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高效液相色谱技术在药物分析中的应用
本科生毕业论文
论文题目：高效液相色谱技术在药物分析中的应用
学生姓名：孙琮莘
学号： 20140000
学院：药学院
专业方向：中药学
班级： 2014级03班
指导教师：李*
论文完成日期： 2018年4月
毕业论文（设计）诚信声明书
本人声明：本人孙琮莘（学号： 20140000 ）所提交的毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人在指导教师李* 老师指导下独立研究、写作的成果，论文中所引用他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果，均在论文中加以说明；有关教师、同学和其他人员对本文的写作、修订提出过并为我在论文中加以采纳的意见、建议，均已在我的致谢辞中加以说明并深致谢意。
论文作者：（签字）时间： 2018年 6 月日
指导教师已阅：（签字）时间： 2018年 6 月日
毕业论文（设计）版权使用授权书
本毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人孙琮莘（学号： 20140000 ）在校期间所完成学业的组成部分，是在指导教师李* 老师的指导下独立完成的。因此，本人特授权山东中医药大学药学院可将本毕业论文的全部或部分内容编入《山东中医药大学药学院本科生优秀毕业论文集》（非正式出版）。
论文作者：（签字）时间： 2018年 6 月日
指导教师已阅：（签字）时间： 2018年 6 月日
高效液相色谱技术在药物分析中的应用
孙琮莘
（2014级中药学专业03班学号：20140000）
[摘要] 本文着重阐述了高效液相色谱技术在药物分析中的应用，主要包括对于天然药物、抗生素、手性药物、毒性药物、违禁药物、体内药物的分析及杂质检查，并对高效液相色谱技术的应用进行了展望。
[关键词] 高效液相色谱技术；药物分析；应用
the application of high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis
[abstract] this paper focuses on the the application of high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis. it mainly includes the analysis of natural drugs, antibiotics, chiral drugs, toxic drugs, illegal drugs, internal medicine and impurity test. the application of high performance liquid chromatography was prospected.
[key words] high performance liquid chromatography; pharmaceutical analysis; application
1 高效液相色谱技术
高效液相色谱技术（high performance liquid chromatography）也称高效液相色谱，是色谱法的一个重要分支，是在经典液相色谱法的基础上于逐渐发展起来的[1-2]。高效液相色谱法（hplc）的原理是在高压条件下溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换的过程，它借助溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用的差别，使不同溶质得以分离[3]。hplc主要是利用高效液相色谱仪来进行检测的，主要的系统组成部分为高压输液系统、进样系统、色谱分离系统、检测器和记录器以及数据处理机等[4]。hplc不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，适应性较广，因而弥补了气相色谱法的不足[5]。
2 高效液相色谱技术在药物分析中的应用
2.1 天然药物分析
天然药物结构复杂，种类众多，其分析研究往往极具挑战性，hplc不仅能快速鉴定天然药物成分，还能快速筛选出多种未知成分，为分析复杂的天然药物提供了强有力的工具[6]。狄志彪等[7]利用hplc测定了不同发酵培养基中虫草素的含量，采用了welch ultimate xb-c18（4.6 mm×250 mm，5 μm）反相色谱柱，流动相为水-甲醇（85:15，v/v），流速1 ml·min-1，检测波长为260 nm，为进一步研究液体发酵蛹虫草中虫草素含量的分析提供了依据。张晓霞等[8]应用hplc同时测定中药梅花中的绿原酸、芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量，以岛津inertsil ods-4（4.6 mm×250 mm，
5 μm）作为色谱柱，流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液，流速1 ml·min-1，检测波长为355 nm，为制定梅花药材质量标准提供了新的方法和参考。六味地黄丸为熟地黄、山茱萸、山药、泽泻、丹皮和茯苓六中药材组成的补肾名方，王灵霞等[9]建立了hplc测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法，采用agilent zorbaxsb-c18（4.
6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，流速为1 ml·min-1，检测波长为240 nm，为提高六味地黄丸质量控制标准提供参考，适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制。
2.2 抗生素分析
抗生素是由微生物或者其他方法所产生的化学类物质，在高度稀释的情况下还具备一定的抑制、消灭其他微生物存在的基本性能[10]。磺胺类药物是常用的人畜共用的抗生素之一，水溶性较强，主要经粪尿途径排出体外，在外界环境中发生迁移、转化，对水环境和土壤环境造成潜在的威胁[11]。周爱霞等[12]建立了地下水、土壤及粪便中4种常用磺胺类抗生素的hplc检测方法，采用agilent xdb c18色谱柱（150 mm×46 mm，5 μm），流动相为0.1%甲酸-甲醇（7:3，v/v）混合液，流速0.8 ml·min-1，本方法适用于各种水体、土壤及粪便中的磺胺类抗生素的快速检测。刘丽敏[13]建立了一种灵敏度高的测定人类血浆中奈替米星的高效液相色谱方法，色谱柱为zorbax eclipse xdb-c8柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（90:10，v/v），流速为1 ml·min-1，柱温25℃，为合理用药，减少药物的毒副作用和确保疗效提供了一定的基础。
2.3 手性药物分析
两种化学组成、分子式完全相同的化合物，但因组成化合物的原子在空间取向不同，而成为镜像的化合物，称为手性化合物[14]。手性药物通常一种对映体具有强的生物活性和药效，而另一种却无效，因此利用hplc 对手性药物对应异构体的拆分也是近几年来研究的热点。何建峰等[15]利用hplc拆分了11对生物碱类手性药物对映体，采用3,5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精（β-cd）硅胶手性固定相，结合正己烷-异丙醇，甲醇-φ=1%乙酸三乙胺（teaa，ph=4.1），乙腈-φ=1%teaa 3种流动相系统，检测波长为254nm，流速为1 ml·min-1。许志刚等[16]利用hplc对不同进样量的扑尔敏进行了拆分实验，采用醋酸纤维素固定相，以正己烷-异丙醇的混合溶液（9:1）作为流动相，流速0.5 ml·min-1，柱温30℃，检测波长为254 nm。
2.4 毒性药物分析
微囊藻毒素是一种在蓝藻水华污染中出现频率最高，造成危害最严重的藻毒素[17]，闫建秀[18]建立了一种hplc对微囊藻毒素分析的方法，色谱柱为zorbax sb c18柱（4.6×250 mm，5μm），柱温为30℃，流动相为36%乙腈（含0.1%tfa），该方法准确性高，重现性好，适用于微囊藻毒素的分析测定。杂色曲霉毒素是一种霉菌毒素，人和动物在食用了被杂色曲霉毒素污染的粮食后会产生毒性效应，杜鹃[19]建立了一种基于hplc检测杂色曲霉毒素的方法，采用nova-pak c18（4μm，3.9mm×150mm）色谱柱，流动相为甲醇-水（70-30，v/v），流速0.7 ml·min-1，检测波长为246 nm，柱温32℃，为保障人类健康和食品质量提供了基础。
2.5 违禁药物分析
沈志武等[20]采用hplc测定了保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非等三种违禁药物的含量，采用prodigy 5μ ods3 色谱柱
（250mm×4.60mm），流动相为乙腈-0.05 mol·l-1三乙胺（40:60），流速1.0 ml·min-1，检测波长290 nm，为检测此类壮阳违禁药物提供了分析依据。蔡增轩等[21]建立了一种hplc同时测定保健食品中苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特等10种违禁药物的方法，采用waters atlantis ods18柱（2.1 mm×150 mm，5.0μm），流动相为10mmol·l-1乙酸铵-10mmol·l-1乙酸铵甲醇溶液，柱温30℃，流速0.2 ml·min-1，为加强市场管理，维护消费者的利益提供了基础。
2.6 体内药物分析
采用hplc测定体内药物及其代谢产物，可为临床药理学和毒理学等研究提供科学依据[22]。袭荣刚等[23]利用hplc测定了人体血浆中盐酸二甲双胍的浓度，研究其药动学和生物等效性，采用了diamosil c18柱（200 mm×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（44:56），流速为1.0 ml·min-1，检测波长为233 nm，为临床指导用药提供参考依据。李勇等[24]建立了一种hplc测定人体内血浆中妥舒沙星浓度的方法，采用vp
-ods c18 （150 mm×4.6 mm，5μm），柱温40℃，流动相为甲醇-乙腈-0 .025 %磷酸（6:17:77），流速1.0 ml·min-1，检测波长346 nm，该方法简单、易操作，可用于妥舒沙星的血药浓度检测和药动学研究。
2.7 杂质检查
郭拥政等[25]采用hplc技术建立了缬沙坦中潜在的遗传毒性杂质2-氰基-4-溴甲基联苯和2-氰基-4,4-二溴甲基联苯的含量测定方法，色谱柱为
kromasil c18 （4. 6 mm×250 mm，5μm），流动相为乙腈-水-冰乙酸（700:300:1），检测波长为210 nm，流速0.8 ml·min-1，柱温30℃，该方法简便、准确、专属性强，适用于缬沙坦遗传毒性杂质检测。姜恩铸等[26]采用hplc测定头孢他啶的所含杂质，以 alltimac18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）为分离柱，以乙腈和磷酸盐缓冲溶液为流动相，流速1.3 ml·min-1，柱温35℃，检测波长255 nm，从头孢他啶药物中共分离出14个杂质，为中国药典收载头孢他啶类药物中有关杂质的检测方法奠定了基础。
3 结语及展望
hplc被认为是时间最短、效能最高的药物分析方法，但随着药物结构的不断复杂化，单独的应用hplc已经不能满足短时间内测定一种或几种生物药物的需求，因此，hplc必须有所创新[27]。例如，在提供柱效方面，waters 公司推出的waters acquitytm uplc 超高效液相色谱系统，安捷伦公司推出的agilent 1200 系列高效快速液相色谱系统等[28]；hplc可通过联用技术弥补自身不足，尤其是色谱-质谱联用，色谱-光谱联用等。hplc作为一种十分有效的药物分析方法，已广泛地应用于天然药物、抗生素、手性药物、毒性药物、违禁药物、体内药物分析中，并且随着该技术的不断改进与发展，hplc的发展会更为广泛。
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致谢
本论文是在导师李*的悉心指导下完成的，在他悉心指导和热心帮助下
让我顺利的完成了本课题的研究，导师高尚的人格魅力，学识的渊博，忘我的工作精神，将是我终生学习的榜样。在此，对李老师对我在学习和生活中的关心和帮助表示衷心的感谢。
衷心的感谢山东中医药大学，让我沉醉于古韵古香、博大精深的中医药文化之中，领略四大经典的深刻内涵及中药的四气五味，“厚德怀仁，博学笃行”的校训，激励着我努力拼搏，奋力向前。
最后，我要衷心的祝福在研究生期间帮助过我的老师、同学和朋友身体健康、万事如意。
高效液相色谱技术在药物分析中的应用
高效液相色谱技术在药物分析中的应用 毕业论文诚信声明书 本人声明：本人孙琮莘所提交的毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人在指导教师李* 老师指导下独立研究、写作的成果，论文中所引用他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果，均在论文中加以说明；有关教师、同学和其他人员对本文的写作、修订提出过并为我在论文中加以采纳的意见、建议，均已在我的致谢辞中加以说明并深致谢意。 论文作者：时间：2018年6 月日 指导教师已阅：时间：2018年6 月日 毕业论文版权使用授权书 本毕业论文《高效液相色谱技术在药物分析中的应用》是本人孙琮莘在校期间所完成学业的组成部分，是在指导教师李* 老师的指导下独立完成的。因此，本人特授权山东中医药大学药学院可将本毕业论文的全部或部分内容编入《山东中医药大学药学院本科生优秀毕业论文集》。 论文作者：时间：2018年6 月日 指导教师已阅：时间：2018年6 月日 本文着重阐述了高效液相色谱技术在药物分析中的应用，
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药物分析试题及答案
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
药物分析方法进展
药物分析方法进展 摘要: 药物分析的发展已从一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学，所涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析不断提出新的要求，它已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制，而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。 关键词药物分析研究进展 药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品，但由于其特殊性，对它的质量控制远较其他商品严格。因此，必须运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法，通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析，大多是应用化学方法分析药物分子，控制药品质量。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析。 具体一点的讲，药物分析是分析化学技术在药学领域中的具体应用。分析化学的进步，尤其是近年仪器分析和计算机技术的进展，为药物分析的发展提供了坚实的基础。药物分析的任务是在药学各个领域中，对出于不同的目的和要求, 不同来源和组成的样品中的某些成分进行检出、鉴别和测定。药物分析发展的主要趋向就是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品中，灵敏、可靠地检测一些微量成分。 药物分析学的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究，以及药品上市后的再评价等，哪里有药物，哪里就有药物分析。 1、药物分析技术的发展 光谱法如紫外分光光度法、核磁共振光谱法、质谱法、拉曼光谱法、红外光谱法、荧光、磷光及化学发光光谱法、原子吸收和原子发射光谱法以及X 2射线衍射谱法等，方法较多。近年来发展虽不如色谱那么迅速，在药典中所占的比重有下降的趋势，但是仍出现了很多新方法，如二维核磁共振谱法、近红外光谱法、激光拉曼光谱以及色谱光谱联用技术等。在新的世纪中,这些方法会有更快的发展，并广泛地应用于药学科学各领域中。电化学部分分别为化学传感器、离子选择性电极和动力电化学方法与应用。近几年生物传感器的发展，成为电分析化学中活跃的研究领域。微电极技术是一种新的电化学测试技术，在活体分析中，微电极用作电化学微探针，检测动物神经传递物质的扩散过程，成为微柱液相色谱和高效毛细管电泳的电化学检测器。在将来药物分析的发展中，将会显示出光辉的应用前景。 复杂样品中微量成分的检测是在药物分析工作中比较困难的问题。色谱法对复杂样品具有较高的分离能力，是药物分析中常用的分析技术。 薄层色谱法主要用于药物及制剂的鉴别、杂质检查以及中药成分分析，已成为当今药
最新药物分析教案——第三章 药物的鉴别
第三章药物的鉴别 第一节常用鉴别方法 一、药物鉴别的目的和特点 1、药物鉴别的目的 鉴别定义：就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。 鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪 对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认 2、特点 A、为已知物的确证试验------供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪 B、鉴别试验为个别分析，非系统分析------一般只作一、二或三、四项试验 C、通常采用不同方法鉴别，综合分析 D、鉴别制剂，要注意辅料干扰，鉴别复方制剂，注意各成分干扰 二、化学鉴别法 定义：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而作出定性分析结论。 药物+化学试剂—→反应—→不同颜色 —→不同沉淀—→分析—→结论 —→不同气体 —→不同荧光 化学鉴别法：专属性强、灵敏度高 这里对无机药物的鉴别不作叙述，只对有机药物做阐述 三、紫外-可见分光光度法 1、基本概念 紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收 可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收 举例：化装品中的防晒霜中含有吸光物质。 2、具体方法 A、对比吸收曲线的一致性 按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，供试品和对照品的图谱一致。 一致：吸收曲线的峰位、峰形和相对强度一致 举例： 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
B、对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品 λmax Amax C、对比最大吸收和最小吸收波长的一致性 λmax λmin D、对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性 Amax/Amin 举例：说明解释 四、红外光谱法 有机药物在红外光区有特征吸收 讲解红外吸收的原理简单介绍电子跳跃是红外吸收的主要因数 具有专属性强准确度高的特点 方法： 1、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较，核对----中国药典有专用红外光 谱集 2、供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较，核对 讨论：方法简单，但无法消除不同仪器、不同操作人员造成的差异 对照品不容易得到。 五、熔点测定法 熔点：指一种物质照药典方法测定时， 由固体熔化成液体的温度， 或熔融同时分解的温度 或在熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔点：可鉴别药物的真伪和纯度 六、薄层色谱法 举例： 中药中使用较多、特殊杂质的检查 第二节一般鉴别试验 一、芳香第一胺类鉴别反应 芳伯胺基+ 亚硝酸钠---→重氮盐+ 碱性B萘酚试剂→橙色猩红色
药物分析技术
药物分析技术 212 药物分析技术主编李家庆中国医药科技出版社《药物分析技术》编委会主编李家庆副主编孙轶梅陈静编委（以姓氏笔画为序）王晓洁（湖北省医药学校）孙轶梅（河南省医药学校）张玮芳（上海市医药学校）肖海燕（山东药品食品职业学院）李家庆（湖北省医药学校）李婷菲（广东省食品药品职业技术学校）陈静（江西省医药学校）彭先芬（湖北科益药业股份有限公司）蒋波（江苏省常州技师学院医药校区）内容简介本教材由模块-项目-任务组成，有三个模块，分别是“模块一药物分析技术基础知识”.“模块二药物分析技术专项技能”和“模块三药物分析技术综合技能”。在“模块二”和“模块三”中，采用了大量的流程.图片来表达真实的工作情景。“模块三”收载的15个药物案例包含原料药和片剂.注射剂.胶囊剂.颗粒剂.软膏剂.滴眼液.口服液.眼膏剂.粉针等多个剂型，药典中应用广泛的分析方法和技术尽量得到体现。增加了结果的评价和判定内容。为了满足中职学生继续学习能力和不同职业岗位的适应能力，将较深的知识放在知识拓展栏目中，知识链接栏目收集了一些有趣的知识，目标检验栏目中的题目尽量多样化，以提高学生的学习兴趣和主动参与意识，从而达到学习掌握知识.提高技能的目的。
本教材层次分明，实用性强，适应面广，各学校和教师可以根据不同的专业特点.教学时数的多少来使用本教材。也可作为生产企业的相关人员的培训教材。 编者 xx年3月前言国务院“关于大力推进职业教育改革与发展的决定”明确提出：职业教育要为经济结构调整服务：为促进就业和再就业服务；为农业与农村服务：为推进西部大开发服务。 随着市场经济的不断发展和完善，市场的竞争，核心是人才的竞争，中国作为“世界的工厂”需要大量的经过专业学习.实践能力强的技术人才。 随着新版药典和新GMP的实施，随之带来的是新方法.新技术的大量应用，对药品质量的要求是越来越严格，教材更新迫在眉睫。 值此时机，全国食品药品职业教育指导委员会组织全国几所从事医药中等职业教育的学校对教材进行了新一轮的编写。 本教材以《教育部中等职业学校专业目录》为纲要，紧扣《中国药典》（xx年版）和《中国药品检验标准操作规范》（xx 年版），真正体现“以就业为导向.以能力为本位.以发展技能为核心”的职业教育宗旨，强调理论知识“够用”，强化技能训练，突出技能的“适用”。 本教材力求突出职业教育的特色，即：能力观课程结构来源于对工作过程的分解；结果观创设真实的工作情景展开教学。
执业药师药物分析第三章 物理常数测定法习题及答案
第三章物理常数测定法 一、A 1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为 A、全熔 B、熔程 C、初熔 D、熔点 E、熔融 2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是 A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃ B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃ C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃ D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟1.0~1.5℃ E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃ 3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时 A、初熔时的温度 B、全熔时的温度C自初熔至全熔的一段温度D自初熔至全熔的中间温度E、被测物晶型转化时的温度 4、中国药典规定，熔点测定所用温度计 A、用分浸型温度计 B、必须具有0.5℃刻度的温度计 C、必须进行校正 D、若为普通温度计，必须进行校正 E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正 5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法 A、2种，第一法 B、4种，第二法 C、3种，第一法 D、4种，第一法 E、3种，第二法 6、比旋度计算公式中c的单位是 A、g／L B、mg／ml C、100mg／L D、g／100ml E、mol／L 7、中l的单位是 A、nm B、mm C、cm D、dm E、m 8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃) A、24.6％ B、12.3％ C、49.2％ D、6.1％ E、3.0％ 9、测定液体供试品比旋度的公式应是
药物分析
1.应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（）A. 水相pH 2.《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）C. 对氨基苯甲酸 3.具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是（）A. 青霉素钠 4.具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是（）B. 头孢拉定 5.为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解（） D. 盐酸 6.常用的去除血液样品中蛋白质的试剂是（） B. 甲醇 7.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有（）D. 以上均是 8.现行版《中国药典》检查硫酸庆大霉素C组分的方法是（）B. 高效液相色谱法 9.下列药物中，具有酚羟基的是（） A. 对乙酰氨基酚 10.平均片重0.30g以下片剂重量差异限度为（）B. ±7.5% 11.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂比例通常应不低于（）A. 5% 12.检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-、C2O42-、PO43-等离子的干扰，应加入（） B. 稀盐酸 13.适宜中药制剂中遇热不稳定的成分的提取方法是（）B. 浸渍法 14.头孢氨苄中有关物质检查采用的方法是（）D. 高效液相色谱法 15.国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是（） B. 非水溶液滴定法 16.磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为（）D. 草绿色 17.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）C. 水杨酸 18.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（）B. 硬脂酸镁 19.直接碘量法测定的药物应是（）B. 还原性药物 20.采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（）D. 正丁醇提取后比色法 21.《中国药典》（2010年版）分为（）部 C. 3 22.下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰氨基酚D. 苯佐卡因 23.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 24.现行版《中国药典》规定，对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是（）B. 对氯苯乙酰胺C. 有关物质D. 对氨基酚 25.体内药物分析中可选用的体内样品有（）A. 胃液B. 血浆C. 尿液D. 唾液 E. 组织 26.高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（）A. 外标法B. 不加校正因子的主成分自身对照法 C. 加校正因子的主成分自身对照法 D. 面积归一化法 27.黄体酮的鉴别试验方法有（）A. 与亚硝基铁氰化钠反应C. 与异烟肼反应D. 红外分光光度法 28.地西泮的鉴别试验方法有（） A. 紫外分光光度法C. 与硫酸的显色反应E. 氯化物的反应 29.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）A. 羟苯乙酯B. 水杨酸C. 阿司匹林 30.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 31.中药指纹图谱的特点是（）B. 整体性C. 模糊性 32.喹啉类药物的主要理化性质有（）A. 弱碱性B. 紫外吸收特性D. 旋光性 33.对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（）C. 紫外-可见分光光度法E. 高效液相色谱法 34.药物中杂质限量的表示方法有（）A. 百分之几E. 百万分之几 35.药品质量的全面控制包括以下哪些环节（）A. 药品经营B. 药品使用D. 药品研制E. 药品的生产 36.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）× 37.酰胺类药物中酰胺键具有水解性，利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别（）A.√ 38.由于异烟肼分子结构中有还原性的酰肼基团，中国药典中异烟肼原料药和注射用异烟肼的含量测定均采用溴酸钾法。（）A.√
卫生系列高级专业技术资格考试参考资料(药物分析专业-正高级)
卫生系列高级专业技术资格考试参考资料 (药物分析专业-正高级) （2021最新版） 作者：______ 编写日期：2021年__月__日 一、专业知识(一) 本专业知识 1. 熟练掌握药物分析专业理论基础(分析化学、仪器分析、波谱解析、药物分析、体内药物分析) 。2. 掌握药品质量控制过程中的分析方法所依据的有关理论、化学反应的原理和质量平衡理论。3. 掌握常用药物的基本化学结构（官能团）、理化性质、存在状态与分析方法选择之间的相互关系。 4. 熟悉药物及其有关物质或体内代谢物的分离提取方法和原理。(二) 相关专业知识1. 熟悉相关专业理论基础(药剂学、生物药剂学、药物动力学、药物代谢、药物化学、药学统计学、药理学)。2. 了解中药、生化药物和生物制品的常用分析方法和质量控制技术。3. 了解药物生产过程质量控制的过程分析理论(PAT)。高级卫生职称考试
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药物分析第三章习题
一、选择题 1、药物纯度符合规定系指（） A、含量符合药典的规定 B、纯度符合优级纯试剂的规定 C、绝对不存在杂质 D、对患者无不良反应 E、杂质含量不超过限度规定 2、中国药典（2005）规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标准砷斑，现依法检查氯化钠中含砷量，规定其限度为0.00004%,则应取供试品的质量是（） A、0.5g B、0.50g C、5g D、5.0g E、2.0g 3、中国药典（2005）检查氯化钠中重金属的方法如下：取本品5.0g，加水20mL溶解后，加醋酸缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得超过百万分之二，则应取标准铅溶液（1mL相当于10μgPb）的体积是（） A、0.5mL B、0.50mL C、1mL D、1.0mL E、2mL 4、中国药典（2005）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的（） A、氯化物 B、硫酸盐 C、铁盐 D、重金属 E、砷盐 5、在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查，用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是（） A、含硝酸的水 B、含硫酸的水 C、含盐酸的水 D、含醋酸的水 E、含氢氧化钠的水 6、检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（） A、硝酸 B、过氧化氢溶液 C、乙醇 D、维生素C E、硫代硫酸钠溶液 7、在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是（） A、避免氯化银沉淀生成 B、使生成的氯化银沉淀溶解 C、避免碳酸银沉淀生成 D、避免单质银析出 E、避免氯化银沉淀析出 8、中国药典（2005）铁盐检查法中，所使用的显色剂是（） A、硫氰酸铵溶液 B、水杨酸钠溶液 C、氰化钾溶液 D、过硫酸铵溶液 E、Ag(DDC)溶液 9、中国药典（2005）铁盐检查法中，需将供试品的Fe2+氧化成Fe3+，常用的氧化剂是（） A、硫酸 B、硝酸 C、过硫酸铵 D、过氧化氢 E、溴 10、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用是（） A、还原五价砷成砷化氢 B、还原五价砷成三价砷 C、还原三价砷成砷化氢 D、还原硫成硫化氢 E、还原氯化锡成氯化亚锡 11、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是（） A、吸收锑化氢 B、吸收砷化氢 C、吸收硫化氢 D、吸收二氧化硫 E、吸收二氧化碳 12、在重金属检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是（） A、稳定剂 B、显色剂 C、掩蔽剂 D、pH调整剂 E、标准溶液 13、二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是（） A、Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷 B、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中DDC还原为红色胶体溶液
仪器分析高效液相色谱试题及答案
高效液相色谱习题 一:选择题 1、在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径就是(D ) A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度 2、在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进下列那种操作(C ) A、改变固定液的种类 B、改变栽气与固定液的种类 C、改变色谱柱温 D、改变固定液的种类与色谱柱温 3、在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B ) A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、流动区域的流动相传质阻力 D、停滞区域的流动相传质阻力 4、在高固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用 (A ) A、适当提高柱温 B、增加固定液含量 C、增大载体颗粒直径 D、增加柱长 5、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置就是 ( B ) A、高压泵 B、梯度淋洗 C、贮液器 D、加温 7、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？( C ) A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相与固定相 D、组分与组分 8、在液相色谱中, 通用型检测器就是 (A ) A、示差折光检测器 B、极谱检测器 C、荧光检测器 D、电化学检测器 9、在液相色谱中, 为了获得较高柱效能, 常用的色谱柱就是 (A ) A、直形填充柱 B、毛细管柱 C、Ｕ形柱 D、螺旋形柱 10、纸色谱的分离原理, 与下列哪种方法相似？ ( B) A、毛细管扩散作用 B、萃取分离 C、液-液离子交换 D、液-固吸附 二:简答题 1、在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需恒温的原因就是什么？ 答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温
《药物分析》课程标准
高职药学专业 《药物分析》课程标准 一、概述 （一）课程性质 《药物分析》课程是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。 药物分析课程主要强调理论联系实际，突出其知识性，强化实践性和实用性，培养学生树立药品质量第一的观念，使其能按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析，从而使学生掌握药学专业所必需的药物分析基本知识和基本技能，以培养具有在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的实用型人才。《药物分析》课程是五年制高职药学专业和高职药品经营与管理专业重要的专业课程。 （二）课程基本理念 1．《药物分析》是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。药品，是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。因此，保证广大人民能使用高质、安全和有效的药品是药学工作者的神圣职责。 2．《药物分析》课程培养学生建立起药品质量第一的观念和严谨的科学作风，始终围绕药品质量问题，研究控制药品质量的规律与方法，掌握药物分析处理问题的基本思路和方法，加强基本实验技能的训练，培养学生运用药物分析的知识解决新药研发中和商品药物使用中的药品质量控制的能力，培养学生进一步获取知识的能力和创新思维的习惯。 3．《药物分析》课程内容设置强调紧贴药物分析工作的实际需要，在“必需、够用”的前提下，突出“精简、新颖、科学、合理、可操作性强”的特点，使学生通过学习具备强烈的药品全面质量控制的观念，使学生能够胜任药品研究、生产、供应和临床使用过程中的分析检验工作，并能具有探索解决药品质量问题的基本思路和基本能力。 4．《药物分析》课程强调学生自主学习能力、实践能力、科学精神、协作精神的培养。主张以研究性学习、基于问题的学习等方法开展自主学习，使学生不仅学到必备的专业知识，更要学会学习的方法，为终身学习打下坚实的基础。同时，作为操作性极强的一门课程，教学过程中以理论-实践一体化的教学模式为指导，充分应用多媒体教学技术，强化学生实践操作技能的培养，并且在教学中培养学生认真、细致、一丝不苟、实事求是的科学态度和团结协作的团队精神。 5．药物分析的学习评价，不仅要关注学生知识的积累，还要注重学习过程和技能，更要注重科学态度与价值观的形成与发展。不仅关注学习的结果，更要关注其过程中的努力。注意评价手段的多样化，形成性评价与终结性评价相结合。 （三）课程设计思路 1．《药物分析》课程总学时为144学时，理论96学时，实验48学时，在第5学期开设。各校在执行本大纲时，教学时数可适当增加。 2．药物分析课程框架及学时分配如下表所示。
药物分析第三章习题
第三章药物的杂质检查 一、选择题 1．药物中的重金属是指( ) (A)Pb2＋ (B)影响药物安全性和稳定性的金属离子 (C)原子量大的金属离子 (D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( ) (A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( ) 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( ) (A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指( ) (A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量 (C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是( ) (A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 (D)改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( ) (A)杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量 (B)杂质限量通常只用百万分之几表示 (C)杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 (D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对 8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( ) (A)吸收砷化氢 (B)吸收溴化氢 (C)吸收硫化氢 (D)吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( ) (A)硫酸盐检查 (B)氯化物检查 (C)溶出度检查 (D)重金属检查 10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) (A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.5 11．硫氰酸盐法是检查药品中的( ) (A)氯化物 (B)铁盐 (C)重金属 (D)砷盐 (E)硫酸盐12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是( ) (A)使产生新生态的氢 (B)增加样品的溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷 (D)抑制锑化氢的生产 (E)以上均不对 13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( ) (A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl2 (E)氯化亚锡14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是( ) (A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl2 (E)以上均不对 15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是( ) (A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸钠16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是( ) (A)AgNO3 (B)硫氰酸铵 (C)氯化亚锡 (D)H2S (E)BaCl2 17．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( ) (A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3(D)硫氰酸铵(E)BaCl2 18．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( ) (A)调节pH值 (B)加快反应速度 (C)产生新生态的氢 (D)除去硫化物的干扰 (E)使氢气均匀而连续的发生 19．古蔡法是指检查药物中的( ) (A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐
食品仪器分析-高效液相色谱参考答案
高效液相色谱习题 一、填空题 1.高效液相色谱分析是将流动相用高压泵输送，使压力高达 5 MPa以上，并采用新型的化学键合固定相，是分离效率很高的液相色谱法。 2.高效液相色谱法的特点是分离性能高、分析速度快、检测器灵敏度高、应用范围广。 3.高效液相色谱法和气相色谱法的共同之处是分离功能、分析功能、在线分析。 4.高效液相色谱分析根据分离机理不同可分为四种类型，即液固色谱、 液液色谱、键合相色谱、凝胶色谱。 5.高效液相色谱中的液一液分配色谱采用的新型固定相叫化学键合相，它是利用 化学方法将固定液官能团键合在载体表面上的。 6.通常把固定相极性大于流动相极性的一类色谱称为正相色谱。反之称为 反相色谱。 7.高效液相色谱仪通常由储液器、输液泵、梯度淋洗器、进样器、色谱柱、检测器、色谱工作站七部分组成。 8.高效液相色谱仪中使用最广泛的检测器为紫外检测器，另外还有折光检测器、 荧光检测器等等。 9.高效液相色谱主要用于分析沸点高的、分子量大的、受热易分解的以及具有生理活性物质的分析。 二、判断题
√、√、?、?、√、√、?、√、?、√、?、√、√、?、√、?、?、√、?、√、√、?、?、?、?、?、?、?、√、? 1．液一液色谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。 （√） 2．利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。（√）3．紫外吸收检测器是离子交换色谱法通用型检测器。（×）4．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（×）5．高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（√）6．高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（×）7．键合固定相具有机械性能稳定，可使用小粒度固定相和高柱压来实现快速分离。（√） 8．在液相色谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（×）9．正相分配色谱的流动相极性大于固定相极性。（×）10．反相分配色谱适于非极性化合物的分离。（√）11．高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度（×）12．液相色谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（×） 13．液相色谱固定相通常为粒度5～10μm。（×） 14．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。（×） 15．离子交换色谱主要选用有机物作流动相。（×） 16．体积排阻色谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（×） 17．在液一液色谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（√）
药物分析
药物分析：是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度单位液层厚度时的吸收度。 杂质：任何影响药物纯度，无治疗作用，或者影响药物的稳定性和疗效，甚至危害人们健康的物质。 药物的纯度：指药物的纯净程度。 杂质的限量：在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，综合考虑杂质的安全性、生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量 杂质限量（%）=杂质最大允许量/供试品量*100% =标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100% 即 L（%）=C*V/S*100% 滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 准确度：指用该法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。 精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差（d）标准偏差（SD）相对标准偏差（RSD）表示。 专属性：指在其他成分可能存在条件下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。 检测限：（LOD）是指试样中被测物能被测出的最低浓度或量。 定量限：（LQD）是指试样中被测物能被定量测定的最低量。 线性：指在设计的“范围”内，测试结果（响应值）与试样中被测物的浓度或量直接呈正比关系的程度。 范围：指能达到一定精密度、准确度和线性，测定方法适用的高低限浓度或量的区间。 耐用性：指在测定条件有小的变化时，测定结果不受影响的承受程度。 药学工作者的职责是保证广大人民能使用安全、有效、质量可控的药品。 药品质量的内涵包括真伪、纯度和品质的质量要求。 药品检验工作的一般程序为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 鉴别试验的项目性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验。 杂质的分类：按来源分一般杂质和特殊杂质 按来源还可分为工艺杂质，降解产物，试剂中混入的杂质 按毒性分毒性杂质和信号杂质 按理化性质分有机杂质、无机杂质、残留杂质。 药物分析方法验证内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 药品质量标准的分类：1、国家药品标准2、临床研究用药品质量标准3、暂行或试行药品标准4、企业标准 药品质量标准的主要内容：1、名称2、性状3、鉴别4、检查5、含量测定6、贮藏 选择含量测定方法的基本原则： 1、原料药（西药）的测定应首选容量分析法。滴定终点的确定，应用适宜的电化学方法确 定等当点的变色域，例如酸碱滴定可用电位滴定法。如果无合适的容量分析法可选用时，可选用重量法。如两法均不可取时，可考虑用紫外分光光度法，色谱法或其他方法。2、
16种塑化剂的高效液相色谱分析方法
16种塑化剂的高效液相色谱分析方法 塑化剂是邻苯二甲酸酯类化合物，塑化剂超标会损害男性生殖能力、促使女性性早熟、伤害免疫和消化系统，对人体造成很大的危害。塑化剂进入人们的视野最初是2011年的台湾“昱伸香料有限公司”的“起云剂”事件，当时他们是在产品中恶意添加了邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯（DEHP）。自酒鬼酒中检测出塑化剂含量超标以来，陆续出现多个品牌白酒的塑化剂超标，其中包括茅台、五粮液等知名品牌，许多品牌塑化剂超标甚至高达200%以上，引起人们对食品安全的担忧和恐慌。对此次白酒中塑化剂超标事件上海谱宁分析技术有限公司高度关注，并携手上海伍丰科学仪器有限公司开发出检测16种常见塑化剂的分析方法。 本方法分为两个部分：第一部分用于定性分析，可以检测在样品中是否含有16种塑化剂的某些成份，检出限为1ug/ml，并根据可能的存在成份选择第二部分中的定量分析方法；第二部分用于定量分析，定量分析方法具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点，可满足定量分析的要求。 一.定性分析方法 液相色谱仪：LC100 二元高压梯度系统（上海伍丰科学仪器有限公司） 色谱柱：Pntulips TM BP-C18, 5um, 4.6×250mm（上海谱宁分析技术有限公司） 流动相：梯度
3 100 0 21 50 50 45 30 70 60 0 100 67 0 100 68 100 0 波长：UV, 242 nm 温度：柱温30℃ 进样量：20ul 标准溶液的配制： 准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品，用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。流动相A的配制：准确量取200ml乙腈和300ml水，混合均匀，超声脱气5min。 流动相B的配制：准确量取200ml乙腈和300ml甲醇，混合均匀，超声脱气5min。 按出峰顺序：
药物分析技术分章复习题
药物分析技术分章复习题 第一章习题 一．填空 1.药品检验工作是药品质量控制的重要组成部分，其检验程序一般分为分析样品的取样_______、_鉴别________、__检查_______、_含量测定________、写出检验报告。 2. 药品质量的内涵包括三个方面：________、________、________。 3. 药品质量标准的内容一般包括：________来源、________、________、________、________、类别、剂量、规格、贮藏、制剂等。 4. 药物分析的研究对象________。 5. 药物分析的主要任务是根据________________________的规定及________________________的有关规定，全面控制药品质量，保证用药的安全有效。 6.药品的质量要求，首先考虑药品本身的________和________。 7.取样的基本原则是________、________。 二、简答题 1．如何全面控制药品质量? 药物分析工作者在全面控制药品质量的过程中应起什么作用? 2．药品检验的依据是什么? 3．药品检验的基本程序是什么? 4．单靠鉴别试验，能否对原料药的真伪作出结论？药品质量标准中的性状部分有无法定意义? 5．判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑哪几项的检验结果？ 6．任何药品的分析首先是取样，须考虑什么因素？ 三、实践题 学生分组访问医院、药厂、药检所、研究单位、学校等。调查：药物分析在药学领域中有哪些应用？ 第二章习题 一、填空题
1．现行使用的《中国药典》是版。其英文缩写为。药典的内容一般分为、、、、_________五部分。正文的内容一般包括、、、、、和等。 2．我国现行的药品质量标准分为二级，分别是、。 3．目前药物分析工作中常用于参考的国外药典主要有___ 、_ 、____ _、其英文缩写分别为、、、。 4、检查项下应包括、、、四个方面； 5、滴定度用符号表示，它是指。 6．取样量为约若干系指取用量不得超过规定量的。 7．精密称定系制称重应准确至所取重量的。 二、单项选择题（最佳选择题） 1．《中国药典》凡例中的主要内容是: A．述及药典所用的名词、术语及使用的有关规定 B．药典中所用标准溶液的配制与标定 C．药典中使用的常用方法及方法验证 D．药典中使用的指示剂的配制 2．现欲查找某标准溶液的配制与标定方法,应在《中国药典》哪部分中查找? A. 附录 B. 凡例 C. 目录 D. 正文 E. 以上都对 3．按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸以及浓度）正确表示为 A．盐酸滴定液（0.101mol/L） B. 盐酸滴定液（0.1010mol/L） C. 盐酸滴定液（0.101M/L） D. 0.1010mol/L盐酸滴定液 E. 0.102mol/L盐酸滴定液 4．按中国药典(2000年版)精密量取某溶液25ml时，宜选用( ) A、25ml量筒 B、25ml移液管 C、25ml滴定管 D、25ml量瓶 E. 25ml量杯 5．取样量为约0.4g则取样量的范围为( ) A. 0.36g～0.44g B. 0.30g C. 0.40g D. 0.2～0.4g E. 以上都可以 三、多项选择题 1．我国现行的药品质量标准有:
药物分析专业
药物分析专业 专业学位医学硕士培养方案 一、培养目标 1、培养拥护中国共产党的领导，拥护社会主义制度，热爱祖国，遵纪守法，品行端正，具有良好的政治素质和职业道德，在药物技术转化、临床使用、监管与生产流通等应用领域的高层次、应用型药学专门人才。 2、掌握药学及相关学科专业知识，具有较强技术创新能力和解决实际问题能力，能利用所学知识解决问题，胜任本领域的实际工作。 3、掌握与执业药师资格相衔接的理论知识与技能。 4、具备查阅本专业文献的能力，能结合实践完成一篇学位论文并通过答辩。 5、掌握一门外国语，具有较熟练阅读本专业外文资料的能力。 二、学科简介 药物分析是药学中的一个重要二级学科，在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面均有广泛应用。随着生命科学、环境科学、新材料的发展,生物学、信息科学、计算机技术的引入, 药物分析迅猛发展, 正发挥着越来越重要的作用, 在科研、生产和生活中无处不在, 尤其在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要的角色。 药物分析涉及的研究领域有：药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测、新药物研究、药品上市后的评价等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析学不断提出新的要求，在新药、新剂型的开发研制中，研究者要求了解和提供药物在体内的各种信息，包括药物的吸收、分布、代谢和排泄。这些都对药物分析学提出了新问题和新挑战。用现代化分析方法科学、有效和全面地控制药物的质量，了解药物复杂体系的作用过程规律，一直是药物分析界努力和研究探索的重大课题。 因此，药物分析新技术在不断涌现,以求满足药物科学发展的需要,如：手性色谱学,高效毛细管电泳,色谱与光谱联用,色谱与质谱联用,色谱与核磁共振联用技术,近红外光谱以及计算机辅助药物分析使药物分析方法向自动化，智能化和微量化发展。