环氧功能涂料的制备实验报告

本科专业综合实验报告题目：环氧功能涂料的制备

院系：材料与化工学院

专业：高分子材料与工程

姓名：廉宇平

学号：090309108

指导老师：马爱洁

2012年12月

1 引言 (3)

2 实验部分 (3)

2.1 实验原理 (3)

2.2 实验药品和仪器 (4)

2.3 实验的配方 (4)

2.4 实验步骤 (5)

3结果与讨论 (5)

4 结论 (7)

5 展望 (8)

题目：环氧功能涂料的制备

摘要：本实验以WSR6101型环氧树脂（E-44），二甲苯：分析纯【1130-20-7】，正丁醇：分析纯AR，沉淀硫酸钡：分析纯【7727-43-7】，二甲基硅油：分析纯，沉淀硫酸钡：分析纯【7727-43-7】为原料，制备了水溶性环氧功能涂料。实验观察制备涂料的粘度、颜色、放置一定时间的状态。检验了环氧功能涂料的粘黏性。而WSR6101型环氧树脂是用途最广、用量最大的品种，适合制备无溶剂或少溶剂涂料，该涂料防腐能力强，施工时对环境污染小。环氧功能涂料的具有污染小、熔融粘度低、涂膜坚固，具有良好的粘接性、力学性能好、有优异的反应活性和储藏稳定性、耐化学腐蚀性、固化剂选择范围宽，应用范围广等特性。

实验结果证明，固化后的环氧功能涂料具有良好的物理化学性能，它对金属盒非金属材料的表面具有优异的粘接强度，定变收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性好，对碱及大部分溶剂稳定，因而可以广泛应用于国防国民经济各部门，作粘结剂、涂料等用途。

关键词: 环氧树脂涂料

Abstract

This experiment with epoxy resin WSR6101 (E - 44) Xylene: analysis pure 【1130-20-7 】Normal butanol: analysis pure AR Precipitated barium sulfate: analysis pure 【7727-43-7 】Dimethyl silicone oil: analysis pure Precipitated barium sulfate: analysis pure 【7727-43-7 】as raw material, preparation of coating, observe the prepared paint viscosity, color, placed a certain time. Test of epoxy paint adhesive. While the WSR6101 type epoxy resin is the most widely used, the largest amount of varieties, suitable for the preparation of solvent free or less solvent coating, the coating anticorrosion ability, the construction of the environmental pollution. Epoxy paint has little pollution, low melt viscosity, coating firmly, has good adhesiveness, good mechanical properties, excellent reaction activity and storage stability, chemical

resistance, curing agent selection range, wide application scope and characteristics. The experimental results show that, after curing of the epoxy coating has excellent physical and chemical properties, it to the metal box surface of the non-metal materials have excellent adhesive strength, fixed and variable rate of contraction of small, products and good dimensional stability, high hardness, good toughness, alkali and most stable solvent, thus can be widely used in national defense economy the various departments, as adhesive, coating and other uses.

Key words: epoxy resin coating

1 引言

环氧树脂：由于其分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。目前根据环氧树脂强度、耐热等级以及特性分类，将其主要分为16种，包括通用胶、结构胶、耐温胶、耐低温胶、水下，潮湿面用胶、导电胶、光学胶、点焊胶、环氧树脂胶膜、发泡胶、应变胶、软质材料粘接胶、密封胶、特种胶、涉嫌被固化胶、土木建筑胶16种。其优异性能包括力学性能高、附着力强、固化收缩率小、工艺性好、优良的电绝缘性、稳定性好、抗化学药品性优良、耐热性更好。所以，研究环氧树脂涂料的意义巨大。

2 实验部分

2.1 实验原理

丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯与苯乙烯的共聚是游离基的聚合反应，其中以过硫酸钾为引发剂，此聚合过程包括：链的引发，链的增长和链的终止三个阶段

乳液聚合是在单体被乳化的胶团中进行的，而不是在单体液滴中。由于聚合核心是彼此被水相分开的胶团，因此每一个小乳胶粒子，即溶胀胶团是一个均聚体，它与体系中其他聚合中心无关，而且每个乳胶粒子是从单体中分离开来的。这两个因素意味着从任意聚合中心来看，所进行的聚合反应均包括三个阶段，即链的引发，链的增长和链的终止。所以在乳液聚合中，游离基之间的反应导致链终止的几率比本体聚合或溶液聚合小的多。因为在这样微小的乳胶粒子空间内游离基得数目有限，故其聚合度要比一般均聚反应大的多。其次，由于聚合的主要阶段(从引发剂聚合开始，到体系中单体液滴耗尽为止)。粒子内单体浓度是由扩散作用保持相对恒定的，所以每个粒子的增长速度也相对恒定，体系中总聚合度取决聚合反应进行中乳胶粒子的数目。凡是分子内环由环氧基团的聚合物，统称为环氧树脂。它是一种多品种多用途的新型合成树脂，且性能很好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料有优良的粘结能力，所以有“万能胶之称”，又因为他的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高。

2.2 实验药品和仪器

实验药品：WRS型环氧树脂、二甲苯、丁醇、乙醚、滑石粉、沉淀硫酸钡、硅油、固化剂、去离子水

实验仪器：一次性塑料杯、玻璃棒、烘箱、砂纸、不锈钢片、量筒、分析天平、尺子，刀片、胶带

2.3 实验的配方

环氧功能涂料制备配方

环氧树脂︰稀释剂（60﹪︰40﹪）

WSR6101型环氧树脂60 g

稀释剂40 mL

稀释剂的配比为：二甲苯︰丁醇︰乙醚=7︰2︰1

滑石粉 3.2（占总分数的3.2％） 6.4 g

沉淀硫酸钡 3.7（占总分数的3.7％）7.4 g

硅油占总分数的1％ 1 mL

二甲苯0.6 0.6 mL

油漆︰固化剂=100︰36

在烘箱内120℃恒温加热加热两个小时

2.4 实验步骤

①按照配方要求配稀释剂，稀释剂为40 mL，则二甲苯、丁醇、乙醚分别为

28 mL、8 mL、4 mL。

②用天平分别称取环氧树脂、滑石粉、沉淀硫酸钡。用量筒量取硅油1 mL，二甲苯0.6 mL。

③用砂纸将不锈钢片打磨至清洁状态，放置备用

④将称重好的环氧树脂放入用一次性塑料杯，加入稀释剂、滑石粉、沉淀硫酸钡、硅油、二甲苯，用玻璃棒搅拌，至均匀状态（即制成油漆）。

⑤将搅拌至均匀状态的溶液（油漆），加入固化剂，在用玻璃棒搅拌至均匀，即制成涂料。

⑥在干净的不锈钢片上均匀的涂上一层涂料，放置烘箱干燥（120℃,2个小时）。

⑦2小时候将不锈钢片取出，观察是否有裂纹，有气孔。

⑧对环氧功能涂料进行性能测试：在不锈钢片用刀片上划6×6小方格，用

胶带粘的不锈钢片上，撕下，看是否会将钢片上的涂料粘下。

⑨实验完毕，整理实验用品。

3结果与讨论

3.1实验结果

环氧功能涂料的制备

将环氧功能涂料涂覆到不锈钢片上（烘箱内干燥过）

环氧功能涂料呈现半透明状、颜色发灰，粘度比较低。

3.2环氧功能涂料的粘黏性的测试

在不锈钢片用刀片上划6×6小方格，用胶带粘的不锈钢片上，撕下，发现涂料未从不锈钢片上脱落，表明制成的环氧功能涂料粘黏性能比较好。

4 结论

用环氧树脂制备的功能涂料，无污染、熔融黏度低、涂膜坚固、流平性好、有优异的反应活性和储藏稳定性、具有良好的耐水性和防锈性、良好的耐磨性和耐化学性、对钢材，镀锌表面和有色金属表面有良好的结合力、良好的可复涂性、涂料的配色好、固化剂选择范围广、应用范围广，这些都是环氧性树脂涂料的先进性能。

5 展望

环氧树脂粉末涂料未来发展趋势是低温或快速固化、薄涂膜化、提高涂料附着效率、采用新工艺制造等。今后水性环氧涂料开发应用重点还应以电泳涂料、罐用涂料、防腐涂料和地坪涂料为主。作为绿色环保产品，环氧粉末涂料和水性环氧涂料必将得到人们的进一步认可和广泛使用。

参考文献

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[15]李梅等.水性环氧涂料固化剂的研究进展,2008,42(3):46～50

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中文摘要

1、绪论

2、实验部分

3、结果与讨论

4、结论（分条总结研究的结果）参考文献（不少于15篇）

正文

1、绪论

2、实验部分

3、结果与讨论

4、结论（分条总结研究的结果）

参考文献（不少于15篇）报告字数8000字左右。

乳胶与乳胶漆制备实验报告

化工专业实验报告 “聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆 的制备”实验报告 学生姓名： 班级： 学号： 同组姓名： 实验时间： 实验设备组号： 撰写实验报告时间：年月日

乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。 一、实验目的 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。 二. 实验设备和原料 设备一览表

三、实验步骤： 1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 ①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。 ②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。 ③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。 ④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。 ⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。 ⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50℃时，加入5-10ml 5％碳酸钠溶液，调节PH=6-7。 ⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。称重，装入回收瓶中。 2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析 ①、采用重量法测量乳胶的固含量。 将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取

环氧聚酯粉末涂料

环氧聚酯粉末涂料 一、前言 粉末涂料是一种无溶剂挥发物的全固体份涂料。在当今世界上发展较快。近年来，我国 的涂料工业适应世界潮流正以较快的速度发展着。 粉末涂料由于众所周知的诸如省资源，少污染，利用率高等特点，近年来已与水性涂料、高固体份涂料等共同成为了为世人所注目的涂料品种。被广泛用于金属制件涂装。 从北美、西欧、日本粉末涂料的需要量来看，1974年约为4万5千吨，扩大到1985年的13万5千吨，即11年间约扩大了三倍。 粉末涂料在整个工业涂料的比例中，以美国而论，1976年约占2.8％，到1986年预计可 上升到4.2％。欧洲的发展是较快的，1977年为1.9％、1987年将上升到7.7％。 聚酯和环氧聚酯粉末涂料在整个热固性粉末涂料的比例中，目前在几个重要的工业发展国家中占有相当的比重。欧洲、美国、日本的粉未涂料的树脂类别分配情况见表1、表2。 表 表 能。 它既比环氧粉末涂料有更好的装饰性、又比丙烯酸粉末涂料有更好的机械性能，同时由于在 施工、价格等方面的优越性，环氧聚酯粉末涂料的发展尤快，预计在不久的将来，它将逐渐 部分地取代其它粉末涂料而上升为主导地位。 环氧粉末涂料的特点是附着力好，机械强度高、耐化学药品性和防腐蚀性优良，但此膜的光泽低，流平性与丰满度一般，烘烤时易泛黄故通常用作防腐与绝缘、不宜做高装饰

性涂装。 环氧聚酯粉末涂料光泽度高，流平好，漆膜丰满、烘烤过度不易泛黄，且无挥发性气体 放出，在高压静电喷涂施工中，粉末附迥性好，故可涂装成各种色泽鲜艳的浅色涂膜，加之 机械性好等特点，因此多用于高级装饰性粉末涂装。 丙烯酸粉末涂料有十分优良的耐候性、漆膜光亮等特点，但由于机械性差、防蚀性不好、烘烤时发臭、价格昂贵等原因，虽在日本等国有在汽车壳体等制件上所使用，但应用面较窄，目前还未大量推广使用。 二、影响环氧聚酯粉末涂料性能的各种因素 1.环氧聚酯粉末涂料的固化机理 装饰性环氧聚酯粉末涂料所采用的聚酯树脂含有羧基官能团。交联方式是由环氧树脂中 的环氧基与聚酯树脂中的羧基相互反应形成一环加成物： E 一般，失水甘油酯化合物与酸性聚酯的配合比例是：2 O E…双官能环氧物的“环氧基当量数”。 C…羧基聚酯的羧基当量数。 按照这样设计，可以得到各种环氧改性聚酯涂料。 2.树脂 在研制粉末涂料用聚酯树脂这一特定品种的时候，就必须十分注意到树脂本身的各种性能将会对以后的粉末涂料产生怎么样的影响。有许多因素甚至可以说是共同的。比如树脂的组成、分子量的大小、支化度的多少，官能团的设定都会直接影响到所配制的粉末涂料和成膜后的各种性能，这些性能包括粉碎性、耐粘连性、涂膜外观、机械强度、耐化学药品性、耐候性、耐盐水、耐污染以及硬度等等。 通过我们的工作发现，一般当树脂软化点高于120℃(环球法)时，涂膜流平性显着变差， 同时增加了粉碎成末的困难。当软化点低于95℃时，粉末易结块，这也是需要避免的。 树脂组成中双官能团的组份增加或支化度减低，也导至了涂膜的耐水性，机械强度的降低，显然这是由于交联密度降低的结果。 3.促进剂 一般当环氧树脂与羧基聚酯进行交联反应时，如果适当地加入促进剂，往往就会成功地 引导两者的充分反应。环氧树脂与羧基聚酯的反应，可以看成是有机酸的酯化反应。若以叔 胺用作促剂催化为例来说明咪唑对其的促进作用是十分典型的。 4.流平剂 流平剂在粉末涂料成膜过程中起着比较重要的作用。但是，人们至今对它的作用机理并 不能作出完全满意的解释。我们的工作表明，流平剂添加的多少将对涂膜的平整度以及光泽 等产生较大的影响。一般，最适宜的加入量在0.5～2％之间。小于0.5％则涂膜会形成较多 较大的缩孔或流平不齐。多于2％则涂膜光泽度降低并使其它的性能变坏。我们最常采用的

我国生产环氧树脂的厂家

表1 我国环氧树脂生产企业名录 江苏省：总生产能力约2.5万吨/年 无锡市石油化工总厂 宜兴三木化工实业公司无锡光明化工厂 锡山市汇利树脂厂 无锡市江海化工实业公司 无锡市合成材料厂 锡山市第二合成材料厂 锡山市查桥第二化工厂 锡山市东亭民政化工厂 锡山市新光粉末涂料厂 锡山市树脂厂 锡山市后宅材料厂 锡山市江南化工厂 江阴华达化工厂 江阴市峭岐溶剂化工厂 宜兴市宜民化工厂 宜兴市高塍化工三厂 宜兴友麟化工厂 苏州树脂厂 常熟红星化工厂 常熟合成化工厂 吴县建材化工厂

吴江市学联树脂厂 太仓树脂厂 昆山化工二厂 昆山橡塑涂料厂 镇江造漆化工厂 镇江市谏壁化工厂 南通市第二化工厂 武进第六合成化工厂 武进崔桥合成化工厂 武进玻璃钢厂 溧阳市树脂化工厂 江都华阳化工厂 徐州贾汪化工二厂 南京树脂厂精细化工部 丹阳县河阳化工厂 安徽省：总生产能力约1.0万吨/年 黄山市宏昌化工制品有限公司 黄山市化工厂 黄山市善孚化工厂 黄山市华美精细化工有限公司 黄山市徽州第二化工厂 安徽黄山市天和工贸公司 安徽歙县树脂厂 固镇县新兴化工厂

青阳县树脂厂 合肥工业大学化工厂 湖南省：总生产能力约1.5万吨/年 岳阳巴陵石化总公司 长沙树脂厂 湖南造漆厂粉末涂料环氧树脂厂其它省市：总生产能力约1.0万吨/年 上海树脂厂 上海新华树脂厂 四川晨光院二分厂 重庆合成化工公司 辽宁省沈阳化工厂 大连油漆厂 盖县化工二厂 阜新太平化工厂 广东省广州东风化工厂 佛山化工厂 南中塑料厂 东莞市三联胶粘剂厂 河南省洛阳化工三厂 郑州树脂厂 开封树脂厂 安阳油脂化工厂 山东省济南树脂厂

环氧聚酯粉末涂料

环氧聚酯粉末涂料 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）

环氧聚酯粉末涂料 一、前言 粉末涂料是一种无溶剂挥发物的全固体份涂料。在当今世界上发展较快。近年来，我国 的涂料工业适应世界潮流正以较快的速度发展着。 粉末涂料由于众所周知的诸如省资源，少污染，利用率高等特点，近年来已与水性涂料、高固体份涂料等共同成为了为世人所注目的涂料品种。被广泛用于金属制件涂装。 从北美、西欧、日本粉末涂料的需要量来看，1974年约为4万5千吨，扩大到1985年的13万5千吨，即11年间约扩大了三倍。 粉末涂料在整个工业涂料的比例中，以美国而论，1976年约占 2.8％，到1986年预计可 上升到 4.2％。欧洲的发展是较快的，1977年为 1.9％、1987年将上升到7.7％。 聚酯和环氧聚酯粉末涂料在整个热固性粉末涂料的比例中，目前在几个重要的工业发展国家中占有相当的比重。欧洲、美国、日本的粉未涂料的树脂类别分配情况见表1、表2。 表1 西德、意大利漆基种别分配表

表2 美国、日本漆基种别分配表 从整个热固性粉末涂料发展趋势看，由于环氧聚酯和聚脂粉末涂料具有比较全面的性能。 它既比环氧粉末涂料有更好的装饰性、又比丙烯酸粉末涂料有更好的机械性能，同时由于在 施工、价格等方面的优越性，环氧聚酯粉末涂料的发展尤快，预计在不久的将来，它将逐渐 部分地取代其它粉末涂料而上升为主导地位。 环氧粉末涂料的特点是附着力好，机械强度高、耐化学药品性和防腐蚀性优良，但此膜的光泽低，流平性与丰满度一般，烘烤时易泛黄故通常用作防腐与绝缘、不宜做高装饰性涂装。 环氧聚酯粉末涂料光泽度高，流平好，漆膜丰满、烘烤过度不易泛黄，且无挥发性气体 放出，在高压静电喷涂施工中，粉末附迥性好，故可涂装成各种色泽鲜艳的浅色涂膜，加之 机械性好等特点，因此多用于高级装饰性粉末涂装。 丙烯酸粉末涂料有十分优良的耐候性、漆膜光亮等特点，但由于机械性差、

环氧树脂地坪漆知识

环氧树脂地坪漆知识 一、基础知识 1、认识环氧树脂地坪漆 环氧树脂地坪漆简称“环氧地坪漆”所谓环氧意思是采用环氧树脂为原材料的一种涂料所有大家称呼为环氧树脂地坪漆，更有大部分人群称为环氧地坪漆。 2、环氧树脂地坪漆的组成 环氧树脂地坪涂料主要是由成膜物质包括环氧树脂、固化剂、活性稀释剂、颜填料、功能性助剂、溶剂（包括水）等材料组成。 3、环氧树脂地坪漆种类 3-1、按材料性质分类 环氧树脂地坪漆主要分为两种不同类型的材料：其一是溶剂型环氧树脂地坪漆，其二是无溶剂型环氧树脂地坪漆，两者都是属于油性涂料。 a、溶剂型环氧树脂地坪漆 溶剂型环氧树脂地坪漆适用于要求耐磨、耐腐蚀、耐油污、耐重压、表面光洁、容易清洗的场所，如停车场、汽车制造、机械制造、造纸、卷烟、化工、纺织、家具等行业生产车间的高标准地面。溶剂型环氧树脂地坪具有以下优点：整体无缝，易清洗，不集聚灰尘、细菌；表面平整光滑，色彩丰富，能美化工作环境；地面无毒，符合卫生要求；具有防滑性，停车场地面须有一定的粗糙度，一般水泥地面难以满足要求。 b、无溶剂型环氧树脂地坪漆

无溶剂环氧树脂地坪漆又叫水性环氧树脂地坪漆作为一种洁净度很高的地面装饰材料，环氧树脂地坪表面平整光洁，可以满足较高洁净度要求，多用于自流平的施工中，广泛使用在医药、食品、电子、精密仪器、汽车制造等对地面有极高要求的行业，无溶剂型环氧树脂地坪具有如下优点：与基层的粘接强度高，硬化时收缩率低，不易开裂；整体无缝，易清洗，不集聚灰尘、细菌；高固体份，一次成膜厚；无溶剂，施工毒性小，符合环保；强度高，耐磨损，经久耐用，能长时间经受铲车、推车和其他车的碾压；抗渗透，耐化学药品的腐蚀性能强，对油类也有较好的容忍力；室温固化成膜，容易维修保养；表面平整光滑，色彩丰富，能美化工作环境、地面无毒，符合卫生要求。 3-2、按功能性分类 a、环氧树脂平涂型地坪漆 b、环氧树脂砂浆型地坪漆 c、环氧树脂自流平地坪漆 d、环氧树脂防静电地坪漆 e、环氧树脂防腐地坪漆 f、环氧树脂彩砂地坪漆 g、环氧树脂球场地坪 二、深度了解 1、环氧树脂地坪漆主要特征 1-1、优良的附着力：环氧树脂地坪涂料具有许多羟基及醚键，所以能与底材料吸附。而且环氧树脂固化时体积收缩率低,故漆膜对金属，陶瓷，玻璃，混凝土，木材等极性底材均有优良的附着力。 1-2、环氧树脂地坪对湿面有一定的润湿力，尤其在使用聚酰胺树脂作固化剂时，可制成水下施工涂料，能排挤物体表面的水而涂布，可用于水下结构的抢修和水下结构的防腐蚀施工。

油气管道工程双层环氧粉末外防腐层技术规格书

目录 第一部分基本要求 (3) 1范围 (3) 2名词定义 (3) 3项目总体要求 (3) 第二部分通用技术要求........................................................................................... 错误!未定义书签。1采用规范、标准及法规 (5) 2 供货范围及界面 (5) 3材料 (5) 4涂敷 (8) 5检验........................................................................................................................ 错误!未定义书签。6标志........................................................................................................................ 错误!未定义书签。7堆放和搬运............................................................................................................ 错误!未定义书签。8提交文件................................................................................................................ 错误!未定义书签。9技术服务. (16) 10验收...................................................................................................................... 错误!未定义书签。11售后服务.............................................................................................................. 错误!未定义书签。12保证和担保. (16)

关于涂层测厚检测实验报告

关于涂层测厚检测实验报告 1、 实验目的 1、 熟悉防腐层的用途和种类 2、 掌握各种防腐层质量检测的方法并熟悉设备使用 2、 实验设备 磁阻测厚仪、超声波测厚仪、针孔电火花检测仪 3、 实验原理 主要针对防腐层厚度和点蚀进行检测 1、 磁阻测厚仪：采用磁感应原理，利用从测头经过非铁磁覆层而流入铁磁基体的磁通的大小，来测定覆层厚度，也可以测定与之对应的磁阻的大小，来表示其覆层厚度。覆层越厚，则磁阻越大，磁通越小。 2、 超声波测厚仪：超声波测厚仪主要有主机和探头两部分组成。主机电路包括发射电路、接收电路、计数显示电路三部分，由发射电路产生的高压冲击波激励探头，产生超声波发射脉冲波，脉冲波经介质介面反射后被接收电路接收，通过单片机计数处理后，经液晶显示器显示测厚数值，它主要根据声波在试样中的传播速速乘以通过试样的时间的一半而得到试样的厚度。 3、 针孔电火花检测仪——检测时该仪器的高压探头贴近被检测物，移扫时，当一旦遇到针孔、气泡等类似质量缺陷，高压电将此处的气隙击穿产生电火花，此时仪器就发出报警声，也可以通过观察火花来判断表面涂覆层质量和焊缝质量。电离物质得到能力，电子激发，电子激发形成电火花。击穿，非导电介质，被击穿变成导体。 4、 实验步骤 1、 超声波测厚仪 1）测量准备 将探头插头插入主机探头插座中， 按ＯＮ键开机，全屏幕显示数秒后显示上次关机前使用的声速，如下图所示，此时可开始测量。

2）声速的调整 如果当前屏幕显示为厚度值，按 VEL 键进入声速状态，屏幕将显示当前声速存储单元的内容。每按一次，声速存储单元变化一次，可循环显示五个声速值。如果希望改变当前显示声速单元的内容，用▲或▼键调整到期望值即，时将此值存入该单元。 3）校准 在每次更换探头、更换电池之后应进行校准。此步骤对保证测量准确度十分 关键。如有必要，可重复多次。 将声速调整到 5900m/s 后按 ZERO 键，进入校准状态，屏幕显示：

环氧树脂简介

环氧树脂简介 Prepared on 22 November 2020

环氧树脂 环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的，除个别外，它们的都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的。 基本概述 凡中含有环氧基团的统称为。固化后的环氧树脂具有良好的物理、性能，它对和非金属材料的面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，尺寸稳定性好，高，柔韧性较好，对碱及大部分稳定[1]，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、等用途。 国内研究 我国自1958年开始对环氧树脂进行了研究，并以很快的速度投入了工业生产，至今已在全国各地蓬勃发展，除生产普通的-环氧型环氧树脂外，也生产各种类型的新型环氧，以满足国防建设及国家经济各部门的急需。 基本分类 分类标准 环氧树脂的分类目前尚未统一，一般按照强度、耐热等级以及特性分类，环氧树脂的主要品种有16种，包括通用胶、结构胶、耐温胶、耐低温胶、水中及潮湿面用胶、、、点焊胶、环氧树脂胶膜、、应变胶、软质材料粘接胶、密封胶、特种胶、潜伏性固化胶、土木建筑胶16种。 几种分类 对环氧树脂胶黏剂的分类在行业中还有以下几种分法： 1、按其主要组成分为纯环氧树脂胶黏剂和改性环氧树脂胶黏剂； 2、按其专业用途分为机械用环氧树脂胶黏剂、建筑用环氧树脂胶黏剂、电子眼环氧 树脂胶黏剂、修补用环氧树脂胶黏剂以及交通用胶、船舶用胶等；

3、按其施工条件分为常温固化型胶、低温固化型胶和其他固化型胶； 4、按其包装形态可分为单组分型胶、双组分胶和多组分型胶等； 还有其他的分法，如无溶剂型胶、有溶剂型胶及水基型胶等。但以组分分类应用较多。 理化性质 物质特性 环氧树脂具有仲羟基和，仲羟基可以与异氰酸酯反应。环氧树脂作为多元醇直接加入聚氨酯胶黏剂含羟基的组分中，使用此方法只有羟基参加反应，环氧基未能反应。 用酸性树脂的、羧基，使环氧开环，再与聚氨酯胶黏剂中的异氰酸酯反应。还可以将环氧树脂溶解于乙酸乙酯中，添加磷酸加温反应，其加成物添加到聚氨酯胶黏剂中;胶的初黏; 耐热以及水解稳定性等都能提高0 r还可用醇胺或胺反应生成多元醇，在加成物中有叔氮原子的存在，可加速NCO反应。 用环氧树脂作多羟基组分结合了聚氨酯与环氧树脂的优点，具有较好的粘接强度和耐化学性能，制造聚氨酯胶黏剂使用的环氧树脂一般采用EP-12、EP-13、EP-16和EP-20等品种。 改性方法 1．选择； 2．添加反应性稀释剂； 3．添加填充剂； 4．添加特种热固性或； 5．改良环氧树脂本身。 生产应用 生产情况

环氧树脂基本知识

环氧树脂及环氧树脂胶粘剂的基本知识 （一）、环氧树脂的概念： 环氧树脂是指高分子链结构中含有两个或两个以上环氧基团的高分子化合物的总称，属于热固性树脂，代表性树脂是双酚A型环氧树脂。 （二）．环氧树脂的特点（通常指双酚A型环氧树脂） 1．单独的环氧树脂应用价值很低，它需要与固化剂配合使用才有实用价值。 2．高粘接强度：在合成胶粘剂中环氧树脂胶的胶接强度居前列。3．固化收缩率小，在胶粘剂中环氧树脂胶的收缩率最小，这也是环氧树脂胶固化胶接高的原因之一。例如： 酚醛树脂胶：8—10% ；有机硅树脂胶：6—8% 聚酯树脂胶：4—8% ；环氧树脂胶：1—3% 若经过改性加工后的环氧树脂胶收缩率可降为0.1—0.3%，热膨胀系数为6.0×10-5/℃ 4．耐化学性能工好：在固化体系中的醚基、苯环和脂肪羟基不易受酸碱侵蚀。在海水、石油、煤油、10%H2SO4、10%HCl、10%HAc、10%NH3、10%H3PO4和30%Na2CO3中可以用两年；而在50%H2SO4和10%HNO3常温浸泡半年；10%NaOH（100℃）浸泡

一个月，性能保持不变。 5．电绝缘性优良：环氧树脂的击穿电压可大于35kv/mm 6．工艺性能良好、制品尺寸稳定、耐性良好和吸水率低。 双酚A型环氧树脂的优点固然好，但也有其缺点： ①．操作粘度大，这在施工方面显的有些不方便 ②．固化物性脆，伸长率小。 ③．剥离强度低。 ④．耐机械冲击和热冲击差。 （三）．环氧树脂的应用与发展 1．环氧树脂的发展史： 环氧树脂是1938年由P.Castam申请瑞士专利，由汽巴公司在1946年研制出最早的环氧粘接剂，1949年美国的S.O.Creentee研制了环氧涂料，我国于1958年开始环氧树脂的工业化生产。 2．环氧树脂的应用： ①涂料工业：环氧树脂在涂料工业中需用量最大，目前较广泛使用的有水性涂料、粉末涂料和高固分涂料。可广泛用于管道容器、汽车、船舶、航天、电子、玩具、工艺品等行业。 ②电子电器工业：环氧树脂胶可用于电气绝缘材料，例如整流器、变压器的密封灌注；电子元器件的密封保护；机电产品的绝缘处理与粘

环氧粉末涂料

环氧粉末涂料 粉末涂料不含溶剂，不污染大气，较不易引起火灾。粉末涂料不需要底漆，一次施工即可获得较厚的耐蚀漆膜，具有安全性和经济性。但粉末涂料需要高温烘烤，咸泳雨不太大而耐烘烤的物体上。在热固性粉末涂料中，环氧粉末涂料应用最早，其图层附着力、耐腐蚀性及坚韧性均优良。 粉末涂料用的环氧树脂采用环氧当量为700~1000之间的固体树脂，接近于我国旧称的604等。炎热地区可采用软化点较高者，以免粉末在贮存期间粘连结块，寒冷地区可采用软化点较低者，以利漆膜流平。 一、双氰胺固化环氧粉末涂料 这是广泛应用的环氧粉末涂料，固化剂除双氰胺外还加有少量促进剂（如2-甲基咪唑或2-苯基咪唑）以降低烘温、缩短时间，故称为“加速双氰胺”，也有采用“取代双氰胺”作为固化剂。 推荐配方 以上配料经搅匀后，再经挤压均匀，冷却、粗碎、磨细、筛分，即得粉末涂料。以上涂料用经典喷涂（或流化床施工）经150~180℃烘15分钟，可得良好坚韧的涂层。 另一种双氰胺系固化剂成为“取代双氰胺”典型的如Ciba公司的固化剂 HT2844，与环氧树脂混溶性好，漆膜透明光亮。 二、酚醛固化环氧粉末涂料 酚醛固化剂是用多量的酚与较少量的甲醛或环氧氯丙烷缩合成热塑性的树脂，装饰性差，但保护功能优良，其中又可分为两种类型： 1.酚甲醛或邻甲酚甲醛型 酚甲醛或邻甲酚甲醛型固化剂耐化学品、耐腐蚀及耐热水好，稍脆。

2.线型酚醛树脂 线型酚醛树脂的弹性好，是由多量的双酚A与较少量的环氧氯丙烷反应而成，两端为酚羟基： 典型的商品如Ciba公司的固化剂HT2932，软化点为75~85℃，每100g7004环氧树脂需此固化剂约31g。 酚醛树脂与环氧树脂的固化反应如下： 以上第一种酚甲醛或邻甲酚甲醛树脂中的酚羟基密度高，与环氧树脂固化后的交联密度高，故抗腐蚀性优良。第二种线型酚醛树脂的中间结构近似于通常的环氧树脂，但端基为两个酚羟基，间距远，故交联后漆膜挠性优良，可用作钢管涂料，也用做钢筋涂料，不仅耐腐蚀，而且耐弯曲、耐冲击。钢筋在混凝土中，因混凝土呈碱性使钢筋钝化不会腐蚀。但若混凝土面有裂缝，或因大气中酸雨及二氧化硫等中和了混凝土的碱性，会使钢筋腐蚀而损及建筑物的强度。对于海港及大桥等钢筋的腐蚀，国 上述171#酚醛固化剂的酚羟基含量约4.1mol/kg，密度（20℃）为1.2kg/L，软化点（Kofler法）为65-75℃，若用Mettler法则软化点更高，Tg为40℃，在150℃时融熔粘度为0.2Pa?s。上述配方中TiO2须选用表面未经有机物处理过的，以免影响充分固化而损及涂层耐冲击性。 三、环氧聚酯（酸性）粉末涂料 这是热固性粉末涂料中应用最大的品种，虽其防腐蚀性及硬度稍逊于前述环氧粉末涂料，但其装饰性（耐过度烘烤、流平性、外观丰满度）显著超过纯环氧粉末涂

环氧聚酯粉末涂料

环氧聚酯粉末涂料 LG GROUP system office room 【LGA16H-LGYY-LGUA8Q8-LGA162】

环氧聚酯粉末涂料 一、前言 粉末涂料是一种无溶剂挥发物的全固体份涂料。在当今世界上发展较快。近年来，我国 的涂料工业适应世界潮流正以较快的速度发展着。 粉末涂料由于众所周知的诸如省资源，少污染，利用率高等特点，近年来已与水性涂料、高固体份涂料等共同成为了为世人所注目的涂料品种。被广泛用于金属制件涂装。 从北美、西欧、日本粉末涂料的需要量来看，1974年约为4万5千吨，扩大到1985年的13万5千吨，即11年间约扩大了三倍。 粉末涂料在整个工业涂料的比例中，以美国而论，1976年约占％，到1986年预计可 上升到％。欧洲的发展是较快的，1977年为％、1987年将上升到％。 聚酯和环氧聚酯粉末涂料在整个热固性粉末涂料的比例中，目前在几个重要的工业发展国家中占有相当的比重。欧洲、美国、日本的粉未涂料的树脂类别分配情况见表1、表2。 表1 西德、意大利漆基种别分配表 表2 美国、日本漆基种别分配表

从整个热固性粉末涂料发展趋势看，由于环氧聚酯和聚脂粉末涂料具有比较全面的性能。 它既比环氧粉末涂料有更好的装饰性、又比丙烯酸粉末涂料有更好的机械性能，同时由于在 施工、价格等方面的优越性，环氧聚酯粉末涂料的发展尤快，预计在不久的将来，它将逐渐 部分地取代其它粉末涂料而上升为主导地位。 环氧粉末涂料的特点是附着力好，机械强度高、耐化学药品性和防腐蚀性优良，但此膜的光泽低，流平性与丰满度一般，烘烤时易泛黄故通常用作防腐与绝缘、不宜做高装饰性涂装。 环氧聚酯粉末涂料光泽度高，流平好，漆膜丰满、烘烤过度不易泛黄，且无挥发性气体 放出，在高压静电喷涂施工中，粉末附迥性好，故可涂装成各种色泽鲜艳的浅色涂膜，加之 机械性好等特点，因此多用于高级装饰性粉末涂装。 丙烯酸粉末涂料有十分优良的耐候性、漆膜光亮等特点，但由于机械性差、防蚀性不好、烘烤时发臭、价格昂贵等原因，虽在日本等国有在汽车壳体等制件

环氧树脂基础知识汇总

环氧树脂基础知识汇总 环氧简介 环氧树脂（Epoxy Resin）是指分子结构中含有2个或2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下能形成三维网状固化物的化合物的总称，是一类重要的热固性树脂。环氧树脂既包括环氧基的低聚物，也包括含环氧基的低分子化合物。（环氧树脂是一种从液态到黏稠态、固态多种形态的物质。它几乎没有单独的使用价值，只有和固化剂反应生成三维网状结构的不溶不熔聚合物才有应用价值，因此环氧树脂归属于热固性树脂，属于网络聚合物范畴。） 分类 按室温下的状态，环氧树脂可分为液态环氧树脂和固态环氧树脂。液态树脂指相对分子质量较低的树脂，可用作浇注料、无溶剂胶粘剂和涂料等。固态树脂是相对分子质量较大的环氧树脂，是一种热塑性的固态低聚物，可用于粉末涂料和固态成型材料等。 例如，双酚A型环氧树脂：双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷（双酚A）和环氧氯丙烷在碱性催化剂（通常用NaOH）作用下缩聚而成。 液态双酚A型环氧树脂：平均相对分子质量较低，平均聚合度n＝0～1.8。当n＝0～l 时，室温下为液体，如YN1828，BE188(E-51)，YN1826(E-44)等。 固态双酚A型环氧树脂：平均相对分子质量较高。n＝1.8～19。当n＝1.8～5时为中等相对分子质量环氧树脂。软化点为55～95℃。如长春化工BE501(E-20)，BE501(E-12)等。 溶剂型环氧树脂：是一种低分子量环氧树脂溶液。将固体树脂与溶剂按照一定的比例混合而成。例如BE501X75，主体树脂为501固体树脂（E-20），X为溶剂（二甲苯），75代表固含。 环氧树脂特性指标01 环氧当量（或环氧值）：环氧当量（或环氧值）是环氧树脂最重要的特性指标，表征树脂分子中环氧基的含量。环氧当量是指含有1mol环氧基的环氧树脂的质量克数，以EEW表示。而环氧值是指100g环氧树脂中环氧基的摩尔数。环氧基的含量直接关系到固化物交联密度的大小。从而成为影响固化物性能的主要因素之一。 例如：BE188、YN1828=E-51，环氧值为0.51 BE501=E-20，环氧值为0.2 02 黏度：环氧树脂的黏度是环氧树脂实际使用中的重要指标之一。不同温度下，环氧树脂的黏度不同，其流动性能也就不同。在调配环氧树脂胶液时，黏度是十分重要的使用性质，对操作性、脱泡性等有很大影响。 例如：普通液态双酚A树脂E-51的黏度在12000～15000之间。 03 软化点：环氧树脂的软化点可以表示树脂的分子量大小，软化点高的相对分子质量大，软化点低的相对分子质量小。 例如：固态双酚A型环氧树脂E-12的软化点在85 ～ 95℃之间

环氧粉末涂料技术参数

环氧粉末涂料技术参数 产品概述本系列产品是以环氧树脂、固化剂和颜料为基料制得的一种热固性粉末涂料。 比重 :1.4-1.8g/cm3 因配方及颜色不同而异 :因用途不同而异(平均) 粒度测度 (粒度) 99%〈100微米 65-70%〉32微米 包装 :20公斤纸箱包装，内衬塑料袋 储存期限 30?以下12个月环氧粉末涂料必需在30?以下干燥的条件下储存。所有的容器在使用后必须重新封装，并装回原包装。 : 电晕静电喷涂 : 摩擦带电喷涂应用环氧粉末涂料适用于以下设备使用 : 静电流化床 : 流化床 涂膜厚度 : 在50-150微米之间( 因工业需求不同而异) 覆盖率 : 在11-13平米/公斤膜厚60微米 (因类型及颜色不同而异) 覆盖率可以使用以下公式来计算 : 比重×涂膜厚度=克/平米 软化点 :在75-95?(Kofler方法) 因类型及颜色不同而异 低温固化 : 在160 ?固化20分钟 正常固化 : 在180 ?固化15分钟烘烤条件所有烘烤条件均指工件温度快速固化 : 在200 ?固化8分钟 无光 : 在200 ?固化10分钟 外观光泽是根据ISO2813orGB/T9754-88;用60?角测量仪测定的。 :高光型 : 〉85%

:半光型 :40-60% 光泽 :平光型 :30?5% 请向本公司技术部、销售部询问产品规格有关事宜。 :平滑 :皱纹效果 :特殊效果或按要求 环氧粉末涂料可以按照样品规定提供给客户 机械性能所有试验均采用除油磷化铁试验样板，膜厚60-80微米，在实验室条件下完成。 铅笔硬度 :GB/T6739-86 :H-2H 附着力 :GB/T9286-88 :0-1级 弯曲试验(圆柱轴) :GB/T6742:0 杯突试验 :因颜色及配方不同而异:7mm 冲击试验 :GB/T1732-93 :50kg/cm。 耐腐蚀性所有试验采用除油磷化锌试验样板，膜厚100-120微米，在实验室条件下完成。 盐雾试验 :GB/T1771-91:500小时后影响，且横切面的腐蚀小于2mm。 :Bs.3900Part F2 1973 :5000小时后湿热试验 :GB1740/79(89) :1000 小时后涂膜无影响，略有失光。 化学性能所有试验采用除油磷化锌试验样板，膜厚100-120微米，在实验条件下完成。 12个月无影响: 酸醋酸溶液20% 硫酸溶液30% 磷酸溶液30% 乳酸溶液10%

3D打印实验报告

3D打印实验报告 姓名： _____________________ 学号： _____________________ 指导老师： __________________ XXXX 大学XXXX 学院 20XX年1月 一、实验目的 1.学习并了解3D打印方法的原理。 2.学会3D打印的方法并能制造出产品。 二、实验内容及原理 3D打印是一种通过材料逐层添加制造三维物体的变革性、数字化增材制造技术，它将信息、材料、生物、控制等技术融合渗透，将对未来制造业生产模式与人类生活方式产生重要影响。目前3D打印机主要采用两种技术，第一种是通过沉积原材料制造物体，第二种是通过黏合原材料制造物体。 第一种我们称之为“选择性沉积打印机”一一将原材料沉积为层，这类打印机通过打印头注射、喷洒或挤压液体、胶状物或粉末状的原材料。家庭或办公室应用的通常是沉积型3D打印机，这是因为激光或工业热风枪相对来说容易产生危险。 第二种是将原材料黏合在一起的打印机通常是利用激光或在原材料中加入某种黏合剂来实现，这类打印机被称作“选择性黏合打印机”一一利用热或光固化粉末或光敏聚合物。 3D打印机可以打印自己设计的模型，也可以打印通过逆向工程技术获得的物体模型，该技术的核心内容是根据测量数据建立实物或样件的数字化模型。零件的数字化是通过特定 的测量设备和测量方法获取零件表面离散点的几何坐标数据，在这基础上进行复杂曲面的建模、评价、改进和制造。常见的测量技术主要有接触式测量和和光学测量。这里主要介绍光学测量中的结构光测量法。 结构光测量法是将一定图案的光投影到物体表面上，从而增强物体表面各点之间的可区分性，降低图像点对匹配的难度，提高匹配算法的精度和可靠性。如图是结构光双目测量系

钢制管道熔结环氧粉末外涂层技术标准

钢制管道熔结环氧粉末外涂层技术标 准 1

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中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T 0315-97 钢质管道熔结环氧粉末外涂层技术标准 Technological standard of external fusion bonded epoxy coating for steel pipeline 主编单位:中国石油天然气管道科学研究院 批准部门:中国石油天然气总公司 石油工业出版社

1998·北京 1

前言 本标准是根据(97)中油技监字第42号文件”关于下达‘一九九七年石油天然气国家标准、行业标准制、修订项目计划'的通知”,由中国石油天然气管道科学研究院主编的。 在本标准的编制过程中,编制组成员广泛收集了国内外有关的现行标准及资料,并调研了国内石油行业在熔结环氧粉末外涂层的设计、施工中标准的使用情况,经重复论证比较认为,加拿大国家标准<钢管外壁熔结环氧粉末涂层技术标准>CAN/CSA-Z245.20-M92内容比较全面、可操作性强,而且在石油行业的某些施工中曾采用过,因此在本标准的编制过程中,以该标准为采标对象,同时结合国内多年来的应用情况,补充了相应的内容,力求使本标准既能与国际高水平接轨,又适应自己的国情。 本标准在形成征求意见稿后,发至全国多家单位及多位专家征求意见,并根据各方的意见和建议进行了重复修改,提出送审稿。最后由石油工程建设施工专业标准化委员会组织有关专家进行审查定稿。 本标准的制定,既为规范国内石油行业钢质管道熔结环氧粉末外涂层的设计、施工提供了可靠的依据,又有助于钢质管道熔结环氧粉末外涂层防腐质量的提高,同时也为国内石油行业参与国际竞争创造了有利条件。 本标准的内容包括:总则,基本规定,环氧粉末外涂层结构,材料,外涂层涂敷,质量检验,涂层的修补,复涂及重涂,成品管的标记、装运和贮存,涂敷生产的安全、卫生和环境保护,补口、下沟和回填,交工资料及试验方 2

化学实验报告

实验一双酚A的合成及红外检测 一、实验目的 1、掌握抗氧剂双酚A的合成原理和方法； 2、学习和熟练重结晶的操作方法。 二、实验原理 双酚A又称二酚基丙烷，化学名称为2,2′-二对烃基苯基丙烷，结构如下： 本品位无色结晶粉末，熔点155℃～158℃，密度1.95（20℃），溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚微溶于水，易被硝化、卤化、硫化、烃化等。 双酚A的合成有多种，大都由苯酚与丙酮合成，不同之处是采用的催化剂有别。本实验采用的是硫酸法，即苯酚与过量丙酮在硫酸的催化下缩合脱水，生成双酚A，其反应式为： 三、主要仪器和药品 分液漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，电动搅拌器，水浴锅，电热干燥箱，三口烧瓶，球形冷凝管，温度计，烧杯，量筒，滴液漏斗，托盘天平 硫代硫酸钠，苯酚，甲苯，丙酮，硫酸(78%)，一氯醋酸 四、实验步骤 1、在三口烧瓶中加入1.0g五水硫代硫酸钠加热熔化； 2、再加入0.4g助催化剂一氯醋酸，混合均匀，加入10g苯酚及17ml甲苯，并将7ml 78% 的硫酸缓缓加入烧瓶中； 3、最后迅速一边搅拌，一边用漏斗滴加4ml丙酮滴加期间，瓶内物料温度控制在 32~35℃，不得超过35℃，同时开启回流冷凝管的上水，约在10min内滴加完丙酮； 4、然后在36~40℃下保温搅拌2h以上，将产物移入分液漏斗，用热水洗涤3次，每次 水洗量约为50ml,水温为82℃，每次水洗时，一边搅拌一边滴加热水，加完水后， 振荡使之混合均匀，再静置分层； 5、放出下层液，将上层的物料移至烧杯中，一边搅拌一边用冷水冷却结晶； 6、当冷至25以下，吸滤，用水洗涤滤饼，吸滤至干，得产品粗双酚A。 五、数据记录和处理 六、实验总结 通过这次实验我了解了抗氧剂双酚A的合成原理和方法，学习了离心机的操作方法，学习了重结晶的操作方法，为以后工作、学习奠定了良好的基础。

粉末涂料用环氧树脂的合成研究

１１ 中国粉体工业 ２００９年第５期 环氧树脂是粉末涂料的最主要原材料之一，用量较大。粉末涂料用的环氧树脂，通常采用所谓“４”型双酚Ａ型固体环氧树脂［ｌ］。其结构通式为： 其平均聚合度ｎ　＝４，平均环氧值Ｅｖ　＝　０．１２当量／１００　ｇ。 目前，我国环氧树脂生产厂家主要采用一步法和二步法的生产工艺。一步 粉末涂料用环氧树脂的合成研究 孙书静 （辽宁省辽中县水利化工设备厂 辽宁　辽中　１１０２００） 【摘要】：本文介绍了粉末涂料用环氧树脂的合成方法。详细讨论了一步溶剂法合成环氧树脂的工艺条件。确定了溶剂、碱用量、反应时间等因素的影响。 【关键词】：环氧树脂 合成 溶剂 合成法当中又分为水洗法和溶剂萃取法。二步合成法又分为本体聚合法和催化聚合法。在一步合成法中［２］，水洗法和溶剂萃取法基本相同，只是在树脂合 成后处理方法不同。水洗法的处理方法是将树脂直接用水洗至中性和无无机氯离子为止，这样用水量非常大，往往要洗１０几遍才能达到目的。溶剂萃取法克 服了水洗法的用水量大的缺点。但两者合成得到的树脂色泽较深，难以用于高档的环氧涂料。在二步合成法当中［３］，首先必须合成一定分子量的低分子量的 环氧树脂，然后将一定配比的低分子量环氧树脂和双酚Ａ在高温条件下（～２００℃）发生本体聚合或者在催化剂条件下于１５０ ～１７０℃聚合。由于反应温度较 论文选萃 Ｔｈｅｓｉｓ

１２ 中国粉体工业 ２００９年第５期 论文选萃 Ｔｈｅｓｉｓ 高，因此其副反应多，生成物中含有枝链结构。不仅环氧值偏低，且溶解性较差，甚至反应中会发生胶结。由于二步法合成增加了低分子量环氧树脂合成工序，生产成本也较高。 从以上讨论可知，欲得到较高质量的环氧树脂，又要降低生产成本，我们认为采用一步溶剂法不失为一种比较理想的工艺，其产品质量可靠，生产成本低。 １　溶剂法工艺流程 先将一定配比的双酚Ａ、环氧氯丙烷和有机溶剂投入反应釜中进行搅拌，加热溶解后在５０～７５℃之间滴加氢氧化钠水溶液使其反应。氢氧化钠水溶液滴加完毕后，将反应温度升至８５～９５℃，继续保温８～９ｈ，然后加入大量溶剂萃取，再经水洗、过滤、脱去溶剂即得成品。此方法反应温度易控制，成品树脂透明度好，机械杂质和凝胶粒子少，产品收率高。其工艺流程见图ｌ　。 ２　溶剂法工艺条件２．１溶剂的选择 按双酚Ａ与环氧氯丙烷１∶１．２１８的摩尔配比加入反应瓶中，加入不同的溶剂，加热溶解后，滴加一定量的氢氧化钠溶剂。反应一定时间，产品按工艺流程中所示方法处理，结果如表１所示。 从不同的反应溶剂所得到的产品质量可以看出，当使用二甲苯、甲苯、氯苯作溶剂时都得不到合格的产品。这可能是因为双酚Ａ在这些溶剂之中溶解温 表１ 不同溶剂对环氧树脂合成的影响 注：根据ＨＧ２－７４　１－７２标准 度太高，导致反应温度过高，双酚Ａ与环氧氯丙烷反应速度过快，生成的环氧树脂分子量分布过宽。使用氯苯作溶剂时，由于氯苯的相对密度较高（１．１０６４），在萃取过程中，有机层处于下方，放盐水不便。使用混和溶剂使得双酚Ａ的溶解温度大大降低，因此聚合温度可以控制在较低温度范围内（８５～９０％）。这样，双酚Ａ与环氧氯丙烷的聚合速度可以得到控制，从而得到合格产品。 ２．２　碱浓度的影响 按双酚Ａ、环氧氯丙烷、ＮａＯＨ的摩尔配比为１∶１．２１８∶１．２１８的量加入反应瓶中，加入３００ｍＬ混和溶剂，加热溶解后在５０～６０℃之间滴加不同浓度的ＮａＯＨ溶液，滴加时间为１．５ｈ，升温至８５～９０℃，继续保温８５～９０℃，结果如表２。 从实验结果可以看出，当ＮａＯＨ溶液浓度过高时合成得到的环氧树脂不能成为粉末状固体。这可能是因为碱浓度过高；反应速度快，树脂的分子量分布过宽所至。 ２．３　碱用量的影响 根据以上反应条件，改变氢氧化钠的用量，合成得到的环氧树脂经有机氯含量、环氧值、和软化点测定，其结果如表３所示。 从不同的ＮａＯＨ用量来看，当双酚Ａ∶环氧氯丙烷∶ＮａＯＨ的摩尔之比为１∶１．２１８∶１．３５０时，有机氯含量约１０－４当量／１００　ｇ大大低于ＨＧ２－７４　１－７２标准（＜０．０２当量／１００　ｇ），其环氧值和软化点都达到ＨＧ２－７４１－７２标准。这可能是因为过量的碱存在，可以使环氧树脂中的有机氯进一步水解，从而使有机氯含量降低（有机氯含量偏高，大大影响环氧树脂的成膜性能）。表２ ＮａＯＨ溶液的浓度对环氧树脂的影响 氢氧化钠浓度／％ １０ ２０ ３０环氧树脂的性状 粉末固体 胶状固体　胶状 图１　溶剂法工艺流程

环氧树脂知识手册

—— 概况 ———— 性能 —————— 合成 ———————— 应用 —————————— 发展

目 录 第一部分 环氧树脂的概况 (1) 一、环氧树脂的定义及发展简史 (1) 二、 环氧树脂的性能及应用特点 (3) 三、环氧树脂的应用领域及国内外应用发展概况 (5) 第二部分 环氧树脂的性能 (13) 一、环氧树脂的类型及合成方法 (13) 二、环氧树脂的命名 (14) 三、环氧树脂的化学反应性 (16) 第三部分 环氧树脂的合成 (21) 一、双酚A型环氧树脂的合成 (21) 二、其他双酚型缩水甘油醚环氧树脂的合成 (26) 三、多酚型缩水甘油醚环氧树脂的合成 (29) 第四部分 环氧树脂的应用 (32) 一、环氧树脂的固化 (32) 二、环氧树脂的固化成型 (35) 三、环氧树脂的改性 (37) 四、环氧树脂涂料 (44) 五、环氧树脂胶粘剂 (48) 六、环氧树脂电子电器封装及绝缘材料 (53) 七、环氧树脂复合材料 (55) 八、环氧树脂在建筑中的应用 (58) 第五部分 环氧树脂的发展 (63) 一、合成新的固化剂 (63) 二、新型耐热环氧树脂 (64) 三、新型耐温、耐湿环氧树脂及复合物 (65) 四、液晶环氧树脂 (66) 五、纳米材料在环氧树脂中的应用 (67)

第一部分 环氧树脂的概况 一、环氧树脂的定义及发展简史 1.1 环氧树脂定义 环氧树脂（Epoxy Resin）是泛指含有两个或两个以上环氧基，以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并能通过环氧基团反应形成有用的热固性产物的高分子低聚体(01igolner)。当聚合度n为零时，称之为环氧化合物，简称环氧化物(Epoxide)。这些低相对分子质量树脂虽不完全满足严格的定义但因具有环氧树脂的基本属性在称呼时也不加区别地统称为环氧树脂。 在工业技术领域中，有些例外与上述定义不符，例如制造飞行器涂料所用芳香基多元醇，尽管每个分子中环氧基含量低于2，甚至是零，传统上也称之为环氧树脂，它与高分子质量酚氧化合物非常相似，其合成的原料与主要的工业环氧树脂相同，因而也称为环氧树脂。 上述定义不包括环氧化天然油及其相关品种。这些环氧化物基本上用作聚氯乙烯等树脂的稳定剂和增塑剂。虽然他们也含有两个或两个以上的环氧基，但在环氧树脂通用的固化条件下不能充分反应得到有用的热固化产物。 在欧洲，环氧树脂被称为环氧化合物树脂(Epoxide Resin)。依据它们的化学性质，文献上分类为：环氧化聚烯烃、过醋酸环氧树脂、环氧烯烃聚合物、环氧氯丙烷树脂、双酚A树脂、环氧氯丙烷一双酚A缩聚物、双环氧氯丙烷树脂以及2，2一双(对羟苯基)丙烷二缩水甘油醚。 环氧树脂是一种从液态到黏稠态、固态多种形态的物质。它几乎没有单独的使用价值，只有和固化剂反应生成三维网状结构的不溶不熔聚合物才有应用价值，因此环氧树脂归属于热固性树脂。属于网络聚合物范畴。 1.2 环氧树脂发展简史 环氧树脂的发明曾经历了相当长的时期。早在1891年，德国的Lindmann用对苯二酚与环氧氯丙烷反应，缩聚成树脂并用酸酐使之固化。但是它的使用价值没有被揭示。1930年，瑞士的Pierre Castan和美国的S.O.Greenlee进一步进行研究，用有机多元胺使上述树脂固化，显示出很高粘接强度，这才引起了人们的重视。广泛地讲，环氧树脂可以从含有链烯基的母体化合物合成，也可以从含有活性氢原子的母体化合物合成。20世纪初首先报导了烯烃的环氧化，但直到20世纪40年代中期，Swern和他在美国农业部的合作伙伴开始研究聚不饱和天然油的环氧化时，此项技术也仅应用于高相对分子质量单环氧化合物的生产并引起广泛的工业化规模开发的兴趣。10年之