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盐酸标准溶液的配制与标定

广东石油化工学院

实验报告

班级:生物技术08-2 学号:0811******* 实验者:成绩:

_______________________________________________________________________________ 实验一盐酸标准溶液的配制与标定

一、目的要求

1.练习溶液的配制和滴定的准备工作,训练滴定操作,进一步掌握滴定操作。

2.学会用基准物质标定盐酸浓度的方法。

3.了解强酸弱碱盐滴定过程中 pH 的变化。

4.熟悉指示剂的变色观察,掌握终点的控制。

二、实验原理

市售盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%~38%(W/W),相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发出HCl气体,若直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。

标定盐酸的基准物质常用碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指示终点,无水碳酸钠作基准物质的优点是

容易提纯,价格便宜。缺点是碳酸钠摩尔质量较小,具有吸湿性。因此Na

2CO

3

固体需先在270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重,然后置于干燥器中冷却后备用。

计量点时溶液的 pH为3.89,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗

红色后煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。根据Na

2CO

3

质量和所消耗的 HCl 体积,可以计算出HCl的准确浓度。

用Na

2CO

3

标定时反应为:2HCl + Na

2

CO

3

→ 2NaCl + H

2

O + CO

2

反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走CO2,冷却后再滴定。

三、实验用品

分析天平(感量0.01mg/分度),量筒,称量瓶,25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶。

工作基准试剂无水Na

2CO

3

:先置于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重后,保

存于干燥器中。浓HCl(浓或0.1mol/L),

溴甲酚绿(3.8-5.4)一甲基红(4.4-6.2)指示液(变色点pH=5.1):溶液Ⅰ: 称取0.1 g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m L;溶液Ⅱ; 称取0.2 g 甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95% )稀释至100m L;取 30 m L溶液I, 10m L溶液Ⅱ,混匀。

四、实验步骤

(1)0.1mol.L-1盐酸溶液的配制:用小量筒取浓盐酸3.6ml,加水稀释至400ml 混匀即得.

(2) 盐酸标准滴定溶液的标定

取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12~0.14g,精密称定3份,分别置于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水溶解后,加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴,用盐酸溶液(0.1mol·L-1)滴定至溶液又由绿变紫红色,煮沸约

2min。冷却至室温(或旋摇2min)继续滴定至暗紫色,记下所消耗的标准溶液的体积,同时做空白试验

五、实验结果

盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)].数值以摩尔每升(mol/L)表示,按下式计算:

M

V V m C HCl ?-?=

)(100021

式中 : m — 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);

V 1— 盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);

V 2 — 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)

M — 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol),[(1/2Na 2CO 3)=52.994]。 C HCl =? M NCO3=105.99

计算步骤:

V 2=0.00 mL

I :M V V m C HCl ?-?=)(1000

21=994

.52)00.060.17(10001241.0?-?=0.1331(mol/L)

同理可得II : c(HCl)=0.1327(mol/L) III :c(HCl)=0.1335(mol/L) 相对平均偏差

={()[()()]1331.01331.0-1335.01327.0-1331.01331.0-1331.03

1

++}×

100%=0.20%

极差(X max -X min )=0.1335-0.1327=0.0008 极差的相对值=0.0008/0.1331=0.60%

4、注意事项

(1)无水碳酸钠经过高温烘烤后,极易吸水,故称量瓶一定要盖严;称量时,动作要快些,以免无水碳酸钠吸水.

2)实验中所用锥形瓶不需要烘干,加入蒸馏水的量不需要准确.

(3)Na 2CO 3在270~300℃加热干燥,目的是除去其中的水分及少量NaHCO 3。但若温度超过300℃则部分Na 2CO 3分解为NaO 和CO 2。加热过程中(可在沙浴中进行),要翻动几次,使受热均匀.

(4)近终点时,由于形成H 2CO 3-NaHCO 3缓冲溶液,pH 变化不大,终点不敏锐,故需要加热或煮沸溶液. 5、思考题

1.为什么不能用直接法配制盐酸标准溶液?

答:因为浓盐酸容易挥发,要先配制近似浓度再用基准物质标定准确浓度。 2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干?加入蒸馏水的量是否需要准确? 答:锥形瓶不需要烘干,蒸馏水的量也不需要准确。 3.为什么 HCl 标准溶液配制后,都要经过标定 ?

答:因为盐酸容易挥发,不能准确配制一定浓度的盐酸溶液,只能粗略配制后再滴定。 4.标定HCl 溶液的浓度除了用Na 2CO 3外,还可以用何种基准物质? 答:还可以用硼砂。

5.用 Na 2 CO 3标定 HCl 溶液时能否用酚酞作指示剂 ?

答:不能。因为Na2CO3和HCl反应完全时,化学计量点的pH=3.89,而酚酞指示剂指示的终点时变色点pH=9.1,所以不能用酚酞作指示剂。

6.平行滴定时,第一份滴定完成后,若剩下的滴定溶液还足够做第二份滴定时,是否可以不再添加滴定溶液而继续往下滴第二份?为什么?

答:可以。因为滴定剂的消耗量为终点读数减去初读数,只要终点数不低于滴定管下端的刻度线就行。

7.配制酸碱溶液时,所加水的体积是否需要很准确?

答:不需要。酸碱溶液的标准浓度是标定出来的,不是配制出来的。

8.酸式滴定管未洗涤干净挂有水珠,对滴定时所产生的误差有何影响?滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁,对结果有无影响?

答:水珠会把溶液稀释了,使滴定所需的HCl量减少,增大了误差;滴定时用少量水吹洗锥形瓶壁,对结果无影响,滴定的最后是要用少量水来冲洗瓶壁的。

9.盛放Na2CO3的锥形瓶是否需要预先烘干?加入的水量是否需要准确?

答:不需要烘干。加入的水不需要准确,是用来溶解Na2CO3的。

10.试分析实验中产生误差的原因。

答:产生误差的原因:称取Na2CO3的时间过长,药品吸水,以致减少了药品量,减少HCl的滴定量;称取的药品量相差太大;酸式滴定管没有洗涤干净或者挂有水珠;滴定终点没有控制好。

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