氨氮测定学习指南(精)

国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库

《水环境监测》学习指南

教学条件教材、方法标准、技术规程、多媒体教室、实验实训室

教学要求知

识

要

求

（1）理解氨氮指标的含义；

（2）熟悉国标《水质-氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法》

（HJ535-2009)相关内容和要求；

（3）掌握纳氏试剂比色法测定水质氨氮的原理、操作规程和注意事项。

技

能

要

求

（1）能完成水质氨氮测定实训材料清单编制和实训准备工作；

（2）能完成氨氮水样的采集、保存运输和预处理；

（3）能完成纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的操作；

（4）能正确处理数据和编写监测报告。

素

质

要

求

（1）遵守实验室纪律，培养学生整洁、有序、安全、规范的实验习惯；

（2）培养实事求是、严谨认真、团结协作的工作态度；

（3）培养学生分析问题和解决问题的能力。

氨氮的检测作业指导书

氨氮的检测作业指导书 1.目的 检测污水中的氨氮。 2.适用范围 污水处理间。 3.职责 污水处理员负责此文件的执行。 4.定义 无 5.程序 5.1仪器与试剂 5.1.1 仪器 蒸馏发生器。 5.1.2 试剂 5.1.2.1 硼酸缓冲液:溶解 9.5 克 NaB4O7.10H2O 于水中，并稀释至 1L，将 500ml 此溶液到入一升的容量瓶中，加入 88ml0.1N NaOH,再加水至刻度。 5.1.2.2 硼酸溶液:将20克硼酸溶于水中，然后稀释至1L。 5.1.2.3 混合指示剂:取 50 毫克甲基红和 100 毫克溴甲酚绿溶进 100 毫升乙醇。 5.1.2.4 0.01N NaOH.

5.2操作程序 5.2.1样品的储存：取样要尽量新鲜，否则，每升样品加入 0.8ml 浓硫酸酸化到 PH1.5-2，密封在 4 摄氏度下保存，酸化的样品在分析以前要用 NaOH 或KOH 中和。 5.2.2 蒸馏用的所有玻璃器皿都需用酸清洗，清水冲净，盖紧瓶塞，要用的纯水尚需要蒸馏来除去其中所含的氨。 5.2.3 将100 毫升液样移入圆底烧瓶中。 5.2.4 加入 5 毫升硼酸缓冲液并用 NaOH 将 PH 值调到 9.5。将烧瓶和冷凝管连接，打开冷凝水。 5.2.5 将 10 毫升棚酸溶液到入250 毫升的锥瓶中，加入5 滴混合指示剂，使冷凝管出口浸在溶液中。 5.2.6 缓慢蒸馏，不要把烧瓶烧干，这样会蒸馏出其他干扰物。 5.2.7 收集 50－60 毫升蒸馏液，停止蒸馏,用微量滴定管进行滴定。 5.2.8 用 0.01N 标准 HCl 溶液滴定蒸馏液，终点由绿色变红色。 5.3 计算 NH3-N(mg/L)＝140 Vt/Vs Vt－滴定标准液（0.01N HCl) Vs－蒸馏前样品的体积 6.培训及发放部门 6.1 培训：工程部污水处理操作员接受本文件的培训，保证相关流程得以有效实施。 6.2 发放部门：工程部。

水样氨氮的测定方法

氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。 一、纳氏试剂比色法的原理 碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2 mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 二、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝 管。 2、分光光度计 3、PH计 三、试剂 做次实验配制试剂均应用无氨水配制。 1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸

馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L的盐酸溶液 3、1mol/L的氢氧化钠溶液 4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片 7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

氨氮测定的影响因素及解决办法

氨氮测定的影响因素及解决办法 吴纯真（汕头市自来水总 公司广东汕头515041） 摘要：水中氨氮的含量是饮用水水质的一个重要指标，同时，源水氨氮的含量对饮用水水处理也有一定的影响，本文综述如何提高氨氮测定的精密度和准确度，以便更好指导饮用水的生产，确保安全、优质供水。 关键词：源水饮用水氨氮水扬酸盐分光光度法影响因素精密度准确度 1 氨氮的特性 1.1 概述氨氮(NH3-N)以离子铵（NH4）和非离子态氨（NH3-）两种形式存在于水中。两者组成比取决于水的PH值和水温。非离子态氨所占的比例随着水温和PH值的升高而急剧增加。 1.2 感官性状水中氨氮是影响感官水质指标因素之一。氨氮的浓度与有机物的含量，溶解氧的大小有着相关性，标志着水污染的程度。世界卫生组织在《饮用水水质准则》编制说明中，指出氨在水中的嗅阀值约为 1.5mg/l，铵离子在水中的味阀值为35mg/l。同时，氨氮是水质富营养化的重要因素。 1.3 来源水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物。含氮有机物经氨化菌分解生成氨，如氨基酸的分解；其次是来源于某些工业废水，如焦化厂废水，氮肥废水以及农田排查；再次是缺氧条件下硝酸盐在反硝化菌作用下还原为氨。地表水由于受到污染程度不同，氨氮的含量差异较大。饮用水氨氮的含量，除直接受原水影响外，也与氯胺消毒有关。 1.4 对人体健康的影响氨只有在摂入量超过人体解毒能力时才对健康人体有毒性。氨本身不是一种致癌物质，但氨在水处理过程（特别是滤池过滤）和管道中，经亚硝化菌作用，生成亚硝酸盐。亚硝酸盐进入体内与仲胺结合，生成致癌物二甲基硝胺。因而氨在间接上对人体健康带来一定的危害。 1.5 测定意义水中氨氮太多时表示水源不久前受过污染，水中如果仅含NO3-而无NH3与NO2-表示污染物中有机物质分解完了，在这种过程中，水中致病微生物也逐渐消除，所以测定各类氮素化合物，有利于探讨水体受有机污染的情况、了解水体的自净能力和对水质进行卫生评价。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 2.1.1 具塞比色管(10ml) 2.1.2 Tu-1800紫外分光光度计； 2.1.3 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/l)氢氧化钠溶液(280g/l) 柠檬酸钠溶液（400g/l）含氯缓冲液水杨酸—柠檬酸盐溶液氨氮标准使用液。 2.2 实验原理在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水扬酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，用柠檬酸纳作掩蔽剂，在655nm 波长处比色定量。 2.3 实验方法与步骤测定氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法。本文选择的是水杨酸盐分光光度法，灵敏度较高。 2.3.1 试剂空白的制备：吸取0.4ml含氯缓冲液加到10ml纯 水

水质氨氮的测定

水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。

3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢

水质监测中氨氮测定的影响因素分析

水质监测中氨氮测定的影响因素分析 发表时间：2019-03-04T16:03:18.327Z 来源：《防护工程》2018年第35期作者：马明慧 [导读] 这样就可以很好的提升水质监测效率，使得水体质量得到显著的提高。 无锡市惠山区环境监测站 214171 摘要：随着我国经济的快速发展，各行各业都取得了非常大的成就，人们的生活水平得到了显著的提升，人们对美好生活的追求变得越来越强烈，人们的需求也变得越来越多，经济发展的同时对环境造成了非常严重的污染，国家越来越重视环境保护，水资源的保护在我国环境保护工作当中扮演着非常重要的角色，水是人们日常生活当中最重要的资源，因此对它的监测工作是非常具有意义的，所以它的质量的监测工作也是一个非常严谨的工作。水质里边对水污染造成特别大的影响的核心就是氨氮的含量，所以就要开展水质里边氨氮的监测工作。本文着重对水质里边氨氮的测定方法做出了详细的研究，并对氨氮测定影响比较大的因素做出了详细的研究，这样就可以很好的提升水质监测效率，使得水体质量得到显著的提高。 关键词：水质监测；氨氮测定；影响因素 现阶段，随着我国经济的迅速发展，带来了非常多的问题，环境遭到了严重破坏，水体污染也比较严重，这就给人们的生活带来了非常不利的影响。就在这个时候，特别多的有毒有害气体、废水被没有经过处理就排放出来，这就对特别多的水资源造成了严重的污染。所以，我国特别看重现在的情况，并且做出了一些努力，很好的研究了怎么去处理氨氮废水，研究出来水质里边氨氮测定好的办法。以下就是对水质监测工作里边氨氮测定的真实情况做出详细的研究。 1 水质监测中氨氮测定的重要性 在水环境监测工作当中，氨氮对水质污染比较大，人们必须对氨氮做出很好的监测才能够把水质监测工作做到最好，这样就可以很好的知道水质的污染情况。所以，对水质进行监测是非常重要的事情，其重要性表现在如下几个方面。 1.1 有效监测水体污染物 凭借对水质里边的氨氮做出很好的监测，就能够很好的知道水质污染情况，这样就可以知道污染物里边的氨氮含量，进一步对水质做出详细的研究，这样就符合了相关要求，它在水资源保护工作当中起着举足轻重的作用。 1.2 分析水体污染物成分 凭借对水质里边的氨氮做出很好的监测，就能够很好的知道水质污染情况，然后在进行一些相关化学操作就可以很好的知道污染物的情况，这样就可以使得水质监测工作被做好。 1.3 提高水质监测准确性 可以把氨氮测定的相关方法很好的用到水质监测工作当中，这样就可以很好的知道污染物的大致组成情况，进一步使得水质监测水平可以得到显著的提高。在对水体污染物做出详细的研究以后，人们就能够采取一些切实可行的方案来解决这样的问题。 2 水质监测中氨氮测定的具体方法 水质监测工作主要就是对氨氮进行测定，所以，就必须保证氨氮的测定要务必准确。现阶段，我国的氨氮测定方法有非常多。一是利用目视比色和分光光度法测定，即通过与纳氏试剂的颜色反应程度来确定水质中氨氮的具体含量。氨氮元素以游离的状态存在，它与纳氏试剂发生化学作用，生成黄色的络合物，根据生成黄色络合物的颜色深浅，可以确定氨氮的含量高低。颜色越深，氨氮的含量越高。这种利用目视比色的方法测量氨氮含量的浓度范围为 0.02 ～ 2.00 mg/L。此外，也可以用分光光度法测定氨氮含量，其监测浓度范围为 0.05 ～2.00 mg/L。二是在水质检测的过程中，要尽量选用良好的滤料来消除酸碱度对测定的影响。在检测过程中酸碱度应控制在合理的范围内，一般情况大约是 10.5 。因为pH过高就会使得溶液更加的不清晰，太低又会使得颜色比较模糊不定。所以，一定要对 pH 值做出很好的控制，这样就可以使得测量结果比较准确。 3 氨氮含量测定的影响因素 水质里边的成分非常的多，污染物里边的成分是不容易被分析的。就在这个时候，氨氮元素含量测定工作非常的不容易，因为对它的影响因素非常的多，所以就会造成非常多的不确定性。所以，要想提高氨氮含量测定的准确性，增强水质监测的科学性，必须要针对影响氨氮含量测定的因素进行全面分析。从目前我国水质监测的实际情况来分析，影响水质氨氮测定的主要因素有如下几种。 3.1 光波波长的影响 氨氮含量测定中最常用的方法是光波监测，其中光波波长的长短直接影响水质中氨氮测定的结果。因此，在应用光波测定法时，要选择合适的光波长度，以尽量消除光波波长对氨氮含量测定造成的影响，这样才能确保氨氮测定的准确性和有效性。其中，光波波长对氨氮测定的影响。在光波长为 400 ～ 435 nm 时，显色剂的空白吸光度数值都比较小。而与此对比，标准液的显色吸光度较大并且相对稳定。在 420 nm 光波长处，显色剂空白吸光度和标准液显色吸光度均达到最大。由此可以看出，在水质监测的氨氮含量测定中，选用光波长为420 nm 测定结果较为精确。 3.2 盐度的影响 在进行江河出海口的水质氨氮监测时，由于地处海水和淡水交界处，其含盐量受到潮汐和水流量的影响，长期处于不断变化中。因此，需要测定河水含盐量对水质氨氮测定结果的影响，当检测点的含盐量高于20 j 时，会出现轻微正偏差，可在做标准曲线时加入相应的氯化钠进行调节。而当监测点的含盐量低于20 j 时，含盐量对水质监测结果并没有影响。对于含盐量对水质氨氮元素含量的影响，人们应该有一个全面的认识，以确保监测效果的可靠性。从目前情况来看，水质成分中的含盐量在氨氮含量测定中的影响主要表现为：含盐量会对氨氮测定产生具体、有规律的影响，只有归纳出含盐量的影响规律并提出消除这一影响的办法，才能提高水质监测效果；含盐量对水质中的氨氮元素的含量产生影响，使其发生变化。 3.3 气泡的影响 在氨氮检测进样的过程中，会不可避免地产生很多小气泡。这些小气泡积累增大，会影响测定结果的准确性和稳定性。在这种情况

水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围 本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。 称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。 称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。 称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。 称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。 称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。 量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。 称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。 称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸： 称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯 如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏 如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线 分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶

氨氮的测定纳氏试剂法

实验4 水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法） HJ535-2009代替GB 7479-87 一．实验目的 1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。 二．实验原理 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH 3）、铵（NH 4+）、亚硝酸 盐（NO 2-）和最终产物（NO 3-）。 氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。水中氨氮的含量在一定程度 上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。 氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物， 干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯

是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样 浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三. 仪器与试剂 1．尤尼柯WFJ7200型可见分光光度计，具20mm比色皿。 2．纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液）： 称取 16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI） 和10.0g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3．酒石酸钾钠溶液：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6 ·4H 2 O）溶于100mL水中，加热煮 沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 4．氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH 4 Cl，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于无氨水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。可在2~5℃保存1个月。 5．氨氮标准工作溶液（10μg/mL）：吸10.00ml氨氮标准贮备溶液于1000ml容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 以下为水样需预处理时所需试剂 6. 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1000ml。

氨氮的测定(1)

氨氮的测定(1) 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要 相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方 法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优 点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。 了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500?下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：?硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。?0.01mol/L硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞 （HgCl）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和2 二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化 汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入 聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注2 入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

环境监测作业指导书

环境监测作业指导书 1 目的 1.1 准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目。 1.2 确保环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测质量，防止监测过程对环境造成污染。 1.3 准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理和评价提供依据。 1.4 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益性，为空气质量管理与评价提供依据。 2 适用范围 适用于本公司范围内：地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬、环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定、厂界噪声的, 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。 3 管理职责 监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理，负责监测仪器的调试、保养和日常维护，计算

填报监测原始记录、分析结果，严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。 4 工作程序 按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好《信息交流台帐》的记录。 4.1 pH测定 4.1.1试剂 pH标准缓冲溶液(pH 6.865、pH 9.180 25℃)，当被测样品pH 过高或过低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。 4.1.2仪器 酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。 4.1.3样品保存 最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。 4.1.4仪器校准 操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH值不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准

实验三 氨氮的测定

实验三氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的三种方法－纳氏试剂比色法；电极法和滴定法。了解氨气敏电极使用。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。 （二）、仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。 （三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备：

（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH Cl）溶于 4 水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 （四）、测定步骤

氨氮检测方法

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。 雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。 另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。 当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。 非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。 氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。 纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色 度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地 面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含 1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

氨氮前处理器及分析仪操作规程(2021版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 氨氮前处理器及分析仪操作规程 (2021版)

氨氮前处理器及分析仪操作规程(2021版)导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。 一、开机前的准备工作 1、检查试样配管、排液配管、电源及信号线是否连接好； 2、检查3瓶试剂（指示、逐出和标准溶液）是否安装正确； 3、检查分析仪的管线在泵和捏阀中是否安装正确； 4、查看分析仪的废水管是否放入废液桶。 二、开机操作 1、将水样连接到分析仪，保证它通过溢流器的流速至少达到100ml/hr； 2、开启氨氮前处理器； 3、给氨氮分析仪供电，测量模式自动启动； 4、将仪器按照如下方式初始化： a按住功能键3秒钟。 b、选择“service”菜单选项。 c、选择“prime”，然后选择“OK”。仪器会进行2分钟的始化

进程，结束后自动切换到测量模式。 5、设定合适的测量范围。 三、关机操作 1、将试剂瓶上的瓶帽和管线拿下来，浸没在有蒸馏水的烧杯中； 2、用原来的瓶盖密闭试剂瓶； 3、打开service菜单，选择Flush选项，等待至冲洗过程结束； 4、打开泵的夹盘。 XX设计有限公司 Your Name Design Co., Ltd.

氨氮测定方法

氨氮 氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等 氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也 可以用滴定法。都是国标。 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。 1．方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测

量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预处理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮凝沉淀法 概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪器 100ml具塞量筒或比色管。 试剂 （1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 （3）硫酸ρ=。 步骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%

污水化验操作规程

目录 1、污水COD的测定方法 2、污水悬浮物的测定方法 3、污水PH值的测定方法 4、出水氨氮的测定方法 5、污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法 6、污水溶解氧的测定方法 7、好氧池出水30分钟沉降比的测定方法 8、污水硫酸盐的测定方法 9、污水五日生化需氧量 10、总悬浮物和挥发性悬浮物的测定 11、总固体和挥发性固体的测定 12、二氧化硫的测定 13 化验室安全注意事项

化学需氧量的测定（COD） 1.测定原理 在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2.干扰及消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族的有机物却不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L 以下，再进行测定。 3.方法的使用范围 用0.25moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025moI/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/L的COD值，但准确度较差。 4 .仪器 4.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套 4.2 加热装置：COD加热器 4.3 25毫升或50毫升酸式滴定管

5.试剂 5.1 重铬酸钾标准溶液：12.258克重铬酸钾（120度烘干两小时）溶于1000mI。 5.2 亚铁灵指示剂：邻菲罗啉 1.485克、硫酸亚铁0.695克溶于100毫升水中。 5.3 硫酸亚铁铵标准溶液：39.5克硫酸亚铁铵溶于水，再加入30毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶，用前标定。 标定方法：10.00毫升重铬酸钾标准溶液加水稀释至110毫升，加入30毫升浓硫酸，冷却后加3滴是试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。计算公式C=0.2500*10.00/V 5.4 硫酸-硫酸银溶液：5克硫酸银溶于500毫升浓硫酸 5.5 硫酸汞：结晶或粉末 6.操作步骤 6.1 取20.00毫升混合均匀的水样（或稀释后）置于250毫升磨口的回流管中，准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动加热管时溶液混合均匀，加热回流2小时（自开始沸腾计时）。 6.2 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4克硫酸汞加入到加热管中，再加入20.00毫升废水（或稀释后）摇匀，以下操作同上。

氨氮的测定及注意事项

测定水中氨氮时应注意的问题 1 实验室环境 进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。 2 无氨水的制备 实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。 3 试剂的配制 3．1纳氏试剂 纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二种方法用KI、HgI2、Na OH配制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第 一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。该方法关键在于把握HgCI2 的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高，进而影响方 法的灵敏度。但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因 而较难把握。依据反应原理和经验，HgCI2与KI最佳用量比为0.4l：l(即8．2克HgCI2溶于：20克K I溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。但配制过程中，HgCl2 溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。在加入HgCI2时，KI 溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。 3．2 酒石酸钾纳 酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+，Mg2+ ， Fe3+，Na+等金属离子对显色剂的干扰．酒石 酸钾纳配制方法很简单，但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高，直接加热煮沸配制往往空白实验 值很高，解决的办法有两种：