中药制剂分离与纯化技术创新进展

中药制剂分离与纯化技术创新进展

陈秦娥1，梁金龙2

(1.南昌市洪都中医院，江西南昌330008：2.中国核工业过滤机械研究所，江西南昌330101)

摘要:论述了深入研究中药制剂分离技术创新进展的意义，概述了固液分离技术在中药制剂中的重要作用，首次全面总结了14种制药分离与纯化主要设备的重大发展历程及创新特征，首次系统剖析了14种中药制剂提取分离与纯化高新技术原理特性和应用效果，首次研究阐明了现代中药制剂分离与纯化技术主要呈现的新老技术复合化、高技术超常化和新技术多样化三大发展趋势。

关键词:中药制剂;分离纯化；技术创新；进展

中图分类号：TQ028

文献标识码：A

文章编号：1005-8265（2012）02-0001-08

收稿日期：2012-04-28

作者简介：陈秦娥（1960-），女，国家注册执业药师，副主任药剂师，毕业于江西中医学院，现在南昌市洪都中医院制剂中心工作，从事中药研制与药剂质量检测，E-mail:cn8888@https://www.wendangku.net/doc/e69272918.html,.

中医是具有悠久历史的中华文化瑰宝，是对人类繁衍昌盛的重大贡献。中药是大自然赐予人类的治本良药和益寿膳食，中药综合治本的基础是利用其有效的复合化学成分。大多数中药是以动植物为药源，中药有效成分的质量关键取决于提取分离与纯化技术的高低，我国分离技术正努力与世界高新技术齐驱并进。在我党提出文化强国，我国制定中医药全球化战略的大背景下，通过对世界制药分离与纯化高新技术的深度调研与科技实验，系统总结国内外制药分离与纯化主要设备重大发展经验，深入研究中药制剂提取分离与纯化技术创新特征和发展趋势，促进中药制剂行业紧跟世界相关高新技术创新步伐，进一步提高中药制剂质量，使传统而神秘的中药工业更加低碳环保、

更加生机盎然，对弘扬中国文化和实施中药战略具有重大的现实意义和深远的历史意义。

1固液分离技术在中药制剂中的重要作用

分离技术是多学科交叉渗透的前沿性边缘学科与综合技术，广泛通用于各行业对固体、液体、气体单相或多相混合物的分级、分离与纯化。固液分离是中药制剂常用并重要的工艺过程，现代化中药制剂工艺中的第一步操作多用液体浸取法，

然后将液体与固体分离。固液分离技术的效能直接影响中药制剂的纯度、

收率、效率、安全、节能和环保。提取、分离和纯化中药中的化学成分,是进一步测定其化学结构、研究其药理作用和毒性的首要条件,也是进行化学结构改造、

化学合成、研究化学结构与疗效关系的前提。因此，中药研究的水平及中药制剂质量的保障在很大程度上依赖于中药有效成分提取分离和纯化的结果。中药分离与纯化工艺包括两个方面：一是应根据粗提取药物性质，选择相应的分离方法与条件，提取药用物质；二是除去无效和有害组分，尽量保留有效成分或有效部位，可采用各种净化、纯化、精制的方法。下面结合典型的中药液体制剂和中药固体制剂工艺阐明固液分离技术在中药制剂中的重要作用。1.1中药液体制剂关键工艺过程

液体药剂主要剂型有针剂、水剂、醑剂、酏剂、胶剂和浮剂等。中药液体制剂的常用工艺是萃取、浓缩、超滤等。超滤技术用于制取中药注射液（如复方单参、五味消毒饮注射液）、中药口服液等。

为了防止药液析出胶体使药汁变浑，常用“絮凝-精密微孔过滤”净化技术，清除药汁中的胶体成分。

为了消除药液中的细菌，常用微孔膜过滤或

带正电荷的过滤介质等。为了消除药液中的热原（内毒素），常用蒸馏法、吸附法、膜过滤法、超滤膜分离技术等。

1.2中药固体制剂关键工艺过程

固体药剂主要剂型有片剂、膏剂、丹剂、栓剂、散剂、锭剂、茶剂和颗粒剂等。在中药固体制剂的原料药生产中，大部分产品都是结晶体。结晶体必须先通过过滤机脱水，然后干燥，最后获得最终原料药品。由于结晶体较粗，常用离心式过滤机脱水。

为了回收穿滤的超细结晶，常在离心机后面加精密微孔过滤机。为了提高生产效率，集过滤、洗涤和干燥为一体的多功能水平带式真空过滤机已用于制药。

中药剂的浓缩与干燥是根据物料的性质及其影响浓缩、干燥效果的因素，优选浓缩干燥方法与条件，使药剂达到一定的相对密度或含水量，并以药剂浓缩、干燥物的收率及有效成分的含量，评价所用工艺过程的合理性。

综上所述，固液分离与纯化技术在中药制剂过程中的地位显赫和作用显著。

2制药分离与纯化设备重大发展历程及创新特征

中国是分离技术的摇篮。公元前,我国首创真丝网过滤提纯中药,并发明滤干造纸法；十二世纪,中国又创造用土布作介质过滤豆浆和中药,用离心力分离蜂蜜。之后几百年,各国分离技术均未得到多大发展，直到十九世纪才创造出板框压滤机；二十世纪发展较快，上世纪二十年代龙的传人以大智慧开创现代中药研究，标志着我国传统药学从本草阶段进入现代药学阶段。人类回归大自然和天人合一的潮流将中医药推向世界，世界高新技术的浪潮又馈进中药制药行业的发展。尤其是进入上世纪八十年代发展迅速,先后创造出全自动化纳米过滤、超导分离等高新技术产品用于制药。

为了帮助学界了解制药分离与纯化主要设备的重大发展历程，帮助研界瞄准世界先进水平、掌握其创新特征和首要参数，对世界制药分离与纯化技术发展进行了全方位调研,现将制药分离与纯化主要设备的重大发展历程及创新特征系统总

结归纳成表1。

3中药制剂分离与纯化技术三大发展趋势上帝赋于人类的使命是创造一个完美的极乐世界，人类通过生命的更新不断进化，奋力推动世界的精彩进化。中药的发明使世界医药宝库更加丰富和完美，而中药的发展又得益世界高新技术的进步。传统的中药提纯分离方法是热水浸提法（煎煮法）、乙醇浸提法、渗滤法、回流法等,普遍存在有效成分收率低、纯度低,工序多、周期长和能耗高等缺点,直接制约了中药制剂产业的发展。随着现代技术的日新月异，世界高新技术的浪潮已将中药制剂分离与纯化技术推上了高速发展的轨道。现代中药制剂分离与纯化技术的发展主要呈现新老技术复合化、高技术超常化和新技术多样化三大趋势。

3.1新老技术复合化发展趋势

3.1.1强化性复合。在传统中药提纯分离方法的基础上，采取物理场强化法，传统工艺与现代技术相结合，如中药微波强化萃取技术和超声波强化提纯技术。

3.1.2自动化复合。为了提高中药生产效率和适应特殊场合,需求全自动化连续作业的设备,向电脑控制、机器人操作方面发展,如数控水平带型过滤机,无人操作碟型分离机等。

3.1.3多功能复合。为了防止贵重制品的污染和满足低碳环保需要,需求集反应、过滤、干燥功能和节能减排为一体的设备,在设备结构和功能设计上趋于采用复合式或积木式组合,但设备零件仍趋于标准化,以提高应变能力，如带压榨功能的水平带式过滤机、多功能加压过滤机等。

3.2高技术超常化发展趋势

3.2.1超高速率:随着企业家高效意识的增强,为了提高设备工作效率和满足特殊物料的分离,需求更高过滤速度和运转速度的设备,如超速离心分离机，高速率旋叶压滤机等，并采用了整机全速动平衡技术。

3.2.2超高精度:随着医药生物工业的发展,为了提高制品的纯净度,需求更高精度设备,如纳米超滤膜分离器、高精度十字流动态过滤机等。

3.2.3高压力:由于节能的需要,为了进一步降低

序号产品名称重大发展历程创新特征首要参数*

1

水平带型

真空过滤机

三十年代由瑞典萨拉首创BF型真空室固定式,六十

年代荷兰帕尼维斯研制成功RT型真空移动式,1962

年Burton首次试用蒸气加压,奥地利安德里茨研制

成功蒸加压式,1985年美国道尔—奥立佛研制成功

辊盘式,九十年代又研制成功真空室连续移动式。

1990年中国七二0厂研制成功DI型PC机控制式

真空室固定、

连续过滤、

蒸气加压、

真空室连续

移动、

PC机控制

过滤面积:

185m2

2加压叶滤机六十年代前只有间歇式,七十年代荷兰Amafiler研制

成功H型连续式,随着德国Loeffler研制出RS型全

自动式,英国Carlson研制出V型,俄国研制出MB*

型,日本三浦研制成功UEOP型超滤式

密闭加压

连续操作、

全自动化、

超滤

过滤面积:

250m2

3

园盘型

动态过滤机

1964年原捷克J.KasPer(有机合成所)首创高剪切力

十字流过滤式,瑞士生产。1975年瑞典ALfa-Lanal

研制成功澄清、浓缩、超滤、微滤多功能式,随后美国

Artisan研制成功ASEA滤饼逗留式,日本研制成功

RF型旋叶式,九十年代多国研制强化微滤式

旋叶十字流

微滤、

多功能、

连续作业、

逗留滤饼、

强化微滤

过滤面积:

50m2

4

转鼓型

动态过滤机

七十年代初由栎木山园国际实验室首创泰勒涡流

式,八十年代瑞士EsCher-Wyss研制成功超滤、微滤

轴流式,随后欧美出现超声波式

泰勒涡流、超滤

微滤、超声波

过滤面积:

16m2表1制药分离与纯化主要设备的重大发展历程及创新特征

5

多功能型

加压过滤机

八十年代初瑞士罗森蒙首创Nutrex型,随着意大利

德尔泰研制成功DNFD型,日本研制出WO、PO、FD

型,美国、俄罗斯、德国生产不同机型

反应—过滤—

干燥一体化、

真空灭菌

过滤面积:

16m2

6

板框型

自动压滤机

最早的压滤装置起源于中国食品加工作坊,19世纪

中叶欧美创造了不同机型,1953年日栗田研制成功

自动化式,世界板框机专利日本约占60%,七十年代

末芬兰拉罗克斯研制成功CF、PF型连续压滤式,八

十年代俄罗斯研制成功机器人操作式

自动化、机器

人操作、连续

压滤

过滤面积:

1200m2

7

厢型

自动压滤机

六十年代,前苏联率先研制成功自动压滤式,1965年

Dr.O.Weber研制成功压榨膜式,七十年代美国英格

索兰研制成功LastaG型滤布行走式,随后日本栗田

生产UF型、瑞典萨拉生产VP型

自动压滤、变容

积带隔膜压榨、

滤布行走

过滤面积:

2000m2

8

三足型

离心分离机

最早的离心力分离装置起源于中国养蜂场,美国

DelanaL率先研制ATM型连续式,随后德国克劳斯、

日本田边铁工所、法国罗巴特尔均生产,七十年代瑞

士EsCherWyss研制成功V型程控全自动式

连续上卸料、

防爆、程控

全自动

转鼓内径:

3000mm

含液量,以减少后续干燥能耗,需求更高压力的设备,如加压叶滤机等。3.3新技术多样化发展趋势

为了对高压缩性、高分散性、高黏性、高精度的难分离物料、微粒子进行有效的分离和复杂物系的提纯,需研发不同的专用新技术,即新技术多

样化。

用微滤代替常规的发酵液过滤，超滤和纳滤代替提取，以反渗透代替蒸发等。

现代中药制剂分离与纯化新技术有：超临界流体萃取法、微波萃取法、超声提取法,荷电提取法,酶工程提取法,半仿生提取法等。现代中药精制新技术有:分子蒸馏技术、超速离心法,膜分离

*为max,据各国产品样本。

10

水力旋流型分离器

1891年首次获得有关专利,20世纪中叶才被推广应

用,1980年英国南汉普敦大学研究出液—液式,由

CONOCO 生产,九十年代中国川大取得新成果

渐开线进料、

连续分离

直径:2500mm

11

12

13

14

碟型

离心分离机

膜分离器

高梯度

磁电分离机过滤介质1883年瑞典阿法拉伐首创,1893年西德威斯特伐利亚研制成功油分离机,后开发出DA 连续操作式,1974年阿法拉伐研制成功WHPX 型无人操作式

十九世纪中叶科学家发明膜分离,三十年代德国

Sartorius 首创微孔过滤式,四十年代出现透析式,

1954年美国Millipore 研制电渗式,日本Fuji 、英国、

法国相继研制,六十年代Loed-Sourirajan 研制成功

反渗透式,七十年代出现超滤和液膜,中国药研所研制成功PSA 滤膜,1979年美国孟山都研制成功气体分离式,1990年世界过滤大会膜类论文占40%,随后出现渗透气化式、纳米过滤

1968年美国麻省理工学院H.H.科拇首创HGMS 型,

七十年代初开发出Kolm 型,八十年代研制出HGES 、DF 型介电式,九十年代美国磁力研制成功Nb-Ti 超

导式

公元前中国首创真丝滤网,十二世纪中国又创造土布

作介质,直到二十世纪才采用化纤(涤纶、丙纶、尼龙、晴龙)、玻璃纤维,无纺介质,七十年代初美国Gore 研

制成功聚四氟乙烯覆膜滤布,瑞士EBF 生产单丝滤布,德国SEITZ 生产正F 电位滤板,八十年代美国盟德研制出烧结金属网,多国开发出陶瓷,树脂和无机晶须等滤材

自动排渣、无人操作、连续作

业、电场推动电超滤、微孔过

滤、纳米过滤、

反渗透、交叉流、无机陶瓷膜、核孔膜

超导高梯度、介电分离、低磁场强度

纤维改性、单丝织布、涂层织

物、无纺介质、超滤膜、正F 电位滤板

转鼓最大内径:

1500mm

滤膜孔径:

0.1nm (最小)

提取力

2×1012N/m 3

孔径:

0.1nm (最小)

序号

9

产品名称

自动翻袋型离心分离机

重大发展历程

1977年德国海因克尔首创HF 型,同年德国Ellerwerk 研制出WTZ 型,九十年代德国Buss 海因克

尔推出第二代HF 系列加压式、无液压装量式

创新特征

转鼓轴向部分运动、无液压装置、自动化、加

压脱水

首要参数*

转鼓内径:

1300mm

序号技术名称原理特性应用效果

1微波强化

萃取技术

微波强化萃取(ME)又称微波辅助提取，是在提取的前处理

中引入微波场,利用微波场的特性和特点来强化有效成分

浸出的提取方法。在微波场中利用中药不同成分吸收微波

能力的差异，使中药组织内的某些成分被选择性加热，被

萃取的物质从药材中分离，进人到介电常数较小，微波吸

收能力相对较差的萃取剂中，从而完成有效成分的提取并

达到较高收率

ME可缩短实验和生产

时间、降低能耗，减少溶

剂用量以及废物的产

生，同时可提高收率和

提取物的纯度

2超声波

强化提

取技术

超声波提取技术是利用超声波特殊的空化效应,强纵向振

动,高速冲击破碎,搅拌及加热等物理性能，增大物质分子

运动频率和速度，破坏提取物细胞结构,使溶媒能渗入细胞

内部,从而加速有效成份的溶解,提高有效成份的提取率,实

验对比分析证明超声波提取不改变有效成份的结构。超声

波还具有凝聚作用

超声波提取法最大的优

点是提取时间短、温度

较低、收率高,并且可

以为中药大生产的提取

分离提供合理化生产工

艺、流程及参数

3超临界

流体萃

取法

超临界流体萃取是一种以超临界体(SCF，常用CO2)代替

常规有机溶剂对中草药有效成分进行萃取和分离的技术,

其原理是利用流体(溶剂)在临界点附近某区域(超临界区)

内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递

性能,且对溶质的溶解能力随压力和温度的改变而在相当

宽的范围内变动,利用这种SCF作溶剂,可以从多种液态或

固态混合物中萃取出待分离组分。同时该技术可与其它分

析分离技术相结合，对萃取物进行成分分析和含量测定以

及提供高纯度样品

SFE技术具有萃取能力

强、提取率高、操作温度

低、生产周期短、中药有

效成分不被破坏、无有

机溶剂残留和工艺简等

优点。

4荷电提

取法

荷电提取法是采用荷电激活理论和专用的荷电提取釜，通

过外加能量场来诱导中药有效成分分子的正负电中心偏

离，间疏植物细胞对有效成分的束缚力，从而提高提取效

率与提取纯度的一种荷电激活提取法

提取效率明显提高，有

效成分提高，生产周期

缩短20%以上，

5酶工程

提取法

酶工程提取法系通过酶解反应强化传质过程，从而提高提

取效率。在药用植物有效成分提取过程中，选用适当的酶

作用于药用植物材料，可使细胞壁及细胞间质中的物质降

解，破坏细胞壁的致密构造，减小细胞壁等传质屏障对有

效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力，从而有利于有

效成分的溶出;另一方面通过选择适当的酶类，可使中药

材中的目标物溶出，为后续提取液的精制创造有利条件

酶法提取缩短提取时

间，提高有效成分的提

取率，提高提取体系澄

清度、改变药材质地,还

可在提取中改变原有天

然成分的结构,增加提

取物的生理活性，有利

于实现低温下中药有效

成分的提取

表2中药制剂分离与纯化新技术原理特性和应用效果

序号技术名称原理特性应用效果

6半仿生

提取法

半仿生提取法是是将整体药物研究法与分子药物研究法

相结合,从生物药剂学的角度,模拟口服给药及药物经胃

肠道转运的原理,为经消化道给药中药制剂设计的一种新

的提取工艺。采用选定pH的酸性水和碱性水依次连续提

取,其目的是提取含指标成分高的活性混合物,具体做法

是以一种或几种有效成分总浸出物等作指标或以主要药

理作用作指标选择提取工艺,不拘泥于某化学成分或适

合纯化学成分的药理模型,而是考虑到综合成分的作用。

药料(饮片)提取过程中有些成分可能相互作用,生成新

的化合物,从药物代谢过程考虑,体内发挥药效过程中的

复合作用

SBE法运用既体现了

中医临床用药综合作用

的特点,又符合口服药

物经胃肠道运转吸收的

原理。同时不经乙醇处

理,可以提取和保留更

多的有效成分,缩短生

产周期,并可利用一种

或几种指标成分的含

量,控制制剂的内在质

量

7分子印

迹技术

分子印迹技术(MIT)是以待分离的化合物为印迹分子（也

称模板、底物），制备对该类分子有选择性识别功能的高

分子聚合物——

—分子印迹聚合物，然后以这种分子印迹

聚合物为固定相来进行分离的技术。在中药新药研发中

主要用于寻找已知药物的代替品。高活性的抑制剂因其

自身的高毒副作用,或在体内不能被很好地吸收而无法最

终成药。以一种高效高毒性的分子作为模板分子制备

MIP,直接从天然组合化学库中筛选出其他有效且低毒的

化合物作为代替品；或利用那些高效无毒但是由于制备

困难而非常昂贵的药物分子作为模板,寻找其他成本低廉

且容易得到的代替品

可以分离富集中草药

中活性成分，有效分离

自然界中黄酮类物质

8高速逆流

色谱分离

技术

高速逆流色谱分离技术是一种不用任何固态载体或支撑

体的液液分配色谱技术,用于天然药物成分的分离制备

和分析中

该技术分离效率高,产

品纯度高,不存在载体

对样品的吸附和污染,

具有制备量大和溶剂消

耗少等优点,

9

超滤膜

分离技术

膜技术包括超滤、微滤、纳滤和反渗透等。超滤膜技术是

以多孔性半透膜——

—超滤膜,作为分离介质。利用天然或

人工合成的具有选择透过性的薄膜，以外界能量或化学

位差为推动力，对双组分或多组分体系进行分离、分级、

提纯或富集的技术。目前膜技术以压力为驱动力，基于筛

分原理实现溶质与溶剂的分离，当溶液体系进入滤器时

在滤器内的滤膜表面发生分离，溶剂和其他小分子质量

溶质透过具有不对称微孔结构的滤膜，大分子溶质和微

粒被滤膜阻留，从而达到分离、提纯和浓缩产品的目的

膜技术与常规方法相

比，具有明显的潜在优

势，操作方便、结构紧

凑、能耗低、过程简单、

无二次污染。其特点

是:有效膜面积大,滤

速快,不易形成表面浓

度极化现象，在常温下

操作,无相变,能耗低

11大孔树脂

吸附纯化

技术

大孔树脂吸附纯化技术该技术是上世纪70年代末逐步

应用至中草药有效成分提取分离中的一种分离纯化技

术。是以采用特殊的吸附剂从中药复方煎液中有选择地

吸附其中的有效成分,祛除无效成分的一种提取精制工

艺。大孔树脂的常用型号有:D-101,D-201,MD-05271,

CAD-40等

其特点是吸附容量大,

再生简单,效果可靠,尤

其适用于分离纯化甙

类、黄酮类、皂甙类、生

物碱类成分。大孔树脂

吸附法却具有周期短,

省时省力,不污染环境

等优点

12超速离心

分离技术

高速离心分离技术是以超过重力速度上千倍的高速离心

力使药物沉降，用于中药水提液澄清分离。结合运用多级

过滤法,注射剂生产中预滤

分离纯化药液具有省

时、省力、药液回收完

全，有效成分含量高、澄

明度高的特点。制剂质

量优于水醇法，沉降效

果胜过重力沉降

13 14双水相萃

取技术

澄清剂

吸附法

双水相萃取技术是利用被提取物质在不同的两相系统间

分配行为的差异进行分离

用吸附澄清剂代替醇沉法，吸附澄清剂一般为天然有机

高分子化合物，无毒性，使用方便，如吸附澄清剂选择恰

当，可专属性地去除蛋白质、鞣质、多糖等无效成分

具有较高的选择性和专

一性,可有效提取含有

众多成分的中药有效成

分，获得较高收率

周期短，成本低，效益

高；成品稳定性好，制剂

的疗效好

序号10技术名称

分子蒸

馏技术

原理特性

分子蒸馏技术是一种在高真空度(绝压0.133Pa)下进行

分离操作的连续蒸馏过程。蒸馏过程中冷却真空系统的

不断抽气，使整个蒸馏系统处于高真空度，从而使待分离

混合物的沸点远低于常压，并且各组分在系统中受热停

留时间短。一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发

器、冷却真空系统、控制系统、加热系统、脱气系统和进料

系统

应用效果

分子蒸馏技术尤其适合

于分离高沸点、黏度大、

热敏性的天然物料。国

内应用该技术纯化天然

药物活性成分及单体过

程的还不多

技术,大孔树脂吸附纯化技术,澄清剂吸附技术等。

3.4仿真自滤智能化发展趋势

人是自动过滤与分离的典范；肺滤气、肝滤血、脑滤信息，肾排尿、肠排粪，皮排汗兮，一切都是自动过滤、一切都是自然分离,聚精排粕无限神奇。世界一流的医学家、生化学家等都在致力解密生物自滤的奥秘，研发生物过滤、仿真自滤智能设备与技术，这将是世界的重大发明。

中药制剂分离与纯化高新技术日趋成熟，在中药制剂应用中取得一定的社会和经济效益。但由于我国各中药企业体制不同、资源不同、规划不一等历史的种种原因,致使目前中药业技术进步不平衡，高新技术推广应用仍未普及，技术专利与产品标准水平一般，中药产值约占医药工业产值的40%，实现中西药各占半壁江山的目标仍任重道远。

为了便于政界和商界进一步认知中药制剂分

Innovative Progress of the Separation &Purification Technologies

in the Production of Chinese Materia Medica Preparation

CHEN Qin-e 1,LIANG Jin-long

2

（1.Nanchang Hong du Hospital of Traditional Chinese Medicine,Nanchang 330008，China ；

2.Nanchang Filter Machinery Research Institute CNNC,Nanchang 330101，China ）

Abstract ：This paper discussed the significance of deep investigation on the innovative progress of separation &purification technologies in the production of Chinese materia medica preparation and summarized the important function of solid -liquid separation technology during the production process.Meanwhile,this study reviewed the momentous development course and innovative characteristics of the fourteen major separation &purification equipments,analyzed the principles and applies of separation &purification technologies systematically.It was clarified in the paper that compounding of old and new technologies,the practical application of high tech and the diversity of new tech were the three development trends on separation &purification technologies in the production of Chinese materia medica preparation nowadays .

Key words ：Chinese materia medica preparation;separation and purification;technological innovation;progress

离与纯化新技术原理，逐步认可新技术的优点与特点，促进高新技术推广应用和合理选用，加快中药业经济结构战略性调整。特别值得推广应用的是膜技术，它是一项对设备要求不太高，便于中药产业高技术改造，操作较简便的提取分离新技术，给传统中药制剂带来了更广阔的发展空间。现将具有发展前景的中药制剂分离与纯化高新技术原理特性和应用效果总结归纳成表2。

4结论

中药综合治本的基础是利用其有效的复合化学成分，中药有效成分的质量关键取决于提取分离与纯化技术的高低。制药分离与纯化设备的创新特征是与世界相关高新技术齐驱并进，现代中药制剂分离与纯化技术主要呈现新老技术复合化、

高技术超常化和新技术多样化三大发展趋势。分离与纯化高新技术的推广应用，使世界东方古老天然的中药在全球焕发出现代低碳与自然的青春活力，中西药各占半壁江山的时代已为期不远。参考文献:

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[12]陈晓青,蒋新宇,刘佳佳.中草药成分分离分析技术与方

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十届世界过滤大会论文集[C].2008.

[14]丁启圣,王维一,等.新型实用过滤技术（第3版）[M].北

京：冶金工业出版社,2011.

[15]梁金龙,等.世界过滤与分离机械创新进展[J].过滤与

分离,2012，

（1）.(本文须经作者同意,方可转载或整段摘编)

分离纯化(1)

1.生物药物:是利用生物体、生物组织或其成分，综合应用生物化学、微生物免疫学、和药 学等的原理与方法制造的一大类用于预防、治疗、诊断的制品。 2.生物制品：主要指菌苗、毒素、应变原与血液制品等。 3.合成与部分合成生物药物：以天然药物为分子母体，经化学或生物学方法修饰改造合成 的生物药物。 4.基因药物：以基因物质（RNA或DNA及其衍生物）作为治疗的药物基础，包括基因治 疗用的重组目的DNA片段、重组疫苗、反义药物和核酶等。 5.反义药物：以人工合成的十至几十个反义寡核苷酸序列与模板DNA或mRNA互补形成 稳定的双键结构，抑制靶基因的转录和mRNA的翻译，从而起到抗肿瘤和抗病毒的作用。 6.疫苗：使用病毒或立克次氏体，接种于动物、鸡胚或组织培养后，加以处理制成，可分 为弱毒疫苗和死毒疫苗。 7.类毒素：使用细菌产生的外毒素加入甲醛处理后，使之变为无毒性但仍旧有免疫原性的 制剂。 8.细胞破碎：采用一定的方法，在一定程度上破坏细胞壁和细胞膜，设法使胞内产物最大 程度的释放到液相当中，破碎后的细胞浆液经固液分离除去细胞碎片后，再采用不同的分离手段进一步纯化。 9.过滤：在外力的作用下，悬浮液中的液体通过多孔介质的孔道而固体颗粒被截留下来， 从而实现固液分离的操作。 10.料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液被称为料液。 溶质：在溶剂萃取中，欲提取的物质被称为溶质。 萃取剂：用以进行萃取的溶剂。 11.反萃取：将萃取液与反萃取剂（一般为水溶液）相接触，使某种被萃取的有机相溶质转 入水相的过程。 12.萃取液：含溶质的萃取剂溶液。 萃余液：被萃取出溶质以后的溶液。 13.双水相萃取：又称水溶液两相分配技术，它利用物质在互不相溶的两水相间分配系数的 差异来进行萃取的方法。 14.临界胶束浓度（CMC）：是胶束形成时所需表现活性剂的最低浓度。 15.正常胶束：将表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶束浓度时，表面活性剂就会在 水溶液中聚集在一起而形成聚集体，通常情况下，这种聚集体是水溶液中的胶束，被称为正常胶束。 16.反胶束：将表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中，并使其浓度超过临界胶束浓度，便会 在有机溶剂内形成聚集体，这种聚集体被称为反胶束。 17.超临界流体：在临界温度和临界压力以上的流体，高于临界温度和临界压力而接近临界 点的状态。 18.超临界流体萃取技术：是利用处于临界压力和临界温度以上的一些溶剂流体所具有（特 异增加物质溶解能力）来进行分离纯化的技术。 19.固相析出技术：通过加入某种试剂或改变溶液条件，使生化产物以固体形式（沉淀和结 晶）从溶液中沉降析出的分离纯化技术称为固相析出技术。 20.盐析法;是利用各种生物分子在浓盐溶液中溶解度的差异，通过向溶液中引入一定数量的 中性盐，使目的物或杂蛋白以沉淀析出，达到纯化目的的方法。 21.有机溶剂沉淀：向水溶液中加入一定量亲水性的有机溶剂，降低溶质的溶解度，使其沉 淀析出的分离纯化方法。 22.凝胶层析：又称分子筛层析，是将样品混合物通过一定孔径的凝胶固定相，由于各组分 流经体积的差异，使不同分子量的祖坟的一份力的层析方法。 23.类分离（组分离）：将分子量极为悬殊的两类物质分开的方法。 24.分级分离：将分子量相差不大的大分子物质加一分离的方法。 25.离子交换法：利用溶液中带电粒子与离子交换剂之间结合力的差异进行物质分离的操作 方法。 26.有效粒径：指筛分树脂时，10%体积的树脂颗粒通过，而90%体积的树脂颗粒保留的筛 孔直径。 27.均一系数：指能通过60%体积（筛上体积40%）树脂的筛孔直径与能通过10%体积（筛 上体积90%）的树脂的筛孔直径之比。均一系数越接近1，表明树脂颗粒越均匀，在文献上常常见到用筛目数表示树脂粒度。 28.树脂再生：使用过的树脂重新获得使用性能的处理过程。 29.转型：树脂去除后，为了发挥其交换能力，按照使用要求人为地赋予平衡离子的过程。 30.毒化：指树脂失去交换性能后，不能用一般的再生手段重获交换能力的现象。 31.洗脱：离子交换完成后，将树脂所吸附的物质释放出来重新转入溶液的过程。

蛋白质的分离纯化方法(参考资料)

蛋白质的分离纯化方法 2.1根据分子大小不同进行分离纯化 蛋白质是一种大分子物质,并且不同蛋白质的分子大小不同,因此可以利用一些较简单的方法使蛋白 质和小分子物质分开,并使蛋白质混合物也得到分离。根据蛋白质分子大小不同进行分离的方法主要有透析、超滤、离心和凝胶过滤等。透析和超滤是分离蛋白质时常用的方法。透析是将待分离的混合物放入半透膜制成的透析袋中,再浸入透析液进行分离。超滤是利用离心力或压力强行使水和其它小分子通过半透膜,而蛋白质被截留在半透膜上的过程。这两种方法都可以将蛋白质大分子与以无机盐为主的小分子分开。它们经常和盐析、盐溶方法联合使用,在进行盐析或盐溶后可以利用这两种方法除去引入的无机盐。由于超滤过程中,滤膜表面容易被吸附的蛋白质堵塞,以致超滤速度减慢,截流物质的分子量也越来越小。所以在使用超滤方法时要选择合适的滤膜,也可以选择切向流过滤得到更理想的效果离心也是经常和其它方法联合使用的一种分离蛋白质的方法。当蛋白质和杂质的溶解度不同时可以利用离心的方法将它们分开。例如,在从大米渣中提取蛋白质的实验中,加入纤维素酶和α-淀粉酶进行预处理后,再用离心的方法将有用物质与分解掉的杂质进行初步分离[3]。使蛋白质在具有密度梯度的介质中离心的方法称为密度梯度(区带)离心。常用的密度梯度有蔗糖梯度、聚蔗糖梯度和其它合成材料的密度梯度。可以根据所需密度和渗透压的范围选择合适的密度梯度。密度梯度离心曾用于纯化苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白,得到的产品纯度高但产量偏低。蒋辰等[6]通过比较不同密度梯度介质的分离效果,利用溴化钠密度梯度得到了高纯度的苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白。凝胶过滤也称凝胶渗透层析,是根据蛋白质分子大小不同分离蛋白质最有效的方法之一。凝胶过滤的原理是当不同蛋白质流经凝胶层析柱时,比凝胶珠孔径大的分子不能进入珠内网状结构,而被排阻在凝胶珠之外,随着溶剂在凝胶珠之间的空隙向下运动并最先流出柱外;反之,比凝胶珠孔径小的分子后流出柱外。目前常用的凝胶有交联葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶和琼脂糖凝胶等。在甘露糖蛋白提纯的过程中使用凝胶过滤方法可以得到很好的效果,纯度鉴定证明产品为分子量约为32 kDa、成分是多糖∶蛋白质(88∶12)、多糖为甘露糖的单一均匀糖蛋白[1]。凝胶过滤在抗凝血蛋白的提取过程中也被用来除去大多数杂蛋白及小分子的杂质[7]。 2.2 根据溶解度不同进行分离纯化 影响蛋白质溶解度的外部条件有很多,比如溶液的pH值、离子强度、介电常数和温度等。但在同一条件下,不同的蛋白质因其分子结构的不同而有不同的溶解度,根据蛋白质分子结构的特点,适当地改变外部条件,就可以选择性地控制蛋白质混合物中某一成分的溶解度,达到分离纯化蛋白质的目的。常用的方法有等电点沉淀和pH值调节、蛋白质的盐溶和盐析、有机溶剂法、双水相萃取法、反胶团萃取法等。 等电点沉淀和pH值调节是最常用的方法。每种蛋白质都有自己的等电点,而且在等电点时溶解度最

天然产物分离与纯化

茶叶中茶多酚的提取分离纯化重庆大学课程论文 学生姓名：何英 学号：20161902017t 专业：生物学 学科门类：理学 重庆大学生物工程学院 二O一六年十月

摘要 茶叶中含有600多种化学成分，组分极为复杂。茶叶中的无机矿物质有27种，大多数都是人体健康所必须物质。茶叶中的有机物茶多酚与儿茶素类物质、咖啡碱、茶多糖等决定了茶叶色泽、香气、滋味、营养及保健功效。本文总结了茶多酚为主要内容物的提取纯化及性质为主要内容，对比不同方法的优异，按要求选择一条合适的工艺路线。溶剂浸提法工艺简单、技术成熟。离子沉淀法选择性强、纯度较高但是损失大、收率低、安全性低。树脂吸附法虽工艺简单、纯度高、能耗低但是溶剂用量大、成本高。超临界流体萃取法纯度高但是设备要求高、成本高，不适合大剂量的提取茶多酚。超声波浸提法高效、节时、提取率高但噪音污染，不适合长期使用。微波浸提法高效、节能、节时、提取率高但具有微波辐射。膜分离法工艺简单，环境污染小但纯度低。所以根据不同的要求、设备、成本需要选择不同的方法。 关键词：茶叶，茶多酚，提取方法

1绪论 茶叶起源于我国，后流传于世界。至今，地球上引种茶树的国家已经达到了60多个，近年来世界茶叶种植面积总数达290万公顷[1]。我国是产茶大国，进入21世纪以来，我国的茶产量稳居世界第一[2]。科学研究和临床医学实验表明，茶叶有降血糖、降血脂、抗癌、抗衰老、抗辐射等诸多保健作用，这与茶叶中的有效功能成分密不可分。茶叶中的有效成分包括茶多酚、茶多糖、咖啡碱、茶氨酸、茶蛋白等。所以，用中低档茶叶为原料，提取分离有效成分，大力发展茶叶深加工技术，不仅可以开辟中低档茶叶市场、充分利用茶叶资源，也将成为我国茶叶行业发展的新方向。 茶多酚作为茶叶中最主要的功能性成分，使其成为目前天然产物研究的热点，由于具有多种生理活性和功能，在医疗保健、食品行业、日用品等领域都得到了广泛的应用。因此，优化提取工艺，分离提纯茶多酚具有十分重要的经济和社会效益。目前，国内茶多酚生产企业基本上采用的是溶剂法制备茶多酚，该方法生产周期长，温度高，所制备的茶多酚含量和活性低，且由于在生产过程中使用氯仿等有机溶剂，不仅操作不安全，产品还存在有毒溶剂残留问题，其品质难以满足国内外市场的需求，造成茶多酚产品销售困难，大量积压，同时溶剂法对环境的污染较大，不符合绿色化生产发展的方向。因此，需要选择一条合理，绿色，创新的生产工艺，提高茶多酚产品的质量，实现资源、环境、经济、社会一体化发展。

常用的分离纯化手段

常用的分离纯化手段 分离 发布日期:2012-8-1有效日期至:2013-1-28查看联系方式 发布单位: 杭州哲博化工科技有限公司分析检测中心查看该会员所有的供求信息查看该会员所有的产品信息 常用的分离纯化手段 资深专家团队---专业检测机构---精准分析服务----先进仪器设备--雄厚技术实力赵老师18 96 8197 425 哲博检测中心，浙大国家大学科技园提供【各种精细化工和高分子材料性能检测，成分分析，配方还原，工艺失效分析】【名校科研院所博士领衔、专业分析专家】 关键词：分离纯化配方分析成分分析 1. 化学分离法 蒸馏与分馏 分离沸点与挥发度相差较大组分的有效方法。有常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸气蒸馏。适用于混合液体及液固的分离。 萃取 利用物质在不同溶剂中溶解度的不同和分配系数的差异，使物质达到相互分离的方法。适用于液固，液液的分离。 提取 利用不同的溶剂，从固体样品的基体中，使某种组分得到分离和浓缩。主要利用索氏提取器。如高聚物与填料，高聚物材料中微量助剂的提取与浓缩处理。缺点：①易引起热不稳定的组分变质②溶剂中的杂质也被浓缩③溶剂用量大 结晶与沉淀（溶解沉淀法） 利用样品中各组分在溶剂中的溶解度差异，使某些组分从浓溶液中生成结晶分离出来，是纯化物质的一种有效的方法。适用与高聚物的分离。 过滤与膜分离 过滤是分离液-固非均一体系常用的分离方法。适用于>1μm的颗粒。 膜分离适用于分离< 1μm的胶体颗粒。分为固体高分子膜，阳离子膜，阴离子膜。 灰化，酸化，微波消解—用于无机物的分离。 2. 色谱分离法： 柱色谱法—分离有机化合物的有效手段。分为： 硅胶填充柱—适用于分离大多数弱极性，中等极性和较强极性的化合物。 氧化铝填充柱—适用于分离非极性，弱极性化合物 聚酰胺填充柱—可用于染料，表面活性剂的分离。 阳离子交换柱—分离阳离子，适用于阳离子表面活性剂。 阴离子交换柱—分离阴离子，适用于阴离子表面活性剂。 凝胶色谱法 分为： 凝胶过滤色谱（GFC）—用于分离水溶性大分子。 凝胶渗透色谱（GPC）—用于有机溶剂中可溶的高聚物分子量分布分析及分离。 薄层色谱法—适用于有机化合物的分离。 纸色谱法—主要用于强极性和水溶性化合物，如氨基酸，糖类，有机酸及盐等的分离，亦可用于多种金属阳离子，阴离子的分离与鉴定。 气相色谱法—热稳定好，易挥发的中，小分子量的有机化合物的分离。

蛋白质分离与纯化教学设计课题

蛋白质分离与纯化教学设计 一、教学背景分析 【教材分析】 “蛋白质的分离与纯化”实验是《高中生物》选修1生物技术实践 5.3血红蛋白的提取与分离中的容。本节课的主要容包括蛋白质的提取、分离纯化等基本知识，主要要求学生掌握凝胶电泳的实验原理以及操作方法。“血红蛋白分离与纯化”实验不仅是学习血红蛋白的提取、分离纯化方法，而且也是进一步掌握蛋白质的组成、结构和功能的基础。 【学情分析】 到目前为止，学生已经学习了蛋白质的相关知识，对蛋白质有了一定的了解，“蛋白质的分离与纯化”实验目的是使学生体验从复杂细胞混合物体系中提取和纯化生物大分子的基本原理、过程和方法，虽然操作难度较大，但原理清晰，动手机会较多，学习兴趣很高。学生有必修“生命活动的主要承担者——蛋白质”的基础，在一定程度上掌握了蛋白质的组成、结构和功能等基础知识，学生在进行实验前还是能大概了解影响蛋白质分离纯化的因素的，再者经过老师的指导，实验能取得良好的结果的。 二、教学目标 【知识目标】 1.了解从血液中提取蛋白质的原理与方法。 2.说出凝胶电泳的基本原理与方法。 【能力目标】 运用凝胶电泳对蛋白质进行分离纯化。 【情感态度与价值观目标】 1.培养学生科学实验的观点。 2.初步形成科学的思维方式，发展科学素养和人文精神。 三、教学重难点

【教学重点】 从血液中提取蛋白质；凝胶电泳分离纯化蛋白质。 【教学难点】 样品预处理，色谱柱的装柱，纯化分离操作。 四、实验实施准备 【教师准备】 1.分组。学生按学科能力的强中弱平均分组，各组尽量平衡，各组自行分工，并由实验员统一安排实验过程。 2.实验材料：血液 仪器：试管、胶头滴管、烧杯、玻璃棒、离心机、研磨器、透析袋、电泳仪等。 试剂：20mmol/L磷酸缓冲液（pH为8．6）、蒸馏水、聚丙烯酸铵、生理盐水、5％醋酸水溶液等。 【学生准备】 1.预习实验“蛋白质分离纯化”，了解蛋白质的相关信息。 2.进行分组。 五、教学方法 【教法】分析评价法、任务驱动法、直观演示法 【学法】自主学习法、合作交流法 六、教学媒体 黑板、多媒体 七、课时安排 两个课时（80min） 一个课时用来讲述理论部分知识：样品处理与色谱柱分离纯化蛋白质的原理与方法； 另一课时用来进行实验。

化学分离与提纯的常用方法

化学分离与提纯的常用方法 提纯是指将混合物净化除去其杂质，得到混合物中的主体物质，提纯后的杂质不必考虑其化学成分和物理状态。混合物的分离方法有许多种，但根据其分离本质可分为两大类，一类：化学分离法，另一类：物理法，下面就混合物化学分离及提纯方法归纳如下： 分离与提纯的原则 1.引入的试剂一般只跟杂质反应。 2.后续的试剂应除去过量的前加的试剂。 3.不能引进新物质。 4.杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。 5.过程简单，现象明显，纯度要高。 6.尽可能将杂质转化为所需物质。 7.除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。 8.如遇到极易溶于水的气体时，要防止倒吸现象的发生。 概念区分 清洗：从液体中分离密度较大且不溶的固体，分离沙和水； 过滤：从液体中分离不溶的固体，净化食用水； 溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶，分离盐和沙； 离心分离法：从液体中分离不溶的固体，分离泥和水； 结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质，从海水中提取食盐； 分液：分离两种不互溶的液体，分离油和水； 萃取：入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离，庚烷，取水溶液中的碘； 蒸馏：溶液中分离溶剂和非挥发性溶质，海水中取得纯水；

分馏：离两种互溶而沸点差别较大的液体，液态空气中分离氧和氮；石油的精炼； 升华：离两种固体,其中只有一种可以升华，离碘和沙； 吸附：去混合物中的气态或固态杂质，活性炭除去黄糖中的有色杂质； 分离和提纯常用的化学方法 1.加热法： 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去。如，NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。 2.沉淀法： 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。如，加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

中药提取分离技术

中药提取分离纯化 中草药提取液或提取物仍然是混合物，需进一步除去杂质，分离并进行精制。具体的方法随各中草药的性质不同而异，以后将通过实例加以叙述，此处只作一般原则性的讨论。 一、溶剂分离法： 一般是将上述总提取物，选用三、四种不同极性的溶剂，由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物，难以均匀分散在低极性溶剂中，故不能提取完全，可拌人适量惰性填充剂，如硅藻土或纤维粉等，然后低温或自然干燥，粉碎后，再以选用溶剂依次提取，使总提取物中各组成成分，依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏，碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱，再以冷苯处理溶出粉防己碱，与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基，不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分，在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化，是最常用的方法。 广而言之，自中草药提取溶液中加入另一种溶剂，析出其中某种或某些成分，或析出其杂质，也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等，可以加入一定量的乙醇，使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出，而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质，或自白及水提取液中获得白及胶，可采用加乙醇沉淀法；自新鲜括楼根汁中制取天花粉素，可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前，提取多糖及多肽类化合物，多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。 此外，也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解，又在加碱或加酸变更溶液的pH 后，成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水，但遇碱开环生成羧酸盐溶于水，再加酸酸化，又重新形成内酯环从溶液中析出，从而与其它杂质分离；生物碱一般不溶于水，遇酸生成生物碱盐而溶于水，再加碱碱化，又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理，可以分为三部分：溶于酸水的为碱性成分（如生物碱），溶于碱水的为酸性成分（如有机酸），酸、碱均不溶的为中性成分（如甾醇）。还可利用不同酸、碱度进一步分离，如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种，它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠，借此可进行分离。有些总生物碱，如长春花生物碱、石蒜生物碱，可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况，如酚性生物碱紫董定碱（corydine）在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出，蝙蝠葛碱（dauricins）在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出，而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出；有些生物碱的盐类，如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。 二、两相溶剂萃取法： 1．萃取法：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大。

蛋白质的分离纯化方法

蛋白质的分离纯化方法 根据分子大小不同进行分离纯化 蛋白质是一种大分子物质,并且不同蛋白质的分子大小不同,因此可以利用一些较简单的方法使蛋白 质和小分子物质分开,并使蛋白质混合物也得到分离。根据蛋白质分子大小不同进行分离的方法主要有透析、超滤、离心和凝胶过滤等。透析和超滤是分离蛋白质时常用的方法。透析是将待分离的混合物放入半透膜制成的透析袋中,再浸入透析液进行分离。超滤是利用离心力或压力强行使水和其它小分子通过半透膜,而蛋白质被截留在半透膜上的过程。这两种方法都可以将蛋白质大分子与以无机盐为主的小分子分开。它们经常和盐析、盐溶方法联合使用,在进行盐析或盐溶后可以利用这两种方法除去引入的无机盐。由于超滤过程中,滤膜表面容易被吸附的蛋白质堵塞,以致超滤速度减慢,截流物质的分子量也越来越小。所以在使用超滤方法时要选择合适的滤膜,也可以选择切向流过滤得到更理想的效果离心也是经常和其它方法联合使用的一种分离蛋白质的方法。当蛋白质和杂质的溶解度不同时可以利用离心的方法将它们分开。例如,在从大米渣中提取蛋白质的实验中,加入纤维素酶和α-淀粉酶进行预处理后,再用离心的方法将有 用物质与分解掉的杂质进行初步分离[3]。使蛋白质在具有密度梯度的介质中离心的方法称为密度梯度(区带)离心。常用的密度梯度有蔗糖梯度、聚蔗糖梯度和其它合成材料的密度梯度。可以根据所需密度和渗透压的范围选择合适的密度梯度。密度梯度离心曾用于纯化苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白,得到的产品纯度高但产量偏低。蒋辰等[6]通过比较不同密度梯度介质的分离效果,利用溴化钠密度梯度得到了高纯度的苏云金芽孢杆菌伴孢晶体蛋白。凝胶过滤也称凝胶渗透层析,是根据蛋白质分子大小不同分离蛋白质最有效的方法之一。凝胶过滤的原理是当不同蛋白质流经凝胶层析柱时,比凝胶珠孔径大的分子不能进入珠内网状结构,而被排阻在凝胶珠之外,随着溶剂在凝胶珠之间的空隙向下运动并最先流出柱外;反之,比凝胶珠孔径小的分子后流出柱外。目前常用的凝胶有交联葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶和琼脂糖凝胶等。在甘露糖蛋白提纯的过程中使用凝胶过滤方法可以得到很好的效果,纯度鉴定证明产品为分子量约为32 kDa、成分是多糖∶蛋白质(88∶12)、多糖为甘露糖的单一均匀糖蛋白[1]。凝胶过滤在抗凝血蛋白的提取过程中也被用来除去大多数杂蛋白及小分子的杂质[7]。 根据溶解度不同进行分离纯化 影响蛋白质溶解度的外部条件有很多,比如溶液的pH值、离子强度、介电常数和温度等。但在同一条件下,不同的蛋白质因其分子结构的不同而有不同的溶解度,根据蛋白质分子结构的特点,适当地改变外部条件,就可以选择性地控制蛋白质混合物中某一成分的溶解度,达到分离纯化蛋白质的目的。常用的方法有等电点沉淀和pH值调节、蛋白质的盐溶和盐析、有机溶剂法、双水相萃取法、反胶团萃取法等。 等电点沉淀和pH值调节是最常用的方法。每种蛋白质都有自己的等电点,而且在等电点时溶解度最

物质分离和提纯的方法与技巧

物质分离和提纯的方法与技巧 物质的分离是通过适当的方法，把混合物中各组成物质彼此分开，并且恢复到各种物质原来的状态，分别得到纯净物；而物质的提纯是通过适当的方法把混入某物质的少量杂质除去，以便获得相对纯净的物质，又称除杂。 物质的除杂从内容上看，它包含着常见酸碱盐及其他重要物质的性质及特殊化学反应的知识；从过程上看，它是一个原理确定、试剂选择与实验方案确定、操作实施的过程，其考查热点和趋势是化学知识与实验操作的结合，理论与生产实践的结合。 1、主要方法 物质的分离和提纯常用方法有物理方法和化学方法两种，见下表： 2、用化学方法分离和提纯物质的原则 不增：在除杂的过程中不能引入新的杂质； 不减：在除杂的过程中，不能减少或损耗被提纯物质的质量； 不变：在除杂过程中，除杂剂不能使被提纯物质改变； 易分：被提纯物质与杂质或杂质转化成的新物质易于分离； 务尽：选择除杂剂要注意反应进行的程度，除杂越彻底越好。

3、酸、碱、盐溶液中的除杂技巧 ①被提纯物质与杂质所含阳离子相同时，选取与杂质中的阴离子不共存的阳离子，再与被提纯物中的阴离子组合出除杂试剂，如Na2SO4（NaOH）：可选用稀H2SO4为除杂剂（生成物为Na2SO4和H2O，达到目的）。KCl（K２SO４）：可选用BaCl２溶液为除杂试剂（生成物为BaSO KCl，达到目的）。 ４和 ②被提纯物质与杂质所含阴离子相同时，选取与杂质中的阳离子不共存的阴离子，再与被提纯物中的阳离子组合出除杂试剂，如NaCl（BaCl2）：可选用Na2SO4溶液为除杂试剂（生成物为BaSO4和NaCl，达到目的）。KNO3（AgNO3）：可选用KCl２溶液为除杂试剂（生成物为AgCl和KNO3 ，达到目的）。 ③被提纯物质与杂质所含阴、阳离子都不相同时，选取与杂质中的阴、阳离子都不共存的阴、阳离子组合出除杂试剂。如NaNO3（CuSO4）：可选用Ba（OH）2溶液为除杂试剂（生成物为 Cu（OH）2沉淀和BaSO4沉淀，达到目的）。 4、除杂方法的几个优化原则： ①若同时有多种方法能除去杂质，要选择那些简单易行、除杂彻底的方法； ②应尽量选择既可除去杂质，又可增加保留物质的方法，即“一举两得”； ③先考虑物理方法，再用化学方法。 5、除去食盐中可溶性杂质的方法 重结晶后的食盐中还含有硫酸钠、氯化镁、氯化钙等可溶性杂质，它们在溶液中主要以SO42-、 Ca2+、Mg2+ 的形式存在，为将这些杂质离子除净，应注意所加试剂要过量，过量试剂要除去，所以除杂时所加试剂顺序要求是：a、Na2CO3必须在BaCl2之后加；b、过滤之后再加适量盐酸。 试剂加入顺序有多种选择，如： （a）BaCl2、NaOH、Na2CO3、过滤、HCl （b）BaCl2、Na2CO3、NaOH、过滤、HCl （c）NaOH、BaCl2、Na2CO3、过滤、HCl

浅谈常用中药的提取分离纯化技术

题目：浅谈常用中药的提取分离纯化技术 摘要：为了使中药业不断地发展，本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍，对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。 关键字：提取；分离纯化；中药

discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification technology Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research. Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine

目录 第一章引言 (3) 第二章中药的提取技术 (3) 2.1传统的提取技术 (3) 2.2现在的提取技术 (3) 2.2.1 超临界流体萃取技术 (3) 2.2.2生物酶解提取技术 (4) 2.2.3半仿生提取技术 (4) 2.2.4超声提取技术 (4) 2.2.5微波提取技术 (5) 第三章中药的分离纯化方法 (6) 3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6) 3.1.1色谱分离技术(chromatography)： (6) 3.1.2两相溶剂萃取法 (7) 3.1.3沉淀法 (7) 3.1.4结晶与重结晶法 (8) 3.1.5盐析法 (8) 3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8) 3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8) 3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (8) 3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography，HSCCC) (9) 3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9) 3.2.5分子蒸馏法 (9) 第四章小结 (10) 参考文献 (10)

天然产物提取分离新技术

天然产物提取分离新技术 ■常温超高压技术 高压生物化学研究已经证明：压力达到一定值，蛋白质、多糖（淀粉、纤维素）等有机大分子会发生变性，但生物碱、低聚糖、甾、萜、苷、挥发油、维生素等小分子物质则不发生任何变化。 在高压生物化学的研究中还证明了：高压灭菌的机理是，压力作用于微生物，使细胞壁变性、破裂，细胞内容物外泄，从而使微生物致死。在肉、鱼、水果、蔬菜的高压加工中也证实了细胞的这种变化。 超高压提取就是利用了超高压对生物材料的这种作用实现有效成分提取的。植物细胞壁上有很多微孔，因此我们可以把植物细胞壁看作是由许多微孔组成的薄膜。当植物细胞处于溶剂中时，溶剂将通过这些微孔进入细胞内部。 1.升压时： 通过渗透作用，溶剂进入细胞内部；由于我们施加的压力非常大，因此通量很大，细胞内部在短时间内就会充满溶剂。 细胞内部充满溶剂后，细胞壁两侧压力平衡。 2.保压时： 细胞内容物与进入细胞内部的溶剂接触，经过一段时间，有效成分溶于这些溶剂中。 3.泄压时： 细胞外部的压力减小为零，细胞内部的压力仍然保持平衡时的压力，此时压力差与施加压力时方向相反。由于我们施加的是超高压，因此这种反方向的压力差仍然是很大的。 4.在反方向压力作用下，细胞壁变形；如果变形超过了其反向变形极限，细胞壁破坏；于是，溶解了有效成分的溶剂泄出，与其它溶剂汇合。 5.如果在反方向压力作用下细胞壁的变形仍然没有超过其反向变形极限，细胞内部已经溶解了有效成分的溶剂将通过渗透作用排出，与其它溶剂汇合。由于反方向压力差非常大，因此溶解了有效成分的溶剂快速且完全地泄出。

常温超高压提取技术可以使用多种溶剂，包括水、不同浓度的醇和其它有机溶剂，可以从不同的天然产物中提取不同性质（如生物碱、黄酮、皂甙、多糖、挥发油）的有效成分。 ■超声波提取技术 超声波是一种高频率的机械波。超声场主要通过超声空化向体系提供能量。频率范围在15-60kHz的超声，常被用于过程强化和引发化学反应，超声波在天然产物有效成分提取等方面已有了一定作用。其原理主要是利用超声的空化作用对细胞膜的破坏，有助于有效成分的溶出与释放，超声波使提取液不断震荡，有助于溶质扩散，同时超声波的热效应使水温基本在57℃，对原料有水浴作用。超声波提取与传统的回流提取、索氏提取发比较，具有提取速度快、时间短、收率高、无需加热等优点。已被许多天然产物分析过程选为供试样处理的手段。 ■微波辅助提取技术 微波是一种非电离的电磁辐射。微波辅助提取（Microwave Assisted Extract ion，MAE）是利用微波能来提高萃取率的新发展起来的技术。被提取的极性分子在微波电磁场中快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦引起发热，可以保证能量的快速传递和充分利用，易于溶出和释放。微波辅助提取（以下简称微波提取）的研究表明，微波辐射诱导萃取技术具有选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成分收率高的特点，已被成功应用在药材的浸出、中药活性成分的提取方面。它的原理是利用磁控管所产生的每秒24.5亿次超高频率的快速震动，使药材内分子间相互碰撞、挤压，这样有利于有效成分的浸出，提取过程中，药材不凝聚，不糊化，克服了热水提取易凝聚、易糊化的缺点。 微波萃取技术有一定的局限性，只适宜于对热稳定的产物。 ■酶法提取技术 天然植物的细胞壁由纤维素构成，其中的有效成分往往是包裹在细胞壁内。酶法就是利用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等（主要是纤维素酶），破坏植物的细胞壁，以利于有效成分最大限度溶出的一种方法。酶反应可以较温和的将植物组织分解，从而大幅度提高提取效率。 ■分子蒸馏技术

常见的分离与提纯的方法

常见的分离与提纯的方法： (1)物质分离与提纯常用的物理方法 粗盐提纯时把粗盐 溶于水， 溶于水的杂质除去 KNO3 变化大， 度随温度变化小， 用该法从二者的混 合液中提纯 从食盐水溶液中提 取食盐晶体 制无水乙醇 灰 浓硫酸或 2]

CCl4 2 水、苯的分离除去

除去 体， 过盛有饱和 溶液的洗气瓶 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合， 特点将碘与杂质分开 精制除去中的

的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法 被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。 b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡过滤，除去FeCl3 杂质。 ⑥调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或微溶物来调节。例如：在CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于Fe3+水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀除去，为此，可向溶液中加氧化钙或氢氧化钙或碳酸钙等。 ⑦电解法 此法利用电解原理来分离、提纯物质。例如：电解精炼铜，将粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液，通直流电，在阳极铜及比铜活泼的杂质金属失电子，在阴极只有铜离子得电子析出，从而提纯了铜。

浅谈常用中药的的提取分离纯化技术

题目：浅谈常用中药的提取分离纯化技术摘要：为了使中药业不断地发展，本文主要对常用中药的传统提取方法和现在提取方法都做了介绍，对中药的分离纯化技术业做了简单介绍。主要是为中药制剂的研究提供参考依据。 关键字：提取；分离纯化；中药

discuss the commonly Chinese medicine extraction and purification technology Abstract: In order to make the pharmaceutical development unceasingly, this article mainly are introduced the traditional Chinese medicine extracting method and extracting method, the separation and purification of Chinese medicine technology made simple introduction. Mainly to provide a reference basis of traditional Chinese medicine preparation research. Keywords:E xtraction; Separation and purification; Traditional Chinese medicine

目录 第一章引言 (3) 第二章中药的提取技术 (3) 2.1传统的提取技术 (3) 2.2现在的提取技术 (3) 2.2.1 超临界流体萃取技术 (3) 2.2.2生物酶解提取技术 (4) 2.2.3半仿生提取技术 (4) 2.2.4超声提取技术 (4) 2.2.5微波提取技术 (5) 第三章中药的分离纯化方法 (6) 3.1几种应用广泛的传统分离纯化方法 (6) 3.1.1色谱分离技术(chromatography)： (6) 3.1.2两相溶剂萃取法 (7) 3.1.3沉淀法 (7) 3.1.4结晶与重结晶法 (8) 3.1.5盐析法 (8) 3.2 目前引进中药领域并发展较成熟的几种新兴纯化方法 (8) 3.2.1 大孔树脂分离技术(MacroAbsorptionResin) (8) 3.2.2膜分离技术(Membrane Seperation Technology) (9) 3.2.3高速逆流色谱分离(High-speed Countercurrent Chro--matography，HSCCC) (9) 3.2.4微波分离法(microwave extraction) (9) 3.2.5分子蒸馏法 (9) 第四章小结 (10) 参考文献 (10)

蛋白质分离与纯化技术

化工学院生物工程一班胡冠南 3010207234 蛋白质分离与纯化技术 蛋白质（protein）是生命的物质基础，没有蛋白质就没有生命。因此，它是与生命及与各种形式的生命活动紧密联系在一起的物质。机体中的每一个细胞和所有重要组成部分都有蛋白质参与。所以研究蛋白质的结构与功能是研究生物科学的基础。蛋白质分离纯化是用生物工程下游技术从混合物之当中分离纯化出所需要得目的蛋白质的方法。由于深入研究蛋白质的结构与功能需要用到高纯度的蛋白质，因此蛋白质分离与纯化技术是生物产业中的核心技术。然而该技术难度、成本均高；例如一个生物药品的成本75%都花在下游蛋白质分离纯化当中。所以对该项技术的改良与创新在实际应用中具有重要意义。 一．蛋白质分离的准备 从正常生物基质中提取各种蛋白质均需要有特定的条件。如果不能满足这一条件，蛋白将很快失去生物学活性，其生物半衰期也将迅速降低。因此，在蛋白质的特性研究中，确定提取条件是一个关键问题。在不同的实验中所通到的困难各不相同，有的困难是如何抵抗外源性蛋白酶的作用而维持蛋白质的稳定，在有些实验中的困难是如何维持酶的活性。在不同的实验中要针对不同的情况来解决不同的问题。然而对蛋白质研究而言却有着一些共同的参数。缓冲液可以抗衡蛋白质溶液中pH值的改变，选择合适的缓冲液对于维持—定pH 值下蛋白质的稳定及保证实验的重复性十分重要。pH和pKa是描述缓冲液的两个重要概念。pH值是指溶液中氢离子浓度的负对数，pH＝-log(H+)。 pKa值是溶液中酸解离常数的负对数值。溶液的pH值与pKa值越接近表明溶液的缓冲能力越强，离pKa值越远则缓冲能力越弱。 表1 常用缓冲液的pKa值

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法

几类类天然产物的提取分离方法 本人总结了一些分离方法，以抛砖引玉！ 总述 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法 ①粉碎成粗粉 ②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a.※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小 而定; 溶剂的极性大小可按其介电常数大小排列 （极性渐大> ）: 己烷苯无水乙醚CHCl3 AcOEt 乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.11 26.0 31.2 81.0 c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为: 水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液 ④根据物质分子的大小进行分离 如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等 ⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法： 强酸：-SO3H 强碱：-N+(CH3)3Cl- 弱酸：-CO2H 弱碱：-NH2(NH,N) 一、糖及苷类的提取和分离 1 溶剂处理法 2 铅盐沉淀法 3 大孔树脂处理法 4 柱色谱分离法 二醌类化合物的提取和分离 一提取方法: 一般选用甲醇或乙醇为溶剂，可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来，浓缩后再依次用有机溶剂提取（多用索氏提取法），可根据极性大小不同进行初步分离（如将苷和苷元分开）。

三级 常用中药提取分离纯化技术

常用中药提取分离纯化技术 1 提取技术 提取是中药制剂生产过程中最基本最重要的环节之一，提取的目的是最大限度地提取药材中的药效成分，避免药效成分的分解流失和无成分的溶出。提取技术的优劣直接影响到药品质量和药材资源的利用率和生产效率及经济效益。煎煮法、渗漉法、浸渍法、回流法、水蒸汽蒸馏法等方法是中药提取的常用方法，这些方法不同程度的存在有效成分提取不完全。提取过程有效成分损失较大。提取物中存在较多无效成分等缺点。导致药效不明显。影响中药制剂的开发。为了解决中药提取过程存在的问题。一些新技术、新方法开始应用。 1.1 超临界流体萃取技术 是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对中药有效成分进行萃取的新型技术。超临界流体是物质处于超临界温度和临界压力以上的体，性质介于气体和液体之间。有与液体相接近的密度，与气体相接近粘度及高的扩散系数。故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能。可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。在中药生产领域应用最多的是SFE—CO：技术。因其临界条件温和。对大部分物质显化学惰性，有效地防止热敏性成分和化学不稳定性成分高温分解与氧化；易于控制、不污染样品，易于安全地从混合物中分离出来。目前。通过调节温度、压力、加入适宜夹带剂等方法，SFE—CO：己成功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分。超临界流体萃取技术用于中药有效成分提取

的研究很多，但主要局限于单味中药有效成分的提取，其中能够实现工业规模生产的仅是少数。超临界流体萃取装置属高压设备，其工程化面临着基础研究薄弱，以及设备压力高、投资大等问题。因此，要加强复方超临界流体萃取的工艺研究和超临界流体萃取过程中的放大研究及其配套设备的开发，以推动超临界流体萃取过程的工程化。 1.2生物酶解提取技术 生物酶解提取的原理是利用酶反应的高度专一性，将细胞壁的组成成分水解或降解，破坏细胞壁，从而提高有效成分的提取率。酶法处理一方面通过降解植物细胞壁使有效成分更易提取从而达到提高提取收率或减低溶剂消耗量的目的；另一方面可以针对植物药中的大多数杂质(淀粉、果胶、蛋白质等)选择性降解。以利于提取分离更易进行。同时还综合利用药渣。变废为宝。目前。用于中药提取方面研究较多的酶是纤维素酶，大部分中药材的细胞壁主要是由纤维素类物质构成的，植物的有效成分往往包裹在细胞内部。用纤维素酶酶解可以使植物细胞壁破坏。有利于对有效成分的提取。实验人员以黄芪提取液的总糖和还原糖为考察指标。确定纤维素酶处理工艺，探讨纤维素酶处理的效果。结果纤维素酶处理与对照工艺相比得率由24．4％提高至30．3％。而多糖的质量分数基本不变，扫描电镜观察表明，纤维素酶明显地分解了黄芪原料中的部分结构多糖，药渣中的网状结构变得十分清晰。说明纤维素酶处理有助于黄芪多糖的提取，能显著提高黄芪多糖的得率。酶解提取要求酶有极高的活性、高度的专一性和温和反应条件。酶解提取的效果主要取决于酶的种类、用量、酶解时间、