物理仿真实验报告项目名称:透射式电子显微镜实验
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透射式电子显微镜实验
一、实验目的
在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。
二、实验原理
图1
图1表示:透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子,高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显著提高,同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品,经过样品后在下表面形成电子的物波,物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.
图2
为了获得更高的性能,目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图2),如透镜有:聚光镜两个,会聚小透镜,物镜,物镜小透镜,三个中间镜,投影镜等. 这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).
图3
图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图. 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样,各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距),将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是:可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象,再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.
图4
图4(动画)分别演示显微象和衍射图样的形成过程.
先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程.接着用闪烁的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程.
三、实验仪器
透射电子显微镜主要部件
电子枪
电子枪有四种:热发射W电子枪,热发射LaB6电子枪,热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪. 前两种利用高温下电子获得足够能量逸出灯丝,后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝,它们的性能及使用条件见下表.
热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高,束斑小,能量发散度小,使用温度低,但真空度需提高. 产品更先进的场发射电子枪性能更好,但真空度需更高,并且价格昂贵. 利用场发射枪,可以获得半高宽为0.5nm的电子束。
在TEM中,电子枪发出的电子经过100-200kV的加速管形成能量为100-200keV的电子束(电子的波长是0.0037-0.0026nm). 在SEM中电子枪发出的电子经过加速形成能量为1-30keV的电子束。
图6表示聚光镜系统的三种模式:(a)成像(TEM),(b)微分析(EDS能谱分析)和(c)纳米束衍射(NBD). 在(a)中会聚小透镜将电子束会聚到物镜前方磁场的前焦点后,电子束平行照射试样的大范围上, 这是一种成像的模式. (b)中小透镜关闭,电子束以大的会聚角集中在试样的微区, 可进行高分辨的EDS成分分析. (c)中使用很小的聚光镜光阑使电子束以很小的会聚角照明试样的小区成像和获得纳米束电子衍射图.
聚光镜系统内的两组偏转线圈可以偏转入射电子束得到明场像或暗场像, 利用它们还可以移动纳米电子束得到扫描透射电子像(STEM).
物镜由线圈、铁壳和极靴(图7)组成, 由精密软磁材料加工而成的极靴将轴对称强磁场集中在试样上,强磁场使透镜焦距很小,从而减小物镜的球差到mm量级. 这是提高电子显微镜分辨率的关键因素.提高电子束能量(减小其波长)可以降低物镜的衍射像差.
减小物镜电流和加速电压的涨落,利用场发射枪减小灯丝发射电子的能量发散度,减小电子束经过试样时的能量损失和滤去损失能量的电子等措施可以降低物镜的色差。此外还需要消除像散(不同方位角上聚焦能力的差异).
经过多年的努力, 200kV透射电镜的点分辨率已经达到原子级, 即0.2nm.
在物镜后焦面上放置物镜光阑, 选择透射束或衍射束形成明场像或暗场像, 或选多束形成高分辨像.
图8是可以绕X轴和y轴转动的双倾斜样品台. 样品放在直径为3mm的多孔铜网上.分别绕X和Y轴倾转样品可以得到电子束沿低密勒指数方向的样品取向, 以便得到高分辨像(HREM). 还可以倾转样品得到双束(只有强的透射束和一支强衍射束)条件,以便得到观察晶体缺陷的明场像(透射束通过物镜光阑)和暗场像(衍射束通过物镜光阑).
样品台有顶插式和侧插式两种. 前者从物镜上方将样品下放到物镜之中, 这是以获得HREM为主的TEM采用的方式. 后者从横向插入物镜上下极靴之间, 这将有利于配置X射线能谱EDS进行微区成分分析. 这样的电镜常被称为分析电镜.
图9(a)和(b)分别是低倍和高倍成像模式, 前者不用物镜和第一中间镜, 只用OM透镜、两个中间镜和投影镜使物在底片上成像, 后者则用物镜(不用OM透镜)、三个中间镜和投影镜使物在底片上成像. 这样的配置可以使放大倍数从50倍扩展到100万倍.
图9(c)的透镜配置和(b)相同, 但通过改变中间镜电流使物镜光阑处的电子衍射图样在底片上成像.
显微像和衍射图样一般用专门的底片记录.底片的分辨率为10mm, 在1000,000放大倍数下可以分辨0.1nm细节. 底片能显示的黑度动态范围是两个数量级, 黑度和电子辐照量之间的关系远远偏离线性.
最近发展起来的慢扫描电荷耦合器件(CCD)摄像机的动态范围达到四个数量级, 信号的线性也好. 它的像素尺寸为24mm, 像素数为1020×1024. 它可以在几秒内将一幅图采集记录到计算机内成为数值图像, 十分方便. 它的构成见图10.
由图可见, 电子束在钇铝石榴石(YAG)闪烁器中转换成光, 经纤维光导板到达CCD并被转换为与光强正比的电量. CCD下面的冷却元件可以降低其噪声, 提高信号/噪声比.
四、实验内容及步骤
本仿真实验的主要目的是使您在软件虚拟的环境中,了解对透射电子显微镜的基础操作流程;结合原理的介绍,了解它们的意义。同时软件可以作为使用真实仪器之前的练习工具,因为鉴于成本考虑,真实仪器的操作流程相当严格,允许的尝试性操作非常有限。
实验的操作内容:
开机
A1.开总电源后,开冷却水电源,并确认其工作正常
A2.按下电镜主机上power方框内的EVAC键,可在20~30分钟达到高真空
加高压
B1.确认仪器处于高真空状态后,按一下power方框内的COL键
B2.置BIAS钮于适当的位置,按一下READY/OFF键,再按一下所选的高压键,高压将逐步达到所选值,从HV/BEAM表上可确认高压已加上。
B3.顺时针缓慢转动FILAMENT控制钮,同时观察HV/BEAM表,至速流饱和值并锁住。(对于不同的灯丝,仪器管理人员已调整好一定的BIAS和FILAMENT钮的位置,故第2,3步不应作大的更动)
照明系统对中
C1.将观察模式调整到SA
C2.将所有的光阑移除
C3.用MAG键将放大倍数设定在5000倍。
C4.将束斑直径调整到3~5微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰
C5.逆时针方向旋转FILAMENT控制钮少许,可在荧光屏上观察到灯丝像,此时灯丝的激发状态是欠饱和的,调整BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央。
C6.将束斑直径调整到5微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰
C7.用BRIGHTNESS CENTERING将光点移到屏幕中央
C8.将束斑直径调整到1微米,用BRIGHTNESS控制钮将光斑调整到清晰
C9.用GUN HORIZ将光点移到屏幕中央
C10.重复C6到C9各步,直到光斑总是在屏幕中央
C11.将FILAMENT调回到束流饱和值
更换样品
D1.将样品台插入镜筒,注意插入过程中不要转动样品台
D2.将样品台的真空泵开关扳到EVAC档
D3.大约15秒钟后,SPEC EVAC指示灯(绿灯)会亮
常规型貌的观察
E1.切换到SCAN状态
E2.用BRIGHTNESS CENTERING钮将样品中感兴趣的部分移动到荧光屏中心
E3.切换到ZOOM状态
E4.用BRIGHTNESS CENTERING钮移动样品作常规型貌的观察
五、实验过程截图、数据记录与处理
六、思考题
1.为什么对照明系统的对中操作中,需要频繁地改变束斑的大小?
答:由阿贝的观点来看,许多成像光学仪器就是一个低通滤波器,物平面包含从低频到高频的信息,透镜口径限制了高频信息通过,只许一定的低频通过,因此改变束斑的大小可使图像图像清晰.
2.对照明系统的对中操作中,为什么在束斑大的时候用BRIGHTNESS CENTERING调整,而在束斑小的时候用GUN HORIZ调整?反过来会有什么效果?
答:答:因为用 BRIGHTNESS CENTERING 调节时移动的幅度比较小,GUN HORIZ 调节时幅度较大,若反过来不容易调准。
透射电子显微镜的原理及应用 一.前言 人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到2000A 。。光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具,发挥了重大作用。但是随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微镜,通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe )证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。 图1-1(a )表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ,在平面上形成像O ,、P ,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。图1-1(b )所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy )。图中表示了像平面上光强度的分布。约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。如果将两个光源O 、P 靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O ,、P ,间距等于案例版半径时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d 称为分辨本领,可表示如下: α λs in 61.0d n = (1-1) 式中,λ为光的波长,n 为折射系数,α孔径半角。上式表明分辨的最小距离与波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨2000A 。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波。后来的X
实验透射电镜的结构原理及应用 一、目的要求 1.结合透射电镜实物,介绍其基本结构和工作原理,以加深对透射电镜的了解。 2.学习衍射图谱的分析步骤。 3.学习操作透射电镜,获得的明暗场像 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领,高放大倍数的电子光学仪器。透射电镜由电子光学系统、真空系统及电源与控制系统三部分组成。电子光学系统是透射电子显微镜的核心,而其他两个系统为电子光学系统顺利工作提供支持。 2.1 电子光学系统 电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,由于工作原理相同,在光路结构上电子显微镜与光学显微镜有很大的相似之处。只不过在电子显微镜中,用高能电子束代替可见光源,以电磁透镜代替光学透镜,获得了更高的分辨率(图9-6)电子光学系统分为三部分,即照明部分、成像部分和观察记录部分。 照明部分的作用是提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速的电子枪、会聚电子束的聚光镜和电子束平移、倾斜调节装置组成。成像部分主要由物镜、中间镜,投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。穿过试样的透射电子束在物镜后焦面成衍射花样,在物镜像面成放大的组织像,并经过中间镜、投影镜的接力放大,获得最终
的图像。观察记录部分由荧光屏及照像机组成。试样图像经过透镜多次放大后,在荧光屏上 显示出高倍放大的像。如需照像,掀起荧光屏,使像机中底片曝光,底片在荧光屏之下,由 于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数厘米的间距,但仍能得到清晰的 图像。 2.2 真空系统 电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行,这是因为在充气条件下会发生以下情 况:栅极与阳极间的空气分子电离,导致高电位差的两极之间放电;炽热灯丝迅速氧化,无 法正常工作;电子与空气分子碰撞,影响成像质量;试样易于氧化,产生失真。 目前一般电镜的真空度为10-5托左右。真空泵组经常由机械泵和扩散泵两级串联成。为 了进一步提高真空度,可采用分子泵、离子泵,真空度可达到10-8托或更高。 2.3 电源与控制系统 供电系统主要用于提供两部分电源:一是电子枪加速电子用的小电流高压电源;一是透 镜激磁用的大电流低压电源。一个稳定的电源对透射电镜非常重要,对电源的要求为:最大 透镜电流和高压的波动引起的分辨率下降要小于物镜的极限分辨本领。 三、透射电镜的工作原理 透射电子显微镜是依照阿贝成像原理工作的,即:平行入射波受到有周期性特征物体的 散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的 特征的像。因此根据阿贝成像原理,在电磁透镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,故透射 电子显微镜可以做物相分析;在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像,故透射电镜可以 做组织分析。 四、衍射花样标定 以已知晶体结构,定晶面取向的标定为例,基本程序如下: 1)测量距离中心斑点最近的三个衍射斑点到中心斑点的距离R; 2)测量所选衍射斑点之间的夹角φ; 3)根据公式λL Rd =,将测得的距离换算成面间距d; 4)因为晶体结构是已知的,将求得的d值与该物质的面间距表(如PDF卡片)相对照, 得出每个斑点的晶面族指数; }{HKL 5)决定离中心斑点最近衍射斑点的指数。若R1最短,则相应斑点的指数可以取等价晶 面中的任意一个; }{111L K H )(111L K H 6)决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选,因为它和第一个斑点间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说,两者的夹角可用下式(9.6)求得 )()(cos 22222221212 12 12121L K H L K H L L K K H H ++++++=φ (9.6) 在决定第二个斑点指数时,应进行所谓尝试校核,即只有代人夹角公式后 )(222L K H
透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍),并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果,其成像的决定因素是样品对入射电子的散射,包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时,未经散射的电子构成背景,而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像,透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌,而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜,在其像面形成第一电子像,中间镜将该像放大,成像在自己的像面上,投影镜再将中间镜的像放大,在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式
如果样品是晶体,它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上,改变中间镜电流,使其对物镜后焦面成像,该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大,在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查,包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同,应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机
透射电子显微镜的结构、原理和衍衬成像观察实验报告 一、实验目的 1、了解透射电子显微电镜的基本结构; 2、熟悉透射电子显微镜的成像原理; 3、了解基本操作步骤。
二、实验内容 1、了解透射电子显微镜的结构; 2、了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用; 3、无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理; 4、加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像; 5、进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 (一)、透射电镜的基本结构 透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。 (1)照明系统 照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。
电子枪就是产生稳定的电子束流的装置,电子枪发射电子形成照明光源,根据产生电子束的原理的不同,可分为热发射型和场发射型两种。 图1 热发射电子枪图2 场发射电子枪 聚光镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。电镜一般都采用双聚光镜系统。 图3 双聚光镜的原理图 (2)成像系统 成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜是成像系统中第一个电磁透镜,强励磁短焦距(f=1~3mm),放大倍数Mo一般为100~300倍,分辨率高的可达0.1nm左右。物镜的质量好坏直接影响到整过系统的成像质量。物镜未能分辨的结构细节,中间镜和投影镜同样不能分辨,它们只是将物镜的成像进一步放大而已。提高物镜分辨率是提高整个系统成像质量的关键。
第九章透射电子显微镜 一、透射电子显微镜的结构与成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它与光路原理与透射光学显微镜十分相似,如图1(书上图9-1)所示。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 图1 透射显微镜构造原理和光路 (a)透射电子显微镜b)透射光学显微镜) (1、照明源2、阳极3、光阑4、聚光镜5、样品6、物镜7、物镜光阑 8、选区光阑9、中间镜10、投影镜11、荧光屏或照相底片) (一)照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场和暗
场成像需要、照明束可在2°~3°范围内倾斜。电子枪是电镜的照明源,必须有很高的亮度,高分辨率要求电子枪的高压要高度稳定,以减小色差的影响。 1、电子枪 电子枪是透射电子显微镜的电子源,是发射电子的照明源。常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,如图2(书上图9-2)所示。(发射电子的阴极灯丝通常用0.03~0.1mm的钨丝,做成“V”形。电子枪的第二个电极是栅极,它可以控制电子束形状和发射强度。故有称为控制极。第三个极是阳极,它使阴极发射的电子获得较高的动能,形成定向高速的电子流。阳极又称加速极,一般电镜的加速电压在35~300kV之间。为了安全,使阳极接地,而阴极处于负的加速电位。由于热阴极发射电子的电流密度随阴极温度变化而波动,阴极电压不稳定会影响加速电压的稳定度。为了稳定电子束电流,减小电压的波动,在电镜中采用自偏压电子枪。) 图a为电子枪的自偏压回路,负的高压直接加在栅极上,而阴极和负高压之间因加上一个偏压电阻,使栅极和阴极之间有一个数百伏的电位差。图b中反映了阴极、栅极和阳极之间的等位面分布情况。因为栅极比阴极电位值更负,所以可以用栅极来控制阴极的发射电子有效区域。当阴极流向阳极的电子数量加大时,在偏压电阻两端的电位值增加,使栅极电位比阴极进一步变负,由此可以减小灯丝有效发射区域的面积,束流随之减小。若束流因某种原因而减小时,偏压电阻两端的电压随之下降,致使栅极和阴极之间的电位接近。此时,栅极排斥阴极发射电子的能力减小,束流又可望上升。因此,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。由于栅极的电位比阴极负,所以自阴极端点引出的等位面在空间呈弯曲状。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会汇集成一个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。 从图A中看出,自偏压是由束流本身产生的,自偏压U b将正比于束流I b即:U b=RI b。这样如果增加,会导致偏压增加,从而抵消束流的增加,这是偏压电阻引起负反馈的结果。它起着限制和稳定束流的作用。改变偏压电阻的大小可以控制电子枪的发身,当电阻R值增大时,控制极上的负电位增高,因此控制极排斥电子返回阴极的作用加强。在实际操作中,一般是给定一个偏压电阻后,加大灯丝电流,提高阴极温度,使束流增加。开始束流随阴极温度升高而迅速上升,然后逐渐减慢,在阴极温度达到某一数值时,束流不再随灯丝温度或灯丝电流变化而变化。此值称为束流饱和点,它是由给定偏压电子负反馈作用来决定的。在这以后再加大灯丝电流,束流不再增加,只能使灯丝温度升高,缩短灯丝寿命。另一种使束流饱和的方法是固定阴极发射温度,即选定一个灯丝电流值,然后加大偏压电阻,增大负偏压,使束流达到饱和点。当阴极温度比较高时,达到束流饱和所需要的偏压电阻要小些,当偏压电阻较大时,达到饱和所需要的阴极温度要低些。两者合理匹配使灯丝达到
电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体向空间所有方向发射散射电子波。如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。 二、简答 1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么? 答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大像 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。 4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点: a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并 画出光路图。 答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。
透射电子显微镜的原理 XXX (大庆师范学院物理与电气信息工程学院2008级物理学200801071293黑龙江大庆163712) 摘要:透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束,透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的玻璃透镜,在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短,同时与物质作用遵从布拉格(Bragg)方程,产生衍射现象,使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 关键词:第一聚光镜;第二聚光镜;聚光镜阑;物镜光阑;选择区光阑;中间镜 作者简介:XXX(1988-),黑龙江省绥化市绥棱县,物理与电气信息工程学院学生。 0引言: 工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。 为什么透射电子显微镜有如此高的分辨率那?本文阐述了透射电子显微镜的工作原理。 1透射电子显微镜的定义/组成 1.1定义 在一个高真空系统中,由电子枪发射电子束, 穿过被研究的样品,经电子透镜聚焦放大,在荧光 屏上显示出高度放大的物像,还可作摄片记录的一 类最常见的电子显微镜称为透射电子显微镜。[1] 1.2组成 透射电子显微镜由照明系统、成像系统、记录 系统、真空系统和电器系统组成。(如图1) 2透射电子显微镜的照明系统 照明系统的作用是提供亮度高、相干性好、束 流稳定的照明电子束。它主要由发射并使电子加速 的电子枪和会聚电子束的聚光镜组成。图1透射电子显微镜结
透射电子显微镜实验报告 宋林 MF1522012 光学工程一、TEM基本成像原理 衍射像:在弹性散射情况下,根据德布罗意提出的物质波概念,考虑电子作为一种波,受到晶体的散射。由于晶体中的晶格具有周期性排列结构,对于电子可以把它看做三维光栅,电子波受到光栅的调制,各个晶格散射的电子波发生干涉现象,使合成电子波的强度角分布受到调制,形成衍射。从衍射图的强度测量可得出原子相对位置的信息。如果衍射束的能量远小于入射电子束的能量,即可应用运动学理论活一次散射近似。这时,衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样内部电场电势函数的傅里叶变换。在透射电镜中,电子束通过物镜会在其后焦面上形成晶体的衍射花样。电镜具体成像可以通过改变中间镜以及物镜光阑的大小和位置来调整。当中间镜的物面与物镜的后焦面重合时,荧光屏上就会得到两次放大了的电子衍射图。 衍衬像:晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同或晶体结构不同,满足Bragg条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感,当试样中某处含有晶体缺陷时,意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化,导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件,将缺陷显示出来。可见,这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点,衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。 衍衬成像操作上可以产生明场像和暗场像。利用物镜光阑挡住衍射束。只让透射束参与成像所获得的图像称为明场像;利用物镜光阑挡住透射束和其他衍射束,只让其中某一束或多束衍射束参与成像所获得的图像称为暗场像;其中,利用枪倾斜旋钮将某一强衍射束方向的衍射斑点一道荧光屏中心,让物镜光阑挡住透射束和其他衍射束,只让一道荧光屏中心的衍射束通过并参与成像,可以形成中心暗场像。近似考虑,忽略双光束成像条件下电子在试样中的吸收,明暗场像衬度是互补的。明场像和暗场像均为振幅衬度,即它们反映的是试样下表面处透射束或衍射束的振幅大小分布,而振幅的平方可以作为强度的量度,由此获得了一幅通过振幅变化而形成衬度变化的图像。
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 令狐采学 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏
上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附
加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在105托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×108Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。
JEM-2100 操作说明 一、合轴操作 1.照明系统合轴 (1).找亮:当打开灯丝,并且灯丝电流发射之后,应该在荧光屏上找到电子束,若打开灯丝后没有发现电子束,请进行以下操作:将放大倍数降低到10K左右,移动轨迹球,撤除所有光阑,基本上以上操作可以解决大多数没亮的情况 若仍然找不到亮,则需调整GUN TILT进行找亮 当然,也可以在用户模式下直接对GUN进行清零操作NTRL!正常情况下就能找到电子束了。
(2)灯丝像调节:放大倍数为X40K,将光斑用beam shift移动到屏幕中心,慢慢降 低灯丝电流,并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到最小,随着灯丝电流下降,可以观察到灯丝像出现。 如图所示标准的六硼化阑灯丝像是均匀对称的四瓣花型的,若发现花瓣不对称,说明灯丝偏了,需要用GUN TILT调节到对称即可。调节完毕后将灯丝电流升高到正常数值,即稍能看到一点灯丝像阴影。 (3)1、5合轴:将束斑调到SPOTSIZE 5,用beam shift 将束斑移动至屏幕中间,切换至SPOTSIZE 1 ,用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间,重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。 (4)聚光镜消象散:观察各个束斑形状,如果发现束斑形状椭圆,则用CONDSTIG 键将束斑调圆即可。 (5)加聚光镜光阑:聚光镜光阑红点位置表示退出,其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小,顺时针加入光阑至合适的孔径,一般用1号或2号光阑孔,加完后用beam shift 将光斑移动至屏幕中心,这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大,若光阑没有加正,则光斑不是均匀覆盖屏幕,即光斑补随BRIGHTNESS同心放大,此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。 (3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试样易于氧化污染,产生假象。 3.供电控制系统 供电系统主要提供两部分电源,一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源;二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统,其中包括真空
扫描电镜结构与断口观察 一、实验目的: 1、了解扫描电镜的基本结构,成相原理; 2、掌握电子束与固体样品作用时产生的信号和各种信号在测试分析中的作用; 3、了解扫描电镜基本操作规程; 4、掌握扫描电镜样品制备技术; 5、掌握韧性断裂、脆性断裂的典型断口形貌。 二、实验原理: 1、扫描电子显微镜的构造和工作原理: 扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)。扫描电镜是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段,扫描电镜的优点是,①有较高的放大倍数,20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置,这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析,因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。 扫描电子显微镜是由电子光学系统,信号收集处理、图象显示和记录系统,真空系统三个基本部分组成。 其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用,而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。一般有三个聚光镜,前两个是强磁透镜,可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间,装入各种信号接收器。扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小,就相当于成相单元的尺寸越小,相应的放大倍数就越高。 扫描线圈的作用是使电子束偏转,并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步,因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式,进行形貌分析时都采用光栅扫描方式,当电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作,电子束在上下偏转线圈的作用下,在样品表面扫描出方形区域,相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集,并通过显示系统在
本科生实验报告 实验课程材料研究方法与分析测试实验 学院名称材料与化学化工学院 专业名称材料科学与工程(无机非金属方向) 学生姓名闵丹 学生学号201202040327 指导教师邓苗、冯珊、张湘辉、胡子文、孔芹实验地点测试楼、理化楼 实验成绩 二〇一四年十一月——二〇一五年一月
实验一X射线物相定性分析 一.实验目的 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 二.实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置.强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小.质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 三. 实验仪器 X射线衍射仪,主要由X射线发生器(X射线管).测角仪.X射线探测器.计算机控制处理系统等组成。 1. X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝.阳极.聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W.Ag.Mo.Ni.Co.Fe.Cr.Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 2 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑.发散狭缝.接收狭缝.防散射狭缝.样品座及闪烁探测器等组成。 (1) 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2) 从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照
透射电镜实验报告 1、样品要求: 首先获得样品的悬浊液(薄膜要用刀片从衬底上刮除后,用乙醇浸润),样品必须是分散剂而不能是溶剂。铜网直径为3mm,有三个部分所组成:一是物理支撑,上有几um直径的网孔;二是有机膜,防止样品从网孔掉落;三是石墨层,用来消除样品的静电积累和导热。铜网的正面喷有石墨,比较光滑,背面有铜的颜色,凹凸不平,铜网上不能有肉眼能看到的杂质。夹铜网时,用尖镊的尖端慢慢挑起铜网的一端,而后夹紧,切勿用力过猛而损坏铜网,将铜网正面向上放在滤纸上,用镊子缠一小段脱脂棉成圆锥状,夹住脱脂棉的另一端,蘸取少量样品悬浊液,轻轻涂在铜网上。从侧面观察,乙醇溶剂会有小鼓包。如果样品过浓,应重新制样或涂样时快速地涂在铜网上。水溶剂干的比较慢,不会干燥的有机溶剂则不能测,乙醇制备的样品2、3分钟后就会自然干燥,然后铜网可放入样品架。 2、仪器组成: 灯丝 聚光镜光栏:聚光、整流 物镜 极靴:强力约束磁场的形状,由于极靴和样品架的间隙很小,故进样时应加倍小心。 物镜光栏:限定景深,消除杂散光(样品对电子束的散射形成) CCD探测器;侧插式(分辨率相对较低,靠近光束线) 3、仪器启动 ①加速电压为超高压,需要精确稳定,高压始终开着为100KV,7650的最高压为120KV。 ②打开灯丝电压,20V,稳定后灯丝电流为14uA。目前所用的灯丝为钨丝,寿命为200—400h,是发卡式灯丝,或者也可以采用LaB6单晶。 ③加遮光板偏压,843V。因电子打在样品上会产生一定剂量的X射线,可能对人体有害,故在换样时应将偏压切断,此时加反向偏压,抑制灯丝电流。4、观察拍照 按RESET键,重置所有参数,归零。调节亮度,使光斑扩散至整个观察窗。按下WOB—辅助聚焦按钮,调节Z轴使物平面和电子束聚焦平面重合,此时观察窗中的图像不再抖动。调节X,Y轴,将欲观察的区域移到观察窗中心,调节放大倍数按钮至合适的倍数。将亮度打暗至肉眼稍稍能看清为止,在软件窗口点击动态观察按钮,点击自动查看曝光时间,如果时间小于250ms,应立即点击拍照键,退出摄像头,将亮度调亮后重新动态观察,曝光后调整图像的亮度(红线)和对比度(蓝线)。
透射电镜实验
实验二透射电镜结构原理及明暗场成像 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 二、透射电镜的基本结构及工作原理 透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下: 加速电压:80~3000kV 分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm 最高放大倍数:30~100万倍 尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。 1.电子光学系统 电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。 2.真空系统 为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题: (1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。 (2) 栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。 (3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常工作。 (4) 试样易于氧化污染,产生假象。 3.供电控制系统
透射电镜 一、基本原理 (一)分辨本领与放大倍数 分辨本领是指能够分辨物体上两点之间的最小距离。光学显微镜与电镜的分辨率相差达1000倍,因为光镜的分辨本领受到衍射效应的限制。当光线从一点出发透过显微镜时,所成的像不再是一点而是一个周围带有阴影的光斑。如果物体上两个质点靠得很近,所成的像就可能分辨不清。也就是说,光的波动性给光学显微镜规定了一个分辨本领的限制。光镜的分辨本领最终只能达到约为照明波长的0。4倍。 放大倍数是指物体经过仪器放大后的像与物的大小之比。放大了的像还可多次放大,但到一定限度后继续放大时便不能增加细节,这是分辨本领的限制所致。不能增加图像细节的放大倍数称为空放大,而与分辨本领相应的最高放大倍数称为有效放大倍数,为眼的分辨本领与仪器的分辨本领之比。 (二)电子波(束)特性 为了提高显微镜的分辨本领,就需要寻找波长更短的光波作照明。1924年法国学者德。布罗依等人创立了波动力学,提出了物质波的概念,指出高速运动的粒子不仅具有粒子性,而且具有波动性。这个假设不久就为电子衍射实验所证实。衍射是波动的特性,高速运动的电子能发生衍射,证明它是一种波。它具有波动所具有的共同特征量——波长、频率、振幅、相位等,并且服从于波动的规律。 (三)磁透镜的光学性质和聚焦原理 电镜实质上是电子透镜的组合。电子透镜有静电透镜和磁透镜二种。
磁透镜的聚焦原理:电子在进入磁场后受到磁场(洛伦兹力)作用,使电子束产生两种运动——旋转和折射,而电子在磁场中的旋转与折射是各自进行的。因此,在讨论磁透镜的聚焦作用时就可以暂不考虑电子的旋转,这样,电子在磁透镜的折射与光通过玻璃凸透镜的聚焦作用相似了。正如玻璃凸透镜可用于放大成像一样。磁透镜也能用于放大成像,而且还可以借用几何光学中的光线作图法与术语,如用焦点、焦距、物距、像距等概念来描述电子在磁透镜的运动轨迹。 电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下,高速地穿过阳极孔,被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限,所以要求样品做得很薄,观察区域的厚度在200nm左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别,使电子束透过样品时发生部分散射,其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别,经过物镜聚焦放大在其像平面上,形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大,投射到荧光屏上对荧光屏感光,即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布,或由照相底片感光记录,从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。 二、透射电镜的基本结构 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统、真空系统三部分组成。 三、镜筒结构 (1)照明部分 照明部分由电子枪、双聚光镜、光阑组、电子束平移、倾斜装置和消象散器组成。它的作用是提供一束亮度大、孔径角小、相干性好、稳定度高的电子束照射到待分析的样品上。
实验二--透射电镜结构原理、样品制备及观察
实验二参观透射电子显微镜 时间:2015年12月1日 第一组:14:30-15:30 2013级金属材料工程专业一班 第二组:15:30-16:30 2013级金属材料工程专业二班地点:材料科学与工程学院一楼TEM室 讲解:龚伦军老师 实验二透射电镜结构原理、样品制备及观察 一、实验内容及实验目的 1.结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理,以加深对透射电镜结构的整体印象,加深对透射电镜工作原理的了解。 2.掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。 3.选用合适的样品,通过明暗场像操作的实际演示,了解明暗场成像原理。 4. 通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。 二、透射电镜的基本结构及工作原理
透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。 透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压,可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。就当前
—1— 第25章 透射电子显微镜 透射电子显微技术自20世纪30年代诞生以来,经过数十年的发展,现已成为材料、化学化工、物理、生物等领域科学研究中物质微观结构观察、测试十分重要的手段。电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学,电子显微镜把人眼睛的分辨能力从大约0.2 mm 拓展至亚原子量级(<0.1nm),大大增强了人们观察世界的能力。尤其是近20多年来,随着科学技术发展进入纳米科技时代,纳米材料研究的快速发展又赋予这一电子显微技术以极大的生命力,可以这样说,没有透射电子显微镜,就无法开展纳米材料的研究;没有电子显微镜,开展现代科学技术研究是不可想象的。目前,它的发展已与其他学科的发展息息相关,密切联系在一起。 25.1 基本原理 透射电子显微镜在成像原理上与光学显微镜是类似的(图25-1),所不同的是光学显微镜以可见光做光源,而透射电子显微镜则以高速运动的电子束为“光源”。在光学显微镜中,将可见光聚焦成像的是玻璃透镜;在电子显微镜中,相应的电子聚焦功能是电磁透镜,它利用了带电粒子与磁场间的相互作用。 理论上,光学显微镜所能达到的最大分辨率d ,受到照射在样品上的光子波长λ以及光学系统的数值孔径N A 的限制: 2sin 2A d n N λ λ α=≈ (25-1) 在20世纪初,科学家就已发现理论上使用电子可以突破可见光的光波波长限制(波长范围400~700nm )。由于电子具有波粒二象性,而电子的波动特性则意味着一束电子具有与一束电磁辐射相似的性质。电子波长可以通过徳布罗意公式使用电子的动能推导出。由于在TEM 中,电子的速度接近光速,需要对其进行相对论修正: e λ≈ (25-2) 式中,h 表示普朗克常数;m 0表示电子的静质量;E 是加速电子的能量;c 为光速。电子显微镜中的电子通常通过电子热发射过程或者采用场电子发射方式得到。随后电子通过电势差进行加速,并通过静电场与电磁透镜聚焦在样品上。透射出的电子束包含有电子强度、相位、以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。 在真空系统中,由电子枪发射出的电子经加速后,通过磁透镜照射在样品上。透过样品的电子被电子透镜放大成像。成像原理是复杂的,可发生透射、散射、吸收、干涉和衍射等多种效应,使得在相平面形成衬度(即明暗对比),从而显示出透射、衍射、高分辨等图像。对于非晶样品而言,形成的是质厚衬度像,当入射电子透过此类样品时,成像效果与样品的厚度或密度有关,即电子碰到的原子数量越多,或样品的原子序数越大,均可使入射电子与原子核产生较强的排斥作用——电子散射,使面通过物镜光阑参与成像的电子强度降低,衬度像变淡。另外,对于晶体样品而言,由于入射电子波长极短,与物质作用满足布拉格(Bragg )方程,产生衍射现象,在衍射衬度模式中,像平面上图像的衬度来源于两个方面,一是质量、厚度因素,二是衍射因素;在晶体样品超薄的情况下(如10nm 左右),可使透射电子显微镜具有高分辨成像的功能,可用于材料结构的精细分析,