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磷在涂铁浮石上的吸附性能

2011 年 4 月 The Chinese Journal of Process Engineering Apr. 2011

收稿日期：2011?02?12，修回日期：2011?03?22

基金项目：广东省科技计划基金资助项目(编号：2009B011200001)

作者简介：潘涌璋(1964?)，男，广东省普宁市人，博士，副教授，高工，主要从事环境科学与工程研究，Tel: 020-********, E-mail: tpyz@https://www.wendangku.net/doc/ec6529909.html,.

磷在涂铁浮石上的吸附性能

潘涌璋1,2

，朱峰1,3

(1. 暨南大学环境工程系，广东广州 510632；2. 广东省高校水土环境毒害性污染物防治与生物修复重点实验室，广东广州 510632；

3. 上饶师范学院化学系，江西上饶 334001)

摘要：通过对天然浮石进行涂铁改性，研究了涂铁浮石吸附水溶液中磷的热力学和动力学. 结果表明，Langmuir 等温吸附方程比Freundlich 等温吸附方程更能准确地描述涂铁浮石对磷的吸附，粒径为0.63～1.2 mm 的涂铁浮石，298 K 时对磷的最大吸附量为0.245 mg/g. 准二级动力学模型比准一级动力学模型和颗粒内扩散模型更能准确地描述涂铁浮

石吸附除磷的动力学过程. 通过计算不同温度下的热力学参数?G 0, ?H 0和?S 0，

证实该吸附为自发的吸热过程. SEM 和EDAX 分析表明磷吸附在涂铁浮石表面上.

关键词：涂铁浮石；磷；吸附；热力学；动力学

中图分类号：X705 文献标识码：A 文章编号：1009?606X(2011)02?0227?06

1 前言

磷过量排放是导致水体(特别是封闭水体)富营养化的主要因素之一，因此，有必要寻找能有效去除废水中磷的方法. 化学沉淀法是目前最常见的除磷方法，优点是反应快速，缺点是产生大量污泥，增加处理工艺的复杂性. 吸附法作为一种高效低耗的分离过程，在稀溶液的溶质分离中显示出显著的优越性. 近年来，吸附法由于占地面积小、工艺简单、操作方便、无二次污染等优点而倍受关注，许多天然矿物成为水处理吸附剂的首选

[1?6]

，但由于天然矿物存在吸附量较小等局限性，因此

对天然矿物进行改性后再利用已成为目前吸附除磷领域的一大研究热点[7?9]. 许光眉等[10]的研究结果表明，石英砂负载氧化铁后对磷有较好的吸附性能；孟洪等[11]将沸石与其他添加剂在一定温度下进行活化后对生活废水进行除磷处理，Arias 等[12]利用铁铝氧化物改性石英砂吸附除磷，Boujelben 等[13]使用涂铁碎砖碴处理含磷废水，这些实验均取得较好效果. 天然浮石由于具备比表面积大、质轻、稳定性能好、足够的机械强度、价廉易得等优点，已在水处理领域引起广泛的重视[14]. 我们曾进行天然浮石吸附磷的实验，结果表明，天然浮石对磷的吸附能力较差，粒径为0.63～1.20 mm 的天然浮石对磷的吸附容量仅为0.04 mg/g. 受Kitis 等[15]对天然浮石进行涂铁改性并将其有效应用于去除水体中天然有机物实验的启发，本研究将天然浮石进行涂铁改性，并用于吸附水中的磷，从动力学和热力学角度研究其对磷的吸附特征，这方面的研究目前鲜有报道.

2 实验

2.1 涂铁浮石的制备

天然浮石产于吉林省抚松县，主要含SiO 2, Al 2O 3, Fe 2O 3, K 2O, Na 2O, CaO 等化合物，另外还含有少量的Mn, Mg, P, S 等元素. 取一定量粒径为0.63～1.20 mm 的天然浮石，用去离子水清洗数次至水溶液澄清，再用去离子水浸泡24 h 后，于378 K 下干燥14 h. 配制浓度为2 mol/L 的Fe(NO 3)3溶液400 mL(用10 mol/L NaOH 溶液调节pH 至11)，加入烘干后的浮石，充分混合2 min ，将混合后浮石放在干净的搪瓷托盘上，放入烘箱在383 K 下干燥14 h ，取出放冷，然后用去离子水冲洗浮石表面残余的氧化铁颗粒物，直至出水清澈为止. 再置于378 K 烘箱中干燥18 h ，取出冷却后贮存于干燥器中备用，所得产品即为涂铁浮石. 2.2 磷酸盐测定方法

测定水中磷酸盐采用钼锑抗分光光度法[16]. 2.3 实验装置与分析仪器

THZ-82A 台式恒温振荡器(上海跃进医疗器械厂)，722型可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)，PHILIPS XL-30ESEM 扫描电子显微镜(荷兰飞利浦公司)，Tristar3000比表面测定仪(美国麦克仪器公司)，PHS-3C 精密pH 计(上海雷磁器械厂)，EPMA1600D 型EDAX 能量色散谱仪(日本岛津公司). 2.4 吸附实验方法 2.4.1 吸附等温线的确定

称取(2±0.0030) g 涂铁浮石，置于250 mL 具塞锥

形瓶中，分别加入100 mL不同磷浓度的KH2PO4溶液，置于恒温振荡器，在298 K温度下210 r/min振荡1.5 h，平衡后静止30 min. 取上清液测定磷浓度，根据其浓度变化计算涂铁浮石对磷的平衡吸附量，绘制涂铁浮石吸附等温线. 吸附剂的磷平衡吸附量q e(mg/g)计算公式为

q e=(C0?C e)V/W,(1) 式中，C0为溶液中磷的初始浓度(mg/L)，C e为吸附平衡时溶液中浓度(mg/L)，V为溶液体积(L)，W为吸附剂用量(g).

2.4.2 动力学实验

称取(2±0.0030) g粒度为0.63～1.20 mm的涂铁浮石置于若干个250 mL的具塞锥形瓶中，加入100 mL含磷浓度为3.05 mg/L的KH2PO4溶液，在恒温振荡器中，恒温298 K条件下210 r/min振荡一定时间后取出锥形瓶，静止30 min，取上清液测定磷浓度. 改变KH2PO4溶液浓度、溶液温度进行对比实验. 绘制吸附t时间后磷的吸附量q t(mg/g)与时间t的关系曲线. 吸附量的计算公式为

q t=(C0?C t)V/W,(2) 式中，C t为吸附t时间后溶液中磷的浓度(mg/L).

3 结果与分析

3.1 天然浮石和涂铁浮石的表面特征分析

天然浮石和涂铁浮石的比表面积分别为2.3和4.2 m2/g，可见天然浮石表面负载氧化铁后，比表面积增加了近1倍，这主要是负载的氧化铁颗粒的贡献，表面积增加有助于提高污染物的吸附去除率.

图1是天然浮石和涂铁浮石的扫描电镜照片. 从图1(a)可见，天然浮石表面密布着大量微孔，空隙外表光洁；而图1(b)则显示，浮石经载铁改性后，孔隙表面负载了很多氧化铁颗粒，较小粒径的氧化铁颗粒物附着在浮石孔隙内使其比表面积大幅增加，增大颗粒与吸附质的接触面积，提高吸附效率

(a) Natural pumice (b) Iron oxide coated pumice

图1 天然浮石和涂铁浮石的扫描电镜照片

Fig.1 SEM images of natural pumice and iron oxide coated pumice

3.2 溶液初始pH的影响

当水溶液中pH为2.5～4.0时，磷的去除率随pH增

加而增加，pH=4.0～7.0时，磷的去除率达最大，之后随

pH继续增加，磷的去除率明显下降，如图2所示. 这是

因为当溶液为强酸性时，溶液中的磷以H3PO4形态存

在，吸附剂表面的氧化铁层在酸性水环境中发生羟基化

而呈正电性，H3PO4在吸附剂表面的吸附力较弱；而当

溶液为弱酸性时，溶液中的磷分别以H2PO4?, HPO42?形

态存在，吸附剂表面依然呈正电性，因此H2PO4?, HPO42?

在吸附剂表面与铁的羟基氧化物反应，从而达到除磷目

的；当溶液为碱性时，溶液中的磷以PO43?形态存在，

而吸附剂表面带负电，因而不利于吸附，磷的去除率下

降.

图2 pH对涂铁浮石吸附磷的影响

Fig.2 Effect of pH value on adsorption of phosphorus from

aqueous solution by iron oxide coated pumice

23456789101112

100

(

)

第2期潘涌璋等：磷在涂铁浮石上的吸附性能 229

3.3 不同温度下磷在涂铁浮石上的吸附平衡

图3是不同温度时磷在涂铁浮石的吸附等温线，涂铁浮石的粒径为0.63～1.2 mm. 采用Langmuir 和Freundlich 方程描述固体吸附剂对溶液中组分的吸附特性，2个方程的表达式分别为

C e /q e =(q m b )?1+C e /q m , (3)

q e =kC e 1/n ,

(4)

其中，q m 为Langmuir 理论饱和吸附量(mg/g)，b 为吸附系数(L/mg)，与温度、吸附热有关；k , n 均为经验常数.

图3 磷在涂铁浮石上的吸附平衡等温线

Fig.3 Adsorption isotherms of phosphorus from aqueous

solution onto iron oxide coated pumice

吸附平衡数据分别用Langmuir 和Freundlich 等温方程进行拟合，以C e /q e 对C e 作图可判断是否服从Langmuir 方程，以lg q e 对lg C e 作图可判断是否服从Freundlich 方程. 根据拟合结果可求出式(3)中q m 和b 及式(4)中的k 和n ，相关参数如表1所示，其中R 2是等温方程的拟合相关系数.

表1 涂铁浮石对磷的吸附等温方程的相关参数

Table 1 The parameters of Langmuir and Freundlich

modes for the adsorption of phosphorus on iron oxide coated pumice

Langmuir model Freundlich model

Temp. (K) q m b R 2

K n R 2 278 0.2002 1.0496 0.9920 0.0848 2.64200.9594288 0.2244 1.0846 0.9914 0.0988 2.82490.9753298 0.2448 1.1797 0.9925 0.1116 2.89600.9626308 0.2718 1.2101 0.9903 0.1261 2.95680.9553318

0.2878 1.5393 0.9961 0.1457 3.20820.9398

由图3可知，磷在涂铁浮石上的吸附量随平衡浓度增加而增加，在实验的5个温度下，涂铁浮石对磷的吸附量随反应温度升高而增高.

从表1的相关系数看，Langmuir 和Freundlich 方程都能较好地描述涂铁浮石对磷的吸附等温特征，但Langmuir 方程对该过程的描述更为准确，因此可认为涂

铁浮石对磷的吸附为单分子层吸附. 吸附系数和理论饱和吸附量随温度升高而增大，温度升高有利于溶液中磷酸根克服涂铁浮石表面液膜阻力而向吸附位扩散迁移，因此，随温度升高，涂铁浮石对磷酸根的吸附量增加.

278～318 K 时涂铁浮石对磷的Langmuir 理论饱和吸附量为0.2002～0.2878 mg/g. 研究[10]表明，粒度为0.71～1.0 mm 涂铁石英在293～313 K 时对磷的平衡吸附量为0.07～0.08 mg/g. 可见在温度及吸附剂粒度相似的情况下，涂铁浮石比涂铁石英对磷的吸附量大约2.5倍，这可能是由于浮石比石英的表面积大. 3.4 涂铁浮石重复使用性能

由于高pH 值下涂铁浮石对磷的吸附效果较差，所以采用碱溶液对涂铁浮石进行再生处理. 将吸附饱和后的涂铁浮石用去离子水清洗数次，加入0.2 mol/L NaOH 浸泡5 h ，取出后用去离子水清洗数次，再用于磷的吸

附. 结果表明，5次吸附再生后，涂铁浮石对磷的去除率略有下降，但再生率均在85%以上，再生后的涂铁浮石能有效地对磷进行吸附，表明涂铁浮石的再生效果良

好，可多次重复使用.

3.5 磷在涂铁浮石上的吸附热力学参数

由吉布斯方程得吸附自由能变化为?G 0=?RT ln K ，式中K 代表平衡吸附系数，在本实验中K 即为Langmuir 等温方程中的吸附系数b ，因此，涂铁浮石对磷的吸附过程的自由能变化(?G 0)可用下式表示：

?G 0=?RT ln b , (5)

式中，R 为理想气体常数[8.314 J/(mol ?K)]，T 为绝对温度，b 为吸附系数(L/mg)，由Langmuir 方程获得. 吸附焓变(?H 0)和熵变(?S 0)可由下面的Van't Hoff 方程进行估算：

ln b =?S 0/R ??H 0/(RT ). (6)

图4 涂铁浮石吸附磷的Van't Hoff 曲线

Fig.4 Vant't Hoff plot for the adsorption of phosphorus

on iron oxide coated pumice

810

0.05

0.100.150.200.250.30

Equilibrium concentration, C e (mg/L)

A d s o r p t i o n a m o u n t , q e (

m g /g )

0.000.050.100.150.20

0.250.30

0.350.400.45

l n b

T ?1 (K ?1

)

230 过程工程学报第11卷

通过对ln b 与T ?1作图(图4)，确定?S 0和?H 0值. 不同温度下磷在涂铁浮石上的吸附热力学参数的计算结果见表2. 吸附焓变?H 0>0，

表明涂铁浮石吸附磷为吸热反应，熵变?S 0>0，说明随吸附反应进行，系统的熵值增加. 吸附自由能变化?G 0

<0，说明该反应是自发进行的，随温度升高?G 0减小，说明该反应在高温下更易进行.

表2 不同温度下磷在涂铁浮石上的吸附热力学参数 Table 2 Thermodynamic parameters for the adsorption

of phosphorus at various temperatures on iron oxide coated pumice

Temperature (K)

?G (J/mol) ?H (kJ/mol) ?S [J/(mol ?K)]

278 ?111.87 6.31 22.91 288 ?194.43 6.31 22.91 298 ?409.29 6.31 22.91 308 ?768.21 6.31 22.91 318

?1140.29 6.31 22.91

3.6 磷在涂铁浮石上的吸附动力学

图5是恒温298 K 条件下，粒径0.63～1.20 mm 的改性浮石(2±0.0030) g 对浓度为3.05 mg/L 的磷的吸附量随时间的变化曲线. 从图可看出，吸附呈现快速吸附、缓慢平衡的特点，去除率最高可达92.13%. 在吸附的初始阶段，吸附量随时间显著上升，至60 min 后趋于平衡，饱和吸附量q e 约为0.140 mg/g ，可知涂铁浮石对磷的平衡吸附时间为60 min.

图5 涂铁浮石对磷的吸附动力学曲线

Fig.5 Kinetic curve for the adsorption of phosphorus

on iron oxide coated pumice

采用Lagergren 准一级动力学模型、准二级动力学模型和颗粒内扩散模型分别对实验数据进行拟合. 3.6.1 准一级动力学模型

Lagergren 准一级动力学模型的线性方程如下：

ln(q e ?q t )=ln q e ?k 1t , (7)

式中，k 1为准一级吸附速率常数(min ?1). lg(q e ?q t )对t 作图可得直线，直线的斜率即为速率常数k 1. 准一级动力学模型是基于吸附质占据吸附位点的速率与未被占据

的位点数成正比的假设. 图6为涂铁浮石对磷吸附过程的Lagergren 准一级动力学模拟曲线.

图6 涂铁浮石对磷吸附过程的准一级动力学拟合曲线

Fig.6 Pseudo first-order kinetic plots for the adsorption

of phosphorus on iron oxide-coated pumice

3.6.2 准二级动力学模型

Lagergren 准二级动力学模型的线性方程如下：

t /q t =(k 2q e 2)?1+t /q e , (8)

式中，k 2为准二级吸附反应速率常数[g/(mg ?min)]. 用t /q t 对t 作图，若呈线性关系，则适用准二级动力学模型，准二级动力学模型基于吸附质在吸附剂上的吸附为化学吸附的假设. 图7即为吸附过程的Lagergren 准二级动力学模拟曲线.

图7 涂铁浮石对磷吸附过程的准二级动力学模拟曲线 Fig.7 Pseudo second-order kinetic plots for the adsorption

of phosphorus on iron oxide coated pumice

3.6.3 颗粒内扩散模型

多孔介质上的吸附过程通常可分为4步：容积扩散、膜扩散、颗粒间扩散、溶质在表面的吸附，其中的一步或几步可能决定着整个吸附速率及吸附容量. 通常认为容积扩散与吸附过程速率非常快，从而限速步骤只可能为膜扩散或颗粒间扩散，当混合不均匀、吸附质浓

020406080100120

0.070.08

0.090.100.110.120.13

0.14 Time, t (min)

A d s o r p t i o n a m o u n t , q e (m g /g )

-7-6-5-4

-3

l n (q e ?q t )

Time, t (min)

2004006008001000t /q t (m i n ·g /m g )

Time, t (min)

第2期潘涌璋等：磷在涂铁浮石上的吸附性能 231

度低、吸附剂颗粒细小、吸附质对吸附剂有很高的亲和力时，膜扩散为限速步骤，反之，则颗粒间扩散为限速步骤. 为进一步探明涂铁浮石对磷的吸附机理，对数据进行颗粒间扩散模型拟合，颗粒间扩散模型表示如下：

q t =k dif t 0.5

+I , (9)

式中，k dif 为颗粒间扩散速率常数[mg/(g ?min 0.5)]，I 为与边界层厚度有关的常数. 若q t 与t 0.5作图呈线性关系，则吸附过程仅被颗粒间扩散控制，否则吸附过程由2个或多个步骤控制，图8即为吸附过程的颗粒间扩散模拟.

根据图6～8线性回归方程可计算出涂铁浮石吸附磷的3种动力学模型参数，结果见表3. 由表可看出，3种动力学模型参数中，准二级动力学模型的相关系数非常接近1，模拟得出的饱和吸附量q e 与实验所得饱和吸附量q exp 非常接近，因此，可认为涂铁浮石对磷的吸附

遵循准二级动力学反应.

图8 涂铁浮石对磷吸附过程的颗粒间扩散模拟

Fig.8 Intra-particle diffusion model kinetic plots for the

adsorption of phosphorus on iron oxide coated pumice

表3 298 K 时涂铁浮石吸附磷的3种动力学模型参数

Table 3 Comparison of kinetic parameters of the pseudo-first-order, pseudo-second-order kinetic and intraparticle

diffusion models for the adsorption of phosphorus on iron oxide-coated pumice at 298 K

Pseudo-first-order kinetic model Pseudo second-order kinetic model Intraparticle diffusion model

Saturated adsorption capacity, q exp (mg/g) q e (mg/g) k 1 (min ?1)R q e (mg/g)k 2 [g/(mg ?min)]R k dif [mg/(g ?min 0.5)] I R 0.140 0.058 0.071 0.96680.145 2.3736 0.99960.0058 0.09150.7476

图9 不同状况浮石的EDAX 能谱图

Fig.9 EDAX spectra of pumice samples obtained in different conditions

3.7 EDAX 能谱分析

图9分别是天然浮石、涂铁浮石和涂铁浮石吸附磷后的EDAX 能谱图(SHIMADZU EPMA1600D ，激发电压15 kV). 从图9(a)可知，天然浮石的主要成分为Si, O, Al, Na, K, Fe, C, Ca ；由图9(b)可知，涂铁后浮石表面的Fe 增加明显，由定量分析的结果可知涂铁浮石中Fe 含量是天然浮石6.63倍；由图9(c)可知，吸附后的涂铁浮石表面元素增加了P ，这说明涂铁浮石表面吸附了含磷基团.

3.8 吸附机理分析

由上述分析结果推测，涂铁浮石在吸磷过程中发生

了化学反应，生成的含磷化合物覆盖在涂铁浮石表面. 随着pH 的变化，磷在水溶液中可能以H 3PO 4, H 2PO 4?, HPO 42?及PO 43?形式存在[17]：pH 为2.2～7.0时，磷主要以H 2PO 4?形式存在；

pH >7.2时，将逐渐转变为HPO 42?；pH >12.2时，将转变为PO 43?. 实验结果表明，当pH =4.5～ 5.5时，涂铁浮石对磷的吸附最大，这说明磷以H 2PO

4?形式更利于吸附. pH 升高，磷的吸附量下降，可能是因为溶液中的OH ?与H 2PO 4?在吸附材料表面上产生竞争吸附，从而使H 2PO 4?的吸附量减小. 这一现象与姚淑华等[18]采用粉煤灰负载水合氧化铁处理含磷废水的实验情况相似.

681012

0.07

0.080.090.100.110.120.130.140.15q t (m g /g )

t 0.5

(min 0.5

)

0.00

2.00 4.00

6.00

8.0010.00

0.00.5

1.01.5

2.02.5

3.0(a) Natural pumice

K Si

Al Na

I n t e n s i t y (k C o u n t )

Energy (keV)C 0.00

2.00 4.00 6.008.0010.00

0.00.2

0.4

0.60.81.01.21.4

(b) Iron oxide coated pumice

K Si

Energy (keV)

0.00 2.00 4.00 6.008.0010.00

0.0

0.20.4

0.6

0.8

1.01.21.41.61.8

2.0

phosphorus adsorption Fe

P Si

Al Na Fe

O Energy (keV)

232 过程工程学报第11卷

吸附反应式为

FeOOH+H2PO4?+3H+=Fe(H2PO4)3+2H2O.(10) 因Fe(H2PO4)3溶解度很小，故被吸附在涂铁浮石的表面.

4 结论

(1)等温吸附实验数据符合Langmuir等温吸附模型，对于粒径为0.63～1.20 mm的涂铁浮石，298 K时磷的最大饱和吸附量为0.245 mg/g. 涂铁浮石的再生效果良好，可作为滤料多次重复使用.

(2)在实验温度范围内，涂铁浮石对磷的吸附动力学实验数据符合Lagergren准二级动力学方程，吸附过程是自发的吸热化学吸附.

(3)天然浮石表面密布着大量的微孔，空隙外表光洁，而涂铁浮石的孔隙表面负载了很多细小的氧化铁颗粒，空隙表面粗糙，这使其比表面积大幅增加，有利于提高吸附量；涂铁浮石中铁含量是天然浮石的6.63倍，吸附磷后涂铁浮石颗粒表面有磷元素存在.

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Adsorption Behavior of Iron Oxide Coated Pumice for Phosphate

PAN Yong-zhang1,2, ZHU Feng1,3

(1. Department of Environmental Engineering, Jinan University, Guangzhou, Guangdong 510632, China;

2. Key Lab. Water/Soil Toxic Pollutants Control & Bioremediation, Dept. Edu. Guangdong Province, Guangzhou,

Guangdong 510632, China;

3. Department of Chemistry, Shangrao Normal College, Shangrao, Jiangxi 334001, China)

Abstract: Natural pumice was modified with iron oxide and tested as an adsorbent for the removal of phosphate from water, and the thermodynamics and kinetics of phosphate adsorption from aqueous solution using iron oxide coated pumice (IOCP) were investigated. The results indicated that the Langmuir model fit the equilibrium data better than the Freundlich model. The maximum adsorption capacity of 0.63～1.20 mm IOCP for phosphate was found to be 0.245 mg/g at 298 K. Evaluation of the experimental data in terms of adsorption kinetics revealed that the adsorption of phosphate onto IOCP followed well the pseudo-second-order kinetic model. The calculated values of ?G0, ?H0 and ?S0 at different temperatures indicate that the adsorption is a spontaneous and endothermic process. The results of SEM and EDAX analysis showed that phosphate ions were chemisorbed on the surface of IOCP.

Key words: iron oxide coated pumice; phosphate; adsorption; thermodynamics; kinetics