杏仁提取条件的探讨

苦杏仁提取物最佳提取条件研究

苦杏仁提取物的有效成分苦杏仁甙的化学性质并不活泼，对健康组织影响很少，仅会侵犯和破坏癌细胞，可到达抗癌的效用。苦杏仁甙提取采用的是水提法，那么，在提取过程中，哪些因素会影响到苦杏仁甙的含量？这些因素在怎样的条件下会使苦杏仁甙的含量达到最高点呢？西安源森生物对此采用正交试验法进行了研究：

一、西安源森生物实验材料与仪器

（一）材料

苦杏仁购自陕西当地药农；

标准品来源于西安源森生物实验室；

其它试剂均为分析纯。

（二）仪器

LC-10A高效液相色谱仪；

SPD-10A可见紫外检测器；

CLASS-VP色谱工作站。

（三）色谱条件

流动相乙腈:水(15∶85)；

流速1m l/m in,波长215nm；

色谱柱150mm×4. 6mmC18；

柱温32℃。

二、苦杏仁提取物的最佳提取条件实验方法与结果

（一）苦杏仁甙提取的实验方法

苦杏仁提取物的主要有效成分苦杏仁甙在一定的湿度和温度之下容易被自身所含有的苦杏仁酶及樱叶酶等成分分解，因此苦杏仁须炮制后再入药。

苦杏仁提取物水提工艺采用水惮法对苦杏仁炮制前后苦杏仁苷含量进行比较，即各取粉碎的杏仁10g，用100ml水，置电热煲中加热，惮杏仁待水沸腾后立即加入保持沸腾10min后放冷，此时将两份杏仁同时加热，记时，惮杏仁50min，另一份60min，定容100ml，作100倍稀释，以上过程重复一次。

HPLC测定杏仁苷含量，结果未水惮杏仁杏仁苷损失28%。因此,本工艺采取杏仁水惮10min 工艺进行炮制。

（二）苦杏仁苷提取的正交试验

为获得炮制后苦杏仁提取物水提工艺的较佳条件，取炮制杏仁药材5g，按表2条件加水提取，提取液按不同体积用水定容至100ml和250ml，HPLC测定杏仁甙含量。以杏仁甙的提取量为考察指标，选用L9(34)正交表(表1)，按3因素3水平进行正交试验，有关试验结果及分析见表2，表3：

表2 关于杏仁药材提取条件的正交试验

结果分析:以杏仁苷提取量为指标,则:

A因素:显著性因素,且Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ；

B因素:极显著性因素,且Ⅱ>Ⅲ>Ⅰ；

C因素:极显著性因素,且Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ；

由以上结果可见，较佳提取条件应为A2B2C3，即每次加10倍量水，回流提取3次，每次1h。

（三）提取次数的选择

由于提取次数对杏仁甙提取量的影响最为显著，为进一步优化杏仁水提工艺，西安源森生物实验室进行了水提次数的优选实验：

称取10g炮制杏仁药材，加10倍水，沸水提取1h，共提取4次，各次均定容至100ml，10倍稀释，测定第一、二次水提液和4次水提液中总杏仁苷含量，结果见表4。

由表4结果可确定苦杏仁提取物最佳提取工艺为10倍量水提取2次，每次1h。

（四）水煎时间对杏仁甙含量影响

有文献采用硝酸银滴定法测定杏仁苷：认为杏仁水煎条件以8倍水，10m in为佳。为探讨水煎时间是否影响杏仁甙含量，取粉碎的惮杏仁10g，用100ml水，置电热煲中加热，于30m in，60min，90min，120min时各取出200μl，稀释100倍，HPLC测定杏仁苷含量，结果表5。

有以上结果可知，惮杏仁水煎2h，对杏仁甙含量不会降低。

三、苦杏仁提取物最佳提取条件实验结果讨论

（一）由以上实验可以得出，苦杏仁提取物的最佳提取工艺为10倍水量提取2次，每次1h。

（二）通过水惮与未水惮苦杏仁苦杏仁的对比研究可知，苦杏仁原料的炮制步骤是十分必要的；

（三）本研究采用HPLC进一步探讨了水煎时间对惮苦杏仁苷含量的影响，结果表明苦杏仁炮制后水提2h内，杏仁甙的含量不会下降,且提取时间也是影响苦杏仁苷的显著因素。

本文以HPLC测定苦杏仁甙的含量，用重复的正交试验对炮制后的苦杏仁进行研究，结果真是可靠，这对于能够应用于晚期癌症症状的苦杏仁提取物的优质生产有着十分重要的意义！

苦杏仁苷研究进展综述

苦杏仁苷研究进展 学生：指导老师： 摘要：苦杏仁始载于《神农本草经》, 为山杏P runusarmeniaca L. var. ansuMax im. 的干燥成熟种子, 苦杏仁中含有苦杏仁苷，苦杏仁苷被自身含有的苦杏仁酶水解后, 易产生氢氰酸, 故食入过量或生食可引起氢氰酸中毒, 抑制细胞呼吸, 使细胞内窒息组织缺氧; 本文对苦杏仁苷近年的药理作用，炮制，临床应用等方面的研究进行综述。 关键词：苦杏仁苷；炮制；综述 苦杏仁苷内服后, 可在体内分解为氢氰酸和苯甲醛, 氢氰酸对呼吸中枢可产生一定的抑制作用, 使呼吸运动趋于安静而达到镇咳平喘的作用。祖国医学认为苦杏仁味苦, 性温, 有小毒, 具有降气、止咳、平喘、润肠通便之功效, 为临床常用中药材, 但大量服用会引起中毒。开发利用前景日趋广泛。苦杏仁苷含有两分子的葡萄糖，一分子的氰氢酸（镇咳平喘作用成分）和一分子的苯甲醛(止痛作用成分)。 1 苦杏仁苷的分子结构和毒性 苦杏仁苷也称作维生素B17，广泛存在于杏、桃、李子、苹果、山楂、枇杷等多种蔷薇科植物果实的种子中,尤其在苦杏仁中含量较多,大约在2%～3%。苦杏仁苷是传统中药苦杏仁中的有效成份,它已成为医药上常用的祛痰止咳剂、辅助性抗癌药物。苦杏仁苷分子结构是由一单元苯甲醛、一单元氢氰酸和两单元葡萄糖组成。其分子式为C20 H27NO11，异构体D型和L型。 研究说明，苦杏仁苷口服给药的毒性大于静脉给药的原因是苦杏仁苷被肠道微生物水解会产生较多的氢氰酸。如果处理小鼠使其肠道内微生物抑制,则胃肠给药苦杏仁苷300 mg／kg未出现死亡现象,如未经处理,则相同剂量死亡率为60%。人口服苦杏仁苷每日4 g,持续半个月或静脉注射1个月可见毒性反应,以消化系统较为多见,此外还表现为心电图T波改变、房性早博,停药后以上毒性反应均可消失。如果剂量减为每日口服0.6～1 g ,则可避免毒性。 2 苦杏仁苷的药理作用 2.1 抗肿瘤作用 苦杏仁苷具有良好的抗肿瘤作用,被用作治疗癌症的辅助药物。将苦杏仁苷制剂用于晚期癌症患者的治疗,可使症状改善,存活期延长。将苦杏仁苷用于癌性胸水的治疗,发现苦杏仁苷对癌性胸水有一定程度的控制和缓解作用。苦杏仁苷对子宫颈癌JJC26株的抑制率为50%～70%。苦杏仁苷及其水解所产生的氢氰酸和苯甲醛体外试验均被证明有抗癌作用,癌细胞内硫氢化酶较正常细胞少,因此，对苦杏仁苷水解释放出氢氰酸的解毒能力较差。苦杏仁苷加苯甲醛或苦杏仁苷加β-葡糖苷酶可明显提高抗癌效力,已发现癌细胞无氧酵解占优势,其产物乳酸形成的偏酸性环境有利于提高β-葡糖苷酶的活性, 促使苦杏仁苷在癌细胞中水解出较多的氢氰酸和苯甲醛而发挥更强的抗癌作用。研究发现，将0.1，0.5，1.1 mmol/L 终浓度的苦杏仁苷及终浓度为250 nmol/L的β-葡萄糖苷酶共同作用于LoVo细胞24 h,通过形态学观察发现细胞呈现出凋亡为主的形态改变,少数呈坏死的特征；如果进一步经DNA 凝胶电泳、流式细胞检测均可见到典型的细胞凋亡特征改变,实验说明，苦杏仁苷被β-葡萄糖苷酶特异性激活后具有导致大肠癌LoVo细胞出现以凋亡为主的作用。因此，苦杏仁苷

杏仁油提取方法研究

杏仁油提取方法研究 摘要杏仁，是一种对身体有益的坚果类食物，人们一定对其有或多或少的了解。而杏仁油，也是一种很有用的油。不同的杏仁油有不同的功效，常见的杏仁油往往可以作为一种良好而健康的食用油使用，同时经过不同的加工工艺，杏仁油还可以做润滑油，同时杏仁油还可以和其他油类共同作用，在不同行业中都有一定的运用。在从杏仁中提取杏仁油时，有一定的要求。杏仁本身含有的营养如维生素等不应该被破坏，这就要求对杏仁油提取方法进行研究。本文就将讨论几种杏仁油的提取方法，然后从中发现一些仍然存在的问题，从而使杏仁油的提取方法更好的发展。 关键词杏仁油；提取方法；探究；改善 随着社会的发展，人们的生活越来越好。人们对养生也越来越重视，在平常的饮食，护肤等日常生活中，人们对接触的食材，使用的材料等要求越来越高。在饮食中，人们要求好的油类，对身体有益，同时还要包含丰富的营养成分。在护肤美容的过程中，人们也要求好的精油，不能对皮肤有损害，还要有利于皮肤的吸收。在这个过程中，杏仁油的优势就逐渐表现出来了。因为杏仁油是从杏仁这种自然物质中提取出来的，而且本身杏仁中就包含有丰富的营养元素，从而对身体很有益。因此，杏仁油在人们的日常生活中利用越来越广。因此，在不同呢的杏仁资源基地，如新疆野山杏资源等，都需要高效率，低成本的杏仁油提取方法。同时，我们就需要重视杏仁油的提取方法的科学性和效率。 1 杏仁油提取方法简述 杏仁油之所以会受到大量的使用是因为杏仁油的营养价值。因此在杏仁油的提取过程中，保持杏仁油的营养价值是最重要的。有两种杏仁油的提取方法。溶剂法是最基本也是最常用的，而超声波法是一个新的发展方向，值得重视。 1.1 利用溶剂法进行杏仁油的提取 利用溶剂法对杏仁油进行提取是一种当今最常见的方法，此种方法可以完整的保留杏仁油的营养物质，同时实验条件要求不高，实验方便且操作相对简单。既然采用的是溶剂法，自然要对不同杏仁所采用的溶剂有所探讨。下面本文以苦杏仁为例，讨论在利用溶剂法提取杏仁油时应该如何操作。在进行苦杏仁油的提取过程中，可以选择几种溶剂来进行试验比较，如乙醚、正己烷、无水乙醇三种溶剂，保证其他试验条件相同，如试验温度60℃，溶剂浸入时间60min，完成浸入后，对三种溶剂中提取的苦杏仁油进行测定，结果为正己烷的提取率最高，因此在对苦杏仁油的提取采用溶剂法时，就可以采用正己烷作为溶剂。 1.2 利用超声波法进行杏仁油的提取 超声波技术是近年来一个使用越来越广泛的技术。如果用超声波技术进行杏仁油的提取，可以避免高温对杏仁油营养成分的破坏，同时由于超声波的空化作用及其机械作用，可以使杏仁中的营养成分更好的渗透进提取的溶剂即杏仁油中。同时，超声波技术还可以提高杏仁的出油率。下面用小白杏仁为原料讨论超声波的提取方法。在小白杏仁提取时，需要选用有机溶剂作为萃取溶剂，超声波的处理时间定为35min，超声波的功率定为100W，温度定为40℃，在这种条件下，经测定，杏仁油提取率较高，可与溶剂法相媲美。 2 杏仁油提取方法的改善与推进 要对杏仁油提取方法进行改善与推进，自然是因为杏仁油提取方法仍然存在

甘露醇的性质与应用

40 　牙　膏　工　业 T OOTHP ASTE I N DUSTRY 第十九卷第四册 2009年10月 甘露醇的性质与应用 陈为民 (黑龙江省轻工科学研究院150010) 摘　要:阐述了甘露醇的性质,介绍了甘露醇在医药、食品、日用化学等领域的应用及发展前景。 关键词:甘露醇　性质　应用 1　产品概述 甘露醇(Mannit ol )又称D -甘露糖醇,分子式C 6H 14O 6,分子量182.17,是一种人们熟悉的六元 醇,与山梨醇为同分异构体。它是一种不吸湿、无臭、白色或无色的结晶粉末,密度1.489,熔点166～168℃,沸点290～295℃(在0.4～0.467kPa 下),旋 光度+23～+24。 甘露醇具有令人愉快的甜味,其甜度为蔗糖的0.55～0.65倍,具有多元糖醇的通性。 最早发现甘露醇存在于南瓜、蘑菇、洋葱与海藻等植物中。在自然界中广泛存在于海藻及某些水果、树木中。具有优良的止咳化痰功能的杮饼,其表面的白色粉末就是甘露醇。我们熟悉的褐藻的一种———海带中,常常含有10%～20%的甘露醇,于海带表面的白色粉末就是由甘露醇与盐类构成的。新鲜蘑菇中约含有1%。可以说,在自然发展历史上,甘露醇是最早进入人们生活的一种功能性糖醇。 在功能性糖醇中,甘露醇是唯一一种不易吸潮的六元糖醇,同时具有甜度适宜、热量低、无毒副作用等特点。在人体生理代谢中,它与其他功能糖醇一样,具有与胰岛素无关,不提高血糖值,不致龋齿等特点,可用作糖尿病人、肥胖病人的甜味剂。 目前,世界上工业生产甘露醇主要有两种工艺,一种是以海带为原料,在生产海藻酸盐的同时,将提碘后的海带浸泡液,经多次提浓、除杂、离交、蒸发浓缩、冷却结晶而得;一种是以蔗糖和葡萄糖为原料,通过水解、差向异构与酶异构,然后加氢而得。 我国利用海带提取甘露醇已有几十年的历史, 这种工艺简单易行,但受到原料资源、提取收率、气候条件、能源消耗等限制,长期以来,其发展受到制约。20世纪我国的甘露醇年产量始终未超过8000吨。我国的合成法工艺在20世纪80年代开始试验、90年代问世,时间不长,但由于其具有不受原料限制、适合大规模生产等优点,已经取得了长足的发展。 甘露醇本身是一种极好的功能性糖醇,其应用已经有几十年的历史。但过去受到产量与价格的限制,甘露醇的应用受到相当的约束。随着合成法甘露醇技术的发展,开展新的应用领域,特别是在食品上的应用,具有重要意义。 2　甘露醇在医药上的应用 甘露醇作为一种六元糖醇,除具有性质稳定、生理代谢不需要胰岛素等特点外,还具有自己独特的生理性能。甘露醇进入体后,可以自由地从肾小球滤过,且肾小管对甘露醇的重吸收极有限,在药理学上无活性,在人体内也很少代谢,也不易通过毛细血管进入组织。 在向体内注射甘露醇后,甘露醇分子只能在血管中流动,使组织与血管内系统产生渗透梯度,促进液体从组织流向血管,迅速提高血浆渗透压,使组织中过多的水分向血浆转移,然后通过肾脏排泄系统排出体外,达到利尿排水的作用。甘露醇是最好的渗透性利尿剂与脱水剂,能预防和治疗急性肾损伤,防治水肿与脑内压、眼内压升高,对防治脑水肿、青光眼有重要作用。因此在临床上有较大量的作用。甘露醇对肾小管的主要作用在于抑制水份的重吸

桃仁中苦杏仁甙的HPLC含量测定

的生理作用[3]。黄连素是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药。可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取，具有显著的抑菌作用。黄连素在临床中一直作为非处方药用于治疗腹泻。肠易激综合征临床特点主要是腹痛、腹胀、排便习惯和性状改变，一般持久性存在，间歇发作，患者常有常运动功能紊乱和肠道菌群失调。本研究治疗原则主要从松弛平滑肌、扩充肠容积性、促进肠动力角度出发进行治疗。本研究通过马来酸曲美布汀、双歧杆菌联合黄连素治疗肠易激综合征，观察其疗效，结果表明，观察组和对照组组内比较，治疗后临床症状评分均明显低于治疗前（P ＜0.05） ，观察组治疗前临床症状评分与对照组治疗前比较，无显著性差异（P ＞0.05） ；观察组治疗后临床症状评分低于对照组治疗后（P ＜0.05） 。提示马来酸曲美布汀、双歧杆菌联合黄连素治疗肠易激综合征对于改善患者的临床症状明显。另外本研究还发现，观察组治疗总有效率明显高于对照组（P ＜0.05） 。因此通过本研究表明，马来酸曲美布汀、双歧杆菌联合黄连素治疗肠易激综合征具有明显疗效，值得临床推广使用。参考文献 [1] 斯锞,廖文.马来酸曲美布汀联合双歧杆菌治疗功能性肠胀气疗 效观察[J].四川医学,2009,30(1):19-21. [2] 吴泽生.马来酸曲美布汀联合酪酸菌制剂治疗肠易激综合征的 疗效分析[J].华北煤炭医学院学报,2006,8(3):339-340. [3] 姚凡保,马海生,廖浩峰.双歧杆菌治疗感染后肠易激综合征58例 疗效观察[J].华夏医学,2009,22(1):77-78. 桃仁来源于蔷薇科Prunus 属植物，桃[Prunus persica （L.）Batsch.]或山桃[Prunus daridiana （Carr.）Franch.]的干燥成熟种子。收载于《中国药典》[1]，均含苦杏仁甙（amygdalin ）及苦杏仁酶（emulsin ）等物质[1]。苦杏仁甙含量测定在药典采用间接测定氢氰酸容量法[2]，而桃仁在药典无含量测定项。苦杏仁甙的测定方法还有分光光度法[3] 、HPLC 法[4]等。本实验系统与已报道的HPLC 系统相比，有效地提高了苦杏仁甙的分离度，相关性好，可用于桃仁的质量控制。1 材料 实验所用桃仁为市售品，经中药室鉴定，桃仁为山桃的干燥成熟种子。 岛津LC-10A 高效液相色谱仪，SPD-10A 检测器，C-R6A 数据处理机，甲醇为色谱纯，其他均为分析纯。 苦杏仁甙对照品采用中国药品生物制品检定所产品，批号820-20002，供含量测定用。2 方法和结果2.1 色谱条件 色谱柱Irregular HC 18（4.6mm ×250mm ，10μm ），检测波长210nm ，室温，流动相磷酸盐缓冲液（pH=5.0）∶甲醇（800∶200），流速1mL/min 。2.2 标准曲线 精密称取苦杏仁甙对照品12.50mg 置25mL 量瓶中加ω（甲醇）=0.5溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，分别吸取此溶液0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 置l 0mL 量瓶中，用ω（甲醇）=0.5的溶液稀释至刻度，以20 μL 定量阀进样，测定峰面积A ，以A 减C 求得回归方程为Y=1.11×103X-1.31×103，r = 0.9999，结果表明浓度为12.5~250.0μg/mL 成良好的线性关系。2.3 精密度和稳定性实验 广州奇星药业有限公司（510310）桃仁中苦杏仁甙的HPLC含量测定 赵 耀 【摘要】目的 探讨用HPLC 法定量测定桃仁中苦杏仁甙的含量。方法 IrregularHC 18 (4.6mm ×250mm ，10μm)，流动相为磷酸盐缓冲液 （pH=5.0）-甲醇（800∶200）。结果 苦杏仁甙在0.25~5μg 成线性， r =0.9999，平均回收率100.7%，RSD=1.3%。结论 本方法分离效果好，重现性高，操作简单，可用于质量标准制定。【关键词】桃仁；苦杏仁甙；高效液相色谱法 中图分类号：R927.2 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2009）17-0084-02 2.3.1 将同一对照品溶液连续进样5次计算峰面积的RSD 为0.2%。2.3.2 同一样品溶液，在室温条件下，间隔一定时间，在0、2、4、8、12、24、48h 分别测定苦杏仁甙的含量，RSD 为0.5 %，表明样品在48h 内稳定。2.4 加样回收率试验 精密称取已知含量为2.24%的供试品0.2g ，分别加入对照品1~2mg ，按供试液方法制备，测定，计算回收率，结果平均值为100.7%，RSD 为1.3%（表1）。 表1 苦杏仁甙的回收率测定结果（n=5）取样量(g)样品含量(mg) 加入量(mg) 测定量(mg) 回收率(%)0.2139 4.79 1.52 6.33101.30.2106 4.72 2.10 6.8199.50.2033 4.55 1.73 6.2698.80.2100 4.70 1.21 5.94102.50.2221 4.98 1.65 6.65 101.2 2.5 供试品溶液的制备与测定 将供试品粉碎成粗粉，分别精密称取0.2g ，置索氏提取器中，用乙醚提取2h ，弃去乙醚，再用甲醇提取6h ，提取液转移到50mL 量瓶中，用ω（甲醇）= 0.5的溶液稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。取0.05mg/mL 的苦杏仁甙对照品溶液，分别进样20μL ，记录峰面积值，用外标法计算，结果见表2，色谱图见图1。3 讨 论 3.1 试验中如样品直接用甲醇超声提取，所得色谱杂质峰较多，干扰苦杏仁甙的测定，改用乙醚脱脂，甲醇回流提取后，杂质峰对苦杏仁甙无干扰。

苦杏仁苷

苦杏仁苷是传统中药苦杏仁中的有效成分 ,人们对它的研究已有近二百年的历史 ,早在1803 年 Schrader 在研究苦杏仁成分时就发现了此类物质 ,直到 1830 年 Robiquet 等从中分离出苦杏仁苷 ,迄今它已成为医药上常用的祛痰止咳剂、辅助性抗癌药物 ,苦杏仁苷广泛存在于杏、桃、李子、苹果、山楂等多种蔷薇科植物果实的种子中 ,尤其在苦杏仁中含量较多 ,大约在 2 %～3 %。苦杏仁苷20世纪初从杏核中提出，1920年美国首次采用苦杏仁苷治疗肿瘤，Ernest Krebs博士是第一个将其使用于医药的人，并认为是维生素，命名为B17。美国曾将其通过FDA认可，20世纪60年代又删除，至今不允许使用。比利时、意大利、墨西哥、菲律宾等20个国家允许使用与制造苦杏仁苷。对人体的功能存在争议。 苦杏仁苷分子由一单元苯甲醛、一单元氢氰酸和两单元葡萄糖组成。其分子式为 C20 H27NO11 ,结构式： 1.镇咳平 喘作用苦杏仁 苷内服后 ,可在体 内分解为氢氰酸和 苯甲醛 ,氢氰酸对 呼中枢可产生一定 的抑制作用 ,使呼 吸运动趋于安静而 达到镇咳平喘的作 用。苦杏仁苷对油 酸型呼吸窘迫症动 物可促进肺面活性 物质的合成 ,并使 病变得到改善。 2.抗肿瘤作用苦杏仁苷具有良好的抗肿瘤作用 ,被用作治疗癌症的辅助药物。实验表明，苦杏仁苷的化学性质不活跃，对健康组织影响很少，仅侵犯和破坏癌细胞。苦杏仁苷的活性成分是一种天然产生的氰化物，是人体代谢的产物，只能在癌细胞中发挥作用。在健康的肝脏、肾脏、脾脏、和白细胞中，存在的β—葡萄苷酶作用于苦杏仁苷后产生氰化物和苯甲醛，二者协同毒性增强，机体存在硫氰酸酶是一种保护酶可将氰化物转变无毒的硫氰酸盐（降压、协助机体合成B12）。肿瘤细胞无硫氰酸酶，苯甲醛可氧化为安息香酸——抗风湿、防腐、止痛，在发病部位充斥天然止痛剂。氰化物和苯甲醛协同破坏癌细胞。支持苦杏仁苷的学者通过调查与实验认为：古希腊与罗马人2000多年前就使用苦杏仁苷入药，中国人也用苦杏仁治疗癌症。非洲和菲律宾土著人以木薯为主食，很少患肿瘤。将苦杏仁苷制剂用于晚期癌症患者的治疗 ,可使症状改善 ,存活期延长。将苦杏仁苷用于癌性胸水的治疗 ,发现苦杏仁苷对癌性胸水有一定程度的控制和缓解作用。将苦杏仁苷按300mg〃 kg - 1, 400mg· kg - 1,600mg· kg - 1剂量给移植性肝癌小鼠腹腔注射 10～14d ,其肝癌治愈率分别为 72 % ,60. 8 % ,61 %。移植性肝癌小鼠肝脏微粒体细胞色素 P2450 含量比正常小鼠显著下降。当苦杏仁苷给药 10d ,肿瘤生长被抑制的小鼠 P2450 含量达到正常水平。苦杏仁苷对子宫颈癌JJC26 株的抑制率为 50 %～70 %。苦杏仁苷及其水解所产生的氢氰酸和苯甲醛体外试验均被证明有抗癌作用 ,癌细胞内硫氢化酶较正常细胞少 ,因此对苦杏仁苷水解释放出氢氰酸的解毒能力较差 ,苦杏仁苷加苯甲醛或苦杏仁苷加β 2葡糖苷酶可明显提高抗癌效力 ,已发现癌细胞无氧酵解占优势 ,其产物乳酸形成的偏酸性环境有利于提高β 2葡糖苷酶的活性 ,促使苦杏仁苷在癌细胞中水解出较多的氢氰酸和苯甲醛而发挥更强的抗癌作用。

甘露醇的生产工艺及流程

甘露醇的生产工艺及流程 甘露醇概述 甘露醇（Mannitol或mannite)，又称D-甘露糖醇，己六醇，木蜜醇。分子式C6H14O6，分子量182.17。甘露醇是山梨醇的异构体。 甘露醇为白色结晶粉末，密度1.489，熔点166℃—168℃，沸点290℃—295℃(在0.4—0.467KPa)，旋光度＋28—＋24。甘露醇可溶于水(1克可溶于约5.5毫升水),微溶于甲醇乙醇，溶于吡啶和苯胺，不溶于乙醚。甘露醇是山梨醇的异构体，山梨醇的吸湿性很强，但甘露醇完全没有吸湿性。甘露醇甜度相当于蔗糖的70％。人体能吸收,部分代谢,部分从尿中排出。甘露醇主要用于医药和食品，作为食品添加剂、无糖甜食品、饲料添加剂。甘露醇是常用糖醇食糖替代品之一,常用于无糖口香糖配料。甘露醇是吸水性最小的糖醇,可用于食品防粘粉。我国食品添加剂使用卫生标准GB2760规定,可用于无糖口香糖,最大用量200g/kg。 甘露醇市场及标准 世界市场95%为粉状甘露醇，年消费1.8—2万吨，销售额1亿美元。最大用户是无糖口香糖，约占市场的10%。2004年粉状甘露醇用于口香糖价格4.87—5.9美元/kg，而2000为3.1美元/kg，但医药用的价更高。 2003年国内医药用甘露醇5600吨，其中注射用4500吨。食品及添加剂用2200吨，包括出口总需求9500吨。 甘露醇生产 过去我国甘露醇生产方法主要为天然提取法（如从海带中提取甘露醇的方法），之后逐渐发展为利用蔗糖水解、催化还原工艺以及葡萄糖酶异构化成果葡糖再氢化制取的方法得到甘露醇。 据报道,美国发明一种新的生物法生产甘露醇的方法,比过去氢化法能大幅降低成本。美国农业部研究中心于2002年与伊利诺斯州一家化学公司进行扩试验证。2003年这家化学公司从芬兰一生物技术公司取得专利权,用Lactobacillus生产高纯果糖浆,并转化成甘露醇。2004年伊利诺斯州这家化学公司获FDA批准,生产生物法甘露醇。 海带提取工艺 我国渤海湾的海带,甘露醇含量较高，可作为提取甘露醇的原料，我国青岛、烟台、日照、胶南、大连等地年产千吨以下的十多家中小企业均以此法生产甘露醇。山东长富洁晶药业下属海带加工厂,用纯度90的粗晶经脱色交换净化,浓缩至比重1.2时结晶,纯度99.9%,年产2500吨。2002年，我国甘露醇装置总能力约为1．5万t/a，产量只有6000吨。 传统的海带提取工艺 海带浸泡液经浓缩、水洗、离心分离、去杂质糖胶、蒸发、最后结晶。每生产1吨甘露醇约需消耗60吨蒸汽，能耗太高。为改革传统海带提取甘露醇工艺，国家海洋局杭州水处理技术研究开发中心对工艺进行了系统的、突破性的技术改造，采用整套膜集成技术提取甘露醇，由料液预处理、—级超滤净化、电渗析脱盐、反渗透浓缩和后处理几部分组成。 1.料液预处理是提碘后的海带浸泡水先后经过絮凝。 2.采用中空纤维内压管式超滤膜组件,膜的材质为聚砜，截留分子量1—3万道尔顿。由于海带浸泡液成分复杂，含有丰富的胶体、蛋白质、多糖类有机物及无

苦杏仁苷(维生素B17)抗癌作用简析

苦杏仁苷（维生素B17）抗癌作用简析 摘要苦杏仁苷为天然糖苷化合物，中医认为苦杏仁具有止咳平喘、润肠通便的作用。近来，有研究表明，苦杏仁苷有抗肿瘤作用，但其抗肿瘤作用并没得到广泛认同。本文就其抗癌作用做了简单的介绍。 关键词苦杏仁苷；维生素B17；抗癌 1.基本知识 “维生素B17“并非B族维生素（因为它的任何组成部分都不能作为辅酶）。它在化学上是两种糖分子，即苯甲醛(benzaldehyde)和氰化物(cy anide)的化合物，名为苦杏仁苷；作为药剂，又称做Nitrilosides；取自于杏仁；在啤酒酵母中没有这种苦杏仁苷；美国大多数的州政府不承认这是治疗癌症的药物(有25个州法定承认)。美国食品及药物管理局不承认的原因是因其含有氰化物而可能有毒性。 2.效用 有人认为苦杏仁苷有控制及预防癌症的作用。 2.1缺乏症 对癌病的抵抗力有减弱的可能性。富含苦杏仁苷的食物杏、苹果、樱桃、桃、李、油桃(nectarines)等的果核中含有苦杏仁苷。 2.2营养补品 一般的摄取量是每天0.5-1.0g 2.3副作用 摄取过量的苦杏仁苷(Laetrile)却可能有危险。虽然一次服用3.0g以上，也可安全地消化，但是最好还是分次少量服用，一次不要超过1．0g以上。 根据《营养年鉴》，若每天将5-30个杏仁分次食用的话(绝对不要一次全部吃完)，可以得到足够的苦杏仁苷。 3.建议 想以苦杏仁苷来预防或治疗癌症的人一定要先和营养医师商量；现在关于苦杏仁苷(Laetrile)的书也出了不少。我建议，在摄取之前对有关的知识稍加涉猎，而且不要忘记和医师商量一下。如果患有癌症，最重要的就是要在短期内尽可能摄取到最大量的苦杏仁苷。这可以在一般正常的治疗后进行，再加上辅助疗法，比如：补血、控制血压或减轻疼痛等。克雷布

杏仁提取条件的探讨

苦杏仁提取物最佳提取条件研究 苦杏仁提取物的有效成分苦杏仁甙的化学性质并不活泼，对健康组织影响很少，仅会侵犯和破坏癌细胞，可到达抗癌的效用。苦杏仁甙提取采用的是水提法，那么，在提取过程中，哪些因素会影响到苦杏仁甙的含量？这些因素在怎样的条件下会使苦杏仁甙的含量达到最高点呢？西安源森生物对此采用正交试验法进行了研究： 一、西安源森生物实验材料与仪器 （一）材料 苦杏仁购自陕西当地药农； 标准品来源于西安源森生物实验室； 其它试剂均为分析纯。 （二）仪器 LC-10A高效液相色谱仪； SPD-10A可见紫外检测器； CLASS-VP色谱工作站。 （三）色谱条件 流动相乙腈:水(15∶85)； 流速1m l/m in,波长215nm； 色谱柱150mm×4. 6mmC18； 柱温32℃。 二、苦杏仁提取物的最佳提取条件实验方法与结果 （一）苦杏仁甙提取的实验方法 苦杏仁提取物的主要有效成分苦杏仁甙在一定的湿度和温度之下容易被自身所含有的苦杏仁酶及樱叶酶等成分分解，因此苦杏仁须炮制后再入药。 苦杏仁提取物水提工艺采用水惮法对苦杏仁炮制前后苦杏仁苷含量进行比较，即各取粉碎的杏仁10g，用100ml水，置电热煲中加热，惮杏仁待水沸腾后立即加入保持沸腾10min后放冷，此时将两份杏仁同时加热，记时，惮杏仁50min，另一份60min，定容100ml，作100倍稀释，以上过程重复一次。 HPLC测定杏仁苷含量，结果未水惮杏仁杏仁苷损失28%。因此,本工艺采取杏仁水惮10min 工艺进行炮制。 （二）苦杏仁苷提取的正交试验 为获得炮制后苦杏仁提取物水提工艺的较佳条件，取炮制杏仁药材5g，按表2条件加水提取，提取液按不同体积用水定容至100ml和250ml，HPLC测定杏仁甙含量。以杏仁甙的提取量为考察指标，选用L9(34)正交表(表1)，按3因素3水平进行正交试验，有关试验结果及分析见表2，表3： 表2 关于杏仁药材提取条件的正交试验

欧李种仁中苦杏仁苷的提取及其抗氧化活性

欧李种仁中苦杏仁苷的提取及其抗氧化活性 摘要：采用HPLC法测定欧李（Prunus humilis Bunge）种仁浓缩液中苦杏仁苷的含量，利用DPPH法测定苦杏仁苷的抗氧化性。结果表明，提取液中苦杏仁苷的浓度为7.94 mg/mL；苦杏仁苷清除DPPH的能力随着其浓度的降低而下降，当苦杏仁苷溶液浓度为7.50 mg/mL时清除率最高，为90.9%。欧李种仁浓缩液经氯仿、乙酸乙酯和加热处理均能提高水相中苦杏仁苷的纯度。 关键词：欧李（Prunus humilis Bunge）；种仁；苦杏仁苷；高效液相色谱；抗氧化性 欧李（Prunus humilis Bunge）为蔷薇科樱桃属落叶小灌木，是我国特有的果实和药食兼用树种。其茎叶、果实、根皮具有很高的经济和药用价值。欧李种仁可以入药，具有利尿、助消化等功效，能治疗消化不良、水肿、肠胃停滞等疾病[1-3]。欧李种仁中含有大量的苦杏仁苷，主要用于治疗慢性气管炎、急慢性呼吸道感染和脓疱病[4]，与其他药物合用还可治疗皮肤癌[5]；苦杏仁苷还具有抗凝血和抗氧化性的作用[6]。 苦杏仁苷具有明确的生理、药理活性。关于苦杏仁苷分析检测的方法也比较完善，但国内对欧李苦杏仁苷分离提取工艺的深入研究还较少，所以本试验采用HPLC法测定欧李种仁浓缩液中苦杏仁苷的含量，利用DPPH法测定苦杏仁苷的抗氧化性，以期为欧李苦杏仁苷提取工艺的改进提供参考。 1 材料与方法 1.1 材料 试验于2012年6月在成都大学药食同源植物资源开发重点实验室进行。欧李采自成都大学欧李种植基地。 将风干的欧李果实去果肉得到欧李种子，反复淘洗将果肉和种子分开，把得到的欧李种子放入烘箱中50 ℃干燥24 h。干燥后人工去壳得到欧李种仁，将欧李种仁放入烘箱中50 ℃干燥48 h，备用。 1.2 仪器与试剂 DIONEX-HPCL高效液相色谱仪；UV-1800紫外分光光度计。 苦杏仁苷标准品（纯度大于99.0%，中国药品生物制品检定所）；无水乙醇、甲醇和石油醚（成都市科龙化工试剂厂）；DPPH（成都康普泰科技有限公司），以上试剂均为分析纯。

高效液相色谱法测定郁李仁中苦杏仁苷的含量

高效液相色谱法测定郁李仁中苦杏仁苷的含量 作者：钱平,贾云,刘志辉,钱芳 【摘要】目的建立高效液相色谱法测定郁李仁中苦杏仁苷含量的方法。方法色谱柱：Supelco ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水(20∶80)；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；检测波长：210 nm。结果苦杏仁苷峰分离良好,苦杏仁苷浓度在0.066 13～4.232 μg间线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率为95.91%(RSD＝2.29%)。结论本方法准确、可靠,可用于郁李仁中苦杏仁苷的含量测定。 【关键词】郁李仁；苦杏仁苷；高效液相色谱法；含量测定 Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of amygdalin in Semen Pruni. Methods The analytical column was Su pelco ODS C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm), with methanol-water (20∶80) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min, and the detection wavelength was 210 nm. Results The linear range for amygdalin was 0.066 13～4.232 μg (r＝ 1.000 0). The average recovery was 95.91% (RSD＝ 2.29%). Conclusion The method is accurate and reliable, and can be used in the determination of amygdalin in Semen Pruni. Key words：Semen Pruni；amygdalin；HPLC；content determination 郁李仁为蔷薇科植物欧李Prunus humilis Bge.、郁李Prunus japonica Thunb.或长柄扁桃Prunus pedunculata Maxim.的干燥成熟种子,前二者习称“小李仁”,后者习称“大李仁”,具有润 燥滑肠、下气、利水的功效[1]。苦杏仁苷为郁李仁的主要成分之一,2005年版《中华人民共和国药典》在该药材含量测定项下采用银量法测定,但银量法属于间接测定方法,影响因素多,而目前采用其他方法对郁李仁进行含量测定的报道较少。笔者采用高效液相色谱(HPLC)法直接测定郁李仁中苦杏仁苷的含量,方法准确、可靠,为郁李仁中苦杏仁苷的含量测定提供了依据和参考。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Waters 515泵高效液相色谱仪,Waters 2487紫外检测器,ZW色谱柱,恒温箱(中国科学院大连化物所),Empower色谱工作站,Agilent手动进样器(20 μL)；十万分之一电子分析天平(BP- 211D型,德国Sartorius)；Cary50紫外分光光度计(美国瓦里安)。 1.2 试药 苦杏仁苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110820- 200403)；郁李仁药材购自安徽亳州药材市场,经鉴定分别为蔷薇科植物郁李和长柄扁桃的干燥成熟种子。乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

苦杏仁苷中毒

苦杏仁苷中毒 文章目录*一、苦杏仁苷中毒的概述*二、苦杏仁苷中毒的原因*三、苦杏仁苷中毒的主症*四、苦杏仁苷中毒的急救措施*五、苦杏仁苷中毒的护理知识*六、如何预防苦杏仁苷中毒 苦杏仁苷中毒的概述杏仁是食品也是一味中药,过量服用苦杏仁,可发生中毒,表现为眩晕,突然晕倒、心悸、头疼、恶心呕吐、惊厥、昏迷、紫绀、瞳孔散大、对光反应消失、脉搏弱慢、呼吸急促或缓慢而不规则。若不及时抢救,可因呼吸衰竭而死亡。 苦杏仁苷中毒的原因小儿误食苦杏仁10一20粒,成人眼 20~60粒(相当于6~ 18g)即可引起中毒。如成人服50一120粒.可导致死亡。大剂量的苦杏仁内取后约在30分钟至5小时发病,在此期间苦杏仁忒在酶的作用下,通水及胃酸即慢慢分解放出氢氨酸而致中毒。 氢氨酸是毒性剧烈、活性高、作用快的细胞原桨毒,氰离子进入人体后,能抑制大约4Q种酶的活性,但受毒深的是细胞色素氧化酶,由于氢氰酸迅速与细胞色素氧化酶相结合,阻断了其中 三价铁还原成二价铁的受递电子作用,使通过细胞色素A和C进行的80一90%的生物氧化还原作用于停止,致使组织细胞无法利用红细胞所携带的氧,引起组织窒息,产生细胞中毒性缺氧症,对中枢神经系统的作用是先兴奋后麻痹,呼吸麻痹是氢氰酸中毒致

死的主要原因。 苦杏仁苷中毒的主症中毒症状中毒后首先有粘膜刺激甚至腐蚀症状,目中苦涩、咽喉疾痒、有烧灼感、流诞、恶心呕吐、腹泻,常为水样便,头痛眩晕、乏力、心跳加快,血压升高。 神志不清、口唇发组I中毒较重时呼吸急促,而后变慢且不规则,时可闻到苦杏仁味,有恐惧感,胸上部疼痛有压迫感,更重时意识丧失,大小便失禁,瞳孔散大呈、昏迷,对光反应消失,强度痉挛及紫绀,常发生尖叫,牙关紧闭,体温上升,肝大,呼吸显著变慢,反射消失或减弱,后呼吸变浅极不规则,呈潮式呼吸,四肢厥冷,深度昏迷,休克,死于呼吸麻痹和细胞窒息,呼吸常先于心跳停止,中毒病人血呈鲜红色,不凝固。 苦杏仁苷中毒的急救措施发现中毒后应立即设法催吐,可用筷子、勺子或手指刺激咽后壁,促使病人吐出毒物,有条件者可用1:1000的高锰酸钾水,让病人喝下去再吐出,以洗出胃内残留的毒物;用甘草、黑大枣各120克煎服,或新鲜萝卜3～4斤洗净,捣烂取汁内服,也可用绿豆煎汤或用绿豆粉冲服。经上述处理后,症状不见减轻,应尽快送往医院抢救。 苦杏仁苷中毒的护理知识大自然造物之神奇,杏仁有毒不可乱吃,但是杏树的根却是解杏毒的良药,在吃苦杏仁出现中毒症

【CN110105458A】从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D甘露醇的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910228093.6 (22)申请日 2019.03.25 (71)申请人 湖南华诚生物资源股份有限公司 地址 410205 湖南省长沙市高新区杏康南 路8号 (72)发明人 陈钱　黄华学　贺进军　 (74)专利代理机构 长沙星耀专利事务所(普通 合伙) 43205 代理人 陆僖　宁星耀 (51)Int.Cl. C08B 37/00(2006.01) C07C 29/74(2006.01) C07C 31/26(2006.01) (54)发明名称 从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘 露醇的方法 (57)摘要 从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D -甘 露醇的方法，包括以下步骤：（1）将罗汉果甜苷提 取废液煮沸，保温，灭菌，冷却，超滤，加水赶洗， 透过液上阴离子交换树脂柱，收集流出液，水洗， 收集水洗液，浓缩；（2）上凝胶树脂柱，等度洗脱， 分段收集目标洗脱液，浓缩；（3）在罗汉果多糖粗 品浓缩液中，加入醇溶液，搅拌，静置，过滤，干 燥，得罗汉果多糖产品；将滤液浓缩与D -甘露醇 粗品浓缩液混合，结晶，过滤，醇洗，干燥，得D -甘 露醇产品。本发明方法所得罗汉果多糖的质量含 量≥95%，收率≥92%；所得D -甘露醇的质量含量 ≥98%，收率≥92%，质量稳定；本发明方法简单， 提取时间短，成本低，废液排放少，可实现大规模 生产。权利要求书2页 说明书7页CN 110105458 A 2019.08.09 C N 110105458 A

权　利　要　求　书1/2页CN 110105458 A 1.一种从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）超滤、脱色：将罗汉果甜苷提取废液煮沸，保温，灭菌，冷却至常温后，超滤，加水赶洗陶瓷膜上的滤渣至透过液无色透明且糖度为0，透过液上阴离子交换树脂柱，收集流出液，水洗至糖度为0，收集水洗液，减压浓缩，得脱色浓缩液； （2）凝胶柱层析：将步骤（1）所得脱色浓缩液上凝胶树脂柱，再以水为流动相进行等度洗脱，分段收集目标洗脱液，减压浓缩，分别得罗汉果多糖粗品浓缩液和D-甘露醇粗品浓缩液； （3）醇沉、结晶：在步骤（2）所得罗汉果多糖粗品浓缩液中，加入醇溶液，搅拌均匀后，静置，离心过滤，将沉淀物冷冻干燥，得罗汉果多糖产品；将过滤的滤液减压浓缩，与步骤（2）所得D-甘露醇粗品浓缩液混合，静置冷冻结晶，过滤，醇洗至纯白色，真空干燥，得D-甘露醇产品。 2.根据权利要求1所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述罗汉果甜苷提取废液中多糖的质量含量为0.30～0.70%，D-甘露醇的质量含量为0.05～0.35%；所述煮沸的温度为90～100℃；所述保温的时间为30～120min；所述灭菌的温度为100～140℃，压力为0.1～0.8MPa，时间为5～60s。 3.根据权利要求1或2所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，用于超滤的超滤膜为陶瓷膜或高分子材料有机超滤膜；所述陶瓷膜的孔径为0.2～10.0μm；所述高分子材料有机超滤膜的截留分子量为1～10万道尔顿。 4.根据权利要求1～3之一所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，上柱的流速为0.2～2.0BV/h；所述阴离子交换树脂柱的装柱径高比为1:2～8；透过液中的固含量与阴离子交换树脂的质量体积比为1:5～20；所述阴离子交换树脂为弱碱性或强碱性阴离子交换树脂；所述阴离子交换树脂的型号为D-280型、LSA-700型、D-285型、D-941型或D-296型中的一种或几种；所述水洗的流速为0.2～2.0BV/h；所述减压浓缩的温度为50～80℃，真空度为-0.10～-0.07MPa，浓缩至固含量为20～60%。 5.根据权利要求1～4之一所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步骤（1）中，在所述阴离子交换树脂使用前，先用1.5～2.5BV，体积分数85～99%的乙醇溶液浸泡20～30h，再用体积分数85～99%的乙醇溶液洗至流出液无色、无异味，水洗至无醇味，再用3～5BV质量浓度4～6%的氢氧化钠溶液碱洗，再水洗至中性，然后用3～5BV质量浓度4～6%的盐酸溶液酸洗，再水洗至中性，最后再用3～5BV质量浓度4～6%的氢氧化钠溶液碱洗，再水洗至中性，即成。 6.根据权利要求1～5之一所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，上柱的流速为0.2～2.0BV/h；所述凝胶树脂柱的装柱径高比为1: 10～50；所述脱色浓缩液中的固含量与凝胶树脂的质量体积比为1:8～50；所述凝胶树脂为Sephadex G-100型、Sephadex G-150型或Sephadex G-200型葡聚糖凝胶树脂中一种或几种；所述等度洗脱的流速为5～10BV/h；所述减压浓缩的温度为20～80℃，真空度为-0.10～-0.07MPa，浓缩至固含量为40～60%。 7.根据权利要求1～6之一所述从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和D-甘露醇的方法，其特征在于：步骤（2）中，在所述凝胶树脂使用前，先用沸水溶胀2～4h后，湿法均匀地填充 2

燀苦杏仁检验方法确认方案

憚苦杏仁检验方法确认方案 一、简介 憚苦杏仁取净苦杏仁，照憚法去皮。用时捣碎。主要用于降气止咳平喘，润肠通便＜用于咳嗽气喘，胸满痰多，肠燥便秘。 二、验证目的： 憚苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187,为保证生产出的成品符合检验标准的要求，确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 三、验证范围 ①、鉴别 ②、含量测定 四、验证小组成员及职责 4.1验证小组成员 4.2人员职责 表1: 五、验证实施步骤 1.为了确保验证数据的准确可靠，采取以下几个先行保障措施 1.1仪器：己经过校正并在有效期内 1.2人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器 1.3对照品：均购自江西省药品检验所 1.4材料：均符合检验要求 1.5参考资料： 《中国药典》2010年版一部 《药品生产验证指南》（2003版）

2.鉴别 2.1试验A:取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃 去二氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法(附录W B)试验，吸取上述两种溶液各3卩l，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40: 22: 10)5?10C放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8 %磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105C加热至斑点显 色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.2试验B:取二氯甲烷适量，置索氏提取器中，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液， 药渣挥干，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录切B)试验，吸取上述两种溶液各3卩l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷- 乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40: 22: 10)5?10°C放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8 %磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105C加热至斑点显色清晰。 2.3检测结果： 表 2 2.4验证标准：试验A供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。 2.5检验结果评价 3.含量测定 照高效液相色谱法测定。 仪器：L-3000高效液相色谱仪 3.1专属性 3.1.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1 % 磷酸溶液(8 : 92)为流动相；检测波长为207nm理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。 3.1.2对照品溶液的制备取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含

海藻提取甘露醇的分离

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 海藻提取甘露醇的分离 海藻提取甘露醇的分离、纯化浸泡、碱炼、酸化在洗藻池中放约 2-3t 自来水，投入 120kg 海藻，至藻体膨胀后，仔细地把海藻上的甘露醇洗入水中，洗净的海藻供提取海藻酸钠用。 洗液再洗第二批海藻，如此约洗四批。 将上述洗液加 300g/L(30%)氢氧化钠液，Ph10-11，静置 8h，待褐藻糖液、淀粉及其他有机黏性物充分凝聚沉淀。 虹吸上清液，用硫酸(1： 1)酸化，调节为 pH6-7，进一步除胶状物，得中性清液。 海藻或海带[自来水]洗液[NaOH][pH10-11, 8h]上清液[H2SO4][pH6-7]中性清液浓缩、醇洗将上述中性清液用直火或蒸气加热至沸腾蒸发，温度 110-115℃，大量氯化钠沉淀，不断将盐类与胶污物捞出，直至呈浓缩液，取小样倒地上，稍冷却应凝固，此时放料，含甘露醇30%以上，水分约含 10%。 将浓缩液冷至 60-70℃，趁热加 95%乙醇(2： 1)，不断搅拌，渐渐冷至室温后，离心甩干除去胶质，得灰白色松散物。 中性清液[110-115℃]浓缩液[乙醇][60-70℃]松散物提取称取松散物，装入备有回流冷凝管的提取锅内，加 8 倍量的 94%乙醇，搅拌，缓慢加热，沸腾回流 30min 出料，流水冷却 8h，放置一昼夜，离心甩干，得白色松散甘露醇粗品，含甘露醇 70%-80%。 1 / 10