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原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程

1.开机

依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。

2.仪器联机初始化

2.1在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待35分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。

2.2依照用户需要选择工作灯和预热灯,点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。

2.3可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。

2.4不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成。

3.设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口:

3.1选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。

3.2输入标准样品的浓度和个数,点击下一步。

3.3可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击下一步。

3.4输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。

4.设置参数

点击参数,弹出测量参数窗口。

4.1常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数,选择测量方式(手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒),石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。

4.2显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)

4.3信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉多用峰高),以及积分时间和滤波系数。

4.4质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口。

5.火焰吸收的光路调整

5.1火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。点击确定,退出燃烧器参数设置窗口。

6.测量

6.1火焰吸收的测量过程

6.1.1依次打开空气压缩机的风机开关,工作开关,调节压力调节阀,检查水封。点击点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出,点击确定将开始点火),等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。

6.1.2点击测量下的测量,开始,吸喷空白溶液校零,依次吸喷标准溶液和未知样品,点击开始,进行测量。测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。挡住火焰探头或者按熄火开关熄火。点击确定,退出熄火提示窗口,吸喷纯水1分钟,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。

6.1.3点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存。

6.2石墨炉测量过程

6.2.1打开冷却水,打开氩气钢瓶主阀,调节出口压力在0.6—0.8。在软件中点击仪器>测量方法中选择为氢化物

6.2.2光路调整:点击仪器下石墨管,装入石墨管,点击确定。点击仪器下的原子化器位置,点击两边的箭头改变数字,点击执行,通过反复调节原子化器位置中的数字使吸光值降到最低。点击确定,退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度,使得吸光值最低。点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。

6.2.3点击仪器下的石墨炉加热程序,弹出石墨炉加热程序

设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间,一般为4步,分为干燥阶段,灰化阶段,原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度,灰化阶段,原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同,净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50—100度,升温1秒保持1秒(具体数值可参考手册)遵循原则:

1.1灰化阶段温度在允许范围内越高越好,原子化阶段温度在允许范围内越低高越好。

1.2冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好。

6.2.4点击测量下的测量,开始,使用微量进样器进样。点击校零,开始,进行测量。完成测量后,点击终止,退出测量窗口。

6.2.5点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的可靠性,进行保存。

6.3氢化物测量过程

6.3.1打开氢化物的氩气钢瓶。

6.3.2在软件中点击仪器>测量方法中选择为氢化物。

6.3.3把氢化物的石英管插到燃烧头的缝隙中,用目镜观看元素灯的光斑,点击仪器下的燃烧器参数,反复调节位置和高度,使光斑在管路的中间。

6.3.4点击能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。

6.3.5点击参数>信号处理,设置计算方式为峰高,积分时间设置为从开始测量到出现峰,再到峰结束的全部时间。

6.3.6点击测量下的开始开始测量。

6.3.7详细氢化物使用方法请参阅氢化物使用说明书。

7.关机过程

依次关闭AAwin软件,原子吸收主机电源,乙炔钢瓶主阀,(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀、冷却水),空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水,关闭风机开关,退出计算机Window操作程序,关闭打印机,显示器和计算机电源。盖上仪器罩,检查乙炔,氩气,冷却水,是否已经关闭,清理实验室。

8.记录表格

8.1《检化验仪器设备使用记录表》(表单编号:表4-05)

8.2《检化验仪器设备基本信息表》(表单编号:表4-06)

安捷伦原子吸收光谱仪操作规程

安捷伦原子吸收光谱仪Agilent AA 240FS操作规程1.辅助系统检查:打开空压机(风机开关-->排风开关),分压阀0.35Mpa作用;打开乙炔气瓶,分压阀0.075Mpa左右(总阀低于0.7Mpa需要换气,防止丙酮溢出)。 2.通电:打开排风系统;打开仪器开关;开计算机,进入操作系统。 3.运行:启动SpectrAA软件,进入仪器页面。单击【工作表格】-->【新建】,出现新工作窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格建立界面。 4.按【添加方法】,选择分析元素,并勾选火焰选项,按确定,重复此步直到选完待分析元素。 5.按【编辑方法】进入【方法】窗口:在【类型/模式】中将每一个元素进样模式选为手动。并注意火焰类型是否为软件默认类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致;灯电流根据元素灯的标识选择;选择积分;波长<300nm需选择扣背景;测量时间设3,延迟设5;在【光学参数】中设定对应好每一个灯位;在标样中,输入每一个元素的标样浓度(不能设为0),按确定,结束方法编辑(测K和Na需要选择发射)。如果以多元素快速序列分析,按【快速多元素fs】进入fs向导,一直按下一步直到完成。 6.按【分析】进入工作表分析界面:按选择,选择要分析的样品标签(使分析的标签变红),此时开始或是继续按钮会变实。再按选择,确认所选择的内容;按优化,选择要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致,将卡片前后移动调节燃烧头使光斑位于卡片的靶心,手动调节灯位,使吸光值最大,按自动增益,确定,优化完毕后按取消完成优化。按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位及提供空白,标样和样品溶液,直至完成分析。如果需要对样品溶液进行重新检测,点【选择】-->【选中】-->【仪器】-->【从溶液开始】;如果需要对某标准溶液进行重新检测,点击【标样3】-->【启动GTA】。 7.报告:单击【视窗】-->【报告】,选择要打印的报告的方法名称-->下一步-->选择-->选择标签范围-->下一步-->设置页面-->设置所需要的报告内容-->下一步-->进入报告页面预览或打印报告。 8.关机:做样完成后吸蒸馏水3至5分钟,清洗雾化器-->关闭乙炔气瓶(若火焰已熄灭,则点火让火焰自然熄灭,燃尽乙炔)-->关闭空压机压缩机(工作开关-->放水-->风机开关)。

原子吸收分光光度计使用说明书

GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要

碱、酸喷淋吸收塔操作规程

碱、酸喷淋吸收塔操作规程 一、目的 制定碱、酸喷淋吸收塔操作方法及规范,是为了保证废气治理设施的正常运行,落实企业环境保护的主体责任,实现污染物的达标排放。 二、适用范围 该规程适用于***公司所有厂区的车间废气酸、碱喷淋吸收装置(吸收塔)。 三、职责 1设备部:负责本操作规程的制定及后期修订、完善。 2各车间主任:负责执行本操作规程。 3 安环部:负责监督车间等其他废气收集处理场所操作规程的落实。 四、操作程序 4.1操作前准备工作 (1)检查风机安装情况,用手转动风机叶轮,是否有杂声及平衡情况;检查皮带的松紧程度及 皮带的磨损状态; (2)检查水泵安装情况, 检查电机是否运转正常。 (3)检查加药系统安装情况,调好PH仪表至自动控制状态,检查报警灯工作状况,以及二级平 台设定程序的相应情况,配好水箱内氢氧化钠溶液、稀硫酸。 (4)检查吸收塔及管路安装情况,必须不渗漏, 塔内必须做好清洗工作防管路喷嘴堵塞. (5)检查控制箱安装情况,确定控制箱进出线安装正确及调整好内部各元器件至正确状态,检 查所有电机接线情况,必须旋紧没有松动。 (6)必要的时候用标液对PH探头进行校准。 (7)检查完成后,合上主电源,点动启动操作按钮,检查风机运转方向是否正确,不确定请 调整接线,调整正确。 4.2开机前注意事项 (1)检查各风道吸口调节阀门上否全部打开,防止全部关闭。 (2)检查塔内水箱水位是否在合理的高度上,是否缺水。 (3)检查水泵管道各阀门是否开启。 (4)安全性检查包括风机带轮处有否松动,水泵联轴器安装有否螺栓松脱,电器控制箱各电 器是否有老化及损坏等,发现有关异常应立即排除才能开机。 4.3开机顺序 (1)首先检查加药桶内是否加满药(切不可缺液运行,会损坏计量泵),把加药泵打到自动

PE-AA800原子吸收 火焰法 操作规程

PE-AA800原子吸收分光光度计 火焰法操作规程 1 开机 1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统. 2) 先开计算机,待空压稳定后再开仪器主机. 3) 待仪器主机初始化完毕后,双击WinLab32 for AA软件进入工作界面. 2 建立新方法(以Cu为例) 1)点“文件”→新建→方法, 进入“方法编辑器”对话框, 选择元素: Cu点击OK. 2)点“设置”页,设置“重复次数” : 2次(或3次). 3)点“校准”进入“方程式和单位”页,设置“方程式”:线性,计算截距(此页面还可对小数位 数、有效数字 和浓度单位进行设置). 4)进入“标样浓度”页,输入空白,标准及浓度. 5)点“选项”,选中以下选项:“分析表头”、“方法表头”(详尽)、“重复测定数据”、“平均 值及统计”、 “校准摘要”、“校准曲线”. 6)方法中的其余参数按照默认的即可. 7)方法编辑完后,可以点击“编辑”→“检查方法”,检查方法是否合适,如果不合适,按照提 示修改方法. 8)保存新方法. “文件”→“另存为”→“方法”,输入新方法名,点击“确定”保存. 3 建立样品信息文件 1) 点“文件“→“新建“→“试样信息文件“, 进入“试样信息编辑器“对话框. 2)在“试样信息编辑器“对话框中, 输入“样品识别码”、“稀释前体积”、“稀释后体积”、 “试样初始重量”、“制备试样体积”. 3)保存新的样品信息文件“文件“→“另存为“→“试样信息文件“,输入文件名,点击“确定” 保存. 4 点灯(以Cu为例) 1)点击灯图标进入“灯设置”. 2)点元素灯Cu “开/关” ,打开灯. 3)等Cu灯能量稳定后可进行测试. 5 点火 点击“火焰控制”,单击“开/关”点燃火焰,等火焰稳定后可以测试. 6 分析 1) 点击“手工分析控制”, 在“结果数据组名称”处,点“打开”,输入结果文件名. 2) 开始“分析”项,在“手工分析控制”对话框中,吸入标样空白,点击“分析空白”. 3) 点击“分析校准”, 依次测量校准浓度1、2、3、4…….,校准曲线相关系数r要求≥0.999以 上. 4)点击“分析空白”分析“试样空白”. 5)点击“分析样品”分析样品.

原子吸收分光光度计操作规程 (含原理图)

原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程 一、开机 1.打开主机电源,预热30分钟。 2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。 二、测试条件选择 3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。 4.选择测定元素。 5.输入一定负高压后,调整灯位。 6.对光路和调节燃烧器高度。 7.选择测定波长和调节能量值。 8.输入积分时间和测定次数。 三、样品测试(火焰法) 9.开空气压缩机。 10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kp a。 11.输入标准溶液浓度。 12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。 13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。 14.测试标准溶液。 15.测试样品。 四、关机 16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。17.关闭燃气。 18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。 19.排去管路中的乙炔和空气。 20.退出工作站,关灯和主机。 21.关排气扇。 22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。 23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。 24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。 25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。

仪器原理 1、原子吸收光谱分析的基本过程: (1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射; (2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子; (3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL , 式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的基本部件: 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、分光系统(单色仪)和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统),如下图: 原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。 火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右;用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。

尾气吸收塔操作规程

编号:SM-ZD-94715 尾气吸收塔操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

尾气吸收塔操作规程 简介:该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 一、主题内容 本标准规定了尾气吸收塔操作要点及一般要求。 二、适宜范围 本标准适用于本公司的尾气吸收塔。 三、操作要求 1、操作前准备工作。 (1)、首次检查管路连接情况,确保其完好。 (2)、检查电动机安装是否牢固,三角带松紧是否适度,如有异常,应先进行检修。 (3)、检查各种泵是否好用。 (4)、检查风机是否完好。 2、操作方法及注意事项。 (1)、按要求配制好碱液,尿素溶液(二车间氯化尾气预处理塔加水)。

(2)、将溶液加入各自的塔内,要求加入量达到刻度的85%~95%之间。 (3)、启动循环泵,吸收液在塔内循环流动。 (4)、开启引风机,向塔内注入工艺尾气,尾气中有害物质在塔内得到处理。 (5)、尾气吸收塔进入运行状态,在运动过程中,操作人员应密切注意吸收液的PH值的变化情况,每小时记录一次,操作人员应确保吸收塔的PH在10以上。 (6)、在运行过程中,操作人员应与车间关管理人员保持联系,及时掌握生产情况,以便做出相应的调整。 (7)、循环液每班间歇排放至废水池,由废水处理站进行生化处理,最终达到标准排放。 (8)、二车间氯化尾气预处理塔吸收液为水,在运行的过程中,吸收液的浓度(盐酸)随时间推移会不断提高,当吸收液盐酸浓度达到20%时装桶回收利用,再补加新鲜水。 这里填写您的企业名字 Name of an enterprise

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用 本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。 本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。 5.1 操作系统的进入 按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。 图 5-1 稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面 图5-2 自检页面 全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3 图5-4 主页面 本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。 5.2 各快捷键的功能及使用 5.2.1 元素 点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。 本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。 图5-5 灯位及元素页面 操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。 选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

原子吸收分光光度计操作方法

原子吸收分光光度法测定溶液中CU含量 一、实验目的 1.掌握原子吸收分光光度法的特点及应用; 2.了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法。 二、实验原理 原子吸收光谱分析是基于从光源中辐射出的待测元素的特征光波通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,使通过的光波强度减弱,根据光波强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。 利用锐线光源在低浓度的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律,即: A=lg(I0/I)=KLN0 (1) 式中,A为吸光度,I0为入射光强度,I为经原子蒸气吸收后的透射光强度,K为吸光系数,L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度,N0为基态原子密度。 当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000K时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度c的比例是恒定的,则等式(1)可记为 A==K’c (2) 式(2)就是原子吸收分光光度法定量分析的基本关系式。常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。 三、仪器与试剂 1.原子吸收分光光度计 2.标准溶液1~4号 3.样品溶液1~2号 四、操作步骤 1.开机前先检查水封是否有水,乙炔管道有无泄漏(空气中有无乙炔气味) 2.打开抽风机 3.打开电脑以及原子吸收分光光度计电源开关 4.分析方法设计

进入软件→点文件→选择新建→选择分析方法(火焰法、石墨法、氢化物法等)→分析任务选择(Cu、Pb、Ca等)→填写数据表(批数、个数、测量次数、稀释倍数)→展开→完成→仪器控制→点击自动波长→精调→完成→检测(准备两杯水,一杯调零,另一杯洗样管) 5.将元素灯预热30min 6.打开空压机,将压力调到0.3Mpa 7.打开乙炔钢瓶阀,将出气阀压力调到0.05~0.06Mpa之间 8.调整燃烧器高度,对好光路 9.旋开仪器上的乙炔伐,按点火开关,点火,调节火焰大小,开始检测 10.标准空白(纯水)读数5次,平均 11.标液1~标液4各读数5次,平均 12.建立标准曲线,相关系数应在0.995以上。 13.未知样品读数5次,平均。从标准曲线中求得结果。 14.检测完毕后,保存数据 15.点火吸去离子水10min,在关乙炔伐,使管道中气体烧完再关仪器、电脑、空压机。 五、结果处理 1.记录操作条件 灯电流 燃烧器高度 狭缝宽度 乙炔流量 空气流量 2.根据标准曲线计算样品中Cu含量。

吸收塔作业操作规程标准范本

操作规程编号:LX-FS-A61495 吸收塔作业操作规程标准范本 In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall Behavior Can Reach The Specified Standards 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

吸收塔作业操作规程标准范本 使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 第一步:启动风机,开始送风 点击电源开关的绿色按钮接通电源,就可以启动风机,并开始工作。 第二步:调节空气流量,测量干塔压降 1、调节空气流量。 打开空气流量调节阀,调节空气流量。由于气体流量与气体状态有关,所以每个气体流量计前都有压差计(测表压)和温度计,和流量计共同使用,转换成标准状态下的流量进行计算和比较。将空气流量调节阀的开度调节到100,稍许等待,进行下一步。 2、读取数据

鼠标左键点击空气的转子流量计,读取空气的流量,如下图所示: 鼠标左键点击空气的压差计,读取空气的当前流量下的压差。 鼠标左键点击空气缓冲罐上的温度计,读取温度。 鼠标左键点击吸收塔两侧的压差计分别读取塔的压降和塔顶的压力,左边的压差计指示塔的压降,右边的压差计指示塔顶压力。 3、记录数据 鼠标左键点击实验主画面左边菜单中的“数据处理”,可调出数据处理窗口,点击干塔数据页,按标准数据库操作方法在各项目栏中填入所读取的数据,也可以使用自动记录功能进行自动记录。 第三步:进水,测量湿塔压降

实训四 AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用

实训四AFS-920型原子荧光分光光度计的结构与使用 一、目的要求: 1.了解水中砷的来源和危害 2.掌握原子荧光法测定砷的原理 3.初步学会原子荧光分光光度计的简单操作方法 二、实验原理 在酸性条件下,三价砷与硼氢化钠反应生成砷化氢, 由载气(氩气)带入石英原子化器, 受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下,基态砷原子被激发至高能态, 在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光, 在一定的浓度范围内, 其荧光强度与砷含量成正比, 与标准系列比较定量。 三、仪器试剂 仪器:50ml具塞比色管;北京吉天AFS-920原子荧光光度计。 试剂:所用试剂纯度为优级纯或分析纯,测定用水为去离子水或同等纯度的水。浓盐酸(优级纯);还原剂:氢氧化钠为0.5%-硼氢化钠为1.0%;载流: 3-5%盐酸;硫脲+抗坏血酸溶液;砷标准使用溶液:0.1μg/mL的砷标准使用液。 四、实验条件 1.负高压:实验表明负高压为300~340V时,可满足实验需要。 2.灯电流:灯电流40~60 mA为宜。 3.炉高:8.0~10mm时,荧光强度值较好。 4.载气、屏蔽气:选择载气400~600 mL/min;屏蔽气800~1100 mL/min。 五、分析步骤 1.标准溶液的配制 去标准溶液5ml,向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯,然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液,用去离子水定容到50.0ml,配成浓度为10.00μg/L的标准溶液。 2.标准空白溶液直接由载流来代替做标准空白,上机做标准曲线。 3.水样测试 取经过处理后的一定体积的水样适量,向其中加入2.5ml浓盐酸优级纯,然后加入10ml硫脲+抗坏血酸溶液,用去离子水定容到50.0ml,上机测试。 六、测定结果 1.回归方程的计算 2.作图 3.代入法求出水样中砷的含量

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程

北京普析通用TAS-990型火焰原子化法原子吸收光谱仪操作规程 1.依次打开稳压器电源,计算机和仪器主机电源; 2.双击“AAwin”软件图标,点“确定”,仪器自动进入自检;自检完成后,点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯,点“下一步”,设定燃气流量为1800,点“下一步”,点“寻峰”出现峰值后,点“关闭”,点“下一步”,点“完成”; 3.用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方,如果不在,点“仪器”,点“燃烧器参数” 修改“高度”“位置”值; 4.点“参数”:“测量方式”选“自动”;“间隔时间”设1秒;“采样延时”设0秒; 点“信号处理”:“计算方式”选择“连续”;“积分时间”设1秒;“滤波系数” 设1; 5.点击“样品”→“浓度单位”→点“下一步”,输入配好的标样浓度数据,点“下一步”→“完成”; 6.打开空压机,设置压力为到0.2-0.3Mpa ;打开乙炔钢瓶,设置送气压力是为 0.05-0.06Mpa ;向液位开关里加水至出水管有水溢出(在主机背板)。 7.点击“点火”按钮,火焰被点燃; 8.将进样管放入空白标样中,点“能量”,点“自动能量平衡”,当“关闭”变黑后点“关闭”;“校零”→“测量”→“开始”做标准曲线(做标样时要等数据稳定后才点开始),标准曲线做好后测量样品。注意:每做一个样品要清洗进样管 9.保存或打印测量结果; 10.如需测下一个元素:先遮住探头临时熄火(原子化室左侧),将进样管拿出(不吸水)后再点“元素灯”→“确定”,重复第3步; 11.测试完成,先关闭乙炔瓶总阀,当火焰熄灭后再关闭空压机; 12.关闭AAWin操作软件,关闭主机电源,关闭计算机和稳压器电源。 注意事项: 1.熄火时一定要最先关乙炔! 2.空压机连续工作4小时以上要放水,放水时火一定要先将火焰熄灭。 3.乙炔瓶内压力不足0.4MPa时,更换乙炔,换乙炔后一定要给钢瓶试漏! 4.电脑要注意防毒,不要上网。 5.废液管要定期检查,保证废液排除畅通。

吸收塔作业操作规程(新编版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 吸收塔作业操作规程(新编版)

吸收塔作业操作规程(新编版)导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 第一步:启动风机,开始送风 点击电源开关的绿色按钮接通电源,就可以启动风机,并开始工作。 第二步:调节空气流量,测量干塔压降 1、调节空气流量。 打开空气流量调节阀,调节空气流量。由于气体流量与气体状态有关,所以每个气体流量计前都有压差计(测表压)和温度计,和流量计共同使用,转换成标准状态下的流量进行计算和比较。将空气流量调节阀的开度调节到100,稍许等待,进行下一步。 2、读取数据 鼠标左键点击空气的转子流量计,读取空气的流量,如下图所示:鼠标左键点击空气的压差计,读取空气的当前流量下的压差。 鼠标左键点击空气缓冲罐上的温度计,读取温度。 鼠标左键点击吸收塔两侧的压差计分别读取塔的压降和塔顶的压

力,左边的压差计指示塔的压降,右边的压差计指示塔顶压力。 3、记录数据 鼠标左键点击实验主画面左边菜单中的“数据处理”,可调出数据处理窗口,点击干塔数据页,按标准数据库操作方法在各项目栏中填入所读取的数据,也可以使用自动记录功能进行自动记录。 第三步:进水,测量湿塔压降 1、降低空气流量。 干塔压降测量完毕后,在进水之前,应减少空气流量,因为如果空气流量很大,会引起强烈的液泛,有可能损坏填料。 2、进水,湿润填料。 打开水流量调节阀,调节进水的流量(建议80l/h)。然后慢慢增大空气流量直到液泛,鼠标左键点击塔身可看到塔内的状况。液泛一段时间使填料表面充分润湿,然后减小气量到较少的水平。 注意:本实验是在一定的喷淋量下测量塔的压降,所以水的流量应不变。在以后实验过程中不要改变水流量调节阀的开度。 3、读取数据 测量湿塔的压降与测量干塔的压降所读取的数据基本一致,参见“测量干塔压降”的“读取数据”,但只多了一项水的流量,点击水

最新最全,原子荧光分光光度计,发展原理,分析应用方法综合对比, 讲义资料

原子荧光分光光度计 一、发展历程 1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。 1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱(AFS)作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。 1974年,Tsujiu将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)。 1982年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)两个研究小组合作,研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器,可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。与此同时,张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As,Sb,Bi,Hg等两种元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法,随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器,按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。 1985年开始由北京地质仪器厂(随后脱离出海光仪器公司)和江苏宝应仪器(种种原因到现在就没有发现该公司)进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。 1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司(不知道什么原因到目前为止市场占有率极低,目前也只有蠕动泵的产品)。 1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作,成功研制以蠕动泵为主的原子荧光(不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想);随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光(不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想)。 1998年,加拿大Aurora公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪,该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。所以国外原子荧光水平和国内至少相差15年左右。 1999年,北京有色金属研究院为了进一步提高空心阴极灯的辐射强度,满足原子荧光分析高灵敏度的需求,在我国早期吴廷照、高英奇研制成功的原子吸收高性能空心阴极灯[13]基础上结合原子荧光的特点,研制成功了用于原子荧光的“高性能空心阴极灯”。一直沿用至今(随后各厂家为灯添加特殊代码,实验灯的自动识别)。其中光源直接决定检测结果,未来发展发向是一种新型的激发光源,其性能具有单色性好、相干性强、方向集中和功率密度高等优点,但是价格也就不说咯。 2000年以刘明钟(海光第一任老总)为首成立北京吉天仪器有限公司。随后为原子荧光推出入双注射泵进样系统(目前市场占有率较高);随后普析也开始开展原子荧光的业务(目前市场占有率不是很理想)。 2005年北分瑞利成功研制推出第一台联用技术原子荧光光谱仪。随后几年内海光吉天普析等厂家也顺利推出该仪器。(为原子荧光测试重金属不同价态含量做出重要贡献)。 2006年北京路捷仪器有限公司(目前北京锐光仪器有限公司)成立致力于原子荧光各基础核心部件改进研发,并多次拿得国家重大专项目,协助制定多项有关原子荧光应用标准。并将成熟技术以授权于其他厂家使用带来良好效果。

火焰原子吸收操作规程

WFX100 原子吸收的使用 A、元素分析方法的建立 一、打开软件,选择“操作”——“编辑分析方法” 1、在弹出对话框中,选择要建立的分析方式,我们一般用“火焰原子吸收”。在“操作”界面默认为“创建新方法”。已经有方法的时候可对已有的方法进行“修改”或“删除”。 2、在“创建新方法”中,点击“....”弹出元素周期表,选择要分析的元素点击“确定”即可。在“方法说明”中,对编辑的元素进行说明,可以只日期、浓度等,自己设定即可。完成后点击“确定”。 二、“确定”后,出现“方法编辑器”对话框 1、“仪器条件”中看看“分析波长”是否正确;元素灯为空心阴极灯“HCL”;输入所需要的“灯电流”,默认为3mA,最大不能超过6mA;选择“元素灯位置”,与自己所放置的位置相对应。其它均为默认值。 2、“测量条件”中,“阻尼常数”应该改为2,使仪器的数据不随电流的波动而变化;“测量方式”选择“工作曲线法”。 3、“工作曲线参数”,在“浓度”栏中,输入所配制的标准系列的浓度值,例如所配制的标准系列浓度为0ug/ml、1ug/ml、3ug/ml、5ug/ml。将这组数据输入“浓度”对话框中即可。在“标准空白”一栏中,若“打钩”表示测定标准空白,此时下面的标准测定才有效。一般可以不打钩,直接在“浓度”栏中第一项输入空白值“0”即可,否则就不输入“0”。“浓度单位”栏中,选择配制的浓度单位ug/ml或ng/ml。 以上元素分析条件和方法编辑好以后,点击“确定”——“完成”即可。如果还想编辑其它元素,则点击“继续”重复上述过程即可。 B、仪器具体操作 一、开机及相关参数设置: 1、依次打开电脑——仪器电源开关——仪器软件。 2、打开“文件”——“新建”,在“分析光源”菜单中选择“火焰原子吸收”方式。

原子吸收分光光度计的结构说明

原子吸收分光光度计的结构说明 原子吸收分光光度计分为单光束型和双光束型。其结构可分为五个部分:光源、原子化器、光学系统、检测系统与数据处理系统。1、光源 为测出待测元素的峰值吸收,须采用锐线光源,应满足以下一些要求:辐射强度大、辐射稳定、发射普线宽度窄。空心阴极灯是目前原子吸收光谱仪器使用的主光源,属于辉光放电气体光源。 空心阴极灯是一种由被测元素或含有被测元素的材料制成的圆筒形空心阴极和一个阳极(钨、钛或锆棒),密封在充有低压惰性气体的带有石英窗的玻璃壳内的电真空器件。 当在两极之间施加几百伏的高压,两极之间会产生放电,电子将从空心阴极内壁射向阳极,并在电子的通路上又与惰性气体原子发生碰撞并使之电离,带正电荷的惰性气体离子在电场的作用下,向阴极内壁猛烈地轰击,使阴极表面的金属原子溅射出来,而这些溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞并被激发,于是阴极内的辉光便出现了阴极物质的光谱。 空心阴极灯的阴极材料的纯度必须很高,内充气体也必须为高纯,以保证阴极元素的共振线附近不含内充气体或杂质元素的强谱线。 空心阴极灯的操作参数是灯电流,灯电流的大小可决定其所发射的谱线的强度。但是需根据具体操作情况来选择灯电流的大小。 通常情况下,空心阴极灯在使用前需预热10~15min。 2、原子化系统 原子吸收光谱中常用的原子化技术是:火焰原子化和电热原子化。此外还有一些特殊的原子化技术如氢化发生法、冷原子蒸气原子化等。 1)火焰原子化系统——火焰原子化器 火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧器三部分组成。常见的燃烧器有全消耗型和预混合型。目前主要使用的是预混合型燃烧器。 2)、电热原子化系统——石墨炉原子化器 非火焰原子化器中适用广的是管式石墨炉原子化器。组成部分为:石墨管、炉体、电源。样品直接放置在管壁上或放置在嵌入管内的石墨平台上,用电加热至高

原子荧光分光光度计

一、原子荧光分光光度计 技术参数 1、工作条件要求 1.1电源: 220V,50Hz 1.2温度: 15~35℃ 1.3相对湿度: 10-75% 2、技术能力要求 2.1用途:用于食品卫生检验、环境样品检验、城市给排水检测、农产品检验、地质冶金检验、化妆品检验、土壤肥料饲料检验等样品中As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn、Cd元素的痕量分析。 2.2分析方法:非色散光学系统,进行两道元素同时测量 *2.2.1氢化物发生进样方式:双注射泵联合进样,蠕动泵主动排废 2.2.2检测能力:适用于As、Hg、Se、Pb、Ge、Sn、Te、Bi、Sb、Cd、Zn等十一种元素的痕量测定 2.2.3检测限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg≤0.01μg/L;Hg(冷原子测汞)、Cd≤0.001μg/L;Ge≤0.05μg/L;Zn≤1.0μg/L *2.2.4相对标准偏差(RSD):≤0.8% 2.2.5线性范围:≥三个数量级 *2.3光学光源系统:双光束、实时监控,脉冲恒流或集束脉冲供电,无色散光学系统,自识空心阴极灯 2.4气路设计(气路控制模块): 2.4.1控制方式:质量流量控制器(MFC) 2.4.2连续可调:气体流量控制,气路自动保护装置,自动控制气路并可自动诊断,关机可自动切断气源 2.4.3气路控制:载气、屏蔽气流量分别自动控制(控制精度可达1ml/min) *2.5双检测系统:高信噪比光电倍增管双检测系统 2.6内置式两个独立注射泵进样:一路进样品载流,一路进还原剂(自动配制标准曲线,高浓度自动稀释,自动清洗,单标自配标准曲线,在线智能提示,自动在线加载还原剂、掩蔽剂) 2.7 在线分析功能:自动炉高调节、自动负高压设置、自动气路设置、在线动态

原子吸收火焰法操作规程

岛津AA-7000型原子吸收分光光度计火焰法操作规程 一准备工作 1.1 检查电源。打开乙炔气,逆时针旋转乙炔钢瓶打开主阀1~1.5圈。并使次级压力表为0.09MPa。打开空气压缩机电源,调节输出压力0.35MPa 1.2打开排风开关和风向阀。 1.3安装空心阴极灯将灯插入灯座,记录灯的位置。 二开机系统与系统初始化 2.1先打开ASC-7000A与GFA-7000A的电源开关,然后打开AA-7000主机电源开关。关闭GFA-7000A的加热开关,在石墨炉测量开始前,准备就绪时再打开。2.2 打开PC电源,启动Windows。双击WizAArd图标。选择WizAArd的【测量】后双击AA-7000图标。登陆ID为admin,点击确定,进入主界面。显示【向导选择】画面时单击【取消】。 2.3确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】→【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。仪器初始化时,会自动标记各个项目。仪器初始化完成。 安全提示(操作人员检查)乙炔主表不低于0.5MPa、燃气出口压力0.09MPa (不超过0.12)助燃0.35MPa(不超过0.4)。、检查燃烧头不堵塞、确定燃烧头到位、确定雾化器金属片已固定住、每次开机时检查气管、废液管是否漏气漏水、检查废液罐是否装满水、检查废液管末端不要插到液面以下、设置燃气流量(仪器默认值)。检查完毕,点击:【确定】。废液灌的补水,打开废液灌盖,取出废液传感器(仪器此时会发出PiPi-PiPi的蜂鸣声并显示提示信息),从废液灌口向内补水,直到水溢出为止。放好废液传感器,盖好废液灌盖。 三设定分析条件和确定灯的位置 3.1 单击菜单中的【参数】→【元素选择向导】→【选择元素】,按屏幕提示选择或输入要测定的元素,单击选中选择【火焰连续法】、【普通灯】,出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。测量参数:一般选(SM-M-M-),Pre-spray-time(预喷雾时间)Integration time(积分时间即测量时间)默认。 3.2 参数编辑完成后,点击【下一步】,进入制备参数屏,开始校准曲线及样品组设定。点击【校准曲线设定】,输入标准溶液浓度、重复测定条件、工作曲线参数、标准溶液进样体积及标准溶液位置等参数,点击【确定】,点击【样品组设定】,输入测定样品的信息(操作同校准曲线设定),点击【确定】→【下一步】

原子吸收分光光度计工作原理

原子吸收分光光度计应用及维护 工作原理: 元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。 利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。 应用 一、实验部分 1.1、试剂 Cr标准溶液1000ug/ml Cr空心阴极灯 1.2、仪器工作条件 干燥120℃,斜坡10s,保持10s,180℃,斜坡5s,保持10s;灰化1300℃,斜坡10s,保持15s;原子化2600℃,4s,停气;清洗2800℃,5s 1.3、标准使用溶液的配置 铬标准使用溶液:吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中,加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。在逐级稀释,可分别得到标准系列溶液如下: 铬:0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L 2.试样的置备:

取空心胶囊0.50g,置氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法,在357.9nm 测定,含铬不得过百万分之二

火焰原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于ICE3300火焰原子吸收光度计的期间核查。 3 核查项目 采用有证的标准物质Cu(已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质)配制标液,测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限(L)、标准偏差(RSD)、检出限不确定度。 4 核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》 5 核查方法 5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。 5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml(2%硝酸).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。 5.3线性误差:基于5.2测得的标准曲线,计算标准曲线测量中间点(3.0ug/ml)的线性误差 线性方程: 线性误差: ——三次吸光度测量值的平均值;

——第i点按照线性方程计算得出的浓度值,ug/ml; ——第i点标准溶液的标准浓度,ug/ml; ——工作曲线的截距; ——工作曲线的斜率,ug/ml; 5.4 检出限:调试仪器处于最佳工作状态(铜空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出铜的检出限(mg/L)。 X L=X b+KS b 式中:X b———空白溶液多次测量的平均值(n≥20); S b——空白溶液多次测量的标准偏差; K——根据一定置信水平确定的系数; 则与X L—X b(即KS b)相应的浓度或量即为检出限L L=(X L—X b)/S = KS b/S 式中:L——检出限; S——方法灵敏度(标准曲线回归方程斜率) 5.5 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。其数值应不大于1.5%。 按下式计算:RSD= 100 1 )1 /( ) ( 1 2? ? - - ∑ = x n x x n i i % 5.6检出限不确定度:对测量的11次检出限空白,按以下公式进行计算: 6 评定标准 6.1 火焰法的评定标准: 6.1.1 标准曲线相关系数γ≥0.999; 6.1.2 线性误差≤10% 6.1.3 精密度(RSD)≤1.5%; 6.1.4 检出限≤0.02 ug/ml;

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