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旋光仪操作规程201012

旋光仪操作规程201012
旋光仪操作规程201012

旋光仪作业指导书

(蒋芸苏州大学分析测试中心)

一.概述

1. 旋光仪基本原理:

假如有机分子是具有手性的,即分子和它的镜像互相不能重叠,当平面偏振光通过它时,偏振面便发生旋转,即所谓该物质具有“旋光性”。偏振面所旋转的角度称之为旋光度,可用旋转检偏镜进行测定。

如果某种物质对于左旋偏振光和右旋偏振光的折射率nl≠nr,则左旋光和右旋光的旋转速度会有所不同,它们的和与原来没有样品时相比旋转了一个角度(见图),这种现象称为"旋光"。面对入射光,使入射光的偏振方向顺时针旋转的物质叫"右旋物质",使入射光的偏振方向逆时针旋转的物质叫"左旋物质",习惯上用"+"号表示右旋物质,用"-"号表示左旋物质。通常用钠光D线(≈589.3nm),来测量。

对于光学各向异性物质,它对左旋园偏振光和右旋园偏振光的折射率nl和nr是不同的,二者之差Δn= nl- nr 称为圆双折射。由于n=c/v (c: 为真空中的光速, v: 为光在介质中的速度),因此某种物质存在圆双折射,入射的平面偏振光之左旋分量和右旋分量将以不同的传播速度通过介质,通过该物质后,两者之间存在一定的相位差,若该介质对左旋分量和右旋分量的吸收相同,出射的两束圆偏振光分量将重新合成平面偏振光(而不是圆偏振光或椭圆偏振光),其偏振面与入射平面偏振光之偏振面间的夹角为α(见图1)。

图1. 园双折射和旋光现象

使自然光依次经过起偏器和检偏器,以起偏器和检偏器的通光方向正交时作为零位,检偏器偏离正交位置的角度α与入射检偏器的光强I之间的关系按马吕斯定律为I=KφS2α。即:当α为零度时,光强I =0;当α为90度时,光强I 最强;旋光仪采用光学零位原理。旋光现象就是一种圆双折射,旋光性的本质就

是旋光物质具有两个不同的折射率。

平面偏振光通过样品后其偏振面旋转的角度αobs。α与光穿透的样品厚度l、溶液样品中旋光性物质的浓度c成正比 (在一定的浓度范围内),且与该光波长λ、样品温度T有

比例系数[α]λT称为比旋或旋光率 [α]λT=αobs /(l×c)

定义比旋光度[α]D为:[α]D =(α实/ C L)× 100

式中,α实是实际观察到的旋光度。C为100ml溶剂中溶质的g数,L是试样槽的厚度(以dm计)。

2. 基本结构:

图2. 鲁道夫Autopol IV仪器图和构造图

光源:产生单一波长的单色光。最早使用的光源是钠灯(D线,589nm),鲁道夫在1970年以前也使用钠、汞灯,后来采用卤素灯光源结合窄带宽的多层滤

光片,得到精确的单色光。具有寿命长;成本低;不需要预热,使用方便;覆盖常用波长(320-2500nm)等优点。本台仪器常用的激发波长是589nm (钠灯D 线)

鲁道夫旋光仪采用方解石偏振器,精确、稳定、不受温、湿度影响。

光/电信号转换,为了让信号放大,决定仪器的测量范围、精确度和稳定度Autopol IV的测量精度:0.001度,测量范围:±89.99°。测量准确度: 0.002°(<1°),0.2% (1~5 °),0.01 °(≥5 °)。

温度对旋光度也有着一定的影响:αtλ=αλ·+ Z(t-20),所以中国药典规定旋光度必须在特定的温度范围内测定,为20±0.5℃。一般采取两种方法:控温和温度补偿。本仪器采用温度补偿办法。

3. 适用范围:旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。

4. 仪器检测依据:

5. 仪器的技术指标:

仪器名称:旋光仪

型号: Autopol Ⅳ

公司:美国 RUDOLPH

技术参数: 测量范围:±89°Arc ,0-99%浓度

测量精度:0.001°Arc,0.001%浓度

测量准确度:0.002°Arc (1°以下)

常用波长: 589nm

6. 环境要求:

室内温度:20℃~ 25℃

相对湿度:20%--50%

避免振动

避免强电磁场

7. 样品要求:澄清溶液。

二仪器操作

1.样品管,垫圈,玻片用无水乙醇超声清洗,吹干。用待测溶液润洗两次以上。

样品管组装好放入待测溶液,如果是无机溶液,一定要超声赶气泡,有机溶液,也要检查是否有气泡,有的话,超声赶气泡。样品管外部擦干净待测。

2.打开稳压电源,打开旋光仪电源,按ZERO归零,读数稳定后应该在±0.001

范围内跳动。

图3. 仪器校准面板

3.选定测试波长(常规选择为589nm),放入标样进行校正,按set up,密码为

123,按more,密码519,依次按display, cal,save,再退出校正界面。读数应该是标准读数±0.002。

4.放入纯溶剂的空白样,读数归零后,放入待测样品管,记录下的读数为旋光

度α。最后的比旋光度的公式为溶液的比旋光度。

5.任何时候放入样品之前都要等读数归零后再放进样品管,禁止仪器在旋转过

程中打开样品仓盖。

6.更换样品时,必须每次都清洗样品管,用无水乙醇超声清洗,吹干,再装入

下个样品,按以上步骤进行测试。

7.实验全部结束后,取出样品管,关主机,关稳压电源。清洗样品管,垫圈,

玻片。测试结束请保持桌面地面整洁。

8.对于在测试过程中样品或溶剂腐蚀样品管内橡胶密封圈的任何样品,一律禁

止测试。

9.若遇突然断电,应先按如下顺序关电源:取出样品管→关主机→关稳压电源。

三突发情况的处理:

在测试过程中发生停电时,若遇突然断电时,应先按如下顺序关电源:取出样品管→关主机→关稳压电源。保留样品,待电正常后,重新测试。仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查,故障排除后,恢复测试。

四仪器的维护和保养

1.日常维护:保持干燥整洁的工作环境。

2.期间检查

为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括:

(1)仪器能量值

(2)标准品读数的重复性检验

参考文献:

1.美国鲁道夫公司旋光仪Autopol Ⅳ用户手册

2.《仪器分析》高等教育出版社 1990.05 第一版

3. 旋光仪操作规程

自动旋光仪标准操作规程

第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草: 部门: 日期: 质量部 审核: 部门: 日期: 审核: 部门: 日期: 批准: 部门: 日期: 生效日期: 分发部门:质量部 修订历史: 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订,增加修订历史 一、目 的: 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程,确保正确使用该仪器。 二、适用范围:适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人:检验员 四、正 文: 4.1 操作前的准备:如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时,使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物,电源开关和示数开关应放在关的位置,为了便于钠光灯起辉,应将钠光灯置于交流电路处,并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源:将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上,并接好地线,使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值,便于钠光灯的起辉。开启电源开关,钠光灯经辉光放电,瞬时起辉点燃,但发光不稳。至少经15分钟,等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后,将钠光灯开关板向直流,如钠光灯熄灭,可能是预热时间不够,可将直流开关上下重复扳动1-2次,使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作: 4.3.1 开启测量开关,机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室,盖上盖子,待示数稳定后,按清零按钮,试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。

旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准申请书2020

计量标准考核(复查)申请书 [ ] 量标证字第号 计量标准名称旋光仪及旋光糖量计检定装置 计量标准代码46516300 建标单位名称 组织机构代码 单位地址 邮政编码 计量标准负责人及电话 计量标准管理部门联系人及电话 2020年 6 月 20 日

说明 1.申请新建计量标准考核,建标单位应当提供以下资料: 1) 《计量标准考核(复查)申请书》原件一式两份和电子版一份; 2) 《计量标准技术报告》原件一份; 3) 计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套; 4) 开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套; 5) 检定或校准人员能力证明复印件一套;; 6) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料(如果适用)复印 件一套。 2.申请计量标准复查考核,建标单位应当提供以下技术资料: 1)《计量标准考核(复查)申请书》原件一式两份和电子版一份;; 2)《计量标准考核证书》原件一份; 3)《计量标准技术报告》原件一份; 4)《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套; 5) 随机抽取该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套; 6)《计量标准考核证书》有效期内连续的《检定或校准结果的重复性试验记 录》复印件一套; 7)《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复印 件一套; 8) 检定或校准人员能力证明复印件一套;; 9) 计量标准更换申报表(如果适用)复印件一份; 10) 计量标准封存(或撤销)申报表(如果适用)复印件一份; 11) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料(如果适用)复印 件一套。 3.《计量标准考核(复查)申请书》采用计算机打印,并使用A4纸。 注:新建计量标准申请考核时不必填写“计量标准考核证书号”。

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法旋光现象和旋光度一般光源发出的光

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法 1.旋光现象和旋光度 一般光源发出的光,其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动,这种光称为自然 光,或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这 种现象称为物质的旋光现象,这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准,其定义式为: 式中D表示光源,通常为钠光D线,t为实验温度,a为旋光度,L为液层厚度,单位为厘米,C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示),在测定比旋光度值时,应说明使用什么溶剂,如不说明一般指水为溶剂。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响,可用下式表示: 式中t为测定时的温度,Z为温度系数。 不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示: 式中q为溶液的百分浓度;A,B,C为常数,可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。 3. 使用注意事项 全自动旋光仪在使用时,需通电预热几分钟,但钠光灯使用时间不宜过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器,使用时,仪器金属部分切忌沾污酸碱,防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触,以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器,以免影响精度。 4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理

WZZ-2型自动旋光仪的原理与使用

WZZ-2型自动旋光仪的原理与使用 (一)仪器的用途 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ-2自动旋光仪采用光电检测自动平衡原理,进行自动测量。测量结果由数字显示。它既保持了WZZ-1自动指示旋光仪稳定可靠的优点,又弥补了它的读数不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,没有人差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。 医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。 食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。 石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料:香精油之分析。 卫生事业:医院临床糖尿病分析。 (二)仪器的性能 (1)测定范围:±45o (2)准确度:±(0.01°+测量值X5/10000) (3)可测样品最低透过率:10%(对钠黄光而言) (4)读数重复性:≤0.01o (5)显示器自动数字显示 最小示值:0.005o 速度:1.30o/秒 (6)单色光源:钠光灯加滤色片(589.3毫微米) (7)试管:200毫米、100毫米两种

(8)电源:200伏±10伏50赫兹220伏安 (9)仪器尺寸:606毫米×310毫米×212毫米 (10)仪器净重:27公斤 仪器的结构及原理 仪器采用20瓦钠光灯作光源,由小孔光栏和物镜组成一个简单的点光源平行光管(图一),平行光经偏振镜(一)变为平面偏振光,其振动平面为00(图二a),当偏振光经过有法拉弟效应的磁旋线圈时,其振动平面产生50赫兹的β角往复摆动(图二b),光线经过偏振镜(二)投射到光电倍增管上,产生交变的电讯号。

240004WZZ-3型自动旋光仪标准操作规程Microsoft Office Word 文档

目的:规范WZZ-3型自动旋光仪的操作 范围:WZZ-3型自动旋光仪 职责:操作者 内容: 1.操作前的准备 1.1 温度对旋光度影响不大的供试品,一般可在室温测定,如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时,使温度恒定,否则会造成误差。除另有规定外,测定温度为20℃。 1.2 未接通电源前,应检查样品室内有无异物。电源开关在关的位置。 2.操作过程 2.1 将仪器电源插入220伏交流电源插座上,并接好地线,如使用的交流电压不稳定,可使用交流电子稳压器1KVA。 2.2 打开仪器右侧的电源开关,钠光灯应启辉,但发光不稳,至少预热5分钟,使之发光稳定。 2.3 屏幕显示如下:欢迎使用WZZ-3自动旋光仪。 2.4 过5秒钟后,屏幕自动跳到设置界面。其中:MODE为模式,C为浓度,L为试管长度,N为测量次数。 2.5 将仪器右侧的光源开关扳到直流位置。 2.6 显示模式的改变: 2.6.1 显示模式的分类MODE:1------旋光度 MODE:2------比旋度 MODE:3------浓度 MODE:4------糖度 2.6.2 如果显示模式不需改变,屏幕反选“OK”键,进入到测量界面。 2.6.3 键此时屏幕反选移至至“SET” 键,光标移至模式设置,修改相应模式所对应MOD E、L、C、N每一项,输入完毕后,

按 键,屏幕返回 “OK ” 反选, 就进入了测量界面,在输入过程中,可按键返回设置界面。 2.7 显示界面如下: 中间可显示N 组测量数据(N ≤6),下方为实测数据,等N 组数据测量完毕,α会变为α,此时显示的即为N 组数据的平均值。再下方显示的是N 组数据测量以后的标准偏差。等显示数值不动后,请按清零键进行清零,然后再进行测量。 2.8 自动测量:按自测键,仪器就会自动测量N 组,并在屏幕上显示平均值与标准偏差。若想重新测量,可直接按自测键。 2.9 手动测量:如果进入测量界面以后,按住手测键,然后松开按键,仪器在测量一组后停下,等待再次按键,不重复该动作,直至测量次数 N 次, 满N 次后,若继续按手测键,测第N ﹢1次数据会显示在原来第一次数据的位置上,原先的数据会被代替,以此类推。若想清除原来测量数据,可按清屏键,返回测量原始界面,重新按键测量。 2.10 一次测量完毕后,若须隔一段时间再测,可将光源开关由直流转向起辉保持,接着将测量开关板向下,此时整机停止工作,仅钠光灯在交流供电状况下保持点燃状态,这样,可节约重新点燃钠光灯所需的约20分钟的等待时间,而又不影响仪器寿命。倘若,测试工作十分频繁,应使仪器经常处于工作状态。倘若,须间很长时间再测试,则可关机,不必保持钠光灯点燃。 2.11 测定结束后,应先取出试定管,待读数复原后,关闭示数开关、电源开关。 2.12 作好仪器使用记录及维护与保养。 3.注意事项及维护与保养 3.1 仪器应安装在干燥通风处,防止潮气侵蚀,工作台应坚固稳定,不应该有震动源,无强电磁干扰源,避免强光直接照射和化学气体侵入,要尽量不使灰尘落入。搬动

旋光仪期间核查操作规程

有限公司文件 目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 范围适用于旋光仪的期间核查。 职责仪器使用人员 内容 1、期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。 2、检定条件: 室内温度15~30℃,湿度范围≤85% 电源电压(220±20)V,频率(50±1)Hz 工作台稳定,不受明显的冲击振动,并且没有强电磁场干扰 3、核查依据:国家计量检定规程JJG536-98《旋光仪及旋光糖量计》、《自动旋光仪使用说明书》 5、检查方法 5.1仪器应有完整的标志(名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等)。 5.2各紧固件应紧固良好,各调节钮、按键和开关等均能正常工作,电极工作时应平稳无明显噪声,测试箱应容易打开和关严,出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。 5.3光源灯起辉和发光应正常,其光束应无抖动和闪烁现象。 5.4刻度盘应清洁明亮,刻线应清晰,需对准的刻线间应平行。 5.5测试管 5.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。 5.2.2空测试管试验:将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时,对自动仪表,对应无空管是不得出现零点偏移现象。 5.2.3盖玻片的应力检查:当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴

在0°至180°间转动,以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时(或当不能进行这种转动时,则以相对于测试管同时转动两盖玻片),仪器示值变化不得大于最小分度值。 6、检查周期:在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。 7、相关记录:《自动旋光仪期间核查记录》(R-SOP-ZL102-1-01)。

圆盘旋光仪使用方法

圆盘旋光仪使用方法 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度,这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体,还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外,,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(即样品管的长度)以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中:C -溶液的浓度(g/ml);l-旋光管的长度(dm ) 若物质是纯液体,则按下式进行计算: [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密

图1 旋光仪构造示意图 1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源 测量采用半荫法,钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光,在半波片(劳伦特石英片)处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起,转动刻度盘调节手轮即转动检偏片,可以看到三分视场各部分的亮度变化情况,如图2所示。其中(a )、(c )为大于或小于零度视场,(b )为零度视场,(d )为全亮视场。找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度盘调节手轮,使再次出现亮度一致的零度视场,这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d

WZZ-1自动旋光仪操作规程

1 目的:为了规范WZZ-1自动旋光仪的使用,确保测量结果的准确性。 2 范围:本规程适用于WZZ-1自动旋光仪使用。 3 责任者:化验员 4 工作程序: 4.1 仪器的使用方法 4.1.1 操作方法 4.1.1.1 将仪器电源插头插入220v交流电源插座上,并将接地脚可靠接地,如使用的交流电压不稳定,可使用1kv交流电子稳压器。 4.1.1.2 打开电源开关,需经5min钠光灯预热,使之发光稳定。 4.1.1.3 打开直流开关。(若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1次到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。)4.1.1.4 打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。 4.1.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 4.1.1.6 取出试管,将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数 盘上红色示值为左旋(-)黑色示值为右旋(+)。 4.1.1.7 逐次揿下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。 4.1.1.8 如样品超过测量范围,仪器在±45°处自动停止。此时,取出试管,揿一下复位按钮开关,仪器即自动转回零位。 4.1.1.9 仪器使用完毕后,应依次关闭示数、直流、电源开关。 4.1.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。 4.2 测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定的比例稀释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线 均按算术插值法制成查对表形式。 测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予以注意。 5.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公

自动旋光仪SGW-3

SGW??3自动旋光仪 使用说明书 上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd

目次 1.用途及特点 2.主要技术参数 3.仪器的结构及原理 4.仪器的使用方法 5.仪器的保养及维修 6.常见故障及其处理方法 7.仪器成套性 8.售后服务事项和生产者责任 本产品根据上海市企业标准Q/YXLD64-2011《SGW?-3 自动旋光仪》生产 生产许可证证号:沪制 01040079

1.用途及特点 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等,广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家,生产WXG-4 圆盘旋光仪、WZZ-1 自动指示旋光仪、WZZ-2B 自动旋光仪、WZZ-2S(2SS)数字式自动旋光(量糖)仪、SGW?-1自动旋光仪、SGW?-2自动旋光仪、SGW?-3自动旋光仪等。 SGW?-3 自动旋光仪(下面简称仪器)采用发光二极管作光源,避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能,如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式,简便直观、稳定可靠。 2.主要技术参数 测量模式:旋光度、比旋度、浓度、糖度 光源:发光二极管 工作波长:589.3nm(钠D光谱) 测量范围:±89° 最小读数:0.001° 示值误差:±0.01°(﹣15°≤旋光度≤+15°时) ±0.02°(旋光度<﹣15°或旋光度>+15°时) 重复性(标准偏差s): 0.002°(-45°≤旋光度≤+45°时) 0.005°(旋光度<-45°或旋光度>+45°时) 温度控制范围:15℃-30℃ 控温准确度:±0.5℃ 显示方式:大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 试管:200mm、100mm普通型、100mm控温型 输出通信接口:USB1.1接口和U盘存储信息

WZZ—2B自动旋光仪操作规程

WZZ—2B自动旋光仪操作规程 一、目的:建立自动旋光仪的标准使用程序,保证标准操作。 二、范围:本标准适用于WZZ—2B自动旋光仪的使用。 三、责任者:QC检验员对本标准的实施负责。 四、程序: 1、依据:WZZ—2B自动旋光仪使用说明书。 2、概述:利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。 3、操作程序 3.1 操作前的准备: 3.1.1 如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时,使温度恒定。 3.1.2 未接通电源前应检查样品室内异物,电源开关和示数开关应放在关的位置,为了便于钠光灯起辉,应将钠光灯置于交流电路处,并检查仪器摆放位置是否合适,钠光灯起辉后,不许再搬动仪器,以免损坏钠光灯。 3.2接通电源: 3.2.1 将仪器电源插头插入220V交流电源插座上,[要求使用交流电子稳压器(1KV)],并将接地脚可靠接地。 3.2.2 向上打开电源开关,这时钠光灯在交流工作状态下起辉,瞬时起辉点燃,但发光不稳,经五分钟钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。 3.2.3 向上打开光源开关,若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1-2次,使钠光灯在直流下点亮。 3.3测定操作: 3.3.1 打开测量开关,这时数码管应有数字显示。 3.3.2 将旋光管一端螺帽放上皮垫和盖玻片(盖玻片应紧靠试样管)接紧,从另一端注入蒸馏水或其它空白溶剂,先洗涤旋光管后装满,将另一端玻片盖上,放上皮垫,拧紧螺帽。将两端通光面盖玻片用换镜纸擦干,

旋光仪的使用及注意事项

旋光仪的使用及注意事项 a.测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。 b.未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是 否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供 电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。 d.测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修 后再使用。 e.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮 于凸颈处,通光面两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向, 做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。 g.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的, 也必须在规定时间内测定读数。 h.测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在 每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化 很大,则应重新测定。 i.测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围: -180°∽+180° 2. 度盘格值:1° 3. 度盘游标读数值:0.05° 4. 放大镜放大倍数: 4* 5. 单色光源(钠灯)波长: 589.44mm 6. 试管长度: 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源:

自动旋光仪使用操作及应用规范

济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址:济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677,High-tech Zone, Jinan, China 自动旋光仪使用操作及应用规范 海能应用实验室 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置,具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。 食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。 石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料:香精油之分析。 卫生事业:医院临床糖尿病分析。 一、操作方法 1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上样品室盖,按清零键,显示0读数。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记、位置和方向。 2.取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好室盖。仪器将显示出该样品的旋光度(或相应示值)。 3.仪器设置自动测量n 次,得n 个读数并显示平均值。如果测量次数设定为1,可用复测键手动复测,在复测次数n >1时,按“复测”键,仪器将清楚前面的测量值,再连续测量n 次。 4.每次测量前,请按“清零”键。 5.仪器使用完毕后,应关闭电源开关。 二、测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,

WZZ-2B型数字式自动旋光仪操作规程

WZZ-2B型数字式自动旋光仪操作规程 1.目的:为实施对WZZ-2B型自动旋光仪的规范化操作、正确维护、使用和管理该仪器,特制定本标准。 2.范围:本标准适用于WZZ-2B型自动旋光仪的操作。 3.责任:QC检验室主任及操作人员对本规程的实施负责。 4.内容: 4.1操作方法 4.1.1 将仪器电源插头插入220伏交流电源,要求使用交流电子稳压器(IKVA)并将按地脚可靠接地。 4.1.2 打开电源开关,需经5分钟钠光灯预热,使之发光稳定。 4.1.3 打开直流开关(若直流开关板上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复板动1~2次,使钠光灯在直流下点亮为正常)。 4.1.4 打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。 4.1.5 将装人蒸留水或其它空白溶剂的试管放入样品室、盖上箱盖。试管中若气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管帽不宜旋的过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。

4.1.6 取出试管。将以测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上示值“一”为左旋。示值为“+”右旋。 4.1.7 按下自测键,重复读几次数,自动取平均值作为样品的测定结果。 4.1.8 如样品超过测量范围,仪器在±45处自动停止。同时,取出试管,按一下复位按钮开关,仪器即自动转回零位。 4.1.9 仪器使用完毕后,应依次关闭示数,直流、电源开关。 4.1.10钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钢灯交流供电情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。 4.2 测定浓度或含量 4.2.1 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。 4.2.2测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 4.2.3 旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。 4.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的深度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算出比旋度(X) X (X)=── L·C 式中:X──测液的旋光度(度) C──溶液的浓度(克/毫升) L──溶液的长度(分米) 实测比旋度 由测液的比旋度,可求得样品的纯度:纯度=─────── 理论比旋度 4.4 测定国际糖分度 根据国际糖度标准,规定用26克纯糖制成100毫升溶液,用200毫米试管,在20℃下用钢光测定,其旋光度为+34.626,其糖为100糖分度。 4.5维修保养 4.5.1 仪器应放在干燥处,防止潮气浸蚀,尽可能在20℃的工作环境中使用仪器,

旋光仪不确定度15

控制号:XMJL-YH-JS(15)-2011 旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评估 1、 概述 1.1 测量依据:JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》 1.2 环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤85% 1.3 测量标准:标准旋光管,旋光度+35°,-35°,+17°,-17°,+5°,-5°,根据检定证书,测量结果的不确定度0.003°(k=3) 1.4 被测对象:0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪,0.02级、0.05级目视旋光仪 1.5 测量过程:自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。首 先将被检旋光仪调整零点值,将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位,将数学温度计的探头与标准旋光管靠近石英片的一端连接;关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡(平衡时间7~10min ),然后读记温度值和仪器示值。如此反复6次读取零点值和仪器示值。示值平均值α与零点平均值α0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。测量值与标准值αs 之差为旋光仪旋光度的示值误差 2、 数学模型 )](000144.01[0t t o -+-=?ααα 式中: △α——旋光仪旋光度示值误差,(°) α0——20℃时标准旋光管的旋光度,(°) α ——旋光仪旋光度的测量算术平均值, (°) t ——测量时标准旋光管的温度,(℃) t 0 ——特定温度值20,(℃) 3、输入量标准不确定度评定 3.1 输入量α测量重复性的标准不确定度u (α) 的评定 用旋光度为+35°(编号为96004)的标准旋光管测量一台0.01级WZZ-2S 型自动旋光仪,连续测量6次,测量值为+34.185°、+34.190°、+34.190°、+34.180°+34.185°、

WZZ-3型自动旋光仪sop

WZZ-3型自动旋光仪标准操作规程(SOP) 1 目的 建立WZZ-3型自动旋光仪标准操作规程,以保证WZZ-3型自动旋光仪的正确使用。 2 范围 适用于WZZ-3型自动旋光仪操作的全部行为。 3职责 仪器分员析负责WZZ-3型自动旋光仪的使用与维护。 4主体内容:(规程) 4.1 将仪器电源插头插入220V交流电源。 4.2 打开仪器右侧的电源开关,这时钠光灯应启辉,需经5分钟钠光灯才发光稳定。 4.3 将仪器右侧的光源开关向上扳到直流位置。(若光源开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮。)4.4 直流灯点亮后按“回车”键,这时液晶显示器即有MODE L C n选项显示。(MODE为模式,C为浓度,L为试管长度,n为测量次数;默认值:MODE:1;L:2.0;C:0;n:1。) 4.5显示模式的改变: 4.5.1 MODE1—旋光度;MODE2—比旋度;MODE3—浓度;MODE4—糖度 4.5.2如果显示模式不需改变,则按“测量”键,显示“0.00”。 4.5.3若需改变模式,修改相应的模式数字对于MODE、L、C、n每一项,输入完毕后,需按“回车”键;当n次数输入完毕后,按“回车”键后显示“0.000”表示可以测试。在输入过程中发现输入错误时,可按“→”键,光标会向前移动,可修改错误。 4.5.4在测试过程中需改变模式,可按“→”键。 4.5.5在测试过程中,如果出现黑屏或乱屏,请按“回车”键。 4.6 显示形式: 4.6.1测旋光度时,MODE选1(按数码键1后,再按“回车”键):测量内容显示旋光度OPTICAL ROTATION,数据栏显示α及αAV,需要输入测量的次数n,脚标AV表示平均值。

自动旋光仪检定操作规程

目的:本规程规定了自动旋光仪检定的操作规程。 责任:由工程部制订、审核,质量保证部批准并颁发,工程部计量室执行。 范围:本规程适用于使用自动旋光仪检定的操作人员。 定义:无相关定义。 内容: 一.本规程适用于新制造、使用中和修理后0.01、0.02、0.05级自动旋光仪。 二.技术要求: 1.仪器的级别:根据仪器测量结果的准确度分级,自动旋光仪分为0.01,0.02,0.05三种等级。 2.自动旋光仪的基本参数和仪器的准确度、重复性以及稳定性应符合下表规定。 表1

三.检定条件 1.环境温度20±10℃,相对湿度≤85%,电源电压符合要求。 2.样品的温度应设法调至规定的温度。 3.标准旋光管:经中国计量院检定合格并在有效期内的标准石英旋光管3只。 四检定方法 1.仪器预热:仪器按使用要求开启后预热30分钟,观察光源灯起辉和发光正常,光源能量应足够并无闪烁现象。 2.仪器示值误差和仪器重复性的检定 根据仪器测量范围,仪器示值误差和仪器重复性的检定,是利用3支标准旋光管在仪器上测量。 仪器和温度计预热后,测量前调好仪器的零点。(此后可不再调整零点)将温度计用胶布固定在标准旋光管靠近石英片一端,将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置,盖上箱盖7~10分钟后等温度稳定时,记录温度值和仪器示值。开盖,从测试架上移开标准旋光管到测试架旁,关盖,记录仪器零点值。再开盖,按原来方向

位置放入标准旋光管到测试架上,关盖,观察温度变化,待温度平衡后,再次记录温度及仪器示值,如此反复测量6次。 由仪器示值减去零点值算出测量温度下的旋光度。根据每次测量的温度,利用公式(1)算出标准旋光管t℃下旋光度的标准值。 αt℃= [1+0.000144(t-20)]×α20℃(1) 式中:αt℃——在测量温度下标准旋光管的旋光度; α20℃——20℃时标准旋光管的旋光度; t ——测量时标准旋光管的温度。 仪器测量值与标准值之差(示值误差)的平均值应符合±0.01°实验标准偏差S表示仪器的重复性 式中S—实验标准偏差 ?—每次测量的示值误差 i ?—示值误差平均值 n—测量次数 3仪器稳定性的检定 在仪器给出的可连续工作时间内(或连续工作4小时内),用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性。结合仪器示值误差的检定,记录并检查仪器零点偏移的数值,应符合表1的规定。 五.检定结果处理和检定周期

旋光度测定法

1 目的: 建立旋光度测定法的标准操作程序,规范旋光度测定法的操作。 范围: 适用于旋光度测定法。 职责: 检验室主任、检验员。 规程: 1 简述 旋光度测定法是利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“十”号表示。使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“一”号表示。影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长ldm 、每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,使用光线波长通常用为钠光D 线(589.3nm ) 汞的404. 7、546.1nm 等谱线,测定温度为20℃时,测得旋光度称为该物质的比施度,以[a ]20 D 表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。 平面偏振光的产生,过去都是使用尼科尔棱镜,这是用一种天然的晶体如方解石等切割后制成,现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质,使其产生偏振 光。最早的圆盘旋光仪,就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。由于用人的眼睛观察视野光强是否一致,比较费力,而且主观误差也大,因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示仪所取代。 2 仪器与性能测试 2.1 旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析仪器。六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪,规格为0.05°或0.01°。其后,我国上海等地仪器厂也生产一些圆

WZZ-1自动指示旋光仪说明书

WZZ-1自动指示旋光仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 1. 仪器的用途及使用范围 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ -1自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置,具有体积小、灵敏度高,没有人差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。 食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。 石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料:香精油之分析。 卫生事业:医院临床糖尿病分析。 2.仪器使用环境 2.1 温度:5℃~35℃ 2.2 相对湿度:不大于85% 2.3 电源:AC 220V ±22V ,50Hz ±1Hz 3.仪器的主要技术指标和规格 3.1 测定范围:-45o~+45o 3.2 准确度:±(10000 501.0? +?测量值) 3.3 可测样品最低透过率:10%(对钠黄光而言) 3.4 读数重复性:≤0.01o 3.5 读数器 自动示数 速度:1.30o秒 整数盘:1o/格 小数盘:0.01o/格 3.6 单色光源:钠光灯加橙色滤色片(589.3nm ). 3.7 试管:200㎜、100㎜两种。 3.8 电源:AC 220V ±22V ,50Hz ±1Hz 3.9 仪器尺寸:600㎜×320㎜×200㎜ 3.10 仪器净重:29 kg 5.仪器的使用方法

5.1操作方法 5.1.1 将仪器电源插头插入220V 交流电源,〔要求使用交流电子稳压器(1KVA )〕并将接地脚可靠接地。 5.1.2 打开电源开关,需经5min 钠光灯预热,使之发光稳定。 5.1.3 打开直流开关,(若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。) 5.1.4 打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。 5.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 5.1.6取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋(-)黑色示值为右旋(+)。 5.1.7 逐次揿下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。 5.1.8 如样品超过测量范围,仪器在±45处自动停止。此时,取出试管,揿一下复位按钮开关,仪器即自动转回零位。 5.1.9 仪器使用完毕后,应依次关闭示数、直流、电源开关。 5.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。 5.2 测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。 测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。 5.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算出比旋度(α): LC αα=)( 式中:α— 测得的旋光度(°) C — 溶液的浓度(g/ml ) L — 溶液的长度(dm ) 由测得的比旋度,可求得样品的纯度: 理论比旋度 实测比旋度纯度= 5.4 测定国际糖分度 根据国际糖度标准,规定用26g 纯度糖制成100ml 溶液,用200㎜试管,在20°C 用钠光测定,其旋光度为+34.626,其糖分度。 6. 仪器的维修及保养 6.1 仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可能在20°C 的工作环境中使用仪器,搬动仪器应小心轻放,避免震动。

自动旋光仪的操作规程(通用版)

自动旋光仪的操作规程(通用 版) The safety operation procedure is a very detailed operation description of the work content in the form of work flow, and each action is described in words. ( 安全管理 ) 单位:______________________ 姓名:______________________ 日期:______________________ 编号:YK-AQ-0810

自动旋光仪的操作规程(通用版) 工作原理: 用于测量物质旋光度,即偏振光被旋转的角度。通过对样品光学零位的测定,进行分析。 仪器性能: 测定范围:-45-+45 光源:钠单色,波长589.44纳米示值误差±(0.01+测量值×0.05%)试管:200㎜,100㎜可测样品最低透过率:0.01电源:220伏±22伏50赫兹 显示器:数字显示:5位最小值:0.005 仪器尺寸×:605㎜×320㎜×212㎜ 操作过程: 打开电源开关,钠灯点亮,使用仪器前先预热15分钟,使钠光

灯内的钠充分蒸发、发光稳定,再依次按下光源和测量开关,待机器处于自动平衡状态,按复测1-2次后按清零键清零。 注:若电源开关按下后,钠光灯熄灭,则再将光源开关重复按1-2次 检测机器,进行空白试验: 将装有蒸馏水或空白试管放入样品室,盖上箱盖,待小数稳定后,按清零键清零。试管两端通光面的雾状水滴,要用软布擦干,且旁边螺帽不宜旋得太紧,以免产生应力,影响读数,试管安放是应注意标记的位置和方向。 注:选用试管时,100㎜为最佳。且测量待测样品的旋光度,尽可能在20℃的条件下使用仪器,或样品的温度为20℃. 测量样品的旋光度: 将待测样品注入试管,按照相同的位置和方向放入样品室内,盖好盖箱。仪器读数窗将显示该样品的旋光度,待测数稳定后,读取读数,进行重复读数,读取平均值为样品的最终结果。可以逐次按下复测键,若为正数则按复测+键,负数则按复测-键,也可以将

旋光度的测定

旋光度的测定方法和注意事项 中国卖仪器网整理:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光度。偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。 除另有规定外,本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长, 应进行换算),测定温度为20℃。 测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使产生气泡),置于旋光计 (旋光测定仪)内检测读数,即得供试液的旋光度。 使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左 旋,以“-”符号表示。 用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。 a 对液体供试品[a](t,D)= --- ld 100a 对固体供试品[a](t,D)= ----- Lc 式中[α]为比旋度; D 为钠光谱的D线; t 为测定时的温度; l 为测定管长度,dm; α 为测得的旋光度; d 为液体的相对密度; c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。 旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。 【注意事项】 (1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次 校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。 (2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。 (3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。超净工作台如有上述情形时,应预先滤 过,并弃去初滤液。 (4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表示物质的比旋度时应 注明测定条件。

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