食品中总汞的测定作业指导书

食品中总汞的测定

GB/T5009.17-2003

1、检出限0.15ug/kg，标准曲线最佳线性范围0ug/L-60 ug/L

2、原理

试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态打开稳压器电源，打开计算机，打开主机电源，打开自动进样器电源，双击软件图标，打开操作软件，选择测定元素（不测定那个元素选为空白，点击确定即可）点击点火键，仪器预热半个小时以上，将泵卡子卡紧，将载流倒入载流槽中，将标准溶液和样品溶液放入样品盘中（3-11为标准系列位置，12-13为样品空白位置，15-129为样品位置，14为管理样位置），将进样针与进样管路连接好，将还原剂管放入还原剂瓶中，将补充载流管放入载流瓶中，打开氩气，调节输出压力为0.3Mpa-0.4Mpa左右，连接数据库（如果是首次使用需要新建数据库），点击条件键设定测试条件，（1）仪器条件—光电倍增管负高压As260Hg230A、B道标准样品参数，点击参数键设定样品参数，样品的溶样系数：依次为样品形态、取样量、定容体积，样品信息：样品标识（样品名称）、顺序号（样品编号）、起始行和终止行（确定样品个数）。点击空白键中的标准空白，数据稳定后自动停止，测量标准曲线，输入存储文件名称，自动测定标准曲线，测定完成后自动停止点击清洗键，点击空白键中的样品空白，测定完成后自动停止点击样品键，测定样品，输入存储文件名称，自动测定样品，测定完成后自动停止，将进样针与进样管路连断开，将还原剂管从还原剂瓶中取出，点击清洗，至无废液排除，点击熄火键，松开泵卡子，关闭氩气，关闭软件，待气表归零后关闭主机电源和自动进样器电源，关闭计算机，清理样品管和仪器台后，用仪器罩将仪器遮盖。

3、试剂

硝酸、30%过氧化氢、硫酸、硫酸+硝酸+水（1+1+8）：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL水中，冷却后小心混匀、硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓倒入40mL 水中，混匀、氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL，混匀硼氢化钾溶液（5g/L）:称取5.0g硼氢化钾溶液中，并稀释至1000mL混匀，现用现配

4、仪器

双道原子荧光光度计、高压消解罐（100mL容量）、微波消解炉

5、微波消解法

称取0.10g—0.50g试样于消解罐中加入1m L-5mL硝酸，1mL-2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件（见表1和表2），至消解完全，冷却后用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL（低含量试样可定容至10mL）,混匀待测。

表1 粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件

表2 油脂、糖类试样微波分析条件

6、标准系列配制

6.1低浓度标准系列：分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、2.00、2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/mL.此标准系列适用于一般试样测定。

6.2高浓度标准系列：分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、2.00mL于25mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00、10.00、20.00、30.00、40.00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的试样测定。

7、测定

仪器参考条件：光电倍增管负高压：240V;汞空心阴极灯电流：30mA;原子化器：温度：300℃，高度8.0mm；氩气流速：载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积，读数延迟时间：1.0s；读数时间：10.0s；硼氢化钾溶液加液时间：8.0s；标液或样液加液体积：2mL

8、测定方法

仪器自动计算结果方式测量：设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输入以下参数：试样质量（g或mL）,稀释体积（mL），并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣抵的空白值。随后即可依法测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将

测定结果自动打印。

9、结果计算

100010001000)(0????-=

m V C C X

式中：X ：试样中的含量，单位为毫克每千克或毫克每升 C ：试样消化液中汞的含量，单位为纳克每毫升 C0：试剂空白液中汞的含量，单位为纳克每毫升 V ：试样消化液总体积，单位为毫升 m ：试样质量或体积，单位为克或毫升 天然谷物调和油

消解试剂：HNO365%,H 2O 230% 取样量：0.2g

操作方法：先加入10mLHNO 3预处理30分钟后，补加4mLHNO 3，1mLH 2O 2 控制设置：

步骤 温度 保持时间 （N ） （T ）℃ （t ）min 1 130 10 2 150 5 3 180 5 4 200 10 精制羊肉卷、午餐肉罐头、腌腊肉制品 消解试剂： HNO 365%,H 2O 230% 取样量：0.2g

操作方法：先加入8mLHNO 3预处理20分钟后，补加2mLHNO 3，1mLH 2O 2 控制设置：

步骤 温度 保持时间 （N ） （T ）℃ （t ）min 1 130 10 2 150 5 3 200 15 鸡肉火腿肠

消解试剂： HNO 365%,H 2O 230% 取样量：0.2g

操作方法：加入6mLHNO 3，1mLH 2O 2 控制设置：

步骤 温度 保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 190 15

原叶绿茶、热带美味果汁

消解试剂：HNO365%,H2O230%

取样量：0.2g

操作方法：加入6mLHNO3，2mLH2O2

控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 180 10

营养快线、花生牛奶

消解试剂：HNO365%H2O230%

取样量：2mL

操作方法：加入8mLHNO3，1mLH2O2

控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 180 10

果冻

消解试剂：HNO365%,H2O230%

取样量：0.2g

操作方法：先加入6mLHNO3预处理20分钟后，补加3mLHNO3,1mLH2O2

控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 180 15

蛋糕、棋子豆

消解试剂：HNO365% , H2O230%，H2O

取样量：0.2g

操作方法：先加入1-2水润湿，在加入8mLHNO3预处理20分钟后，补加4mLHNO3, 1mLH2O2.

控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 180 15

白梳打饼干

消解试剂：HNO365% , H2O230%，

取样量：0.2g

操作方法：先加入1-2水润湿，在加入8mLHNO3预处理30分钟后，补加4mLHNO3,1mLH2O2.控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 180 15

老坛酸菜方便面

消解试剂：HNO365% , H2O230%，

取样量：0.2g

操作方法：加入8mLHNO3预处理20分钟后，补加4mLHNO3,1mLH2O2.

控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 180 15

鲜蛋

消解试剂：HNO365%

取样量：0.2g

操作方法：加入8mLHNO3

控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 160 5

3 190 15

生抽酱油、甜面酱、白醋、酱腌菜

消解试剂：HNO365% , H2O230%，

取样量：2g

操作方法：先加入8mLHNO3预处理20分钟后，补加4mLHNO3,1mLH2O2.控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 180 15

白酒

消解试剂：HNO365%

取样量：5mL

操作方法：先加热赶去酒精剩余1mL左右，再加入8mLHNO3

控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 180 10

卤蛋

消解试剂：HNO365% , H2O230%，

取样量：0.2g

操作方法：加入8mLHNO3预处理20分钟后，补加2mLHNO3,1mLH2O2.

控制设置：

步骤温度保持时间

（N）（T）℃（t）min

1 130 10

2 150 5

3 200 15