行栏截及分解,从而将有毒性的污染物转化为对环境无害的物质。活性污泥法处理污水的过程既包括物理过程、化学过程也包括生物化学过程,一方面活性污泥具有较强的吸附和容纳污染物的能力,通过吸附作用将水体中的酚类等有害物质进行拦截,使其从水体中分离;另一方面,好氧细菌在氧气充足的情况下进行有氧呼吸,通过一系列生物化学过程对有机污染物进行利用,分解转化为对环境无害的物质。

附苯酚标线及测定方法

1 苯酚的测定方法 一、仪器 分光光度计。 二、试剂 1．缓冲溶液(pH 约为10)：称取2g 氯化铵(NH 4Cl)溶于100mL 氨水中，加塞，置于冰箱中保存。 2．2%(m/V)4-氨基安替比林溶液：称取4-氨基安替比林(C 11H 13N 3O)2g 溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存。可使用一周。 注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。 3．8%(m/V)铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾{K 3[Fe(CN)6]}溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存。可使用一周。 三、测定步骤 1．标准曲线的绘制：于一组50 mL 比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL 苯酚标准中间液，加水至50 mL 标线。加0.5mL 缓冲溶液，混匀，此时pH 值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL ，混匀。再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀，放置10min 后立即于510nm 波长处，用20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。 已测定。标线如下： 苯酚标准曲线 0.2 0.4 0.60.8 050100150 苯酚质量ug 吸光度 3．水样的测定：分取适量滤出液于50mL 比色管中，稀释至50mL 标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中苯酚的含量按下式计算： 苯酚 式中：m —水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg)； V —移取滤出液体积(mL)。 V m mg/L)(

11-紫外分光光度法测定苯酚标准曲线

紫外分光光度法绘制苯酚标准曲线 一、实验目的 掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理； 2、学习紫外--可见分光光度计的使用方法。 二、实验原理 含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。其中，最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。 由于在λmax处吸光度A有最大值，在此波长下A随浓度的变化最为明显，方法的灵敏度最大，故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液（试液）的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax，据此对物质进行定量分析。 用紫外分光光度计进行定量分析时，若被分析物质浓度太低或太高，可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍，有利于低浓度或高浓度的分析，其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池2个；50mL比色管5支；5mL、1支；吸耳球1个。 试剂：苯酚标准溶液：100mg/L； 四、实验步骤 (1)、分析溶液的配制 取5支50mL的比色管，用移液管分别准确加入0.5mL、1mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL浓度为100mg/L 的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至25mL刻度，摇匀。实验数据记录于标准表中。 (2)、确定最大吸收波长 取稀释后浓度为8 mg/L的苯酚标准溶液，在紫外-可见分光光度计上，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在200~330nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的吸收曲线。在曲线上找出λmax1、λmax2。 (3)、标准曲线的制作 各浓度的苯酚标准溶液，用1cm石英吸收池，去离子水作参比溶液，在选定的最大波长下，按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度，实验数据记录于标准表中。以吸光度对浓度作图，作出标准工作曲线。 五、数据记录及结果分析 标准曲线图 六、思考题 紫外分光光度计的基本结构

苯酚类废水处理方法

一、物理法 1、萃取法 由于酚类化合物是有机物,在水相与有机相的溶解度有较大差异,因此可 以利用与水不互溶的有机萃取剂与含酚类污染物的废水混合,从而使酚类物质从水相转移至有机相中,以此实现酚类物质从水相中的脱除[8]。目前萃取法的发展除了选取混合强度更高的反应器之外[9],选择、优化萃取剂也是一个重要方向,其中使用超临界流体进行反应萃取分离是目前萃取法研究的重要方向[1()]。由于萃取剂一般都相对昂贵,因此萃取剂一般都需要回收利用。但由于萃取过程中存在一些副反应、操作过程中也有一定的损失、溶剂会一定程度地溶解于水中,因此萃取法一般只用来处理回收较高浓度的苯酚废水,从而限制了其广泛应用。 2、蒸汽法 蒸汽法用来脱除挥发酚也一种使用时间比较长的方法,主要是利用挥发酚能够与水蒸汽组成一种共沸物的物理特点,当两种物质的总蒸汽压大于外部的压力时,废液就会沸腾,同时挥发酚便会转变为气体。在传统的蒸汽脱酚塔中,含酚废液喷淋塔顶端向下喷淋,而水蒸气则从下往上流动,两者进行逆流接触,从而使废液中的挥发酚转入气相中,达到脱除挥发酚的目标。蒸汽法的优点是不使用昂贵的萃取剂、操作比较简便、处理量大、无后续污染,适合处理含挥发酚含量较高的酚类废水[li】,但其也存在蒸汽消耗大、设备体积大、废水处理不彻底的缺点。 3、吸附法

比表面积大、具有多孔结构等特征的物质常常能吸附水体中的污染物。科研． 人员使用具有以上特征的吸附剂处理酚类废水,在达到一定吸附量之后, 再利用其他手段进行脱附,如通过加热脱附、溶剂脱附、蒸汽脱附等等。目前使用最为广泛的吸附剂是活性炭吸附剂,其具有吸附总量大的特点, 对高含酚量和低含酚量的酚类废水都有很好的吸附效果,但活性炭吸附法也存在着脱附能耗高、脱附产物难以利用等缺点[12]。也有科研工作者探索使用其他更为廉价吸附剂进行吸附,如焦木素等[13]。焦木素吸附污染物的能力与活性炭接近,生产原料来源广泛、成本低,可以实现废物再利用,是一种有前途的替代吸附剂。 二、生物法 1、活性污泥法 生物法中最为常用的处理方法为活性污泥法,活性污泥法是通过在水中生存、利用氧气进行有氧化呼吸的细菌和其他水生生物对污水中的污染物进行栏截及分解,从而将有毒性的污染物转化为对环境无害的物质。活性污泥法处理污水的过程既包括物理过程、化学过程也包括生物化学过程,一方面活性污泥具有较强的吸附和容纳污染物的能力,通过吸附作用将水体中的酚类等有害物质进行拦截,使其从水体中分离;另一方面,好氧细菌在氧气充足的情况下进行有氧呼吸,通过一系列生物化学过程对有机污染物进行利用,分解转化为对环境无害的物质。 酚类可以被很多水处理微生物所利用,是其生长时的碳源,所以活性污泥 法也被广泛用于中低浓度酚类废水的处理[14-17]。由于酚类物质对于微

紫外光降解苯酚废水实验-07

实验名称 紫外光降解苯酚废水实验 一、实验目地 了解光催化氧化降解有机废水地机理； 了解紫外光催化装置，熟悉光催化处理废水地工艺流程； 了解光催化动力学参数测定地意义，并探讨不同实验条件下光催化降解地效果. 二、实验原理 光催化氧化法氧化能力强，要求地反应条件温和，是目前处理含低浓度难降解有机物废水地一种高级氧化法. 光催化氧化法，是以型半导体地能带理论为基础.当能量大于带阵能量（地为）地光照射半导体催化剂时，价带（ ）上电子被激发，跃过禁带进入导带( )，形成高活性电子（－），并在价带上产生带正电荷地空穴（＋），从而引发反应.以为例说明：文档来自于网络搜索 ＋ ν ＋ － 水溶液中地光催化氧化反应，在半导体表面失去地电子主要是水分子，水分子经一系列变化后产生氧化能力极强地羟氧自由基（·），可以氧化各种有机物，并使之矿化为.文档来自于网络搜索是常用地光催化剂 ，主要有锐钛型和金红石型两种晶型.二氧化钛地化学性质和光化学性质十分稳定，无毒价廉，货源充足.是一种半导体氧化物，它有充满电子地价带和缺电子地导带，在光照下价电子上留下地空穴有氧化性，导带上地电子具有还原性，降解物在表面发生氧化还原后，价带又得到电子，光再次照射时，价带上电子又同样发生跃迁，故将使用过地通过过滤收集起来，在阴暗处自然晾干，重复使用，不影响其催化活性.文档来自于网络搜索影响二氧化钛光催化氧化过程地因素有很多，主要有：光催化剂地性质和结构、光催化剂地投加量、废水地值和浓度等.文档来自于网络搜索研究表明，为催化剂地光催化氧化反应速率可用描述： KC kKC r += 1 （） k C kK r o 1111+= （） 式中：－反应物浓度，; －表观吸附平衡常数，； －表面反应速率常数，. 取不同浓度地废水进行光催化降解实验，由此得到不同地初始反应速率，并绘制出 o r 1～C 1关系图，图中直线地斜率为 kK 1值，截距为k 1 值.就可以得到值和值.文档来自于网络搜索三、实验仪器、设备与药品 型紫外光催化实验装置（武汉科林环保技术有限公司）、分光光度计 模拟有机废水（苯酚废水）、苯酚浓度用表征. 四、实验步骤 将浓度为地有机废水放入水箱至一定体积，废水量必须大于照射反应器地有效容积； 容器废水中定量加入光催化剂（），投加量为3.0g ，并搅拌均匀，使催化剂悬浮在容器中；

水样中苯酚含量的测定

姓名：陈信志 学号：1142510122 水样中苯酚含量的测定 一、实验目的 1.学会使用分光光度计； 2.学会并掌握吸收光谱曲线的绘制以及标准曲线的绘制。 二、实验原理 4-氨基安替比林（简写4-AAP ）与酚类化合物在pH=10.0±0.2溶液中，在氧化剂铁氰化钾作用下，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料。该染料的的氯仿萃取液在λ=460nm 处测定吸光度值，由标准曲线查出水样中酚类化合物的含量。 三、仪器与试剂 1.分光光度计 2.锥形分液漏斗500ml ，250ml 碘量瓶 3.无酚水（全部试剂均用无酚水配制） 4.三氯甲烷（氯仿） 5.2%（m/v ）4-氨基安替比林溶液 6.8%（m/v ）铁氰化钾溶液 7.缓冲溶液（pH=9.8） 8.苯酚标准储备液 9.溴酸钾—溴化钾标准参考溶液 10.0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液 11.硫酸铜溶液 12.含苯酚水样 13.浓盐酸，碘化钾，1%淀粉溶液 四、实验步骤 1.苯酚标准储备液的标定 吸取10.00ml 苯酚标准储备液于250ml 碘量瓶中，加水稀释到100ml ，加10.00ml 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液。立即加入5ml 浓盐酸，盖上塞，混匀，在暗处放置10min 。加入1g 碘化钾，盖上塞，混匀，暗处放置5min 。用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1ml 1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去。同时以无酚水作空白试验，分别记录硫代硫酸钠标准溶液用量（V 1，V 0）。 计算：苯酚（mg/L ）= 储备液 ）（V 68 .15C V -V 322O S Na 10??1000 2.苯酚标准使用液的配制 吸取苯酚储备液10.00ml ，用水稀释至1000ml ，再吸取此溶液10.00ml ，用水稀释至100ml ，则得苯酚标准使用液1.00μg/ml 。 3.标准曲线绘制 （1）吸取苯酚标准使用液0.0 ，0.50 ，1.00 ， 3.00 ，5.00 ，7.00ml 分别放入已盛有100ml 水的6个500ml 分液漏斗中，用水稀释至250ml 。加2.0ml 缓冲溶液，混匀。加1.50ml 4-氨基安替比林溶液，混匀。再加1.50ml 铁氰化钾溶液，混匀。放置10min 。 （2）准确加入10.0ml 氯仿，加塞，萃取2min ，静置分层。放出氯仿层，弃去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入2cm 比色皿中，在460nm 处以“空白”调零，测定

苯酚类废水处理方法

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一、物理法 1、萃取法 由于酚类化合物是有机物,在水相与有机相的溶解度有较大差异.因此可以利用与水不互溶的有机萃取剂与含酚类污染物的废水混合,从而使酚类物质从水相转移至有机相中? 以此实现酚类物质从水相中的脱除［8］。目前萃取法的发展除了选取混合强度更高的反应器之外［9］,选择、优化萃取剂也是一个重要方向,其中使用超临界流体进行反应萃取分离是目前萃取法研究的重要方向［1()］。由于萃取剂一般都相对昂贵,因此萃取剂一般都需要回收利用。但由于萃取过程中存在一些副反应、操作过程中也有一定的损失、溶剂会一定程度地溶解于水中?因此萃取法一般只用来处理回收较高浓度的苯酚废水,从而限制了其广泛应用。 2、蒸汽法 蒸汽法用来脱除挥发酚也一种使用时间比较长的方法,主要是利用挥发酚能够与水蒸汽组成一种共沸物的物理特点,当两种物质的总蒸汽压大于外部的压力时,废液就会沸腾，同时挥发酚便会转变为气体。在传统的蒸汽脱酚塔中,含酚废液喷淋塔顶端向下喷淋,而水蒸气则从下往上流动?两者进行逆流接触?从而使废液中的挥发酚转入气相中?达到脱除挥发酚的目标。 蒸汽法的优点是不使用昂贵的萃取剂、操作比较简便、处理量大、无后续污染,适合处理含挥发酚含量较高的酚类废水［li】，但其也存在蒸汽消耗大、设备体积大、废水处理不彻底的缺点。 3、吸附法 比表面积大、具有多孔结构等特征的物质常常能吸附水体中的污染物。科研人员使用具有以上特征的吸附剂处理酚类废水,在达到一定吸附量之后?再利用其他手段进行脱附,如通

水中挥发酚类的测定

水中挥发酚类的测定 挥发酚类通常指沸点在230 ℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L （一、二级标准）。测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。 一、实验目的和要求 （1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。 （2）复习教材第二章中的相关内容。 二、4－氨基安替比林分光光度法 （一）原理 酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。（二）仪器 （1）500 mL全玻璃蒸馏器。 （2）50 mL具塞比色管。 （3）分光光度计。 （三）试剂 （1）无酚水：于1 L水中加入0.2 g经200 ℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。 （2）硫酸铜溶液：称取50 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500 mL。 （3）磷酸溶液：量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。 （4）甲基橙指示剂溶液：称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。 （5）苯酚标准储备液：称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定： 吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000 mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5 mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫

苯酚-硫酸法

简介 苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 原理 多糖在硫酸的作用下先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后与苯酚生成橙黄色化合物。再以比色法测定。 试剂 1．浓硫酸：分析纯，95.5% 2．80%苯酚：80克苯酚（分析纯重蒸馏试剂）加20克水使之溶解，可置冰箱中避光长期储存。 3．6%苯酚：临用前以80%苯酚配制。（每次测定均需现配） 4．标准葡聚糖（Dextran,瑞典Pharmacia）,或分析纯葡萄糖。 5．15%三氯乙酸（15%TCA）：15克TCA加85克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 6．5%三氯乙酸（5%TCA）：25克TCA加475克水使之溶解，可置冰箱中长期储存。 7．6mol/L 氢氧化钠：120克分析纯氢氧化钠溶于500ml水。 8．6mol/L 盐酸 操作 1．制作标准曲线：准确称取标准葡聚糖（或葡萄糖）20mg于500ml容量瓶中，加水至刻度，分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸馏水补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却，室温放置20分钟以后于490nm测光密度，以2.0ml水按同样显色操作为空白，横坐标为多糖微克数，纵坐标为光密度值，得标准曲线。 2．样品含量测定： ①取样品1克（湿样）加1ml 15%TCA溶液研磨，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液于10毫升离心管中，再加少许5％TCA溶液研磨，倒上清液，重复3次。最后一次将残渣一起到入离心管。注意：总的溶液不要超出10毫升。（既不要超出离心管的容量）。 ②离心，转速3000转/分钟，共三次。第一次15分钟，取上清液。后两次各5分钟取上清液到25毫升锥形比色管中。最后滤液保持18毫升左右。（测肝胰腺样品时，每次取上清液时应过滤。因为其脂肪含量大容易夹带残渣。） ③水浴，在向比色管中加入2毫升6mol/L 盐酸之后摇匀，在96℃水浴锅中水浴2小时。 ④定容取样。水浴后，用流水冷却后加入2毫升6mol/L 氢氧化钠摇匀。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的样品液，以蒸馏补至2.0ml，然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml,摇匀冷却室温放置20分钟以后于490nm测光密度。每次测定取双样对照。以标准曲线计算多糖含量。 注意 （1）此法简单、快速、灵敏、重复性好，对每种糖仅制作一条标准曲线，颜色持久。 （2）制作标准线宜用相应的标准多糖，如用葡萄糖，应以校正系数0.9校正μg数。 （3）对杂多糖，分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。 （4）测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1——0.3之间。比如：小

苯酚废水技术研究

苯酚废水技术研究 1引言(Introduction) 随着我国化工行业的快速发展,天然气化工、石油化工和煤化工规模日益扩大,化工污水量大幅增加,因此如何对大量的化工污水进行处理已经成为我国亟需解决的环境问题.苯酚由于其毒性高、有很强的难闻气味,并且是化工过程中高分子量的芳香类化合物氧化的中间产物,因此常被用作高级废水处理的模型化合物.近些年,先进氧化技术(AOPs)由于对含有难降解有机物废水的高效处理而受到了人们的关注.在AOPs中,湿式氧化技术(WAO)已经被广泛用于含酚废水的处理.然而,WAO的反应条件苛刻,不但能耗高而且对设备材质要求也高,因此,WAO在实际应用中往往只做预处理技术使用.而利用过渡金属作为催化剂的催化湿式氧化法(CWAO)可以在较低的温度和压力下分解难降解的污染物,由此降低了反应成本和操作费用.其中由于固体催化剂容易从被处理污水中分离,而受到了人们的广泛关注. 目前,用于催化湿式氧化法处理苯酚废水的固体催化剂主要包括：贵金属催化剂,金属氧化物催化剂和混合氧化物催化剂.Ru、Pd、Pt等贵金属催化剂在催化湿式氧化处理苯酚废水过程中表现出了良好的催化活性.研究表明不同贵金属催化湿式氧化苯酚废水的活性顺序为Ru/CeO2>Pd/CeO2>Pt/CeO2.在160℃,20bar氧分压的条件下,Ru/CeO2催化剂上苯酚被完全降解.但贵金属催化剂存在价格昂贵,并且在含卤素、硫、氮化合物的污水中极其容易失活的缺点.因此,金属氧化物和混合氧化物催化剂被广泛用作贵金属催化剂的替代品.在金属氧化物催化剂和混合氧化物催化剂中,铜基催化剂表现出较好的氧化活性而被广泛应用于CWAO过程中研究了不同过渡金属(Cu、Ni、Co、Fe、Mn)氧化物的催化湿式氧化苯酚废水活性,结果表明CuO/γ-Al2O3催化剂表现了最佳的催化性能.在铜基催化剂中,目前以CuO/ZnO/Al2O3催化剂的应用最为普遍,ZnO能够提高铜的分散度和氧化还原能力,Al2O3能够增加表面积防止铜的烧结.与传统的Al2O3载体相比,MCM-41分子筛、CeO2、CeO2-ZrO2复合氧化物等载体表现出了更好的催化性能研究了介孔材料在催化湿式氧化苯酚废水过程中的作用,结果表明由于MCM-41分子筛具有均匀的孔道和较大的比表面积而起到了较好的催化效果.Keav等(2014)研究表明CeO2载体的储放氧能力加速了表面物种的吸附速率,从而改善了催化性能.在CeO2中掺杂Zr4+形成的CeO2-ZrO2复合氧化物固溶体,可进一步改善CeO2的体相特性,从而具有更高的储放氧能力和更好的热稳定性.但CeO2、ZrO2和CeO2-ZrO2载体在苯酚废水氧化过程中所起到的作用还亟需进一步深入研究.因此,本论文着重探索了CeO2、ZrO2和CeO2-ZrO2载体的结构和特性,并将其与催化苯酚氧化反应性能相关联,建立催化剂的构效关系. 2实验部分(Experimental) 2.1催化剂的制备 不同载体铜基催化剂采用共沉淀法制备.按CuO/ZnO/support(CeO2,ZrO2、CeO2-ZrO2)质量比为45:20:35配制0.1mol·L-1含Cu、Zn、Ce、Zr的硝酸盐水溶液(中国医药集团上海化学试剂公司,均为AR)和1.2倍当量0.5mol·L-1的Na2CO3水溶液(天津市科密欧化学试剂开发中心,AR),在60℃强烈搅拌下,将碳酸钠滴入硝酸盐混合溶液中,当pH值达到8时,停止滴入碳酸钠溶液,并继续搅拌2h,搅拌后在室温下静置12h.将沉淀抽滤,用去离子水洗涤,110℃下干燥12h后在400℃下焙烧2h,研磨至120目,压片成型,粉

苯酚含量测定

1 溴酸钾法 KBrO 3是强氧化剂，在酸性溶液中，半反应如下： BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44V KBrO 3容易提纯，在453K ( 180 C)烘干后，可以直接配制成标准溶液。也 可以配成近似浓度后，用碘量法标定。在酸性溶液中，一定量的KBrO 3与过量KI作用，析出12，反应如下： BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O 析出的|2，用Na2S2O3标准溶液来滴定。 溴酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+： 3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O 过量一滴 KBrO 3溶液，即将指示剂氧化，使甲基橙褪色，从而指示终点的到达。此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。 在酸性溶液中， KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应： BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O 生成的Br2与待测物(如苯酚)作用，剩余的 Br2用KI还原

Br 2 + 21 - 2Br- + I 2 析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr，将溶液酸化。 2溴酸钾碘量法 在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应，生成一定量的 B"。 KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20 Br2与苯酚反应，生成三溴苯酚 过量的Br2与三溴苯酚继续反应，生成溴化三溴苯酚 过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应，生成12 0H +2H+ + 2I- OEr