络合物组成和不稳定常数的测定-----等摩尔系列法
韩山师范学院化学系化学专业物化实验课实验报告
班级20011312 学号23 姓名高旺珠同组陈红乳、吴和生评分
实验日期: 2004年3月10日室温21.7℃气压101.22*103Pa 教师
实验题目:络合物组成和不稳定常数的测定-----等摩尔系列法
实验目的:
1.学会用等摩尔系列法测定络合物组成、不稳定常数的基本原理和实验方法。
2.计算络合反应的标准自由能变化。
3.熟练掌握测定溶液pH值和光密度的操作技术。
实验原理：
络合物MA n在水溶液中的络合与解离反应式为：
M+nA MA n
达到平衡时，Ｋ不稳=[M][A]n [MA n]
式中，Ｋ不稳为络合物不稳定常数，［Ｍ］、［Ａ］和［ＭＡn］分别为络合平衡时
金属离子、配位体和络合物的浓度、n为络合物的配位数。
在络合反应中，常伴有颜色的明显变化，因此研究这些络合物的吸收光谱可以测定它们的组成和不稳定常数。测定方法较多，本实验采用应用最广的等摩尔
系列法测定Ｃu（Ⅱ）－磺基水杨酸络合物的组成和不稳定常数。
1、络合物组成的测定
在维持金属离子Ｍ和配位体Ａ总浓度不变的条件下，取相同浓度的Ｍ溶液和
Ａ溶液配成一系列ＣM／（ＣM＋ＣA）不同的溶液，这一系列溶液称为等摩尔
系列溶液，当所生成的络合物ＭＡn的浓度最大时，络合物的配位数n可按下
述简单关系直接由溶液的组成求得
n＝C A／ＣM
显然，通过测定某一随络合物含发生相应变化的物理量，例如光密度Ｄ的变
化，作出组成－性质图，从曲线的极大点便可直接得到络合物的组成。
络合物的浓度和光密度的关系符合朗伯－比尔定律：
Ｄ＝lgＩ0／Ｉ＝acl
利用分光光度计或光谱仪测定溶液光密度Ｄ与浓度c的关系，即可求得络合
物的组成，不同络合物的组成－光密度图具有不同的形式。
2、不稳定常数的测定
在络合物明显解离的情形下，用等摩尔系列法得到的曲线，并作切线交于Ｎ
点。设在Ｎ点的光密度为Ｄ0，曲线2的极大的光密度为Ｄ，则络合物的解离
度为：
α＝解离部分／总浓度
＝（总浓度－络合物浓度）／总浓度
＝（Ｄ0－Ｄ）／Ｄ0
对于ＭＡ型络合物的Ｋ不稳＝cα2／（１－α），故将该络合物浓度c及上面求
出的α代入此式即可算出不稳定常数。
当络合物解离度很小时，此法不易得到准备结果，此时，可在
ΔＤ－ＣM／（ＣM＋ＣM）曲线上找出光密度相等的两点，在对应两点的溶液
中络合物浓度必定相等。设对应于两等光密度点的起始金属离子浓度和配位体
浓度分别为ＣM 、M C '和C A 、A C '，x 为络合物平衡时浓度则：
Ｋ不稳＝（ＣM －x ）（ＣＡ－nx ）n ／x
＝（M C '－x ）（M
C '－nx ）n ／x
解上述方程可得x ，进而可求得Ｋ不稳值。通常，络合物溶液的光密度与温度有
关，不过Ｃu （Ⅱ）－磺基水杨酸络合物溶液的光密度在20~30。Ｃ随温度变
化很小，在实验误差范围之内。
实验仪器：
pHs －3C 精密pH 计（00308619） 724型微机型可见分光光度计（00313134） 吸量管、容量瓶、小烧杯、滴管
主要试剂：
0.1000mol ／L CuSO 4、 0.1000mol ／Ｌ磺基水杨酸、 0.25mol ／L H 2SO 4、
0.5mol ／Ｌ H 2SO 4、 0.5mol ／Ｌ H 2SO 4、 0.5mol ／L NaOH 、
1mol ／L NaOH H 2SO 4（pH ＝4.5）
操作步骤：
1、 等摩尔系列溶液的配制
于烧杯中配制下述溶液，各溶液的ＣM ＋ＣA 均为0.038mol ／Ｌ，并且 ＣM ／（ＣM ＋ＣA ）分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9
及1.0。用NaOH 溶液及H 2SO 4溶液调整pH 至4.5（先用较粗溶液粗调，当
接近4.5时，再用较稀溶液细调）。酸度计应先用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液校
准。然后将被测溶液移入50mL 容量瓶中。用少量pH ＝4.5的硫酸冲洗电极
及烧杯，冲洗液移入容量瓶中，最后用该硫酸溶液稀释至刻度。
2、 等摩尔系列溶液光密度的测定
连接好分光光度计的线路，取光路长度为10mm 的比色皿，洗净后，第一支
盛pH ＝4.5的硫酸，其余依次盛放待测溶液（在盛入溶液前应用该溶液将比
色皿洗三次）。将波长调至700nm ，测定各溶液光密度Ｄ。
数据记录
及处理:
室温：21.7℃ 气压：101.22×103Pa 硫酸铜溶液浓度ＣM ：0.1000mol ／Ｌ 磺基水杨酸溶液浓度ＣA ：0.1000mol ／Ｌ 溶液的pH ＝4.5 波长：700nm
在D －ＣM ／(ＣM ＋ＣA )图上，联结ＣM ／(ＣM ＋ＣA )为０和1.0时两点的直线， 求得不同组成溶液中，由于金属离子Ｍ和配位体Ａ吸收所产生的光密度Ｄ’
，进 而求得相应的各溶液的ΔＤ（即Ｄ－ΔＤ）。
再以ΔＤ对ＣＭ／(ＣＭ＋ＣＡ)作图，由图确定Cu(Ⅱ)与磺基水杨酸在pH ＝4.5时 所生成的络合物的组成。
图1
图2
由图2可以看出当曲线极大点ΔＤ＝0.3000，与之相应的ＣＭ／(C M+C A)＝0.5，可得ＣＡ／ＣＭ＝1,即该络合物的组成为ＭＡ型络合物。
2、络合物不稳定常数的计算
在ΔＤ－ＣＭ／(ＣＭ＋ＣＡ)图上通过ＣＭ／(ＣＭ＋ＣＡ)为0和1.0处分别作曲级的切线，两切线交于一点，从图上找到该点相应的光密度Ｄ0以及曲线上极
大点的光密度Ｄ，由Ｄ0和Ｄ计算解离度α。
α＝(Ｄ0－Ｄ)／Ｄ0
＝(0.480－0.300)／0.480
＝0.375
最后计算该络合物的不稳定常数
络合物的浓度c=(0.1000mol／Ｌ×7.45×10-3L)／50×10-3Ｌ＝0.0149mol／L
所以，络合物的不稳定常数为
Ｋ不稳＝Cα2／(1－α)＝0.0149mol／L×(0.375)2／(1－0.375)＝3×10-3
因为Ｋ不稳的文献值为2×10-3
所以，绝对误差＝3×10-3－2×10-3＝１×10-3
相对误差＝１×10-3／(2×10-3)×100%＝50%
3、络合反应的标准自由能变化的计算
利用ΔＧ?＝－ＲＴln(1／Ｋ不稳)计算该络合物反应的标准自由能变化。
ΔＧ?＝－ＲＴln(1／Ｋ不稳)＝－8.314×294×ln[1／(3×10-3)＝14.2KJ／mol
问题讨论:
1、怎么确定络合物的组成？
答：在维持金属离子的Ｍ和配位体Ａ总浓度不变的条件下，取相同浓度的Ｍ
浓度和Ａ溶液配成一系列ＣＭ／(C M+C A)不同的溶液，称为等摩尔系列溶液。
当所生成的络合物ＭＡn的浓度最大时，络合物的配位数n可按下述简单关系
直接由溶液的组成来求得：
n＝C A／C M
显然，通过测定某一随络合物含量发生相应的变化的物理量，例如光密度Ｄ
的变化，作出组成－性质图，从曲线上的极大点便可以直接得到络合物的组
成。
磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定
《工程化学实验》备课笔记 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 实验目的 1．掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2．进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处理方法。 实验原理 磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ=3×10-3与 Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。 磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH 值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下： pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。 测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所形成的配合物有色。本实验是在pH值为2～3的条件下，用光度法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知，所测溶液的吸光度在液层厚度一定时，只与配离子的浓度成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。 下面介绍一种常用的测定方法： 等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列变化组分的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化)。显然，在这一系列的溶液中，有一些溶液中金属离子是过量的，而另一些溶液中配体是过量的；在这两部分溶液中，配离子的浓度都不可能达到最大值；只有当溶液离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成一致时；配离子的浓度才能最大。由于中心离子和配体基本无色，只有配离子有色，所以配离子的浓度越大，溶液颜色越深，其吸光度也就越大，若以吸光度对配体的摩尔分数作图，则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值，如图所示，根据最大吸收处：
STY-2渗透压摩尔浓度检测仪操作规程
STY-2渗透压摩尔浓度检测仪操作规程 1. 仪器准备：接通仪器电源；打开仪器后部电源开关，仪器显示开机界面，仪器启动进行预冷，彩屏显示自检界面，约两分钟后停止，仪器预冷完毕，彩屏显示屏进入主界面。 2. 测试： 按键盘数字键1后，仪器显示页面，“按下手柄，开始测试”，测试操作（或者直接按下手柄）。 ●用取样器取出供试品60-80ul，注入测试管中（确保其中无可见气泡）。 ●将测试管推入支撑座至停止位置，使测温探头完全侵入测试管内供试品样中。 按下已放置好的样品的手柄，仪器自动显示当前温度，（注意：务必上推冰针观察窗，用注射器或者镊子松动使保持冰针松动状态，否者会出现冰针无法下探，数据出现超出范围值。）温度降到零下6.5度时（或仪器内部程序达到温度范围时）探针自动插入离心管，同时显示测量数据后显示：冰点值和摩尔浓度值。按打印键打印当前测试单次报告，按存储存储当前数据；按返回返回主界面。 注：①仪器显示温度时未见探针下探，显示自然结晶，需要按返回键返回主测试页面重新测试 ②若测试过程中，中断抬起移动手柄后，仪器自动返回主界面，需再次重新测试 ③若测试过程中，仪器未出现探针刺入供试样品，仪器显示自然结晶，需抬起手柄， 重新测试 ④每次应使用新的测试管，更换移液器枪头 3. 校准： 按数字键3仪器进入校准界面 （校准时必须预先选择纯水0摩尔浓度校准；后选择测试点校准液校准） 按动上下键选择校准点（31个校准点供选择），选择好校准点后，按校准键，仪器进入测试界面，取已知浓度的和已选择校准点匹配的标准液，将选出的标准液充分摇匀，取 50-70ul注入测试管（注意其中无可见气泡），并将测试管推入支撑座值停止位置，使测温探头完全侵入测试管内标准液中，后进行测试样品方式测试样品方式测试校准，仪器自动默认校准液的信号值并自动测算和显示校正后摩尔浓度值。（如后发现选择校准点值和标准品值未匹配但已校准，只需要返回校准页面重新选择校准点按校准键后和匹配的标准液再次测试方法校准即可）每次校准均应使用新的测试管和移液器以及校准用的标准溶液。 4. 参数设置 按数字键4仪器进入预先测试前名称和批号设置 名称设置：查看说明书序列表对照编号数字，按编号数字键后仪器显示已选择的药品名称批号设置：按数字键设置数字批号，最高10位数字批号 如发现药品名称和批号错误设置，按左键取消已设置数据，按数字键重新设置，按下键切换，最后按确认键确认设置，按返回键返回主界面。 仪器测试使用前需预先设置好药品名称和批号，如不预先设置仪器默认上次的打印设置。 5. 测试结束后处理 ●将移动手柄上移，取下测试管。 ●测试结束在关闭仪器前，应使用纯水进行两次以上测试操作，以便对测温探头和探 针进行清洗（如检测粘稠度大的检品，应使用清洗瓶对探针及探针进行清洗），再 使用滤纸将测温探头檫试清理干净，以免污染。 ●在不使用仪器时，应给测温探头套上干净的空的测试管，以保护测温探头。
等摩尔连续变化法测定磺基水扬酸合铁的组成及稳定
光度法对磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的实验研究四：等摩尔连续变化法测 定磺基水扬酸合铁的组成及稳定 fggdj分光光度计来源：东海仪表 等摩尔连续变化法是配制一系列溶液,保持溶液中度、离子强度、温度和金属离子与配体的总物质的量不 变改变金属离子cM和配体的摩尔分数使之连续化,在最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光 度A配体的摩尔分数xR作图(图4),根据两边线性部分的延线相交之点所对应的配体摩尔分数值,即可求出 配合的组成比 可以认为相交之点Amax为配合物以n完全配位而不离解的吸光度,而实验测得值为A,两者之差就是由配合物离解所造成的.由此可求K稳,相应计算同摩尔比法.按表2配制溶液,用1cm比色皿,以1号试剂作参比液在500nm处测各溶液的吸光度,以A对xR作图,确定n.并求K稳.实验数值表明,摩尔比法和等摩尔连续变化法两种测定方法的配位数相同,最大吸光度偏差为0.002,实验测量值偏差为0.003,解离度偏差为0.028,平衡常数数值相对偏差为2.5%.考虑误差来源,认为两种分析方法无显著性差异.
一、 实验原理 1、 等物质的量系列法求配合物组成及稳定常数 对于配合物体系而言，如果组成配合物的中心离子和配体的吸收光谱与配合物不重合。就可以选择对配合物有较大吸收的波长，测得平衡体系吸光度与相应的配合物浓度[MLn]间应符合：，得知了吸光度A 就可以求出的浓度。 本实验选用磺基水杨酸（简写为H 3R ）与Fe 3+形成的配位平衡体系， H 3R 和Fe 3+等试剂与配合物的吸收光谱不重合，因此可用分光光度法测定。 但由于配位反应： 所以配合物的组成受溶液的pH 影响，在pH=2~3时, 4~9时，9~11时，二者可形成三 种颜色不同、组成不同的配离子。 本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数，实验中是通过加入一定量的HClO 4来控制溶液的pH 值。 由于配合物系统的复杂性，因此建立了不同的平衡系统及相应的处理方法，本实验选用等物质的量连续变化法(浓比递变法)。 所谓等物质的量变化法就是保持金属离子和配体二者的总物质的量（摩尔数）不变，将金属离子和配体按不同物质的量（摩尔）比混合，配制系列等体积溶液（即配置一系列保持金属离子浓度C 和配体浓度之和不变的溶液） ，分别测其吸光度。虽然这一系列溶液中总
摩尔气体常数的测定
摩尔气体常数的测定 一、实验目的 1、了解一种测定摩尔气体常数的方法。 2、熟悉分压定律与气体状态方程的应用。 3、练习分析天平的使用与测量气体体积的操作。 二、实验原理 气体状态方程式的表达式为:pV ＝ nRT ＝ r M m RT (1) 式中: p ——气体的压力或分压(Pa) V ——气体体积(Ｌ) n ——气体的物质的量(mol) m ——气体的质量(g) M r ——气体的摩尔质量(g·mol -1) T ——气体的温度(K); R ——摩尔气体常数(文献值:8、31Pa·m 3·K -1·mol -1或J·K -1·mol -1) 可以瞧出,只要测定一定温度下给定气体的体积V 、压力p 与气体的物质的量n 或质量m ,即可求得R 的数值。 本实验利用金属(如Mg 、A1或Zn)与稀酸置换出氢气的反应,求取R 值。例如: Mg(s)* + 2H +(aq)* ＝ Mg 2+(aq) + H 2(g)* (2) Δr H ο m 298＝-466、85(kJ· mol -1) [说明] * s:表示固态(分子); aq:表示水合的离子(或分子); g:表示气态(分子) 将已精确称量的一定量镁与过量稀酸反应,用排水集气法收集氢气。氢气的物质的量可根据式(2)由金属镁的质量求得:Mg Mg H H H 2 22M m M m n = = 由量气管可测出在实验温度与大气压力下,反应所产生的氢气体积。 由于量气管内所收集的氢气就是被水蒸气所饱与的,根据分压定律,氢气的分压2H p ,应就是混合气体的总压p (以100Kpa 计)与水蒸气分压O H 2p 之差:O H H 22p p p -= (3) 将所测得的各项数据代入式(1)可得: T n V p p T n V p R ??-= ??=2222H O H H H )( 三、实验用品 仪器:分析天平,称量纸(蜡光纸或硫酸纸),量筒(10mL),漏斗,温度计(公用),砂纸,测定摩尔气体常数的装置(量气管1,水准瓶2,试管,滴定管夹,铁架,铁夹,铁 夹座,铁圈,橡皮塞,橡皮管,玻璃导气管),气压计(公用),烧杯(100mL 、400mL)细砂纸等。 1量气管的容量不应小于 50mL,读数可估计到0、01mL 或0、02mL 。可用碱式滴定管代替。 2本实验中用短颈(或者长颈)漏斗代替水准瓶。 图1 摩尔气体常数测定装置
SMC 30C型渗透压摩尔浓度测定仪操作规程
1.目的：制定SMC 30C型渗透压摩尔浓度测定仪的操作规程，确保操作人员的规范操作。 2.范围：本标准适用于SMC 30C型渗透压摩尔浓度测定仪的操作。 3.责任：技术质量部QC负责本规程实施。 4.内容： 仪器组成及装置： 4.1.1组成：触摸显示屏、测试管支撑座、测温探头、测试管、冷却池、探针及护罩、移动手柄等。 4.1.2装置：按仪器说明书进行安装与使用。 操作方法： 4.2.1准备： 4.2.1.1按要求接通电源，打开仪器后面电源开关，仪器显示开机界面，仪器启动进行预冷，触摸显示屏显示自检界面，约二分钟后停止，仪器预冷完毕触摸显示屏进入主界面。 4.2.1.2 首次使用仪器要按动电机后面的启动电机键，使探针回到正确位置。 4.2.2校准： 4.2.2.1使用纯水进行零点校准（新制备的水溶剂） a 使用取样器将60μL纯水注入干净、干燥的测试管内，确保其中无可见气泡。 b将测试推入支撑座直至停止位置，使测定探头完全浸入测试管内纯水中。
c 4.2.2.2校准界面 确认界面。 4.2.2.3零点校准界面 操作移动手柄轻缓下移，测温探头（测试管）稳稳插入冷却池。纯水。纯水的温度被实时地触摸显示屏上以摄氏温度显示出来。 4.2.2.4测试界面被测纯水冷却完成之后，不锈钢探针带冰晶自动插入，纯水开始结晶，仪器测出纯水的冰点，并将其记为“0”值，显示读数为“0”。将移动手柄上移，取下测试管。尔后需要用用纯水进行一次测试，测试结果应符合 0±2mOmol/kg H 2 O的标准，负责重新进行零校准。 4.2.2.5使用标准液进行分段量程两端点的校准 该仪器对分段量程的设计：在0～3000测量范围内，每100为一个校准量程（循环）。 校准前，应根据供试品的渗透压摩尔浓度值选择与量程相符的标准液，并按 使触摸显示屏显示的数据与预选的标准数值相符，否则会产生校准错误。按动确认按钮。将选出的标准液充分摇匀，取60μL注入测试管（注意其中无可见其中无可见气泡），并将测试管内标准液中。确认触摸显示屏显示的数值与选择的标准液数值相符合。 操作移动手柄轻缓下移，使测温探头（测试管）稳稳插入冷却池，溶液开始结晶，仪器测出冰点值，触摸显示屏自动显示测试过程结果。 将移动手柄上移，取下测试管。尔后需用标准液进行一次测试，结果应符合 ≤400mOmol/kg H 2O时±2mOmol/kg H 2 O、﹥400mOmol/kg H 2 O时±%的标准，否则 重新进行标准液校准。每次校准均应使用新的测试管及校准用的标准溶液。
渗透压摩尔浓度检测仪
渗透压摩尔浓度检测仪渗透压摩尔浓度测试仪 型号：H110511 冰点渗透压摩尔浓度检测仪是用于测定溶液和各种体液渗透压或渗摩尔浓度(Osmolality)的仪器，渗透压摩尔浓度测定法是国家药典2010版中新增的检测方法， 在药品质控中具有重要意义，欢迎药物研究单位、药检机构和制药厂选用。本仪器 完全满足2010版《中国药典》、《美国药典》检测标准的规定。 主要特点: ◆采用LED彩色大屏幕液晶显示屏；具有测试数据自动处理、打印。本仪器可以存储两万次历史使用数据；随时可调用和打印功能； ◆采用冰点下降原理及高精度传感器，测量精度高，重现性好。 ◆采用半导体双制冷系统，预冷时间短，检测速度快，便于连续检测。 ◆振荡原理，检测样品量少，范围宽，可满足不同领域需求。 ◆可同时显示检品的渗透压摩尔浓度值，冰点值。 ◆本仪器具有有31个校正点，可进行两点及多点的线性校正，保证仪器精准度。 ◆冷却系统采用无热传导液设计，免除频繁的维护。 ◆内置《中国药典》数百种注射剂药品名称，方便预设检品资料。 技术参数: 1．测量范围：0~3000 mOsmol / kg H2O 2．样品量：50-100μl（根据离心管大小适量） 3．测试时间：<2min30sec 4．预冷时间：≤3min 5．重复性：RSDs≤1％ (300mOsmol／kg H2O) 6．准确度：±1％ (300mOsmol／kg H2O) 7. 分辨率：1mOsmol／kg 8. 线性：<1％的直线 9. 环境温度：-10～25℃ 10. 环境湿度：5~60％ 11. 电源：AC220V 1.5A 12. 外形尺寸：230*210*360mm
液体饱和蒸汽压测定
实验四 液体饱和蒸气压的测定 一、实验目的 1. 明确纯液体饱和蒸气压的定义和气液两相平衡的概念。深入了解纯液体饱和蒸气压与温度的关系。 2. 用数字真空计测不同温度下异丙醇的饱和蒸气压，初步掌握低真空实验技术。 3. 学会用图解法求被测液体在实验温度范围内的平均摩尔汽化热与正常沸点。 二、实验原理 在一定温度下，与纯液体处于平衡状态时的蒸气压力，称为该温度下的饱和蒸气压。 纯液体的蒸气压是随温度变化而改变的，它们之间的关系可用克劳修斯—克拉贝龙方程式来表示： (1) 式中p *为纯液体温度T 时的饱和蒸气压；T 为热力学温度；△vap H m 为该液体摩尔汽化热；R 为摩尔气体常数。如果温度的变化范围不大，△vap H m 视为常数，当作平均摩尔汽化热。将式(1)积分得： (2) 式中C 为常数，此数与压力p 的单位有关。 由式(2)可知，在一定温度范围内，测定不同温度下的饱和蒸气压，以ln p 对1/T 作图，可得一直线。由该直线的斜率可求得实验温度范围内液体的平均摩尔汽化热。当外压为101325时，液体的蒸气压与外压相等时的T 称为该液体的正常沸点。从图中或计算也可求得其正常沸点。 三、仪器 试剂 蒸气压测定装置1套；真空泵1台；数字式气压计1台；电加热器1只；温度计2支；数字式真空计1台；磁力搅拌器1台；异丙醇（分析纯）。 四、实验步骤 1. 按仪器装置图接好测量线路，所有接口须严密封闭，将液体装入平衡管。 2. 系统检漏 缓慢旋转三通活塞，使系统通大气，开启冷却水，接通电源使真空泵正常运转后，调节活塞使系统减压至1104后关闭活塞，此时系统处于真空状态。若漏气则分段检查 2 ln RT H dT p d m vap ?=C RT H p m vap +?-=ln
2络合物组成和不稳定常数的测定-----等摩尔系列法
韩山师范学院化学系化学专业物化实验课实验报告 班级学号姓名同组评分 实验日期:室温气压教师 实验题目:络合物组成和不稳定常数的测定-----等摩尔系列法 实验目的: 1.学会用等摩尔系列法测定络合物组成、不稳定常数的基本原理和实验方法。 2.计算络合反应的标准自由能变化。 3.熟练掌握测定溶液pH值和光密度的操作技术。 实验原理： 络合物MA n在水溶液中的络合与解离反应式为： M+nA MA n 达到平衡时，Ｋ不稳=[M][A]n [MA n] 式中，Ｋ不稳为络合物不稳定常数，［Ｍ］、［Ａ］和［ＭＡn］分别为络合平衡时 金属离子、配位体和络合物的浓度、n为络合物的配位数。 在络合反应中，常伴有颜色的明显变化，因此研究这些络合物的吸收光谱可以测定它们的组成和不稳定常数。测定方法较多，本实验采用应用最广的等摩尔 系列法测定Ｃu（Ⅱ）－磺基水杨酸络合物的组成和不稳定常数。 1、络合物组成的测定 在维持金属离子Ｍ和配位体Ａ总浓度不变的条件下，取相同浓度的Ｍ溶液和 Ａ溶液配成一系列ＣM／（ＣM＋ＣA）不同的溶液，这一系列溶液称为等摩尔 系列溶液，当所生成的络合物ＭＡn的浓度最大时，络合物的配位数n可按下 述简单关系直接由溶液的组成求得 n＝C A／ＣM 显然，通过测定某一随络合物含发生相应变化的物理量，例如光密度Ｄ的变 化，作出组成－性质图，从曲线的极大点便可直接得到络合物的组成。 络合物的浓度和光密度的关系符合朗伯－比尔定律： Ｄ＝lgＩ0／Ｉ＝acl 利用分光光度计或光谱仪测定溶液光密度Ｄ与浓度c的关系，即可求得络合 物的组成，不同络合物的组成－光密度图具有不同的形式。 2、不稳定常数的测定 在络合物明显解离的情形下，用等摩尔系列法得到的曲线，并作切线交于Ｎ 点。设在Ｎ点的光密度为Ｄ0，曲线2的极大的光密度为Ｄ，则络合物的解离 度为： α＝解离部分／总浓度 ＝（总浓度－络合物浓度）／总浓度 ＝（Ｄ0－Ｄ）／Ｄ0 对于ＭＡ型络合物的Ｋ不稳＝cα2／（１－α），故将该络合物浓度c及上面求 出的α代入此式即可算出不稳定常数。 当络合物解离度很小时，此法不易得到准备结果，此时，可在 ΔＤ－ＣM／（ＣM＋ＣM）曲线上找出光密度相等的两点，在对应两点的溶液
摩尔气体常数的测定
实验十六摩尔气体常数的测定 一、实验目的 1、了解分析天平的结构、计量性能，学习并掌握直接称量法； 2、学习测量气体体积的操作：装置的安装、检漏、量气管液面的观察与读数； 3、学习气体分压的概念； 4、学习误差的表示、数据的取舍、有效数字及其应用规划 5、学习用洗液洗涤特殊仪器。 二、预习内容 电子天平的使用及称量方法 ⑴使用步骤 端坐在天平前，放置干燥器、烧杯等物的搪瓷盘放在天平的左边，实验报告本等放在天平的右边。 查看天平水平仪，气泡是否在黑圈内，如不在黑圈内表示天平不水平，要通过水平调节脚调至水平。 接通电源，预热60 分钟后方可开启显示器进行操作使用。称量前要用标准砝码校正天平。 轻按ON显示器键，等出现O.OOOOg称量模式后方可称量。 将称量物轻放在称盘上，关严天平门，这时显示器上数字不断变化，待数字稳定并出现质量单位g后，即可读数，并记录称量结果。 称量结束后，取出称量物，按关闭键OFF检查天平内清洁与否，如有试样洒落，一定要打扫干净。关上天平门，罩好布罩，填写登记卡。 ⑵称量方法 直接称量法：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试
样。 先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键TAR显示 “0.0000 ”后，打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。 差减称量法：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平左盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下（或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行）。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小（如锥形瓶等），也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内。 减量法称出称量瓶（装有试样）的质量后，按去皮键TAR取出称量瓶向容器中敲出一定量的试样（倒出试样的方法和注意事项与差减称量法相同），再将称量瓶放在天平上称量，如果所示质量（是“ - ”号）达到要求范围，即可记录数据。再按去皮键TAR称取第二份试样。 2、洗液的使用 洗液使用时应注意： 被洗涤器皿不宜有水，以免洗液被冲稀而失效。 洗液可以反复使用，用后即倒回原瓶内。 当洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时，洗液即失效而不能使用。 洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水而失效。 3、误差和数据处理 误差的分类 在定量分析中，由各种原因造成的误差，按照性质可分为系统误差、偶然误差和过失误差三类。 ①系统误差又称可测误差。由于实验方法、所用仪器、试剂、实验条件的控制以及实验者本身的一些主观因素造成的误差，称系统误差。这类误差的性质是：在多
物理化学实验
实验一 磺基水杨酸铁配合物稳定常数的测定 一．实验目的 1．了解比色法测定溶液中配合物的组成和稳定常数的原理。 2．学习分光光度计的使用方法。 二．基本原理 磺基水杨酸（SO 3H HO COOH 简化为H 3R ），与Fe 3+ 可以形成稳定的配合物，配合物的组成随溶液的pH 值的不同而改变。在 pH=2~3时，pH=4~9时，pH=9~11.5时，磺基水杨酸与Fe 3+ 能分别形成不同颜色且具有不同组成的配离子。本试验是测定pH=2~3时形成的紫红色的磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数。实验中通过加入一定量的HClO 4溶液来控制溶液的pH 值。 测定配离子的组成时，分光光度法是一种有效的方法。实验中，常用的方法有两种：一是摩尔比法，一是等摩尔数连续变化法（也叫浓比递变法）。本实验采用后者，用上述方法时要求溶液中的配离子是有色的，并且在一定条件下只生成这 一种配合物，本实验中所用的磺基水杨酸是无色的，Fe 3+ 溶液很稀，也可以认为是无色的，只有磺基水杨酸铁配离子显紫红色，并且能一定程度的吸收波长为500nm 的单色光。 光密度又称吸光度，是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的对数，可用分光光度计测定。光密度与浓度的关系可用比尔定律表示：CL A ε= 其中：A 代表光密度；ε代表某一有色物质的特征常数，称之为消光系数；L 为液层厚度；C 为溶液浓度，当液层厚度一定时，则溶液光密度就只与溶液的浓度成正比。 本实验过程中，保持溶液中金属离子的浓度（C M ）与配位体的浓度（C R ）之和不变（即总摩尔数不变）的前提下，改变C M 与C R 的相对量，配制一系列溶液，测其光密度，然后再以光密度A 为纵坐标，以溶液的组成（配位体的物质的量分数）为横坐标作图，得一曲线，如图1所示，显然，在这一系列溶液中，有一些是金属离子过量，而另一些溶液则是配位体过量，在这两部分溶液中，溶液离子的浓度都不可能到最大值，因此溶液的光密度也不可能达到最大值，只有当溶液中金属离子与配位体的摩尔比与配离子的组成一致时，配离子的浓度才最大，因而光密度才最大，所以光密度最大值所对应的溶液的 组成，实际上就是配合物的组成。 图1 光密度随溶液组成变化曲线 如图所示，光密度最大值所对应的溶液组成为0.5，即 5.0=+M R R C C C ，也即：5.0=+M R R n n n ，整理后得， 1:1:=M R n n ，就是说在配合物中，中心离子与配位体之比为1:1（若8.0=+M R R C C C 时，n R :n M 为若干？） 用等摩尔系列法还可以求算配合物的稳定常数。在图1中，在极大值两侧，其中M 或H 3R 过量较多的溶液中，配合物的电离度都很小（为什么？）所以光密度与溶液的组成几乎呈线性关系，但当n M 与n R 之比接近配合物的组成时也就是说两者过量都不多的情况下，形成的配合物的电离度相对来说就比较大了，所以在这些区域内曲线出现了近于平坦的部分，图1中的a 点为两侧直线部分的延长线交点，它相当于假定配合物完全不电离时的光密度的极大值（A 1），而b 点则为实验测得的光密度的极大值（A 2），显然配合物的电离度越大，则A 1-A 2的差值就越大，所以配离子的电离度 1 2 1A A A -= α （1） 对于平衡
pH值测定法(通则0631)及渗透压摩尔浓度测定法(通则0632)培训试题及答案
依据：1、《中国药典》2015年版四部 2、《中国药典分析检测技术指南》（2017年7月第一版） pH值测定法（通则0631）及渗透压摩尔浓度测定法（通则0632）培训试题及答案2018.6 姓名：成绩： 一、单选题（每题4分，共20分） 1、我公司在测量pH值时选用的电极为：。（根据实际情况填写）（A） A、玻璃电极-饱和甘汞电极 B、玻璃电极-银-氯化银电极 C、氢电极 D、醌-氢醌电极 2、pH值测定法是测定水溶液中活度的一种方法。（B） A、氢氧根离子 B、氢离子 C、金属离子 D、水溶液中可溶性盐的阳离子 3、下列电极中为复合电极的是：。（C） A、氢电极 B、醌-氢醌电极 C、玻璃电极-银-氯化银电极 D、甘汞电极 4、《中国药典》 2015年版规定渗透压摩尔浓度测定法采用：。（A） A、冰点下降法 B、露点测定法 C、含水量测定法 D、冷点测定法 5、中国药典2015年版四部规定采用校正渗透压摩尔浓度测定仪。（B） A、一点法 B、两点法
C 、三点法 D 、四点法 二、多选题（每题4分，共20分） 1、采用冰点下降法的原理设计的渗透压摩尔浓度测定仪通常由： 组成。（ABC ） A 、制冷系统 B 、用于测定电流或电位差的热敏感探头 C 、振荡器（或金属探针） D 、微量进样器 2（ABC ） A 、饱和甘汞电极 B 、1mol/L 甘汞电极 C 、0.1mol/L 甘汞电极 D 、5mol/L 甘汞电极 3、理想的稀溶液具有的依数性质包括： 。 （ABCD ） A 、渗透压 B 、沸点上升 C 、冰点下降 D 、蒸气压下降 4、不为pH 值测试的理想温度的是： 。 （ABD ） A 、20℃ B 、23℃ C 、25℃ D 、27℃ （ABCD ） A 、大容量注射剂 B 、小容量注射剂
1实验一 摩尔气体常数的测定
实验摩尔气体常数的测定 [实验目的] 1、练习测定R的微型实验操作。 2、进一步练习分析天平的使用。 3、了解气压计的构造及使用方法。 4、了解误差的意义，产生原因及表示方法。 [实验原理] 根据PV=nRT，即PV=m/M·RT，当P、V、T、m、M测知时，R即可求出R=PV/T·M/m； 由定量的Mg完全反应即可产生定量的H2， Mg（S）+ 2HCl=MgCl2(aq)+H2(g) [定量] [过量] [定量] H2（g）中混有H2O（g），由分压安律PH2=P-PH2O（查表）可求出，m可称知（mg），M 已知，T、P直接读数，V由收集的气体体积知（N mg=nH2）. [注意事项] 1、关键问题是：镁条氧化膜要除净，镁条质量称量要准，插入镁条前减少HCl与H2O 的混合。 2、镁条质量控制在6.5mg—8.5mg间，太重，产生气体过多，以免量筒装不了；太少，则产生H2量少，误差大。 3、酸液不宜用量筒直接量取，而用滴管，以免HCl与H2O过于混合后，插入塞子时立即反应而收集不全（到）H2。 4、Cu丝宜插入塞子深一些（使Mg更靠近塞子），以免Mg条没反应完就接触不到HCl。 5、H2O要充满量筒，放入烧杯（水槽）时要快，量筒用试管夹夹住，读数时（体积）内外液面相平，以免存在压强差，影响结果。 6、V H2=V读-0.20ml，0.20ml的产生是因量筒结构所致，如右图， 量筒设计时，如图所标黑线下为5ml，而实际上倒立过来后读取5ml 实为红线下体积，读数偏大，其值大约为0.20ml（红线与黑线所夹部分）。
实验六教案 气体常数的测定 注：本实验选自山东大学编《基础化学实验》版本 【目的要求】 1、了解一种测定气体常数的方法及操作. 2、掌握理想气体状态方程和定律的应用. 【实验原理】 Mg + H 2SO 4 = H 2↑ + MgSO 4 m Mg → 2 H m → 2 H n nRT PV = T n V P R H H H ??= 222 O H H P P P 22-=大气 【实验装置】2人合做 1、准确称取镁条m Mg (0.025-0.03g)，去掉氧化膜的镁条2.5—3cm 长 2、按图装置好仪器 3、检验气密性 抬高液面调节器（或下移）量气管内液面不变。 4、往反应管内加镁条、2mol.L -1 H 2SO 44ml ，再确定量气管水面位置（V 1）并检验气密性。 5、镁条与酸反应产生H 2，干燥管向下移，使之与量气管两液面相平行。 6、反应结束，反应管冷至室温，调两液面水平一致 (1—2min)，读取量气管数值 (V 2)
物化实验数据处理
2. 不稳定常数的测定 在络合物明显解离的情形下，用等摩尔系列法得到图2中的曲线，并作切线交于N 点。 设在N 点的光密度为D 0，曲线2极大的光密度为D ，则络合物的解离度α为： 对于MA 型络合物的 ，故将该络合物浓度c 及上面求出的α代入此式即可算出不稳定常数。 数据处理 2. 络合物不稳定常数的计算 在△D- 图上通过 为0和1.0处分别作曲线的切线，两切线交于一点，从 图上找到该点相应的光密度D 0以及曲线上极大点的光密度D ，由D 0和D 计算解离度α。 最后计算该络合物的不稳定常数 K 不稳文献值为2*10-3。 解： 从△D- 图上可以得到： D 0=0.382， D max = 0.264 则可求得解离度α： =0.50 得 =解离部分总浓度=总浓度络合物浓度总浓度D D 0=D 0ααK 不稳=c α21c M c M c A =D D 0=D 0 α=0.3820.3090.3820.264c M c M c A c M c M c A D D 0=D 0αc M c M c A αK 不稳=c α21
c A = c M 又知： c A + c M = 0.038 (mol ?L -1 ) 得 c A = c M = 0.019 (mol ?L -1 ) ∴ c MA = 0.019 (mol ?L -1 )，即c= 0.019 (mol ?L -1 ) 3. 络合反应标准自由能变化的计算 利用△G ? = - RT ln1/K 不稳计算该络合反应的标准自由能变化。 △G ? = - RT ln1/K 不稳 = -8.314*(273.15+22.5)*ln1/(2.63*10-3) = -1.46*104 (J ?mol -1) 原电池电动势数据处理 Ⅴ、数据记录(实验测试数据) E 1 = 1.11810 V (Zn-Cu 电池) E 2 = 1.07110 V (Zn-Hg 电池) E 3 = 0.04470 V (Cu-Hg 电池) Ⅵ、数据处理 1、 饱和甘汞电极的电极电势温度校正公式，计算实验温度时饱和甘汞电极的电极电势： )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V ? = 0.2415 - 7.61×10 –4(292 – 298) = 0.24607 V 2、 据测定的各电池的电动势，分别计算铜、锌电极的T ?、T θ?、298θ ?。 (1) 求 T ?： V E K Hg Cl Hg Cu Cu 29077.024607.004470.0)292(/3/222=+=+=+?? V E K Hg Cl Hg Zn Zn 82503.007110.124607.0)292(2//222-=-=-=+?? (2) 求T θ ?： αK 不稳=c α21= 0.019*0.309210.309= 0.019*0.0955 0.691=2.63*10 -3
南京大学物化实验系列燃烧热测定
南京大学物化实验系列燃烧热测定
燃烧热的测定 一．实验目的及要求 1．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。 2．了解氧弹式量热计的原理，构造及使用方法,用氧弹式量热计测定萘、蔗糖的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。 3．明确所测温差值为什么要进行雷诺图解法校正并掌握该掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术，校正方法。。 二．实验原理 1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧 热。所谓完全氧化是指C→CO 2(g)，H 2 →H 2 O(l)， S→SO 2 (g )，而N、Ag、卤素等元素变为游离状态。如在25℃苯甲酸的燃烧热为－3226.8KJ/mol C 6H 5 COOH (固) ＋ 7O 2 (气) → 7CO 2 (气) ＋ 3H 2 O(液) 燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容 燃烧热Q v =?U，恒压燃烧热Q p ＝?H。在氧弹式量 热计中测得燃烧热为Q v ，而一般热化学计算用的
值Q p ，这两者可通过下式进行换算： Q p ＝Q v +?nRT (1) 式中?n为反应前后生成物和反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温度(K)。 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。若已知水量为W克，仪器的水当量W’（量热计每升高1℃所需的热量）。而燃烧前、后的温度 为t 0和t n 。则m克物质的燃烧热 Q’＝(CW+W’)(t n —t ) (2) 若水的比热为1（C＝1），摩尔质量为M的物质，其摩尔燃烧热为： Q＝M/m(W+W’)(t n —t ) (3) 水当量W’的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按(3)式求W’。一般因每次的水量相同，(W+W’)可作为一个定值(W)来处理。
094渗透压摩尔浓度检查中的一个特殊现象及原因分析
发布日期20060414 栏目化药药物评价>>化药质量控制 标题渗透压摩尔浓度检查中的一个特殊现象及原因分析 作者张震陈海峰 部门 正文内容 审评四部审评八室张震陈海峰 关键词：渗透压，渗透压摩尔浓度检查。 摘要：本文就静脉输液渗透压摩尔浓度检查中出现的一个特殊现象进行了说明，并 对该现象产生的原因进行了分析。 渗透现象和渗透压是人体血浆和各种液体制剂的特性。静脉输液和滴眼液的渗透压 必须与人体血浆渗透压保持基本一致，制剂渗透压过高和过低都会对人体产生损害。 在该类制剂的处方工艺研究中，必须考虑其渗透压。 人体血浆渗透压可分为两类：晶体渗透压和胶体渗透压。晶体渗透压由无机盐（如：氯化钠、氯化钾等）和有机小分子（如：葡萄糖、尿素等）产生，占总渗透压的99％以上，是构成血浆渗透压的主要成分；胶体渗透压又称膨胀压，由血浆蛋白等高分子 物质产生，仅占总渗透压的不到1％。 液体制剂由于一般皆为小分子药物的溶液，因而这类药物仅能产生晶体渗透压，制 剂研究中所测定的渗透压一般测定的也是晶体渗透压。一些高分子化合物（如右旋糖苷、羟乙基淀粉、明胶衍生物等）的溶液也能产生一定的胶体渗透压，但由于胶体渗 透压往往很小，常可忽略不计，因而高分子药物在制成大输液时一般需要加入小分子 物质来调节渗透压，使制剂的总渗透压与人体渗透压基本一致。如右旋糖苷常制成5％的葡萄糖注射液或0.9％的氯化钠注射液，羟乙基淀粉一般制成0.9％的氯化钠注射液。 在审评中我们发现，某些静脉输液中高分子物质的存在对溶液渗透压摩尔浓度的测 定有干扰。如某明胶代血浆产品，处方由水解明胶和一定量的钠、钾、钙等离子组成。研究表明该产品的毫渗透压摩尔浓度很低，一般只有230～260mOsmol/kg，甚至只有200mOsmol/kg左右，该产品的国家标准中未对渗透压摩尔浓度进行控制。但是，当 仔细分析该产品的处方并经计算，却发现：本品处方中的钠、钾、钙离子所产生的晶 体渗透压已经能够达到280mOsmol/kg以上，已基本可以达到与血浆的等渗；而处方 中的水解明胶也能产生一定量的胶体渗透压，应该可以使渗透压有一定提高，但实测 的结果反而使样品的渗透压降低了。同时有关研究表明，产品的毫渗透压摩尔浓度与 产品的浓度没有相关性，即样品浓度的提高不能相应地提高样品的渗透压摩尔浓度， 与理论存在相悖之处。多家申报单位的测定值皆比理论值偏小很多，提示测定可能存 在系统误差。
磺基水杨酸合铁配合物组成及其稳定常数测定
实验七铁（III）离子与磺基水杨酸配合物的组成和 稳定常数的测定 一、实验目的 1．了解采用分光光度法测定配合物组成和稳定常数的原理和方法。 2．学习用图解法处理实验数据的方法。 3．进一步学习分光光度计使用方法，了解其工作原理。 4. 进一步练习吸量管、容量瓶的使用 二、实验原理 磺基水杨酸(简式为H3R)可以与Fe3+ 形成稳定的配合物。配合物的组成随溶液pH值的不同而改变。在pH=2～3、4～9、9～11时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子。 本实验是测定pH=2～3时所形成的红褐色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子的组成及其稳定常数。实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。 由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，Fe３+溶液的浓度很小，也可认为是无 色的，只有磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子(MRn)是有色的。 根据朗伯—比耳定律A=εbc可知，当波长λ、溶液的温度T及比色皿的厚度b均一定时，溶液的吸光度A只与有色配离子的浓度c成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出配离子的组成。 用光度法测定配离子组成，通常有摩尔比法、等摩尔连续变化法、斜率法和平衡移动法等，每种方法都有一定的适用范围， 本实验采用等摩尔连续变化法，通过分光光度计测定配位化合物的组成。具体操作时， 取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液，按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一 系列溶液，测定其吸光度值。以吸光度值 A 为纵坐标，体积分数(，即摩尔分数。式中：V M为金属离子溶液的体积，V L为配位体溶液的体积)为横坐标作图得如图1所示的曲线，将曲线两边的直线部分延长相交于B点，B点对应的吸光度值A B 最大。由B点对应的摩尔分数值，可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比，即可求得配离子MLn 中
物化实验报告_液体饱和蒸气压的测定
实验4 液体饱和蒸气压的测定 丛乐 2005011007 生51 实验日期：2007年11月24日星期六 提交报告日期：2007年12月8日星期六 助教老师：叶逢春 1 引言 1.1实验目的 1． 运用克劳修斯-克拉贝龙方程，求出所测温度范围内平均摩尔气化焓及正常沸点。 2． 掌握测定饱和蒸汽压的方法。 1.2 实验原理 在通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发1摩尔液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。 液体的蒸气压与液体的本性及温度等因素有关。随温度不同而变化，温度升高时，蒸气压增大;温度降低时，蒸气压降低，这主要与分子的动能有关。当蒸气压等于外界压力时，液体便沸腾，此时的温度称为沸点，外压不同时，液体沸点将相应改变，当外压为p ?(101.325kPa ）时，液体的沸点称为该液体的正常沸点。 液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯（Clausius ）-克拉贝龙（Clapeyron ）方程式表示： 式中，R 为摩尔气体常数；T 为热力学温度；Δvap H m 为在温度T 时纯液体的摩尔气化热。 假定Δvap H m 与温度无关，或因温度变化范围较小，Δvap H m 可以近似作为常数，积分上式，得： A ln p B T =- + 或 A ln p B T =-+ vap m H Rm ?=- 式中：B ——积分常数。 从上式可知：若将ln p 对1/T 作图应得一直线，斜率m=vap m -A H /R =-? 由此可得 vap m H Rm ?=-，同时从图上可求出标准压力时的正常沸点。 2 实验操作 2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图 1.仪器 等压管1支、稳压瓶1个、负压瓶1个、恒温槽1套、冷凝管1个、真空泵1台、自耦调压变压器1台（TDG1/250型）、搅拌器1个、压力计1台（LZ-PI 型）、温度测量控制仪1台（CK-1B 型）。
渗透压摩尔浓度测定法标准操作规程
渗透压摩尔浓度测定方法操作规程 一、目的：建立渗透压摩尔浓度测定法标准操作规程，为检验人员提供正确的操作规程，确保规范操作以及检验数据的准确性。 二、适用范围：适用于需进行渗透压摩尔浓度测定的供试品。 三、责任者：化验室负责人及QC检验员。 四、分发部门：质量部，化验室 五、正文： 1、依据标准：《中华人民共和国药典》2015版三部通则0632 2、原理： 2.1、渗透压简介 生物膜，例如人体的细胞膜或毛细血管壁，一般具有半透膜的性质，溶剂通过半透膜由低浓度向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需要施加的压力，称为渗透压。在涉及溶质的扩散或通过生物膜的液体转运各种生物过程中，渗透压都起着极其重要的作用。因此，在制备注射剂、眼用液体制剂等药物制剂时，必须关注其渗透压。处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。 静脉输液、营养液、电解质或渗透利尿药（如甘露醇注射液）等制剂，应在药品说明书上标明其渗透压摩尔浓度，以便临床医生根据实际需要对所用制剂进行适当的处置（如稀释）。正常人体血液的渗透压摩尔浓度范围为285?310mOsmol/kg，0. 9 % 氯化钠溶液或5%葡萄糖溶液的渗透压摩尔浓度与人体血液相当。 2.2、渗透压摩尔浓度 溶液的渗透压，依赖于溶液中溶质粒子的数量，是溶液的依数性之一，通常以渗透压摩尔浓度（Osmolality)来表示，它反映的是溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和。 2.3、渗透压摩尔浓度的单位 渗透压摩尔浓度的单位，通常以每千克溶剂中溶质的毫渗透压摩尔来表示，可按下列公式计算毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg): 毫渗透压摩尔浓度（mOsmol/kg)=每千克溶剂中溶解溶质的克数 分子量 ×n×1000 式中，n为一个溶质分子溶解或解离时形成的粒子数。 在理想溶液中，例如葡萄糖n=1，氯化钠或硫酸镁n=2，氯化钙n=3，枸橡酸钠n= 4。 在生理范围及很稀的溶液中，其渗透压摩尔浓度与理想状态下的计算值偏差